Khóa luận: Tổng hợp dẫn xuất 7-Hydroxycoumarin-4-acetic Acid chứa nhóm Amide

Khóa luận tốt nghiệp: Tổng hợp các dẫn xuất amide của 7-hydroxycoumarin-4-acetic acid. Nghiên cứu hóa học hữu cơ, tổng hợp chất có hoạt tính sinh học tiềm năng.

Chuyên ngành

Hóa học

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

Khóa luận tốt nghiệp

2024

48
2
0

Phí lưu trữ

30 Point

Mục lục chi tiết

LỜI CÁM ƠN

LỜI CAM ĐOAN

DANH MỤC VIẾT TẮT

DANH MỤC HÌNH ẢNH

DANH MỤC BẢNG

LỜI MỞ ĐẦU

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Dẫn xuất coumarin và ứng dụng

1.2. Dẫn xuất amide

1.2.1. Ứng dụng của một số dẫn xuất amide

1.2.2. Tổng hợp một số dẫn xuất amide

2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM

2.1. Dung môi và hóa chất

2.2. Phương pháp nghiên cứu cấu trúc

2.2.1. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân NMR

2.2.2. Phổ khối lượng phân giải cao HR-MS

2.3. Quy trình thực nghiệm

2.3.1. Tổng hợp các dẫn xuất amide của Boc-L-phenylalanine với các dẫn xuất amin

2.3.2. Tổng hợp một số dẫn xuất của 7-hydroxycoumarin-4-acetic acid chứa nhóm amide

3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Phản ứng ghép cặp amide của Boc-L-phenylalanine với các dẫn xuất amin

3.2. Phản ứng ghép cặp amide từ T1.5 và 7-hydroxycoumarin-4-acetic acid

4. CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ

4.1. Kiến nghị

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Khám phá 7 Hydroxycoumarin 4 acetic Acid và tiềm năng

Coumarin, một hợp chất dị vòng thuộc nhóm benzopyrone, là thành phần tự nhiên quan trọng được tìm thấy trong nhiều loài thực vật. Hợp chất này và các dẫn xuất của nó từ lâu đã thu hút sự chú ý trong lĩnh vực hóa dược nhờ phổ hoạt tính sinh học của coumarin rất đa dạng. Các nghiên cứu đã chỉ ra tiềm năng của chúng trong nhiều ứng dụng y học, bao gồm khả năng kháng viêm, chống oxy hóa, kháng virus, và đặc biệt là kháng khuẩn. Cơ chế kháng khuẩn của coumarin được cho là liên quan đến khả năng ức chế enzyme gyrase DNA ở vi khuẩn, một mục tiêu quan trọng trong việc phát triển kháng sinh mới. Trong bối cảnh vi khuẩn kháng thuốc ngày càng trở thành một thách thức y tế toàn cầu, việc tìm kiếm và phát triển các hợp chất mới dựa trên khung coumarin trở nên cấp thiết. 7-Hydroxycoumarin-4-acetic acid, một dẫn xuất của umbelliferone, là một khung cấu trúc đầy hứa hẹn. Việc biến đổi cấu trúc của nó, đặc biệt là thông qua việc tạo liên kết amide với các amino acid như L-phenylalanine, mở ra cơ hội tạo ra các phân tử lai có hoạt tính sinh học mới hoặc tăng cường. Sự kết hợp này không chỉ tận dụng đặc tính của khung coumarin mà còn khai thác vai trò của liên kết amide và L-phenylalanine, vốn cũng được đánh giá cao về tiềm năng dược lý và tính bền vững. Mục tiêu của việc tổng hợp hữu cơ các dẫn xuất này là tạo ra những hợp chất mới, khảo sát cấu trúc và đánh giá hoạt tính, góp phần vào kho tàng các hợp chất có tiềm năng ứng dụng trong điều trị bệnh.

1.1. Giới thiệu tổng quan về khung hợp chất Coumarin

Coumarin, hay 2H-1-benzopyran-2-one, là một nhóm lớn các hợp chất tự nhiên và tổng hợp có cấu trúc cơ bản gồm một vòng benzene ngưng tụ với một vòng pyrone. Lần đầu tiên được phân lập vào năm 1820 từ hạt tonka, coumarin đã được tổng hợp thành công bởi Perkin vào năm 1868. Từ đó, hàng ngàn dẫn xuất đã được điều chế dẫn xuất coumarin và nghiên cứu. Chúng nổi bật không chỉ vì mùi hương đặc trưng mà còn vì các đặc tính dược lý đa dạng. Nhiều hợp chất coumarin tự nhiên như novobiocin và coumermycin đã được chứng minh có hoạt tính kháng sinh mạnh mẽ. Hoạt tính sinh học của coumarin bao gồm kháng đông máu (warfarin), chống viêm, chống oxy hóa, kháng virus (HIV) và hoạt tính kháng ung thư.

