Luận văn thạc sĩ kỹ thuật hóa học nghiên cứu qui trình sản xuất chế phẩm dạng bột chiết xuất từ hạt neem chứa hàm lượng hoạt chất cao azadirachtin 10 20

Luận văn thạc sĩ kỹ thuật nghiên cứu kỹ thuật hóa học nghiên cứu qui trình sản xuất chế phẩm dạng bột chiết xuất từ hạt neem chứa hàm, khảo sát thực trạng, phân tích nguyên nhân,

• Tác giả: Nguyễn Tất Thắng
• Người hướng dẫn: Tiến Sĩ. Lê Xuân Tiến
• Trường học: Trường Đại học Bách Khoa
• Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học
• Đề tài: Nghiên cứu qui trình sản xuất chế phẩm dạng bột chiết xuất từ hạt neem chứa hàm lượng hoạt chất cao (Azadirachtin 10-20 %)
• Loại tài liệu: Luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2020
• Địa điểm: Tp. Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
• DANH MỤC BẢNG
• DANH MỤC HÌNH
• DANH MỤC PHỤ LỤC
• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Tổng quan về cây neem
• 1.1.1. Khái quát về cây neem
• 1.1.2. Công dụng của cây neem
• 1.2. Thành phần hóa học trong hạt neem
• 1.2.1. Giới thiệu thành phần chính trong hạt neem
• 1.2.2. Phân loại các hoạt chất chính trong hạt neem
• 1.2.3. Các hoạt chất chính trong hạt neem
• 1.2.4. Các hoạt chất khác
• 1.2.5. Tính bền của các hoạt chất
• 1.3. Phương thức tác động và phổ tác động của các hoạt chất
• 1.3.1. Đối với côn trùng
• 1.3.2. Đối với vi nấm
• 1.3.3. Đối với tuyến trùng
• 1.4. Tạo chế phẩm bằng phương pháp sấy phun
• 1.4.1. Các điều kiện ảnh hưởng lên quá trình sấy phun
• 1.4.2. Tính chất của vật liệu mang
• 1.5. Một số nghiên cứu về phương pháp chiết tách azadirachtin
• 1.5.1. Một số nghiên cứu trên thế giới
• 1.5.2. Các bằng sáng chế
• 1.5.3. Các nghiên cứu trong nước
• 2. CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
• 2.1. Mục tiêu đề tài
• 2.2. Hóa chất, thiết bị, địa điểm thực hiện
• 2.3. Khảo sát qui trình ép dầu neem ở qui mô pilot
• 2.3.1. Sơ chế nguyên liệu
• 2.3.2. Xác định hàm lượng dầu tổng bằng phương pháp chiết Soxhlet
• 2.3.3. Khảo sát qui trình ép dầu qui mô pilot
• 2.4. Khảo sát qui trình chiết hoạt chất azadirachtin cùng với các limonoid (AZRL) từ bánh neem
• 2.4.1. Qui trình chiết bánh neem
• 2.4.2. Khảo sát qui trình chiết azadirachtin
• 2.5. Khảo sát qui trình nâng cao hàm lượng AZRL
• 2.6. Khảo sát điều kiện tạo chế phẩm dạng bột bằng phương pháp sấy phun
• 2.7. Định lượng các hoạt chất
• 2.7.1. Qui trình định lượng hoạt chất bằng phương pháp UV-Vis
• 2.7.2. Định lượng bằng phương pháp HPLC
• 2.7.3. Một số kết quả phục vụ cho quá trình định lượng
• 2.8. Phương pháp phân tích số liệu
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ
• 3.1. Ép dầu qui mô pilot
• 3.1.1. Đánh giá tính chất nguyên liệu
• 3.1.2. Ảnh hưởng của điều kiện xử lí nguyên liệu
• 3.1.3. Ảnh hưởng của độ ẩm nguyên liệu
• 3.1.4. Khảo sát thời gian giữ áp lực và số lượt ép
• 3.1.5. Ảnh hưởng của áp lực
• 3.1.6. Thành phần hóa học của dầu neem
• 3.2. Qui trình chiết AZRL từ bánh neem
• 3.2.1. Ảnh hưởng của dung môi
• 3.2.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ
• 3.2.3. Ảnh hưởng của thời gian chiết
• 3.2.4. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn-lỏng
• 3.2.5. Ảnh hưởng của số lần chiết
• 3.2.6. Đánh giá hiệu quả của qui trình chiết AZRL từ bánh neem
• 3.3. Nâng cao hàm lượng AZRL trong cao chiết nhân hạt neem
• 3.3.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ phân tán cao-ethylacetate
• 3.3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ chiết
• 3.3.3. Ảnh hưởng của thời gian chiết
• 3.3.4. Ảnh hưởng của số lần chiết
• 3.3.5. Đánh giá hàm lượng AZ thu được sau quá trình nâng cao hàm lượng
• 3.4. Khảo sát qui trình sấy phun tạo bột AZRL
• 4. CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng Quan Nghiên Cứu Chế Phẩm Hạt Neem Azadirachtin Cao

Việt Nam, một quốc gia nông nghiệp, đang đối mặt với thách thức lớn trong việc nâng cao chất lượng sản phẩm để đáp ứng tiêu chuẩn quốc tế. Tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật là một vấn đề nhức nhối. Nhu cầu cấp thiết đặt ra là tìm kiếm các phương pháp an toàn, thân thiện với môi trường để bảo vệ cây trồng. Các biện pháp sinh học, sử dụng vi nấm, vi khuẩn, ký sinh thiên địch và các hợp chất từ thảo mộc, đang thu hút sự quan tâm. Cây Neem (Azadirachta indica A. Juss), với đặc tính kháng sâu bọ tự nhiên, nổi lên như một giải pháp tiềm năng. Nghiên cứu về quy trình sản xuất chế phẩm bột chiết xuất hạt neem hàm lượng Azadirachtin cao là một hướng đi đầy hứa hẹn. Mục tiêu là tận dụng tối đa nguồn tài nguyên này, tạo ra sản phẩm bảo vệ thực vật hiệu quả, an toàn cho người sử dụng và môi trường. Dẫn chứng từ nghiên cứu cho thấy, Azadirachtin thể hiện khả năng kiểm soát côn trùng hiệu quả mà không gây tác động tiêu cực đến hệ sinh thái.

