Nghiên cứu quy trình trích ly, định hương tinh dầu cam sành (Citrus sinensis Osbeck L.) và ứng dụng trong sản phẩm gel tinh dầu

Đồ án trích ly, định hương tinh dầu cam sành ứng dụng gel tại ĐH Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM

• Tác giả: Nguyễn Văn Đạt
• Người hướng dẫn: Phan Thị Anh Đào
• Trường học: Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Công nghệ kỹ thuật hóa học
• Đề tài: Nghiên cứu quy trình trích ly, định hương tinh dầu cam sành (Citrus sinensis Osbeck L.) và ứng dụng trong sản phẩm gel tinh dầu
• Loại tài liệu: Đồ án tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2020
• Địa điểm: Hồ Chí Minh

Tóm tắt

I. Tổng quan nghiên cứu tinh dầu cam sành tại ĐH Sư phạm Kỹ thuật

Cam sành là cây ăn quả phổ biến tại Việt Nam. Vỏ cam chiếm khối lượng lớn sau quá trình tiêu thụ. Nguồn phế phẩm này thường bị loại bỏ, gây lãng phí tài nguyên và ô nhiễm môi trường. Vỏ cam chứa lượng lớn tinh dầu giàu hợp chất limonene. Tinh dầu cam mang hương thơm dễ chịu, có tính kháng khuẩn và chống oxy hóa mạnh mẽ. Năm 2020, Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM thực hiện đề tài tốt nghiệp chuyên sâu về tinh dầu cam sành. Nghiên cứu hướng đến việc tận dụng phụ phẩm nông nghiệp thành sản phẩm giá trị cao. Hai mục tiêu kỹ thuật trọng tâm gồm trích ly hiệu quả và định hương bền vững. Quy trình trích ly tách lấy các phân tử thơm từ cấu trúc túi tinh dầu ở vỏ quả. Quy trình định hương giải quyết bài toán tinh dầu dễ bay hơi khi tiếp xúc không khí. Đề tài mở ra hướng tiếp cận khoa học cho ngành công nghệ hóa học. Kết quả nghiên cứu tạo nền tảng vững chắc để phát triển các sản phẩm chăm sóc sức khỏe, mỹ phẩm và hóa gia dụng từ nguồn dược liệu bản địa.

1.1. Nguồn nguyên liệu vỏ cam sành trong nghiên cứu học thuật

Cam sành có tên khoa học là Citrus sinensis Osbeck L. Quả cam sành có lớp vỏ dày, sần sùi và chứa nhiều túi tiết tinh dầu. Thành phần chính trong tinh dầu vỏ cam gồm limonene, myrcene và các hợp chất terpenoid. Những hoạt chất sinh học này sở hữu hoạt tính kháng nấm, xua đuổi côn trùng và thư giãn thần kinh. Tuy nhiên, việc khai thác vỏ cam đòi hỏi nguồn nguyên liệu đồng nhất về độ tươi. Độ ẩm và trạng thái bảo quản vỏ cam ảnh hưởng trực tiếp tới hàm lượng tinh dầu thu hồi. Khóa luận tại ĐH Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM năm 2020 lựa chọn vỏ cam đạt tiêu chuẩn, loại bỏ phần hư hỏng để đảm bảo chất lượng dung dịch trích ly tinh khiết.

1.2. Mục tiêu nghiên cứu và định hướng ứng dụng thực tiễn

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Nguyễn Văn Đạt dưới sự hướng dẫn của TS. Phan Thị Anh Đào tập trung vào hai nhiệm vụ cốt lõi. Nhiệm vụ đầu tiên là tối ưu hóa quá trình tách chiết tinh dầu cam sành với hiệu suất cao nhất. Nhiệm vụ thứ hai là nghiên cứu cơ chế lưu giữ hương thơm bằng các chất mang polymer thân thiện sinh học. Mục tiêu cuối cùng hướng tới việc ứng dụng gel tinh dầu trong thực tế đời sống. Đề tài không dừng lại ở thí nghiệm trong phòng nghiên cứu. Kết quả phân tích hóa lý và mùi hương mở đường cho việc thương mại hóa chế phẩm khử mùi, xua muỗi và chăm sóc không gian sống an toàn cho người tiêu dùng.

II. Phân tích thách thức khi trích ly và định hương tinh dầu cam sành

Quá trình trích ly và bảo quản tinh dầu cam sành đối mặt với nhiều rào cản kỹ thuật phức tạp. Vỏ cam chứa nhiều nước và hợp chất hữu cơ dễ lên men. Vi sinh vật dễ dàng phát triển nhanh chóng trên bề mặt vỏ tươi ở điều kiện thường. Hoạt động của vi khuẩn và nấm mốc làm biến đổi sâu sắc thành phần hóa học của tinh dầu. Điều này gây suy giảm nghiêm trọng hương thơm tự nhiên và phẩm chất dược liệu. Ngoài ra, nhiệt độ cao trong quá trình sấy khô truyền thống làm thất thoát phần lớn các phân tử mùi nhẹ. Tinh dầu vỏ cam vốn gồm nhiều hợp chất dễ bay hơi. Khi tiếp xúc với không khí và ánh sáng, tinh dầu rất nhanh bị oxy hóa và mất mùi đặc trưng. Vấn đề cố định hương thơm đòi hỏi giải pháp kỹ thuật có kiểm soát. Nếu chỉ sử dụng tinh dầu nguyên chất, thời gian lưu hương trong không gian thực tế rất ngắn. Do đó, việc tìm ra chất mang thích hợp để kiểm soát tốc độ bay hơi trở thành thách thức lớn trong nghiên cứu học thuật và sản xuất công nghiệp.

