Luận văn thạc sĩ tổng hợp và khảo sát một số đặc trưng của vật liệu compozit giữa canxi hydroxyapatit ha và tinh bột sắn tapioca

Luận văn thạc sĩ khảo sát đặc trưng vật liệu compozit canxi hydroxyapatit và tinh bột sắn, mở ra hướng nghiên cứu mới trong vật liệu.

Trường đại học

Đại học Quốc gia Hà Nội

Chuyên ngành

Hóa Vô Cơ

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

luận văn thạc sĩ khoa học

2014

113
2
0

Phí lưu trữ

35 Point

Mục lục chi tiết

LỜI CAM ĐOAN

1. CHƯƠNG 1: Tính chất của HA

1.1. Tính chất vật lí

1.2. Tính chất hóa học

1.3. Tính chất sinh học

1.4. Vai trò và ứng dụng của các dạng HA khác nhau

1.4.1. Ứng dụng ở dạng khối xốp

1.4.2. Ứng dụng ở dạng màng

1.4.3. Ứng dụng ở dạng bột

1.5. Các phương pháp tổng hợp vật liệu HA

1.5.1. Phương pháp ướt

1.5.2. Phương pháp kết tủa

1.5.3. Phương pháp sol – gel

1.5.4. Phương pháp phun sấy

1.5.5. Phương pháp siêu âm hóa học

1.5.6. Phương pháp điện hóa

1.5.7. Phương pháp thủy nhiệt

1.5.8. Phương pháp khô

1.5.9. Phương pháp phản ứng pha rắn

1.5.10. Phương pháp hóa – cơ

1.5.11. Một số phương pháp vật lí

1.6. Tình hình nghiên cứu vật liệu HA

1.6.1. Trên thế giới

2. GIỚI THIỆU VỀ POLYSACCARIT

2.1. Tinh bột sắn

2.1.1. Tính chất vật lí

2.1.2. Tính chất hóa học

2.1.3. Tính chất lưu biến

2.1.4. Sự trương nở và hiện tượng hồ hóa

2.1.5. Độ nhớt của hồ tinh bột

2.1.6. Khả năng tạo gel và sự thoái hóa gel tinh bột

2.1.7. Khả năng tạo hình

2.1.8. Giá trị dinh dưỡng của tinh bột sắn

2.1.9. Ứng dụng của tinh bột sắn trong công nghiệp thực phẩm và ngành công nghiệp khác

3. VẬT LIỆU COMPOZIT CỦA HA VÀ POLYME

3.1. Tính chất và ứng dụng

3.2. Phương pháp chế tạo

4. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT HA/TINH BỘT SẮN

4.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (X – Ray Diffraction, XRD)

4.2. Phương pháp phổ hồng ngoại (Fourier Transformation Infrared Spectrophotometry - FTIR)

4.3. Phương pháp hiển vi điện tử

4.3.1. Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy, SEM)

4.3.2. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy, TEM)

4.4. Phương pháp phân tích nhiệt

4.4.1. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA)

4.4.2. Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)

5. DỤNG CỤ, HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

6. QUY TRÌNH TỔNG HỢP COMPOZIT CỦA HA VÀ TINH BỘT SẮN (HA/TINH BỘT SẮN)

6.1. Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến đặc trưng của sản phẩm compozit HA/tinh bột sắn

6.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng tinh bột sắn

6.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất phản ứng

6.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng

6.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn

6.1.5. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ cấp axit

6.1.6. Khảo sát ảnh hưởng của dung môi rửa

6.1.7. Khảo sát ảnh hưởng của điều kiện làm khô sản phẩm

6.1.8. Khảo sát ảnh hưởng của sóng siêu âm

7. CHUẨN BỊ MẪU PHÂN TÍCH

7.1. Nhiễu xạ tia X (XRD)

7.2. Phổ hồng ngoại (FTIR)

7.3. Hiển vi điện tử quét (SEM)

7.4. Hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

7.5. Phân tích nhiệt (DTA - TGA)

8. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về khảo sát vật liệu compozit canxi hydroxyapatit và tinh bột sắn

Khảo sát vật liệu compozit giữa canxi hydroxyapatit (HA) và tinh bột sắn là một lĩnh vực nghiên cứu quan trọng trong ngành vật liệu sinh học. HA là thành phần chính của xương và răng, trong khi tinh bột sắn là một nguồn nguyên liệu tự nhiên phong phú. Sự kết hợp giữa hai loại vật liệu này không chỉ mang lại những đặc tính vượt trội mà còn mở ra nhiều ứng dụng trong y sinh học và thực phẩm.

