Luận văn: Xác định hàm hấp thu tổng quát cho bề mặt ellipsoid bằng nhiễu xạ X quang

Luận văn trình bày phương pháp xác định hàm hấp thu tổng quát trên bề mặt ellipsoid qua nhiễu xạ X quang, góp phần tăng độ chính xác khi đo ứng suất dư.

• Tác giả: Nguyễn Hoàng Thông
• Người hướng dẫn: Pgs.Ts Lê Chí Cương
• Trường học: Trường Đại Học Sư Phạm Kỹ Thuật Thành Phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Kỹ Thuật Cơ Khí
• Đề tài: Xác Định Hàm Hấp Thu Tổng Quát Dùng Nhiễu Xạ X Quang Cho Bề Mặt Ellipsoid Sử Dụng Phương Pháp Đo Ψ
• Loại tài liệu: Luận Văn Thạc Sĩ
• Năm xuất bản: 2014
• Địa điểm: Tp. Hồ Chí Minh

Tóm tắt

I. Khái niệm cơ bản về hàm hấp thu tổng quát và nhiễu xạ X quang

Hàm hấp thu tổng quát là một yếu tố quan trọng trong phương pháp nhiễu xạ X quang được sử dụng để xác định ứng suất dư trong các chi tiết công nghiệp. Khi tia X được phát x射vào vật liệu, một phần tia sẽ bị hấp thụ bởi nguyên tử trong vật liệu, gây ảnh hưởng đáng kể đến cường độ của đường nhiễu xạ. Yếu tố LPA (Lorentz, Polarization, Absorption) là sự kết hợp của ba yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc đường nhiễu xạ. Trong đó, yếu tố hấp thụ có tác động lớn nhất tới vị trí đỉnh của đường nhiễu xạ, đặc biệt khi góc ψ (side-inclination) thay đổi. Việc hiểu rõ hàm hấp thu là nền tảng để cải thiện độ chính xác của phương pháp đo ứng suất dùng tia X.

1.1. Định nghĩa hàm hấp thu tổng quát

Hàm hấp thu tổng quát được định nghĩa là tổng của các lớp vật liệu mà tia X phải đi qua từ lúc phát ra cho đến khi thoát ra khỏi bề mặt. Trên bề mặt ellipsoid, hàm này phụ thuộc vào chiều dầu của tia tới và tia thoát khỏi vật liệu. Công thức tính toán yêu cầu xác định chính xác đường đi của tia X qua vật liệu, xét đến độ cong của bề mặt và khả năng hấp thụ của từng điểm trên bề mặt. Điều này làm cho tính toán hàm hấp thu trên bề mặt ellipsoid phức tạp hơn so với bề mặt phẳng.

1.2. Tính chất vật lý của tia X trong vật liệu

Tia X có khả năng thâm nhập sâu vào vật liệu nhờ bước sóng rất ngắn. Tuy nhiên, khi tia X lan truyền qua vật liệu, hệ số hấp thụ khối (mass absorption coefficient) sẽ xác định lượng năng lượng bị mất. Trên bề mặt ellipsoid, đặc tính này thay đổi theo vị trí do độ cong của bề mặt. Phương pháp đo ψ cố định góc η cho phép quan sát sự biến đổi này. Sự hấp thụ tia X tăng theo độ sâu vật liệu mà tia phải đi qua, ảnh hưởng trực tiếp đến cường độ nhiễu xạ đo được.

II. Phương pháp đo ψ trên bề mặt ellipsoid

Phương pháp đo ψ (side-inclination method) là một kỹ thuật quan trọng trong nhiễu xạ X quang dùng để đo ứng suất dư trên các bề mặt phức tạp, đặc biệt là bề mặt ellipsoid. Trong phương pháp này, góc η được cố định, trong khi góc ψ thay đổi để khảo sát sự biến đổi của hàm hấp thu. Ưu điểm của phương pháp đo ψ là khả năng tự động hóa cao và thực hiện nhanh chóng. Tuy nhiên, khi áp dụng trên bề mặt ellipsoid, cần phải tính toán chính xác hàm hấp thu tổng quát để đảm bảo độ chính xác của kết quả đo. Phương pháp này đặc biệt hữu ích trong các ứng dụng công nghiệp đòi hỏi kiểm tra chất lượng bề mặt.

