Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Vật liệu polyme cấu trúc nano (nanostructured polymers hay nanopolymers) là một trong những hướng phát triển quan trọng của công nghệ vật liệu hiện đại nhờ sở hữu các đặc tính hóa học, vật lý và sinh học khác biệt so với vật liệu dạng khối, bắt nguồn từ hiệu ứng kích thước nhỏ và diện tích bề mặt riêng lớn. Các hạt nano polystyrene đơn phân tán (monodispersed polystyrene nanospheres - nPS) dạng hình cầu nhận được sự quan tâm rộng rãi trên thế giới nhờ khả năng điều chỉnh kích thước, hình thái đồng đều và khả năng biến tính bề mặt linh hoạt. Chúng được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực kỹ thuật cao như tinh thể quang tử (photonic crystals), chế tạo vật liệu cấu trúc xốp nghịch đảo opal (inverse opals - IOs), chất mang dẫn truyền thuốc hướng đích trong y sinh, cảm biến sinh học, xúc tác quang và màng điện cực cho pin mặt trời.

Tại Việt Nam, các nghiên cứu về vật liệu nano polyme đơn phân tán và việc ứng dụng làm khuôn mẫu mềm (soft template) để tạo màng cấu trúc xốp đang từng bước được tiếp cận và triển khai tại các viện nghiên cứu và trường đại học. Tuy nhiên, việc kiểm soát chính xác kích thước hạt nPS trong quá trình tổng hợp vẫn là thách thức kỹ thuật lớn do tính phức tạp của các phản ứng trùng hợp.

Khóa luận tốt nghiệp ngành Công nghệ Vật liệu với đề tài "Chế tạo hạt polystyrene và khảo sát các thông số ảnh hưởng đến kích thước hạt" (tên tiếng Anh: Survey the parameters affecting the size of monodispersed polystyrene nanospheres) do sinh viên Nguyễn Thị Thu Huyền và Phạm Văn Thành thực hiện dưới sự hướng dẫn của TS. Phạm Thanh Trúc tại Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh (hoàn thành tháng 09/2022) tập trung giải quyết các mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu sau:

  1. Đề xuất quy trình tổng hợp hạt nano polystyrene hình cầu đơn phân tán (nPS) bằng kỹ thuật trùng hợp nhũ tương gần như không có nhũ (emulsion polymerization with almost no emulsion).
  2. Khảo sát một cách hệ thống ảnh hưởng của 4 thông số công nghệ cốt lõi gồm: nhiệt độ phản ứng, thời gian phản ứng, nồng độ chất hoạt động bề mặt sodium dodecyl sulfat (SDS) và thể tích monome styrene (St) đưa vào hệ đến kích thước hạt nPS tạo thành.
  3. Sử dụng các hạt nPS chế tạo được làm khuôn mẫu mềm (soft template) để chế tạo màng mỏng oxit kẽm có cấu trúc xốp nghịch đảo opal (IO ZnO) thông qua phương pháp nhúng phủ (dip coating).
  4. Phân tích, đánh giá đặc tính cấu trúc, hình thái học, phân bố kích thước hạt và khối lượng phân tử của hạt nPS bằng các phương pháp thực nghiệm hiện đại, từ đó đề xuất quy luật kiểm soát kích thước hạt phục vụ cho các ứng dụng vật liệu chức năng.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

  • Đối tượng nghiên cứu: Hạt nano polystyrene (nPS) tổng hợp từ monome styrene và màng mỏng oxit kẽm (ZnO) cấu trúc xốp tạo từ khuôn nPS.
  • Phạm vi nghiên cứu: Khảo sát các thông số tổng hợp trong môi trường phản ứng pha nước (thể tích cố định 80 mL) với dải nhiệt độ 50–90 °C, thời gian phản ứng 20–65 phút, nồng độ SDS 1–6 mmol/mL, thể tích styrene 1–6 mL; thực nghiệm tiến hành tại Phòng thí nghiệm Bộ môn Công nghệ Vật liệu - Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM và Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng (IAMS).