1.1. Lịch Sử Và Phân Bố Của Cây Neem Trên Thế Giới

Cây neem (Azadirachta indica A.Juss) được mô tả khoa học lần đầu tiên năm 1830. Nguồn gốc từ Ấn Độ, cây neem đã lan rộng ra nhiều quốc gia nhiệt đới và bán nhiệt đới. Ấn Độ là quốc gia có diện tích trồng neem lớn nhất, với gần 25 triệu cây, sản xuất hàng ngàn tấn hạt mỗi năm. Tại Việt Nam, cây neem được trồng chủ yếu ở các tỉnh miền Nam như Kiên Giang, Ninh Thuận, Bình Thuận. Khả năng thích nghi cao với điều kiện khô hạn khiến neem trở thành cây trồng quan trọng trong các vùng đất khó khăn.

1.2. Các Bộ Phận Của Cây Neem Và Ứng Dụng Đa Dạng

Cây neem không chỉ là nguồn cung cấp gỗ mà còn mang lại nhiều giá trị từ các bộ phận khác nhau. Lá, hoa, hạt, vỏ cây đều có thể được sử dụng trong nhiều lĩnh vực. Dầu neem và chiết xuất hạt neem được ứng dụng rộng rãi trong dược liệu, mỹ phẩm, phân bón và thuốc bảo vệ thực vật. Nghiên cứu đã chứng minh các đặc tính kháng khuẩn, kháng viêm và chống côn trùng của các thành phần này. Đặc biệt, khả năng kiểm soát sâu bệnh hại cây trồng mà không gây hại cho môi trường là một lợi thế lớn của neem.

II. Thách Thức Sản Xuất Chế Phẩm Hạt Neem Hàm Lượng Cao

Mặc dù tiềm năng của hạt neem là rất lớn, việc sản xuất chế phẩm bột chiết xuất hiệu quả vẫn đối mặt với nhiều thách thức. Hàm lượng hoạt chất Azadirachtin trong hạt neem có thể biến đổi tùy thuộc vào giống cây, điều kiện canh tác và phương pháp thu hoạch. Quá trình chiết xuất và bảo quản Azadirachtin đòi hỏi kỹ thuật cao để đảm bảo hoạt chất không bị phân hủy. Việc tối ưu hóa quy trình sản xuất, từ khâu lựa chọn nguyên liệu đến khâu chiết xuất và sấy phun, là yếu tố then chốt để tạo ra chế phẩm neem chất lượng cao, ổn định. Đồng thời, cần có các phương pháp kiểm định chất lượng nghiêm ngặt để đảm bảo hàm lượng Azadirachtin đạt tiêu chuẩn.

2.1. Yếu Tố Ảnh Hưởng Đến Hàm Lượng Azadirachtin Trong Hạt Neem

Hàm lượng azadirachtin trong hạt neem không phải là hằng số. Giống cây trồng, điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng và phương pháp canh tác đều ảnh hưởng đến hàm lượng hoạt chất này. Cần lựa chọn giống neem có hàm lượng azadirachtin cao và áp dụng quy trình canh tác phù hợp để tối ưu hóa năng suất và chất lượng hạt neem. Nghiên cứu chỉ ra rằng, độ ẩm và nhiệt độ trong quá trình bảo quản cũng tác động đến sự ổn định của azadirachtin.

2.2. Khó Khăn Trong Chiết Xuất Và Bảo Quản Azadirachtin

Azadirachtin là một hợp chất phức tạp và dễ bị phân hủy bởi ánh sáng, nhiệt độ và độ ẩm. Quá trình chiết xuất cần được thực hiện cẩn thận để tránh làm mất hoạt tính của azadirachtin. Các phương pháp bảo quản cũng cần được tối ưu hóa để đảm bảo azadirachtin không bị suy giảm trong quá trình lưu trữ và sử dụng. Việc sử dụng các chất ổn định và bao gói phù hợp là rất quan trọng.

III. Phương Pháp Ép Dầu Neem Pilot Tối Ưu Azadirachtin 55 60 Ký Tự

Nghiên cứu tập trung vào quy trình ép dầu neem ở quy mô pilot để tối ưu hóa hiệu suất và chất lượng dầu. Các yếu tố như áp lực ép, độ ẩm nguyên liệu, thời gian giữ áp lực và số lần ép được khảo sát kỹ lưỡng. Kết quả cho thấy, áp lực ép 190 MPa, độ ẩm nguyên liệu 4%, thời gian giữ áp lực ép 10 phút/lượt và số lần ép 3 lần là điều kiện thích hợp để thu được lượng dầu cao nhất. Dầu thu được có tỉ trọng phù hợp cho các ứng dụng tiếp theo. Quy trình ép dầu hiệu quả không chỉ giúp thu hồi dầu mà còn tạo ra bánh dầu neem giàu azadirachtin, mở ra cơ hội cho các ứng dụng khác.

3.1. Ảnh Hưởng Của Áp Lực Ép Đến Hiệu Suất Thu Dầu Hạt Neem

Áp lực ép là yếu tố quan trọng trong quá trình ép dầu neem. Nghiên cứu cho thấy, áp lực ép quá cao có thể làm vỡ tế bào và giải phóng các hợp chất không mong muốn vào dầu, trong khi áp lực quá thấp sẽ không ép hết lượng dầu có trong hạt neem. Việc tìm ra áp lực tối ưu là rất quan trọng để đạt được hiệu suất thu dầu cao nhất mà vẫn đảm bảo chất lượng dầu.

3.2. Tối Ưu Độ Ẩm Nguyên Liệu Ép Dầu Neem Để Tăng Năng Suất

Độ ẩm của nguyên liệu hạt neem cũng ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất ép dầu. Nguyên liệu quá khô sẽ khó ép, trong khi nguyên liệu quá ẩm có thể gây ra sự phát triển của vi sinh vật và làm giảm chất lượng dầu. Nghiên cứu cho thấy, độ ẩm 4% là phù hợp để đạt được hiệu suất ép dầu tối ưu.

IV. Chiết Xuất Bánh Neem Cách Nâng Cao Hàm Lượng AZRL Cao Nhất

Bánh neem, phụ phẩm của quá trình ép dầu, vẫn chứa một lượng đáng kể Azadirachtin related limonoid (AZRL). Nghiên cứu tập trung vào việc chiết xuất AZRL từ bánh neem bằng dung môi. Các yếu tố như nhiệt độ, độ cồn, thời gian chiết, tỉ lệ rắn-lỏng và số lần chiết được khảo sát. Kết quả cho thấy, nhiệt độ 60°C, độ cồn 70% (%v/v), thời gian chiết 45 phút, tỉ lệ rắn-lỏng 1:7 (g/mL) và số lần chiết 2 lần là điều kiện thích hợp để thu được cao chiết cồn chứa hàm lượng AZRL cao nhất. Cao chiết này là nguyên liệu quan trọng cho quá trình nâng cao hàm lượng AZRL tiếp theo.

