Đồ án HCMUTE: Khảo sát khả năng chống oxy hóa của một số loại dầu thực vật

Khảo sát khả năng chống oxy hóa của một số loại dầu thực vật tại HCMUTE, cung cấp thông tin hữu ích cho nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn.

• Tác giả: Nguyễn Thị Anh Thư
• Người hướng dẫn: TS. Trần Bích Lam
• Trường học: Trường Đại Học Sư Phạm Kỹ Thuật TP.HCM
• Chuyên ngành: Công Nghệ Thực Phẩm
• Đề tài: Khảo sát khả năng chống oxy hóa của một số loại dầu thực vật
• Loại tài liệu: khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2015
• Địa điểm: Tp. Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CAM ĐOAN
• LỜI CẢM ƠN
• 1. MỞ ĐẦU
• 1.1. Các phương pháp thu nhận dầu từ nguyên liệu
• 1.1.1. Tách dầu bằng phương pháp ép
• 1.1.2. Tách dầu bằng phương pháp trích ly
• 1.1.3. Tách chiết dầu bằng phương pháp enzyme
• 2. CHƯƠNG 2: NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 2.1. Dụng cụ và thiết bị
• 2.2. Phương pháp phân tích
• 2.2.1. Xác định hoạt tính chất chống oxy theo phương pháp DPPH
• 2.2.2. Xác định chỉ số AV
• 2.2.3. Chỉ số PoV
• 2.2.4. Phương pháp xử lý số liệu
• 3. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
• 3.1. Kết quả dựng đường chuẩn
• 3.2. Khảo sát nguyên liệu ban đầu
• 3.3. Ảnh hưởng của thời gian lưu trữ đến hoạt tính chống oxy hóa
• 3.4. Ảnh hưởng của thời gian lưu trữ đến tốc độ oxy hóa dầu
• 3.5. Khảo sát hàm lượng axit béo tự do của dầu oliu, dầu cám, dầu dừa
• 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Khả năng chống oxy hóa của dầu thực vật

Dầu thực vật là nguồn thực phẩm thiết yếu, cung cấp năng lượng và các axit béo thiết yếu cho cơ thể. Dầu thực vật chứa nhiều hợp chất có hoạt tính sinh học, nổi bật là khả năng chống oxy hóa. Stress oxy hóa là nguyên nhân gây ra nhiều bệnh mãn tính, và các chất chống oxy hóa trong dầu thực vật có khả năng trung hòa gốc tự do, bảo vệ cơ thể.

1.1. Các chất chống oxy hóa trong dầu thực vật

Dầu thực vật chứa nhiều loại chất chống oxy hóa khác nhau, bao gồm Vitamin E, carotenoid, và hợp chất phenolic. Hợp chất phenolic có nhiều trong dầu ô liu, dầu canola và dầu cám gạo, trong khi dầu dừa chứa lượng đáng kể Vitamin E. Các chất chống oxy hóa này hoạt động bằng cách nhường hydro cho gốc tự do, ngăn chặn quá trình oxy hóa dây chuyền.

1.2. Phương pháp khảo sát khả năng chống oxy hóa

Có nhiều phương pháp khảo sát được sử dụng để đánh giá hoạt tính chống oxy hóa của dầu thực vật. Các phương pháp trực tiếp đo khả năng bắt gốc tự do của dầu thực vật, ví dụ như phương pháp DPPH. Các phương pháp gián tiếp đánh giá độ bền oxy hóa của dầu thực vật trong điều kiện cụ thể, ví dụ như đo chỉ số peroxit (PoV) và chỉ số axit (AV).

II. So sánh khả năng chống oxy hóa của các loại dầu ăn

Nghiên cứu đã so sánh dầu thực vật phổ biến như dầu ô liu, dầu dừa, dầu đậu nành, dầu hướng dương, và dầu cám gạo. Dầu ô liu, đặc biệt là dầu ô liu nguyên chất (EVOO), thường có hoạt tính chống oxy hóa cao nhất do hàm lượng polyphenol dồi dào. Dầu cám gạo cũng chứa chất chống oxy hóa mạnh là oryzanol. Dầu dừa, mặc dù có hoạt tính chống oxy hóa thấp hơn, nhưng lại có độ bền oxy hóa cao, ít bị biến chất trong quá trình bảo quản.

2.1. Lựa chọn dầu ăn lành mạnh

Lựa chọn dầu ăn lành mạnh là yếu tố quan trọng cho sức khỏe. Nên ưu tiên các loại dầu ăn giàu chất chống oxy hóa và có tỷ lệ axit béo cân đối. Dầu ô liu, dầu cám gạo, và dầu canola là những lựa chọn dầu ăn tốt cho sức khỏe tim mạch. Dầu dừa phù hợp cho chế biến ở nhiệt độ cao do độ bền oxy hóa tốt.

