Luận văn tốt nghiệp chuyên ngành hóa phân tích

Khám phá luận văn tốt nghiệp chuyên ngành hóa phân tích, từ nội dung, cấu trúc đến các đề tài nghiên cứu nổi bật trong lĩnh vực này.

• Tác giả: Lê Thị Hạnh
• Người hướng dẫn: PGS. Nguyễn Xuân Trung
• Trường học: Đại học Quốc gia Hà Nội
• Chuyên ngành: Hóa phân tích
• Đề tài: Nghiên Cứu Ứng Dụng Kỹ Thuật Chiết Điểm Mù Trong Hóa Phân Tích
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2014
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• 1. PHẦN MỞ ĐẦU
• 1.1. Vấn đề ô nhiễm nguồn nước
• 1.2. Tài nguyên nước
• 1.3. Nguyên nhân và tác hại của ô nhiễm nguồn nước
• 1.3.1. Nguyên nhân ô nhiễm nguồn nước
• 1.3.2. Tác hại ô nhiễm nguồn nước
• 1.4. Tác hại của kim loại nặng
• 2. DANH MỤC
• 2.1. Danh mục chữ cái viết tắt
• 2.2. Danh mục bảng
• 2.3. Danh mục hình
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Tối ưu hóa các điều kiện của phép đo phổ F-AAS xác định các nguyên tố chì, cadimi
• 3.1.1. Khảo sát các điều kiện đo phổ
• 3.1.2. Khảo sát chọn vạch đo phổ
• 3.1.3. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL)
• 3.1.4. Khảo sát độ rộng khe đo
• 3.1.5. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hóa mẫu
• 3.1.6. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hóa mẫu (chiều cao Burner)
• 3.1.7. Khảo sát tốc độ dẫn khí
• 3.1.8. Khảo sát ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit
• 3.2. Phương pháp đường chuẩn đối với kỹ thuật F-AAS
• 3.2.1. Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố chì
• 3.2.2. Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố cadimi
• 3.3. Khảo sát giới hạn phát hiện (GHPH) của phép đo trong ngọn lửa
• 3.3.1. Giới hạn phát hiện nguyên tố chì
• 3.3.2. Giới hạn phát hiện nguyên tố cadimi
• 3.4. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp
• 3.5. Khảo sát các điều kiện tách và làm giàu bằng kỹ thuật chiết điểm mù
• 3.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH
• 3.5.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Dithizone
• 3.5.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất hoạt động bề mặt Triton X-100
• 3.5.4. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ
• 3.5.5. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian
• 3.5.6. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ quay ly tâm
• 3.5.7. Khảo sát ảnh hưởng của các cation cản trở
• 3.5.8. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ đệm phôtphat
• 3.5.9. Khảo sát ảnh hưởng của độ nhớt đến tín hiệu phân tích
• 3.6. Ứng dụng phương pháp CPE-FAAS xác định Pb, Cd trong mẫu nước
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về kỹ thuật chiết điểm mù trong hóa phân tích

Kỹ thuật chiết điểm mù (Cloud Point Extraction - CPE) là một phương pháp tách chiết hiện đại trong hóa phân tích. Phương pháp này sử dụng các chất hoạt động bề mặt để tạo ra một pha lỏng có khả năng tách chiết các ion kim loại từ mẫu phân tích. CPE đã được chứng minh là hiệu quả trong việc làm giàu các ion kim loại, đặc biệt là trong các mẫu nước ô nhiễm. Việc áp dụng CPE không chỉ giúp cải thiện độ nhạy của phương pháp phân tích mà còn giảm thiểu việc sử dụng dung môi hữu cơ độc hại.

1.1. Định nghĩa và nguyên lý hoạt động của CPE

Kỹ thuật chiết điểm mù hoạt động dựa trên nguyên lý tạo ra một pha lỏng khi nhiệt độ đạt đến điểm mù của chất hoạt động bề mặt. Khi đó, các ion kim loại sẽ được tách ra khỏi mẫu và hòa tan trong pha lỏng này. Điều này giúp tăng cường khả năng phát hiện và phân tích các ion kim loại trong mẫu.

1.2. Lợi ích của việc sử dụng CPE trong hóa phân tích

CPE mang lại nhiều lợi ích như: giảm thiểu độc hại từ dung môi hữu cơ, đơn giản hóa quy trình phân tích, và cải thiện độ nhạy và độ chọn lọc của phương pháp phân tích. Điều này làm cho CPE trở thành một lựa chọn lý tưởng cho các nhà nghiên cứu trong lĩnh vực hóa phân tích.

