Nghiên Cứu Xây Dựng Quy Trình Sản Xuất Son Tint Sinh Học Chất Lượng

Quy trình sản xuất son tint sinh học là một quá trình phức tạp, đòi hỏi sự kết hợp giữa công nghệ… 55 trang · Đại học Nông Lâm - Đại học Thái Nguyên · 2017.

• Tác giả: Phạm Thị Trang
• Người hướng dẫn: ThS. Đinh Thị Kim Hoa
• Trường học: Đại học Nông Lâm - Đại học Thái Nguyên
• Chuyên ngành: Công nghệ Thực phẩm
• Đề tài: Nghiên cứu xây dựng quy trình sản xuất son môi sinh học dạng Tint
• Loại tài liệu: khóa luận tốt nghiệp đại học
• Năm xuất bản: 2017
• Địa điểm: Thái Nguyên

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• DANH MỤC TỪ VÀ THUẬT NGỮ VIẾT TẮT
• DANH MỤC BẢNG
• DANH MỤC HÌNH
• 1. PHẦN 1: MỞ ĐẦU
• 1.1. Mục tiêu của đề tài
• 1.1.1. Mục tiêu tổng quát
• 1.1.2. Mục tiêu cụ thể
• 1.2. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn
• 1.2.1. Ý nghĩa khoa học của đề tài
• 1.2.2. Ý nghĩa thực tiễn của đề tài
• 2. PHẦN 2: TỔNG QUAN TÀI LIỆU
• 2.1. Tổng quan về son môi sinh học
• 2.1.1. Khái niệm
• 2.1.2. Thành phần
• 2.1.3. Phân loại
• 2.2. Tổng quan về chất màu
• 2.3. Chất màu tự nhiên trong gấc
• 2.3.1. Đặc điểm thực vật
• 2.3.2. Chất màu trong gấc
• 2.4. Tổng quan tình hình trên thế giới và trong nước
• 2.4.1. Thế giới
• 2.4.2. Trong nước
• 2.5. Nguyên tắc trích ly hợp chất, chất màu từ thực vật
• 2.5.1. Dung môi trích ly
• 3. PHẦN 3: ĐỐI TƯỢNG NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 3.1. Đối tượng nghiên cứu và phạm vi nghiên cứu
• 3.2. Phạm vi nghiên cứu
• 3.3. Hóa chất và thiết bị sử dụng
• 3.4. Nội dung nghiên cứu
• 3.5. Các phương pháp nghiên cứu
• 3.5.1. Phương pháp bố trí thí nghiệm
• 3.5.2. Phương pháp nghiên cứu
• 3.5.3. Phương pháp xử lý số liệu
• 4. PHẦN 4: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
• 4.1. Kết quả nghiên cứu một số thông số quá trình tách chiết
• 4.1.1. Nghiên cứu tỷ lệ dung môi với nguyên liệu
• 4.1.2. Kết quả nghiên cứu của thời gian tách chiết
• 4.1.3. Kết quả nghiên cứu của nhiệt độ tách chiết
• 4.1.4. Kết quả tối ưu quá trình tách chiết chất màu
• 4.1.4.1. Chọn miền khảo sát
• 4.1.4.2. Thiết lập mô hình
• 4.2. Kết quả nghiên cứu công thức phối trộn thích hợp. Quy trình sản xuất và đánh giá chất lượng sản phẩm
• 4.3. Kết quả đánh giá chỉ tiêu vi sinh vật
• 4.4. Kết quả khả năng kích ứng da
• 5. PHẦN 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• Tài liệu tham khảo

Tóm tắt

I. Quy trình sản xuất son tint sinh học

Quy trình sản xuất son tint sinh học là một quá trình phức tạp, đòi hỏi sự kết hợp giữa công nghệ hiện đại và nguyên liệu tự nhiên. Nghiên cứu này tập trung vào việc tách chiết chất màu từ dầu gấc, một nguyên liệu giàu carotenoid, để tạo ra sản phẩm son môi an toàn và hiệu quả. Quy trình sản xuất son tint bao gồm các bước chính như tách chiết, phối trộn, và đánh giá chất lượng sản phẩm. Son tint sinh học hiệu quả không chỉ đáp ứng nhu cầu làm đẹp mà còn đảm bảo an toàn sức khỏe cho người sử dụng.

1.1. Tách chiết chất màu từ dầu gấc

Tách chiết chất màu từ dầu gấc là bước đầu tiên và quan trọng nhất trong quy trình sản xuất son tint sinh học. Dầu gấc chứa hàm lượng cao carotenoid, đặc biệt là beta-carotene và lycopene, giúp tạo màu sắc tự nhiên cho son. Quá trình tách chiết được thực hiện bằng cách sử dụng dung môi thích hợp và điều chỉnh các thông số như nhiệt độ, thời gian để đạt hiệu quả tối ưu. Kết quả nghiên cứu cho thấy, tỷ lệ dung môi và nguyên liệu, thời gian tách chiết, và nhiệt độ là các yếu tố quyết định đến chất lượng sản phẩm cuối cùng.

1.2. Phối trộn nguyên liệu

Sau khi tách chiết, chất màu từ dầu gấc được phối trộn với các thành phần khác như vaseline, dầu castor, và vitamin E để tạo ra son tint sinh học hiệu quả. Công nghệ sản xuất son tint hiện đại cho phép kiểm soát chính xác tỷ lệ các thành phần, đảm bảo sản phẩm có độ bám màu cao, không gây kích ứng da. Quá trình phối trộn cũng bao gồm việc thêm hương liệu thực phẩm để tạo mùi thơm tự nhiên, tăng tính hấp dẫn cho sản phẩm.

II. Nghiên cứu sản xuất son tint

Nghiên cứu sản xuất son tint tập trung vào việc tối ưu hóa các thông số kỹ thuật để đạt được sản phẩm chất lượng cao. Nghiên cứu này sử dụng phương pháp Box-Behnken để thiết lập mô hình tối ưu hóa quá trình tách chiết carotenoid từ dầu gấc. Quy trình làm son tint sinh học được đánh giá dựa trên các chỉ tiêu như hàm lượng carotenoid, độ bám màu, và khả năng kích ứng da. Kết quả nghiên cứu cho thấy, sản phẩm son tint từ dầu gấc đáp ứng được các tiêu chuẩn an toàn và chất lượng.