4.1. Ảnh Hưởng Của Dung Môi Đến Khả Năng Chiết Xuất AZRL Từ Bánh Neem

Dung môi đóng vai trò quan trọng trong quá trình chiết xuất AZRL. Các dung môi khác nhau có khả năng hòa tan AZRL khác nhau. Nghiên cứu so sánh hiệu quả của các dung môi khác nhau và kết luận rằng cồn là lựa chọn tốt nhất để chiết xuất AZRL từ bánh neem.

4.2. Tối Ưu Hóa Tỷ Lệ Rắn Lỏng Để Chiết Xuất AZRL Hiệu Quả Nhất

Tỷ lệ rắn-lỏng (bánh neem/dung môi) ảnh hưởng đến hiệu quả chiết xuất. Tỷ lệ quá thấp có thể không đủ để hòa tan hết AZRL, trong khi tỷ lệ quá cao có thể làm giảm hiệu suất chiết. Nghiên cứu đã tìm ra tỷ lệ rắn-lỏng tối ưu để đạt được hiệu quả chiết xuất cao nhất.

4.3 Tác Động Của Nhiệt Độ Và Thời Gian Đến Hiệu Suất Chiết AZRL

Nhiệt độ và thời gian chiết có ảnh hưởng trực tiếp đến lượng AZRL thu được. Nhiệt độ quá cao có thể làm phân hủy AZRL, trong khi nhiệt độ quá thấp có thể làm giảm khả năng hòa tan. Thời gian chiết quá ngắn có thể không đủ để chiết hết AZRL, trong khi thời gian quá dài có thể làm tăng chi phí sản xuất. Nghiên cứu đã tìm ra điều kiện tối ưu để đảm bảo hiệu suất chiết cao nhất.

V. Nâng Cao Hàm Lượng AZRL Bí Quyết Tạo Chế Phẩm Chất Lượng

Để tạo ra chế phẩm neem có hiệu quả cao, cần nâng cao hàm lượng AZRL trong cao chiết. Nghiên cứu sử dụng ethyl acetate để nâng cao hàm lượng AZRL. Các yếu tố như nhiệt độ, thời gian chiết, tỉ lệ rắn-lỏng và số lần chiết được tối ưu hóa. Kết quả cho thấy, nhiệt độ 40°C, thời gian chiết 15 phút, tỉ lệ rắn-lỏng 1:5 và số lần chiết 2 lần là điều kiện thích hợp để đạt hiệu suất nâng cao hàm lượng cao nhất. Hàm lượng AZRL trong cao ethyl acetate đạt mức cao, đáp ứng yêu cầu cho sản xuất chế phẩm neem chất lượng.

5.1. Vai Trò Của Ethyl Acetate Trong Nâng Cao Hàm Lượng AZRL

Ethyl acetate là một dung môi hiệu quả để tách AZRL khỏi các tạp chất trong cao chiết cồn. Khả năng hòa tan chọn lọc của ethyl acetate giúp nâng cao hàm lượng AZRL một cách hiệu quả, tạo ra nguyên liệu chất lượng cao cho sản xuất chế phẩm neem.

5.2. Tối Ưu Hóa Các Thông Số Chiết Xuất Với Ethyl Acetate

Các thông số chiết xuất với ethyl acetate, bao gồm nhiệt độ, thời gian chiết, tỷ lệ rắn-lỏng và số lần chiết, cần được tối ưu hóa để đạt được hiệu suất nâng cao hàm lượng cao nhất. Nghiên cứu đã tìm ra điều kiện tối ưu để đảm bảo AZRL được chiết xuất hiệu quả mà không bị phân hủy.

VI. Sấy Phun Bột Neem Giải Pháp Bảo Quản Azadirachtin Tối Ưu

Để bảo quản AZRL và tạo ra chế phẩm neem dạng bột, phương pháp sấy phun được sử dụng. Nghiên cứu tập trung vào việc lựa chọn chất mang phù hợp. Kết quả cho thấy, hệ chất mang chứa 80% maltodextrin (MD) và 20% gum arabic (GA) cho kết quả bao hạt tốt nhất. Hàm lượng AZRL trong bột sấy phun đạt mức cao, độ ẩm bột sấy phun đạt yêu cầu và hiệu suất sấy đạt giá trị cao. Chế phẩm bột neem thu được có độ ổn định cao, dễ sử dụng và bảo quản.

6.1. Tầm Quan Trọng Của Chất Mang Trong Quá Trình Sấy Phun Bột Neem

Chất mang đóng vai trò quan trọng trong quá trình sấy phun. Nó giúp bảo vệ AZRL khỏi các tác động của nhiệt độ cao và oxy hóa, đồng thời tạo ra bột có kích thước hạt và độ tan phù hợp. Việc lựa chọn chất mang phù hợp là rất quan trọng để đảm bảo chất lượng của chế phẩm bột neem.

6.2. Ưu Điểm Của Maltodextrin Và Gum Arabic Trong Sấy Phun Azadirachtin

Maltodextrin (MD) và gum arabic (GA) là hai chất mang phổ biến trong ngành công nghiệp thực phẩm và dược phẩm. MD có khả năng tạo màng tốt, giúp bảo vệ AZRL khỏi các tác động bên ngoài, trong khi GA có khả năng cải thiện độ tan của bột. Sự kết hợp của MD và GA giúp tạo ra chế phẩm bột neem có chất lượng cao.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Nền nông nghiệp hiện đại đang đứng trước yêu cầu chuyển dịch mạnh mẽ sang các mô hình canh tác hữu cơ bền vững nhằm giải quyết triệt để bài toán tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật. Tại Việt Nam và nhiều quốc gia trên thế giới, dư lượng thuốc bảo vệ thực vật hóa học vượt ngưỡng quy định là rào cản lớn nhất khiến hàng ngàn tấn nông sản bị từ chối tại các thị trường xuất khẩu khó tính. Việc lạm dụng hóa chất tổng hợp không chỉ làm suy thoái tài nguyên đất mà còn gây mất cân bằng hệ sinh thái nghiêm trọng. Đứng trước áp lực đó, việc nghiên cứu các hợp chất thứ cấp có nguồn gốc tự nhiên nhằm thay thế thuốc trừ sâu hóa học đang là xu hướng tất yếu. Cây neem (Azadirachta indica A.Juss), một loài thực vật chịu hạn sinh trưởng mạnh mẽ tại các tỉnh duyên hải như Bình Thuận, Ninh Thuận và Kiên Giang, được xem là nguồn tài nguyên thảo mộc đặc biệt giá trị. Hạt neem chứa hơn 300 hợp chất có hoạt tính sinh học, trong đó nhóm limonoid với hoạt chất chủ đạo là Azadirachtin có khả năng xua đuổi và ức chế hơn 400 loài côn trùng gây hại.