2.1. Thất thoát hoạt chất và biến tính do xử lý nhiệt nguyên liệu

Khảo sát thực nghiệm chứng minh dạng trạng thái vỏ cam tạo nên khác biệt lớn về hiệu suất trích ly. Sấy khô vỏ cam bằng nhiệt độ cao làm bốc hơi lượng lớn tinh dầu. Thể tích tinh dầu thu được từ mẫu sấy khô chỉ đạt 1,567 mL. Con số này giảm hơn một nửa so với mẫu nguyên liệu tươi. Tác động của nhiệt làm phá vỡ các cấu tử hương nhạy cảm. Quá trình xử lý nhiệt còn gây oxy hóa limonene thành các dẫn xuất mất mùi thơm. Ngược lại, vỏ cam tươi chứa hàm lượng nước tự nhiên cao. Lượng nước dư thừa tạo điều kiện cho vi khuẩn lên men làm chua nguyên liệu. Xử lý mẫu thô sai phương pháp trực tiếp phá hủy chất lượng tinh chất.

2.2. Hạn chế của các phương pháp định hương truyền thống

Kỹ thuật định hương bằng chất mang tự nhiên sử dụng pectin, sáp đậu nành hoặc nhựa cây. Ưu điểm nổi trội là nguồn gốc tự nhiên, an toàn tuyệt đối cho sức khỏe con người. Tuy nhiên, chất mang tự nhiên có giá thành rất cao và độ ổn định mùi tương đối thấp. Nguồn cung phụ thuộc chặt chẽ vào mùa vụ và điều kiện khí hậu của từng vùng. Ngược lại, kỹ thuật sử dụng chất mang tổng hợp như parafin hay polymer nhân tạo mang lại độ bền mùi vượt trội. Giá thành của chất mang tổng hợp rẻ và nguồn cung dồi dào. Nhược điểm lớn nhất nằm ở tính an toàn khi hít thở lâu dài. Một số chất tổng hợp tiềm ẩn nguy cơ gây kích ứng đường hô hấp cho người tiếp xúc.

III. Phương pháp tối ưu trích ly và định hương tinh dầu cam sành 2020

Nghiên cứu tại ĐH Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM áp dụng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước để trích ly tinh dầu cam sành. Đây là giải pháp an toàn, không tồn dư dung môi độc hại như hexan. Trước khi chưng cất, vỏ cam được xử lý cơ học kỹ lưỡng. Mẫu vỏ cam cấp đông được xay nhuyễn cùng 20 mL nước ở chế độ số 2 trong 20 giây. Bước xay làm vỡ cấu trúc túi tiết, giải phóng tinh dầu vào môi trường hơi nước. Lượng tinh dầu thu được tăng hơn ba lần so với mẫu nguyên miếng không xay. Nhiệt độ thấp của phương pháp cấp đông giúp ức chế vi sinh vật gây hại, giữ trọn vẹn mùi xanh mát đặc trưng. Sau khi trích ly, tinh dầu được định hương thông qua hệ phân tán polymer sinh học. Nghiên cứu khảo sát khả năng giữ mùi của carboxymethyl cellulose (CMC), pectin và chitosan. Sự kết hợp giữa polymer và chất diện hoạt tạo thành mạng lưới vi mô bọc giữ các phân tử thơm. Hệ chất mang này làm chậm quá trình bay hơi tự do, giúp ổn định hương cam trong thời gian dài mà vẫn bảo đảm độ an toàn sinh học.

3.1. Kỹ thuật tiền xử lý nguyên liệu vỏ đông lạnh và xay cơ học

Tiền xử lý nguyên liệu là yếu tố then chốt quyết định hiệu suất thu hồi tinh dầu. Kết quả thực nghiệm cho thấy thể tích tinh dầu ở mẫu đông đạt 3,80 mL, tương đương mẫu tươi và vượt trội so với mẫu sấy. Phân tích phương sai ANOVA một yếu tố xác nhận không có sự sai khác thống kê giữa mẫu tươi và mẫu đông. Lựa chọn dạng đông lạnh giúp kéo dài thời gian bảo quản mẫu thô phục vụ tối ưu hóa. Nhiệt độ thấp ngăn chặn hiệu quả hoạt động phân hủy của vi sinh vật. Bên cạnh đó, việc xay vỏ cam cùng 20 mL nước trong 20 giây giúp giải phóng tinh dầu tối đa. Tinh dầu thu được từ mẫu xay cao gấp ba lần mẫu không xay.