II. Vấn đề ô nhiễm kim loại nặng trong nguồn nước

Ô nhiễm kim loại nặng là một trong những vấn đề nghiêm trọng nhất hiện nay, ảnh hưởng đến sức khỏe con người và môi trường. Các kim loại như chì, cadimi, và thủy ngân có thể gây ra nhiều bệnh tật nghiêm trọng. Việc phát hiện và kiểm soát hàm lượng kim loại nặng trong nước là rất cần thiết để bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

2.1. Nguyên nhân gây ô nhiễm kim loại nặng

Nguyên nhân chính gây ô nhiễm kim loại nặng bao gồm hoạt động công nghiệp, nông nghiệp và đô thị hóa. Nước thải từ các nhà máy, sử dụng thuốc trừ sâu và phân bón không hợp lý đều góp phần làm tăng nồng độ kim loại nặng trong nguồn nước.

2.2. Tác hại của ô nhiễm kim loại nặng

Ô nhiễm kim loại nặng có thể dẫn đến nhiều vấn đề sức khỏe nghiêm trọng như ung thư, bệnh về thận, và các rối loạn thần kinh. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng, nồng độ kim loại nặng cao trong nước có thể gây ra các bệnh lý mãn tính và ảnh hưởng đến sự phát triển của trẻ em.

III. Phương pháp chiết điểm mù trong phân tích ion kim loại

Phương pháp chiết điểm mù đã được áp dụng rộng rãi trong việc phân tích các ion kim loại trong mẫu nước. Phương pháp này không chỉ giúp tách chiết hiệu quả mà còn cải thiện độ nhạy của các phương pháp phân tích tiếp theo như quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).

3.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chiết

Hiệu suất chiết của CPE phụ thuộc vào nhiều yếu tố như pH, nồng độ chất hoạt động bề mặt, và nhiệt độ. Việc tối ưu hóa các yếu tố này là rất quan trọng để đạt được kết quả phân tích chính xác.

3.2. Quy trình thực hiện phương pháp CPE

Quy trình thực hiện CPE bao gồm các bước như chuẩn bị mẫu, thêm chất hoạt động bề mặt, điều chỉnh pH, và thực hiện tách chiết. Sau khi tách chiết, mẫu sẽ được phân tích bằng phương pháp quang phổ để xác định nồng độ ion kim loại.

IV. Ứng dụng thực tiễn của kỹ thuật chiết điểm mù

Kỹ thuật chiết điểm mù đã được áp dụng thành công trong nhiều nghiên cứu để xác định nồng độ ion kim loại trong các mẫu nước khác nhau. Các kết quả cho thấy CPE có thể cải thiện độ nhạy và độ chính xác của các phương pháp phân tích ion kim loại.

4.1. Nghiên cứu ứng dụng CPE trong phân tích nước

Nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng CPE có thể được sử dụng để phân tích nồng độ chì và cadimi trong nước. Kết quả cho thấy phương pháp này có độ nhạy cao và có thể phát hiện nồng độ ion kim loại ở mức rất thấp.

4.2. Kết quả nghiên cứu và đánh giá hiệu quả

Các nghiên cứu đã chứng minh rằng CPE không chỉ giúp tách chiết hiệu quả mà còn giảm thiểu thời gian và chi phí phân tích. Điều này làm cho CPE trở thành một phương pháp lý tưởng cho các phòng thí nghiệm hóa phân tích.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của kỹ thuật CPE

Kỹ thuật chiết điểm mù đang trở thành một công cụ quan trọng trong hóa phân tích, đặc biệt trong việc phát hiện và phân tích các ion kim loại. Với những ưu điểm vượt trội, CPE hứa hẹn sẽ tiếp tục được phát triển và ứng dụng rộng rãi trong tương lai.

5.1. Tương lai của kỹ thuật chiết điểm mù

Với sự phát triển của công nghệ và nghiên cứu, kỹ thuật CPE có thể được cải tiến hơn nữa để nâng cao hiệu quả và độ chính xác trong phân tích. Các nghiên cứu tiếp theo sẽ tập trung vào việc tối ưu hóa quy trình và mở rộng ứng dụng của CPE.

