Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Việt Nam là quốc gia có khí hậu nhiệt đới gió mùa, tạo điều kiện thuận lợi cho sự phát triển của các loại cây trồng nông nghiệp lâu năm, trong đó cây chuối chiếm diện tích canh tác rất lớn trên toàn quốc. Tuy nhiên, hoạt động canh tác chuối làm phát sinh một khối lượng phế phẩm nông nghiệp khổng lồ bao gồm thân cây, vỏ chuối và lá chuối. Theo các báo cáo thống kê thực tế, gần 60% tổng sinh khối cây chuối bị thải bỏ sau quá trình thu hoạch quả; ước tính trên quy mô toàn cầu có khoảng 114,08 triệu tấn phế phẩm từ chuối bị đem đi tiêu hủy bằng phương pháp đốt lộ thiên hoặc chôn lấp, gây ra ô nhiễm môi trường đất, nước và phát thải khí nhà kính nghiêm trọng.

Lá chuối là một nguồn sinh khối lignocellulose dồi dào với hàm lượng cellulose dao động từ 21,90% đến 32,56%, hemicellulose từ 12,00% đến 25,80%, lignin từ 17,00% đến 39,10%, cùng các hợp chất hữu cơ khác như sáp bề mặt, pectin và tannin. Khác với thân cây hay vỏ quả, việc thu hoạch lá chuối định kỳ không gây ảnh hưởng đến năng suất cũng như chất lượng quả. Mặc dù vậy, các nghiên cứu ứng dụng chuyên sâu nhằm tách chiết và nâng cao giá trị gia tăng của nguồn sinh khối lá chuối thành các vật liệu tiên tiến—đặc biệt là tinh thể nanocellulose (Cellulose Nanocrystals - CNC)—vẫn còn rất hạn chế so với các nguồn phụ phẩm khác như rơm rạ, trấu, bã mía hay thân chuối.

Xuất phát từ thực trạng đó, đề tài "Nghiên cứu chế tạo tinh thể nanocellulose chiết xuất từ lá chuối" được thực hiện nhằm tận dụng nguồn sinh khối phế phẩm nông nghiệp sẵn có, xây dựng quy trình công nghệ chế tạo vật liệu nano sinh học thân thiện với môi trường.

Mục tiêu và các nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể của đề tài bao gồm:

  1. Khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ, thời gian và nồng độ dung dịch NaOH đến quá trình xử lý kiềm hóa bột lá chuối.
  2. Khảo sát sự ảnh hưởng của hai tác nhân tẩy trắng đại diện gồm hydroperoxide ($\text{H}_2\text{O}_2$) và sodium hypochlorite ($\text{NaClO}$) đến hiệu quả loại bỏ lignin và tẩy trắng bột lá chuối.
  3. Chiết xuất tinh thể nanocellulose (CNC) từ lá chuối thông qua quá trình thủy phân acid sulfuric ($\text{H}_2\text{SO}_4$) và khảo sát các yếu tố công nghệ ảnh hưởng đến tính chất của tinh thể thu được.
  4. Đánh giá tính chất hóa lý, cấu trúc hình thái, độ kết tinh và kích thước hạt của các mẫu sau quá trình kiềm hóa, tẩy trắng, thủy phân acid và sản phẩm CNC bằng các phương pháp phân tích hóa lý hiện đại.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

  • Đối tượng nghiên cứu: Nguồn nguyên liệu lá chuối cau 6 tháng tuổi được thu gom trực tiếp tại nhà vườn thuộc khu vực Rạch Dừa, thành phố Vũng Tàu, với khối lượng mẫu ban đầu 10 kg. Đối tượng vật liệu phân tích là bột lá chuối thô, sợi microcellulose qua các giai đoạn xử lý hóa học và tinh thể nanocellulose thành phẩm (ký hiệu mẫu: BA-CNC).
  • Phạm vi nghiên cứu: Toàn bộ các quy trình thực nghiệm được triển khai ở quy mô phòng thí nghiệm tại Phòng thí nghiệm Hóa Phân tích, Phòng thí nghiệm Polymer và Phòng thí nghiệm Thực phẩm thuộc Khoa Công nghệ Hóa học & Thực phẩm, Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh, phối hợp sấy đông khô tại Khoa Hóa, Trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh. Thời gian thực hiện kéo dài từ ngày 30/08/2022 đến ngày 14/02/2023.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Cơ sở lý thuyết và mô hình tính toán

