BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM SỰ THAY ÐỔI VỀ CẤU TRÚC VÀ CÁC TÍNH CHẤT HÓA LÝ CỦA TINH BỘT SẮN HỒ HÓA ÐƯỢC BIẾN TÍNH BẰNG KỸ THUẬT ÐIỆN PHÂN GVHD: TRỊNH KHÁNH SƠN GVHD: ÐẶNG THANH BÌNH SVTH: LÊ KHÁNH VY MSSV: 14116198 SKL 0 0 5 5 6 5 Tp. Hồ Chí Minh, tháng 01/2019 do an TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP MÃ SỐ: 2019-14116198 SỰ THAY ĐỔI VỀ CẤU TRÚC VÀ CÁC TÍNH CHẤT HÓA LÝ CỦA TINH BỘT SẮN HỒ HÓA ĐƢỢC BIẾN TÍNH BẰNG KỸ THUẬT ĐIỆN PHÂN GVHD: TS. TRỊNH KHÁNH SƠN KS. ĐẶNG THANH BÌNH SVTH: LÊ KHÁNH VY MSSV: 14116198 THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – 01/2019 do an TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ và tên sinh viên: Lê Khánh Vy MSSV: 14116198 Ngành: Công nghệ Thực phẩm 1.
Tên khóa luận: Sự thay đổi về cấu trúc và các tính chất hóa lý của tinh bột sắn hồ hóa đƣợc biến tính bằng kỹ thuật điện phân. Nhiệm vụ của khóa luận: Nghiên cứu sự thay đổi các tính chất về cấu trúc nhƣ: hàm lƣợng amylose thông qua khả năng tạo phức với iodine; mức độ polymer hóa thông qua khối lƣợng phân tử, sự thay đổi cấu trúc tinh thể và các liên kết thông qua phổ FTIR và XRD, đồng thời đánh giá sự thay đổi về các tính chất nhƣ độ nhớt, độ ổn định lạnh đông – rã đông của tinh bột sắn hồ hóa đƣợc biến tính bằng kỹ thuật điện phân với các nồng độ sodium chloride khác nhau. Ngày giao nhiệm vụ đồ án: 5/9/2018 4. Ngày hoàn thành đồ án: 5/1/2019 5.
Họ tên ngƣời hƣớng dẫn 1: TS. Trịnh Khánh Sơn Phần hƣớng dẫn: Toàn bộ khóa luận 6. Họ tên ngƣời hƣớng dẫn 2: KS. Đặng Thanh Bình Phần hƣớng dẫn: Toàn bộ khóa luận Nội dung và yêu cầu đồ án tốt nghiệp đã đƣợc thông qua bởi Trƣởng Bộ môn Công nghệ Thực phẩm Tp.HCM, ngày tháng 01 năm 2019 Trƣởng Bộ môn Ngƣời hƣớng dẫn i do an LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khóa luận tốt nghiệp, ngoài sự nổ lực không ngừng của bản thân, sự động viên từ phía gia đình, còn có sự hỗ trợ to lớn từ phía nhà trƣờng, thầy cô và các bạn sinh viên.
Vì vậy, em xin đƣợc gửi lời cám ơn đối với tất cả mọi ngƣời. Đặc biệt, em xin gửi lời cảm ơn chân thành nhất đến thầy Trịnh Khánh Sơn, anh Đặng Thanh Bình ngƣời đã trực tiếp hƣớng dẫn em thực hiện khóa luận và em cũng xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong Bộ Môn Công Nghệ Thực Phẩm, Khoa Công Nghệ Hóa Học và Thực Phẩm, Trƣờng Đại Học Sƣ Phạm Kỹ Thuật thành phố Hồ Chí Minh đã truyền dạy kiến thức và tạo mọi điều kiện về thiết bị, cơ sở vật chất để em hoàn thành khóa luận này. ii do an LỜI CAM ĐOAN Chúng tôi xin cam đoan toàn bộ nội dung đƣợc trình bày trong khóa luận tốt nghiệp là của riêng chúng tôi. Chúng tôi xin cam đoan các nội dung đƣợc tham khảo trong khóa luận tốt nghiệp đã đƣợc trích dẫn chính xác và đầy đủ theo qui định.
Ngày tháng 01 năm 2019 Ký tên iii do an MỤC LỤC NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP .ii LỜI CAM ĐOAN .iii DANH MỤC HÌNH. vi DANH MỤC BẢNG .viii DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT. ix TÓM TẮT KHÓA LUẬN. TỔNG QUAN TÀI LIỆU.
