CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN I.LÝ THUYẾT VỀ CHƯNG CẤT 1. Khái niệm: Chưng cất là một quá trình dùng để tách các cấu tử trong một hỗn hợp lỏng hoặc các hỗn hợp khí - lỏng thành các cấu tử riêng biệt dựa vào sự khác biệt về độ bay hơi tương đối của các cấu tử trong hỗn hợp với nhau (xét trong cùng một nhiệt độ thì áp suất hơi bão hoà của các cấu tử là khác nhau hoặc xét trong cùng một áp suất thì nhiệt độ sôi của các cấu tử là khác nhau) để làm tinh khiết hơn các cấu tử. Chưng cất là một quá trình truyền khối với sự hình thành pha mới sau khi chưng cất do sự bốc hơi hoặc ngưng tụ thay vì đưa vào hỗn hợp một pha mới để có sự tiếp xúc pha như quá trình trích ly. Sau khi kết thúc quá trình chưng cất thì cấu tử đều có thể nằm ở 2 pha (pha lỏng và pha hơi) nhưng tỷ lệ sẽ khác nhau.
Khi chưng cất, ban đầu trong hỗp hợp có bao nhiêu cấu tử thì thường sẽ sinh ra bấy nhiêu sản phẩm. Đối với chưng cất đơn giản hệ 2 cấu tử, thì sau khi chưng cất ta sẽ thu được 2 sản phẩm nằm ở cả 2 pha với tỷ lệ khác nhau, cụ thể là: -.Cấu tử nào dễ bay hơi hơn (nhiệt độ sôi thấp hơn) thì sẽ nằm ở pha hơi nhiều hơn và ta sẽ thu được cấu tử đó tại đỉnh của tháp chưng cất.Cấu tử nào khó bay hơi hơn (nhiệt độ sôi cao hơn) thì sẽ nằm ở pha lỏng nhiều hơn và ta sẽ thu được cấu tử đó tại đáy của tháp chưng cất. Đối với hệ Benzene – Toluene: -.Ở đỉnh tháp ta sẽ thu được Benzene và một ít Toluene -.Ở đáy tháp ta sẽ thu được Toluene và một ít Benzene 2. Phân loại các phương pháp chưng cất Thông thường, quá trình chưng cất được phân loại theo: 9 SVTH: Lại Trần Duy Long ĐỒ ÁN MÔN HỌC GVHD: TS.
Châu Ngọc Đỗ Quyên .Áp suất làm việc -.Áp suất thường (thường là bằng với áp suất khí quyển) -.Nguyên lý làm việc -.Chưng cất đơn giản: dùng để chưng cất các cấu tử tan lẫn hoàn toàn vào nhau, có nhiệt độ sôi không quá 1500C (ở 1atm) và chênh lệch nhiệt độ sôi giữa các cấu tử lớn hơn 250C.Chưng cất chân không: dùng để chưng cất các cấu tử tan lẫn hoàn toàn vào nhau, có nhiệt độ sôi lớn hơn 1500C (ở 1atm) và chênh lệch nhiệt độ sôi của các cấu tử lớn hơn 250C.Chưng cất lôi cuốn hơi nước: dùng để chưng cất các cấu tử không tan trong nước, không phản ứng hoá học với nước và phải có áp suất hơi đủ lớn (ở 1000C, 1atm). Thường dùng chưng cất tinh dầu.Chưng cất phân đoạn: dùng để chưng cất các cấu tử tan lẫn hoàn toàn vào nhau và sự chênh lệch nhiệt độ sôi giữa các cấu tử nhỏ hơn 250C.Nguyên lý cấp nhiệt: -.Cấp nhiệt trực tiếp -.Cấp nhiệt gián tiếp Đối với hệ Benzene – Toluene, đây là hệ 2 cấu tử tan lẫn hoàn toàn vào nhau, chênh lệch nhiệt độ sôi giữa chúng là 30,50C và nhiệt độ sôi của chúng không quá 1500C ở áp suất 1 atm nên ta sẽ chọn phương pháp chưng cất đơn giản, hoạt động liên tục và cấp nhiệt gián tiếp ở điều kiện áp suất thường. Thiết bị chưng cất Trong sản xuất công nghiệp, người ta thường sử dụng các loại tháp khác nhau để tiến hành việc chưng cất. Yêu cầu chung của tất cả các loại tháp này đều phải tối ưu hoá được diện tích tiếp xúc pha giữa 2 pha với nhau, lựa chọn loại tháp nào thì tuỳ vào đặc điểm của hệ cấu tử ban đầu hay có thể nói là sự phân tán các pha vào nhau trong quá trình 10 SVTH: Lại Trần Duy Long ĐỒ ÁN MÔN HỌC GVHD: TS.