Cellulose là một polymer tự nhiên mạch thẳng không phân nhánh, được cấu tạo từ các đơn vị $\beta$-D-glucopyranose liên kết với nhau qua liên kết $\beta$-1,4-glycoside, có công thức tổng quát là $(\text{C}6\text{H}{10}\text{O}_5)_n$ hoặc $[\text{C}_6\text{H}_7\text{O}_2(\text{OH})_3]_n$. Trong cấu trúc siêu phân tử, các chuỗi cellulose liên kết chặt chẽ thông qua hệ thống liên kết hydro nội phân tử và liên phân tử cùng lực Van der Waals, tạo nên hai vùng cấu trúc đặc trưng: vùng kết tinh (trật tự cao, khó bị phản ứng hóa học hay hòa tan) và vùng vô định hình (cấu trúc lỏng lẻo, dễ bị tác kích bởi các tác nhân hóa học như acid và enzyme).

Tinh thể nanocellulose (CNC) là dạng vật liệu nano được phân lập bằng cách loại bỏ có chọn lọc các vùng vô định hình thông qua quá trình thủy phân acid mạnh, giữ lại các miền kết tinh có độ bền cơ học cao với modun Young dọc trục ước tính đạt 167,5 GPa (tương đương vật liệu Kevlar và cao hơn thép). Khi sử dụng acid sulfuric ($\text{H}_2\text{SO}_4$), quá trình ester hóa xảy ra đồng thời trên bề mặt tinh thể, gắn các nhóm chức sulfate ester ($-\text{OSO}_3^-$ hay $\text{SO}_4^{2-}$) mang điện tích âm, tạo lực đẩy tĩnh điện giúp huyền phù CNC phân tán bền vững trong môi trường nước mà không bị keo tụ nhanh.

Độ kết tinh và kích thước tinh thể của vật liệu được xác định bằng các mô hình tính toán chuẩn hóa từ dữ liệu nhiễu xạ tia X (XRD):

  • Chỉ số kết tinh ($CrI$) tính theo phương trình thực nghiệm Segal: $$CrI (%) = \frac{I_{200} - I_{am}}{I_{200}} \times 100$$ Trong đó: $I_{200}$ là cường độ đỉnh nhiễu xạ cực đại tại mặt mạng (200) ở góc $2\theta \approx 22,7^\circ$; $I_{am}$ là cường độ nhiễu xạ tối thiểu tại vùng vô định hình giữa mặt mạng (200) và (110) ở góc $2\theta \approx 18,0^\circ$.
  • Kích thước tinh thể trung bình ($L$) tính theo phương trình Scherrer: $$L = \frac{K \cdot \lambda}{\beta \cdot \cos\theta}$$ Trong đó: $K$ là hằng số hình dạng tinh thể ($K = 0,91$), $\lambda$ là bước sóng bức xạ tia X ($\lambda = 1,54\text{ \AA}$ của nguồn $\text{Cu K}\alpha$), $\beta$ là độ rộng tại nửa chiều cao cực đại (FWHM) của đỉnh nhiễu xạ (200) tính bằng radian, và $\theta$ là góc nhiễu xạ Bragg tương ứng.

Phương pháp nghiên cứu và hệ thống thiết bị thực nghiệm

Nghiên cứu ứng dụng quy trình thực nghiệm hóa học kết hợp xử lý cơ học và phân tích cấu trúc vật lý - hóa học thông qua hệ thống thiết bị phân tích tiêu chuẩn:

Phương pháp phân tích / Kỹ thuật Thiết bị sử dụng Xuất xứ Mục đích phân tích / Thông số kỹ thuật
Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) Jasco series 4000 Anh Khảo sát các nhóm chức hóa học, sự phân hủy hemicellulose và lignin trong vùng số sóng 400 – 4000 cm⁻¹.
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) Hitachi TM4000 Plus Nhật Bản Quan sát hình thái vi cấu trúc bề mặt sợi ở các mức điện áp 5, 10, 15 kV; chế độ BSE, SE.
SEM phát xạ trường (FE-SEM) Hitachi S4800 Nhật Bản Phân tích cấu trúc hình thái, đo kích thước nanomet của đơn tinh thể CNC ở điện áp 10 kV, độ phóng đại 150.000 lần.
Nhiễu xạ tia X (XRD) Bruker D8 ADVANCE Mỹ Xác định độ kết tinh ($CrI$) và kích thước tinh thể ($L$); nguồn $\text{Cu K}\alpha$ ($\lambda = 1,54\text{ \AA}$), góc quét $2\theta$ từ 5° đến 80°, bước nhảy 0,02°.
Tán xạ ánh sáng động (DLS) & Thế Zeta Malvern Zetasizer Pro Anh Xác định đường kính thủy động lực học trung bình (góc đo 173°, 13°) và điện thế Zeta của huyền phù CNC tại 35 °C.
Sấy đông khô thăng hoa Lanogene Đan Mạch Làm khô huyền phù nanocellulose ở điều kiện nhiệt độ đông lạnh $-40 \pm 1\ ^\circ\text{C}$.

Nguồn hóa chất chính sử dụng gồm: Sodium hydroxide ($\text{NaOH} \ge 96%$, $d = 2,13\text{ g/cm}^3$), Sodium hypochlorite ($\text{NaClO } 6\text{--}8%$, $d = 1,11\text{ g/cm}^3$), Hydroperoxide ($\text{H}_2\text{O}_2$), Acid sulfuric ($\text{H}_2\text{SO}_4\ 95\text{--}98%$, $d = 1,84\text{ g/cm}^3$) đều do hãng Xilong (Trung Quốc) sản xuất, kết hợp hệ thống nước cất 1 lần từ máy cất phòng thí nghiệm B213.

Nội dung chính theo từng chương

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

Chương 1 hệ thống hóa cơ sở lý luận về cấu trúc sinh khối lignocellulose và công nghệ vật liệu nanocellulose:

  • Nguồn nguyên liệu lá chuối: Phân tích thành phần sinh hóa tự nhiên của lá chuối (21,90–32,56% cellulose; 12,00–25,80% hemicellulose; 17,00–39,10% lignin) và tiềm năng khai thác hàng triệu tấn phụ phẩm chuối bị thải bỏ hàng năm nhằm giải quyết ô nhiễm và tạo chuỗi giá trị tuần hoàn.
  • Cấu trúc và tính chất polymer tự nhiên: Mô tả chi tiết cấu trúc hóa học của cellulose, hemicellulose (polysaccharide dị thể chứa xylan, glucomannan dễ tan trong kiềm và dễ bị acid loãng thủy phân), và lignin (polymer ba chiều phức tạp cấu thành từ ba đơn vị phenylpropene cơ bản: guaiacyl trans-coniferyl, syringyl trans-sinapyl, và p-hydroxylphenyl trans-p-coumaryl).
  • Khái niệm và tính chất nanocellulose: Phân biệt sợi nanocellulose (CNF - chiều rộng 20–50 nm, chiều dài 500–2000 nm, điều chế bằng cơ học) và tinh thể nanocellulose (CNC - đường kính 5–100 nm, chiều dài 100–500 nm, chế tạo bằng thủy phân acid cắt vùng vô định hình).
  • Các phương pháp chiết xuất và ứng dụng: Đánh giá phương pháp thủy phân bằng acid vô cơ ($\text{H}_2\text{SO}_4, \text{HCl}, \text{HBr}, \text{HNO}_3$) và xúc tác muối kim loại ($\text{FeCl}_3, \text{Al}(\text{NO}_3)_3$). Trình bày các ứng dụng quan trọng của CNC trong công nghệ thực phẩm (chất làm đặc, màng bao gói), xử lý môi trường (vật liệu hấp phụ ion kim loại nặng, chất màu Victoria Blue 2B), và y sinh học (màng kháng khuẩn composite $\text{BNC/Graphene Oxide}$, chất mang dẫn truyền thuốc giải phóng có kiểm soát doxorubicin, tetracycline).