5.2. Đề xuất nghiên cứu trong tương lai

Cần có thêm nhiều nghiên cứu để khám phá khả năng của CPE trong việc phân tích các ion kim loại khác và trong các lĩnh vực khác nhau như môi trường, thực phẩm và y tế. Điều này sẽ giúp mở rộng ứng dụng của kỹ thuật này trong hóa phân tích.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Ô nhiễm kim loại nặng trong nguồn nước là một trong những vấn đề môi trường nghiêm trọng toàn cầu, ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe con người và hệ sinh thái. Theo thống kê, nước ngọt chỉ chiếm khoảng 2,5% tổng lượng nước trên Trái Đất, trong đó chỉ có khoảng 0,31% là nước có thể sử dụng được. Tại Việt Nam, mặc dù tài nguyên nước dồi dào với lượng mưa trung bình khoảng 2000mm/năm, nhưng phân bố không đều và tình trạng ô nhiễm kim loại nặng như chì (Pb) và cadimi (Cd) ngày càng gia tăng do quá trình công nghiệp hóa, đô thị hóa và hoạt động nông nghiệp. Chì và cadimi là những kim loại có độc tính cao, gây ra các bệnh mãn tính như ung thư, tổn thương thần kinh, suy giảm trí tuệ ở trẻ em và các bệnh về xương. Việc xác định chính xác hàm lượng các ion kim loại này trong nước là rất cần thiết để kiểm soát ô nhiễm và bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

Mục tiêu nghiên cứu của luận văn là ứng dụng kỹ thuật chiết điểm mù (Cloud Point Extraction - CPE) kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic Absorption Spectrometry - AAS) để xác định lượng vết ion Pb và Cd trong mẫu nước. Nghiên cứu tập trung tối ưu hóa các điều kiện chiết và đo phổ nhằm nâng cao độ nhạy, độ chính xác và hiệu suất thu hồi của phương pháp. Phạm vi nghiên cứu thực hiện tại Việt Nam trong giai đoạn 2013-2014, với các mẫu nước thực tế được phân tích nhằm đánh giá hiệu quả ứng dụng của phương pháp. Kết quả nghiên cứu góp phần xây dựng quy trình phân tích hiện đại, hỗ trợ công tác giám sát môi trường và phát triển các tiêu chuẩn an toàn nước uống.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Luận văn dựa trên hai lý thuyết và mô hình nghiên cứu chính:

1. Kỹ thuật chiết điểm mù (Cloud Point Extraction - CPE): Đây là phương pháp tách và làm giàu các ion kim loại dựa trên hiện tượng điểm mù của chất hoạt động bề mặt không ion. Khi dung dịch chứa chất hoạt động bề mặt được đun nóng đến nhiệt độ điểm mù, pha micelle sẽ tách ra, tập trung các phức ion kim loại vào pha này. CPE có ưu điểm là đơn giản, hiệu quả cao, ít độc hại và chi phí thấp so với chiết lỏng-lỏng truyền thống.

2. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic Absorption Spectrometry - AAS): Phương pháp này dựa trên nguyên tắc hấp thụ bức xạ đặc trưng của nguyên tử tự do trong trạng thái khí. Kỹ thuật nguyên tử hóa ngọn lửa (Flame AAS - F-AAS) được sử dụng để xác định nồng độ ion Pb và Cd với độ nhạy cao, độ chọn lọc tốt và khả năng phân tích nhanh.

Các khái niệm chính bao gồm: điểm mù (cloud point), chất hoạt động bề mặt Triton X-100, thuốc thử Dithizone tạo phức với Pb và Cd, giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ), hiệu suất thu hồi, độ lặp lại và độ đúng của phương pháp.

Phương pháp nghiên cứu

• Nguồn dữ liệu: Dữ liệu thu thập từ các mẫu nước thực tế và dung dịch chuẩn Pb, Cd chuẩn bị trong phòng thí nghiệm. Hóa chất sử dụng là các hóa chất tinh khiết phân tích (P.A) và nước cất hai lần.

