Khảo sát ảnh hưởng ion kim loại đến xác định vi lượng Cu(II), Zn(II) bằng PAN

Khóa luận hóa học: Nghiên cứu ảnh hưởng ion kim loại đến định lượng Cu(II), Zn(II) bằng PAN. Phân tích vi lượng chính xác, hiệu quả.

• Tác giả: Mai Phú Thảo
• Người hướng dẫn: Thầy Nguyễn Hiền Hoàng
• Trường học: Trường Đại học Sư phạm TP. Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Hóa học phân tích
• Đề tài: Khảo sát ảnh hưởng của một số ion kim loại trên việc xác định vi lượng Cu(II), Zn(II) bằng PAN
• Loại tài liệu: Khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 1986
• Địa điểm: Thành phố Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• 1. PHẦN LÝ THUYẾT
• 1.1. Mục đích
• 1.2. Thuốc thử sử dụng và tính chất của nó
• 1.2.1. Tính chất
• 1.2.1.1. Trạng thái
• 1.2.1.2. Ứng dụng trong phân ly
• 1.2.2. Thực tế PAW và sự tạo phức với ion KL
• 1.2.3. Một số ứng dụng chủ yếu của PAN
• 2. PHẦN THỰC NGHIỆM
• 2.1. Dụng cụ và thuốc thử
• 2.2. Cách pha chế
• 2.3. Kết quả thực nghiệm. Khảo sát ảnh hưởng Pe(III)
• 2.4. Khae sat anh hương Pe (II)
• 2.5. Khae sat ảnh hương Ni(II)
• 2.6. Khae sát anh hương Co(II)
• 2.7. khas sát ama hương À1(111)
• 2.8. Xhas sat Anh hương Hg(11)
• 2.9. Khae sat anh hương Ởa(11)
• 2.10. Tổng kết kết quả
• Tài liệu tham khảo
• Mục lục

Tóm tắt

I. Hướng dẫn xác định Cu Zn bằng PAN và vai trò thuốc thử

Phương pháp xác định vi lượng Cu(II) và Zn(II) bằng thuốc thử PAN là một kỹ thuật quan trọng trong hóa học phân tích. PAN, viết tắt của 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol, là một thuốc thử hữu cơ có khả năng tạo phức màu bền với nhiều ion kim loại. Nguyên tắc của phương pháp này dựa trên định luật Beer-Lambert, đo độ hấp thụ quang của dung dịch phức màu để suy ra nồng độ chất cần phân tích. Kỹ thuật này sử dụng phương pháp trắc quang UV-VIS để định lượng, với độ nhạy cao, cho phép phát hiện nồng độ kim loại ở mức vi lượng (μg/ml). Trong thực tế, phức chất của Cu-PAN và phức chất của Zn-PAN có màu đặc trưng và hấp thụ mạnh ở vùng ánh sáng khả kiến. Theo các nghiên cứu trước đây được tổng hợp trong tài liệu của Mai Phú Thảo (1986), phức Cu(II)-PAN có bước sóng hấp thụ cực đại (λmax) khoảng 560 nm, trong khi phức Zn(II)-PAN có λmax khoảng 555 nm. Sự chênh lệch nhỏ này đặt ra thách thức trong việc xác định đồng thời Cu và Zn. Mặc dù có độ nhạy cao, phương pháp này lại có độ chọn lọc thấp. Nguyên nhân là do PAN có thể phản ứng với hàng loạt ion kim loại khác, tạo ra các phức màu gây nhiễu, dẫn đến sai số trong kết quả định lượng đồng kẽm. Do đó, việc hiểu rõ và kiểm soát các yếu tố ảnh hưởng, đặc biệt là sự có mặt của các ion cản trở, là yêu cầu tiên quyết để đảm bảo độ chính xác của phép phân tích.