Châu Ngọc Đỗ Quyên chưng cất. Nếu pha lỏng phân tán vào pha khí thì ta hay sử dụng tháp đệm hoặc tháp phun, nếu pha khí phân tán vào pha lỏng thì ta hay sử dụng tháp mâm, trong đó còn được phân ra thành mâm xuyên lỗ hoặc mâm chóp. Ta khảo sát phổ biến và chủ yếu 2 loại tháp phía trên còn những loại khác thì tuỳ theo nhu cầu sử dụng cho phù hợp. Tháp mâm : Thân tháp có dạng hình trụ, mặt thẳng đứng, phía bên trong tháp có bố trí các mâm với các hình dạng và kích thước khác nhau, trên đó sẽ xảy ra quá trình tiếp xúc giữa 2 pha, tuỳ theo cấu tạo của mâm, ta có: -.Tháp mâm xuyên lỗ: Trên mâm có các lỗ (rãnh) -.Tháp mâm chóp: Trên mâm chóp có dạng tròn, dạng chữ S, xupap,.và có ống chảy truyền có tiết diện khác nhau phụ thuộc vào lưu lương của pha lỏng.
Tháp đệm: Thân tháp có dạng hình trụ, có cấu tạo gồm nhiều bậc khác nhau được ghép nối lại bằng mặt bích hay bằng cách hàn. Bên trong thân tháp còn có sắp xếp thêm các loại vật đệm, các loại vật đệm này có thể xếp ngẫu nhiên hoặc có trật tự Ưu nhược điểm của các loại tháp chưng cất: Tháp đệm Thấp mâm xuyên lỗ Tháp mâm chóp - Cấu tạo khá đơn - Hiệu suất khá cao, - Hoạt động khá giản , trở lực thấp. trở lực thấp. ổn định, hiệu - Làm việc được với - Ít tiêu tốn nguyên suất khá cao.
Ưu điểm chất lỏng bẩn nên vật liệu hơn so với - Ít tiêu hao dùng đệm cầu có ρ tháp chóp. năng lượng ≈ ρ lỏng. - Vệ sinh dễ dàng. hơn nên số mâm có thể ít hơn.
11 SVTH: Lại Trần Duy Long ĐỒ ÁN MÔN HỌC GVHD: TS. Châu Ngọc Đỗ Quyên - Bị ảnh hưởng bởi - Không làm việc - Trở lực cao hiệu ứng thành, được với chất lỏng - Tiêu tốn hiệu suất truyền bẩn. nhiều nguyên khối thấp. - Không thích hợp để vật liệu trong - Độ ổn định không sử dụng trong các quá trình chế cao , khó khăn khi loại tháp chưng cất tạo.
Nhược điểm vận hành. có đường kính quá - Khi tăng năng suất lớn (>2,4m) thì hiệu ứng thành - Kết cấu khá phức tăng lên nên khó tạp. tăng năng suất. - Yêu cầu lắp đặt cao - Thiết bị khá cồng (do mâm phải thiết kềnh, nặng nề.
GIỚI THIỆU NGUYÊN LIỆU CHƯNG CẤT 1.Tính chất vật lý: . Khối lượng phân tử: 78,1 g/mol . Khối lượng riêng (tỉ trọng) ở 200C: 0,879 g/cm3 . Nhiệt độ nóng chảy: 5,50C .
Trạng thái ở điều kiện thường: Chất lỏng Benzene là một hợp chất hữu cơ có công thức hóa học C6H6 , là chất hydrocacbon thơm. Ở điều kiện bình thường benzene là chất không màu , có mùi ngọt dễ chịu, dễ cháy, benzene không phân cực nên không tan trong nước và rượu, tan trong dung môi hữu cơ như hexane, acetone,. benzene cũng có khả năng cháy tạo ra CO2 và H2O, đặc biệt có sinh ra muội than. Benzen là một chất rất độc với một hàm lượng rất nhỏ khoảng 1ppm 12 SVTH: Lại Trần Duy Long ĐỒ ÁN MÔN HỌC GVHD: TS.
Châu Ngọc Đỗ Quyên có thể gây ra bệnh bạch cầu, gây vô sinh. Benzene khá là độc nên hiện nay trong tổng hợp công nghiệp rất hạn chế sử dụng benzene và thay bằng một số hoá chất xanh hơn. Công thức cấu tạo của Benzene 1.Phương pháp tổng hợp Thông thường các Hidrocacbon ít được điều chế trong phòng thí nghiệm vì có thể thu được một lượng lớn của chúng thông qua quá trình chưng cất dầu mỏ, than đá. Đi từ khí thiên nhiên: thu hồi bằng phương pháp chưng cất than đá hay dầu mỏ.Đóng vòng và đề hydro hóa ankane ở nhiệt độ cao có xúc tác Cr2O3 , hoặc các kim loại Pt.