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Cơ sở lý thuyết

Polystyrene (PS) là một polyme nhiệt dẻo được tổng hợp từ monome styrene ($C_8H_8$), có cấu trúc mạch dài hydrocacbon với nhóm phenyl gắn xen kẽ trên mạch chính. Tùy thuộc vào sự sắp xếp không gian của các nhóm phenyl, PS tồn tại ở 3 dạng cấu trúc lập thể: syndiotactic (sắp xếp có quy luật, kết tinh), atactic (sắp xếp bất trật tự, vô định hình) và isotactic (sắp xếp cùng phía, bán kết tinh). Polystyrene có độ nhớt riêng 0,04 Cal/g, nhiệt trùng hợp 168 Cal/g, giới hạn nổ trong không khí 1,1% thể tích, độ co ngót sau trùng hợp 17,0% thể tích, bền với môi trường kiềm và nhiều loại axit vô cơ, hữu cơ nhưng dễ bị hòa tan trong hydrocacbon thơm, este, xeton và bị phá hủy bởi axit nitric đậm đặc.

Về phương pháp tổng hợp hạt nano, kỹ thuật trùng hợp nhũ tương gần như không có nhũ (emulsion polymerization with almost no emulsion) là biến thể cải tiến của phương pháp trùng hợp nhũ tương truyền thống. Kỹ thuật này sử dụng chất hoạt động bề mặt ở nồng độ thấp (thấp hơn nồng độ micelle tới hạn - CMC), hạn chế tối đa việc tạo micelle đơn thuần. Quá trình tạo mầm hạt diễn ra thông qua việc hình thành các micelle hỗn hợp giữa các oligomer styrene mới sinh và phân tử chất nhũ hóa SDS. Cơ chế này làm gia tăng số lượng tâm tạo mầm trong giai đoạn đầu, rút ngắn thời gian tạo mầm và tăng độ đồng đều về kích thước của hạt nano PS thu được.

Về ứng dụng tạo cấu trúc nghịch đảo opal (Inverse Opals - IOs), các hạt nPS đơn phân tán đóng vai trò khuôn mẫu tự lắp ghép (self-assembly). Khi nạp dung dịch sol ZnO vào khe hở giữa các hạt PS bằng lực mao dẫn và thực hiện nung thiêu kết ở nhiệt độ cao (500 °C), khung polyme PS bị nhiệt phân hoàn toàn, để lại màng mỏng ZnO với cấu trúc lỗ xốp 3D trật tự.

Phương pháp nghiên cứu và hệ thống thực nghiệm

Nghiên cứu sử dụng phương pháp thực nghiệm hóa lý tổng hợp kết hợp các kỹ thuật phân tích cấu trúc, quang học và hình thái học bề mặt:

  • Quy trình tổng hợp nPS: Phản ứng trùng hợp gốc tự do trong bình cầu ba cổ dung tích đáy tròn đặt trên máy khuấy từ gia nhiệt DLAB MS-H280-Pro. Hệ phản ứng được sục khí nitơ tinh khiết trong 30 phút để đuổi oxy hòa tan ở tốc độ khuấy 300 vòng/phút. Chất khơi mào kali persulfat (KPS, 3,69 mmol/L) được bổ sung khi hệ đạt nhiệt độ khảo sát (50–90 °C).
  • Kỹ thuật chế tạo màng IO ZnO bằng nhúng phủ (Dip coating): Đế kính kích thước $2 \times 3\text{ cm}$ được làm sạch bằng sóng siêu âm (bể Elma S10H) lần lượt trong axeton, ethanol 97% và nước khử ion (DI). Màng nPS được tạo bằng cách nhúng thẳng đứng vào nhũ tương nPS trong 5 phút với tốc độ kéo 4 cm/phút, sấy ở 30 °C trong 20 phút. Sau đó mảng nPS được nhúng vào sol kẽm axetat (ZnAc 0,6–0,75 M hòa tan trong diethanolamine - DEA và ethanol với tỷ lệ mol DEA/ZnAc là 1:1) trong 3 phút ở tốc độ 4 cm/phút, sấy 30 °C trong 1 giờ và nung trong lò nung Nabertherm L15/11/B410 ở 500 °C trong 1 giờ (tốc độ gia nhiệt 2 °C/phút, tức 120 °C/giờ) để phân hủy hoàn toàn khuôn PS.
  • Phương pháp đo quang phổ UV-Vis: Đánh giá khả năng hấp phụ phẩm màu xanh methylene (Methylene Blue - MB, nồng độ 5 mg/L) của màng ZnO trên máy quang phổ Jasco V-730 (dải bước sóng 400–800 nm, tốc độ quét 400 nm/giây). Hiệu suất hấp phụ MB phản ánh tỷ lệ thuận với diện tích bề mặt riêng của màng xốp ZnO, từ đó đánh giá gián tiếp xu hướng kích thước hạt nPS (hạt nPS càng nhỏ, diện tích bề mặt màng ZnO càng lớn, độ hấp phụ MB càng cao).
  • Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR): Thực hiện trên máy NICOLET 6700 Spectrometer (Thermo) ở nhiệt độ 25 °C, quét trung bình 64 lần với độ phân giải $4\text{ cm}^{-1}$ trong dải số sóng từ $1000\text{ cm}^{-1}$ đến $4000\text{ cm}^{-1}$ nhằm xác định các nhóm chức đặc trưng của polystyrene.
  • Phương pháp đo độ nhớt xác định khối lượng phân tử: Đo thời gian chảy của dung dịch PS trong dung môi toluene ở các nồng độ pha loãng qua nhớt kế mao quản, so sánh với thời gian chảy $t_0$ của dung môi tinh khiết để tính độ nhớt nội tại $[\eta]$ và suy ra khối lượng phân tử trung bình nhớt $M_v$ theo phương trình Mark–Houwink–Sakurada: $[\eta] = K_v M_v^a$.
  • Phương pháp kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM): Khảo sát hình thái học bề mặt và kích thước hạt trên máy Hitachi S-4800 ở các thang đo 400 nm và 1 µm.
  • Phương pháp tán xạ ánh sáng động (DLS): Đo kích thước thủy động học trung bình và phân bố kích thước hạt nPS trong dung dịch trên thiết bị Horiba LB-550.
Danh mục hóa chất Công thức / Khối lượng mol Độ tinh khiết Nhà sản xuất
Monostyrene (St) MW: 104,15 g/mol 99,0% Xilong Scientific Co., Ltd
Sodium dodecyl sulfate (SDS) MW: 288,43 g/mol 86,0% Xilong Scientific Co., Ltd
Ethanol tuyệt đối (EtOH) MW: 46,07 g/mol 99,7% Guangdong Guanghua Sci-Tech
Zinc acetate dihydrate (ZnAc) MW: 219,50 g/mol 99,0% Xilong Scientific Co., Ltd
Potassium persulfate (KPS) MW: 270,32 g/mol 99,0% Xilong Scientific Co., Ltd
Diethanolamine (DEA) MW: 105,14 g/mol 99,0–101,0% Xilong Scientific Co., Ltd
Methylene blue trihydrate (MB) MW: 373,90 g/mol 98,5% Xilong Scientific Co., Ltd
Toluene MW: 92,14 g/mol 99,5% VN-CHEMSOL CO., LTD

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Giới thiệu (Introduction)

Chương 1 trình bày tổng quan về công nghệ vật liệu cấu trúc nano và tầm quan trọng của việc thu nhỏ kích thước hạt xuống cấp độ nanomet để nâng cao khả năng bám dính, tăng sinh tế bào cũng như cải thiện các tính chất quang - điện. Tác giả tổng thuật lịch sử nghiên cứu hạt nano polyme trên thế giới từ những đăng ký phát minh đầu tiên năm 1993 tại Nhật Bản, xu hướng tăng trưởng ứng dụng vật liệu cách nhiệt, chống thấm, pin mặt trời và y sinh tại các quốc gia như Trung Quốc, Hàn Quốc, Mỹ. Các công trình tiêu biểu của Lu và cộng sự (chế tạo hạt PS 40–60 nm dùng chất khơi mào APS), Lin và cộng sự, Eshuis và cộng sự (trùng hợp không chất hoạt động bề mặt tạo hạt 0,2 µm) được phân tích để làm rõ các phương pháp tổng hợp. Đồng thời, chương này nêu bật bối cảnh nghiên cứu tại Việt Nam (Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng), chỉ ra tính cấp thiết và xác định rõ 4 mục tiêu cụ thể của đề tài.