1.2. Vai trò của liên kết amide trong hóa dược và sinh học

Liên kết amide là một trong những nhóm chức quan trọng và phổ biến nhất trong các phân tử sinh học và dược phẩm. Nó là liên kết nền tảng tạo nên cấu trúc của peptide và protein. Trong hóa dược, sự hiện diện của liên kết amide trong một phân tử thuốc thường mang lại sự ổn định về mặt hóa học và chuyển hóa, đồng thời có khả năng tạo liên kết hydro với các thụ thể sinh học, giúp tăng cường ái lực và tính đặc hiệu của thuốc. Việc tạo ra các dẫn xuất amide từ một khung hoạt tính là một chiến lược phổ biến để điều chỉnh các đặc tính dược động học và dược lực học, nhằm tối ưu hóa hiệu quả điều trị và giảm độc tính.

1.3. Tiềm năng ứng dụng của dẫn xuất L phenylalanine

L-phenylalanine là một amino acid thiết yếu, không chỉ đóng vai trò là đơn vị xây dựng protein mà còn là tiền chất cho nhiều hợp chất sinh học quan trọng. Các dẫn xuất amide của L-phenylalanine đang thu hút sự quan tâm lớn nhờ tiềm năng ứng dụng trong việc phát triển các hợp chất hóa học xanh và bền vững. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng việc gắn L-phenylalanine vào các cấu trúc khác có thể làm tăng đáng kể hoạt tính kháng ung thư và kháng virus. Ví dụ, một số dẫn xuất đã cho thấy khả năng ức chế mạnh mẽ protein capsid của virus HIV-1, mở ra hướng đi mới trong điều trị.

II. Thách thức trong tổng hợp dẫn xuất coumarin amide

Quá trình tổng hợp dẫn xuất 7-Hydroxycoumarin-4-acetic Acid chứa nhóm amide là một quy trình đa giai đoạn, đòi hỏi sự kiểm soát chặt chẽ các điều kiện phản ứng để đạt được hiệu suất phản ứng tổng hợp cao và sản phẩm có độ tinh khiết mong muốn. Thách thức chính nằm ở việc hình thành liên kết amide một cách hiệu quả giữa nhóm carboxyl của 7-hydroxycoumarin-4-acetic acid và nhóm amine. Phản ứng này thường cần đến các tác nhân hoạt hóa (coupling reagents) để kích hoạt nhóm carboxyl, biến nó thành một chất trung gian có khả năng phản ứng cao hơn. Việc lựa chọn tác nhân ghép cặp phù hợp là rất quan trọng; một tác nhân không hiệu quả có thể dẫn đến hiệu suất thấp, thời gian phản ứng kéo dài và tạo ra nhiều sản phẩm phụ không mong muốn, gây khó khăn cho quá trình tinh chế sản phẩm hữu cơ. Thêm vào đó, sự hiện diện của các nhóm chức khác trong phân tử, chẳng hạn như nhóm hydroxyl (-OH) trên vòng coumarin, có thể gây ra các phản ứng phụ. Do đó, việc sử dụng các nhóm bảo vệ (protecting groups) có thể cần thiết, làm tăng thêm số bước trong quy trình tổng hợp. Việc tối ưu hóa dung môi, nhiệt độ, và tỉ lệ tác chất là cực kỳ quan trọng để đảm bảo phản ứng diễn ra một cách chọn lọc và hiệu quả, đồng thời giảm thiểu sự phân hủy của các chất tham gia và sản phẩm.

2.1. Lựa chọn phương pháp tổng hợp hữu cơ phù hợp

Có nhiều phương pháp cổ điển để điều chế dẫn xuất coumarin, như phản ứng Pechmann hay phản ứng ngưng tụ Knoevenagel. Tuy nhiên, để tạo liên kết amide một cách hiệu quả, cần sử dụng các phương pháp hiện đại hơn. Việc lựa chọn tác nhân ghép cặp là yếu tố quyết định. Các tác nhân như DCC/DMAP từng phổ biến nhưng có nhược điểm là tạo sản phẩm phụ khó loại bỏ. Các tác nhân thế hệ mới dựa trên nền phosphonium (BOP, PyBOP) hoặc uronium/guanidinium (HATU, HBTU) thường cho hiệu suất cao hơn và điều kiện phản ứng êm dịu hơn, nhưng chi phí cũng cao hơn. Lựa chọn phương pháp phải cân bằng giữa hiệu quả, chi phí và sự tương thích với các nhóm chức có trong phân tử.

