MỞ ĐẦU 1. Lấy mẫu và xử lý mẫu 1. Một số khái niệm chung - Đơn vị bao gói: Là dạng bao gói trực tiếp lặp lại trong lô hàng (thùng, hộp hay bao…). - Lô hàng đồng nhất: Là lượng sản phẩm có cùng tên, cùng thứ hạng đựng trong cùng một loại bao bì cùng kích thước được sản xuất tại một cơ sở, có cùng chứng nhận về chất lượng, trên cùng một qui trình công nghệ, được giao nhận một lần.
- Mẫu ban đầu: Là một phần của lô sản phẩm được lấy đồng thời ở cùng một chỗ của sản phẩm không bao gói hay từ một chỗ của một đơn vị bao gói. - Mẫu riêng: Là một phần của lô sản phẩm gồm tất cả các mẫu ban đầu của cùng một đơn vị bao gói. - Mẫu chung: Là một phần của lô sản phẩm gồm tất cả các mẫu ban đầu chọn từ một lô. Hay là tập hợp tất cả các mẫu riêng.
- Mẫu trung bình: Là mẫu được lấy ngẫu nhiên từ mẫu chung. - Mẫu trung bình thí nghiệm: Là mẫu lấy từ một phần của mẫu trung bình dùng để phân tích từng chỉ tiêu chất lượng (chỉ tiêu cảm quan, hóa học, vi sinh). Phải lấy dư mẫu bảo quản tốt để tránh thưa kiện sau này, dự phòng làm sai. * Chú ý: - Trước khi lấy mẫu phải xác định lô hàng đó có đồng nhất hay không (về tính đồng nhất) và kiểm tra tình trạng bao bì của lô hàng, xem có sự gian lận, gian dối trong lô hàng không.
- Lấy mẫu phải thực hiện lấy ngẫu nhiên từ các vị trí khác nhau trong lô hàng, trong từng đơn vị bao gói được chỉ định lấy mẫu, lấy mẫu của các ca sản xuất trong cùng một lô hàng. Lấy mỗi ca không ít hơn 2 đơn vị sản phẩm. Trong trường hợp mẫu ban đầu có các sản phẩm bị mốc, gỉ, phồng chảy, hay có các hiện tượng hư hỏng khác thì phải tách ra để xác định riêng trước khi lấy mẫu trung bình. Chỉ lấy mẫu ở những lô hàng hoàn thiện (đồ hộp phải qua chế độ bảo ôn) là để một thời gian cho các thành phần đồng nhất với nhau mới xuất bán.
Nguyên tắc lấy mẫu Phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu là giai đoạn đầu của công việc phân tích, điều này là vô cùng quan trọng, vì nếu lấy mẫu sai thì kết quả phân tích không phản ánh đúng thực tế. Do đó, ta cần phải tuân thủ đúng quy trình lấy mẫu để đảm bảo kết quả phân tích có độ chính xác cao. - Yêu cầu chung: Đại diện đúng cho đối tượng cần nghiên cứu; Đáp ứng đúng yêu cầu cần phân tích; Không làm mất hay nhiễm bẩn thêm chất phân tích Phù hợp với phương pháp chọn để phân tích Có khối lượng đủ để phân tích Mẫu có lý lịch, ghi các điều kiện rõ ràng Đảm bảo thực hiện đúng QA/QC - Mẫu thực phẩm đem đi phân tích phải mang đầy đủ tính chất đại diện cho cả lô hàng thực phẩm đồng nhất. - Trước khi lấy mẫu cần kiễm tra tính đồng nhất của lô hàng, xem xét các giấy tờ kèm theo, đối chiếu nhãn trên bao bì,… - Mẫu hàng lấy để đưa đi kiểm nghiệm phải là mẫu trung bình.