3.2. Đánh giá chất mang định hương polymer tự nhiên và bán tổng hợp

Nghiên cứu tiến hành khảo sát ba loại polymer chính gồm carboxymethyl cellulose (CMC), pectin và chitosan nhằm thiết lập hệ định hương bền vững. CMC đóng vai trò chất mang bán tổng hợp có khả năng tạo gel nhớt đồng nhất, giữ phân tử thơm phân tán đều trong mạng polymer. Pectin chiết xuất từ thực vật mang tính tương thích sinh học cao nhưng tạo liên kết giữ mùi kém ổn định hơn. Chitosan tạo màng bao bọc tốt nhờ các nhóm amin tự do tương tác với cấu tử tinh dầu. Sự phối trộn CMC cùng hệ nhũ hóa giúp kéo dài đáng kể chu kỳ khuếch tán hương thơm. Mạng lưới phân tử polymer ngăn ngừa sự bay hơi quá nhanh của limonene mà không làm mất mùi cam tự nhiên.

IV. Kết luận và ứng dụng gel sinh học từ tinh dầu cam sành tự nhiên

Khóa luận tốt nghiệp năm 2020 tại Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM đã hoàn thành xuất sắc các mục tiêu đề ra. Nghiên cứu xác lập quy trình trích ly tinh dầu cam sành bằng phương pháp chưng cất hơi nước đạt hiệu suất tối ưu. Việc kết hợp cấp đông và xay mịn vỏ cam giúp nâng cao rõ rệt lượng tinh dầu thu hồi, đồng thời bảo vệ trọn vẹn chất lượng mùi hương tự nhiên. Đề tài cũng đánh giá toàn diện cơ chế định hương của các hệ polymer sinh học, tạo tiền đề để sản xuất chế phẩm gel thơm ổn định. Ứng dụng gel tinh dầu cam sành mang lại giá trị thực tiễn cao cho đời sống hàng ngày. Gel thành phẩm có cấu trúc đàn hồi tốt, màu sắc hài hòa và tỏa hương thơm dịu nhẹ liên tục trong nhiều tuần. Sản phẩm này thay thế hiệu quả các loại sáp thơm hóa học chứa hợp chất thơm tổng hợp độc hại. Hướng phát triển tiếp theo mở ra cơ hội thương mại hóa các dòng sản phẩm khử mùi xe hơi, làm sạch không khí phòng ngủ và kháng khuẩn tự nhiên. Nghiên cứu khẳng định tiềm năng to lớn của việc nâng tầm phụ phẩm nông sản Việt Nam thành chế phẩm sinh học giá trị cao.

4.1. Quy trình chế tạo gel tinh dầu cam sành an toàn sinh học

Quy trình sản xuất gel tinh dầu cam sành được thiết lập thông qua các bước phối trộn cơ học có kiểm soát. Polymer CMC kết hợp với lượng nước tinh khiết tạo thành chất nền gel trong suốt và có độ nhớt tiêu chuẩn. Tinh dầu cam sành sau đó được nhũ hóa cùng chất trợ phân tán trước khi đưa vào gel nền. Kỹ thuật khuấy trộn đều giúp các hạt tinh dầu phân tán mịn màng trong toàn bộ thể tích gel. Hỗn hợp tiếp tục được bổ sung chất bảo quản tự nhiên để chống lại sự phát triển của vi sinh vật trong môi trường ẩm. Sản phẩm cuối cùng có màu sắc tươi sáng, giữ cấu trúc gel ổn định và không xảy ra hiện tượng tách lớp dầu.

4.2. Tiềm năng thương mại hóa và định hướng phát triển mở rộng

Sản phẩm gel tinh dầu cam sành sở hữu tiềm năng thương mại rất lớn trên thị trường tiêu dùng xanh. Người tiêu dùng ngày càng ưu tiên các sản phẩm khử mùi có nguồn gốc thực vật tự nhiên nhằm bảo vệ sức khỏe hô hấp. Chế phẩm gel cam sành đáp ứng tốt nhu cầu làm thơm ô tô, thanh lọc không gian làm việc và kháng khuẩn nhẹ. Hơn nữa, nghiên cứu mở ra hướng đi bền vững cho các vùng chuyên canh trồng cam tại miền Tây Nam Bộ. Tận dụng vỏ cam phế phẩm sau chế biến nước ép giúp nâng cao thu nhập cho nông dân địa phương. Các nghiên cứu tiếp theo có thể khảo sát thêm công nghệ vi bao nano để kéo dài hơn nữa chu kỳ tỏa hương của chế phẩm.