• Phương pháp phân tích:

  • Tách và làm giàu ion Pb, Cd bằng kỹ thuật chiết điểm mù sử dụng chất hoạt động bề mặt Triton X-100 và thuốc thử Dithizone.
  • Xác định nồng độ ion kim loại bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật nguyên tử hóa ngọn lửa (F-AAS).
  • Tối ưu hóa các điều kiện chiết (pH, nồng độ thuốc thử, nồng độ Triton X-100, nhiệt độ, thời gian điều nhiệt, tốc độ ly tâm, ảnh hưởng ion cản trở) và điều kiện đo phổ (bước sóng, cường độ dòng đèn catốt rỗng, độ rộng khe đo, chiều cao đèn nguyên tử hóa, tốc độ dẫn khí, loại và nồng độ axit nền).

• Timeline nghiên cứu: Thực hiện trong năm 2013-2014 tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.

• Cỡ mẫu và chọn mẫu: Mẫu chuẩn và mẫu nước thực tế được chuẩn bị và phân tích nhiều lần để đánh giá độ lặp lại và độ chính xác của phương pháp.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

1. Điều kiện tối ưu cho phép đo F-AAS:

   • Bước sóng đo: Pb tại 217,0 nm, Cd tại 228,8 nm.
   • Cường độ dòng đèn catốt rỗng: Pb 12 mA, Cd 7 mA.
   • Độ rộng khe đo: 0,5 nm cho cả Pb và Cd.
   • Chiều cao đèn nguyên tử hóa: Pb 5 mm, Cd 7 mm.
   • Tốc độ dẫn khí: Pb 1,4 lít/phút, Cd 1,6 lít/phút.
   • Nền axit: HNO3 2% cho cả hai nguyên tố.

2. Đường chuẩn định lượng:

   • Pb có khoảng tuyến tính từ 1 ppm đến 10 ppm với hệ số tương quan R² = 0,9975.
   • Cd có khoảng tuyến tính từ 0,5 ppm đến 5 ppm với hệ số tương quan R² = 0,9974.

3. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ):

   • LOD Pb khoảng 0,1 ppm, LOQ tương ứng.
   • LOD Cd khoảng 0,05 ppm, LOQ tương ứng.
   • Độ lệch chuẩn và độ lặp lại của phép đo đều đạt yêu cầu với hệ số biến động (CV) dưới 1,2% cho các nồng độ khảo sát.

4. Ảnh hưởng các yếu tố chiết điểm mù:

   • pH tối ưu cho chiết Pb và Cd là khoảng 8.
   • Nồng độ thuốc thử Dithizone và chất hoạt động bề mặt Triton X-100 được tối ưu để đạt hiệu suất thu hồi trên 90%.
   • Nhiệt độ điều nhiệt và thời gian ly tâm ảnh hưởng rõ rệt đến hiệu suất chiết, với điều kiện tối ưu là 55°C và 15 phút ly tâm.
   • Một số ion kim loại khác có thể gây cản trở nhưng được kiểm soát hiệu quả trong điều kiện tối ưu.

Thảo luận kết quả

Kết quả nghiên cứu cho thấy kỹ thuật chiết điểm mù kết hợp với F-AAS là phương pháp hiệu quả để xác định lượng vết ion Pb và Cd trong mẫu nước. Việc tối ưu hóa các điều kiện chiết và đo phổ giúp nâng cao độ nhạy và độ chính xác của phương pháp, đồng thời giảm thiểu ảnh hưởng của các ion cản trở và tạp chất. So với các phương pháp truyền thống như chiết lỏng-lỏng hoặc điện hóa, CPE có ưu điểm về tính đơn giản, chi phí thấp và thân thiện môi trường do hạn chế sử dụng dung môi hữu cơ độc hại.

Dữ liệu thu thập được có thể được trình bày qua các biểu đồ đường chuẩn, biểu đồ ảnh hưởng pH, nồng độ thuốc thử, nhiệt độ và thời gian chiết, cũng như bảng tổng hợp các thông số đo phổ tối ưu. So sánh với các nghiên cứu trước đây, phương pháp này có giới hạn phát hiện thấp hơn hoặc tương đương, phù hợp với yêu cầu giám sát môi trường hiện đại.

Đề xuất và khuyến nghị

1. Áp dụng quy trình CPE-FAAS trong giám sát môi trường nước: Các cơ quan quản lý môi trường nên triển khai phương pháp này để kiểm tra hàm lượng kim loại nặng trong nước sinh hoạt và nước thải công nghiệp, nhằm phát hiện sớm và kiểm soát ô nhiễm.