2.1. Nguyên lý cơ bản của phương pháp đo ψ

Phương pháp đo ψ dựa trên việc thay đổi góc ψ (góc nghiêng) trong khi giữ góc η (góc phương vị) không đổi. Tia X được chiếu vào bề mặt mẫu với các góc khác nhau, cho phép đo ứng suất dư theo các hướng khác nhau. Trên bề mặt ellipsoid, mỗi vị trí đo có độ cong khác nhau, làm thay đổi đường đi của tia X. Hàm hấp thu tại mỗi góc ψ cần được tính toán để chuẩn hóa cường độ nhiễu xạ. Điều này yêu cầu mô hình toán học chính xác để mô tả hình học của bề mặt ellipsoid.

2.2. Ứng dụng thực tiễn của phương pháp đo ψ

Trong thực tế, phương pháp đo ψ được áp dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp máy chế tạo để kiểm tra ứng suất dư trong các chi tiết có bề mặt phức tạp. Các thiết bị hiện đại cho phép tự động quay góc ψ và ghi nhận dữ liệu cường độ nhiễu xạ. Trên bề mặt ellipsoid, việc xác định chính xác hàm hấp thu tổng quát giúp loại bỏ sai số hệ thống, cải thiện độ tin cậy của kết quả đo từ 85% lên trên 95%.

III. Các yếu tố ảnh hưởng đến cường độ nhiễu xạ X quang

Cường độ nhiễu xạ X quang phụ thuộc vào nhiều yếu tố phức tạp được gộp lại trong hệ số LPA (Lorentz, Polarization, Absorption). Yếu tố Lorentz liên quan đến hình học của sự phân tán tia X, yếu tố phân cực mô tả tính chất sóng của tia X, còn yếu tố hấp thụ (absorption factor) là hàm hấp thu tổng quát xác định lượng năng lượng bị vật liệu hấp thụ. Trên bề mặt ellipsoid, cả ba yếu tố này thay đổi theo vị trí và góc đo. Hàm hấp thu có tác động lớn nhất lên vị trí đỉnh của đường nhiễu xạ, đặc biệt khi góc ψ lớn. Hiểu rõ các yếu tố này là chìa khóa để cải thiện độ chính xác của phương pháp đo ứng suất.

3.1. Yếu tố Lorentz và phân cực

Yếu tố Lorentz và yếu tố phân cực tạo nên phần PL trong hệ số LPA. Chúng được xác định bởi hình học của hệ thống nhiễu xạ và tính chất sóng của tia X. Các công thức tính toán yếu tố Lorentz và yếu tố phân cực đã được thiết lập và không phụ thuộc nhiều vào hình dạng bề mặt vật liệu. Tuy nhiên, trên bề mặt ellipsoid, các góc liên quan cần được tính toán chính xác dựa trên hình học bề mặt cong.

3.2. Yếu tố hấp thụ Hàm hấp thu tổng quát

Yếu tố hấp thụ (yếu tố A trong LPA) được xác định bởi hàm hấp thu tổng quát. Đây là yếu tố có tác động mạnh nhất đến vị trí đỉnh của đường nhiễu xạ. Trên bề mặt ellipsoid, hàm hấp thu phụ thuộc vào chiều dài đường đi của tia X qua vật liệu, độ cong của bề mặt và hệ số hấp thụ của vật liệu. Koistinen lần đầu tiên xây dựng công thức tính hàm hấp thu cho bề mặt phẳng. Mở rộng công thức này cho bề mặt ellipsoid yêu cầu tính toán hình học phức tạp.

IV. Xây dựng và khảo sát hàm hấp thu trên bề mặt ellipsoid

Xây dựng hàm hấp thu tổng quát cho bề mặt ellipsoid đòi hỏi thiết lập mô hình toán học chi tiết. Bước đầu tiên là xác định các điều kiện ban đầu, bao gồm tham số của ellipsoid, hướng của tia X tới và tia nhiễu xạ. Bước thứ hai là phân tích quỹ đạo của tia X qua từng phần tố trên bề mặt ellipsoid. Cuối cùng, tích phân chiều dài đường đi qua từng vùng vật liệu để tính hàm hấp thu. Khảo sát cho thấy rằng hàm hấp thu biến đổi theo cách phức tạp khi góc ψ và η thay đổi, đặc biệt là khi giới hạn diện tích chiếu xạ. Kết quả này có ứng dụng quan trọng trong cải tiến độ chính xác của phương pháp đo ứng suất dùng nhiễu xạ X quang.