1.1. Đặc điểm của canxi hydroxyapatit và tinh bột sắn

Canxi hydroxyapatit có công thức hóa học là Ca10(PO4)6(OH)2, có tính tương thích sinh học cao. Tinh bột sắn, một polysaccharide tự nhiên, có khả năng tạo gel và giữ nước tốt. Sự kết hợp giữa HA và tinh bột sắn tạo ra vật liệu compozit với tính chất cơ học và sinh học tốt hơn.

1.2. Lợi ích của vật liệu compozit trong y sinh học

Vật liệu compozit HA và tinh bột sắn có khả năng tái sinh xương, làm chất dẫn xương và cải thiện khả năng hấp thụ canxi. Chúng cũng có thể được sử dụng trong các ứng dụng như ghép mô và chế tạo răng giả.

II. Thách thức trong nghiên cứu vật liệu compozit canxi hydroxyapatit và tinh bột sắn

Mặc dù có nhiều lợi ích, việc nghiên cứu và phát triển vật liệu compozit giữa canxi hydroxyapatittinh bột sắn cũng gặp phải một số thách thức. Các vấn đề như độ bền cơ học, khả năng tương thích sinh học và quy trình sản xuất là những yếu tố cần được xem xét kỹ lưỡng.

2.1. Độ bền cơ học của vật liệu compozit

Độ bền cơ học của vật liệu compozit phụ thuộc vào tỉ lệ pha trộn giữa HA và tinh bột sắn. Cần nghiên cứu để tìm ra tỉ lệ tối ưu nhằm đảm bảo tính bền vững và khả năng chịu lực của vật liệu.

2.2. Khả năng tương thích sinh học

Khả năng tương thích sinh học của vật liệu compozit là yếu tố quan trọng trong ứng dụng y sinh học. Cần thực hiện các thử nghiệm để đánh giá phản ứng của cơ thể đối với vật liệu này.

III. Phương pháp tổng hợp vật liệu compozit canxi hydroxyapatit và tinh bột sắn

Có nhiều phương pháp để tổng hợp vật liệu compozit giữa canxi hydroxyapatittinh bột sắn. Các phương pháp này bao gồm phương pháp kết tủa, phương pháp sol-gel và phương pháp siêu âm. Mỗi phương pháp có những ưu điểm và nhược điểm riêng.

3.1. Phương pháp kết tủa

Phương pháp kết tủa là một trong những phương pháp phổ biến nhất để tổng hợp HA. Quá trình này diễn ra trong môi trường nước, nơi các ion canxi và photphat được kết hợp để tạo ra HA.

3.2. Phương pháp sol gel

Phương pháp sol-gel cho phép kiểm soát tốt kích thước và hình dạng của các hạt HA. Phương pháp này cũng giúp cải thiện tính đồng nhất của vật liệu compozit.

3.3. Phương pháp siêu âm

Phương pháp siêu âm có thể tăng cường quá trình phân tán HA trong tinh bột sắn, giúp cải thiện tính chất cơ học của vật liệu compozit.

IV. Ứng dụng thực tiễn của vật liệu compozit canxi hydroxyapatit và tinh bột sắn

Vật liệu compozit giữa canxi hydroxyapatittinh bột sắn có nhiều ứng dụng thực tiễn trong y sinh học và công nghiệp thực phẩm. Chúng không chỉ giúp cải thiện sức khỏe mà còn mang lại giá trị kinh tế cao.

4.1. Ứng dụng trong y sinh học

Vật liệu compozit có thể được sử dụng để chế tạo các sản phẩm như răng giả, vật liệu ghép mô và các thiết bị y tế khác. Chúng giúp cải thiện khả năng tái sinh xương và giảm thiểu nguy cơ đào thải.

4.2. Ứng dụng trong ngành thực phẩm

Tinh bột sắn có thể được sử dụng như một chất tạo gel trong thực phẩm, trong khi HA có thể được bổ sung vào các sản phẩm chức năng để tăng cường sức khỏe xương.

V. Kết luận và tương lai của vật liệu compozit canxi hydroxyapatit và tinh bột sắn

Nghiên cứu về vật liệu compozit giữa canxi hydroxyapatittinh bột sắn đang mở ra nhiều triển vọng mới trong lĩnh vực y sinh học và công nghiệp thực phẩm. Tương lai của vật liệu này hứa hẹn sẽ mang lại nhiều ứng dụng hữu ích cho sức khỏe con người.