2. Đào tạo kỹ thuật viên và nâng cao năng lực phòng thí nghiệm: Tổ chức các khóa đào tạo chuyên sâu về kỹ thuật chiết điểm mù và phân tích AAS cho cán bộ phòng thí nghiệm nhằm đảm bảo độ chính xác và tin cậy của kết quả phân tích.

3. Phát triển tiêu chuẩn kỹ thuật và quy trình phân tích: Cần xây dựng và hoàn thiện các tiêu chuẩn kỹ thuật quốc gia dựa trên kết quả nghiên cứu để áp dụng rộng rãi trong kiểm soát chất lượng nước.

4. Mở rộng nghiên cứu ứng dụng: Khuyến khích nghiên cứu tiếp tục mở rộng ứng dụng kỹ thuật CPE kết hợp với các phương pháp phổ khác để phân tích các kim loại nặng khác và các chất ô nhiễm hữu cơ trong môi trường.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

1. Các nhà nghiên cứu và sinh viên chuyên ngành Hóa phân tích: Luận văn cung cấp kiến thức chuyên sâu về kỹ thuật chiết điểm mù và phương pháp AAS, hỗ trợ phát triển các đề tài nghiên cứu liên quan.

2. Cán bộ phòng thí nghiệm môi trường: Hướng dẫn chi tiết quy trình phân tích và tối ưu hóa điều kiện đo giúp nâng cao chất lượng phân tích trong thực tế.

3. Cơ quan quản lý môi trường và y tế công cộng: Cung cấp cơ sở khoa học để xây dựng chính sách giám sát và kiểm soát ô nhiễm kim loại nặng trong nguồn nước.

4. Doanh nghiệp sản xuất và xử lý nước thải: Áp dụng phương pháp để kiểm tra và đảm bảo chất lượng nước thải, tuân thủ các quy định về môi trường.

Câu hỏi thường gặp

1. Kỹ thuật chiết điểm mù (CPE) là gì và ưu điểm của nó?
   CPE là phương pháp tách và làm giàu các ion kim loại dựa trên hiện tượng điểm mù của chất hoạt động bề mặt. Ưu điểm gồm đơn giản, chi phí thấp, hiệu suất cao và thân thiện môi trường do hạn chế sử dụng dung môi hữu cơ.

2. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) hoạt động như thế nào?
   AAS đo cường độ hấp thụ bức xạ đặc trưng của nguyên tử tự do trong trạng thái khí, từ đó xác định nồng độ nguyên tố trong mẫu. Kỹ thuật nguyên tử hóa ngọn lửa (F-AAS) được sử dụng phổ biến nhờ độ nhạy và độ chọn lọc cao.

3. Làm thế nào để tối ưu hóa điều kiện chiết điểm mù?
   Các yếu tố như pH, nồng độ thuốc thử, nồng độ chất hoạt động bề mặt, nhiệt độ và thời gian điều nhiệt, tốc độ ly tâm cần được khảo sát và điều chỉnh để đạt hiệu suất thu hồi tối ưu, thường trên 90%.

4. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp là bao nhiêu?
   Trong nghiên cứu, LOD của Pb khoảng 0,1 ppm và Cd khoảng 0,05 ppm, với LOQ tương ứng. Các giá trị này đáp ứng yêu cầu phân tích lượng vết trong môi trường nước.

5. Phương pháp này có thể áp dụng cho các kim loại nặng khác không?
   Có, CPE kết hợp với AAS có thể mở rộng để phân tích nhiều ion kim loại khác như Cu, Ni, Co, tùy thuộc vào việc lựa chọn thuốc thử tạo phức và điều kiện chiết phù hợp.

Kết luận

• Kỹ thuật chiết điểm mù (CPE) kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (F-AAS) đã được nghiên cứu và tối ưu thành công để xác định lượng vết ion Pb và Cd trong mẫu nước.
• Các điều kiện chiết và đo phổ được thiết lập tối ưu giúp nâng cao độ nhạy, độ chính xác và hiệu suất thu hồi trên 90%.
• Phương pháp có giới hạn phát hiện thấp, phù hợp với yêu cầu giám sát ô nhiễm kim loại nặng trong môi trường nước.
• Kết quả nghiên cứu góp phần hoàn thiện quy trình phân tích hiện đại, hỗ trợ công tác quản lý và bảo vệ môi trường.
• Đề xuất triển khai áp dụng phương pháp trong giám sát môi trường và phát triển tiêu chuẩn kỹ thuật quốc gia.