Nội dung chính

Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Dầu thực vật là nguồn cung cấp năng lượng và các axit béo thiết yếu không thể thay thế trong khẩu phần dinh dưỡng của con người, đặc biệt là axit linoleic (C18:2, tiền chất của omega-6) và axit $\alpha$-linolenic (C18:3, tiền chất của omega-3). Bên cạnh các giá trị dinh dưỡng cơ bản từ hàm lượng triglycerol và phosphatid (chiếm 95–98%), các hợp chất không xà phòng hóa (chiếm 2–5%) như polyphenol, tocopherol, tocotrienol, phytosterol và oryzanol đóng vai trò quyết định đến hoạt tính sinh học và khả năng bảo vệ sức khỏe, bao gồm phòng ngừa các bệnh tim mạch, tiểu đường và ung thư. Tuy nhiên, các axit béo không bão hòa trong dầu thực vật rất nhạy cảm với quá trình tự oxy hóa khi tiếp xúc với oxy không khí, nhiệt độ và ánh sáng trong quá trình lưu trữ và sử dụng. Phản ứng oxy hóa làm suy giảm nghiêm trọng chất lượng cảm quan, phá hủy các chất chống oxy hóa tự nhiên và sinh ra các hợp chất thứ cấp có hại cho sức khỏe.

Khóa luận "Khảo sát khả năng chống oxy hóa của một số loại dầu thực vật" được thực hiện nhằm đánh giá một cách định lượng hoạt tính chống oxy hóa và độ bền hóa học của ba loại dầu thực vật phổ biến trên thị trường. Nhiệm vụ nghiên cứu được xác định cụ thể theo văn bản gồm:

1. Tìm hiểu các phương pháp công nghệ sản xuất dầu thực vật.
2. Tìm hiểu các thành phần có hoạt tính sinh học có trong dầu dừa, dầu olive và dầu cám gạo.
3. Xác định hoạt tính chống oxy hóa của các loại dầu trên.
4. Khảo sát độ bền oxy hóa và sự biến đổi chất lượng theo thời gian.

Đối tượng nghiên cứu của đề tài bao gồm ba mẫu dầu thương phẩm:

• Dầu ô liu nguyên chất (Extra Virgin Olive Oil - EVOO), sản xuất bằng phương pháp ép cơ học, dung tích 125 ml.
• Dầu dừa nguyên chất (Virgin Coconut Oil - VCO) Thành Vinh, hàm lượng chất béo bão hòa 71,53 g/100 g dầu, dung tích 250 ml.
• Dầu cám gạo cao cấp Neptune tinh luyện bằng phương pháp vật lý, chỉ số Iod 90–115, dung tích 750 ml.

Phạm vi nghiên cứu được thực hiện tại phòng thí nghiệm Bộ môn Công nghệ Thực phẩm, Khoa Công nghệ Hóa học và Thực phẩm, Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. Hồ Chí Minh. Các mẫu dầu được theo dõi trong điều kiện nhiệt độ phòng dao động từ 26°C đến 35°C, lưu trữ trong chai thủy tinh đậy kín, mở nắp định kỳ 2 lần mỗi tuần để lấy mẫu phân tích liên tục trong thời gian từ khi mở nắp đến tuần thứ 8.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khóa luận xây dựng hệ thống cơ sở lý thuyết dựa trên các cơ chế hóa sinh học của lipid và các chất chống oxy hóa tự nhiên, kết hợp các phương pháp phân tích quang phổ và chuẩn độ hóa tích:

• Khung lý thuyết về chất chống oxy hóa trong dầu:

  • Vitamin E: Bao gồm 8 đồng phân (4 tocopherol và 4 tocotrienol), dập tắt gốc tự do peroxy ($ROO^\bullet$) với hằng số tốc độ $v = 10^4 - 10^9\ M^{-1}s^{-1}$, chuyển điện tử tạo thành gốc tocopheryl semiquinone bền vững. Hoạt tính quét gốc tự do phân loại theo thứ tự $\delta > \gamma > \beta > \alpha$-tocopherol.
  • Carotenoid ($\beta$-carotene, lutein): Khử hoạt tính oxy đơn bội ($^1O_2$) thông qua cơ chế chuyển giao năng lượng vật lý không tạo sản phẩm phân hủy; một phân tử $\beta$-carotene có thể vô hoạt 250–1000 phân tử $^1O_2$.
  • Hợp chất phenolic: Chuyển giao nhanh nguyên tử hydro cho gốc lipid ($ROO^\bullet + AH \rightarrow A^\bullet + ROOH$), tạo gốc phenoxy trung gian bền nhờ hệ thống vòng thơm cộng hưởng. Đại diện tiêu biểu gồm hydroxytyrosol trong dầu ô liu, gamma-oryzanol (este của axit ferulic với sterol và rượu triterpene) trong dầu cám gạo, và axit caffeic, ferulic, catechin trong dầu dừa.

• Phương pháp phân tích thực nghiệm:

  • Xác định hoạt tính chống oxy hóa bằng phương pháp DPPH: Dựa trên phản ứng khử gốc tự do bền 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (màu tím) thành hợp chất khử tương ứng (màu vàng), đo độ giảm hấp thụ quang phổ tại bước sóng 515 nm bằng máy quang phổ UV-VIS Libra S32. Kết quả được định lượng thông qua đường chuẩn Trolox chuẩn bị từ dãy nồng độ 100 đến 700 $\mu$M và biểu thị dưới đơn vị mg Trolox/kg dầu.
  • Xác định chỉ số axit (AV) và hàm lượng axit béo tự do (FFA): Tiến hành hòa tan mẫu thử trong hỗn hợp dung môi ether ethylic và rượu ethylic (tỷ lệ 1:1 theo thể tích), chuẩn độ bằng dung dịch kali hydroxit KOH 0,05 N với chỉ thị phenolphthalein đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây.
  • Xác định chỉ số peroxit (PoV): Chuẩn độ iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosunfat ($Na_2S_2O_3$), biểu thị lượng hydroperoxit hình thành ở giai đoạn đầu của quá trình oxy hóa lipid (đơn vị meq/kg dầu).