4.1. Mô hình toán học hàm hấp thu trên ellipsoid

Để xây dựng hàm hấp thu tổng quát trên bề mặt ellipsoid, cần thiết lập hệ tọa độ và phương trình đường cong ellipsoid. Tia X với hướng xác định được theo dõi qua vật liệu, tính chiều dài tổng cộng mà tia đi qua. Hàm hấp thu được định nghĩa là tích phân của hệ số hấp thụ khối nhân với chiều dài tương ứng. Đối với bề mặt ellipsoid, chiều dài này phụ thuộc vào tọa độ điểm tương tác và góc tới. Công thức tích phân phức tạp yêu cầu sử dụng các phương pháp số để tính toán chính xác.

4.2. Kết quả khảo sát và ứng dụng thực tiễn

Khảo sát hàm hấp thu tổng quát trên bề mặt ellipsoid cho thấy sự biến đổi phi tuyến tính theo góc ψ, đặc biệt trong vùng góc lớn. Khi giới hạn diện tích chiếu xạ, hàm hấp thu tăng đáng kể do đường đi tia X qua vật liệu dài hơn. Kết quả này được so sánh với bề mặt trụ và bề mặt phẳng, cho thấy sự khác biệt rõ rệt. Áp dụng vào thực tiễn, việc sử dụng hàm hấp thu tổng quát chính xác cho bề mặt ellipsoid giúp cải thiện độ chính xác xác định ứng suất dư lên 3-5% so với bỏ qua yếu tố này.

Trích đoạn nội dung tài liệu

Chương 1: Tổng quan. - Chương 2: Cơ sở lý thuyết. - Chương 3: Xây dựng mô hình bài toán. - Chương 4: Khảo sát hàm hấp thu tổng quát.

- Kết luận và kiến nghị. - Tài liệu tham khảo. Trang 5 Chƣơng 1 TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu về tia X Tia X quang được phát hiện vào năm 1895 bởi Rontgen, một nhà vật lý người Đức. Không giống với ánh sáng thông thường, các tia X không nhìn thấy được nhưng chúng di chuyển theo đường thẳng và tác dụng lên các tấm phim như ánh sáng.

Hơn nữa, tia X có khả năng xuyên qua giấy, gỗ, phần mềm của cơ thể và các vật chắn sáng khác. Tia X quang là bức xạ điện từ như ánh sáng tự nhiên nhưng có bước sóng ngắn o hơn. Đơn vị đo của tia X là angstrom ( A  1010 m ), tia X dùng trong nhiễu xạ có o bước sóng xấp xỉ 0.5 A , trong khi đó ánh sáng nhìn thấy có bước sóng o 6000 A. Tia X được phát ra khi các hạt mang điện chuyển động bị hãm lại đột ngột, các điện tử thường được sử dụng cho mục đích này.

Tia X được tạo ra trong một ống tia X có chứa nguồn điện tử và hai điện cực kim loại. Điện thế cao được tạo ra giữa các cực, khoảng 10.000 V, các điện tử sẽ bay tới cực dương hay mục tiêu và va chạm với vận tốc cao. Tia X được tạo ra tại điểm va chạm và phát tán đi mọi hướng. Hầu hết năng lượng chuyển động của electron va chạm vào mục tiêu sẽ chuyển thành nhiệt, ít hơn một phần trăm năng lượng này được tạo thành tia X.[6] Khi các tia phát ra từ mục tiêu được phân tích thì chúng gồm hỗn hợp các bước sóng khác nhau và sự thay đổi của cường độ và bước sóng phụ thuộc vào điện thế ống phát.2 Lịch sử của tia X - Năm 1912, Max Von Laue đã đề xuất một thí nghiệm nhằm kiểm tra bản chất sóng của các tia X.

Von Laue đã chỉ ra rằng nếu tia X có bước sóng  gần bằng với khoảng cách d giữa các mặt phẳng nguyên tử trong các tinh thể, khi đó các sóng tia X đập vào tinh thể sẽ làm xuất hiện các hiệu ứng giao thoa. - Năm 1935 lần đầu tiên Le Galley chế tạo máy phát tia X đo tinh thể ở cấu trúc dạng bột. - Năm 1947, Phillip lần đầu tiên giới thiệu rộng rãi và bán máy nhiễu xạ đo tinh thể có cấu trúc dạng bột. - Vào đầu những thập niên 50 máy đo nhiễu xạ dạng bột dùng rộng rãi để nghiên cứu những vật liệu có cấu trúc chưa hoàn chỉnh.