5.1. Triển vọng nghiên cứu

Nghiên cứu tiếp theo cần tập trung vào việc cải thiện tính chất cơ học và khả năng tương thích sinh học của vật liệu compozit. Các phương pháp mới cũng cần được áp dụng để tối ưu hóa quy trình sản xuất.

5.2. Ứng dụng trong tương lai

Vật liệu compozit có thể được phát triển để ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau, từ y sinh học đến công nghiệp thực phẩm, mở ra cơ hội mới cho nghiên cứu và phát triển.

16/08/2025

Trích đoạn nội dung tài liệu

MỞ ĐẦU Hydroxyapatit hay canxi hydroxyapatit (viết tắt HA) có công thức là Ca10(PO4)6(OH)2, còn có thể viết khác là Ca5(PO4)3OH. HA là thành phần chính của khoáng xƣơng và răng của ngƣời và động vật. HA có thể tồn tại ở các dạng: dạng bột, dạng màng, dạng khối xốp. Do có cùng bản chất và thành phần hoá học, HA tự nhiên và nhân tạo đều là những vật liệu có tính tƣơng thích sinh học cao với các tế bào mô và cơ cùng nhiều ƣu điểm vƣợt trội khác.

Ở dạng màng và dạng khối xốp, HA có các đặc tính giống xƣơng tự nhiên, các lỗ xốp liên thông với nhau làm cho các mô sợi, mạch máu dễ dàng xâm nhập, có tính dẫn xƣơng tốt, tạo liên kết trực tiếp với xƣơng non dẫn đến sự tái sinh xƣơng nhanh mà không bị cơ thể đào thải. Ở dạng bột mịn kích thƣớc nano, HA là dạng canxi photphat dễ đƣợc cơ thể hấp thụ nhất với tỉ lệ Ca/P trong phân tử đúng nhƣ tỉ lệ trong xƣơng và răng. Do lƣợng canxi hấp thụ thực tế từ thức ăn mỗi ngày tƣơng đối thấp nên rất cần bổ sung canxi cho cơ thể. Hợp chất HA tƣơng đối bền với dịch và men tiêu hoá trong cơ thể ngƣời.

Vì những đặc tính này, bột HA kích thƣớc nano đƣợc dùng làm thuốc bổ sung canxi với hiệu quả cao. Ngoài ra, HA là hợp chất không gây độc, không gây dị ứng cho cơ thể ngƣời và có tính kháng khuẩn cao. Ở nƣớc ta từ năm 2005, phòng Hóa vô cơ - Viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam cũng đã thực hiện các nghiên cứu về tổng hợp vật liệu HA ở hai dạng là dạng bột và dạng xốp hƣớng đến việc ứng dụng chúng trong lĩnh vực dƣợc học và y sinh học và hiện nay là nơi cung cấp bột HA kích thƣớc nanomet để sản xuất một số thực phẩm chức năng bổ sung canxi nhƣ Fecafovit, Caotot, Growbust, Viên dƣỡng khớp… Để nâng cao hơn nữa khả năng hấp thụ HA của cơ thể, một xu hƣớng mới là gắn HA ở các dạng lên các polyme, đặc biệt là các polyme có hoạt tính sinh học cao, dƣới dạng vật liệu compozit. Trong các vật liệu này, các nhóm chức photphat và hydroxy của HA tạo liên kết với các nhóm chức của polyme.

Mặt khác, các nhóm chức của polyme có khả năng liên kết tốt với các tế bào sinh học, nâng cao hơn nữa tính tƣơng thích sinh học của vật liệu và khả năng hấp thụ của cơ thể. Các polyme đang đƣợc tập trung nghiên cứu theo hƣớng này là các 1 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com polyme tự nhiên nhƣ: chitosan, collagen, gelatin hay các polyme tổng hợp nhƣ poly (lactide-co-galactide) hoặc polycaprolactone. Compozit của HA và polyme là vật liệu đầy hứa hẹn cho việc thay thế xƣơng và ghép mô, không những vì vật liệu “bắt chƣớc” giống nhất thành phần của xƣơng thật. Trong đó, vật liệu tự nhiên hay tổng hợp tƣơng thích và phân hủy sinh học đƣợc sử dụng làm khung cho sự phát triển xƣơng, sau đó nhờ quá trình phân hủy sinh học, các polyme sẽ bị hòa tan và bị cơ thể thải loại.