Nội dung chính

Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Cam sành (Citrus sinensis Osbeck L.) là một trong những loại cây ăn quả chủ lực được trồng tập trung với quy mô lớn tại Việt Nam, đặc biệt là các tỉnh khu vực Đồng bằng sông Cửu Long như Tiền Giang, Bến Tre, Vĩnh Long, Đồng Tháp và Long An. Quá trình tiêu thụ cam tươi và chế biến công nghiệp (chủ yếu là công nghệ sản xuất nước ép và bánh kẹo) làm phát sinh một lượng phế phẩm vỏ quả rất lớn. Nếu không có biện pháp thu hồi và xử lý thích hợp, nguồn phụ phẩm hữu cơ này sẽ trở thành rác thải rắn gây ô nhiễm môi trường. Trong khi đó, vỏ cam sành chứa các tuyến tinh dầu với hàm lượng dao động từ 1% đến 2%, rất giàu các hợp chất monoterpene tự nhiên có hoạt tính sinh học cao và mùi hương dễ chịu.

Vấn đề kỹ thuật đặt ra là thành phần chính của tinh dầu cam sành là D-limonene (chiếm trên 80% đến hơn 90%) cùng các monoterpene chưa bão hòa khác có khối lượng phân tử nhỏ, tốc độ bay hơi rất nhanh và dễ bị oxy hóa khi tiếp xúc với các tác nhân nhiệt độ, ánh sáng hoặc không khí trong quá trình lưu trữ. Điều này làm suy giảm chất lượng cảm quan và rút ngắn tuổi thọ của sản phẩm. Tại Việt Nam, các nghiên cứu chiết tách tinh dầu cam sành nâng quy mô pilot và nghiên cứu kỹ thuật định hương thông qua vi bao polymer nhằm kiểm soát quá trình khuếch tán mùi hương còn khá hạn chế.

Đề tài đặt ra các mục tiêu cụ thể:

1. Thu thập nguồn phế phẩm vỏ cam và khảo sát, tối ưu hóa quy trình trích ly tinh dầu cam sành.
2. Khảo sát khả năng định hương tinh dầu bằng các polymer sinh học: carboxymethyl cellulose (CMC), pectin và chitosan.
3. Ứng dụng tinh dầu đã định hương vào sản xuất sản phẩm gel tinh dầu khử mùi thực tế.

Nhiệm vụ nghiên cứu được phân định thành 6 nội dung chính:

1. Tổng quan về nguyên liệu nghiên cứu vỏ cam sành.
2. Khảo sát quy trình trích ly tinh dầu cam sành bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước và phương pháp trích ly bằng dung môi n-hexan.
3. Đánh giá tính chất vật lý và thành phần hóa học của tinh dầu thu được.
4. Khảo sát khả năng định hương tinh dầu bằng các polymer: CMC, pectin và chitosan.
5. Sản xuất và đánh giá tính chất của sản phẩm gel tinh dầu.
6. Xử lý số liệu, đánh giá kết quả và đưa ra kiến nghị cho các nghiên cứu sau.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

• Đối tượng nghiên cứu: Tinh dầu cam sành thu nhận từ phế phẩm vỏ cam (Citrus sinensis Osbeck L.) thu thập tại các cửa hàng nước ép khu vực Bắc Ninh - Thủ Đức, TP. Hồ Chí Minh; các chất mang polymer định hương (CMC, pectin, chitosan); sản phẩm gel tinh dầu khử mùi.
• Phạm vi không gian: Thực nghiệm trích ly, định hương và tạo gel tiến hành tại Phòng thí nghiệm Hóa Hữu cơ và Hóa Phân tích, Khoa Công nghệ Hóa học và Thực phẩm, Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. Hồ Chí Minh; phân tích thành phần hóa học GC-MS thực hiện tại Phòng thí nghiệm Trung tâm, Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - ĐHQG TP. Hồ Chí Minh.
• Phạm vi thời gian: Nghiên cứu được triển khai từ ngày 10/01/2019 đến ngày 16/08/2020.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khóa luận xây dựng trên nền tảng lý thuyết về hóa học các hợp chất thiên nhiên chi Citrus, công nghệ chiết tách tinh dầu và kỹ thuật tạo màng vi bao polymer:

• Thực vật học và thành phần hóa học: Cây cam sành (Citrus sinensis Osbeck L.) thuộc chi Citrus, họ Rutaceae, là giống lai tự nhiên giữa bưởi (Citrus maxima) và quýt (Citrus reticulata). Tinh dầu vỏ cam chứa thành phần chủ đạo là D-limonene, bên cạnh các cấu tử monoterpene hydrocacbon như alpha-pinene, beta-pinene, myrcene, sabinene và các hợp chất oxy hóa như linalool, decanal, citral.
• Cơ chế định hương và vi bao polymer: Quá trình định hương sử dụng các chất mang polymer nhằm hình thành lớp vỏ bọc vi mô quanh các giọt tinh dầu, ngăn cản sự tiếp xúc trực tiếp với tác nhân oxy hóa ngoài môi trường, đồng thời tạo mạng lưới không gian làm chậm quá trình bay hơi, kéo dài thời gian lưu trữ hương thơm. Các polymer khảo sát gồm:
  • Chitosan: Dẫn xuất deacetyl hóa của chitin (poly beta-(1-4)-2-amino-2-deoxy-D-glucose), phân tử lượng trung bình khoảng 10.000 Da, tan trong dung dịch acid loãng (pH 6,0 - 6,6).
  • Pectin: Polysaccharide phức tạp cấu tạo từ acid galacturonic liên kết beta-1,4-glycoside, phân loại theo chỉ số ester hóa (DE) gồm pectin methoxyl hóa cao (HMP, DE > 50%) và pectin methoxyl hóa thấp (LMP, DE < 50%), phân tử lượng 25.000 - 50.000 Da.
  • Carboxymethyl cellulose (CMC): Dẫn xuất cellulose ete hóa mang nhóm carboxymethyl (-CH2COOH), sử dụng dạng muối natri carboxymethyl cellulose tan tốt trong nước ở 40 - 50°C, có khả năng tạo dung dịch keo nhớt ổn định nhũ tương cao.
• Khung tiêu chuẩn kỹ thuật:
  • Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 11424:2016 áp dụng đánh giá tính chất vật lý của tinh dầu cam ngọt (màu sắc, độ truyền suốt, mùi, vị, tỷ trọng ở 20°C, chỉ số khúc xạ ở 20°C, góc quay cực ở 20°C).
  • Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8900-2:2012 áp dụng xác định độ ẩm mẫu vỏ cam bằng phương pháp sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105°C.
  • Quy định của Bộ Y tế về giới hạn hàm lượng kim loại nặng (Asen, Cadmi, Thủy ngân, Chì) cho sản phẩm ứng dụng.

Phương pháp nghiên cứu thực tế:

• Phương pháp trích ly và tối ưu hóa: So sánh phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước với phương pháp ngâm chiết tĩnh bằng dung môi n-hexan (tỷ lệ vỏ : hexan là 1:1 g/mL trong 12 giờ). Khảo sát đơn biến các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chưng cất hơi nước: dạng nguyên liệu (xay 20 giây với 20 mL nước so với không xay; dạng tươi, dạng sấy khô, dạng cấp đông ở 3°C trong 24 giờ), tỷ lệ dung môi nguyên liệu : nước (1:1, 2:3, 1:2, 1:3 g/mL), thời gian chưng cất (1,5h; 2,0h; 2,5h; 3,0h) tại nhiệt độ 130°C. Thử nghiệm nâng quy mô trên thiết bị chưng cất pilot dung tích 30L Inox 304 (ALASKA).
• Phương pháp phân tích và định danh:
  • Sắc ký khí - khối phổ (GC-MS): Phân tích trên hệ thống Agilent 6890N / MS 5972, cột mao quản DB-5 (30 m x 0,25 mm x 0,25 µm), khí mang Heli, chương trình nhiệt độ 60 - 240°C với tốc độ nâng nhiệt 4°C/phút, thế ion hóa 70 eV, dải quét m/z 40 - 400. Nhận diện cấu tử bằng cách đối chiếu thời gian lưu, chỉ số lưu giữ n-ankan C5 - C28 và thư viện phổ WILEY275.L.
  • Xác định tính chất vật lý: Khúc xạ kế Abbe (Kruss, Đức), phân cực kế (Kruss, Đức), bình tỷ trọng pycnometer, cân phân tích 4 chữ số Precisa (Thụy Sĩ).
  • Đánh giá hệ nhũ và hiệu quả bao gói: Đánh giá độ ổn định nhũ tương qua tỷ lệ phần trăm phân tách pha sau 24 giờ; hiệu quả bao gói (EE%) xác định bằng cách rửa n-hexan loại bỏ lượng tinh dầu tự do trên bề mặt; hiệu suất sấy xác định bằng chưng cất lôi cuốn hơi nước giải phóng tinh dầu từ vi bao.
  • Đánh giá sản phẩm gel: Quan sát sự phân bố kích thước hạt nhũ tương dưới kính hiển vi quang học ánh sáng truyền qua (transmitted light microscope); kiểm tra độ bền lưu hương bằng cách chưng cất xác định lượng tinh dầu còn lại sau 30 ngày lưu trữ.
• Xử lý thống kê: Số liệu thực nghiệm được xử lý bằng Microsoft Excel 2016, phân tích phương sai một yếu tố (One-way ANOVA) và kiểm định sai khác F-test với mức ý nghĩa p < 0,05. Dữ liệu thể hiện dưới dạng giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn (Mean ± SD) của 3 lần thí nghiệm độc lập (n = 3).

Nguồn dữ liệu:

• Dữ liệu thực nghiệm thu thập từ quá trình thực nghiệm của tác giả tại các phòng thí nghiệm chuyên ngành.
• Dữ liệu thứ cấp: Số liệu thống kê diện tích và sản lượng của Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn, số liệu sản lượng cam toàn cầu của Tổ chức Lương thực và Nông nghiệp Liên Hợp Quốc FAO (2017) cùng 32 tài liệu tham khảo khoa học trong và ngoài nước.