- Tỷ lệ lấy mẫu từ 0,5 – 1 % tùy theo số lượng lô hàng, nhưng mỗi lần lấy mẫu không ít hơn lượng cần thiết để tiến hành thí nghiệm. - Nếu lô hàng đồng nhất có từ 4 đơn vị chứa trở lên: số đơn vị chỉ định lấy mẫu được tính theo công thức: C = K√𝑛 Trong đó: C: số đơn vị chỉ định lấy mẫu. n: số đơn vị chứa lô hàng K: Hệ số phụ thuộc vào dạng sản phẩm và số đơn vị chứa trong lô hàng (K≤1) K = 1 khi số đơn vị trong lô hàng không quá lớn 2 K <1 khi số đơn vị trong lô hàng lớn - Yêu cầu đối với người lấy mẫu: Là thành viên của đoàn thanh tra, kiểm tra. Được đào tạo và có chứng chỉ về kỹ thuật lấy mẫu thực phẩm.
Phải trực tiếp lấy mẫu tại cơ sở hoặc theo chỉ định của đoàn thanh tra. Khi lấy mẫu, phải tiến hành lập biên bản lấy mẫu, biên bản bàn giao mẫu và dán tem niêm phong theo mẫu quy định… Chúng ta biết rằng, mục tiêu của lấy mẫu là chọn một phần thể tích (hay khối lượng) mẫu đủ nhỏ của đối tượng nghiên cứu (hay phân tích) để vận chuyển được về phòng thì nghiệm để phân tích được các chỉ tiêu cần thiết mà vẫn đảm bảo thể hiện đúng được thành phần thực tế của đối tượng nghiên cứu. Do đó việc lấy mẫu phải tuân thủ theo những điều kiện nhất định: Theo một quy trình tiêu chuẩn nhất định cho mỗi loại và đã được chấp nhận; Theo từng đối tượng mẫu phân tích nhất định; Theo nguyên tố hay chất cần phân tích; Dụng cụ lấy mẫu đúng quy cách và phải đảm bảo QA/QC; Người lấy mẫu phải được huấn luyện và có tay nghề để thực hiện; Có sổ sách ghi chép và có hồ sơ mẫu rõ rang. Chỉ khi thỏa mãn các điều kiện và yêu cầu trên thì kết quả phân tích mới nói lên được thành phẩn (hàm lượng) của chất trong mẫu phân tích.
Còn nếu không thỏa mãn các điều kiện đó thì dù phương pháp phân tích có chính xác đi nữa thì cũng không nói lên được đúng nồng độ (hàm lượng) của chất. Hay nói một cách khác, chúng ta phải thực hiện QA/QC trong công tác lấy mẫu. Phương pháp xử lý mẫu a) Xử lý sơ bộ khi lấy mẫu - Nhiều loại mẫu khi tách ra khỏi môi trường thực tế, các chất trong mẫu có thể bị thay đổi, bị mất hay bị phân hủy… vì thế cần phải xử lý mẫu sơ bộ nhằm mục đích là: + Giữ và bảo toàn được chất phân tích không bị mất do các hiện tượng: Sự tương tác hóa học, tự phân hủy của chất. 3 Sự thủy phân của các chất.
Sự sa lắng của chất. Sự hấp phụ vào dụng cụ chứa mẫu. Phục vụ cho di chuyển dễ dàng và không hư hỏng mẫu; Bảo quản không làm thay đổi thành phần mẫu và chất phân tích; Phục vụ cho bảo quản được dễ dàng và an toàn sau khi lấy. b) Các phương pháp xử lý sơ bộ Tại sao phải xử lý sơ bộ? - Nhiều loại mẫu khi tách ra khỏi môi trường thực tế, các chất trong mẫu có thể bị thay đổi, bị mất hay bị phân hủy… vì thế cần phải xử lý mẫu sơ bộ nhằm mục đích là: + Giữ và bảo toàn được chất phân tích không bị mất do cách hiện tượng.
+ Sự tương tác hóa học, tự phân hủy của chất. + Sự thủy phân của các chất. + Sự sa lắng của chất. + Sự hấp phụ vào dụng cụ chứa mẫu.
