Giáo trình Mô đun: Kỹ thuật Phòng thí nghiệm (Mã mô đun: CNH19MĐ21)

Tổng quan về giáo trình

Giáo trình Kỹ thuật phòng thí nghiệm (Mã mô đun: CNH19MĐ21) là tài liệu đào tạo chuyên môn được ban hành kèm theo Quyết định số 191/QĐ-CĐDK ngày 25 tháng 6 năm 2020 của Hiệu trưởng Trường Cao đẳng Dầu khí (thuộc Tập đoàn Dầu khí Việt Nam). Giáo trình do tập thể giảng viên Trường Cao đẳng Dầu khí biên soạn tại Bà Rịa - Vũng Tàu (tháng 3 năm 2020), bao gồm GV. Phạm Thị Hải Yến (Chủ biên), cùng các tác giả Nguyễn Thị Thùy, Chu Thị Ngọc Anh và Phạm Công Quang. Tài liệu được lưu hành nội bộ nhằm phục vụ công tác giảng dạy nghề Vận hành Thiết bị Chế biến Dầu khí ở trình độ Cao đẳng và Trung cấp.

Trong cấu trúc chương trình đào tạo tổng thể gồm 93 tín chỉ (2290 giờ), mô đun CNH19MĐ21 thuộc nhóm các mô đun chuyên môn ngành nghề (nhóm II.2). Mô đun có thời lượng 2 tín chỉ với tổng số 45 giờ định mức (13 giờ lý thuyết, 30 giờ thực hành/thảo luận, 1 giờ kiểm tra lý thuyết và 1 giờ kiểm tra thực hành). Về tiến trình đào tạo, mô đun này được bố trí giảng dạy sau mô đun Vận hành các phân xưởng chế biến khí (CNH19MĐ25) và trước các mô đun Vận hành phân xưởng chưng cất dầu thô (CNH19MĐ22), Vận hành phân xưởng chế biến dầu I & II (CNH19MĐ23, CNH19MĐ24).

Mục tiêu học tập của mô đun được chuẩn hóa theo ba nhóm chuẩn đầu ra:

  • Chuẩn kiến thức (A1–A3): Trình bày tính năng, quy cách kỹ thuật của các dụng cụ, thiết bị đo lường trong phòng thí nghiệm; trình bày phương pháp và ý nghĩa các chỉ tiêu phân tích sản phẩm dầu mỏ theo tiêu chuẩn ASTM và TCVN; phân tích nguyên nhân sai hỏng và biện pháp khắc phục sai số thí nghiệm.
  • Chuẩn kỹ năng (B1–B6): Xây dựng các bước trong quy trình vận hành; chuẩn bị hóa chất và thiết bị; thực hiện thành thạo thao tác chuẩn độ, chiết tách, lọc tủa; vận hành thiết bị kiểm tra chỉ tiêu hóa dầu chuyên dụng; tính toán kết quả phân tích; thực hiện sơ cấp cứu ngộ độc hóa chất và xử lý sai hỏng thiết bị.
  • Chuẩn năng lực tự chủ và trách nhiệm (C1–C2): Tuân thủ nội quy an toàn phòng thí nghiệm; rèn luyện phương pháp làm việc khoa học, tỉ mỉ, trung thực và khả năng phối hợp làm việc nhóm.

Cấu trúc giáo trình tiếp cận theo mô hình tích hợp lý thuyết - thực hành, trong đó thời lượng thực hành chiếm 66,7% tổng thời gian đào tạo, gắn liền các thao tác cơ bản với quy trình phân tích tiêu chuẩn trong ngành công nghiệp dầu khí.

Nội dung kiến thức cốt lõi

Các chương và chủ đề chính

Giáo trình được cấu trúc thành 4 bài học chính với logic phát triển từ kỹ năng thao tác cơ bản đến kỹ thuật phân tích chuyên sâu theo tiêu chuẩn ngành:

Bài 1: Sử dụng, bảo quản dụng cụ PTN (7 giờ)
Bài 2: Kỹ thuật chuẩn độ (13 giờ)
Bài 3: Xác định chỉ tiêu sản phẩm dầu mỏ (12 giờ)
Bài 4: Xác định chỉ tiêu nhiên liệu theo ASTM/TCVN (13 giờ)
  • Bài 1: Cách sử dụng, bảo quản các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm (7 giờ: 2 LT - 5 TH): Khảo sát cấu tạo và công năng của dụng cụ thủy tinh chịu nhiệt borosilicat/thạch anh (dụng cụ chứa: becher, erlen cổ trơn/cổ nhám, bình cầu, ống nghiệm; dụng cụ đo thể tích: pipet bầu 1-2 vạch, pipet thẳng, micropipet, buret, bình định mức, ống đong; dụng cụ phân tách: phễu lọc, phễu Buchner, bình lọc hút chân không, phễu chiết; bình hút ẩm thường và chân không). Trang bị kiến thức về thiết bị phụ trợ gồm giấy lọc không tro (băng xanh cho kết tủa mịn, băng trắng/vàng tốc độ trung bình, băng đỏ cho kết tủa hạt lớn), dụng cụ nung (chén sứ, bát sứ, chén niken/sắt/bạch kim), nhiệt kế (chất lỏng, điện, hồng ngoại), áp kế (lò xo, chất lỏng), máy đo pH (kỹ thuật hiệu chuẩn đệm pH = 4.01, dung dịch bảo quản điện cực KCl 3,8M), cân kỹ thuật, cân phân tích, tủ sấy (<300°C), lò nung muf (800–1400°C vật liệu silicat hoặc thanh cacbua silic), tủ hút khí độc và máy cất nước (1 lần, 2 lần). Quy định bảo quản hóa chất (2–8°C với chất kém bền, giới hạn chất gây nổ $\le 1\text{ kg}$/loại và tổng $\le 4\text{ kg}$). Phần thực hành tập trung vào thao tác chiết $\text{I}_2$ bằng dung môi butyl acetat/ethyl acetat (3 lần, làm khan bằng $\text{Na}_2\text{SO}_4$), lọc tủa $\text{BaSO}_4$ (thử sạch ion $\text{Cl}^-$ bằng $\text{AgNO}_3$) và quy trình rửa dụng cụ bằng dung dịch sunfocromat ($60\text{ g }\text{K}_2\text{Cr}_2\text{O}_7 + 66\text{ ml }\text{H}_2\text{SO}_4$ trong $1\text{ lít}$ nước cất).
  • Bài 2: Kỹ thuật chuẩn độ (13 giờ: 2 LT - 10 TH - 1 KT): Trình bày nguyên lý chất chuẩn gốc ($\text{Na}_2\text{CO}_3$, $\text{NaCl}$, $\text{KCl}$, Kali biphthalate, $\text{K}_2\text{Cr}_2\text{O}_7$, $\text{KIO}_3$; thời hạn sử dụng 2–5 năm với chất vô cơ, 3 tháng–2 năm với chất hữu cơ) và chất chỉ thị. Giới thiệu 4 phương pháp chuẩn độ: trung hòa axit - bazơ ($\text{CH}_3\text{COOH}$ với $\text{NaOH}$), oxy hóa khử ($\text{FeSO}_4$ với $\text{KMnO}_4$), kết tủa ($\text{NaCl}$ với $\text{AgNO}_3$) và tạo phức ($\text{Mg}^{2+}$ với complexon $\text{HY}^{3-}$). Phân tích 3 kỹ thuật chuẩn độ: chuẩn độ trực tiếp, chuẩn độ ngược (xác định clorua qua $\text{AgNO}_3$ dư rồi chuẩn lại bằng $\text{KSCN}$) và chuẩn độ thế. Tiến hành thực nghiệm pha dung dịch $\text{NaOH}$ từ chất rắn, pha loãng $\text{HCl}$ nồng độ cao, định chuẩn dung dịch và xử lý sơ cấp cứu ngộ độc hóa chất.
  • Bài 3: Xác định các chỉ tiêu của sản phẩm dầu mỏ (12 giờ: 5 LT - 7 TH): Hướng dẫn quy trình phân tích gồm: Xác định đường cong điểm sôi thực theo ASTM D86 (sử dụng thiết bị chưng cất tự động ADU); Phân tích thành phần hydrocacbon từ $\text{C}_1$ đến $\text{C}_4$ theo ASTM D4815 (sử dụng thiết bị sắc ký khí GC với cột nhồi phân cực TCEP và cột mao dẫn không phân cực WCOT); Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín theo ASTM D56; Xác định độ xuyên kim của Bitum theo ASTM D5-97; Xác định nhiệt độ nhỏ giọt của mỡ bôi trơn theo ASTM D566-02.
  • Bài 4: Xác định các chỉ tiêu của sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM hoặc TCVN (13 giờ: 4 LT - 8 TH - 1 KT): Khảo sát nguyên lý và quy trình vận hành các máy phân tích chuyên dụng: Thiết bị đo độ nhớt động học tự động; Thiết bị đo chỉ số màu Saybolt; Thiết bị xác định hàm lượng cặn cacbon theo ASTM D189; Thiết bị xác định độ ăn mòn tấm đồng theo ASTM D130 (đối chiếu Bảng 4.1 phân cấp ăn mòn); Thiết bị màng mỏng xác định điểm anilin theo ASTM D611-07; Bộ thiết bị chiết xác định hàm lượng tạp chất cơ học theo ASTM D473-02.