2.2. Khó khăn trong việc tinh chế sản phẩm hữu cơ

Sau khi phản ứng kết thúc, hỗn hợp thường chứa sản phẩm mong muốn, tác chất dư, và các sản phẩm phụ. Việc tinh chế sản phẩm hữu cơ là một bước quan trọng nhưng đầy thách thức. Sắc ký cột trên silica gel là phương pháp phổ biến nhất, nhưng đòi hỏi việc lựa chọn hệ dung môi phù hợp để có thể tách biệt hiệu quả các hợp chất có độ phân cực tương tự nhau. Ngoài ra, việc kết tinh lại cũng là một kỹ thuật hữu ích để thu được sản phẩm có độ tinh khiết cao, nhưng có thể làm giảm hiệu suất tổng thể. Quá trình tinh chế thường tốn nhiều thời gian và dung môi, ảnh hưởng đến tính bền vững của quy trình.

III. Hướng dẫn tổng hợp amide T1

Giai đoạn đầu tiên trong quy trình tổng hợp hữu cơ là điều chế các chất trung gian T1.1-T1.5. Đây là các dẫn xuất amide được tạo thành từ phản ứng ghép cặp giữa Boc-L-phenylalanine (amino acid được bảo vệ nhóm amine bằng nhóm Boc) và các dẫn xuất aniline khác nhau. Phản ứng này được thực hiện trong dung môi dimethylformamide (DMF), một dung môi phân cực không proton, rất phù hợp cho các phản ứng ghép cặp. Tác nhân ghép cặp được lựa chọn là HATU (1-[Bis(dimethylamino)methylene]-1H-1,2,3-triazolo[4,5-b]pyridinium 3-oxide hexafluorophosphate), một trong những tác nhân hiệu quả và phổ biến hiện nay. Sự có mặt của base hữu cơ Triethylamine (Et3N) giúp trung hòa acid sinh ra trong quá trình phản ứng, thúc đẩy phản ứng diễn ra hoàn toàn. Phản ứng được tiến hành ở nhiệt độ phòng trong khoảng 2-4 giờ. Tiến trình phản ứng được theo dõi bằng sắc ký lớp mỏng (TLC). Sau khi phản ứng hoàn tất, hỗn hợp được xử lý, chiết và tinh chế sản phẩm hữu cơ bằng sắc ký cột. Kết quả cho thấy phương pháp này mang lại hiệu suất phản ứng tổng hợp rất cao, dao động từ 87% đến 98%, chứng tỏ đây là một bước đi hiệu quả và đáng tin cậy trong toàn bộ quy trình.

3.1. Quy trình chi tiết điều chế dẫn xuất amide T1.1 đến T1.5

Quy trình chung bắt đầu bằng việc hòa tan Boc-L-phenylalanine và dẫn xuất aniline tương ứng (ví dụ: 2-methylaniline, 4-methoxyaniline) trong dung môi DMF. Sau đó, thêm từ từ Triethylamine và tác nhân HATU vào hỗn hợp phản ứng trong khi khuấy liên tục ở nhiệt độ phòng. Phản ứng được theo dõi bằng TLC với hệ dung môi n-hexane:ethyl acetate (3:1). Khi phản ứng hoàn thành, dung dịch NaHCO3 10% được thêm vào để trung hòa, sau đó hỗn hợp được chiết nhiều lần bằng ethyl acetate. Pha hữu cơ gộp lại được làm khan bằng Na2SO4 và cô quay để loại bỏ dung môi, thu được sản phẩm thô.

3.2. Phân tích cấu trúc các hợp chất trung gian T1.5

Cấu trúc của năm hợp chất T1.1-T1.5 được xác nhận bằng các phương pháp phổ hiện đại. Phổ NMR của coumarin (trong trường hợp này là các tiền chất) và các hợp chất hữu cơ nói chung là công cụ chính. Phổ ¹H-NMR cho thấy sự xuất hiện của tín hiệu singlet đặc trưng của proton N-H trong liên kết amide ở vùng trường thấp (khoảng 9.93 ppm), khẳng định sự hình thành liên kết thành công. Các tín hiệu khác của vòng thơm, nhóm methylene, và nhóm bảo vệ Boc đều xuất hiện ở các độ dịch chuyển hóa học dự kiến. Phổ khối lượng MS (cụ thể là HR-MS) được sử dụng để xác nhận khối lượng phân tử, với sự xuất hiện của peak ion giả phân tử [M+H]⁺ trùng khớp với công thức phân tử tính toán.