1.1. Giới thiệu thuốc thử 1 2 Pyridylazo 2 naphthol PAN

Thuốc thử PAN là một hợp chất hữu cơ có công thức phân tử C15H11N3O. Ở điều kiện thường, PAN tồn tại ở dạng bột mịn màu da cam, nhiệt độ nóng chảy khoảng 137°C. Hợp chất này không tan trong nước nhưng tan tốt trong các dung môi hữu cơ như ethanol, cloroform (CHCl3), benzen. Một đặc tính quan trọng của PAN là sự thay đổi màu sắc phụ thuộc vào pH của môi trường. Trong môi trường axit mạnh (pH < 2), nó tồn tại ở dạng proton hóa có màu xanh-vàng. Trong môi trường kiềm mạnh (pH > 12), nó tồn tại ở dạng deproton hóa có màu đỏ. Khả năng tạo phức của PAN với các ion kim loại là nền tảng cho ứng dụng của nó trong phân tích trắc quang. Phản ứng này tạo ra các phức chất chelate nội phân tử có màu đậm và bền, thường không tan trong nước nhưng có thể được chiết sang dung môi hữu cơ để đo quang, đây chính là cơ sở của kỹ thuật chiết trắc quang.

1.2. Nguyên tắc tạo phức chất của Cu PAN và Zn PAN

Phản ứng giữa ion Cu(II) và Zn(II) với thuốc thử PAN là phản ứng tạo phức chelate. Trong đó, ion kim loại đóng vai trò là tâm trung tâm, liên kết với các nguyên tử Nito và Oxi của phân tử PAN. Theo tài liệu tổng hợp, cả Cu(II) và Zn(II) đều tạo phức với PAN theo tỷ lệ kim loại:thuốc thử là 1:2. Phức Cu(II)-PAN có màu đỏ đậm, trong khi phức Zn(II)-PAN có màu đỏ hồng. Các phức này hình thành tốt nhất trong các khoảng pH xác định. Nghiên cứu của Nguyễn Hiền Hoàng được trích dẫn cho thấy, điều kiện tối ưu để tạo phức chất của Cu-PAN là trong khoảng pH từ 7-10, còn đối với phức chất của Zn-PAN là từ 6-9. Việc kiểm soát chặt chẽ ảnh hưởng của pH là cực kỳ quan trọng vì nó quyết định hiệu suất tạo phức và độ bền của phức, từ đó ảnh hưởng trực tiếp đến độ chính xác của phép đo quang.

II. Top các ion kim loại ảnh hưởng đến xác định Cu Zn bằng PAN

Một trong những thách thức lớn nhất khi định lượng đồng kẽm bằng thuốc thử PAN là độ chọn lọc thấp. Sự có mặt của các ion cản trở trong mẫu phân tích có thể dẫn đến kết quả bị sai lệch đáng kể. Các ion này cũng tạo phức màu với PAN, và phức của chúng có thể hấp thụ ánh sáng ở vùng bước sóng gần với bước sóng hấp thụ cực đại của phức Cu-PAN và Zn-PAN. Điều này gây ra hiện tượng nhiễu phổ, làm tăng giá trị độ hấp thụ đo được và dẫn đến kết quả nồng độ cao hơn thực tế. Mức độ ảnh hưởng phụ thuộc vào nhiều yếu tố: nồng độ của ion cản trở, hằng số bền của phức chất mà nó tạo với PAN, và điều kiện thực hiện phản ứng (đặc biệt là pH). Khóa luận của Mai Phú Thảo (1986) đã tiến hành khảo sát chi tiết ảnh hưởng của một loạt các ion kim loại phổ biến như Fe(III), Ni(II), Co(II), Al(III), Pb(II), Ca(II) và Mg(II). Kết quả cho thấy Fe(III), Ni(II), và Co(II) là những ion gây cản trở mạnh nhất, trong khi các ion khác chỉ gây ảnh hưởng đáng kể khi có nồng độ rất lớn so với Cu(II) và Zn(II). Việc xử lý nhiễu nền từ các ion này là bước không thể thiếu trong quy trình phân tích.

2.1. Phân tích ảnh hưởng trực tiếp của Fe III và Ni II

Fe(III) và Ni(II) là hai trong số các ion cản trở mạnh nhất. Ion Fe(III) tạo với PAN một phức màu đỏ tía, hấp thụ mạnh ở bước sóng 775 nm nhưng cũng có độ hấp thụ đáng kể ở vùng 550-570 nm. Điều này gây nhiễu nghiêm trọng cho cả việc xác định Cu và Zn. Tương tự, ion Ni(II) tạo phức màu đỏ bền với PAN, có λmax tại 570 nm, rất gần với λmax của phức Cu-PAN và Zn-PAN. Thực nghiệm cho thấy, khi nồng độ Ni(II) chỉ bằng nồng độ Zn(II), sai số phép đo đã tăng lên đáng kể. Do sự tương đồng về điều kiện tạo phức và phổ hấp thụ, việc loại bỏ hoặc che ảnh hưởng của hai ion này là bắt buộc để có kết quả chính xác.