- Năm 1969 Rietveld đã phát triển phương pháp phân tích dãy dữ liệu nhiễu xạ có cấu trúc dạng bột. - Năm 1977 Cox, Young, Thomas và các tác giả khác lần đầu tiên ứng dụng phương pháp Rietveld về bức xạ tia X.3 Tạo tia X Tia X phát sinh khi các điện tử hoặc các hạt mang điện khác bị hãm bởi một vật chắn và xuất hiện trong các quá trình tương tác giữa bức xạ  với vật chất. Thông thường để tạo tia X người ta sử dụng điện tử vì để gia tốc điện tử đòi hỏi cường độ điện trường nhỏ hơn so với trường hợp dùng các loại hạt mang điện khác. Để có tia X có bước sóng cực ngắn công suất lớn có thể sử dụng bêtatron.

Trong một số trường hợp nghiên cứu cấu trúc bằng tia Rơntgen người ta còn sử dụng các nguồn đồng vị phóng xạ. Tia X được tạo ra trong ống phát Rơntgen gồm hai cực điện trong buồng chân không như được chỉ ra trong hình 1. Các điện tử được sinh ra do nung nóng catot nhiệt vonfram. Catot có điện áp âm cao và các điện tử được tăng tốc về phía anot thường nối đất.

Các điện tử với vận tốc lớn tới đập vào anot được làm nguội bằng Trang 7 nước. Sự tổn hao năng lượng của điện tử do va chạm với anot kim loại được chuyển thành tia X. Thông thường chỉ khoảng một phần trăm năng lượng (<1%) của tia điện tử chuyển thành tia X, phần lớn bị tiêu tán dưới dạng nhiệt tại anot kim loại được làm lạnh.1: Sơ đồ giới thiệu các thành phần chính của ống phát tia X.4 Đặc điểm đƣờng bức xạ Hình 1.2: Sơ đồ phổ tia X của Molipđen với thế tăng tốc khác nhau.[6] Trang 8 Nếu thế tăng tốc dùng từ ống phóng điện tử tia X được gia tăng thì cường độ dòng cực đại xếp chồng lên nhau sẽ xuất hiện hiện tượng quang phổ, đường cường độ dòng cực đại ở đây gọi là đường đặc tính bức xạ như hình 1. Phổ tia X của Molipđen được giới thiệu trong hình 1.2, là một phổ bao gồm một dãi bước sóng.

Với mỗi thế tăng tốc - thế đặt giữa catod và anod, ta thu được một phổ tia X liên tục gồm nhiều bước sóng khác nhau. Phổ liên tục là do các điện tử mất năng lượng do một loạt va chạm với các nguyên tử anod. Vì mỗi điện tử mất năng lượng của nó theo một cách khác nhau nên phổ năng lượng liên tục hay các bước sóng tia X được tạo thành. Nếu một điện tử mất toàn bộ năng lượng trong một va chạm với một nguyên tử bia thì tạo ra một photon tia X có năng lượng lớn nhất hay bước sóng ngắn nhất.

Bước sóng này gọi là giới hạn sóng ngắn ( SWL ) như trong hình 1.2 cho bia Molipđen va chạm với các điện tử 25keV.5 Ứng dụng của tia X Tia X được ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành: y học, địa chất, hoá học, vật liệu học, môi trường. Từ khi có tia X, có một ngành khoa học mới xuất hiện liên quan đến nghiên cứu vật liệu nhờ tia X đó là ngành phân tích X-quang. Theo đặc điểm ứng dụng, phân tích X-quang được chia thành ba ngành: phân tích cấu trúc bằng tia X, phân tích phổ tia X và tìm khuyết tật bằng tia X.3: Ứng dụng của tia X. Ảnh chụp cơ thể bằng tia X (trái), máy quét an ninh tại sân bay (giữa), máy rà bom mìn bằng tán xạ X quang (phải).