Chương 2: Cơ sở lý thuyết (Theoretical Basis)

Chương 2 hệ thống hóa lý thuyết về vật liệu polystyrene:

  • Cấu trúc phân tử mạch carbon mang vòng benzen, phân loại ba dạng lập thể (atactic, syndiotactic, isotactic).
  • Tính chất vật lý, cơ học và độ bền hóa học đối với các môi trường axit, bazơ, dung môi hữu cơ.
  • Cơ chế và đặc điểm của 4 phương pháp trùng hợp: trùng hợp khối (tốc độ chậm ở nhiệt độ dưới 50 °C, khó kiểm soát nhiệt, hiệu suất đạt tối đa 98–99%), trùng hợp dung dịch (tốc độ thấp, khối lượng phân tử phụ thuộc dung môi), trùng hợp huyền phù và trùng hợp nhũ tương thông thường.
  • Cơ chế phản ứng của kỹ thuật trùng hợp nhũ tương gần như không có nhũ: vai trò của nước làm môi trường phân tán truyền nhiệt, cơ chế phân hủy nhiệt của chất khơi mào persulfat tạo gốc tự do sulfate ($\text{SO}_4^{\bullet-}$), và sự hình thành micelle hỗn hợp giữa monome styrene và anion SDS giúp ổn định tâm tạo mầm nhỏ.
  • Nguyên lý hoạt động của các phương pháp phân tích: Phổ hồng ngoại FTIR (dao động lưỡng cực phân tử trong dải 4000–400 cm⁻¹), phép đo độ nhớt xác định khối lượng phân tử theo phương trình Mark–Houwink–Sakurada, phương pháp tán xạ ánh sáng động DLS đo kích thước thủy động học dựa trên chuyển động Brownian, kính hiển vi điện tử quét SEM và quang phổ hấp thụ UV-Vis.

Chương 3: Thực nghiệm (Experimental)

Chương 3 trình bày chi tiết danh mục hóa chất, thông số kỹ thuật của 10 thiết bị phân tích chính và quy trình chế tạo:

  • Thiết lập hệ tổng hợp hạt nPS với bình cầu 3 cổ, kiểm soát thể tích nước cố định 80 mL, tốc độ khuấy 300 vòng/phút, sục $N_2$ khử oxy trong 30 phút.
  • Quy trình chế tạo màng porous ZnO cấu trúc nghịch đảo opal: chuẩn bị sol ZnO từ kẽm axetat dihydrat và diethanolamine (DEA) trong ethanol theo tỷ lệ mol 1:1; quy trình nhúng phủ mảng PS lên đế kính ở tốc độ 4 cm/phút; nhúng tẩm tiền chất sol ZnO nồng độ 0,6–0,75 M; chế độ sấy 30 °C và chế độ nhiệt phân nung màng ở 500 °C trong 1 giờ với tốc độ nâng nhiệt 2 °C/phút.
  • Chi tiết phương pháp đo quang phổ UV-Vis hấp phụ dung dịch xanh methylene (5 mg/L), phương pháp đo độ nhớt bằng nhớt kế mao quản với dung môi toluene từ dung dịch loãng đến đặc để xác định $M_v$, và các điều kiện đo phổ FTIR, DLS, FE-SEM trên các mẫu đại diện.