Giới thiệu chung. Thành phần hóa học của tinh bột. Đặc điểm chung của hạt tinh bột. Cấu trúc tinh thể.
Phổ FTIR của tinh bột. Các tính chất của tinh bột. Phản ứng màu với Iodine. Tinh bột hồ hóa.
Sự hồ hóa tinh bột. Một số tính chất của tinh bột sau khi hồ hóa. Sự tái kết tinh tinh bột. Khái quát về nƣớc điện phân (Electrolyzed water, EW).
Phân loại nƣớc điện phân. Các phản ứng chính xảy ra trong quá trình điện phân. Khái quát về các phƣơng pháp biến tính tinh bột. Phƣơng pháp oxy hóa tinh bột bằng phƣơng pháp hóa học.
Phƣơng pháp biến tính tinh bột bằng sodium hypochlorite. Mức oxy hóa an toàn. Các công trình nghiên cứu trƣớc đây. VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP.
24 iv do an 2. Tinh bột sắn. Phƣơng pháp. Hồ hóa tinh bột.
Oxy hóa tinh bột bằng kỹ thuật điện phân. Xác định pH, thế oxy hóa khử (Oxidation Reduction Potential _ORP) và nồng độ Chlorine tổng (Total Active Chlorine _TAC). Xác định hàm lƣợng carbonyl và carboxyl. Khả năng tạo phức với Iodine.
Độ ổn định đông- rã đông. Quang phổ hồng ngoại Fourier(FTIR). Phân bố khối lƣợng phân tử. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN.
Ảnh hƣởng của nồng độ muối đến các tính chất của nƣớc điện phân. Hiệu suất thu hồi mẫu và độ ẩm mẫu. Sự thay đổi nhóm chức bằng phép đo quang phổ hồng ngoại Fourier (FTIR). Hình thái tinh thể bằng tán xạ tia X (XRD).
Khối lƣợng phân tử bằng GPC. Hàm lƣợng nhóm Carbonyl và Carboxyl. Hàm lƣợng Amylose. Độ ổn định lạnh đông – rã đông.
62 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 71 v do an DANH MỤC HÌNH Hình 1. Cấu trúc cơ bản của amylose và amylopecin trong tinh bột. Hình thái amylose loại A-B.
Giản đồ tán xạ tia X của tinh thể loại A, B, C và V (Zobel, 1988). Sơ đồ thể hiện mức độ siêu cấu trúc của phân tử tinh bột. 5 a) Cấu trúc của phức tinh bột với iodine. Chuỗi amylose tạo một đƣờng xoắn ốc quanh đơn vị I6 (b) Góc nhìn từ trên xuống thấy iodine bên trong vòng helix (Son, 2018) .Hạt tinh bột bị hồ hóa.
Mô hình hệ thống sản xuất nƣớc điện phân NEW và AEW. Sơ đồ nguyên lý hệ thống điện phân AEW (Hricova, 2008). Sơ đồ nguyên lý hệ thống điện phân NEW (Chuang, 2013). Sodium hypochloride oxy hóa tinh bột, hình thành nhóm chức carbonyl và carboxyl trong chuỗi amylose/ amylopectin (Cui, 2005).
Sơ đồ quá trình oxy hóa tinh bột bằng kĩ thuật điện phân. Nguyên tắc sắc ký gel. Sự thay đổi nồng độ chlorine tổng theo nồng độ NaCl. Sự thay đổi thế oxy háo khử theo nồng độ NaCl.
Sự thay đổi thế oxy háo khử theo nồng độ NaCl. Phổ hồng ngoại (FTIR) của các mẫu tinh bột từ số sóng 4000-400cm-1. Phổ hồng ngoại (FTIR) của các mẫu tinh bột từ số sóng 1200-900cm-1. Đồ thị XRD của các mẫu tinh bột sắn (Pre-CN) từ 5-30o (2θ).
Đồ thị XRD của các mẫu tinh bột sắn (CN) từ 3-30o (2θ)(Tra M. Khối lƣợng phân tử trung bình của các mẫu tinh bột sắn. Hàm lƣợng nhóm carbonyl của các mẫu tinh bột sắn. Xu hƣớng hàm lƣợng nhóm carboxyl theo phổ FTIR của các mẫu tinh bột sắn.