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan

Chương này trình bày hệ thống tài liệu về cây cam sành (Citrus sinensis Osbeck L.), vị trí phân loại học thuộc lớp Eudicots, bộ Sapindales, họ Rutaceae, chi Citrus. Tác giả phân tích số liệu của FAO (2017) ghi nhận sản lượng cam tươi toàn cầu đạt khoảng 1.000 triệu tấn/năm. Tại Việt Nam, diện tích trồng cây họ cam quýt đạt 238,8 nghìn ha với tổng sản lượng 3.250 nghìn tấn, trong đó cam sành chiếm khoảng 1/3 tổng sản lượng, trồng tập trung ở các tỉnh phía Bắc (Hà Giang, Tuyên Quang, Bắc Giang) và các tỉnh Nam Bộ (Vĩnh Long, Tiền Giang, Bến Tre).

Về mặt hóa học, chương tổng hợp thành phần các bộ phận của cây cam: vỏ chứa các flavone glycoside (neohesperidin, hesperidin, naringin, narirutin), polymethoxylated flavones (nobiletin, tangeretin), carotenoid và 1-2% tinh dầu. Các nghiên cứu quốc tế được trích dẫn phân tích rõ hoạt tính sinh học của tinh dầu cam: Parle Milind (2012) chứng minh hoạt tính chống oxy hóa, kháng nấm và giảm viêm khớp; Shah chứng minh khả năng dập tắt gốc tự do của D-limonene vượt trội hơn chất chuẩn Trolox qua các thử nghiệm DPPH, ABTS, FRAP; các báo cáo của Tổ chức Y tế Thế giới (WHO) về tác dụng giảm cholesterol máu của flavonoid và limonene. Tại Việt Nam, tác giả dẫn chứng nghiên cứu của Nguyễn Văn Lợi (2013) về khả năng ức chế gốc tự do DPPH của tinh dầu cam sành đạt 43,02 ± 0,16% và khả năng tạo vòng kháng khuẩn trên S. aureus, Shigella, S. typhi, B. cereus; nghiên cứu của Trần Thị Phả về khả năng phân hủy lốp cao su phế thải bằng tinh dầu cam với tỷ lệ thu hồi tinh dầu đạt 95-96%.

Phần cuối chương phân tích cơ sở lý thuyết của kỹ thuật định hương, so sánh chất mang tự nhiên và chất mang tổng hợp, đồng thời phân tích cấu trúc hóa học và đặc tính công nghệ của ba loại polymer tiềm năng: chitosan, pectin và carboxymethyl cellulose (CMC), làm tiền đề lý luận cho việc thiết kế thực nghiệm vi bao tinh dầu.

Chương 2: Thực nghiệm

Chương 2 mô tả chi tiết hóa chất, trang thiết bị, quy trình thao tác và phương pháp phân tích thực nghiệm qua 4 giai đoạn logic:

• Giai đoạn 1 (Sơ chế và trích ly): Vỏ cam tươi được loại bỏ phần múi thừa, rửa sạch, để ráo, tách bỏ lớp vỏ lụa trắng, bao gói bảo quản lạnh ở 3°C trong 24 giờ. Trước khi chưng cất, mẫu được xay với 20 mL nước trong 20 giây. Quy trình chưng cất hơi nước sử dụng bình cầu 1000 mL, tỷ lệ vỏ : nước là 1:3 (g/mL), chưng cất ở 130°C, tách pha lỏng, làm khan bằng Na2SO4. Quy trình trích ly hexan thực hiện ngâm chiết 100g vỏ xay với hexan tỷ lệ 1:1 (g/mL) trong 12 giờ trước khi lọc và cô quay thu hồi tinh dầu.
• Giai đoạn 2 (Tối ưu hóa và kiểm nghiệm lý hóa): Thiết kế thí nghiệm khảo sát 5 trạng thái nguyên liệu (TN1-1: xay; TN1-2: không xay; TN1-3: tươi; TN1-4: cấp đông; TN1-5: sấy khô); khảo sát tỷ lệ dung môi (1:1, 2:3, 1:2, 1:3 g/mL); khảo sát thời gian chưng cất (1,5h, 2,0h, 2,5h, 3,0h). Kiểm tra các chỉ số vật lý theo TCVN 11424:2016 và định danh thành phần bay hơi bằng hệ thống GC-MS Agilent 6890N/5972.
• Giai đoạn 3 (Định hương vi bao polymer): Tạo nhũ tương với 3% polymer hòa tan trong nước (ủ 24h ở nhiệt độ phòng để hydrat hóa), gia nhiệt 60°C, khuấy tốc độ 1200 vòng/phút trong 5 phút, thêm glycerol (50% so với khối lượng polymer), sau đó phối trộn 5% tinh dầu cam. Khảo sát 6 công thức nhũ tương gồm CMC, Chitosan (C), Pectin (P) và các hỗn hợp tỷ lệ 1:1 (CMC:C, P:CMC, C:P). Xác định độ phân tách pha nhũ sau 24 giờ, hiệu quả đóng gói (EE%) qua rửa trích hexan và hiệu suất sấy thu hồi.
• Giai đoạn 4 (Chế tạo và đánh giá gel tinh dầu): Phối chế gel 100g theo công thức: 3% CMC, 5% tinh dầu cam, 1% thạch agar, 0,1% glycerol, 10% ethanol và nước cất. Đúc khuôn mẫu gel 10g, phân tích kích thước hạt nhũ bằng kính hiển vi ánh sáng truyền qua và đánh giá tốc độ bay hơi, độ lưu hương sau 1 tháng.