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM

Chương 2 mô tả chi tiết quy trình chế tạo 3 giai đoạn và các điều kiện thực nghiệm được kiểm soát:

  1. Giai đoạn tiền xử lý: Lá chuối tươi được rửa sạch tạp chất, loại bỏ phần sâu úa, cắt nhỏ, sấy đối lưu ở 70 °C trong 72 giờ. Mẫu khô được nghiền bằng máy nghiền bi (SD/2-1000, Ceramic Instrument) và sàng phân loại kích thước bằng máy sàng rây tự động (A060-01, Controlab) qua hai cỡ rây để thu nhận bột lá chuối trong khoảng kích thước 150 µm < d < 310 µm.
  2. Giai đoạn chế tạo microcellulose:
    • Tẩy sáp (Dewaxing): Bột lá chuối được đun hồi lưu trong nước cất với tỷ lệ rắn:lỏng 1:10 (g/mL) ở 100 °C trong 2 giờ để loại bỏ sáp, bụi, chất béo và các chất hữu cơ tan (pectin, tannin), sau đó lọc rửa và sấy khô ở 60 °C.
    • Kiềm hóa (Alkali treatment): Khảo sát xử lý mẫu bằng dung dịch $\text{NaOH}$ với tỷ lệ 1:20 (g/mL) tại các dải thông số: nhiệt độ (60 °C, 80 °C, 100 °C), thời gian (1, 2, 4 giờ), nồng độ $\text{NaOH}$ (1%, 2%, 4%, 8% khối lượng). Mẫu sau phản ứng được rửa sạch bằng nước cất đến môi trường trung tính (pH = 7) và sấy khô ở 60 °C.
    • Tẩy trắng (Bleaching): Khảo sát xử lý mẫu sau kiềm hóa với $\text{NaClO}$ 4% hoặc $\text{H}_2\text{O}_2$ 4% ở tỷ lệ 1:20 (g/mL), nhiệt độ 60 °C trong 2 giờ, thực hiện lặp lại 2 lần để loại bỏ lignin còn sót lại.
  3. Giai đoạn chiết xuất CNC bằng thủy phân acid: Bột microcellulose sau tẩy trắng được thủy phân với dung dịch $\text{H}_2\text{SO}_4$ ở tỷ lệ 1:30 (g/mL). Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của: nồng độ acid (60%, 65%, 70%), nhiệt độ phản ứng (30 °C, 40 °C, 50 °C), và thời gian thủy phân (45, 60, 90 phút). Hỗn hợp sau đó được pha loãng để dừng phản ứng, ly tâm phân tách ở tốc độ 10.000 vòng/phút trong 20 phút nhiều lần đến pH = 7, xử lý siêu âm tạo huyền phù phân tán và sấy thăng hoa ở $-40\ ^\circ\text{C}$ để thu nhận tinh thể nanocellulose (BA-CNC).
Bảng thông số thí nghiệm các giai đoạn Ký hiệu mẫu thực nghiệm Nồng độ khảo sát (%) Nhiệt độ (°C) Thời gian
Khảo sát Kiềm hóa NaOH (Tỷ lệ 1:20 g/mL) Na1-60-(1,2,4)
Na1-80-(1,2,4)
Na1-100-(1,2,4)
Na2-80-(2,4)
Na4-80-(2,4)
Na8-80-(2,4)		 $\text{NaOH}$: 1%
$\text{NaOH}$: 1%
$\text{NaOH}$: 1%
$\text{NaOH}$: 2%
$\text{NaOH}$: 4%
$\text{NaOH}$: 8%		 60
80
100
80
80
80		 1, 2, 4 giờ
1, 2, 4 giờ
1, 2, 4 giờ
2, 4 giờ
2, 4 giờ
2, 4 giờ
Khảo sát Tẩy trắng (Tỷ lệ 1:20 g/mL, 2 lần) ClO-60-2
H2O2-60-2		 $\text{NaClO}$: 4%
$\text{H}_2\text{O}_2$: 4%		 60
60		 2 giờ
2 giờ
Khảo sát Thủy phân Acid (Tỷ lệ 1:30 g/mL) CNC-C(60,65,70)
CNC-H(30,40,50)
CNC-T(45,60,90)		 $\text{H}_2\text{SO}_4$: 60, 65, 70%
$\text{H}_2\text{SO}_4$: 65%
$\text{H}_2\text{SO}_4$: 65%		 30
30, 40, 50
30		 60 phút
60 phút
45, 60, 90 phút

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

Chương 3 trình bày các phân tích định tính và định lượng về cơ chế biến đổi hóa học, cấu trúc và hình thái sợi qua từng giai đoạn xử lý:

  • Đánh giá quá trình kiềm hóa qua phổ FTIR:
    • Trên phổ mẫu thô, xuất hiện các đỉnh hấp thụ đặc trưng: 3500–3100 cm⁻¹ (dao động kéo giãn nhóm O–H), 2920 cm⁻¹ và 2850 cm⁻¹ (dao động kéo giãn C–H đối xứng và bất đối xứng của cellulose/hemicellulose), 1728 cm⁻¹ (dao động kéo giãn liên kết C=O của nhóm acetyl và uronic ester trong hemicellulose hoặc ester carboxylic trong acid ferulic/p-coumaric của lignin), 1620 cm⁻¹ và 1240 cm⁻¹ (dao động kéo giãn liên kết không no C=C vòng thơm và nhóm aryl C–O trong lignin), cùng đỉnh 1045 cm⁻¹ (dao động giãn C–O–C của vòng pyranose).
    • Khi tăng nhiệt độ xử lý từ 60 °C lên 80 °C, cường độ các đỉnh 1728 cm⁻¹ và 1240 cm⁻¹ giảm mạnh, nhưng khi nâng tiếp lên 100 °C thì cường độ gần như không thay đổi thêm. Khảo sát thời gian cho thấy xử lý trong 4 giờ mang lại hiệu quả tách loại phi cellulose cao nhất.
    • Khi tăng nồng độ $\text{NaOH}$ từ 1% lên 2%, hai đỉnh 2920 cm⁻¹ và 2850 cm⁻¹ thu hẹp thành một dải nhỏ tại 2916 cm⁻¹, đồng thời các đỉnh 1728 cm⁻¹ và 1240 cm⁻¹ gần như biến mất hoàn toàn. Việc tăng tiếp nồng độ $\text{NaOH}$ lên 4% và 8% không tạo ra sự khác biệt rõ rệt trên phổ FTIR. Kết quả xác định thông số kiềm hóa tối ưu là dung dịch $\text{NaOH}$ 2% ở 80 °C trong 4 giờ (mẫu Na2-80-4).
  • Hình thái học mẫu kiềm hóa qua ảnh SEM: Mẫu bột lá chuối thô ban đầu có dạng các bó sợi thô lớn kết tụ chặt chẽ với đường kính trung bình khoảng 80 µm do lignin đóng vai trò chất kết dính liên kết. Sau khi tẩy sáp và kiềm hóa bằng $\text{NaOH}$ 2%, các hạt tạp chất bề mặt bị rửa trôi, các bó sợi cồng kềnh bị phân tách thành các sợi microcellulose riêng lẻ mảnh hơn rõ rệt với đường kính giảm xuống còn 26,73–37,65 µm. Màu sắc mẫu chuyển từ vàng xanh sang màu vàng nâu sáng do sự phân hủy diệp lục và hòa tan phần lớn hợp chất màu lignin.
  • Khảo sát tẩy trắng và thủy phân acid chiết xuất CNC: Quá trình tẩy trắng bằng $\text{NaClO}$ 4% và $\text{H}_2\text{O}_2$ 4% hỗ trợ loại bỏ triệt để lignin còn lại, chuyển màu mẫu sang trắng sáng. Quá trình thủy phân acid sulfuric ở điều kiện nồng độ $\text{H}_2\text{SO}_4$ 65%, nhiệt độ 30–40 °C, thời gian 60 phút giúp cắt đứt các liên kết glycoside ở vùng vô định hình, tạo ra huyền phù đơn tinh thể nanocellulose (BA-CNC) có cấu trúc đồng nhất, phân tán ổn định và độ kết tinh cao.

Kết quả và đóng góp

Kết quả chính của nghiên cứu

  1. Xác lập điều kiện công nghệ tiền xử lý và kiềm hóa: Đã xác định được điều kiện tối ưu để tách loại hemicellulose và một phần lignin từ bột lá chuối là xử lý bằng dung dịch $\text{NaOH}$ nồng độ 2% ở nhiệt độ 80 °C trong thời gian 4 giờ với tỷ lệ rắn:lỏng 1:20 (g/mL).
  2. Chuyển đổi hình thái sợi cellulose: Kích thước bó sợi cellulose sau kiềm hóa đã phân rã từ đường kính ban đầu khoảng 80 µm xuống kích thước microcellulose đạt 26,73–37,65 µm.
  3. Chế tạo thành công tinh thể nanocellulose (BA-CNC): Thiết lập thành công quy trình thủy phân acid sử dụng $\text{H}_2\text{SO}_4$ (nồng độ tối ưu 65%, tỷ lệ 1:30 g/mL) kết hợp ly tâm tốc độ cao 10.000 vòng/phút, siêu âm phân tán và sấy đông khô thăng hoa ở nhiệt độ $-40\ ^\circ\text{C}$, thu được sản phẩm tinh thể nanocellulose có cấu trúc tinh thể hoàn chỉnh và bề mặt tích điện âm bền vững.