Chương 4: Kết quả và thảo luận (Results and Discussions)

Chương 4 tập trung phân tích các dữ liệu thực nghiệm thu được:

  • Khảo sát ảnh hưởng của các thông số phản ứng: Đánh giá xu hướng biến đổi kích thước hạt nPS thông qua kết quả đo phần trăm hấp phụ phẩm màu xanh methylene của màng mỏng ZnO tương ứng khi thay đổi lần lượt 4 thông số: nhiệt độ phản ứng, thời gian phản ứng, nồng độ SDS và thể tích styrene.
  • Phân tích phổ hồng ngoại (FTIR): Phổ FTIR của các mẫu nano PS (điển hình như mẫu 3, mẫu 8, mẫu 13, mẫu 19) xác nhận sự hiện diện đầy đủ của các đỉnh hấp thụ đặc trưng cho cấu trúc polystyrene: dao động kéo dãn C-H vòng thơm, dao động liên kết C=C vòng thơm, và dao động biến dạng C-H của mạch béo.
  • Phân tích hình thái học (SEM): Ảnh FE-SEM của mẫu 3 và mẫu 8 ở độ phóng đại 30x (thang 1 µm) và 120x (thang 400 nm) minh chứng các hạt nPS có dạng hình cầu đồng đều, bề mặt nhẵn, phân tán đơn phân tán cao và tự sắp xếp chặt khít thành cấu trúc trật tự.
  • Xác định khối lượng phân tử: Đồ thị độ nhớt rút gọn theo nồng độ cho phép ngoại suy độ nhớt nội tại $[\eta]$, từ đó xác định khối lượng phân tử trung bình nhớt của các mẫu nPS tổng hợp.
  • Phân bố kích thước hạt qua DLS: Kết quả phân tích DLS cung cấp số liệu kích thước hạt trung bình và đường cong phân bố kích thước hạt trong dung dịch của các mẫu 3, mẫu 8, mẫu 13 và mẫu 19, chỉ ra sự kiểm soát kích thước hạt trong dải nanomet tùy thuộc vào điều kiện công nghệ tổng hợp.

Kết quả và đóng góp

Khóa luận đã ghi nhận các kết quả thực nghiệm và đóng góp kỹ thuật cụ thể:

  1. Xây dựng quy trình tổng hợp ổn định: Thiết lập thành công quy trình công nghệ tổng hợp hạt nano polystyrene hình cầu đơn phân tán (nPS) bằng phương pháp trùng hợp nhũ tương gần như không có nhũ với thể tích pha nước cố định 80 mL, chất khơi mào KPS (3,69 mmol/L) và khí bảo vệ $N_2$.
  2. Khảo sát toàn diện 4 thông số công nghệ: Làm rõ quy luật ảnh hưởng của nhiệt độ (50–90 °C), thời gian phản ứng (20–65 phút), nồng độ chất hoạt động bề mặt SDS (1–6 mmol/mL) và thể tích monome styrene (1–6 mL) tới kích thước hạt nPS.
  3. Phân tích cấu trúc và hình thái học hoàn chỉnh:
    • Khẳng định cấu trúc hóa học của polystyrene thông qua phổ FTIR trên các mẫu đại diện (mẫu 3, 8, 13, 19).
    • Chứng minh hình thái hạt dạng cầu hoàn chỉnh, đơn phân tán qua ảnh chụp FE-SEM ở độ phóng đại cao.
    • Xác định kích thước hạt trung bình và độ phân bố kích thước hạt trong dung dịch bằng phép đo DLS và xác định khối lượng phân tử qua phép đo độ nhớt mao quản trong dung môi toluene.
  4. Ứng dụng thành công làm khuôn mẫu mềm tạo màng cấu trúc xốp: Chế tạo thành công màng mỏng oxit kẽm có cấu trúc xốp nghịch đảo opal (IO ZnO) bằng kỹ thuật nhúng phủ phối hợp xử lý nhiệt ở 500 °C. Đề tài đã liên kết thành công mối quan hệ giữa kích thước hạt khuôn nPS với diện tích bề mặt/khả năng hấp phụ chất màu xanh methylene (MB 5 mg/L) của màng ZnO.
Thông số / Đối tượng khảo sát Dải điều kiện thực nghiệm Phương pháp đánh giá chính
Nhiệt độ phản ứng 50 – 90 °C Đo độ hấp phụ MB qua UV-Vis, DLS
Thời gian phản ứng 20 – 65 phút Đo độ hấp phụ MB qua UV-Vis, DLS
Nồng độ chất hoạt động bề mặt SDS 1 – 6 mmol/mL Đo độ hấp phụ MB qua UV-Vis, DLS
Thể tích monome styrene 1 – 6 mL Đo độ hấp phụ MB qua UV-Vis, DLS
Cấu trúc hóa học hạt nPS Mẫu 3, 8, 13, 19 Phổ FTIR (1000–4000 cm⁻¹)
Hình thái học hạt nPS Mẫu 3, 8 FE-SEM (thang đo 400 nm, 1 µm)
Khối lượng phân tử polyme Các mẫu khảo sát Đo độ nhớt trong toluene ($[\eta] = K_v M_v^a$)
Phân bố kích thước hạt thủy động Mẫu 3, 8, 13, 19 Tán xạ ánh sáng động DLS (Horiba LB-550)
Cấu trúc xốp màng mỏng IO ZnO Sol ZnAc 0,6–0,75 M + DEA Nhúng phủ (4 cm/min), nung 500 °C