IV. Quy trình tổng hợp dẫn xuất 7 Hydroxycoumarin 4 acetic acid

Giai đoạn cuối cùng và quan trọng nhất là phản ứng ghép cặp giữa các chất trung gian T1.5 (sau khi đã gỡ nhóm bảo vệ Boc) với 7-hydroxycoumarin-4-acetic acid để tạo ra sản phẩm đích T2.1-T2.5. Quy trình này gồm hai bước nhỏ. Đầu tiên, nhóm bảo vệ Boc của các hợp chất T1.5 được loại bỏ bằng cách sử dụng Trifluoroacetic acid (TFA) trong dung môi Dichloromethane (DCM). Phản ứng gỡ nhóm bảo vệ này thường diễn ra nhanh chóng và hiệu quả ở nhiệt độ phòng. Sau khi gỡ nhóm bảo vệ, chất trung gian amine tự do được cho phản ứng trực tiếp với 7-hydroxycoumarin-4-acetic acid. Tương tự giai đoạn trước, phản ứng này tiếp tục sử dụng hệ tác nhân HATU và base Et3N trong dung môi DMF. Phản ứng được khuấy ở nhiệt độ phòng trong 12 giờ. Quá trình xử lý và tinh chế sản phẩm hữu cơ sau phản ứng phức tạp hơn, đòi hỏi kết hợp nhiều dung môi để thu được sản phẩm tinh khiết. Hiệu suất phản ứng tổng hợp của giai đoạn này dao động trong khoảng 15-25%. Mặc dù hiệu suất không cao, việc tổng hợp thành công năm dẫn xuất amide mới chứa khung coumarin là một kết quả đáng ghi nhận.

4.1. Bước gỡ nhóm bảo vệ Boc bằng acid Trifluoroacetic TFA

Hợp chất T1.5 được hòa tan trong hỗn hợp dung môi DCM:TFA tỉ lệ 1:1 và khuấy ở nhiệt độ phòng trong 2 giờ. TFA là một acid mạnh, có khả năng cắt đứt hiệu quả liên kết của nhóm tert-butyl trong cấu trúc Boc, giải phóng nhóm amine tự do dưới dạng muối trifluoroacetate. Sau phản ứng, dung dịch NaHCO3 bão hòa được thêm vào để trung hòa TFA dư và giải phóng amine ở dạng base tự do, sẵn sàng cho phản ứng tiếp theo. Hợp chất này sau đó được chiết bằng ethyl acetate và làm khan để sử dụng ngay.

4.2. Phản ứng ghép cặp cuối cùng tạo sản phẩm T2.5

Amine tự do thu được từ bước trước được hòa tan trong DMF cùng với 7-hydroxycoumarin-4-acetic acid. Hỗn hợp tác nhân HATU/Et3N được thêm vào và phản ứng được duy trì trong 12 giờ. Sau khi xử lý bằng NaHCO3 và chiết với ethyl acetate, sản phẩm thô được tinh chế bằng phương pháp rửa trôi tuần tự với các dung môi n-hexane, ethyl acetate, DCM và ethanol để loại bỏ tạp chất. Phương pháp này giúp thu được các sản phẩm T2.1-T2.5 ở dạng rắn tinh khiết. Các hợp chất này đều là những cấu trúc mới chưa từng được công bố, theo tra cứu Scifinder.

V. Phân tích và xác nhận cấu trúc 7 hydroxycoumarin

Việc xác nhận cấu trúc 7-hydroxycoumarin-4-acetic acid và các dẫn xuất amide mới T2.1-T2.5 là bước không thể thiếu để khẳng định sự thành công của quá trình tổng hợp. Các phương pháp phổ ký hiện đại đóng vai trò trung tâm trong việc này. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) bao gồm ¹H-NMR và ¹³C-NMR cung cấp thông tin chi tiết về cấu trúc bộ khung carbon-hydro của phân tử. Dữ liệu từ phổ NMR của coumarin cho phép xác định vị trí của từng proton và carbon, sự hình thành các liên kết amide mới, và sự hiện diện của các nhóm chức đặc trưng. Ví dụ, sự dịch chuyển tín hiệu proton của nhóm amide về vùng trường thấp hơn so với chất ban đầu, cùng với sự xuất hiện của các tín hiệu đặc trưng cho vòng coumarin, là những bằng chứng mạnh mẽ. Bên cạnh đó, phổ khối lượng MS phân giải cao (HR-MS) được sử dụng để xác định chính xác khối lượng phân tử của các hợp chất tổng hợp. Kết quả thực nghiệm cho thấy khối lượng phân tử đo được hoàn toàn trùng khớp với khối lượng tính toán từ công thức phân tử dự kiến, qua đó xác nhận thành phần nguyên tố và khẳng định cấu trúc của sản phẩm. Sự kết hợp của các phương pháp này mang lại bằng chứng không thể chối cãi về cấu trúc của các hợp chất mới.