Kiến thức nền tảng được xây dựng

Giáo trình thiết lập hệ thống lý thuyết định lượng và phân tích công nghiệp:

  • Lý thuyết thể tích và cân bằng hóa học: Cân bằng axit - bazơ, cân bằng oxy hóa - khử, tích số tan của kết tủa và hằng số bền của phức chất; phân biệt điểm tương đương lý thuyết và điểm cuối chỉ thị.
  • Nguyên lý phân tách pha và chuyển khối: Cơ chế chiết phân bố lỏng - lỏng theo hệ số phân bố Nernst; cơ chế lọc bề mặt và lọc sâu; nguyên lý bay hơi và ngưng tụ phân đoạn trong xác định khoảng sôi sản phẩm dầu mỏ.
  • Khung tiêu chuẩn kỹ thuật phân tích: Hệ thống phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn quốc tế ASTM (American Society for Testing and Materials) và Tiêu chuẩn Quốc gia (TCVN) áp dụng trong đánh giá chất lượng sản phẩm lọc hóa dầu.

Kỹ năng phát triển

  • Kỹ năng thao tác kỹ thuật (Technical skills): Kỹ thuật định mức dung dịch dựa trên tính chất dính ướt (mặt lõm đối với dung dịch trong suốt, mặt thoáng đối với dung dịch đậm màu, mặt lồi đối với chất lỏng không dính ướt); kỹ năng điều chỉnh khóa buret bằng tay trái đồng thời lắc erlen bằng tay phải; kỹ năng lấy mẫu bằng pipet định mức loại không thổi (loại TD); thao tác gấp giấy lọc hình côn hoặc dạng rãnh.
  • Kỹ năng phân tích và đo lường (Analytical skills): Thao tác cân phân tích 4 số lẻ có trừ bì (Tab); hiệu chuẩn máy đo pH hai điểm; vận hành hệ thống sắc ký khí GC (cột nhồi TCEP, cột mao dẫn WCOT); đọc kết quả nhiệt độ chớp cháy cốc kín Tag; giải đoán kết quả ăn mòn tấm đồng dựa trên bảng màu tiêu chuẩn.
  • Năng lực thực hành an toàn (Practical competencies): Kỹ năng pha chế dung dịch sunfocromat làm sạch dụng cụ; thao tác an toàn với tủ hút khí độc (duy trì khoảng cách tối thiểu $15\text{ cm}$, không dùng axit perchloric hoặc chất phóng xạ khi không có cấu tạo chuyên biệt); quy trình sơ cấp cứu người bị ngộ độc hóa chất trong phòng thí nghiệm.

Phương pháp giảng dạy và học tập

Phương pháp đào tạo của mô đun được xây dựng theo định hướng dạy học tích cực, tích hợp giữa giảng dạy lý thuyết và tổ chức trạm thực hành thao tác.

  • Tổ chức giảng dạy của người dạy:
    • Thiết kế giáo án tích hợp theo từng bài hoặc buổi dạy; phân chia học sinh - sinh viên theo các ca và nhóm nhỏ phù hợp với số lượng trạm thiết bị thí nghiệm.
    • Áp dụng các phương pháp giảng dạy nêu vấn đề, hướng dẫn nghiên cứu tài liệu kỹ thuật, giao bài tập tình huống xử lý sự cố thiết bị và hướng dẫn thực hành mẫu.
  • Nhiệm vụ và phương pháp học tập của người học:
    • Tổ chức tự học và thảo luận nhóm (mỗi nhóm gồm 2–3 người học); nhóm trưởng phân công thành viên chuẩn bị chuyên đề, thảo luận trước buổi thực hành, ghi chép số liệu và hoàn thành bài tường trình thực hành.
    • Trả lời các câu hỏi tình huống thực nghiệm trong giáo trình (như giải thích lý do chiết $\text{I}_2$ ba lần bằng thể tích nhỏ thay vì một lần bằng thể tích lớn, giải thích mục đích từng bước lọc tủa $\text{BaSO}_4$).
  • Quy chế đánh giá và chuyên cần:
    • Áp dụng Quy chế đào tạo Cao đẳng hệ chính quy theo Thông tư số 09/2017/TT-BLĐTBXH ngày 13/3/2017 của Bộ Lao động – Thương binh và Xã hội.
    • Điểm đánh giá gồm: Điểm quá trình chiếm 40% (bao gồm điểm kiểm tra thường xuyên hệ số 1 sau 5 giờ học bằng hình thức bảng kiểm/vấn đáp và điểm kiểm tra định kỳ hệ số 2 sau 15 giờ học bằng bài tự luận/trắc nghiệm/sản phẩm học tập); Điểm thi kết thúc mô đun chiếm 60% (thực hiện sau 45 giờ học theo hình thức tự luận/trắc nghiệm/sản phẩm học tập). Thang điểm chấm theo thang 10, làm tròn đến một chữ số thập phân.
    • Quy định chuyên cần: Người học phải tham dự tối thiểu 70% số tiết lý thuyết và 100% số tiết thực hành. Trường hợp vắng quá 30% lý thuyết hoặc vắng bất kỳ buổi thực hành nào (>0%) sẽ không được dự thi và phải học lại mô đun.