• Nguồn dữ liệu và hóa chất:

  • Thuốc thử DPPH của hãng Sigma-Aldrich (Mỹ).
  • Hóa chất tinh khiết phân tích: Trolox chuẩn, methanol 96°, aceton, ether ethylic, ethanol, kali hydroxit (KOH), kali iodua (KI), natri thiosunfat ($Na_2S_2O_3$), hồ tinh bột 1%, cloroform và axit axetic băng.
  • Mẫu dầu thu thập tại hệ thống siêu thị Metro An Phú (Quận 2) và Co.opmart Extra (Thủ Đức), TP. Hồ Chí Minh.

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan tài liệu

Chương 1 cung cấp cơ sở dữ liệu toàn diện về công nghệ sản xuất, thành phần hóa học và các phương pháp kiểm tra chất lượng dầu thực vật:

• Các công nghệ tách chiết dầu: Trình bày chi tiết ba kỹ thuật thu nhận dầu gồm: phương pháp ép cơ học (sử dụng máy ép vít hoặc ép thủ công, yêu cầu chưng sấy bột nghiền đạt độ ẩm 3–5%, lọc khung bản ở 45–65°C); phương pháp trích ly dung môi (sử dụng dung môi n-hexan tạo mixen, hiệu suất thu hồi đạt 95–98%); và công nghệ enzyme mới (sử dụng cellulase, hemicellulase, pectinase, protease để phá vỡ màng tế bào túi dầu, không cần qua công đoạn khử gum).
• Đặc điểm ba loại dầu nghiên cứu:
  • Dầu dừa: Chứa trên 90% axit béo bão hòa (axit lauric chiếm 47,7%, axit caprylic chiếm 7%), hàm lượng polyphenol trong dầu sản xuất truyền thống đạt 618 mg/kg so với dầu dừa thương mại 91 mg/kg, dầu dừa nguyên chất (VCO) đạt 800 mg/kg; tổng tocopherol thấp (28–50 ppm, chủ yếu là $\gamma$-tocotrienol chiếm 80%).
  • Dầu ô liu: Chứa 77% axit béo không bão hòa một nối đôi (axit oleic), 9% axit béo không bão hòa đa và 14% axit béo bão hòa; chứa trên 230 hợp chất vi lượng với hàm lượng polyphenol trên 300–800 mg/kg (hydroxytyrosol, tyrosol, oleuropein), tocopherol 100–200 mg/kg, squalene 0,7–12 g/kg, chlorophyll 10–30 mg/kg.
  • Dầu cám gạo: Tỷ lệ axit béo bão hòa : không bão hòa đơn : không bão hòa đa tối ưu đạt 1 : 2,5; giàu gamma-oryzanol (0,9% trong dầu thô, 511–802 ppm trong dầu tinh luyện), tocopherol (378–512 ppm) và tocotrienol (343–478 ppm).
• Công nghệ tinh luyện dầu cám: So sánh quy trình tinh luyện vật lý (khử gum bằng enzyme, tách sáp bằng lọc ép, khử axit chân không, tẩy trắng, winterisation làm lạnh 30°C xuống 15°C trong 12 giờ rồi 4–5°C trong 24–28 giờ, khử mùi ở 220–250°C áp suất 2–5 mmHg) giúp giữ lại 90% oryzanol; trong khi tinh luyện hóa học bằng kiềm làm thất thoát tới 80–93,6% oryzanol ban đầu.
• Tổng quan phương pháp thử nghiệm: Hệ thống hóa các phương pháp đo hoạt tính chống oxy hóa trực tiếp (DPPH, ABTS, FRAP) và các chỉ số oxy hóa gián tiếp (chỉ số octanoate, chỉ số TBA ở bước sóng 532–535 nm, chỉ số p-anisidine ở 350 nm, phép đo nối đôi liên hợp ở 233–234 nm).

Chương 2: Nguyên vật liệu và phương pháp nghiên cứu

Chương 2 mô tả chi tiết quy trình bố trí thí nghiệm, chuẩn bị hóa chất và các công thức toán học phục vụ tính toán:

• Quy trình lập đường chuẩn Trolox: Hòa tan 0,0129 g Trolox trong 50 ml methanol 96° để tạo dung dịch gốc 1000 $\mu$M. Pha loãng thành dãy chuẩn 0, 100, 200, 300, 400, 500, 600, 700 $\mu$M; lấy 0,3 ml dung dịch chuẩn phối trộn với 5,7 ml dung dịch thuốc thử DPPH (nồng độ chuẩn bị 0,0033 g/50 ml methanol, hiệu chỉnh độ hấp thu ban đầu đạt $1,0 \pm 0,02$), vortex, ủ tối 20 phút ở nhiệt độ phòng và đo quang phổ tại bước sóng 515 nm.
• Quy trình phân tích mẫu dầu: Cân chính xác 0,5 g mỗi loại dầu, hòa tan và pha loãng bằng aceton, lấy 0,3 ml mẫu tác dụng với 5,7 ml dung dịch DPPH, đo quang và tính phần trăm bắt gốc tự do: $$% \text{ bắt gốc tự do} = \left(1 - \frac{A_{\text{sample}}}{A_{\text{control}}}\right) \times 100%$$
• Công thức xác định hoạt tính chống oxy hóa ($AA$): $$AA = \frac{M \times V}{m}$$ Trong đó $M$ là nồng độ Trolox tương đương ($\mu$mol/l), $V$ là thể tích pha loãng (ml), $m$ là khối lượng mẫu dầu (g).
• Phương pháp chuẩn độ AV: Cân 5 g dầu, hòa tan trong 20 ml dung dịch hỗn hợp ether ethylic : ethanol (1:1), chuẩn độ bằng KOH 0,05 N, tính chỉ số axit theo lượng mg KOH tiêu tốn trên 1 g chất béo.