Việc nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit chứa HA nói trên đang đƣợc tiến hành theo hai hƣớng chính. Hƣớng thứ nhất là tổng hợp HA ở dạng bột với kích thƣớc khác nhau, sau đó phân tán HA vào mạng lƣới polyme bằng phƣơng pháp cơ học hoặc phƣơng pháp siêu âm. Hƣớng thứ hai là tổng hợp trực tiếp HA trong mạng lƣới polyme. Vì vậy, để góp phần nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit chứa HA và tinh bột sắn theo hƣớng thứ hai, chúng tôi lựa chọn đề tài: “Tổng hợp và khảo sát một số đặc trưng của vật liệu compozit giữa canxi hydroxyapatit (HA) và tinh bột sắn (tapioca)”.

2 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com CHƢƠNG 1. Tính chất của HA 1. Tính chất vật lí HA nguyên chất thƣờng tồn tại ở dạng tinh thể và thƣờng có màu sắc: trắng, trắng ngà, vàng nhạt hoặc xanh lơ. Nhiệt độ nóng chảy của HA vào khoảng 1760oC, nhiệt độ sôi khoảng 2850oC, độ hòa tan trong 1 lít nƣớc (ở điều kiện thƣờng) là 0,7 g; trọng lƣợng phân tử: 1004,60 g; trọng lƣợng riêng: 3,156 g/cm3; độ cứng theo thang Mohs bằng 5.

Tùy vào điều kiện hình thành mà hình dạng của các tinh thể HA tự nhiên và nhân tạo có thể tồn tại ở các dạng khác nhau nhƣ: hình que, hình kim, hình vảy, hình sợi hoặc hình cầu [37].1: Ảnh SEM của các dạng tinh thể HA a. Dạng hình que b. Dạng hình trụ c. Dạng hình cầu d.

Dạng hình sợi e. Dạng hình vảy f. Dạng hình kim HA tồn tại ở hai dạng cấu trúc là dạng lục phƣơng (hexagonal) và dạng đơn tà (monoclinic). HA dạng lục phƣơng thƣờng đƣợc tạo thành trong quá trình điều chế ở nhiệt độ từ 25 đến 100oC, còn dạng đơn tà chủ yếu đƣợc sinh ra khi nung dạng lục phƣơng ở 850oC trong không khí sau đó làm nguội đến nhiệt độ phòng.

Trên giản đồ nhiễu xạ tia X thì hai dạng này giống nhau hoàn toàn về số lƣợng và vị trí của vạch nhiễu xạ và chỉ khác nhau về cƣờng độ vạch nhiễu xạ. Dạng đơn 3 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com tà cho các vạch nhiễu xạ có cƣờng độ yếu hơn các vạch nhiễu xạ của dạng lục phƣơng khoảng 1% [57]. Tính chất hóa học Hình 1.2: Công thức cấu tạo của phân tử HA. Công thức cấu tạo của HA đƣợc thể hiện trên hình 1.

Có thể nhận thấy phân tử HA có cấu trúc mạch thẳng, các liên kết Ca – O là liên kết cộng hóa trị. Hai nhóm –OH đƣợc gắn với nguyên tử P ở hai đầu mạch [60]. Hợp chất HA có các tính chất hóa học nhƣ sau: - Phản ứng với axit tạo thành các muối canxi và nƣớc.1) - Bị phân hủy bởi nhiệt độ: + Từ 800oC đến 1200oC: Ca10(PO4)6(OH)2 → Ca10(PO4)6(OH)2-2xOx + xH2O (0 ≤ x ≤ 1) (1. Tính chất sinh học HA tự nhiên và nhân tạo đều là những vật liệu có tính tƣơng thích sinh học cao do có cùng bản chất và thành phần hóa học.

HA ở dạng bột mịn kích thƣớc nano, là dạng canxi photphat dễ đƣợc cơ thể hấp thu hơn vì tỉ lệ Ca/P trong phân tử đúng nhƣ tỉ lệ trong xƣơng và răng [50]. HA ở dạng màng và dạng xốp đều có thành phần hóa học và các đặc tính của HA giống xƣơng tự nhiên, có các lỗ xốp liên thông với nhau vì thế mà các mô sợi, mạch máu dễ dàng xâm nhập và di chuyển. Chính vì vậy mà các tế bào và mô có tính tƣơng thích sinh học cao với loại vật liệu này. Ngoài ra, nó còn có tính dẫn xƣơng tốt nên có khả năng liên kết 4 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com trực tiếp với xƣơng non dẫn đến sự tái sinh xƣơng ở chỗ khuyết tật nhanh mà không bị cơ thể đào thải.