5.1. Bằng chứng từ phổ cộng hưởng từ hạt nhân ¹H ¹³C NMR

Trên phổ ¹H-NMR của các sản phẩm T2.5, sự biến mất của tín hiệu nhóm Boc và sự xuất hiện của một bộ tín hiệu mới đặc trưng cho khung 7-hydroxycoumarin là dấu hiệu rõ ràng nhất. Các tín hiệu proton của vòng coumarin xuất hiện ở các vùng 6.67-7.56 ppm. Đặc biệt, proton của nhóm -OH phenolic trên vòng coumarin cho tín hiệu dạng singlet rộng ở khoảng 10.52 ppm. Tín hiệu của hai proton N-H trong cấu trúc cũng được xác định ở vùng trường thấp (8.80 ppm và 9.98 ppm), xác nhận sự tồn tại của hai liên kết amide. Phổ ¹³C-NMR cũng cho thấy đủ số tín hiệu carbon tương ứng với cấu trúc dự đoán.

5.2. Xác nhận khối lượng phân tử bằng phổ khối lượng HR MS

Phổ khối lượng phân giải cao (HR-MS) là công cụ cuối cùng để xác nhận lại cấu trúc. Tất cả các hợp chất T2.1-T2.5 đều được phân tích bằng kỹ thuật này. Sự xuất hiện của các peak ion giả phân tử, chẳng hạn như [M+H]⁺, với giá trị m/z đo được có độ chính xác cao (sai số dưới 5 ppm so với giá trị tính toán), đã cung cấp bằng chứng thuyết phục về công thức phân tử của các hợp chất mới. Dữ liệu này, kết hợp với dữ liệu NMR, tạo thành một bộ bằng chứng hoàn chỉnh và đáng tin cậy về cấu trúc của các dẫn xuất amide đã tổng hợp thành công.

VI. Kết luận và định hướng nghiên cứu trong tương lai

Nghiên cứu đã tổng hợp dẫn xuất 7-Hydroxycoumarin-4-acetic Acid thành công, cụ thể là năm hợp chất amide mới chứa khung coumarin và L-phenylalanine (T2.1-T2.5). Quy trình tổng hợp hai giai đoạn, mặc dù có hiệu suất ở bước cuối cùng còn khiêm tốn (15-25%), đã chứng tỏ tính khả thi trong việc tạo ra các cấu trúc phân tử phức tạp này. Cấu trúc của tất cả các hợp chất trung gian và sản phẩm cuối cùng đã được xác nhận một cách đáng tin cậy thông qua các phương pháp phân tích phổ hiện đại như NMR và HR-MS. Điều quan trọng là cả năm hợp chất đích đều là những cấu trúc hoàn toàn mới, đóng góp vào thư viện các hợp chất hóa học có tiềm năng. Hướng nghiên cứu trong tương lai cần tập trung vào việc tối ưu hóa điều kiện phản ứng ở giai đoạn cuối để cải thiện hiệu suất phản ứng tổng hợp. Đồng thời, cần mở rộng phạm vi nghiên cứu bằng cách sử dụng các dẫn xuất amine và amino acid khác để tạo ra một thư viện đa dạng hơn. Quan trọng nhất, các hợp chất đã tổng hợp cần được sàng lọc và thử nghiệm hoạt tính sinh học của coumarin, chẳng hạn như hoạt tính kháng khuẩn, hoạt tính chống oxy hóa, và đặc biệt là hoạt tính kháng ung thư, để đánh giá tiềm năng ứng dụng thực tiễn của chúng trong lĩnh vực hóa dược.

6.1. Tối ưu hóa quy trình và cải thiện hiệu suất tổng hợp

Để cải thiện hiệu suất của giai đoạn ghép cặp cuối cùng, các nghiên cứu tiếp theo có thể khảo sát các yếu tố như: thay đổi tác nhân ghép cặp (ví dụ: sử dụng các tác nhân gốc phosphonium), thử nghiệm các loại base khác nhau (ví dụ: DIPEA), thay đổi dung môi, và điều chỉnh nhiệt độ phản ứng. Việc áp dụng kỹ thuật tổng hợp vi sóng cũng có thể là một giải pháp để rút ngắn thời gian phản ứng và tăng hiệu suất. Mục tiêu là xây dựng một quy trình điều chế dẫn xuất coumarin hiệu quả và có khả năng mở rộng quy mô.