2.1. Tối ưu hóa quá trình tách chiết

Tối ưu hóa quá trình tách chiết là một phần quan trọng trong nghiên cứu sản xuất son tint. Phương pháp Box-Behnken được sử dụng để xác định các điều kiện tối ưu cho quá trình tách chiết carotenoid từ dầu gấc. Các yếu tố như tỷ lệ dung môi, thời gian, và nhiệt độ được điều chỉnh để đạt được hàm lượng carotenoid cao nhất. Kết quả phân tích phương sai (ANOVA) cho thấy, mô hình tối ưu hóa có độ tin cậy cao, giúp cải thiện hiệu quả của quá trình sản xuất.

2.2. Đánh giá chất lượng sản phẩm

Đánh giá chất lượng sản phẩm là bước cuối cùng trong quy trình sản xuất son môi sinh học. Sản phẩm son tint được kiểm tra về hàm lượng vi sinh vật, khả năng kích ứng da, và độ bám màu. Kết quả cho thấy, son tint từ dầu gấc không chứa kim loại nặng, đáp ứng tiêu chuẩn an toàn của FDA. Đánh giá cảm quan cũng cho thấy, sản phẩm có màu sắc tự nhiên, độ bám màu cao, và không gây kích ứng da, phù hợp với nhu cầu của người tiêu dùng.

III. Ứng dụng thực tiễn của son tint sinh học

Son tint sinh học không chỉ là sản phẩm làm đẹp mà còn có ý nghĩa quan trọng trong việc bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng. Sản xuất son môi sinh học từ nguyên liệu tự nhiên như dầu gấc giúp giảm thiểu nguy cơ tiếp xúc với các hóa chất độc hại. Son tint tự nhiên cũng đáp ứng xu hướng tiêu dùng xanh, hướng đến các sản phẩm thân thiện với môi trường. Nghiên cứu này mở ra cơ hội phát triển các sản phẩm mỹ phẩm an toàn, chất lượng cao tại Việt Nam.

3.1. Đa dạng hóa sản phẩm son môi

Đa dạng hóa sản phẩm son môi là một trong những mục tiêu chính của nghiên cứu này. Son tint sinh học từ dầu gấc không chỉ cung cấp màu sắc tự nhiên mà còn có khả năng dưỡng ẩm, bảo vệ môi khỏi tác hại của môi trường. Sản phẩm này phù hợp với nhiều đối tượng người tiêu dùng, từ những người yêu thích son môi tự nhiên đến những người có làn da nhạy cảm. Sản xuất son môi hiệu quả từ nguyên liệu tự nhiên cũng giúp giảm chi phí sản xuất, tăng tính cạnh tranh trên thị trường.

3.2. Bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng

Bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng là ưu tiên hàng đầu trong quy trình sản xuất son môi sinh học. Son tint tự nhiên không chứa chì và các kim loại nặng, giúp giảm nguy cơ gây hại cho sức khỏe. Nghiên cứu này cũng nhấn mạnh tầm quan trọng của việc sử dụng nguyên liệu tự nhiên trong sản xuất mỹ phẩm, hướng đến một lối sống lành mạnh và bền vững. Son tint sinh học hiệu quả không chỉ làm đẹp mà còn góp phần nâng cao chất lượng cuộc sống.

Nội dung chính

Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Trong ngành công nghiệp mỹ phẩm, son môi là sản phẩm phổ biến nhằm tạo màu sắc và bảo vệ bề mặt môi. Tuy nhiên, các khảo sát quốc tế và công bố từ Cục Quản lý Thực phẩm và Dược phẩm Hoa Kỳ (FDA) chỉ ra rằng phần lớn sản phẩm son môi thương mại trên thị trường đều chứa thành phần kim loại nặng, trong đó hàm lượng chì quy định không được vượt quá 20 ppm (20 mg/kg). Một nghiên cứu vào tháng 10 năm 2007 của nhóm người tiêu dùng Hoa Kỳ trong Chiến dịch Mỹ phẩm An toàn cho thấy 60% mẫu son môi kiểm tra chứa hàm lượng chì cao, dẫn đến nguy cơ thâm môi, xỉn răng, biến đổi sắc tố da và tích tụ lâu dài gây độc tính mãn tính cho cơ thể. Tại thị trường Việt Nam, tình trạng mỹ phẩm trôi nổi, không rõ nguồn gốc và chứa kim loại nặng vẫn diễn biến phức tạp. Xu hướng nghiên cứu sản phẩm son môi sinh học có nguồn gốc tự nhiên từ rau củ quả, loại bỏ thành phần chì và hóa chất độc hại, trở thành hướng đi thiết thực nhằm bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng. Dòng son Tint (son nước) với ưu điểm kết cấu lỏng nhẹ, độ bám màu cao và không gây cảm giác dày môi được lựa chọn làm đối tượng phát triển sản phẩm.

Khóa luận xác định mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể như sau:

• Mục tiêu tổng quát: Xây dựng quy trình sản xuất son môi sinh học từ tự nhiên, thử nghiệm ở quy mô phòng thí nghiệm nhằm tạo ra sản phẩm an toàn, đáp ứng nhu cầu sử dụng.
• Mục tiêu cụ thể:
  1. Tách chiết được chất màu (dầu gấc) có hàm lượng carotenoid cao.
  2. Tạo sản phẩm son môi dạng Tint hoàn chỉnh từ dịch chiết gấc và các nguyên liệu sinh học.
• Nhiệm vụ nghiên cứu: Khảo sát các thông số ảnh hưởng đến quá trình trích ly carotenoid (tỷ lệ dung môi, thời gian, nhiệt độ); tối ưu hóa điều kiện trích ly bằng phương pháp bề mặt đáp ứng; xác định tỷ lệ phối trộn các thành phần phụ gia; xây dựng quy trình công nghệ sản xuất và kiểm nghiệm các chỉ tiêu an toàn hóa lý, vi sinh vật và độ kích ứng da của thành phẩm.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