Đóng góp khoa học và ứng dụng thực tiễn

  • Đóng góp khoa học: Cung cấp bộ dữ liệu thực nghiệm toàn diện và có hệ thống về cơ chế biến tính hóa học, sự thay đổi liên kết đặc trưng (qua phổ FTIR) và hình thái cấu trúc (qua SEM/FE-SEM, XRD, DLS) của nguồn sinh khối lá chuối nhiệt đới Việt Nam qua các bước chuyển hóa từ dạng thô sang microcellulose và nanocellulose. Toàn bộ kết quả nghiên cứu của tác giả chính đã được phản biện độc lập và công bố chính thức trên tạp chí khoa học quốc tế chuyên ngành Vietnam Journal of Science and Technology (VJST, thuộc cơ sở dữ liệu Scopus, phân hạng Q4).
  • Ý nghĩa thực tiễn: Đề xuất một quy trình kỹ thuật khả thi, không quá phức tạp để tái sử dụng nguồn phế phẩm lá chuối cau dồi dào, mở ra hướng phát triển vật liệu xanh bền vững có khả năng thay thế dần polyme có nguồn gốc hóa thạch trong các ứng dụng chế tạo màng composite, màng lọc hấp phụ xử lý chất màu trong nước thải và chất mang y sinh học.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

  • Hạn chế:
    • Quy trình nghiên cứu mới chỉ được thực nghiệm và tối ưu hóa ở quy mô mẻ nhỏ trong điều kiện phòng thí nghiệm (khối lượng mẫu 10 kg nguyên liệu thô).
    • Phương pháp thủy phân bằng acid sulfuric đậm đặc đòi hỏi quy trình ly tâm và rửa trôi nhiều lần để đưa hệ về pH trung tính, dẫn đến phát sinh lượng nước rửa chứa acid cần xử lý.
    • Nghiên cứu tập trung khảo sát trên một giống chuối cụ thể (chuối cau 6 tháng tuổi thu hoạch tại vùng Rạch Dừa, Vũng Tàu), chưa so sánh chéo với các giống chuối khác hoặc các vùng thổ nhưỡng khác nhau.
  • Hướng nghiên cứu tiếp:
    • Nghiên cứu mở rộng ứng dụng trực tiếp của sản phẩm BA-CNC trong việc chế tạo vật liệu màng bao bì phân hủy sinh học, màng lọc composite hấp phụ ion kim loại nặng và xử lý màu thuốc nhuộm (như Victoria Blue 2B) trong nước thải.
    • Khảo sát các giải pháp công nghệ thay thế xanh hơn nhằm giảm thiểu lượng acid thải, ví dụ như phương pháp thủy phân có xúc tác muối kim loại chuyển tiếp hoặc tái thu hồi acid vô cơ sau phản ứng.
    • Đánh giá khả năng tương thích sinh học và độc tính tế bào để ứng dụng tinh thể nanocellulose từ lá chuối làm chất mang thuốc trong y dược học.

Giá trị tham khảo

Báo cáo khóa luận là tài liệu tham khảo có giá trị cao đối với:

  • Sinh viên, học viên cao học và cán bộ nghiên cứu thuộc các ngành Công nghệ Kỹ thuật Hóa học, Kỹ thuật Hóa Polymer, Khoa học Vật liệu, Công nghệ Thực phẩm và Kỹ thuật Môi trường quan tâm đến lĩnh vực chuyển hóa sinh khối lignocellulose.
  • Các nội dung có giá trị tham khảo kỹ thuật nổi bật:
    • Bộ thông số thực nghiệm chi tiết cho quá trình kiềm hóa, tẩy trắng và thủy phân acid vô cơ được thiết kế theo phương pháp biến đổi từng yếu tố (OFAT).
    • Phương pháp luận phân tích vị trí và sự dịch chuyển các pic phổ hồng ngoại FTIR nhằm nhận diện chính xác sự hiện diện hoặc mất đi của hemicellulose và lignin.
    • Quy trình chuẩn bị mẫu và phương pháp tính toán chỉ số kết tinh ($CrI$) theo công thức Segal và kích thước tinh thể ($L$) theo phương trình Scherrer dựa trên phổ XRD, cũng như kỹ thuật đo phân bố hạt DLS và thế Zeta cho hệ huyền phù nanocellulose.