Điểm nổi bật và cập nhật

Giáo trình mô đun Kỹ thuật phòng thí nghiệm (2020) được cập nhật và chuẩn hóa trên cơ sở chương trình đào tạo lưu hành nội bộ năm 2017 của Trường Cao đẳng Dầu khí:

Hệ thống tiêu chuẩn thử nghiệm ASTM tích hợp trong giáo trình:
  • Chuẩn hóa phương pháp thử nghiệm quốc tế: Toàn bộ các bài thực hành phân tích hóa dầu được xây dựng bám sát quy trình thử nghiệm tiêu chuẩn của Hiệp hội Thí nghiệm và Vật liệu Hoa Kỳ (ASTM International) và Tiêu chuẩn Quốc gia (TCVN), đảm bảo tính thống nhất với phương pháp kiểm nghiệm chất lượng dầu thô và sản phẩm lọc hóa dầu thực tế.
  • Tích hợp trang thiết bị công nghệ chuyên dụng: Giáo trình mô tả chi tiết nguyên lý vận hành và hình ảnh cấu tạo của các hệ thống thiết bị phân tích hiện đại, bao gồm thiết bị chưng cất tự động ADU (Hình 3.2), thiết bị sắc ký khí GC với cột nhồi phân cực TCEP và cột mao dẫn không phân cực WCOT (Hình 3.3, 3.4, 3.5), máy đo độ nhớt động học tự động (Hình 4.1), thiết bị đo chỉ số màu Saybolt (Hình 4.3), bình áp lực đo độ ăn mòn tấm đồng (Hình 4.5), thiết bị màng mỏng đo điểm anilin (Hình 4.7, 4.8) và bộ chiết tạp chất cơ học (Hình 4.9).
  • Tính ứng dụng thực tế cao: Nội dung đào tạo phản ánh chính xác các chỉ tiêu chất lượng cần kiểm soát tại các phân xưởng chế biến dầu, nhà máy xử lý khí, kho cảng và trạm giao nhận sản phẩm xăng dầu (như chỉ tiêu ăn mòn tấm đồng kiểm tra hợp chất lưu huỳnh hoạt động, chỉ tiêu cặn cacbon đánh giá xu hướng tạo cặn của nhiên liệu, chỉ tiêu điểm anilin đánh giá hàm lượng hydrocacbon thơm).

Đối tượng sử dụng giáo trình

  • Sinh viên và học sinh đào tạo nghề: Tài liệu học tập bắt buộc cho sinh viên trình độ Cao đẳng và học sinh trình độ Trung cấp thuộc nghề Vận hành Thiết bị Chế biến Dầu khí tại Trường Cao đẳng Dầu khí.
  • Điều kiện tiên quyết (Prerequisites): Người học cần hoàn thành các môn học, mô đun trong chương trình khung trước khi học mô đun này:
    • Khối kỹ thuật cơ sở: Vẽ kỹ thuật (CK19MH01), Điện kỹ thuật (KTĐ19MĐ06), An toàn vệ sinh lao động (ATMT19MH01), Nhiệt kỹ thuật (CNH19MH10), Cơ sở điều khiển quá trình (TĐH19MĐ12).
    • Khối chuyên môn: Cơ sở quá trình và thiết bị trong công nghệ hóa học (CNH19MH13), Sản phẩm dầu mỏ (CNH19MH14), Vận hành các phân xưởng chế biến khí (CNH19MĐ25).
  • Giảng viên chuyên ngành: Sử dụng làm căn cứ biên soạn giáo án lý thuyết, phiếu hướng dẫn thực hành trạm, xây dựng bảng kiểm đánh giá kỹ năng thao tác và đề thi kiểm tra định kỳ, kết thúc mô đun.
  • Kỹ thuật viên và cán bộ kỹ thuật: Tài liệu tra cứu quy trình thao tác chuẩn (SOP) cho nhân viên phòng thí nghiệm kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm (phòng KCS/QC) tại các nhà máy lọc dầu, nhà máy chế biến khí và kho cảng xăng dầu.