Phục vụ cho di chuyển dễ dàng và không hư hỏng mẫu; Bảo quản không làm thay đổi thành phần mẫu và chất phân tích; Phục vụ cho bảo quản được dễ dàng và an toàn sau khi lấy. - Phương pháp xử lý sơ bộ: Sấy khô đến trạng thái không đổi Cố định bằng hơi nước: Cố định bằng cồn 1. Tiến hành lấy mẫu và xử lý mẫu 1. Chuẩn bị dụng cụ, - Các trang bị và dụng cụ lấy mẫu dùng cho phù hợp cho các loại mẫu như: Loại mẫu rắn và mẫu bột (thịt cá, thịt tôm, bột cá…) Loại mẫu lỏng (như các mẫu nước mắm, mẫu dầu cá…) 4 Loại để lấy mẫu cho các đối tượng sinh học, nấm.
- Dụng cụ đựng, chứa và gói mẫu phân tích: + Loại mẫu rắn và bột: Giấy hay vải gói mẫu (nó phải trơ và sạch). Túi nilon hay bao nilon, hộp. Lọ, chai rộng miệng có nút bằng thủy tinh, thạch anh hay PE. + Loại mẫu lỏng: Can, thùng (thủy tinh hay nhựa) có nút kín.
Chai, lọ, bình (thủy tinh hay nhựa) có nút kín. + Loại mẫu sinh học: tùy theo mỗi chất có thể là: Các lọ thủy tinh hay thạch anh. Các lọ hay can polymer. - Yêu cầu dụng cụ lấy mẫu: Đủ độ sạch Không làm sai khác các thành phần trong mẫu Phù hợp với từng loại mẫu Các loại dụng cụ: phân loại theo tính chất của mẫu Mẫu rắn và mẫu bột: giấy, nilon, chai thủy tinh, PE Mẫu lỏng: can, chai nhựa, chai lọ thủy tinh Mẫu có chất phân tích dễ bị phân hủy: giấy, chai có màu chống ánh sáng.
Lấy mẫu và xử lý mẫu * Khái niệm về QA & QC trong lấy mẫu phân tích Lấy mẫu là khâu đầu tiên và rất quan trọng 5 Việc lấy mẫu không đảm bảo được độ trung thực, đúng đắn và đại diện cho đối tượng cần phân tích Vì vậy để đảm bảo cho công việc lấy mẫu phân tích được tốt, nhất thiết phải thực hiện công tác QA(quality assurance - đảm bảo chất lượng)/QC(quality control - kiểm soát chất lượng) * Khái niệm về QA: Cung cấp hay đảm bảo các điều kiện cần thiết để có được kết quả đạt chất lượng mong muốn QA là một hệ thống tích hợp các hoạt động quản lý và những điều kiện, quy tắc và biện pháp kỹ thuật cần thiết để đảm bảo cho một sản phẩm thu được. Do đó trong công tác lấy mẫu phân tích thì QA là hệ thống của công tác tổ chức quản lý, các quy tắc, biện pháp, các điều kiện đã được nghiên cứu, lựa chọn và biên soạn thành một quy trình để phục vụ cho công tác lấy mẫu phân tích theo mỗi loại đối tượng, nhằm mục đích lấy được mẫu phân tích đại diện đúng đối tượng cần phân tích. - Kế hoạch đó bao gồm: Cán bộ đi lấy mẫu phải được huấn luyện đầy đủ theo yêu cầu lấy mẫu. Có phương pháp lấy mẫu đúng đắn và được phê chuẩn.
Dụng cụ trang bị và phương tiện để lấy chứa mẫu đã được kiểm chuẩn. Hóa chất, thuốc thử phục vụ lấy mẫu được chuẩn bị và kiểm chuẩn. Xác định đúng địa điểm, vùng và vị trí cần lấy mẫu. Xác định rõ các thông số cần khảo sát.
Có đủ các điều kiện chứa đựng, chuyên chở và bảo quản mẫu. Phương tiện ghi chép lập hồ sơ khi lấy mẫu đã được chuẩn bị đủ. Có đủ các tài liệu cần thiết tối thiểu phục vụ cho lấy mẫu.