Câu hỏi thường gặp

1. Nguồn nguyên liệu lá chuối sử dụng trong đề tài có xuất xứ và đặc điểm như thế nào?

Nguyên liệu được sử dụng là lá chuối lấy từ giống chuối cau 6 tháng tuổi, được thu hoạch trực tiếp tại các nhà vườn ở khu vực Rạch Dừa, thành phố Vũng Tàu với tổng khối lượng mẫu ban đầu là 10 kg.

2. Điều kiện tối ưu được xác lập cho quá trình kiềm hóa bột lá chuối là gì?

Điều kiện kiềm hóa tối ưu được xác định là xử lý bột lá chuối bằng dung dịch $\text{NaOH}$ nồng độ 2% (khối lượng) ở nhiệt độ 80 °C trong thời gian 4 giờ với tỷ lệ rắn:lỏng 1:20 (g/mL). Điều kiện này cho phép loại bỏ hầu hết hemicellulose và lignin thể hiện qua sự biến mất của các đỉnh phổ FTIR tại số sóng 1728 cm⁻¹ và 1240 cm⁻¹.

3. Cấu trúc hình thái sợi biến đổi như thế nào sau quá trình kiềm hóa dưới kính hiển vi điện tử quét (SEM)?

Ảnh chụp SEM cho thấy mẫu bột lá chuối thô ban đầu có dạng các bó sợi lớn kết tụ với đường kính khoảng 80 µm. Sau quá trình xử lý sáp và kiềm hóa bằng $\text{NaOH}$ 2%, các tạp chất và sáp bề mặt bị loại bỏ, bó sợi phân tách thành các sợi microcellulose mảnh hơn có đường kính từ 26,73 đến 37,65 µm.

4. Quá trình thủy phân acid bằng $\text{H}_2\text{SO}_4$ đem lại ưu điểm và hạn chế kỹ thuật gì đối với tinh thể nanocellulose?

Ưu điểm chính là các ion sulfate ester ($-\text{OSO}_3^-$) được gắn lên bề mặt tinh thể trong quá trình thủy phân, tạo ra lớp điện tích âm giúp các hạt nano phân tán ổn định trong nước và chống kết tụ. Tuy nhiên, hạn chế là quá trình này làm giảm độ ổn định nhiệt của vật liệu và đòi hỏi quy trình rửa ly tâm phức tạp, phát sinh lượng nước thải acid cần xử lý.

5. Kết quả nghiên cứu của đề tài đã đạt được công bố khoa học nào?

Toàn bộ kết quả nghiên cứu chính của khóa luận đã được tác giả hoàn thiện bài báo, trải qua quy trình phản biện độc lập và được chấp nhận đăng chính thức trên tạp chí khoa học quốc tế Vietnam Journal of Science and Technology (VJST), thuộc cơ sở dữ liệu Scopus, phân hạng Q4.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của sinh viên Nguyễn Đình Hưng đã xây dựng thành công quy trình thực nghiệm chiết xuất tinh thể nanocellulose (CNC) từ nguồn phế phẩm lá chuối cau 6 tháng tuổi thông qua chuỗi xử lý tẩy sáp, kiềm hóa ($\text{NaOH}$ 2%, 80 °C, 4 giờ), tẩy trắng và thủy phân acid sulfuric ($\text{H}_2\text{SO}_4$ 65%). Các đặc trưng cấu trúc hóa học, độ phân tán, độ kết tinh và hình thái vi sợi của microcellulose và BA-CNC thành phẩm đã được làm rõ bằng các phương pháp phân tích FTIR, SEM, FE-SEM, XRD và DLS/Zeta. Công trình mang ý nghĩa khoa học và giá trị ứng dụng thực tiễn cao trong việc tái chế sinh khối nông nghiệp thành vật liệu nano sinh học tiên tiến, được bảo chứng bằng một bài báo khoa học công bố trên tạp chí quốc tế thuộc danh mục Scopus (Q4).