Câu hỏi thường gặp

1. Giáo trình này phù hợp với ai?

Giáo trình được biên soạn phục vụ đào tạo người học trình độ Cao đẳng và Trung cấp nghề Vận hành Thiết bị Chế biến Dầu khí tại Trường Cao đẳng Dầu khí, đồng thời làm tài liệu tham khảo cho kỹ thuật viên vận hành và kiểm nghiệm viên sản phẩm dầu khí.

2. Cần kiến thức nền nào để học mô đun này?

Người học cần tích lũy kiến thức cơ sở từ các môn học đã được bố trí trước trong khung chương trình: An toàn vệ sinh lao động (ATMT19MH01), Nhiệt kỹ thuật (CNH19MH10), Cơ sở quá trình và thiết bị trong công nghệ hóa học (CNH19MH13), Sản phẩm dầu mỏ (CNH19MH14) và mô đun Vận hành các phân xưởng chế biến khí (CNH19MĐ25).

3. Điểm khác biệt của giáo trình so với các tài liệu Hóa phân tích đại cương là gì?

Tài liệu tích hợp kỹ thuật phân tích thể tích kinh điển (chuẩn độ axit - bazơ, oxy hóa khử, tạo tủa, tạo phức) với 9 quy trình thử nghiệm tiêu chuẩn quốc tế ASTM chuyên sâu cho ngành dầu khí (ASTM D86, D4815, D56, D5-97, D566-02, D189, D130, D611-07, D473-02) trên các thiết bị chuyên dụng như ADU, GC, máy đo màu Saybolt và thiết bị đo độ nhớt động học tự động.

4. Làm sao để tự học và hoàn thành mô đun hiệu quả?

Người học cần nghiên cứu bài học trước khi đến lớp, làm việc theo nhóm 2–3 người để thực hiện các bài tập tình huống, tuân thủ yêu cầu tham gia 100% thời lượng các buổi thực hành, thực hiện đúng các thao tác kỹ thuật buret, pipet, bình định mức và hoàn thành đầy đủ bài tường trình sau mỗi buổi thí nghiệm.

5. Có tài liệu bổ trợ nào được trích dẫn trong giáo trình?

Giáo trình trích dẫn 4 nguồn tài liệu tham khảo chính phục vụ học tập và mở rộng kiến thức:

  1. Trường Cao đẳng Dầu khí (2017), Giáo trình Kỹ thuật phòng thí nghiệm (Lưu hành nội bộ).
  2. Bộ sách Kỹ thuật phòng thí nghiệm (Tập 1, 2 và 3), Nhà xuất bản Giáo dục (1998).
  3. Kiều Đình Kiểm, Các sản phẩm dầu mỏ và hóa dầu.
  4. TS. Đinh Thị Ngọ, Hóa học dầu mỏ và khí.

Kết luận

Giáo trình Kỹ thuật phòng thí nghiệm (Mã mô đun: CNH19MĐ21) cung cấp hệ thống kiến thức lý thuyết và kỹ năng thực hành phân tích hóa nghiệm, kiểm soát chỉ tiêu chất lượng sản phẩm dầu khí theo tiêu chuẩn ASTM và TCVN trong thời lượng 45 giờ đào tạo. Việc hoàn thành mô đun này là điều kiện bắt buộc để người học phát triển năng lực thao tác thực nghiệm trước khi tiếp cận các mô đun công nghệ chuyên sâu gồm Vận hành phân xưởng chưng cất dầu thô (CNH19MĐ22), Vận hành phân xưởng chế biến dầu I & II (CNH19MĐ23, CNH19MĐ24), Thực tập sản xuất (CNH19MĐ26) và thực hiện Khóa luận tốt nghiệp (CNH19MĐ27). Người học có thể mở rộng kiến thức thông qua hệ thống tiêu chuẩn ASTM quốc tế, TCVN ngành dầu mỏ và các tài liệu chuyên ngành về hóa học dầu khí được lưu trữ tại thư viện trường.