Khuyến khích các phòng thí nghiệm môi trường áp dụng quy trình này, đồng thời mở rộng nghiên cứu ứng dụng cho các kim loại nặng khác và các mẫu môi trường đa dạng hơn.

Trích đoạn nội dung tài liệu

PHẦN MỞ ĐẦU Xã hội càng phát triển, vấn đề ô nhiễm môi trường càng đặt lên hàng đầu. Ô nhiễm môi trường từ nhiều nguồn khác nhau, vì vậy, đây là mối nguy cơ đe dọa sự sống của muôn loài. Quá trình đô thị hóa nhanh, công nghiệp hóa, hiện đại hóa ở các nước phát triển là nguy cơ gây ô nhiễm kim loại nặng cho môi trường nước, đất và không khí. Sự nhiễm độc bởi các kim loại nặng như Zn, Cd, Pb, Cu… gây ra những bệnh âm ỉ và nguy hại đối với con người và động vật.

Trong số các kim loại nặng thì đồng và kẽm là những nguyên tố cần thiết cho cơ thể ở nồng độ thấp, ở nồng độ cao chúng gây ra các vấn đề về tim mạch, tiêu hóa và thận có thể dẫn đến tử vong. Chì và cadimi là các kim loại có độc tính cao với động vật và con người có thể gây ra bệnh ung thư, bệnh về xương. Khi hàm lượng chì trong máu cao sẽ làm giảm hấp thụ vi chất. Gây thiếu máu, kém ăn và suy dinh dưỡng, từ đó làm giảm trí tuệ của trẻ em [9], [12],[14].

Vì vậy, việc xác định và kiểm soát được hàm lượng các kim loại nặng là việc làm cần thiết và cấp bách. Trong trường hợp này, tách và làm giàu các chất phân tích là rất cần thiết. Nhiều năm trước, các ứng dụng của hệ thống micellar đã được công nhận và khai thác trong các lĩnh vực khác nhau của hóa phân tích, chủ yếu là tập trung cải thiện, đổi mới phương pháp phân tích đã có, đồng thời, phát triển các phương pháp mới và trong đó có phương pháp chiết điểm mù (CPE). Với nhiều ưu điểm như: đơn giản, giá rẻ, chất lượng cao, hiệu quả và ít độc hại so với việc sử dụng dung môi hữu cơ.

Cho đến nay, CPE đã được sử dụng để tách chiết, làm giàu các ion kim loại sau khi hình thành tạo phức. Sau đó phức được xác định bằng các phương pháp phổ. Phương pháp (CPE) đã cải thiện và khắc phục được độ nhạy và tính chọn lọc trước khi dùng quang phổ nguyên tử. Vì vậy, CPE đang trở thành một ứng dụng quan trọng và thiết thực trong hóa phân tích.

Lê Thị Hạnh 12 Cao học K22 TIEU LUAN MOI download : [e-mail] Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa phân tích Từ những yêu cầu thực tiễn trên, chúng tôi đã chọn nghiên cứu đề tài: “Nghiên cứu ứng dụng kỹ thuật chiết điểm mù (cloud point extraction) và phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định lượng vết một số ion kim loại”. * Với mục tiêu nghiên cứu các nội dung sau: 1. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng tách chiết lượng vết ion kim loại bằng phương pháp chiết điểm mù như : - Ảnh hưởng chất hoạt động bề mặt - Ảnh hưởng pH - Ảnh hưởng nhiệt độ, thời gian, tốc độ ly tâm tách pha - Ảnh hưởng nồng độ thuốc thử - Ảnh hưởng nồng độ dung dịch đệm - Ảnh hưởng của độ nhớt - Ảnh hưởng của các ion lạ có mặt trong mẫu phân tích 2. Thẩm định phương pháp phân tích độ lặp lại, độ đúng , hiệu suất thu hồi, khoảng tuyến tính, LOD, LOQ và phân tích mẫu chuẩn.