Nhằm tận dụng hiệu quả nguồn phụ phẩm bánh neem sau quá trình ép lấy dầu, nghiên cứu của tác giả Nguyễn Tất Thắng tại Trường Đại học Bách Khoa – Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh, dưới sự hướng dẫn khoa học của Tiến sĩ Lê Xuân Tiến, đã tập trung xây dựng quy trình công nghệ toàn diện để sản xuất chế phẩm sinh học dạng bột. Đề tài đặt mục tiêu cụ thể là tối ưu hóa quá trình ép dầu quy mô pilot, hoàn thiện quy trình chiết xuất hoạt chất Azadirachtin cùng các dẫn xuất limonoid liên quan (AZRL) từ bánh neem, làm giàu hoạt chất bằng dung môi chọn lọc và ứng dụng công nghệ sấy phun tạo bột thành phẩm chứa hàm lượng Azadirachtin đạt từ 10% đến 20%.

Nghiên cứu được triển khai thực nghiệm từ tháng 8 năm 2019 đến tháng 8 năm 2020 trên nguồn nguyên liệu hạt neem thu hoạch tại huyện Tuy Phong, tỉnh Bình Thuận. Kết quả đề tài mang ý nghĩa kinh tế và môi trường to lớn, giúp khép kín chuỗi giá trị cây neem, thu hồi 72.8% lượng dầu béo tự nhiên và tạo ra chế phẩm bột sinh học đạt hiệu suất sấy phun 93.50%, mở ra hướng đi bền vững cho ngành nông nghiệp sạch tại Việt Nam.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Cơ sở khoa học của đề tài được xây dựng dựa trên lý thuyết hóa học các hợp chất thiên nhiên, lý thuyết truyền khối trong trích ly và kỹ thuật vi bao bảo vệ hoạt chất. Hạt neem chứa nguồn limonoid phong phú thuộc nhóm tetranortriterpenoid, trong đó Azadirachtin (công thức phân tử C35H44O16, khối lượng phân tử 720.7 g/mol, điểm nóng chảy 154 - 158 °C) là hợp chất có hoạt tính sinh học mạnh nhất. Azadirachtin sở hữu cấu trúc không gian phức tạp gồm 16 trung tâm lập thể, hoạt động theo cơ chế ức chế hormone ecdysone ở côn trùng, làm gián đoạn quá trình lột xác, gây ngán ăn và làm mất khả năng sinh sản của sâu hại. Tuy nhiên, hoạt chất này rất kém bền nhiệt, dễ bị phân hủy quang hóa bởi tia cực tím và nhạy cảm với môi trường kiềm.

Lý thuyết chiết tách rắn - lỏng và lỏng - lỏng được ứng dụng để tối ưu hóa sự hòa tan chọn lọc của nhóm limonoid trong các hệ dung môi phân cực như ethanol và ethyl acetate, đồng thời loại bỏ các thành phần tạp chất không mong muốn. Để giải quyết triệt để nhược điểm kém bền nhiệt và quang học của Azadirachtin, lý thuyết vi bao bằng kỹ thuật sấy phun được áp dụng với hệ chất mang polysaccharide gồm Maltodextrin (chỉ số DE từ 10 đến 12) và Gum Arabic. Hệ chất mang này giúp hình thành màng bao bảo vệ hoạt chất, ngăn chặn phản ứng oxy hóa và kiểm soát khả năng hòa tan giải phóng khi sử dụng ngoài đồng ruộng.

Phương pháp nghiên cứu

Nghiên cứu sử dụng nguồn dữ liệu thực nghiệm được thực hiện tại phòng thí nghiệm Bộ môn Kỹ thuật Hữu cơ, Trường Đại học Bách Khoa – Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh và xưởng thực nghiệm Trường Cao đẳng Công nghệ Đồng An trong giai đoạn từ tháng 8 năm 2019 đến tháng 8 năm 2020.

Phương pháp chọn mẫu áp dụng nguyên tắc lấy mẫu ngẫu nhiên đồng nhất từ lô hạt neem chín tới thu hái tại Bình Thuận. Nhân hạt sau khi bóc vỏ thủ công được sấy ở nhiệt độ 40 - 45 °C để đưa về độ ẩm tiêu chuẩn 4%. Cỡ mẫu thực nghiệm được thiết kế chuẩn hóa cho từng giai đoạn: quá trình ép dầu pilot thực hiện trên 2.5 kg nhân hạt/mẻ (lặp lại 2 lần); quá trình chiết cồn khảo sát trên 5.0 g bột bánh neem/lần; công đoạn làm giàu hoạt chất tiến hành trên 5.0 g cao cồn; và quá trình sấy phun phối trộn 2.5 g cao ethyl acetate với 7.5 g hỗn hợp chất mang.

Lý do lựa chọn phương pháp phân tích:

• Phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến UV-Vis trên thiết bị Thermo Genesys 10S tại bước sóng hấp thụ cực đại 615 nm sau phản ứng hiện màu với vanillin trong môi trường axit sulfuric đậm đặc. Phương pháp này cho phép định lượng nhanh, chính xác tổng hàm lượng limonoid (AZRL) với chi phí hợp lý, phục vụ tối ưu hóa các thông số công nghệ trích ly.
• Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC trên hệ thống Agilent 1260 Infinity với cột pha đảo C18 (150 mm x 4.6 mm, cỡ hạt 5 µm), đầu dò DAD ở bước sóng 214 nm, pha động acetonitrile/nước tỷ lệ 40:60. Đây là phương pháp phân tích tiêu chuẩn quốc tế bắt buộc để định lượng chính xác hoạt chất Azadirachtin tinh khiết (thời gian lưu 9.9 phút).