Ngoài ra, đối với cơ thể ngƣời HA là hợp chất không gây độc, không gây dị ứng và có tính sát khuẩn cao [32]. Với dịch men tiêu hóa trong dạ dày có chứa nhiều dung dịch axit nhƣng hợp chất HA tƣơng đối bền và ít bị ảnh hƣởng. Cơ thể ngƣời hấp thụ rất nhanh qua niêm mạc lƣỡi và thực quản HA ở dạng bột mịn kích thƣớc nano. Vì những đặc tính này, bột HA kích thƣớc nano đƣợc dùng làm thuốc bổ sung canxi với hiệu quả cao [61].

Vai trò và ứng dụng của các dạng HA khác nhau 1. Ứng dụng ở dạng khối xốp Theo tài liệu [6], vật liệu HA ở dạng khối xốp có nhiều lỗ xốp liên thông với nhau nên tạo điều kiện dễ dàng cho mô sợi và mạch máu xâm nhập. Chúng còn có khả năng vận chuyển và phân tán một số loại thuốc nhƣ insulin, vitamin,… trong ruột, bảo vệ dƣợc phẩm tránh tƣơng tác với các tác nhân khác trên đƣờng vận chuyển trong cơ thể. Do vậy, HA đƣợc ứng dụng rộng rãi trong y sinh học: - Chế tạo răng giả và sửa chữa các khuyết tật của răng [46].3: Quá trình tạo lớp men HA trên bề mặt răng - Chế tạo mắt giả [50].4: HA xốp tổng hợp từ san hô được sử dụng làm mắt giả 5 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Cấu trúc HA xốp đƣợc tổng hợp từ san hô thƣờng xốp, bền vững, nhẹ và đặc biệt là có khả năng thích ứng cao với cơ thể.

Ứng dụng HA xốp đã khắc phục đƣợc hiện tƣợng sụp mi do trọng lƣợng, hạn chế các phản ứng của cơ thể và làm tăng thời gian sử dụng mắt giả [39]. - Làm chất dẫn xƣơng cho đoạn xƣơng gẫy khuyết nhanh liền. - Chế tạo những chi tiết ghép và sửa chữa khuyết tật của xƣơng [75].5: Sửa chữa khuyết tật xương bằng gốm HA dạng khối xốp hoặc dạng hạt - Ngoài ra, HA còn có một số ứng dụng khác nhƣ: làm điện cực sinh học cho thử nghiệm sinh học [21], làm vật liệu truyền dẫn và nhả chậm thuốc [78].6: Gốm y sinh HA tổng hợp bằng các phương pháp khác nhau 1. Ứng dụng ở dạng màng Lớp màng HA chiều dày cỡ nano (màng n - HA) đƣợc phủ lên bề mặt vật liệu thay thế đã mang lại đƣợc một số ƣu điểm.

Nhƣng trên vật liệu nền, độ bám dính của lớp màng HA không bền chặt, do vậy tuổi thọ và phạm vi ứng dụng của chúng không cao [22]. Để cải thiện độ bám dính, ngƣời ta phủ lên các kim loại và hợp kim nền một lớp màng HA có chiều dày cỡ nanomet. Lớp màng này có độ bám dính cao với vật liệu nền (lớn hơn 60MPa) và rất bền theo thời gian. Có thể tăng cƣờng khả năng liên kết giữa xƣơng nhân tạo với mô và xƣơng tự nhiên bằng cách tạo ra những chi tiết xƣơng nhân tạo do công nghệ màng n – HA.

Những tiến bộ trong việc tạo màng n – HA, không những làm tăng tuổi thọ các chi tiết ghép mà còn mở rộng phạm vi ứng dụng của chúng. Từ chỗ chỉ áp dụng 6 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com cho ghép xƣơng hông tiến đến có thể ứng dụng ghép xƣơng đùi, xƣơng khớp gối và các vị trí khác. Ứng dụng ở dạng bột Việc sử dụng HA ở dạng bột mịn, kích thƣớc nanomet là một phƣơng pháp tƣơng đối hiệu quả để bổ sung canxi [49]. HA đƣợc hấp thụ trực tiếp vào cơ thể với kích thƣớc cỡ 20 – 200 nm mà không cần chuyển hóa thêm.

Mặt khác, ở dạng bột mịn kích thƣớc nano, HA đƣợc cơ thể ngƣời hấp thụ rất nhanh qua niêm mạc lƣỡi và thực quản, do vậy ít chịu ảnh hƣởng của dịch axit trong dạ dày.

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