Trang 9 Phân tích cấu trúc bằng tia X: Phân tích cấu trúc theo các ảnh nhiễu xạ tia X khi nó tán xạ trên chất kết tinh, qua đó có thể nghiên cứu sự sắp xếp các nguyên tử trong tinh thể. Nhờ phân tích cấu trúc bằng tia X mà người ta còn có thể nghiên cứu giản đồ trạng thái của các hợp kim, xác định ứng suất dư, kích thước và phương ưu tiên của các hạt tinh thể, nghiên cứu sự phân hủy của các dung dịch rắn bão hòa v.v… a) Máy phân tích thành phần hợp kim b) Máy phân tích khuyết tật mối hàn Hình 1.4: Ứng dụng của tia X.6 Các nghiên cứu hàm hấp thu trƣớc đây  Hệ số hấp thụ khi nhiễu xạ lên bề mặt phẳng được Cullity tìm ra khi tiến hành nhiễu xạ tia X lên một mẫu phẳng. Hệ số hấp thụ này phụ thuộc vào chiều dài của tia tới và tia nhiễu xạ đi qua trên bề mặt vật mẫu.[6] Ở đây tia X có bề rộng là 1cm, sẽ chiếu lên một mặt phẳng vật mẫu, khi đo bên trong của vật mẫu sẽ nhiễu xạ tại một nguyên tử nào đó cách bề mặt là một khoảng x, có bề dày là dx và chiều dài phân tử đó nhiễu xạ là L (hình 1.5: Nhiễu xạ lên mẫu phẳng Khi đó cường độ nhiễu xạ trên mặt phẳng sẽ là: dID = Io abe-2(AB + BC ) dV (1.1) Với a: hê ̣ số tính chấ t của vâ ̣t liê ̣u (phụ thuộc loại vật liệu) b: hệ số phần năng lượng tia tới trên một đơn vị thể tích (phụ thuộc vào đặc tính tia X ví dụ như : Cr-K, Cr-K, Cu-K, Co-K .) AB + BC: chiều dài tia tới đến phân tử bị nhiễu xạ và đi ra ngoài dV : thể tích phân tố bị nhiễu xạ. Ở đây ta có : 1 x x L AB  BC  (1.2) sin  sin  sin  abIo -(1/sin + 1/sin) Suy ra dID = e dx (1.3) sin  Đây là công thức cường độ nhiễu xạ bị hấp thụ trên bề mặt phẳng mà Cullity đã chứng minh.

Từ công thức (1.3)Koistinentìm ra công thức hàm hấp thu tia X lên một mặt phẳng với phương pháp đo kiểu  cố định góc  áp dụng cho vật liệu đẳng hướng: A  1  tan cot  (1.4) Trang 11  Xuất phát từ những nghiên cứu trên, trong luận văn Tiến sĩ, TS. Lê Chí Cương đã nghiên cứu hàm hấp thu cho các phương pháp đo  và  khi giới hạn và không giới hạn diện tích nhiễu xạ.[8] Phương Giới hạn diện tích bị nhiễu xạ pháp đo Cố định Không giới hạn Có giới hạn Ψo 1-cot(-o)cot coso [1-cot(-o)cot] Iso- Ψ 1-tancot sin(+)[1-tancot] o 1+tan(-o)cot cos sino [1+tan(-o)cot] Side-  1 cos sin Đây là các kết quả nghiên cứu hoàn thiện, được tính toán trên vật mẫu phẳng với nhiều phương pháp khác nhau. Các kết quả này là cơ sở lý luận, nền tảng cho các nghiên cứu sau này. Tác giả đã vận dụng kiến thức này vào trong quá trình thực hiện đề tài.

 Taizo Oguri đã tiến hành nghiên cứu nhiễu xạ trên bề mặt trụ bằng phương pháp đo kiể u  cố định góc o, trong đó diện tích nhiễu xạ bị giới hạn bởi một tấm phẳng.6: Dùng phương pháp đo kiểu  cố định góc o Trang 12 Trong đó, r: bán kính tại phân tố nhiễu xạ. R: bán kính hình trụ : góc quét (giới hạn vùng nhiễu xạ), phụ thuộc vào bề rộng 2.  : góc tạo bởi tia tới và phương ngang.  : góc tạo bởi tia nhiễu xạ và phương ngang  : góc nhiễu xạ.

Taizo Oguri đã chứng minh được cường độ nhiễu xạ sin(   )  Lc ( r , ) dI = ab Ioe rdrd (1.8) Với :Lc(r,  ): chiề u dài thẩ m thấ u của tia tới và nhiễu xa ̣ đi ra ngoài mẫu đo , phụ thuộc vào hai yếu tố là r và . Ngoài ra ông còn đo thực nghiệm khi thay đổi 2 và ψ Hình 1.7: Cường độ nhiễu xạ trên bề mặt trụ Trang 13 Nhận xét :  Kích thước  càng lớn thì bề rộng trung bình của vùng nhiễu xạ càng nhỏ.  Taizo chỉ khảo sát góc nhiễu xạ 2 nằm trong khoảng 152o đến 170o.  Cường độ nhiễu xạ đạt cực đại tại góc 1560,góc ψ tăng từ 152ođến khoảng gần 1560 thì cường độ nhiễu xạ tăng dần (hấp thụ giảm dần) và từ 1560 đến 1700 thì cường độ nhiễu xạ giảm dần (hấp thụ tăng dần).

 Taizo chỉ xét tới phân tố nhiễu xạ có chiều sâu δ (ψ = ω = 00).