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

Quá trình ép dầu cơ học trên máy ép thủy lực pilot đã xác định được các điều kiện vận hành tối ưu gồm: áp lực ép 190 MPa, độ ẩm nguyên liệu 4%, thời gian duy trì áp lực 10 phút/lượt và thực hiện ép 3 lượt liên tiếp. Ở chế độ này, thể tích dầu thu được đạt 336 mL/1 kg nhân hạt neem khô tuyệt đối, tương ứng hiệu suất thu hồi đạt 72.8% tổng lượng dầu có trong nhân hạt. Dầu neem thu được có tỷ trọng 0.92 g/mL, chứa hàm lượng axit béo không bão hòa cao với axit oleic chiếm 41.71% và axit palmitic chiếm 15.59%.

Quá trình chiết tách limonoid từ bánh neem bằng phương pháp chiết trực tiếp không qua khử béo bằng hexane đã xác lập bộ thông số thích hợp: dung môi ethanol 70% (v/v), nhiệt độ chiết 60 °C, thời gian chiết 45 phút, tỷ lệ rắn - lỏng 1:7 (g/mL) và số lần chiết 2 lần. Kết quả thu được cao chiết cồn với hiệu suất chiết cao đạt 45.29 g cao/100 g nguyên liệu, hàm lượng AZRL trong cao đạt 5.70%, tương đương hiệu suất thu hồi 22.45 mg AZRL/g nguyên liệu ban đầu.

Quá trình làm giàu hoạt chất từ cao cồn bằng ethyl acetate đạt hiệu suất nâng cao hàm lượng lên tới 94.48% tại nhiệt độ 40 °C, thời gian 15 phút, tỷ lệ phân tán 1:5 (g/mL) và chiết 2 lần. Sau khi cô đuổi dung môi, cao ethyl acetate thu được ở dạng bột có hàm lượng AZRL đạt 45.60% (tăng gấp 8.0 lần so với cao cồn thô) và hàm lượng Azadirachtin tinh khiết đạt 19.17%, đạt đúng mục tiêu 10 - 20% đặt ra.

Quá trình sấy phun tạo chế phẩm bột sinh học trên thiết bị Labplant SD-Basic 100 xác định được tỷ lệ chất mang tối ưu là 80% Maltodextrin và 20% Gum Arabic. Vận hành ở nhiệt độ khí vào 125 °C, nhiệt độ khí ra 90 °C, tốc độ bơm dịch sấy 6 mL/phút và áp suất béc phun 2 bar cho hiệu suất thu hồi sấy phun đạt 93.50%, độ ẩm bột thành phẩm đạt 6.90% và hàm lượng AZRL trong bột sấy phun đạt 11.43%.

Thảo luận kết quả

Phân tích cơ chế cho thấy việc duy trì độ ẩm hạt 4% tạo cấu trúc mao quản xốp lý tưởng, giúp giải phóng tối đa giọt dầu dưới áp lực 190 MPa. Việc không sử dụng dung môi hexane để khử béo bánh neem trước khi chiết cồn vừa giúp tiết kiệm hơn 40% chi phí dung môi, vừa tận dụng lượng dầu tồn dư 27.2% trong bã đóng vai trò như chất trợ phân tán và chất bảo vệ hoạt chất tự nhiên. Dung môi ethanol 70% có hằng số điện môi phù hợp, giúp hòa tan triệt để nhóm limonoid phân cực trung bình trong khi loại bỏ được các tạp chất cao phân tử.

Trong công đoạn làm giàu, ethyl acetate với độ chọn lọc cao đã tách thành công Azadirachtin ra khỏi pha nước chứa đường và polyphenol phân cực, nâng hàm lượng Azadirachtin lên 19.17%. Sự kết hợp giữa 80% Maltodextrin (tạo màng nhanh, chống co rút bề mặt hạt) và 20% Gum Arabic (đặc tính nhũ hóa vượt trội nhờ 1 - 2% protein tự nhiên) đã bao bọc hoàn hảo các vi hạt hoạt chất, ngăn chặn hiện tượng dính thành buồng sấy và kiểm soát độ ẩm bột ở mức 6.90% (thấp hơn ngưỡng an toàn 8%).

So với các nghiên cứu chiết ngấm kiệt truyền thống chỉ thu được 0.28% đến 0.43% Azadirachtin, quy trình trong luận văn này cho thấy hiệu suất vượt trội và an toàn hơn hẳn khi không sử dụng các dung môi độc hại như dichloromethane hay carbon tetrachloride. Dữ liệu thực nghiệm của đề tài có thể được trình bày trực quan qua biểu đồ đường biểu diễn mối quan hệ giữa áp lực ép (từ 100 đến 190 MPa) với thể tích dầu thu hồi, biểu đồ cột so sánh các tỷ lệ chất mang Maltodextrin và Gum Arabic với độ ẩm bột thành phẩm, cùng bảng cân bằng vật chất thể hiện dòng dịch chuyển hoạt chất qua từng công đoạn.

Đề xuất và khuyến nghị

Nâng cấp và mở rộng quy mô hệ thống ép dầu pilot lên dây chuyền ép trục vít công nghiệp liên tục với công suất xử lý từ 500 đến 1000 kg hạt/ngày nhằm duy trì hiệu suất thu hồi dầu trên 75% và tối ưu hóa chi phí năng lượng trong vòng 12 tháng tới do các doanh nghiệp chế biến nông sản chủ trì thực hiện.

Thiết kế và lắp đặt hệ thống chiết hồi lưu tuần hoàn kín kết hợp tháp thu hồi dung môi tự động nhằm nâng tỷ lệ tái sử dụng ethanol và ethyl acetate lên trên 90% trong thời hạn 6 đến 9 tháng do đội ngũ kỹ sư công nghệ hóa học tại nhà máy sản xuất triển khai.

Nghiên cứu bổ sung các hợp chất chống tia tử ngoại và chống oxy hóa tự nhiên vào công thức huyền phù trước khi sấy phun nhằm kéo dài chu kỳ bán hủy của hoạt chất Azadirachtin ngoài đồng ruộng lên trên 14 ngày trong giai đoạn 2021 - 2022 do các viện nghiên cứu chuyên ngành phụ trách.

Liên kết với Chi cục Trồng trọt và Bảo vệ Thực vật tổ chức khảo nghiệm đồng ruộng diện rộng trên các loại cây trồng có giá trị kinh tế cao (rau màu, cây có múi, chè) nhằm kiểm soát các đối tượng sâu tơ và bọ trĩ kháng thuốc với mục tiêu đạt tỷ lệ diệt trừ trên 85% trong thời gian 18 tháng do các hợp tác xã nông nghiệp hữu cơ thực hiện.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

Doanh nghiệp sản xuất thuốc bảo vệ thực vật sinh học: Tiếp cận quy trình công nghệ hoàn chỉnh từ ép dầu cơ học, chiết xuất, làm giàu hoạt chất đạt 19.17% Azadirachtin đến công nghệ vi bao sấy phun tạo bột thành phẩm, giúp rút ngắn thời gian nghiên cứu phát triển và thương mại hóa sản phẩm.