Chương 3: Kết quả và bàn luận

Chương 3 trình bày các kết quả thực nghiệm thu được, so sánh dữ liệu và thảo luận cơ chế:

• So sánh phương pháp trích ly: Dữ liệu thực nghiệm khẳng định phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước vượt trội so với phương pháp trích ly bằng hexan cả về thể tích tinh dầu thu được và độ tinh sạch của cấu tử chính D-limonene.

Phương pháp trích ly	Thành phần hóa học	Tỷ lệ (%)	Thể tích tinh dầu thu nhận (mL)
Chưng cất lôi cuốn hơi nước	Beta-Myrcene Alpha-Pinene D-Limonene	1,28 0,60 98,12	5,821 ± 0,063
Trích ly bằng hexan	Alpha-Pinene Beta-Myrcene D-Limonene	0,93 1,84 97,23	3,833 ± 0,035

Tác giả so sánh hàm lượng D-limonene thu được (98,12%) với các nghiên cứu công bố quốc tế: B. Evbuomwan ghi nhận tinh dầu cam chứa 11 hợp chất với hàm lượng limonene chỉ đạt 54,15%; D. Sikdar ghi nhận 4 hợp chất với hàm lượng limonene đạt 93,14%. Độ tinh khiết vượt trội trong khóa luận được giải thích do hiệu quả của kỹ thuật sơ chế tách vỏ lụa và làm sạch cơ học trước khi chưng cất.

• Tối ưu hóa điều kiện chưng cất hơi nước:

Ký hiệu mẫu	Trạng thái nguyên liệu khảo sát	Thể tích tinh dầu (mL)	Độ giảm khối lượng (%)	Độ ẩm (%)
TN1-1	Vỏ tươi xay (20 mL nước, 20 giây)	2,867 ± 0,065	-	-
TN1-2	Vỏ tươi không xay	0,883 ± 0,084	-	-
TN1-3	Vỏ dạng tươi	3,800 ± 0,230	-	-
TN1-4	Vỏ cấp đông (3°C trong 24 giờ)	3,800 ± 0,110	-	-
TN1-5	Vỏ sấy khô	1,567 ± 0,065	73,22 ± 0,51	20,76

Kết quả chứng minh mẫu xay giải phóng tinh dầu cao gấp hơn 3 lần mẫu không xay do phá vỡ cấu trúc túi tinh dầu trên biểu bì vỏ. Mẫu cấp đông và mẫu tươi cho thể tích tinh dầu tương đương nhau (p > 0,05) và cao hơn mẫu sấy khô (1,567 mL) do quá trình sấy nhiệt làm thất thoát monoterpene dễ bay hơi. Mẫu cấp đông được lựa chọn vì giúp ức chế vi sinh vật gây thối hỏng và duy trì chất lượng mùi xanh mát của tinh dầu trong thời gian lưu kho. Khảo sát tiếp theo xác định tỷ lệ nguyên liệu : nước tối ưu là 1:3 (g/mL) và thời gian chưng cất tối ưu là 2,5 đến 3,0 giờ ở 130°C.

• Nâng quy mô pilot và kiểm định: Thử nghiệm trên thiết bị Inox 304 dung tích 30L cho thấy tinh dầu thu được giữ vững hàm lượng D-limonene trên 97%. Kiểm nghiệm hàm lượng kim loại nặng khẳng định các chỉ số As, Cd, Hg, Pb đều nằm dưới ngưỡng an toàn theo quy định của Bộ Y tế.
• Khảo sát định hương polymer: CMC thể hiện khả năng tạo nhũ và ổn định nhũ tương vượt trội nhất trong số các polymer (đạt độ ổn định 93,21 ± 1,21%). Thử nghiệm vi bao với 3% CMC và 5% tinh dầu cam đạt hiệu quả bao gói (EE) 91,08% và hiệu suất sấy thu hồi đạt 91,03 ± 1,32%.
• Đánh giá sản phẩm gel tinh dầu: Phân tích hiển vi ánh sáng truyền qua ghi nhận kích thước hạt nhũ tương trong gel phân bố từ 5 µm đến 115 µm, kích thước trung bình đạt 56,474 µm. Khảo sát độ bền lưu hương cho thấy sau 1 tháng sử dụng ở khối lượng mẫu 10g, hàm lượng tinh dầu còn lưu giữ bên trong cấu trúc gel đạt 24,12%, duy trì hương thơm khử mùi ổn định.