6.2. Mở rộng nghiên cứu và thử nghiệm hoạt tính sinh học

Tiềm năng thực sự của các hợp chất mới này nằm ở hoạt tính sinh học của chúng. Do đó, bước tiếp theo không thể thiếu là tiến hành các thử nghiệm in vitro để đánh giá hoạt tính kháng khuẩn trên các chủng vi khuẩn Gram âm và Gram dương, hoạt tính chống oxy hóa (ví dụ: bằng phương pháp DPPH), và hoạt tính gây độc tế bào trên các dòng tế bào ung thư khác nhau (ví dụ: ung thư vú, phổi, đại tràng). Kết quả từ các thử nghiệm này sẽ là cơ sở để xác định những hợp chất tiềm năng nhất cho các nghiên cứu sâu hơn, bao gồm nghiên cứu về cơ chế tác động và thử nghiệm in vivo.

11/09/2025

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1: TONG QUAN 1. Dẫn xuất coumarin và ứng dụng Coumarin là một thành phan tự nhiên có trong nhiều loại thực vật bao gôm hạt tonka, cỏ ngọt, dầu cây qué và oải hương. Tên của nó xuất phat từ cây Coumarouna odorata. Voleg đã phân lập và tinh chế coumarin từ hạt tonka (Dipreryx odorata) vào đầu những năm 1800 [3].

Sau đó, coumarin đã được tông hợp vào năm 1868 bởi Perkin [4]. Ké từ đó, đã có rất nhiều thông tin được tạo ra về các tính chất và ứng dụng tiềm năng của nó. Mặc dù phân lớn coumarin tự nhiên được phân lập từ thực vật. Tuy nhiên, bên cạnh đó, một số dẫn xuất coumarin như novobiocin.

coumermycin va aflatoxin được tách từ các nguôn vi sinh vật [5]. Coumarin thuộc một nhóm hợp chất gọi là benzopyrone, gom cac vòng benzene và pyrone kết hợp với nhau. Coumarin cũng được biết đến với nhiều tên khác nhau như 2//-l-benzopyran-2-one, 1. cis-o- coumarinic acid lactone, coumarinic anhydride, ø-hydroxycinnamic acid-8- lactone va 2-oxo-1-benzopyran [6].

Coumarin thường tồn tại đưới dạng không mùi, được liên kết với đường và acid, nhưng bị phân rã bởi acid, enzyme hoặc tia cực tím (UV). Theo đánh giá của những nhà khoa học, các hợp chất có nguồn góc thiên nhiên trở nên quan trọng đo độc tính thấp, khả năng chống lại sự kháng thuốc, chỉ phí thấp và hiệu quả cao của chúng. Do đó, các hợp chất mới được phân lập từ các sản phẩm tự nhiên, như thực vật và động vật, và việc kết hợp này với các tác nhân hóa học truyền thống có vẻ là các chiến lược quan trong dé cải thiện chất lượng cuộc sống, đặc biệt là ở bệnh nhân ung thư. Các hợp chất dựa trên cau trúc khung coumarin chiếm một nhóm lớn các hợp chat tự nhiên với các hiệu ứng dược lý khác nhau.

Nhiều hợp chat đa mục tiêu trong quá trình nghiên cứu gan đây được cho là có tiềm năng trong việc điều trị một số rỗi loạn, bao gồm điều trị ung thư và suy tim [7]. Các hợp chất nay đã trở nên quan trong trong những năm gần đây do các hoạt tính sinh học đa đạng của chúng. Trong nghiên cứu về chống ung thư, các dẫn xuất coumarin đã được xem xét là có khả năng ức chế sự phát triển của tế bào ung thư. 4 Một loại thuốc dựa trên coumarin (RKS262) có hiệu lực đáng ké in vive va in vitro trên dong tế bao ung thư buông trứng OVCAR-3 [8].

Hợp chat Al (Hình 1.1) có tác dụng mạnh đối với các dòng tế bao ung thư cô tử cung HeLa (ICso = 12.10 #M) và ung thư phối NCI-H520 (IC = 11. Cau trúc hợp chất Al Kha năng chong lại virus HIV của các dẫn xuất coumarin cũng là một lĩnh vực nghiên cứu đáng chú ý. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng một số coumarin có khả năng ức chế sự nhân lên của virus HIV, làm giảm khả năng lây lan của nó trong cơ thê. Năm 2019, nhóm nghiên cứu đã đạt được một bước tiền quan trọng khi lần đầu tiên phân lập được các hợp chất prenylated coumarin từ cây Manilkara zapota, hay còn được biết đến với tên gọi sapodilla.