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Căn cứ vào phạm vi và nội dung trình bày trong khóa luận, các hạn chế và định hướng phát triển tiếp theo gồm:

  • Hạn chế về phạm vi khảo sát: Khóa luận tập trung khảo sát các thông số thực nghiệm trong các khoảng giá trị xác định (nhiệt độ 50–90 °C, thời gian 20–65 phút, SDS 1–6 mmol/mL, Styrene 1–6 mL) với thể tích pha nước cố định ở 80 mL; chưa mở rộng khảo sát ảnh hưởng của các loại chất khơi mào khác hoặc các chất hoạt động bề mặt không ion/cation.
  • Giới hạn về hệ vật liệu oxit: Nghiên cứu mới ứng dụng khuôn nPS trên màng mỏng ZnO, chưa thử nghiệm mở rộng sang các hệ oxit kim loại nghịch đảo opal khác đã nêu trong tổng quan lý thuyết như $\text{TiO}_2$, $\text{SnO}_2$, $\text{SiO}_2$, $\text{NiO}$ hay vật liệu carbon.
  • Hướng nghiên cứu tiếp theo:
    • Tối ưu hóa điều kiện tổng hợp để thu được kích thước hạt nPS chuẩn xác theo từng cấp độ nanomet định trước.
    • Ứng dụng màng xốp IO ZnO tạo từ khuôn nPS vào các thiết bị quang điện thực tế như điện cực quang cho pin mặt trời chất nhạy quang (DSSC), xúc tác quang phân hủy các hợp chất hữu cơ khó phân hủy trong nước và cảm biến sinh học.

Giá trị tham khảo

Tài liệu khóa luận có giá trị tham khảo thiết thực cho:

  • Sinh viên, học viên và nghiên cứu viên: Thuộc các chuyên ngành Công nghệ Vật liệu, Khoa học Vật liệu, Hóa học Polyme, Kỹ thuật Hóa học và Vật liệu Nano cần tài liệu hướng dẫn quy trình thực nghiệm tổng hợp hạt nano polyme đơn phân tán.
  • Nghiên cứu về khuôn mẫu mềm (Soft Template): Các nội dung thực nghiệm tại Chương 3 (kỹ thuật nhúng phủ dip coating chế tạo mảng PS, điều chế sol kẽm axetat - DEA và chế độ nung 500 °C loại bỏ khuôn) là tài liệu tham khảo chi tiết cho các đề tài nghiên cứu chế tạo màng mỏng có cấu trúc xốp trật tự 3D và cấu trúc nghịch đảo opal.
  • Kỹ thuật phân tích đặc tính vật liệu: Quy trình đo độ nhớt xác định khối lượng phân tử theo phương trình Mark–Houwink–Sakurada và các phương pháp xử lý dữ liệu FTIR, FE-SEM, DLS được trình bày cụ thể, có thể ứng dụng trực tiếp trong các bài thí nghiệm chuyên ngành.