Nhà khoa học và giảng viên chuyên ngành Kỹ thuật Hóa học và Công nghệ Sinh học: Cung cấp nguồn tài liệu tham khảo giá trị về động học trích ly hợp chất tự nhiên, kỹ thuật vi bao sấy phun và bộ dữ liệu phân tích định lượng kết hợp quang phổ UV-Vis tại bước sóng 615 nm và HPLC cột C18.

Các hợp tác xã và nông hộ canh tác theo tiêu chuẩn hữu cơ, VietGAP và GlobalGAP: Nắm bắt cơ chế tác động sinh học của chế phẩm chiết xuất từ hạt neem để ứng dụng hiệu quả vào chương trình quản lý dịch hại tổng hợp (IPM), giúp loại bỏ 100% nguy cơ tồn dư hóa chất độc hại trên nông sản.

Học viên cao học và sinh viên kỹ thuật: Tham khảo phương pháp bố trí thực nghiệm luân phiên từng biến, kỹ thuật xử lý số liệu thực nghiệm hóa kỹ thuật và cách xây dựng đường chuẩn phân tích đáp ứng tiêu chuẩn học thuật nghiêm ngặt.

Câu hỏi thường gặp

Tại sao cần làm giàu Azadirachtin lên mức 10 - 20% thay vì sử dụng trực tiếp cao chiết cồn thô? Cao chiết cồn thô chỉ chứa 5.70% AZRL cùng lượng bã cao lớn, dẫn đến liều lượng phun thực tế cao và dễ làm nghẹt béc phun sương. Việc làm giàu hoạt chất bằng ethyl acetate giúp nồng độ Azadirachtin đạt 19.17%, tạo điều kiện sản xuất chế phẩm bột sấy phun có hoạt lực diệt sâu vượt trội và chuẩn hóa liều lượng sử dụng.

Hệ chất mang Maltodextrin và Gum Arabic giải quyết điểm yếu nào của hoạt chất Azadirachtin? Azadirachtin rất nhạy cảm với ánh sáng, độ ẩm và dễ bị phân hủy quang hóa ngoài môi trường tự nhiên. Sự phối trộn 80% Maltodextrin và 20% Gum Arabic tạo lớp màng bao vi bọc bền chắc, bảo vệ hoạt chất khỏi biến tính nhiệt khi sấy ở 125 °C và duy trì độ ẩm bột ở mức an toàn 6.90%, giúp kéo dài thời gian bảo quản.

Quy trình ép dầu cơ học pilot có ưu điểm gì so với phương pháp chiết bằng dung môi? Phương pháp ép thủy lực ở áp lực 190 MPa đạt hiệu suất thu hồi dầu 72.8% (336 mL/kg hạt) mà không sử dụng dung môi hóa chất độc hại như hexane. Bánh neem sau khi ép vẫn giữ nguyên vẹn hoạt tính của nhóm limonoid, giảm thiểu ô nhiễm môi trường và giảm chi phí xử lý bã thải.

Hoạt chất Azadirachtin tác động lên sâu hại qua những cơ chế sinh học nào? Hoạt chất tác động đa cơ chế: gây ngán ăn mạnh, ức chế quá trình tổng hợp chitin khiến sâu không thể lột xác, làm rối loạn hormone sinh thái và ngăn chặn quá trình đẻ trứng. Nghiên cứu thực tế ghi nhận hiệu quả xua đuổi rầy nâu đạt 96% và tác động lên hơn 400 loài côn trùng mà không gây độc cho người.

Phương pháp định lượng UV-Vis và HPLC trong đề tài khác nhau như thế nào? Phương pháp UV-Vis đo độ hấp thụ tại bước sóng 615 nm cho phép định lượng nhanh tổng các limonoid có cấu trúc tương tự Azadirachtin (AZRL) để kiểm soát quy trình chiết xuất thường nhật. Trong khi đó, sắc ký lỏng HPLC tại bước sóng 214 nm là phép thử chuẩn xác bắt buộc để xác định riêng biệt hàm lượng 19.17% Azadirachtin tinh khiết.

Kết luận

• Tối ưu hóa thành công quy trình ép dầu pilot ở áp lực 190 MPa và độ ẩm 4%, thu được 336 mL dầu/kg nhân hạt, đạt hiệu suất thu hồi 72.8%.
• Hoàn thiện quy trình chiết cồn 70% từ bánh neem, đạt hiệu suất chiết cao 45.29 g cao/100 g nguyên liệu và hàm lượng AZRL trong cao đạt 5.70%.
• Làm giàu hoạt chất thành công bằng ethyl acetate với hiệu suất 94.48%, nâng hàm lượng Azadirachtin lên 19.17% và AZRL lên 45.60%.
• Xác lập chế độ sấy phun tối ưu với hệ chất mang 80% Maltodextrin và 20% Gum Arabic ở nhiệt độ 125 °C, đạt hiệu suất sấy 93.50% và độ ẩm bột 6.90%.
• Xây dựng hệ thống định lượng song hành chuẩn xác giữa phổ UV-Vis tại bước sóng 615 nm và HPLC cột C18 tại bước sóng 214 nm.

Luận văn đã đóng góp một giải pháp công nghệ hoàn chỉnh, vừa nâng cao giá trị phụ phẩm cây neem, vừa tạo ra chế phẩm trừ sâu sinh học nồng độ cao an toàn cho hệ sinh thái. Trong giai đoạn 2021 - 2023, các cơ sở sản xuất cần nhanh chóng chuyển giao công nghệ và triển khai thử nghiệm diện rộng. Hãy chủ động liên hệ và ứng dụng ngay kết quả nghiên cứu này vào thực tiễn sản xuất nhằm thúc đẩy nền nông nghiệp xanh, sạch và nâng tầm giá trị nông sản Việt Nam.

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1. Tổng quan về cây neem 1. Khái quát về cây neem Cây neem có tên khoa học: Azadirachta indica A.Juss được nhà khoa học Andriew Henri Laurent de Jussieu miêu tả khoa học lần đầu tiên năm 1830, tên thường gọi: neem tree (tiếng Anh), xoan Ấn Độ, nim (tiếng La-tinh), xoan chịu hạn. Giới : Plantae Bộ : Sapindales Bộ phụ : Rutineae Họ : Meliaceae (Mahogany family) Chi : Azadirachta Loài : A.