Chương 3: Kết quả và bàn luận

Chương 3 trình bày các số liệu thực nghiệm thu được trong suốt 8 tuần theo dõi:

• Đường chuẩn Trolox: Thiết lập phương trình hồi quy biểu diễn mối tương quan tuyến tính chặt chẽ giữa nồng độ Trolox và độ dập tắt màu gốc tự do DPPH, làm cơ sở quy đổi hoạt tính cho các mẫu dầu.
• Khảo sát hoạt tính chống oxy hóa ban đầu và động thái suy giảm: Phân tích sự chênh lệch hoạt tính chống oxy hóa giữa các mẫu dầu và quy luật suy giảm hoạt tính theo thời gian mở nắp. Dầu ô liu có hoạt tính khởi điểm cao nhất nhờ hàm lượng polyphenol dồi dào nhưng suy giảm nhanh nhất; dầu cám gạo duy trì mức hoạt tính cao và ổn định hơn; dầu dừa có hoạt tính khởi điểm thấp nhưng biên độ dao động qua 8 tuần gần như không đáng kể.
• Động học biến đổi chỉ số peroxit (PoV): Đánh giá mức độ tích lũy hydroperoxit ban đầu và tốc độ oxy hóa sơ cấp. Dầu dừa thể hiện độ bền oxy hóa tuyệt đối (PoV ban đầu bằng 0 meq/kg), trong khi dầu ô liu có tốc độ gia tăng chỉ số peroxit nhanh gấp 3,7 lần so với dầu cám gạo.
• Biến động chỉ số axit (AV) và hàm lượng axit béo tự do (FFA): Ghi nhận sự thủy phân triglycerol giải phóng axit béo tự do. Hàm lượng FFA trong dầu cám gạo và dầu ô liu có xu hướng tăng trong các tuần đầu rồi giảm nhẹ do các axit béo tự do tham gia vào các phản ứng phân hủy thứ cấp; riêng dầu dừa ghi nhận sự gia tăng FFA liên tục nhưng toàn bộ các mẫu đều duy trì dưới ngưỡng giới hạn của tiêu chuẩn Codex.

Kết quả và đóng góp

Các kết quả định lượng thu được từ khóa luận được tổng hợp trong bảng số liệu dưới đây:

Chỉ tiêu phân tích	Dầu ô liu Extra Virgin (EVOO)	Dầu cám gạo tinh luyện	Dầu dừa nguyên chất (VCO)
Hoạt tính chống oxy hóa ban đầu (mg Trolox/kg dầu)	2156,485	1953,825	452,152
Độ bền hoạt tính chống oxy hóa (sau 8 tuần lưu trữ)	Sụt giảm nhanh chóng	Suy giảm vừa phải	Rất ổn định theo thời gian
Chỉ số peroxit ban đầu (PoV)	Mức khởi điểm cao	Mức khởi điểm thấp	0 meq/kg dầu
Tốc độ gia tăng PoV (qua 8 tuần)	Tăng nhanh (gấp 3,7 lần dầu cám)	Tăng chậm, ổn định	Rất thấp, bền oxy hóa cao
Biến thiên hàm lượng axit béo tự do (FFA)	Tăng trong giai đoạn đầu, sau đó giảm	Tăng trong giai đoạn đầu, sau đó giảm	Tăng liên tục theo thời gian
Đánh giá theo tiêu chuẩn Codex	Đạt giới hạn cho phép	Đạt giới hạn cho phép	Đạt giới hạn cho phép

Khóa luận đưa ra các đóng góp khoa học và ứng dụng thực tiễn:

• Đóng góp khoa học: Cung cấp bộ dữ liệu thực nghiệm so sánh động học biến đổi chất lượng và hoạt tính chống oxy hóa của ba hệ lipid đại diện cho ba nhóm cấu trúc axit béo khác nhau: bão hòa cao (dầu dừa), không bão hòa đơn cao (dầu ô liu), và cân bằng tối ưu giữa các nhóm axit béo (dầu cám gạo). Minh chứng thực nghiệm khẳng định rằng hàm lượng chất bão hòa cao đem lại độ bền oxy hóa vượt trội cho dầu dừa dù hoạt tính quét gốc tự do DPPH ban đầu thấp.
• Khuyến nghị ứng dụng thực tiễn:
  • Dầu cám gạo với tỷ lệ axit béo bão hòa : không bão hòa đơn : không bão hòa đa đạt 1 : 2,5 (rất sát khuyến nghị của Tổ chức Y tế Thế giới WHO) cùng thành phần gamma-oryzanol và vitamin E dồi dào là lựa chọn tối ưu cho chế độ ăn uống hàng ngày.
  • Dầu ô liu nguyên chất giàu polyphenol và dầu cám gạo giàu oryzanol thích hợp ứng dụng trong công nghệ sản xuất thực phẩm chức năng, dược phẩm và mỹ phẩm chống lão hóa, hỗ trợ phòng ngừa bệnh tim mạch và ung thư.
  • Dầu dừa nguyên chất với hàm lượng axit lauric cao mang đặc tính kháng khuẩn tự nhiên, kết hợp chuỗi triglycerol mạch trung bình dễ tiêu hóa, phù hợp làm nguyên liệu cho mỹ phẩm, chất béo chuyên dụng trong sản xuất bánh kẹo, sữa bột trẻ em và tá dược y học.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