• Đối tượng nghiên cứu: Quả gấc tươi (Momordica cochinchinensis) được thu mua tại chợ Túc Duyên, thành phố Thái Nguyên, tỉnh Thái Nguyên.
• Phạm vi không gian: Phòng thí nghiệm Khoa Công nghệ Sinh học và Công nghệ Thực phẩm, Trường Đại học Nông Lâm – Đại học Thái Nguyên.
• Phạm vi thời gian: Đề tài được thực hiện từ tháng 11/2016 đến tháng 5/2017.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khóa luận xây dựng trên cơ sở lý thuyết về hợp chất màu tự nhiên và công nghệ chế biến mỹ phẩm sinh học:

• Son môi sinh học được định nghĩa là sản phẩm mỹ phẩm chứa chất màu tự nhiên kết hợp với các chất nền dưỡng môi gồm vaseline, dầu bơ, dầu castor (dầu thầu dầu) và vitamin E. Dầu gấc đóng vai trò là chất tạo màu chính nhờ chứa hàm lượng lớn hợp chất carotenoid ($C_{40}H_{56}$) với hệ thống liên kết đôi liên hợp, trong đó lycopene tạo sắc đỏ và beta-carotenoid tạo sắc cam. Dầu gấc tinh khiết chứa khoảng 150 mg% beta-carotenoid, lycopene, vitamin E (alpha-tocopherol 12 mg%) cùng các acid béo thực vật như acid oleic (14,4%), acid linoleic (14,7%), acid stearic (7,69%) và acid palmitic (33,38%).
• Cơ sở trích ly: Dựa trên nguyên lý độ phân cực của dung môi, carotenoid là hợp chất không phân cực, không hòa tan trong nước và cồn bậc thấp nhưng tan tốt trong các dung môi hữu cơ không phân cực hoặc phân cực yếu. Ete dầu hỏa (petroleum ether) được lựa chọn làm dung môi trích ly rắn – lỏng từ màng thịt gấc khô.
• Các nguyên liệu phối chế bao gồm: Bơ thực vật (tỷ lệ 5–7% giúp dưỡng ẩm, chống viêm, hấp thụ tia UV), vaseline (dầu khoáng tinh khiết dạng sáp tạo cấu trúc đặc), dầu castor (hút ẩm, giữ nước, chống lắng đọng bột màu, tạo độ bóng) và hương liệu thực phẩm.

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm được triển khai đồng bộ qua các bước:

• Phương pháp bố trí thí nghiệm đơn yếu tố: Khảo sát ảnh hưởng của 3 thông số đến hiệu suất tách chiết carotenoid từ 30g bột gấc khô:
  • Tỷ lệ nguyên liệu/dung môi: Khảo sát ở các mức 1/6, 1/8, 1/10 và 1/12 (g/ml).
  • Thời gian trích ly: Khảo sát ở các mức 10, 20, 30 và 40 phút.
  • Nhiệt độ trích ly: Khảo sát ở các mức 40°C, 50°C, 60°C và 70°C.
• Phương pháp tối ưu hóa thực nghiệm: Sử dụng thiết kế ma trận Box-Behnken 3 yếu tố 3 cấp độ trên phần mềm Design-Expert 7.0 để xây dựng mô hình bề mặt đáp ứng (RSM) bậc hai và tìm điểm tối ưu theo hàm kỳ vọng (desirability).
• Phương pháp phân tích và kiểm nghiệm chỉ tiêu chất lượng:
  • Định lượng carotenoid: Thực hiện theo TCVN 5284-90 dựa trên nguyên tắc đo mật độ quang của dung dịch màu trên quang phổ kế ở bước sóng 440–450 nm, đối chiếu với dung dịch chuẩn kali bicromat ($K_2Cr_2O_7$).
  • Phân tích hàm lượng kim loại nặng (chì - Pb): Thực hiện theo phương pháp TCCS/PTHH 06:2014 bằng kỹ thuật cực phổ xung vi phân (Differential Pulse Polarography) trên máy cực phổ 797 VA Computrace (Metrohm), sử dụng hệ 3 điện cực (điện cực giọt thủy ngân Hg, điện cực so sánh Ag/AgCl, điện cực phụ trợ Pt). Mẫu được vô cơ hóa bằng hỗn hợp $H_2SO_4$ đậm đặc và $H_2O_2$ 30% ở nhiệt độ 350–400°C.
  • Kiểm nghiệm vi sinh vật: Thực hiện theo Quyết định 3113/1999/QĐ-BYT và Thông tư 06/2011/TT-BYT của Bộ Y tế. Định lượng tổng số vi sinh vật hiếu khí trên môi trường thạch TGA (ủ ở 30 ± 1°C trong 48–72 giờ) và định lượng nấm men, nấm mốc trên môi trường Yeast Glucose Chloramphenicol (ủ ở 25 ± 2°C trong 3–5 ngày).
  • Thử nghiệm kích ứng da trên động vật: Đánh giá theo Quyết định 3113/1999/QĐ-BYT trên thỏ thực nghiệm, theo dõi hiện tượng tạo vẩy, ban đỏ và phù nề tại các thời điểm 24 giờ, 48 giờ và 72 giờ.
  • Đánh giá cảm quan: Sử dụng phương pháp cho điểm chất lượng theo TCVN 3215-79 với hội đồng 5 thành viên đã qua huấn luyện, chấm điểm 4 chỉ tiêu (màu sắc, mùi, độ bền, trạng thái) trên thang điểm 20 có tính hệ số trọng lượng.
• Xử lý số liệu thống kê: Phân tích phương sai (ANOVA) bằng phần mềm SPSS 20 và Design-Expert 7.0.

Nội dung chính theo từng chương

Phần 1: Mở đầu

Tác giả trình bày tính cấp thiết của việc phát triển mỹ phẩm sinh học không chứa chì nhằm khắc phục tình trạng son môi thương mại chứa hàm lượng kim loại nặng vượt ngưỡng an toàn. Khóa luận xác lập mục tiêu nghiên cứu quy trình trích ly carotenoid từ gấc, phối chế son Tint quy mô phòng thí nghiệm và khẳng định ý nghĩa thực tiễn trong việc đa dạng hóa các dòng mỹ phẩm an toàn từ nguồn dược liệu bản địa.