2.2. Mức độ ảnh hưởng của Co II và các kim loại khác

Cobalt(II) cũng là một ion cản trở đáng chú ý. Nó tạo phức màu xanh dương với PAN, có λmax tại 590 nm và 640 nm. Mặc dù bước sóng cực đại cách xa hơn so với Ni(II), nhưng phổ hấp thụ của nó vẫn chồng lấn lên phổ của Cu-PAN và Zn-PAN ở pH 9, gây ra sai số dương. Các ion khác như Al(III), Pb(II), Mg(II), và Ca(II) cũng tạo phức với PAN nhưng yếu hơn nhiều. Chẳng hạn, phức Al(III)-PAN có độ nhạy rất thấp và chỉ ảnh hưởng khi nồng độ của nó lớn gấp hàng trăm, thậm chí hàng nghìn lần nồng độ Cu, Zn. Tương tự, thực nghiệm chỉ ra Pb(II) gần như không ảnh hưởng ở nồng độ thấp. Do đó, trong nhiều trường hợp phân tích mẫu thực tế, ảnh hưởng của các ion này có thể được bỏ qua nếu nồng độ của chúng không quá lớn.

III. Bí quyết dùng chất che loại bỏ ảnh hưởng ion kim loại cản trở

Để tăng độ nhạy và độ chọn lọc cho phương pháp, việc sử dụng chất che ion kim loại (masking agent) là giải pháp hiệu quả và được áp dụng rộng rãi. Chất che là các hợp chất có khả năng tạo phức bền và thường không màu với các ion cản trở, ngăn chúng phản ứng với thuốc thử PAN. Nguyên tắc lựa chọn chất che là nó phải tạo phức với ion cản trở bền hơn so với phức của ion đó với PAN, đồng thời phức của nó với ion cần xác định (Cu, Zn) phải kém bền hơn so với phức Cu-PAN và Zn-PAN. Việc lựa chọn masking agent phù hợp phụ thuộc vào bản chất của ion cản trở và ion cần phân tích có trong mẫu. Tài liệu nghiên cứu đã khảo sát và đề xuất nhiều loại chất che khác nhau cho từng trường hợp cụ thể. Ví dụ, EDTA, ion cyanide (CN-), ion thiosulfate (S2O3 2-), và diacetylglyoxime là những hóa chất thường được sử dụng. Việc áp dụng thành công các chất che giúp đơn giản hóa quy trình phân tích, không đòi hỏi các kỹ thuật tách chiết phức tạp mà vẫn đảm bảo độ chính xác cao khi định lượng đồng kẽm trong các mẫu có thành phần phức tạp.

3.1. Sử dụng EDTA và Cyanide CN làm chất che hiệu quả

EDTA là một chất che ion kim loại rất mạnh và phổ biến. Nó tạo phức bền với nhiều ion kim loại, bao gồm cả Fe(III). Trong tài liệu gốc, EDTA được sử dụng thành công để che Fe(III) khi xác định Zn(II). Phức Fe(III)-EDTA (hằng số bền β ≈ 10^25.1) bền hơn nhiều so với phức Fe(III)-PAN, do đó Fe(III) bị khóa lại và không phản ứng với PAN. Trong khi đó, ion Cyanide (CN-) là một chất che cực kỳ hiệu quả cho Ni(II) và Co(II). Nghiên cứu cho thấy khi có mặt Ni(II) gây nhiễu, việc thêm KCN sẽ tạo phức [Ni(CN)4]2- rất bền, loại bỏ hoàn toàn ảnh hưởng của Ni(II) lên phép xác định Zn(II). Tương tự, CN- cũng che được Co(II) bằng cách tạo phức bền [Co(CN)6]4-.