Nồng độ đƣờng khử của các mẫu tinh bột sắn thông qua phƣơng pháp DNS. Hàm lƣợng amylose của các mẫu tinh bột sắn biến tính. 57 vi do an Hình 3. Độ nhớt tƣơng đối của các mẫu tinh bột sắn.
Độ tách nƣớc của các mẫu tinh bột sắn trong 9 ngày. 60 vii do an DANH MỤC BẢNG Bảng 1. Đỉnh hấp thu các nhóm chủ yếu của tinh bột (Kizil, 2002). Các phản ứng chính xảy ra ở anode (+) và cathode (-) trong quá trình điện phân dung dịch NaCl (Al-Haq, 2005).
Chỉ tiêu hóa lý tinh bột sắn. Ký hiệu các mẫu tinh bột sắn biến tính. Hiệu suất thu hồi và độ ẩm các mẫu tinh bột sau quá trình biến tính. Tỷ lệ vùng α- helix (1047 cm-1)/ vùng vô định (1022 cm-1).
Giá trị cƣờng độ tại các đỉnh của các mẫu tinh bột sắn. Khối lƣợng phân tử trung bình của các mẫu tinh bột. Hàm lƣợng nhóm carbonyl và cƣờng độ đỉnh C=O tring FTIR. Nồng độ đƣờng khử của các mẫu tinh bột sắn biến tính.
Vị trí đỉnh, độ hấp thu của đỉnh và hàm lƣợng amylose của các mẫu tinh bột sắn. 57 viii do an DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT AEW: Acidic Electrolyzed Water DP: The Degree of Polymerization DSC: Differential Scanning Calorimeter FTIR: Fourier Transform Infrared Spectroscopy ( Quang phổ hồng ngoại) NEW: Neutral Electrolyzed Water ORP: Oxidation Reduction Potential (Thế oxy hóa khử) TAC: Total Active Chlorine XRD: X-Ray Diffraction (Nhiễu xạ tia X) ix do an TÓM TẮT KHÓA LUẬN Sự thay đổi về cấu trúc và các đặc tính hóa lý của tinh bột sắn hồ hóa đƣợc biến tính oxy hóa bằng kỹ thuật điện phân đã đƣợc nghiên cứu. Trong nghiên cứu này, tinh bột bắp hồ hóa ở 121oC, 15 phút đƣợc oxy hóa trong bể điện phân với nguồn điện 10V, 3A trong 1 giờ với các nồng độ sodium chloride lần lƣợt là: 0. Tinh bột hồ hóa sau khi oxy hóa đƣợc rửa sạch và kết tủa bằng ethanol với tỉ lệ 1:2.
Đồng thời, các đặc tính về hóa lý và cấu trúc của tinh bột đƣợc khảo sát. Kết quả khảo sát cho thấy: mức độ oxy hóa (hàm lƣợng carbonyl/carboxyl), mức độ depolymer hóa (khối lƣợng phân tử), hàm lƣợng amylose, độ nhớt và độ ổn định lạnh đông – rã đông có sự thay đổi lớn. Tuy nhiên, quang phổ hồng ngoại FTIR của các mẫu tinh bột cho thấy không có sự thay đổi các nhóm chức trong các mẫu tinh hồ hóa đƣợc xử lý oxy. Bên cạch đó, khi tiến hành đo tán xạ tia X các mẫu tinh bột cho thấy có sự chuyển đối cấu trúc tinh bột từ dạng vô định hình (Pre- CN0) sang cấu trúc tinh thể loại V, cấu trúc này đƣợc hình thành từ phức hợp amylose và ethanol trông quá trình rửa, kết tủa thu hồi tinh bột.
Ngoài ra kết quả nghiên cứu còn cho thấy sự giảm hàm lƣợng amylose, độ nhớt và độ ổn định lạnh đông rã đông khi tăng nồng độ tinh bột sử dụng trong quá trình oxy hóa. Sự tăng lên đáng kể các nhóm carbonyl/carboxyl và sự giảm đi đáng kể của khối lƣợng phân tử tinh bột đã chứng minh hiệu quả của việc kết hợp oxy hóa tinh bột đã hồ hóa sử dụng kỹ thuật điện phân. Tuy nhiên, ở nồng độ muối 5%, do mức độ depolymer hóa cao, quá trình oxy hóa tạo ra sản phẩm tinh bột Pre-CN5 có sự chệch nhẹ về các đặt tính nói trên so với xu hƣớng chung của các mẫu còn lại. x do an CHƢƠNG 1.
TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.