Phần 2: Tổng quan tài liệu

Tác giả hệ thống hóa các khái niệm, thành phần và phân loại mỹ phẩm son môi thành 9 nhóm chính (son lì, son kem, son nhũ, son đổi màu, son bóng, chì kẻ môi, son lâu trôi, son dưỡng môi, son Tint). Phần này trình bày chi tiết đặc tính thực vật học của cây gấc (Momordica cochinchinensis), cấu trúc hóa học của hệ sắc tố carotenoid, nguyên lý trích ly dung môi dựa trên độ phân cực, đồng thời phân tích thực trạng thị trường tiêu dùng mỹ phẩm tại Việt Nam và lịch sử phát triển son môi trên thế giới.

Phần 3: Đối tượng, nội dung và phương pháp nghiên cứu

Nội dung chương mô tả chi tiết nguồn gốc nguyên liệu gấc thu nhận tại chợ Túc Duyên (Thái Nguyên), danh mục hóa chất tinh khiết và thiết bị phân tích hiện đại. Tác giả trình bày phương pháp bố trí 5 khối thí nghiệm gồm: 3 thí nghiệm đơn yếu tố khảo sát trích ly; 1 thí nghiệm tối ưu hóa Box-Behnken; 1 thí nghiệm phối trộn tỷ lệ phụ gia. Đồng thời, chương này mô tả chi tiết quy trình thao tác chuẩn xác định carotenoid bằng trắc quang, phân tích vết chì bằng máy cực phổ 797 VA Computrace, quy trình nuôi cấy vi sinh vật hiếu khí và nấm mốc, phương pháp cho điểm cảm quan TCVN 3215-79 và quy chuẩn đánh giá kích ứng da thỏ.

Phần 4: Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Chương trình bày toàn bộ số liệu thực nghiệm thu được từ quá trình nghiên cứu:

• Kết quả khảo sát đơn yếu tố: Xác định tỷ lệ dung môi 1/10 (g/ml), thời gian 30 phút và nhiệt độ 60°C là các ngưỡng thích hợp cho quá trình tách chiết carotenoid.
• Tối ưu hóa bằng mô hình Box-Behnken: Xây dựng phương trình hồi quy bậc hai mô tả tương quan giữa 3 biến công nghệ đến hàm lượng carotenoid thu nhận; xác định điều kiện tối ưu lý thuyết và kiểm chứng thực nghiệm.
• Kết quả phối trộn công thức son Tint: Đánh giá cảm quan 3 công thức CT13, CT14 và CT15; lựa chọn công thức CT14 đạt điểm chất lượng cao nhất (17,8 điểm).
• Quy trình công nghệ và kiểm định sản phẩm: Thiết lập sơ đồ quy trình sản xuất hoàn chỉnh; công bố kết quả kiểm định hàm lượng chì (< 0,001 mg/kg), mật độ vi sinh vật tổng số (203 CFU/ml), nấm mốc (0 CFU/ml) và điểm kích ứng da thỏ (0 điểm).

Phần 5: Kết luận và kiến nghị

Tác giả đúc kết các thông số kỹ thuật then chốt đã đạt được trong quá trình tách chiết và phối trộn sản phẩm son Tint sinh học; khẳng định sản phẩm đạt các tiêu chuẩn an toàn y tế hiện hành; đề xuất các định hướng nghiên cứu tiếp theo về bao bì bảo quản và độ ổn định cấu trúc sản phẩm.

Kết quả và đóng góp

Nghiên cứu đã thu thập và phân tích có hệ thống các số liệu thực nghiệm qua từng giai đoạn công nghệ.

Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly

Số liệu khảo sát đơn yếu tố xác định hàm lượng chất màu carotenoid thu được từ bột gấc khô được tổng hợp trong bảng sau:

Yếu tố khảo sát	Mức thí nghiệm	Ký hiệu mẫu	Hàm lượng Carotenoid (mg/100g)	Mức ý nghĩa thống kê ($\alpha = 0,05$)
Tỷ lệ nguyên liệu/dung môi (g/ml)	1/6	CT1	10,85	b
	1/8	CT2	10,97	ab
	1/10	CT3	11,07	a
	1/12	CT4	11,09	a
Thời gian trích ly (phút)	10	CT5	11,01	b
	20	CT6	11,09	ab
	30	CT7	11,12	a
	40	CT8	11,14	a
Nhiệt độ trích ly (°C)	40	CT9	11,01	b
	50	CT10	11,10	ab
	60	CT11	11,13	a
	70	CT12	10,97	b

Kết quả cho thấy ở tỷ lệ 1/10 và 1/12, thời gian 30 phút và 40 phút không có sự khác biệt mang ý nghĩa thống kê; khi nâng nhiệt độ lên 70°C, hàm lượng carotenoid suy giảm do hiện tượng nhiệt phân hủy. Do đó, các mốc 1/10 g/ml, 30 phút và 60°C được chọn làm tâm điểm để tối ưu hóa.

Kết quả tối ưu hóa theo mô hình Box-Behnken

Miền khảo sát tối ưu gồm 3 biến: Tỷ lệ nguyên liệu/dung môi $A$ (0,08 – 0,12 g/ml), thời gian $B$ (25 – 35 phút) và nhiệt độ $C$ (55 – 65°C). Ma trận thực nghiệm 17 thí nghiệm cho kết quả phân tích phương sai (ANOVA) như sau:

Nguồn biến thiên	Tổng bình phương (SS)	Bậc tự do (DF)	Trung bình phương (MS)	Chuẩn Fisher (F)	Giá trị p
Mô hình (Model)	45,52	9	5,06	94,76	< 0,0001
$A$ (Tỷ lệ)	1,58	1	1,58	29,52	0,0010
$B$ (Thời gian)	0,20	1	0,20	3,66	0,0973
$C$ (Nhiệt độ)	0,77	1	0,77	14,40	0,0068
$AB$	0,055	1	0,055	1,03	0,3429
$AC$	1,04	1	1,04	19,49	0,0031
$BC$	0,023	1	0,023	0,42	0,5369
$A^2$	2,43	1	2,43	45,54	0,0003
$B^2$	3,19	1	3,19	59,68	0,0001
$C^2$	33,54	1	33,54	628,37	< 0,0001
Phần dư (Residual)	0,37	7	0,053
Độ không tương thích (Lack of Fit)	0,22	3	0,073	1,87	0,2761
Sai số thuần túy (Pure Error)	0,16	4	0,039
Tổng cộng	45,89	16