3.2. Các phương pháp che đặc hiệu cho Ni II và Co II

Ngoài các chất che thông dụng, có những phương pháp đặc hiệu hơn. Để loại bỏ ảnh hưởng của Ni(II) khi xác định Cu(II), không thể dùng CN- vì nó cũng tạo phức rất bền với Cu(II). Thay vào đó, diacetylglyoxime được đề xuất làm masking agent. Chất này tạo phức màu đỏ đặc trưng với Ni(II) nhưng không phản ứng với Cu(II) và Zn(II) trong điều kiện phân tích. Đối với Co(II), ngoài việc dùng CN-, một kỹ thuật khác là oxy hóa Co(II) thành Co(III) bằng H2O2 trong môi trường amoniac. Ion Co(III) sau đó tạo phức amin rất bền là [Co(NH3)6]3+, một phức bền đến mức nó không còn khả năng phản ứng với thuốc thử PAN. Phương pháp này đã được chứng minh là loại bỏ hiệu quả sự cản trở của Co(II) trong cả phép định lượng đồng kẽm.

IV. Cách tối ưu pH và chiết trắc quang để tăng độ chọn lọc

Bên cạnh việc sử dụng chất che, tối ưu hóa điều kiện phản ứng cũng là một chiến lược quan trọng để giảm thiểu ảnh hưởng ion kim loại. Hai yếu tố then chốt cần kiểm soát là pH dung dịch và kỹ thuật chiết. Mỗi phức kim loại-PAN có một khoảng pH tối ưu để hình thành và bền vững. Bằng cách điều chỉnh và khống chế pH của môi trường phản ứng một cách chặt chẽ, có thể tạo điều kiện thuận lợi cho sự tạo phức của Cu(II) và Zn(II) trong khi ức chế sự tạo phức của một số ion cản trở. Ví dụ, phức Al(III)-PAN tạo thành rất yếu ở pH 9, là điều kiện tối ưu cho Zn(II). Do đó, bằng cách thực hiện phản ứng ở pH này, ảnh hưởng của Al(III) có thể được giảm thiểu. Kỹ thuật chiết trắc quang cũng đóng vai trò quan trọng. Các phức kim loại-PAN thường không tan trong nước nhưng tan tốt trong dung môi hữu cơ không phân cực như cloroform (CHCl3) hay cacbon tetraclorua (CCl4). Quá trình chiết không chỉ giúp làm giàu chất phân tích (tăng độ nhạy) mà còn có thể tách các ion cần xác định ra khỏi các cấu tử gây nhiễu tan trong nước, qua đó góp phần xử lý nhiễu nền và tăng độ chọn lọc của phương pháp.

4.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức kim loại PAN

Ảnh hưởng của pH là yếu tố quyết định. Tài liệu nghiên cứu đã tiến hành khảo sát sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào pH cho từng ion kim loại. Kết quả cho thấy: phức Cu(II)-PAN bền trong khoảng pH 7-10, phức Zn(II)-PAN bền trong khoảng pH 6-9, phức Ni(II)-PAN bền trong khoảng pH 5-10, và phức Co(II)-PAN bền trong khoảng pH 3-6. Dựa vào sự khác biệt này, ta có thể lựa chọn một khoảng pH hẹp để ưu tiên xác định một ion nhất định. Ví dụ, để xác định Co(II), có thể tiến hành ở pH 4-5, nơi mà sự tạo phức của Cu(II) và Zn(II) chưa thực sự mạnh. Mặc dù vậy, sự chồng lấn về khoảng pH tối ưu của các ion vẫn rất lớn, cho thấy việc chỉ điều chỉnh pH là không đủ để loại bỏ hoàn toàn nhiễu.

4.2. Vai trò của dung môi chiết trong phương pháp chiết trắc quang

Việc lựa chọn dung môi chiết ảnh hưởng đến hiệu suất chiết và độ ổn định của phức màu. Cloroform (CHCl3) và CCl4 là hai dung môi được sử dụng phổ biến nhất trong các nghiên cứu liên quan đến thuốc thử PAN. Nghiên cứu của Mai Phú Thảo (1986) đã sử dụng CHCl3 làm dung môi chiết cho tất cả các thí nghiệm khảo sát. Quá trình chiết cho phép chuyển hoàn toàn phức chất của Cu-PAN và phức chất của Zn-PAN từ pha nước sang pha hữu cơ, trong khi một số ion hoặc phức của các chất cản trở có thể vẫn còn lại trong pha nước. Hơn nữa, môi trường dung môi hữu cơ có thể làm thay đổi nhẹ bước sóng hấp thụ cực đại và độ bền của phức, do đó việc lựa chọn và sử dụng nhất quán một loại dung môi là rất quan trọng để đảm bảo tính lặp lại của kết quả.