• Hạn chế của đề tài:

  • Khảo sát thực nghiệm mới chỉ thực hiện trên một mẫu đại diện thương phẩm cho mỗi nhóm dầu tại điều kiện nhiệt độ phòng (26–35°C) với tần suất mở nắp cố định (2 lần/tuần), chưa khảo sát trên các khoảng nhiệt độ bảo quản lạnh hoặc điều kiện xử lý nhiệt độ cao (gia nhiệt chiên rán).
  • Chưa mở rộng định lượng chi tiết từng phân đoạn hợp chất polyphenol đơn lẻ (như nồng độ hydroxytyrosol, tyrosol, axit ferulic) bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) trong suốt quá trình lưu trữ.
  • Các chỉ tiêu đánh giá sản phẩm oxy hóa thứ cấp (như chỉ số p-anisidine, chỉ số Totox hoặc TBA) và quy trình chiết tách bằng enzyme mới dừng lại ở nội dung tổng quan tài liệu, chưa tiến hành kiểm chứng thực nghiệm song song.

• Hướng nghiên cứu tiếp theo:

  • Mở rộng đánh giá độ bền nhiệt và tốc độ oxy hóa của ba loại dầu trong điều kiện gia nhiệt cưỡng bức ở các mức nhiệt độ chế biến thực phẩm khác nhau (100°C, 150°C, 180°C).
  • Nghiên cứu ứng dụng công nghệ trích ly hỗ trợ bởi enzyme trên các nguồn phụ phẩm cám gạo và cơm dừa trong nước nhằm tối ưu hóa hiệu suất thu hồi dầu và bảo toàn các hợp chất sinh học.
  • Khảo sát khả năng phối trộn dầu cám gạo hoặc dầu dừa với các loại dầu thực vật giàu axit béo không bão hòa đa khác nhằm nâng cao độ bền oxy hóa tự nhiên mà không cần sử dụng phụ gia hóa học tổng hợp.

Giá trị tham khảo

Khóa luận là tài liệu tham khảo hữu ích cho nhiều nhóm đối tượng chuyên ngành:

• Sinh viên và học viên ngành Công nghệ Thực phẩm, Công nghệ Hóa học, Kỹ thuật Hóa sinh: Tham khảo quy trình phân tích hoạt tính chống oxy hóa bằng DPPH xây dựng trên nền mẫu chất béo, quy trình chuẩn độ xác định chỉ số AV, PoV và phương pháp dựng đường chuẩn Trolox chuẩn xác.
• Cán bộ nghiên cứu và phát triển sản phẩm (R&D) tại các doanh nghiệp dầu thực vật, thực phẩm dinh dưỡng và mỹ phẩm: Tham khảo các thông số công nghệ tinh luyện vật lý bảo toàn gamma-oryzanol, các đặc tính chống oxy hóa của polyphenol và axit lauric để xây dựng công thức sản phẩm bổ sung chất chống oxy hóa tự nhiên hoặc phát triển hệ nhũ tương mỹ phẩm.
• Người thực hiện các đề tài nghiên cứu về độ bền lipid: Cung cấp khung lý thuyết hoàn chỉnh về cơ chế tự oxy hóa chất béo, cơ chế dập tắt gốc tự do của tocopherol, carotenoid, polyphenol và hệ thống so sánh các tiêu chuẩn chất lượng theo Codex.

Câu hỏi thường gặp

1. Hoạt tính chống oxy hóa ban đầu của ba loại dầu được xác định theo thứ tự như thế nào?
Theo kết quả đo quang phổ DPPH quy đổi qua đường chuẩn Trolox, dầu ô liu nguyên chất (EVOO) có hoạt tính cao nhất với 2156,485 mg Trolox/kg dầu, tiếp theo là dầu cám gạo tinh luyện với 1953,825 mg Trolox/kg dầu, và thấp nhất là dầu dừa nguyên chất (VCO) đạt 452,152 mg Trolox/kg dầu.

2. Vì sao dầu dừa nguyên chất (VCO) có hoạt tính DPPH ban đầu thấp nhất nhưng lại bền oxy hóa nhất qua 8 tuần?
Dầu dừa chứa hơn 90% là các axit béo bão hòa (chủ yếu là axit béo mạch trung bình với axit lauric chiếm 47,7%), cấu trúc hóa học không có các liên kết đôi nhạy cảm nên rất khó bị tấn công bởi các gốc tự do. Do đó, dầu dừa có chỉ số peroxit khởi điểm bằng 0 meq/kg và duy trì hoạt tính chống oxy hóa gần như không đổi suốt 8 tuần lưu trữ.