Phương trình hồi quy đa thức bậc hai biểu diễn hàm lượng carotenoid ($Y$) theo các biến mã hóa: $$Y = 11,10 - 0,44A + 0,16B - 0,31C + 0,12AB - 0,51AC - 0,075BC - 0,76A^2 - 0,87B^2 - 2,82C^2$$

Mô hình có ý nghĩa thống kê cao ($p < 0,0001$) và độ tương thích phù hợp ($p_{\text{Lack of Fit}} = 0,2761 > 0,05$). Giải bài toán tối ưu bằng phương pháp hàm kỳ vọng xác định thông số tối ưu:

• Tỷ lệ nguyên liệu/dung môi: 0,12 g/ml.
• Thời gian trích ly: 30,81 phút.
• Nhiệt độ trích ly: 59,26°C.
• Hàm lượng carotenoid dự báo đạt 9,98137 mg/100g, tương thích chặt chẽ với giá trị kiểm chứng thực nghiệm.

Kết quả phối trộn công thức và đánh giá cảm quan

Ba công thức phối chế được khảo sát với thành phần cố định gồm: bơ 2,0 g; dầu castor 0,5 ml; vaseline 0,5 ml và hương liệu thực phẩm, thay đổi lượng dầu gấc:

Công thức	Dầu gấc bổ sung (ml)	Điểm Màu sắc	Điểm Mùi	Điểm Độ bền	Điểm Trạng thái	Tổng điểm cảm quan	Đánh giá xếp loại
CT13	2,0	3,4b	3,8ab	3,8b	3,8b	14,8	Trung bình
CT14	4,0	4,4a	4,4a	4,6a	4,4a	17,8	Khá
CT15	6,0	3,6b	3,6b	3,6b	3,2b	13,8	Trung bình

Công thức CT14 đạt điểm tổng hợp cao nhất (17,8 điểm), có màu sắc đỏ cam hài hòa, độ bám tốt và thể chất đồng nhất, không bị phân lớp.

Đánh giá chất lượng và an toàn vệ sinh sản phẩm

Sản phẩm hoàn thiện được sản xuất theo quy trình công nghệ chuẩn hóa: Quả gấc $\rightarrow$ Lựa chọn, phân loại $\rightarrow$ Xử lý sơ bộ, làm sạch $\rightarrow$ Tách thịt gấc, sấy ở 60°C trong 3 ngày $\rightarrow$ Ngâm chiết bằng ete dầu hỏa (24 giờ, tỷ lệ 1/10) $\rightarrow$ Lọc bã $\rightarrow$ Cô đặc thu hồi dung môi ở 60°C trong 30 phút $\rightarrow$ Phối trộn nguyên liệu theo CT14 trong 30 phút $\rightarrow$ Đóng gói sản phẩm son Tint.

Kết quả kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm thành phẩm:

STT	Chỉ tiêu kiểm nghiệm	Đơn vị tính	Kết quả thực nghiệm	Phương pháp kiểm nghiệm	Quy chuẩn so sánh	Đánh giá
1	Hàm lượng chì (Pb)	mg/kg	< 0,001	TCCS/PTHH 06:2014 (Máy cực phổ VA 797)	$\le 20$ ppm (Bộ Y tế & FDA)	Đạt chuẩn an toàn
2	Tổng số vi sinh vật hiếu khí	CFU/ml	203	Đổ đĩa thạch TGA (30°C, 48–72h)	$\le 1000$ CFU/ml (TT 06/2011/TT-BYT)	Đạt chuẩn vệ sinh
3	Nấm men và nấm mốc	CFU/ml	0	Nuôi cấy môi trường YGC (25°C, 3–5 ngày)	Không được phép có trong 0,1 ml	Đạt chuẩn vệ sinh
4	Kích ứng da (ban đỏ/phù nề)	Điểm	0	QĐ 3113/1999/QĐ-BYT (Thử trên thỏ)	0 – 0,5 (Kích ứng không đáng kể)	Tuyệt đối an toàn

Đóng góp của khóa luận:

• Tác giả đã nghiên cứu thành công quy trình công nghệ sản xuất son môi sinh học dạng Tint hoàn toàn từ dầu gấc tự nhiên ở quy mô phòng thí nghiệm.
• Chứng minh bằng thực nghiệm sản phẩm có hàm lượng chì cực thấp (< 0,001 mg/kg, thấp hơn rất nhiều so với ngưỡng 20 ppm quy định), đáp ứng đầy đủ các tiêu chuẩn kiểm nghiệm vi sinh vật và hoàn toàn không gây kích ứng trên da động vật.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Khóa luận tự xác định các hạn chế do điều kiện thời gian và kinh phí thực hiện đề tài có hạn:

• Nghiên cứu chỉ mới dừng lại ở quy mô thử nghiệm phòng thí nghiệm, chưa triển khai sản xuất thử nghiệm ở quy mô pilot hoặc công nghiệp.
• Chưa khảo sát toàn diện tính ổn định hóa lý, hiện tượng tách pha hoặc biến đổi độ nhớt của son Tint theo thời gian bảo quản dài hạn.
• Chưa tiến hành nghiên cứu thiết kế bao bì chuyên dụng và các giải pháp kỹ thuật nhằm nâng cao thời hạn bảo quản tự nhiên của son.

Các hướng nghiên cứu tiếp theo được tác giả kiến nghị:

• Tiếp tục nghiên cứu sâu hơn về điều kiện tối ưu hóa quá trình tách chiết carotenoid với các hệ dung môi khác.
• Nghiên cứu giải pháp bao bì và công nghệ kéo dài thời hạn bảo quản son môi sinh học.
• Đánh giá độ ổn định về mặt cấu trúc và chất lượng cảm quan của son dạng Tint trong các điều kiện môi trường lưu trữ khác nhau.