V. Tổng kết Tăng độ chính xác khi định lượng đồng kẽm bằng PAN

Việc sử dụng thuốc thử PAN cho phương pháp trắc quang UV-VIS để định lượng đồng kẽm là một kỹ thuật có độ nhạy cao nhưng phải đối mặt với thách thức lớn từ ảnh hưởng ion kim loại. Nghiên cứu thực nghiệm đã chứng minh rằng các ion như Fe(III), Ni(II), và Co(II) là những ion cản trở chính, trong khi ảnh hưởng từ Al(III), Pb(II), Ca(II), Mg(II) chỉ đáng kể ở nồng độ cao. Để đạt được độ chính xác cao, cần áp dụng một cách tổng hợp các biện pháp khắc phục. Giải pháp hiệu quả nhất là sử dụng các chất che ion kim loại đặc hiệu, như EDTA để che Fe(III), CN- hoặc diacetylglyoxime để che Ni(II), và CN- hoặc quá trình oxy hóa để che Co(II). Việc kết hợp sử dụng chất che với việc kiểm soát chặt chẽ các điều kiện thực nghiệm, đặc biệt là duy trì pH dung dịch trong khoảng tối ưu (pH 9 cho Zn, pH 7-10 cho Cu) và thực hiện kỹ thuật chiết trắc quang một cách cẩn thận, sẽ giúp loại bỏ gần như hoàn toàn các yếu tố gây nhiễu. Nhờ đó, phương pháp xác định vi lượng Cu(II) và Zn(II) bằng PAN có thể được áp dụng hiệu quả cho việc phân tích các mẫu thực tế phức tạp, mang lại kết quả đáng tin cậy.

5.1. Bảng tổng hợp các ion cản trở và phương pháp loại trừ

Dựa trên kết quả thực nghiệm, có thể tóm tắt các ion cản trở và biện pháp khắc phục hiệu quả như sau: Fe(III) gây cản trở mạnh, được loại trừ bằng chất che EDTA. Ni(II) gây cản trở mạnh, được che bằng CN- (khi xác định Zn) hoặc diacetylglyoxime (khi xác định Cu). Co(II) gây cản trở mạnh, được che bằng CN- hoặc oxy hóa thành Co(III) bằng H2O2. Al(III) và Pb(II) gây cản trở không đáng kể ở nồng độ thấp, thường không cần biện pháp loại trừ. Mg(II) và Ca(II) chỉ gây ảnh hưởng khi nồng độ rất cao (gấp hàng trăm lần), có thể được che bằng EDTA nếu cần thiết. Bảng tổng hợp này là một tài liệu tham khảo hữu ích cho các nhà phân tích khi xây dựng quy trình xác định đồng thời Cu và Zn.

5.2. Hướng phát triển và ứng dụng thực tiễn của phương pháp

Mặc dù đã có nhiều phương pháp phân tích hiện đại hơn, kỹ thuật xác định Cu, Zn bằng thuốc thử PAN vẫn giữ nguyên giá trị trong các phòng thí nghiệm có nguồn lực hạn chế do chi phí thấp, quy trình tương đối đơn giản và độ nhạy cao. Hướng phát triển trong tương lai có thể tập trung vào việc tìm kiếm các chất che ion kim loại mới có độ chọn lọc cao hơn hoặc cải tiến thuốc thử PAN bằng cách gắn thêm các nhóm chức để tăng tính đặc hiệu. Phương pháp này có thể được ứng dụng rộng rãi để phân tích hàm lượng vi lượng đồng và kẽm trong nhiều đối tượng mẫu như nước thải công nghiệp, hợp kim, mẫu sinh học, và thực phẩm, đóng góp vào công tác kiểm soát chất lượng và giám sát môi trường.