CH3(CH2)4CH3 C6H6 +4H2 CH4 được đưa lên nhiệt độ 15000C sau đó làm lạnh nhanh tạo ra C2H2. Từ C2H2 thực hiện phản ứng tam hợp ở 6000C. Tính chất vật lý Khối lượng phân tử: 92,1 g/mol Khối lượng riêng (tỷ trọng) ở 200C: 0,866 g/cm3 Nhiệt độ sôi: 110,60C Nhiệt độ nóng chảy: -950C 13 SVTH: Lại Trần Duy Long ĐỒ ÁN MÔN HỌC GVHD: TS. Châu Ngọc Đỗ Quyên Trạng thái vật lý ở điều kiện thường: Chất lỏng Toluene hay còn gọi là methylbenzene hay phenylmethane, là một hợp chất hữu cơ thơm, công thức phân tử tương tự Benzene nhưng có gắn thêm nhóm đẩy điện tử CH3-.
Nhờ có gốc methyl này làm cho độ hoạt động của Toluene gấp nhiều lần so với Benzene. Toluene là một hợp chất không phân cực, không tan trong nước và cồn. Toluene có vẻ như ít độc hơn Benzene nên thường thay thế Benzene làm dung môi trong phòng thí nghiệm và trong công nghiệp Hình 2. Công thức cấu tạo của Toluene 2.Phương pháp tổng hợp Toluene được tổng hợp từ Benzene bằng phản ứng Alkyl hoá/ Friedel-Craft với CH3Cl có mặt của xúc tác là một Acid Lewis (AlCl3).
Sau phản ứng ta thu đuợc Toluene C6H6 + CH3Cl (xt/ AlCl3) C6H5CH3 3. Đặc điểm hỗn hợp Benzene – Toluene Thành phần lỏng – hơi và nhiệt độ sôi của hỗn hợp Benzene – Toluene ở điều kiện áp suất 760mmHg. Lỏng 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 (%mol) Hơi 0 11,8 21,4 38 51,1 61,9 71,2 79 85,4 91 95,9 100 (%mol) T sôi (0C) 110,6 108,3 106,1 102,2 98,6 95,2 92,1 89,4 86,8 84,4 82,4 80,2 14 SVTH: Lại Trần Duy Long ĐỒ ÁN MÔN HỌC GVHD: TS. Châu Ngọc Đỗ Quyên Ta thấy hệ Benzene – Toluene là một hệ không có điểm đẳng phí.
Do đó khi chưng cất ta sẽ thu được sản phẩm có nồng độ cao bằng chưng cất thông thường. Giản đồ pha x-y của hệ hỗn hợp Benzene – Toluene tại 1atm 15 SVTH: Lại Trần Duy Long ĐỒ ÁN MÔN HỌC GVHD: TS. Châu Ngọc Đỗ Quyên Giản đồ t-x,y của hệ hỗn hợp Benzene – Toluene tại 1atm 16 SVTH: Lại Trần Duy Long ĐỒ ÁN MÔN HỌC GVHD: TS. Châu Ngọc Đỗ Quyên CHƯƠNG 2 QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ I.THUYẾT MINH QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ Hỗn hợp ban đầu từ bồn chứa ở nhiệt độ 250C (1) được bơm (2) bơm vào cổng vào của thiết bị đun sôi nhập liệu (3) để tiến hành đưa hỗn hợp lên đến trạng thái lỏng – sôi.
Trong trường hợp công suất bơm quá lớn, có thể dùng thêm bồn cao vị và khi luợng nhập liệu vượt mức cho phép ban đầu thì hỗn hợp đầu sẽ từ ống tuần hoàn trở lại bể chứa. Thiết bị đun sôi dòng nhập liệu là thiết bị gia nhiệt dạng vỏ ống với tác nhân gia nhiệt là hơi nước bão hoà ở 2 at được dẫn vào từ một thiết bị khác. Sau khi được gia nhiệt đến trạng thái sôi, hỗn hợp được đưa vào tháp chưng cất (4) từ vị trí mâm nhập liệu. Trong tháp chưng cất, hơi đi từ dưới lên gặp chất lỏng đi từ trên xuống và có xảy ra sự tiếp xúc và trao đổi giữa 2 pha với nhau.