Giá trị tham khảo

Khóa luận có giá trị tham khảo chuyên môn cho các đối tượng và lĩnh vực sau:

• Đối tượng sử dụng: Sinh viên, học viên cao học và cán bộ nghiên cứu thuộc các chuyên ngành Công nghệ Thực phẩm, Công nghệ Sau thu hoạch, Kỹ thuật Hóa học, Công nghệ Sinh học và Bào chế Mỹ phẩm thiên nhiên.
• Giá trị phương pháp luận:
  • Cung cấp mô hình toán học ứng dụng phương pháp bề mặt đáp ứng Box-Behnken và hàm kỳ vọng trong tối ưu hóa quá trình trích ly hợp chất có hoạt tính sinh học từ thực vật trên phần mềm Design-Expert.
  • Cung cấp quy trình phân tích cực phổ xung vi phân xác định kim loại nặng vết (Pb) trên thiết bị Metrohm 797 VA Computrace từ khâu chuẩn bị, công phá mẫu bằng acid đến thiết lập thông số đo.
  • Cung cấp tài liệu tham khảo chi tiết về phương pháp đánh giá cảm quan thực phẩm/mỹ phẩm theo TCVN 3215-79 và quy trình thử nghiệm độ kích ứng da trên thỏ theo quy định y tế.

Câu hỏi thường gặp

1. Tại sao ete dầu hỏa được chọn làm dung môi trích ly carotenoid từ thịt gấc trong đề tài?

Carotenoid trong màng thịt quả gấc là hợp chất hữu cơ không phân cực gồm chuỗi hydrocarbon liên hợp mạch dài ($C_{40}H_{56}$). Theo nguyên tắc hòa tan tương đồng về độ phân cực, carotenoid không tan trong nước và cồn bậc thấp nhưng tan tốt trong các dung môi hữu cơ không phân cực. Ete dầu hỏa là dung môi trích ly không phân cực có hiệu suất hòa tan carotenoid cao, nhiệt độ sôi thấp, thuận tiện cho quá trình cô đặc thu hồi dung môi ở 60°C mà không làm phân hủy nhiệt sắc tố.

2. Mô hình hồi quy tối ưu hóa quá trình trích ly carotenoid có độ tin cậy thống kê như thế nào?

Mô hình hồi quy đa thức bậc hai thu được từ ma trận Box-Behnken có chuẩn Fisher $F = 94,76$ với giá trị $p < 0,0001$, khẳng định mô hình có ý nghĩa thống kê rất cao. Đồng thời, kiểm định độ không tương thích của mô hình (Lack of Fit) có giá trị chuẩn $F = 1,87$ và $p = 0,2761 > 0,05$ (không có ý nghĩa thống kê), chứng tỏ mô hình có độ tương thích tốt với số liệu thực nghiệm và không bỏ sót các biến tương tác quan trọng.

3. Tỷ lệ phối trộn nguyên liệu tối ưu của công thức CT14 gồm những thành phần cụ thể nào?

Công thức phối chế CT14 được lựa chọn qua đánh giá cảm quan bao gồm: 4,0 ml dầu gấc (chất tạo màu và dưỡng chất chính), 2,0 g dầu bơ (chất dưỡng ẩm và chống tia UV), 0,5 ml dầu castor (chất giữ ẩm, tạo độ bóng và chống lắng màu), 0,5 ml vaseline (chất tạo cấu trúc nền) cùng hương liệu thực phẩm tổng hợp.

4. Hàm lượng chì (Pb) trong son môi sinh học được xác định bằng phương pháp nào và đạt mức bao nhiêu?

Hàm lượng chì được định lượng theo phương pháp TCCS/PTHH 06:2014 sử dụng kỹ thuật cực phổ xung vi phân trên thiết bị Metrohm 797 VA Computrace với hệ điện cực giọt thủy ngân. Mẫu thử sau công phá bằng $H_2SO_4$ và $H_2O_2$ cho kết quả hàm lượng chì $< 0,001$ mg/kg, thấp hơn rất nhiều so với giới hạn tối đa cho phép của Cục Quản lý Thực phẩm và Dược phẩm Hoa Kỳ (FDA) và Bộ Y tế Việt Nam (20 mg/kg hay 20 ppm).

5. Kết quả kiểm tra độ kích ứng da trên thỏ thực nghiệm được đánh giá như thế nào?

Thử nghiệm kích ứng da được thực hiện theo Quyết định 3113/1999/QĐ-BYT. Thỏ thực nghiệm sau khi bôi mẫu son được theo dõi tại các thời điểm 24 giờ, 48 giờ và 72 giờ. Kết quả ghi nhận điểm ban đỏ bằng 0 và điểm phù nề bằng 0 (tổng điểm trung bình 0 điểm), thuộc nhóm phản ứng kích ứng không đáng kể (thang điểm quy định từ 0 đến 0,5 điểm), chứng minh sản phẩm không gây độc tính trên da.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Phạm Thị Trang đã xây dựng thành công quy trình công nghệ sản xuất son môi sinh học dạng Tint từ nguồn nguyên liệu gấc tự nhiên tại Thái Nguyên. Quá trình trích ly carotenoid bằng dung môi ete dầu hỏa được tối ưu hóa ở điều kiện: tỷ lệ nguyên liệu/dung môi 0,12 g/ml, thời gian 30,81 phút và nhiệt độ 59,26°C. Công thức phối trộn CT14 tạo ra sản phẩm son nước có giá trị cảm quan tốt, độ bám màu cao, hoàn toàn không gây kích ứng da, đạt chuẩn an toàn vi sinh vật và hàm lượng chì đạt mức an toàn dưới 0,001 mg/kg. Nghiên cứu cung cấp cơ sở dữ liệu thực nghiệm có giá trị khoa học cho việc phát triển các sản phẩm mỹ phẩm thiên nhiên an toàn từ nguồn nông sản Việt Nam.