Trích đoạn nội dung tài liệu

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP. HÒ CHÍ MINH Mai Phú Thảo Chuyên ngành: Hóa học phân tích KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP ĐẠI HỌC GIÁO VIÊN HƯỚNG DAN: Thay NGUYEN HIEN HOÀNG Thành phó Hồ Chi Minh - 1986 a “ ° “ J *z,w&<. ' K HAOSAT ANH HUỘNG | CUA! OT SỐ ION anyiLOAL TREN VIEC XACD.NHVI LUONG Guœn Zn(n BANG PAN Simk viên thye hiện HAI P!? mko khóa Hẹe : 1202 ~ 1906 Kron HỞỔA THƯỜNG ĐẠI KOS SỬ PHẠM TRẦH FñỔ no cuf HINH CHÂN mine clu Ơi + ˆ " ~ ` ` ˆ +, " Bau chu _“” khoa Hoa đa quan tam va tgn tink giup dd Giáo viên tướng dân Nguyễn Hien Hoang, Co Tran Th} Yến, Thay bo Van Hue cùng với các toan thê Thay Co. gino trong khoa "oa đã tạo xửi điểu riện thuạn gt giúp tôi hoàn thành sốt đẹp khóa, luận nays / (9 sve.

L4 PHAN LÝ TUUYỂ a > trang 1. Le RE van Je 11, Made đệnh 2u(11) wim(LL) bằng PAH trang - Jang tấm tht ket qua trang ï the| dade “kuốc thử sử dung và tinh ehat của ne 1. 2Ính ekat trang & a) trang thai ˆ L) +, - ˆ b) Ugkien edu sáo bing se phan ly. + Ge Thuee taử PAW và su tae phứa vổi lien KL trang 11 3e Met se ứng dụng ebu yeu của PAN trang 13 3, PHAR THUG NGHIÊN ˆ - I.

"ung ecu va thuee thứ ° # trang 1 , a Il. Vach phe che trang 19 Ill. Ket qua thực nghiệm. Khao sat ảnh hương Pe(III) trang 21 Khae sat anh hương Pe (11) trang 25 Khae sat ảnh hương Ni(II) Khae sát anh hương Co(II) khas sát ama hương À1(111) Xhas sat Anh hương Hg(11) Khae sat anh hương Ởa(11) + a a a Ũ Dang teng ket ket qua Ce wean XẾT kế? LUẠI Tải liệu them khảe Muse Lue s L As ruin LÝ ?MUYẾT 1//)£* (/ÿẤw /)Ề - Tráng Kee noo phan sien mgt trong những ứng dụng sủa thues thi PAN đươc sử dụng như met táo enat %ạo mầu giúp he sự xáe định sáo chat bằng phương pháp tiến quang.

PAN đựơe ae sáp don ở đây vỈ nó là mot trong những thuet thứ rat sé giá tri vi đ@ nhạy khá cas, Tự nhiên độ shẹn los thap lễ mht ham oho khi sư dụng PAN do phan tích eae đôi tương tren thye te. - Đã 06 nhiêu sóng trim nghiên sửa qua trimk %ạo pha sủa nhieu iom kim loại treng để sẻ ien Gu (II) và 2a{11) với PAM. Van đề đặt ra 1k trong dung dịsh ngoài ien Cu(II) về 2A(11] sản xáe định thi cling sẻ nhiều ion kim loại khás số the gay ảnh hương. De đó nghiên ou kh4 năng hap thụ sửa phúc mẫu - do táo dụng s ua PAN với sáo em kim leại nay trong dion kiển ey the lÀ vat sản shies, bi lÀ xáe định Cu(II) và 2Za(11} khí số mặt dong thời sáo ion lạ + - Mahe mụs đích trên, trong phạm vi khốa luận may sói khảo sáo mức độ ảnh hương sua mob 06 ion kim leại thong dụng trong vies xás định vi lượng Gu(11} và Zm(11) bằng PAN như trong hiên hứơng đó Sôi áp dụng ede biên pháp xáo định về kiếm seat shặo shẽ điều kiên bôi ta sửa qua trink tge phúa như JB, dung môi shieb, sử dụng ene chat che now cae ion lạ van gay anh hương.