Hình thái các bộ phận của cây neem A-Cành B-Lá neem C-Quả neem D-Hạt neem E-Nhân hạt neem Cây neem lớn rất nhanh, thông thường cây đạt chiều cao khoảng 30 m, chu vi vòng cây khoảng 2. Lá cây neem thường xanh quanh năm, chỉ khi gặp hạn và thiếu nước nghiêm trọng thì sẽ rụng lá. Cây Neem có thể chịu hạn do cây có cành ngắn và dày, vỏ cây có nhiều rãnh, và rễ có thể xâm nhập sâu vào đất. 2 Cây bắt đầu cho quả khi trồng từ 3 đến 5 năm, cho năng suất cao và ổn định sau 5 đến 10 năm, trung bình một cây trưởng thành cho từ 30-35 kg quả/ năm.

Quả trơn láng hình bầu dục dài khoảng 2 cm, khi chín có màu vàng hoặc màu vàng xanh, thịt quả ngọt. Quả phát triển và chín trong vòng 1-2 tháng. Hạt gồm vỏ và nhân, có 1-3 nhân trong một hạt. Một năm, cây neem cho hai vụ thu hoạch quả vào tháng 4-6 và tháng 10-12 [1].

Hiện nay, cây neem sống ở các khu vực nhiệt đới và bán nhiệt đới, chúng được trồng rộng rãi ở ít nhất 30 quốc gia. Ấn Độ là nước trồng xoan chịu hạn lớn nhất thế giới, tại đây cây neem được trồng khắp nơi và được xem như là loài cây tiêu biểu của quốc gia với gần 25 triệu cây neem cho 442 300 tấn hạt/năm, tạo ra khoảng 88 400 tấn dầu neem và 353 800 tấn bánh dầu [2]. Ở Việt Nam, neem được trồng nhiều ở các nơi như Kiên Giang, Châu Đốc, Ninh Thuận, Bình Thuận. Một năm, cây neem cho hai vụ thu hoạch quả vào tháng 4-6 và tháng 10-12 [3].

Công dụng của cây neem Cây neem có khả năng thích nghi rộng với môi trường sống và có tính đa dạng trong các sản phẩm. Ngoài khả năng chịu hạn thì cây neem có công dụng lớn trong ngành trồng trọt như giúp chống xói mòn, xâm thực, bảo vệ đất. Bên cạnh đó, gỗ neem là loại gỗ rất bền nên có giá trị trong lĩnh vực chế tạo hàng gia công mỹ nghệ. Ngoài các công dụng phổ biến nêu trên, cây neem còn có thể khai thác giá trị từ các bộ phận khác như hoa, hạt, nhân hạt, lá, vỏ cây với nhiều mục đích khác nhau.

Trong đó khả năng sử dụng chúng để làm dược liệu, mỹ phẩm, phân bón và thuốc bảo vệ thực vật đã được ứng dụng từ lâu và thu hút được công trình nghiên cứu trên thế giới.  Neem dùng làm dược liệu Các dịch chiết từ vỏ cây, lá cây và dầu neem cho thấy tác dụng giảm đau, kháng viêm, và hạ sốt. Nhiều báo cáo khoa học đã xác định được các hoạt chất trong dịch chiết từ neem, trong đó: - Hạt chứa nimbidin, azadirachtin, nimbin, nimbolide, gedunin, mahmoodin. có khả năng kháng khuẩn, kháng nấm.

3 - Vỏ cây chứa gallic acid, catechin, margolone, margolonone và iso- margolonone có khả năng điều hòa hệ miễn dịch, kháng khuẩn. Bên cạnh đó, vỏ cây còn chứa NB-2-peptidoglucan; polysaccharides G2A, G3A; polysaccharides G1A, G1B có hoạt tính hỗ trợ hê miễn dịch, kháng viêm, kháng ung thư. - Lá chứa xyclic trisuphide và xyclic tetrasuphide có tác dụng kháng khuẩn và nấm [2].  Neem dùng trong mỹ phẩm Dầu neem có hoạt tính kháng khuẩn và kháng viêm tốt, có khả năng tiêu diệt các loại vi khuẩn gây mụn nên thường phối chúng vào nền dầu của sản phẩm mỹ phẩm, hoặc dùng trực tiếp lên da để điều trị mụn trứng cá và mụn nhọt [4].

Do khả năng kháng khuẩn mà dịch chiết lá neem có thể tiêu diệt được vi khuẩn, mảng bám men răng. Dịch chiết neem có thể được phối vào kem đánh răng sử dụng hàng ngày để giảm thiểu nguy cơ mắc bệnh về răng miệng như nha chu [2].  Neem dùng trong phân bón và thuốc bảo vệ thực vật Vào những năm 1990, các nghiên cứu chỉ ra rằng các dịch chiết từ cây neem cho tác dụng lên khoảng hơn 200 loại côn trùng khác nhau trong đó phổ biến là các loại côn trùng ăn cây. Công dụng trên là do các limonoid trong cây có tác dụng gây ngán ăn, ức chế vòng đời sinh trưởng của côn trùng và xua đuổi côn trùng rất hiệu quả.

Do đó các bộ phận như lá, nhân hạt neem, bánh dầu neem, dầu neem đều có thể được sử dụng để sản xuất chế phẩm phòng trừ sâu bệnh và côn trùng [1]. Bên cạnh đó, bánh dầu neem là một phụ phẩm có giá trị của công nghiệp ép dầu. Bánh dầu thường sử dụng làm phân bón hữu do có chứa hàm lượng nitơ, kali, phốt-pho có thể bổ sung dưỡng chất cho cây trồng. Đồng thời, loại phân hữu cơ này có một số tính chất hữu ích cho nông nghiệp sạch như: dễ phân hủy, tăng độ phì nhiêu đất trồng, kháng nấm, kháng côn trùng có hại.

Thành phần hóa học trong hạt neem 1. Giới thiệu thành phân chính trong hạt neem Các thành phần trong nhân hạt neem gồm: lipids (29.72%) và một số hoạt chất. Trong đó, nhân hạt neem có chứa khoảng 45% là dầu với tỉ lệ giữa chất béo không bão hòa và chất béo bão hòa khoảng 60%. Dầu neem có màu vàng nâu, có mùi hăng và vị đắng.