Trích đoạn nội dung tài liệu

Đặt vấn đề Son môi là một sản phẩm mỹ phẩm có chứa bột màu, sáp, chất làm mềm da, … có tác dụng tạo màu sắc bề mặt và bảo vệ đôi môi. Son môi khá phổ biến, nhưng không phải độc quyền dành cho phái nữ. Ngày nay, cùng với sự phát triển của ngành mỹ phẩm thì các sản phẩm son môi ngày càng phong phú, đa dạng và đẹp mắt. Một bờ môi quyến rũ đầy màu sắc là một vũ khí sắc bén và cũng là niềm mơ ước của những cô gái thời hiện đại [7].

Tuy nhiên, theo danh sách FDA công bố hầu hết các sản phẩm trên thị trường đều chứa thành phần kim loại nặng. Mức quy định của chì có trong son không vượt quá 20ppm/kg son [13]. Song, một nghiên cứu của nhóm người tiêu dùng Mỹ trong chiến dịch mỹ phẩm an toàn, trong tháng 10 năm 2007, phát hiện 60% son môi kiểm tra được chứa hàm lượng chì cao, gây ra những hiện tượng rất nghiêm trọng cho da như: sạm da, nám, tàn nhang, lão hóa da, mụn hoặc nặng hơn có thể làm rỗ mặt,… Hơn nữa, sử dụng mỹ phẩm chứa chì, đặc biệt là son môi đỏ có thể khiến môi bị thâm, xỉn răng, gây ngộ độc cấp, nôn, tiêu chảy, tích tụ lâu ngày có thể gây bệnh tim, phổi và nặng hơn là gây ung thư [8]. Vì thế trong xu thế hiện nay chúng tôi muốn đóng góp một phần nhỏ để nghiên cứu son môi từ tự nhiên để mọi phụ nữ Việt Nam đều được làm đẹp mà không lo về giá cả hay sức khỏe [13].

Son môi sinh học là loại mỹ phẩm son được sản xuất ra với các nguyên liệu tự nhiên như rau củ quả không chứa các chất độc hại gây ảnh hưởng đến sức khỏe của người sử dụng. Son Tint hay còn gọi là son nước với kết cấu lỏng nhẹ, khả năng bám màu cực tốt, có thể tự do ăn uống mà không bị trôi màu, là dòng son được đánh giá với độ ôm màu rất tốt mà không có cảm giác làm cho môi bị dày, là sản phẩm tốt nhất trong các loại son như: son kem, son nhũ… Chính vì vậy để giải quyết được những vấn đề trên, tôi muốn hướng tới làm son môi từ tự nhiên, tức là son môi chiết xuất từ các loại rau củ quả nói không với chì, phù hợp với sức khỏe con người. Vì vậy tôi làm đề tài “ Nghiên cứu xây dựng n 2 quy trình sản xuất son môi sinh học dạng son Tint” nhằm cung cấp cho chị em có sự lựa chọn hoàn hảo nhất mà không ảnh hưởng đến sức khỏe.2 Mục tiêu của đề tài 1.1 Mục tiêu tổng quát: Xây dựng được quy trình sản xuất son môi sinh học từ tự nhiên, sản xuất thử nghiệm quy mô phòng thí nghiệm và cung cấp ra thị trường, phù hợp với mục đích của người tiêu dùng.2 Mục tiêu cụ thể: - Tách chiết được chất màu (dầu gấc) có hàm lượng chất màu cao - Tạo sản phẩm son môi từ gấc 1.3 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn 1.1 Ý nghĩa khoa học của đề tài: - Nghiên cứu quy trình sản xuất son môi sinh học dạng Tint thu được từ các nguyên liệu tự nhiên không làm ảnh hưởng đến sức khỏe người khi sử dụng.2 ý nghĩa thực tiễn của đề tài: - Đa dạng các sản phẩm son môi - Son môi không ảnh hưởng tới sức khỏe người tiêu dùng n 3 PHẦN 2 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2.1 Tổng quan về son môi sinh học 2.1 Khái niệm Son môi sinh học là một sản phẩm mỹ phẩm có chứa chất màu tự nhiên, vaselin, dầu bơ, dầu castor, vitamin E, … có tác dụng tạo màu sắc, bề mặt và bảo vệ đôi môi [6]. Son môi là vật dụng chính dùng để trang điểm, tô thêm vẻ duyên dáng, xinh xắn cho người phụ nữ.

Có thể nói nguồn gốc của son môi đã xuất hiện từ thời xa xưa với nhiều màu sắc khác nhau và chúng thường chứa hàm lượng kim loại nặng gây ảnh hưởng tới sức khỏe người sử dụng [16].2 Thành phần - Dầu gấc: Là một loại dầu được chiết tách từ gấc, lỏng, sánh có chứa hàm lượng carotenoid lớn. Dầu gấc tinh khiết có chứa Beta Carotenoid 150 mg%, Lycopen, Vitamin E (Alphatocopherol 12 mg%) rất nhiều chất béo thực vật như Oleic 14,4%; Linoleic 14,7%; Stearic 7,69%; Palmatic 33,38% và các vi chất rất cần thiết cho cơ thể con người [10]. Dầu gấc là thành phần quan trọng trong son quyết định màu sắc của son. Bơ còn được sử dụng làm cơ sở cho thuốc mỡ, một số thành phần hóa học trong bơ có tính chống viêm, làm mềm và giữ độ ẩm.

Bơ được sử dụng như kem chống nắng và một số thành phần có khả năng hạn chế hấp thụ tia cực tím [17], sử dụng chủ yếu trong ngành công nghiệp mỹ phẩm cho các sản phẩm có liên quan đến da và tóc (son bóng, kem giữ ẩm da và nhũ tương, và tóc cho tóc khô và giòn). Với số lượng nhỏ (5-7% lượng dầu trong công thức), vì nó có rất nhiều chất không biến đổi và lượng cao hơn sẽ tạo ra các xà phòng nhẹ nhàng có khả năng làm sạch ít hơn [15]. - Vaseline: Vaseline được làm từ 100% dầu tinh khiết và được pha trộn từ dầu khoáng và sáp. Vaseline là một trong những sản phẩm dưỡng da có kết cấu dạng sáp, khả năng dưỡng ẩm của vaseline rất tốt nhờ kết cấu dạng đặc.