Treng ede biên phap nay vies sử dụng chat ehe duce áp dụng triệt đe vl nó không đồi hỏi những tao táo kỹ thuẩo phúc tạp và lại sẽ độ shÍnh xáe tướng đói cas + I1/ /( hc /)IXM Gu (I1) về Zm (11) BANG O ~/ ~ Pan Ke từ kai KL ~ Cheng va RE Bray sóng bé sông trink eva ong thee de đã chỉ ring neu 0O- P -PaN aude sử dung treng eae phốp xác định bằng phương pháp đe mầu thi số s6 ehiou hứơng phat triên tet viee Ứng dụng O- Ệ - Pal trong phân tÍch nếi ghung « Nếu onl de sáp đến phương pháp tráo quang; ta es the ke đ en những cong trink sau day 3 @ KL -Cheng va RE Bray đã dùng dure mei ise pen%y1 aleel để shaiet phúc mau tae bhành giữa Cu(Il) và Zm(I1) vei O- P ~PAN va đã đe quang trong dung mei đó. Ket qua ma hai Ong đã nhậa đựee đó là 2 - Amax sủa phife nầu Gu(II) vei O- B -PAN là 560 mm về Amax ele phức mau Zm (I1) với O- P ~PAM là 555mm. - Độ nhạy lam lyes với Cu(II) và Zm(II) 1ä 0,34 g/m” và 0,42 2 g/on + William để khảo sat hằng se tạo thành etm phức mau, ti se thành phân sua Ou(II) vei O~ P - FAN, + Sy nghÌm sứu thành phan sửa Gu(I1) với O~ P ~ PÀN bằng quang phe hap thy đã đựơe %hựe hiên bởi Shibata treng xôi trừơng lo Ma ,00 may cucl, ` ˆ “# ` » M , © Betberidge va Jhầm thi nghiên eit thanh phan sua ne bằng phe khei lương và ngừơi te sùng để thành cong trong vies ấp dụng phép shuan độ trấe quang Cu(I1) bằng ding địch O~ p -PAN ohu an định ở mei trừøng acid yêu « + View xae định ham lương Zn(II) trong Nieken bằng phép ehiet trie quang trong 0NG1, dye berger va #lvere thue hiện, sũng như vies xae định Zn(I1) tremg quặng edt, trong oat quặng kim loại khae ( Nieken, hợp kim Nieken, Telluz.s}» + Betteridge và Jehm eon thựa hiện khao sat ning so bạo thank phức mau và thank phan sủa phía, ảnh hương pX bằng phương pháp đề thị ‹ ® Ngitq@i ta com xae nhận ring, neu eae ion am như Gì" Bp”, SCN” sẽ mặt treng dung dieh thi Cu(11) sẽ tạo thành phis màu 3 thành phan, khảo sab eau trie hợp shát may bing tia X và động hóa heo cua phan ứng the elm Cu -Co- P -PaN), vếi EDTA đã đựcc nghiên sửu gan đây « Sau day 1À pom tất những ket quả đạt dye tremg tieu luận khes hee của giáo vấnn Nguyen Hien Heàng về vies xae định Cu(II) va ¿am (IL) bằng PAM. a, PHỔ MAP THU va KNẨ WANG CMIẾT ¡ TH pE - 9.