3. Tại sao công nghệ tinh luyện vật lý được ưu tiên lựa chọn cho dầu cám gạo hơn công nghệ tinh luyện hóa học?
Quá trình tinh luyện hóa học sử dụng kiềm để trung hòa axit béo tự do tạo thành xà phòng làm thất thoát từ 80% đến 93,6% lượng gamma-oryzanol ban đầu. Ngược lại, quá trình tinh luyện vật lý tách axit béo tự do bằng phương pháp chưng cất chân không với hơi nước ở nhiệt độ cao, giúp bảo toàn tới 90% lượng oryzanol quý giá trong dầu thành phẩm.

4. Tốc độ oxy hóa thể hiện qua chỉ số peroxit (PoV) của dầu ô liu biến đổi như thế nào so với dầu cám gạo trong quá trình lưu trữ?
Dầu ô liu EVOO có chỉ số PoV ban đầu cao và tốc độ gia tăng chỉ số peroxit trong 8 tuần mở nắp nhanh gấp 3,7 lần so với dầu cám gạo. Nguyên nhân do dầu ô liu chứa hàm lượng lớn axit béo không bão hòa đơn (axit oleic chiếm 77%) cùng các sắc tố chlorophyll nhạy sáng, trong khi dầu cám gạo có hệ chất chống oxy hóa bảo vệ gồm tocopherol, tocotrienol và gamma-oryzanol giúp kìm hãm tốc độ sinh hydroperoxit.

5. Xu hướng biến đổi hàm lượng axit béo tự do (FFA) của ba loại dầu diễn ra như thế nào qua 8 tuần mở nắp?
Hàm lượng FFA trong dầu cám gạo và dầu ô liu biến thiên theo quy luật tăng dần ở các tuần đầu do phản ứng thủy phân triglycerol, sau đó giảm nhẹ do axit béo tự do bị phân hủy thành các sản phẩm oxy hóa thứ cấp. Trong khi đó, dầu dừa ghi nhận hàm lượng FFA tăng đều đặn theo thời gian; tuy nhiên cả ba loại dầu đều không có chỉ số FFA vượt ngưỡng cho phép theo tiêu chuẩn của Codex.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Nguyễn Thị Anh Thư đã khảo sát thực nghiệm toàn diện hoạt tính chống oxy hóa và độ bền hóa học của dầu ô liu EVOO, dầu cám gạo tinh luyện vật lý và dầu dừa VCO trong điều kiện lưu trữ mở nắp 8 tuần. Kết quả khẳng định dầu ô liu có hoạt tính quét gốc tự do DPPH ban đầu mạnh nhất (2156,485 mg Trolox/kg) nhưng giảm nhanh, dầu cám gạo đạt sự cân bằng tối ưu giữa hoạt tính sinh học (1953,825 mg Trolox/kg) và độ bền lipid, trong khi dầu dừa thể hiện khả năng kháng oxy hóa vượt trội nhờ hàm lượng axit béo bão hòa cao. Công trình cung cấp nguồn dữ liệu thực nghiệm tin cậy và cơ sở lý thuyết chuẩn xác phục vụ việc định hướng sử dụng dầu thực vật trong công nghệ chế biến thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm.

Trích đoạn nội dung tài liệu

Chương 1.1 Các phƣơng pháp thu nhận dầu từ nguyên liệu : 1.1 Tách dầu bằng phƣơng pháp ép: 1.1 Sơ đồ quy trình công nghệ Hình 1.1:Sơ đồ quy trình công nghệ sản xuất dầu thô bằng phương pháp ép 3 do an 1.1 Giải thích quy trình công nghệ:  Bóc tách vỏ: Mục đích: - Loại bỏ thành phần không chứa dầu, tạo điều kiện cho việc nghiền nhân được dễ dàng, đạt độ nhỏ mong muốn. - Giảm tổn thất dầu trong sản xuất vì vỏ có tính hút dầu cao. - Ngoài ra, vỏ là nơi tập trung nhiều chất màu, nếu không bóc vỏ trước khi ép, dưới ảnh hưởng của nhiệt độ cao chất màu tan mạnh vào dầu làm cho dầu có màu xấu. - Để hiệu suất bóc vỏ cao, khối nguyên liệu phải đồng đều về kích thước do đó cần phải phân loại trước khi bóc tách vỏ.

Người ta thường dùng sàng để phân loại. - Ngoài ra, trong quá trình bóc tách vỏ, độ ẩm của nguyên liệu đóng vai trò rất quan trọng. Nếu nguyên liệu quá khô khi vào máy xát sẽ làm cho nguyên liệu nát nhiều, các vụn vỡ này theo quạt hút ra ngoài làm tổn thất nguyên liệu, trong trường hợp nguyên liệu quá ẩm, vỏ không đủ độ dòn cho việc bóc tách nên hiệu suất kém.  Nghiền: Mục đích - Phá hủy triệt để những tế bào nguyên liệu nhằm giải phóng dầu ra ở dạng tự do.