Trong loạt các hợp chat này, đáng chú ý là ba hợp chất mới được đặt tên là manizapotin A, B và C (Hình 1. Những hợp chất này nôi bật với hoạt tính chống HIV, được đánh giá bằng chỉ số ICsa với các giá trị lần lượt là 0. Sự phát hiện này không chỉ mở ra những cơ hội mới trong việc hiểu về thành phan hóa học trong các prenylated coumarin từ M. zapota mà còn đặt ra những triển vọng lớn trong lĩnh vực nghiên cứu và phát triển các chất phòng và điều trị có thể giúp ngăn chặn nguy cơ mắc các bệnh viêm nhiễm, đồng thời hỗ trợ trong việc đối phó với nhiễm HIV.

Đây là một bước quan trọng trong hành trình tìm kiếm các chất chống bệnh tir thiên nhiên dé cải thiện sức khỏe của con người. OH OH Sy Z⁄ N a Ty Z oO OMe GEt MeO @ *O McO rome) MeQ oO” “oO A B C Hình 1. Cấu trúc làn lượt các hợp chất manizapotin A, B và C Ngoài ra, các dan xuất coumarin cũng đã được chứng minh có khả năng kháng vi khuẩn và kháng nam trong cơ thé con người. Đồng thời chúng cũng có khả năng kháng viêm, giúp giảm các triệu chứng viêm và giảm đau trong nhiều bệnh lý khác nhau.

Năm 2017, một nghiên cứu được tiễn hành dé khám phá tính chất kháng virus và kháng viêm của coumarin đối với virus cúm A trong điều kiện in vitro, với sự tập trung đặc biệt vào dẫn xuất cleutheroside BI (Hình 1. eleutheroside B1 đã the hiện hiệu quả chồng virus có phạm vi rộng đi với virus cúm A của người, với giá trị ICso dao động từ 64 đến 125 mg/mL. Các nghiên cứu tiếp theo về cơ chế tác động cho thay rằng eleutheroside B1 có tiềm năng làm tác nhân chống virus đa đạng, đặc biệt là trong việc ngăn chặn và điều trị virus cúm A. HO Ho, fe} | ` ean oÀo OH Hình 1.

Cau trúc hợp chat eleutheroside B1 Một ứng dụng khác của các dẫn xuất coumarin là trong việc điều tri các bệnh liên quan đến đông máu [12]. Chúng có khả năng ức chế một enzyme quan trọng được gọi là enzyme VKOR, giúp giảm việc đông máu và ngăn chặn sự hình thành các cục máu. Ngoài ra, một số dẫn xuất coumarin cũng đã được nghiên cứu và cho thấy có tác dụng giảm triglyceride. giúp cải thiện sức khỏe tim mạch và tiền dé cho việc ngăn chặn các van đề tim mạch.

Cuối cùng, các dẫn xuất coumarin cũng có tác dụng kích thích hệ than kinh trung ương, làm tăng sự 6 tinh táo và tăng cường kha năng hoạt động của não bộ. Điều này có thé có lợi cho những người mắc các rồi loạn liên quan đến hoạt động não bộ và tinh than. — Dẫn xuất amide Liên kết amide được tạo ra thông qua phán ứng giữa một nhóm amine và một nhóm carboxyl, trong đó nguyên tử nitrogen của nhóm amine tạo liên kết với carbon trong nhóm carboxylic acid. Nhóm chức amide đóng vai trò vô cùng quan trọng trong cau trúc của các phân tử sinh học, đặc biệt là trong nhiêu loại thuốc đã được chấp thuận lâm sàng.

Tính bên của liên kết amide mang lại sự ôn định cho cấu trúc phân tử, nhưng cũng có thê giảm khả năng tương tác và phản ứng của chúng trong một số trường hợp. Dẫn xuất từ nhóm chức amide không chi mang lại những đặc tính về sự ôn định mà còn mở ra nhu cau nghiên cứu về cách thức tinh chinh và biến đôi chúng. Do đó, chúng là một khía cạnh rất đặc biệt, thu hút sự quan tâm của cả những nhà hóa học và những người nghiên cứu trong lĩnh vực hóa sinh. Điều này đặt nền tảng cho việc khám phá và phát triển các hợp chất mới có ứng dụng trong lĩnh vực y học và công nghiệp.