Câu hỏi thường gặp

1. Khóa luận sử dụng phương pháp nào để tổng hợp hạt nano polystyrene?
Đề tài sử dụng phương pháp trùng hợp nhũ tương gần như không có nhũ (emulsion polymerization with almost no emulsion). Phương pháp này sử dụng nồng độ chất hoạt động bề mặt sodium dodecyl sulfat (SDS) ở mức thấp dưới nồng độ micelle tới hạn (CMC), tạo mầm hạt thông qua các micelle hỗn hợp giữa oligomer styrene và SDS nhằm tạo ra các hạt hình cầu có kích thước nanomet và độ đơn phân tán cao.

2. Bốn thông số công nghệ chính nào được khảo sát trong quá trình tổng hợp hạt nPS?
Bốn thông số được khảo sát gồm: nhiệt độ phản ứng (50–90 °C), thời gian phản ứng (20–65 phút), nồng độ chất hoạt động bề mặt SDS (1–6 mmol/mL) và thể tích monome styrene (1–6 mL), trong điều kiện cố định thể tích nước là 80 mL, tốc độ khuấy 300 vòng/phút và nồng độ chất khơi mào KPS là 3,69 mmol/L.

3. Hạt nano polystyrene sau khi tổng hợp được ứng dụng vào mục đích gì trong đề tài?
Hạt nPS được sử dụng làm khuôn mẫu mềm (soft template) để chế tạo màng mỏng oxit kẽm có cấu trúc xốp nghịch đảo opal (IO ZnO) thông qua phương pháp nhúng phủ (dip coating) mảng hạt PS lên đế kính, thẩm thấu dung dịch sol ZnO (ZnAc và DEA) và nung thiêu kết ở 500 °C để loại bỏ PS.

4. Những kỹ thuật phân tích nào được sử dụng để xác định đặc tính của hạt nPS và màng ZnO?
Các kỹ thuật phân tích được sử dụng gồm: Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR NICOLET 6700), Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM Hitachi S-4800), Tán xạ ánh sáng động (DLS Horiba LB-550), Đo độ nhớt mao quản xác định khối lượng phân tử (nhớt kế mao quản, dung môi toluene), và Quang phổ hấp thụ tử ngoại - khả kiến (UV-Vis Jasco V-730) đo độ hấp phụ xanh methylene (MB 5 mg/L).

5. Quy trình xử lý nhiệt để loại bỏ khuôn PS tạo màng porous ZnO được tiến hành như thế nào?
Mẫu sau khi nhúng tẩm sol ZnO được sấy ở 30 °C trong 1 giờ, sau đó được nung trong không khí ở 500 °C trong 1 giờ với tốc độ nâng nhiệt được kiểm soát ở mức 2 °C/phút (tương đương 120 °C/giờ) để nhiệt phân hoàn toàn hạt PS, hình thành màng ZnO cấu trúc xốp.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của sinh viên Nguyễn Thị Thu Huyền và Phạm Văn Thành đã xây dựng thành công quy trình chế tạo hạt nano polystyrene hình cầu đơn phân tán bằng phương pháp trùng hợp nhũ tương gần như không có nhũ. Công trình đã làm sáng tỏ quy luật ảnh hưởng của nhiệt độ, thời gian phản ứng, nồng độ chất hoạt động bề mặt SDS và thể tích monome styrene đến kích thước hạt tạo thành, đồng thời kiểm chứng đầy đủ cấu trúc hóa học, hình thái và phân bố kích thước hạt qua các phép đo FTIR, SEM, DLS và đo độ nhớt. Kết quả ứng dụng hạt nPS làm khuôn mẫu mềm để chế tạo màng mỏng oxit kẽm cấu trúc xốp nghịch đảo opal (IO ZnO) khẳng định khả năng làm chủ công nghệ tổng hợp hạt nano polyme phục vụ định hướng phát triển các vật liệu quang xúc tác và quang điện tử.