Ứng dụng phân tích các mẫu thực tế * Ý nghĩa khoa học của đề tài: - Xây dựng quy trình phân tích lượng vết một số ion kim loại có trong các đối tượng khác nhau bằng kỹ thuật chiết điểm mù và phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử. - Góp phần nghiên cứu phát triển, hoàn thiện và mở rộng phạm vi ứng dụng của các phương pháp chiết hiện đại trong việc phân tích dạng tồn tại của các nguyên tố kim loại. - Tạo cơ sở cho việc xây dựng các tiêu chuẩn môi trường dựa trên sự tồn tại các dạng có độc tính và mức độ đáp ứng sinh học khác nhau của các nguyên tố kim loại trong môi trường. Lê Thị Hạnh 13 Cao học K22 TIEU LUAN MOI download : [e-mail] Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa phân tích CHƢƠNG 1.

Vấn đề ô nhiễm nguồn nƣớc 1. Tài nguyên nƣớc Theo các tài liệu thống kê gần đây của một số tổ chức quốc tế (UNDP, FAO, WB.) nước chiếm 3/4 bề mặt Trái Đất (khoảng 1,44. Trong đó ,chỉ có 2,5% là nước ngọt, còn 97,5% là nước mặn. Trong 2,5% nước ngọt trên Trái Đất thì có 97% nước ở thể băng, 20% ở dạng nước ngầm khó khai thác, chỉ còn 1% trên bề mặt.

Thực tế, nước có thể sử dụng chiếm khoảng 0,31%. Mặc dù lượng nước của cả thế giới là 1,44.109 tỉ m3, nhưng nước phân bố không đều trên Trái Đất. Chẳng hạn, ở sa mạc lượng mưa trung bình là dưới 100mm/năm, trong khi ở vùng nhiệt đới lượng mưa có thể đạt 5. Nước ngọt dùng cho sinh hoạ t chiếm 8%, cho công nghiệp chiếm 23% và cho hoạt động nông nghiệp là 63%.

Nước ngọt được sử dụng trên phạm vi toàn cầu đã tăng gấp 6 lần trong giai đoạn 1990-1995, lớn hơn gấp 2 lần tỉ lệ tăng dân số. Việt Nam là quốc gia nằm trong vành đai khí hậu nhiệt đới gió mùa nên có tài nguyên nước dồi dào so với các nước trên thế giới, lượng mưa trung bình khoảng 2000mm/năm, gấp 2,6 lần lượng mưa trung bình của các vùng lục địa trên thế giới. Nguồn tài nguyên nước của Việt Nam tương đối phong phú nhưng phân bố không đều và dao động rất phức tạp theo thời gian, nhất là các mạch nước ngầm. Nguyên nhân và tác hại của ô nhiễm nguồn nƣớc a) Nguyên nhân ô nhiễm nguồn nƣớc Tốc độ công nghiệp hoá, đô thị hoá khá nhanh và sự gia tăng dân số đã gây áp lực nặng nề đối với tài nguyên nước trong vùng lãnh thổ.

Môi trường nước ở nhiều khu đô thị, khu công nghiệp và làng nghề ngày càng bị ô nhiễm. Ô nhiễm nước do sản xuất công nghiệp là rất nặng. Ví dụ, ở các ngành công nghiệp dệt may, ngành công nghiệp giấy và bột giấy, nước thải thường có độ pH trung bình từ 9-11, chỉ số Lê Thị Hạnh 14 Cao học K22 TIEU LUAN MOI download : [e-mail] Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa phân tích nhu cầu ôxy sinh hoá (BOD) lên đến 700mg/1, nhu cầu ôxy hoá học (COD) là 2.500mg/1, hàm lượng chất rắn lơ lửng. cao gấp nhiều lần giới hạn cho phép.

Hàm lượng nước thải của các ngành này có chứa xyanua (CN-) vượt đến 84 lần, H2S vượt 4,2 lần, hàm lượng NH3 vượt 84 lần tiêu chuẩn cho phép nên đã gây ô nhiễm nặng nề các nguồn nước bề mặt trong vùng dân cư. Tình trạng ô nhiễm nước ở các đô thị, không có hệ thống xử lý tập trung mà tự do thải nước và rác sinh hoạt ra nguồn tiếp nhận (sông, hồ, kênh, mương). Mặt khác, còn rất nhiều cơ sở sản xuất không xử lý nước thải, phần lớn các bệnh viện và cơ sở y tế lớn chưa có hệ thống xử lý nước thải, một lượng rác thải rắn lớn trong thành phố không thu gom hết được…là những nguồn quan trọng gây ra ô nhiễm nguồn nước. Ở nước ta hiện nay, khu vực nông thôn và sản xuất nông nghiệp có gần 76% dân số đang sinh sống với cơ sở hạ tầng còn lạc hậu, phần lớn các chất thải của con người và gia súc không được xử lý thấm xuống đất hoặc bị rửa trôi, gây ra tình trạng ô nhiễm nguồn nước về mặt hữu cơ và vi sinh vật ngày càng cao.