Ứng dụng của một số dẫn xuất amide Liên kết amide thường xuất hiện rộng rãi trong cấu trúc của nhiêu loại thuốc, không chỉ giới han trong các chất chống nhiễm trùng mà còn bao gồm các loại kháng sinh, tạo ra ảnh hưởng trực tiếp đến khả năng chống lại vi khuan và virus gây bệnh. Sự hiện diện của liên kết amide trong các phân tử y học đặt nen tảng cho kha năng tương tac chặt chẽ với các mục tiêu sinh học, giúp tối ưu hóa hiệu suất của các được phẩm và hợp chất y học. Diều này không chỉ giúp cải thiện hiệu quả của các phác đô điều trị mà còn mở ra những khả năng mới cho việc phát triên các dạng phác đồ phân phối thuốc. Liên kết amide không chỉ là một phan của cau trúc hóa học, mà còn là chìa khóa mở ra sự sáng tạo và nghiên cứu trong lĩnh vực y học hiện đại.

Nghiên cứu của Devi công bỗ vào năm 2019 đã tiền hành thử nghiệm hoạt tính chống ung thư của các hợp chất mới tông hợp có chứa liên kết amide trên bốn dòng tế bào ung thư khác nhau ở con người, bao gồm MCF-7 (tế bào vú), A549 (tế bào phôi), Colo-205 (tế bào đại tràng) và A2780 (tế bào buông trứng), sử dụng phương pháp MTT và so sánh với etoposide được sử dụng làm đối chứng đương [13]. Trong số các hợp chất tông hợp được, hợp chất A2 (Hình 1.4) có nhóm rút electron đã thé hiện hoạt tính chéng ung thư đáng chú ý hơn trên tat cả các dong tế bào (MCF-7, ICsa = 0.039 uM; Colo-205, ICsp = 0.022 uM và A2780, ICso = 0. Kết qua này cho thay hợp chat có tiêm năng hoạt động như một loại thuốc dan dau trong điều trị ung thư. Đặc biệt, hoạt tính chong ung thư của hợp chất này được thay cao hơn so với etoposide.

Kết quả tích cực này cho thay hợp chat có thê đưa vào các thử nghiệm lâm sàng dé đánh giá khả năng ứng dụng của nó trong điều trị ung thư. fe) ye oon J Z 5!N NZ v2 o N NO; A2 O. Cau trúc hop chat N-1 -(4-5-[2-(4-oxo-3,4-dihydro-3-pteridinyl)-1,3- thiazol-5-y1]-1,3,4-thiadiazol-2-ylpheny])-4-chloro-3-nitrobenzamide (A2) Ung thu tuyến tụy là một trong những căn bệnh thách thức nhất vì thời gian sống sót trung bình là 7 tháng do tiên lượng xấu. Các enzyme được cho là góp phần vào sự tiến triển của ung thư tuyến tụy, đặc biệt là yếu tố tăng trưởng có nguồn gốc tir tiêu câu thụ thé (PDGFR), làm cho chúng trở thành mục tiêu hứa hẹn trong việc điều trị.

Năm 2020, Mohamed và các cộng sự đã tiễn hành một nghiên cứu về các hợp chất chứa những liên kết khác nhau. bao gồm các dẫn xuất amide, ester, ketone, urea và thiourea, trên dòng tế bảo ung thư biểu mô tuyến tụy PANC-1 [14]. Phần lớn các hợp chất được thử nghiệm đều cho thay hoạt tính gây độc tế bào tích cực. hợp chất chứa liên kết amide A3 (Hình 1.5) đã thé hiện mức hoạt tinh gây độc tế bào cao nhất, với giá trị [Cea là 5.

Đặc biệt, hợp chat này còn thẻ hiện kha năng ức chế thụ thê yếu tổ tăng trưởng có nguôn gốc từ tiêu cầu (PDGFR-a) rất tốt, với giá trị ICs = 0. Kết quả nay làm tăng hi vọng về việc hợp chất có thê trở thành một chất trị liệu tiềm năng cho các phương pháp điều trị ung thư tuyến tụy trong tương lai. Cl s SS = “CN N._ z¿N N Nar = NH 18) A3 Hình 1. Cau trúc hợp chất N-(4-chlorophenyl)-2-[4-(6,7-dihydro-5H- cyclopenta[4,5Jttieno[2,3-d]pyrimidin-4-y1)piperazin-I-v1]acetamide (A3) 1.

Tổng hợp một số dẫn xuất amide Năm 2011, Altintop và cộng sự tiễn hành một thí nghiệm về hoạt tính kháng cholinesterase trong việc điều trị bệnh Alzheimer, tập trung vào một số dẫn xuất amide [15].

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