Thành phần chính trong dầu neem gồm : acid béo (oleic acid (41.71%) và palmitic acid (15.59%); triglycerides; sterols; tocopherols;. Trong đó một số thành phần gây vị đắng đã được xác định trong dầu neem là nimbin (0. Hạt neem có hơn 300 hoạt chất khác nhau đã được phân lập và xác định tính chất. Có thể chia thành 2 nhóm chính là isoprenoid và non-isoprennoid.

- Isopenoid gồm diterpenoid và triterpenoid như là các protomeliacin, limonoid, azadirone và dẫn xuất của chúng, gedunin và dẫn xuất của chúng, các hợp chất dạng vilasinin và C-secomeliacin (nimbin, salanin và azadirachtin). - Non-isoprenoid gồm protein, amino acid, carbohydrate, hợp chất có chứa lưu huỳnh, hợp chất polyphenolic như flavonoid, glycoside của chúng, dihydrochalcone, coumarin, tannin, chất béo,. Một phần ba trong số các hoạt chất có trong hạt neem là các tetranortriterpenoid (limonoid) như: azadirachtin, nimbin, nimbidin,…Các hợp chất này có mặt chủ yếu ở nhân hạt neem [7]. Phân loại các hoat chất chính trong hạt neem Hai nhóm chất chính thường được nghiên cứu là diterpenoid và triterpenoid, trong đó limonoid là thành phần chính và cũng là nhóm đặc trừng cho thành phần trong cây.

 Diterpenoid Trong các loại terpene thì loại diterpene gồm 3 vòng 6 cạnh (tricyclic diterpene) được tìm thấy nhiều nhất. Đa số các tricyclic diterpene trong hạt neem được báo cáo có hoạt tính sinh học cao như khả năng ức chế tế bào ung thư, kháng sinh và hoạt tính trừ sâu cao [8]. Một số hoạt chất có cấu trúc tricyclic diterpene trong hạt neem  Triterpenoid Có 7 loại tetracyclic triterpene (protomeliacin) đã được xác định là những thành phần khác nhau trong hạt neem. Bảy loại trên bao gồm: meliantriol, nimbocinone và nimolinone, và azadirachtol, azadirachnol [8] Hình 1.

Hoạt chất có cấu trúc triterpene trong hạt neem  Meliacin Meliacin (limonoid) là những dẫn xuất của triterpene, có cấu trúc giống triterpene nhưng bị mất 4 nguyên tử carbon, các nguyên tử carbon còn lại đóng vòng tạo vòng furan. Một hoặc nhiều hệ thống vòng của meliacin có thể mở khi thực hiện phản ứng oxy hóa khử. Tất cả các meliacin đã được biết đến đều có nguyên tử oxy tại C-7, một nối đôi ở vòng D và một nhóm methyl tại C-8. Có hai loại limonoid: 6 - Limonoid với hệ thống vòng nguyên vẹn có cấu trúc tương đối giống với tetracyclic triterpenoid.

Những limonoid này có vòng D nguyên vẹn nhưng đã bị oxy hóa thành vòng epoxide tại C-14 và C-15 [8]. Hoạt chất có cấu trúc limonoid với hệ thống vòng nguyên vẹn trong hạt neem - Limonoid mở vòng có một hay nhiều vòng đã được mở hoặc thay đổi bởi quá trình oxy hóa sự mở vòng đặc trưng xảy ra ở vòng C của nhóm nimbin. Những limonoid bị oxy hóa mạnh nhất đều có phản ứng oxy hóa xảy ra ở cả vòng C và vòng D. Ngoài sự thay đổi đặc biệt trên trong cấu trúc, các chất thuộc loại cấu trúc này cũng có những nhóm thế gắn vào mạch chính tương tự như các chất thuộc nhóm cấu trúc khác đã nêu trên.

Azadirachtin, là chất thuộc loại cấu trúc này được nghiên cứu nhiều nhất [8]. Hoạt chất có cấu trúc limonoid mở vòng trong hạt neem 7 1. Các hoạt chất chính trong hạt neem 1. Azadirachtin Azadirachtin (AZ) là hợp chất có hàm lượng cao và có hoạt tính nhất có trong Azadirachta indica.

Hợp chất này có thể được tìm thấy các bộ phận khác của cây neem (hạt, quả và lá) nhưng có nồng độ thay đổi khá đa dạng thể hiện ở hàm lượng nằm trong khoảng từ 0.25 ppm trong vỏ cây đến 48 000 ppm trong hạt. AZ là một triterpenoid thuộc nhóm có cấu trúc giống với các hợp chất khác thu được từ hạt neem, như là nimbin và salanin. AZ điểm nóng chảy ở 154 -158 °C và độ hấp thụ tối đa trong tia cực tím (UV) ở 217 nm. Hợp chất AZ thể hiện tính chất ưa nước (logP = - 0,13), thể hiện độ hòa tan vừa phải trong nước và độ hòa tan cao trong dung môi hữu cơ phân cực trung bình.

AZ nhạy sáng và không bay hơi, độ bền của AZ phụ thuộc nhiều các điều kiện hóa lý. AZ không ổn định trong môi trường acid mạnh, trong môi trường base và điều kiện nhiệt độ cao [9]. Một số tính chất lý hóa của azadirachtin Công thức phân tử C35H44O16 Khối lượng phân tử 720.7 g/mol Nhiệt độ nóng chảy 154-158 oC Nhiệt độ thích hợp lưu trữ 0 oC Độ tan trong nước 0.26 g/L Tan rất nhanh trong ethanol, diethyl ether, acetone, chloroform, Độ tan trong các dung môi hữu cơ dichloromethane nhưng không tan trong hexane AZ có cấu trúc cực kỳ phức tạp với cấu trúc không linh động do sự có mặt của các liên kết hydro nội phân tử và một số lượng lớn các nhóm chức phản ứng ở các vị trí 8 gần nhau. Cấu trúc hóa học của AZ bao gồm mười sáu trung tâm lập thể, bảy trong số đó là các nguyên tử carbon hóa trị 4 và chín là các nguyên tử carbon hóa trị 2.

Thông thường, cấu trúc của AZ bao gồm mười sáu nguyên tử oxy được sắp xếp theo bốn nhóm ester, một nhóm hemiacetal và một nhóm epoxide, hai nhóm hydroxyl và một nhóm dihydrofuran. Thông thường azadirachtin chứa hơn 70% azadirachtin A và ít nhất 8 dẫn xuất khác.