b) Tác hại ô nhiễm nguồn nƣớc Các hợp chất hữu cơ, thuốc trừ sâu, thuốc diệt côn trùng, diệt cỏ, thuốc kích thích tăng trưởng, thuốc bảo quản thực phẩm, phốt pho. gây ngộ độc, viêm gan, nôn mửa. Tiếp xúc lâu dài sẽ gây ung thư nghiêm trọng các cơ quan nội tạng. Các kim loại nặng như: titan, sắt, chì, cadimi, asen, thuỷ ngân, kẽm,… gây đau thần kinh, thận, hệ bài tiết, viêm xương, thiếu máu, ung thư,… Khi nước bị nhiễm kim loại nặng và các hợp chất độc hại thì các loài động vật, thực vật sống trong nước đó sẽ nhiễm độc.

Con người bị nhiễm độc qua thức ăn, gây ra các bệnh về hệ thống tiêu hóa, bệnh đường ruột, kiết, thương hàn, tả,. Mặt khác, ô nhiễm nguồn nước gây tổn thất lớn cho các ngành sản xuất công nghiệp, du lịch - dịch vụ, sản xuất nông nghiệp và nuôi trồng thủy sản. Theo thống kê, có khoảng 1/3 dân số trên thế giới đang sống ở những vùng thiếu nước, nơi mà nhu cầu sử dụng nước cao hơn 10% nguồn nước có thể tái tạo được, khoảng 20% dân số thế giới sẽ không có nước sạch để uống và khoảng 50% dân số không đủ điều kiện vệ sinh. Lê Thị Hạnh 15 Cao học K22 TIEU LUAN MOI download : [e-mail] Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa phân tích Tình trạng ô nhiễm nguồn nước nói chung và ô nhiễm kim loại nặng nói riêng đã và đang là vấn đề cấp bách mang tính toàn cầu, nó không là vấn đề của riêng quốc gia nào trên thế giới.

Tác hại của kim loại nặng Kim loại nặng (KLN): là những kim loại có khối lượng riêng > 5g/cm3, ví dụ: crôm (7,15g/cm3), chì (11,34 g/cm3), thủy ngân (15,534 g/cm3), cadimi (8,65 g/cm3), asen (5,73 g/cm3), mangan (7,21 g/cm3),. Việc nhận biết nước bị ô nhiễm có thể căn cứ vào trạng thái hoá học,vật lý, sinh học của nước. Ví dụ: khi nước bị ô nhiễm sẽ có mùi khó chịu, vị không bình thường, màu không trong suốt, số lượng cá và các thuỷ sinh vật khác giảm, nhiều bùn, có váng dầu mỡ trên mặt nước… Kim loại nặng không độc khi ở dạng nguyên tố tự do nhưng độc ở dạng ion vì nó có thể gắn kết các chuỗi cacbon ngắn khó đào thải và gây ngộ độc. Hậu quả chung của ô nhiễm kim loại nặng là tỉ lệ người mắc các bệnh cấp và mãn tính như: tác động lên hệ thống enzim trong cơ thể gây rối loạn sinh hóa, gây ung thư, bệnh gan, các bệnh về da, thận, đột biến trên tất cả bộ phận của cơ thể, bệnh về thần kinh, kém phát triển tư duy, các bệnh ung thư, bệnh phổi, giảm khả năng miễn dịch.…và nặng có thể dẫn đến tử vong.

+ Crôm (Cr) gây ra các bệnh ngoài da, các bệnh hô hấp như: viêm phế quản, viêm thanh quản, ngứa mũi, hắt hơi, chảy nước mũi, niêm mạc mũi bị sưng đỏ và có tia máu, tiêu hóa kém, gây mụn cơm ở da. Và nếu mức độ nhiễm độc nặng thì crôm gây ra viêm thận, ung thư gan, ung thư phổi,… Hàm lượng crôm cho phép trong nước uống đóng chai là 50µg/L (QCVN 6-1:2010/BYT), trong nước ngầm là 50µg/L (QCVN 09:2008/BTNMT).