- Tạo cho nguyên liệu có kích thước thích hợp cho các công đoạn chế biến tiếp theo. - Tạo cho nguyên liệu có hình dáng và kích thước đồng đều.  Chưng sấy bột nghiền: Nguyên liệu chứa dầu sau khi nghiền thành bột gọi là bột nghiền, bột nghiền sau khi chưng sấy (gia ẩm, gia nhiệt) gọi là bột chưng sấy, bột chưng sấy sau khi ra khỏi thiết bị chưng sấy còn có thể gọi là bột ép nếu đem ép lấy dầu hoặc gọi là bột trích ly nếu đem trích ly bằng dung môi để lấy dầu. Bột ép hoặc bột trích ly sau khi đã lấy dầu gọi là khô dầu (nếu ép) và bã dầu (nếu trích ly).

Muốn đạt hiệu quả tách dầu cao, trước khi đem ép hoặc trích ly, bột nghiền phải qua công đoạn chưng sấy.  Mục đích: - Tạo điều kiện cho bột nghiền có sự biến đổi về tính chất lý học. - Làm cho độ nhớt của dầu giảm đi, khi ép dầu dễ dàng thoát ra. 4 do an - Làm cho một số thành phần không có lợi (mùi, độc tố.) mất tác dụng, từ đó làm tăng chất lượng của thành phẩm và khô dầu.

- Làm vô hoạt hệ thống enzym không chịu được nhiệt độ cao tồn tại trong bột nghiền. - Làm cho độ ẩm của bột nghiền được điều chỉnh từ 3 ÷ 5 % tùy theo từng loại nguyên liệu, tạo điều kiện thuận lợi cho công đoạn ép.  Chưng sấy bột nghiền có thể dùng hai chế độ: - Chế độ chưng sấy ướt Trong quá trình chưng sấy tiến hành làm ẩm đến độ ẩm thích hợp (chưng) cho sự trương nở phần háo nước của bột rồi sau đó sấy để nguyên liệu có độ ẩm thích hợp cho viêc ép. Ở giai đoạn chưng, bột nghiền được làm ẩm bằng nước hoặc hỗn hợp của nước với hơi nước trực tiếp, bột sau khi chưng thường được sấy khô bằng hơi nước gián tiếp.

- Chế độ chưng sấy khô Trong quá trình chưng sấy không gia ẩm cho nguyên liệu mà chỉ đơn thuần sấy. Chế độ này ít được sử dụng vì hiệu suất tách dầu thấp do bột không được trương nở.  Cơ chế của quá trình ép: Khi ép, dưới tác dụng của ngoại lực, trong khối bột xảy ra sự liên kết bề mặt bên trong cũng như bên ngoài của các phần tử, ta có thể chia ra làm hai quá trình chủ yếu: Quá trình xảy ra đối với phần lỏng: đây là quá trình làm dầu thoát ra khỏi các khe vách giữa các bề mặt bên trong cũng như bên ngoài của tế bào. Khi bắt đầu ép, do lực nén các phần tử bột sít lại gần nhau, khi lực nén tăng lên, các phần tử bột bị biến dạng.

Các khoảng trống chứa dầu bị thu hẹp lại và đến khi lớp dầu có chiều dày nhất định, dầu bắt đầu thoát ra. Quá trình xảy ra đối với phần rắn: khi lực nén tăng lên, sự biến dạng xãy ra càng mạnh cho đến khi các phần tử liên kết chặt chẽ với nhau thì sự biến dạng không xãy ra nữa. Nếu như trong các khe vách không bị giữ lại một ít dầu và áp lực còn có thể tiếp tục tăng lên thì từ các phần tử bột riêng biệt sẽ tạo thành một khối chắc dính liền nhau.  Thiết bị ép: Để tiến hành ép dầu, người ta có thể dùng máy ép vít hoặc máy ép thủ công 5 do an  Làm sạch: Đầu tiên cho dầu chảy vào bể chứa lắng sơ bộ các tạp chất lớn, sau đó bơm lên máy lọc khung bản để tách cặn huyền phù.

Độ nhớt của dầu ảnh hưởng rất lớn đến tốc độ lọc, như vậy, tốc độ lọc phụ thuộc vào nhiệt độ của dầu. Nhiệt độ càng cao, độ nhớt càng thấp, lọc càng nhanh nhưng ở nhiệt độ cao một số cặn lọc lại tan vào dầu nên dầu không được lọc sạch, do đó, nhiệt độ lọc thích hợp khoảng 45 ÷ 650C. Cặn lọc còn chứa nhiều dầu, có thể đưa trở lại máy ép hoặc dùng dung môi trích ly thu hồi dầu. Dầu sau khi lắng lọc xong có hàm lượng cặn cơ học < 0.3 %, hàm lượng nước và các chất dễ bốc khác < 0.3 %, chỉ số axit <= 5mg KOH.

 Xử lý khô dầu: Khô dầu sau khi ép thường chứa 14 ÷ 16 % dầu (ép thủ công) và 5 ÷ 6 % (nếu ép vít), trong khô dầu còn có nhiều chất dinh dưỡng như protit, gluxit.nên có một số loại nguyên liệu như lạc , đậu nành. sau khi ép lấy dầu, khô của nó có thể sử dụng làm nước chấm hoặc làm thức ăn gia súc [69].2 Ƣu điểm và nhƣợc điểm của phƣơng pháp:  Ưu điểm: - Chất lượng dầu đạt được tương đối sạch, an toàn phù hợp với sản xuất dầu sống. - Lượng ẩm trong bã còn lại thấp. - Chi phí năng lượng thiết bị thấp.