n 4 - Dầu castor: Dầu thầu dầu (dầu castor)có khả năng giữ ẩm tốt do nó là một loại dầu sánh và hạn chế mất nước qua da, bản thân nó cũng là một chất hút ẩm, có khả năng giúp làm dài, dày lông mi và trị tàn nhang, dầu castor còn có khả năng tạo độ bóng, ngăn cản được sự lắng phẩm màu trong thỏi son, giúp màu lan đều trên môi. - Hương liệu thực phẩm: Hương liệu thực phẩm hiện nay đã và đang được sử dụng khá phổ biến trong các ngành công nghiệp chế biến thực phẩm cũng như trong ngành mỹ phẩm, chúng có tác dụng tạo nên các mùi vị, màu sắc đặc trưng khác nhau cho các món ăn, thức uống. Hương liệu thực phẩm gồm 2 loại cơ bản là loại có nguồn gốc tự nhiên (tinh chất) và loại được tổng hợp từ các loại hóa chất, những giá trị của của hai loại hương liệu này có đặc điểm hoàn toàn khác biệt [3].3 Phân loại [7] Việc sử dụng son ngày càng trở nên phổ biến, khiến các hãng mỹ phẩm cũng ngày càng đa dạng. Dựa trên cấu trúc và màu sắc của các sản phẩm mà hiện nay son được phân loại thành nhiều loại son khác nhau, các loại son được phân loại như sau: - Son lì (Matte lipstick) Son lì hay còn được gọi là son mờ là loại son khi thoa lên môi sẽ cho ra màu sắc đậm và giống gần như hoàn toàn màu son chúng ta nhìn thấy mà không bị phụ thuộc nhiều vào màu môi.

- Son kem(Crem lipstick) Trong loại son này có chứa dầu dưỡng ẩm vì vậy nó giúp môi bạn trở nên nhẹ và mềm hơn, khi son se khô thì mịn như lụa, tự nhiên như màu môi thật. - Son nhũ(Pearly/frost lipstick) Là loại son có chất màu tạo hiệu ứng lấp lánh trên môi. Loại son này đặc biệt thích hợp cho những dịp đặc biệt như tiệc tùng, lễ hội vào ban đêm vì lớp son sẽ phản chiếu ánh sáng khiến cho làn môi bạn long lanh rạng rỡ. - Son đổi màu (Sheer/Stain lipstick) n 5 Hay còn gọi là son gió, giúp đôi môi khô nẻ của bạn trở nên mềm mại và tự nhiên.

- Son bóng (Lip gloss) Son bóng thường ở dạng gel, lên màu khá kém và nhanh trôi, khi dùng thường để lại cảm giác dính nhớp. - Chì kẻ môi (Lip contour/lip liner) Lip contour/Lip liner dùng để viền môi (chì viền môi hặc viền môi dạng kem, sáp), giúp định hình môi. Các sản phẩm viền môi còn giúp cho môi dày nhỏ lại, hoặc môi mỏng dày hơn. - Son lâu trôi (Long lasting lipstick) Là loại son bền màu được giữ yên trên môi trong cả ngày dài, thậm chí cả khi ăn uống, lớp son đó vẫn gần như còn nguyên và nó sẽ chỉ trôi đi khi dùng đến kem/nước tẩy trang.

Son lâu trôi có thể là son lì, son tint hoặc son kem. - Son dưỡng môi (Lip balm) Đây là loại son không thể không có dù bạn có sử dụng son môi thường xuyên hay không. Cơ thể chúng ta luôn cần những chất dinh dưỡng và đôi môi cũng vậy. Son dưỡng môi chứa các thành phần như vitamin E, glycery, bơ hay dầu dừa là những dưỡng chất quan trọng giúp giữ ẩm cho môi và làm cho môi bạn mềm mại.

- Son Tint (Lip Tint) Là loại son có xuất xứ từ Hàn Quốc, thường có dạng nước và kết cấu lỏng nhẹ, thiết kế kèm theo cọ để dễ điều chỉnh lượng son. Đây là loại son đặc biệt phù hợp với lối đánh giữa lòng môi, rất trẻ trung và dễ thương.2 Tổng quan về chất màu Chất tạo màu hay các chất màu phụ gia trong thực phẩm là những chất màu tự nhiên hay chất màu tổng hợp, nó được thêm vào trong thực phẩm nhằm bổ sung thêm màu hoặc thay thế các màu tạo nên các giá trị cảm quan cho sản phẩm [2]. Chất màu tự nhiên là chất màu được chiết xuất từ các nguyên liệu tự nhiên như: Rau, củ, quả, hoa… nhưng các chất màu tự nhiên này dễ bị tác động, dễ bị thay đổi nhiều các yếu tố khác nhau: Nhiệt độ, pH, thời gian… n 6 Chất màu nhân tạo là chất màu hiện nay đang được sử dụng rất nhiều trong các quá trình chế biến mỹ phẩm, sản phẩm thực phẩm, bởi sự đa dạng về màu sắc, độ bền màu, tuy nhiên nguy cơ tiềm tàng đối với sức khỏe con người [4]. Hiện nay, màu tự nhiên vẫn được tin dùng và đạt được chất lượng cao về tính đảm bảo an toàn con người sử dụng khi cho vào sản phẩm.

Có bốn loại nhóm màu chính: - Chlorophylls: Diệp lục hay chất màu xanh lá. - Carotenoids: Có trong lục lạp, rau quả màu vàng. - Flanvonoids: Có trong không bào, màu đỏ, xanh, vàng. Betalanin : có trong không bào tạo sắc tố màu vàng đỏ [4].

Là những hợp chất màu tự nhiên có trong rau củ quả và được sử dụng phổ biến. Phổ biến các loại màu tự nhiên được chế biến sử dụng trong son làm đa dạng màu sắc của son: Son màu đỏ, màu hồng, cam… 2.3 Chất màu tự nhiên trong gấc 2.1 Đặc điểm thực vật Hình 2.1 Gấc tươi Gấc (Momordica cochinchinensis), là một trái cây Đông Nam Á, được tìm thấy trên khắp các khu vực từ miền Nam Trung Quốc đến Đông Bắc Úc, bao gồm Thái Lan, Lào, Myanmar, Campuchia và Việt Nam.