- dung wei eai6t la CaCI, - , -! = - Lương thuse thử ¡ 3 ml dung dịeh 5410°* M pha leang thành 25 ml ~ Lương lem kim legit: 6 ug phe thành 25m) Alas 1 Phe hap thy ele dung diem phía mau 0u(11) và Za (11) Ở dung moi shiet là GMG31 3 ~ Lương Cu (11) 1 20 ug. - Lương thuee thử 3a để 0,05% tat ea pha loïng thành 25m1 bằng CHC) 3s Db thả bieu diam oy phụ thuse sùA pil lên sy tae HÌnh 2B ~ thành và ehiet mean team phíe màu o 34 Xhôang lông độ tuân thee Dink luật Beer : - Che ket qua thu nhân due như sau « a e el —_—_ ———— ———— ———— ——.=- m=mẰ ,- tu œg/m1:0,OÖ: O.3 t0k 20620824 115 t 30E3,6 Bho th, 34,8 85,6 96 `LL LLL EL, ‡ t he t0,Ô36 $ 0.Ặ- Bang 18 t De ở Cuvet 0,5 em Chiết bằng CHCL,.499 398 sec : 2m ug/mÌt01 10,3 204 30,6 168 ti 8452233 FH t6 t5 E561 $F ‡ t Mâ%q ‡o,33 30,045 80,09 $ 0,15 ‡đ,tế5 30,215 80,335 3045 30,67 ‡ 9,9Y Ê Lao Sl le 841834248 L3O Bang 23 : Be @ Cuvet O,3em Chiet bằng 0H01, - Ta thiet lập dye de thị D ƒf (C) dựa vàe 2 bang trea. z - : lá L2 LÁ | L Ga „ PAAJ Ỳ Ae, | 04 | i 0# tap os m a N we | L = | F | 0,3 %% , oA ® + 2 3 4 5 & C ig Ime | HÌnh 3B : Be thị D = £(C) ede Cu(II) va 2a(11) vei 0~ B ~ FAN Bang TÓM TẤT Cho KẾT QUẢ t Yếu tố MO SỐ ¡ Veh Ga (1 ¡ Vếi Zn II) rẻ Ta wẽw“ 550mm ti RCS ẵ 1 pltsimse | 2 7-10 #8 +6-9 8 t Thời gian tạo phe: 3 phốt tt 3 pat :Đ$ ben thee thời gian:GiamO,2/Möq sau lagtGiam 2,12% sau leg ii ee ee eeeel ee ee ee ee ee oe - tThành phan phúc nầu : 1:2 t 1:2 ‡ : Lương thuee thử sam t 3 lan nông đội. 3-4 lan nang đội ‡ ‡ len kim legi : len kim leại i Lương chat đệm 2 5~6wl t 5~-6mi t † Thứ tự thêm thuee thu:Kheng &nh hương tKheng ảnh hương ‡ ‡ ‡ nhieu ‡ nhieu + Kheamg meng đệ tuên : Ly ng“ : 5,6 ug/mÌ + ¡ Định lugs Lanberb-Beez : ‡ R ‡ 3,633 x 10% t 4,767 x 10” + Se ee ee ee et ee et Pe ee ee ee ee ee oe eeez -.=td-e-=e=ẳ-=«SedeẲÂ6rd --—ee Băng 3B ‹ - Dang bón bất ede kết qua giúp rat nhiêu she vieo chem dieu cũng như những yeu be de she phức eang Cu(11} và Za(II) vei PAM hap thy mạnh, dong thời ở những you te đieu kiêm do thd hạn che sự oan trở sửa sáo ion lạ số mb dong thời tương dd.

o Ö a 111/ raudc THỮ SỬ ¡ VÀ rÍuk CMÁT CỦA HÓ Thuee thử hữu sơ te sử dụng thueelegi hidrexi ase dị veng se seng thus phan tu S0 e - Tém thee danh pháp là : 1 ~(2”pgridylaze)-2-naphtel. Gei tất la 09~ B= PAW - CO phân tử lương M - 249,27 và sé sông thức khai tries như saut HÌnh 1 : = O~B~ PAN đươe dieu ene dau tiên de Chichibabin ( bằng cach ehe táo dụng = pyridylaretat natzi với ~ naphbel trong etanel tuyet đei va che khí 60, đi qua ehan, về sø bản cing giong như sásh dieu che sáo leại thuee nhuệm hiên nay ‹ - Sau may Pollard, Mieklen, Árdersen đã shứng to rằng hi®u suat cling như độ binh khiết sẽ sao hơn mou điều ene O-D-PAN bằng phương pháp che báo dụng 2= hyẻrazin pyridyn với 1 lương thích hợp Qquinen „ a) Trạng seed sua O-E- PAN. - Oó@ằÄ-PAN ở dạng bột rim, mau da cam, nhiệt độ móng ehay 137°C (se tai liệu 141°C) không tan treng mice, hòa tan treng e&@Ael, dietyl ete, CuCl, bemzen ‹ - không tan tremg moi trừơng acid leang hay kiem leang, nhưng tan trong acid manh (pX 2) tạo thành dung dịch sâu xemh- vàng (dạng mang đện dương) và trong kiêm mạnh (pM 12) tạo thank dung địeh mầu đồ (dạng mang điện am). - Đạe biêt treng N280), dâm due thi ehe dung d{eh mau TẤm.

- Cao dạng sủa O~ -Í PAN thay đ “ei thee ph. OB Af-F C vờy fue ?