- Thích hợp cho các loại dầu có hàm lượng dầu trên 25% - Quy trình và thiết bị đơn giản.  Nhược điểm: - Thiết bị cồng kềnh, tốn diện tích. - Khó tự động hóa. - Dầu lấy ra tiếp xúc trực tiếp với không khí nên dễ bị oxy hóa.

- Bao lưới của thiết bị khó vệ sinh.2 Tách dầu bằng phƣơng pháp trích ly : 6 do an 1.1 Sơ đồ quy trình công nghệ trích ly dầu thực vật: Nguyên liệu Bóc tách vỏ Vỏ Nghiền Nước, hơi Chưng sấy nước Trích ly Bã Làm sạch Chưng cất dung môi Dầu thô Hình 1.2 : sơ đồ quy trình công nghệ sản xuất dầu thô bằng phương pháp trích ly dầu.2 Giải thích quy trình:  Trích ly: Trong quá trình trích ly, dầu từ bột trích ly sẽ tan vào dung môi tạo thành một dung dịch gọi là mixen. Mixen sau khi ra khỏi thiết bị trích ly sẽ được làm sạch (lắng, lọc, li tâm) để chuẩn bị đưa vào công đoạn chưng cất, tách dung môi ra khỏi dầu.  Làm sạch mixen: Tạp chất của mixen được chia theo đặc tính hòa tan gồm: dung dịch thực, dung dịch keo và huyền phù. Các lipit thuộc nhóm axit béo tự do, vitamin tan trong dầu, các sắc tố tạo thành dung dịch thực.

Các phần tử tạp chất có kích thước 1.5 ÷ 1000 μm có trong mixen tạo ra dung dịch keo và huyền phù. Các tạp chất có trong mixen dưới tác động của nhiệt khi chưng cất thu hồi dung môi (công đoạn sau) sẽ có phản ứng tương tác với mixen làm giảm phẩm chất dầu, tạo ra cặn rắn đóng kết bề mặt các thiết bị truyền nhiệt bố trí trong hệ thống chưng cất. Mixen được làm sạch bằng cách lắng, lọc và li tâm. Mixen được lắng trong các thùng hình trụ đáy côn làm việc liên tục có bộ phận nạo cặn cơ khí.

Lắng là giai đoạn đầu tiên tách sơ bộ các hạt không tan trong mixen. Sau đó tiến hành lọc mixen bằng các máy lọc ép hoặc chân không; có thể dùng các máy li tâm để tách các tạp chất có kích thước nhỏ hơn.  Chưng cất: Nhằm mục đích tách dung môi ra khỏi dầu dựa trên độ bay hơi rất khác nhau của dầu và dung môi. Chưng cất mixen có thể thực hiện theo hai giai đoạn: giai đoạn đầu làm nhiệm vụ cô đặc nâng nồng độ dầu trong mixen đến một giá trị xác định, sau đó chưng cất để tách dung môi ra khỏi mixen.3 Ƣu và nhƣợc điểm của phƣơng pháp trích ly dầu:  Ưu điểm: - Áp dụng trong quy trình sản xuất liên tục.

- Hiệu suất thu hồi cao, tách triệt để dầu. - Có thể tách dầu cho những nguyên liệu chứa ít dầu. - Dầu thô chứa ít bã. 8 do an  Nhược điểm: - Dung môi khá đắt tiền.

- Bã rắn có hàm ẩm cao - Chi phí năng lượng cao, vốn đầu tư cao - Dầu còn chứa nhiều tạp chất vì thế cần phải tinh chế lại. - Ô nhiễm môi trường do thất thoát dung môi trong quá trình tách dung môi - Nguy cơ cháy nổ cao.3 Tách chiết dầu bằng phƣơng pháp enzyme. Chiết xuất dầu bằng enzym được xem là một kỹ thuật mới trong công nghiệp khai thác dầu và chất béo do nó có nhiều ưu điểm so với các phương pháp truyền thống []: - Hạn chế việc sử dụng dung môi, tiết kiệm chi phí đầu tư và năng lượng. - Có thể áp dụng với hầu hết các loại hạt có dầu, chất lượng dầu đáp ứng tiêu chuẩn của Codex.

- Không cần qua giai đoạn khử gum, cho phép loại bỏ các độc tố và các hợp chất phi dinh dưỡng có trong hạt. Hơn bốn thập niên gần đây, nhiều nghiên cứu trong lĩnh vực chiết dầu bằng nước đã được thực hiện. So với phương pháp chiết bằng hexan, phương pháp này cho hiệu suất thu nhận dầu thấp hơn. Để nâng cao hiệu suất thu hồi dầu, người ta sử dụng phương pháp thủy phân bằng enzym để hỗ trợ quá trình giải phóng dầu.

Phương pháp này an toàn hơn đối với môi trường do hạn chế được hàm lượng các chất hữu cơ bay hơi và sự thất thoát dung môi trong quá trình thao tác. Trong phương pháp tách chiết dầu bằng enzym, người ta thường sử dụng các enzym như cellulasse, hemicellulase hay pectinase nhằm phá vỡ cấu trúc của vách tế bào hoặc protease để thủy phân protein trên màng tế bào cũng như bên trong tế bào chất. Ngoài ra, các protease còn có khả năng thủy phân màng túi dầu.