Kết quả và đóng góp

Kết quả chính của khóa luận:

• Xác lập bộ thông số công nghệ tối ưu cho quy trình chưng cất lôi cuốn hơi nước tinh dầu cam sành: nguyên liệu dạng cấp đông (3°C trong 24 giờ) được xay với nước tỷ lệ 100g : 20 mL trong 20 giây; tỷ lệ nguyên liệu : nước trong nồi chưng cất là 1:3 (g/mL); nhiệt độ chưng cất 130°C; thời gian chưng cất từ 2,5 đến 3,0 giờ.
• Khẳng định tính ưu việt của phương pháp chưng cất hơi nước so với trích ly hexan: thể tích tinh dầu thu được đạt 5,821 ± 0,063 mL (so với 3,833 ± 0,035 mL của hexan); hàm lượng cấu tử chính D-limonene đạt 98,12% theo GC-MS (so với 97,23% của hexan).
• Triển khai thành công quy trình trên hệ thống pilot 30L: tinh dầu thu nhận đạt hàm lượng D-limonene trên 97%, các chỉ tiêu kim loại nặng (As, Cd, Hg, Pb) đạt quy chuẩn an toàn của Bộ Y tế.
• Xác định polymer Carboxymethyl cellulose (CMC) là chất mang tối ưu nhất trong định hương tinh dầu cam: độ ổn định hệ nhũ tương đạt 93,21 ± 1,21%; tỷ lệ 3% CMC vi bao 5% tinh dầu đạt hiệu quả bao gói 91,08% và hiệu suất sấy 91,03 ± 1,32%.
• Chế tạo hoàn chỉnh sản phẩm gel tinh dầu khử mùi 10g: kích thước hạt nhũ tương phân bố từ 5 - 115 µm (trung bình 56,474 µm); thời gian lưu hương duy trì trên 1 tháng với hàm lượng tinh dầu bảo tồn sau 30 ngày đạt 24,12%.

Giải pháp và kiến nghị của tác giả:

• Kiến nghị ứng dụng quy trình trích ly lôi cuốn hơi nước kết hợp tiền xử lý cấp đông xay để thu gom, bao tiêu phụ phẩm vỏ cam từ các chuỗi cửa hàng đồ uống và nhà máy chế biến nước ép, góp phần giải quyết bài toán rác thải rắn nông nghiệp.
• Ứng dụng giải pháp vi bao định hương bằng màng CMC nhằm khắc phục nhược điểm bay hơi nhanh và dễ oxy hóa của tinh dầu cam, đưa vào sản xuất các dòng sản phẩm gel khử mùi xe hơi, phòng kín và hỗ trợ thư giãn tinh thần.

Đóng góp so với các nghiên cứu trước:

• Tinh dầu cam sành thu nhận đạt hàm lượng D-limonene 98,12%, cao hơn đáng kể so với kết quả của B. Evbuomwan (54,15%) và D. Sikdar (93,14%).
• Nghiên cứu không dừng lại ở quy mô khảo sát bình cầu phòng thí nghiệm mà đã hoàn thiện chuỗi thực nghiệm khép kín: tối ưu hóa trích ly -> thử nghiệm pilot 30L -> kiểm nghiệm an toàn kim loại nặng -> vi bao định hương bằng polymer -> tạo sản phẩm gel ứng dụng hoàn chỉnh.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Hạn chế của nghiên cứu:

• Văn bản khóa luận còn tồn tại một số lỗi chính tả và ngữ pháp trong khâu biên tập văn bản (như nhận xét từ người hướng dẫn và phản biện).
• Kỹ thuật xác định kích thước hạt nhũ tương bằng phương pháp kính hiển vi quang học ánh sáng truyền qua chuẩn bị dưới dạng tiêu bản ép lát mỏng, lực ép cơ học có thể làm biến dạng hình học của giọt nhũ, gây ra độ lệch nhất định so với kích thước thực tế trong thể tích gel.
• Chưa khảo sát độ bền lưu hương và tính chất cơ lý của gel tinh dầu dưới các điều kiện nhiệt độ biến thiên khắc nghiệt (nhiệt độ cao trong xe hơi khi đậu ngoài trời nắng).

Hướng nghiên cứu tiếp:

• Khảo sát sâu hơn về các hoạt tính sinh học, dược tính thực nghiệm, khả năng ức chế vi sinh vật gây bệnh cụ thể của sản phẩm gel tinh dầu cam sành đã định hương.
• Tối ưu hóa điều kiện bảo quản dài hạn của khối gel và nghiên cứu cải tiến thiết kế bao bì giải phóng hương kiểm soát theo thời gian.

Giá trị tham khảo

Khóa luận là nguồn tài liệu tham khảo chuyên ngành hữu ích cho:

• Sinh viên, học viên và nghiên cứu viên các ngành Công nghệ Kỹ thuật Hóa học, Hóa Hữu cơ, Công nghệ Thực phẩm và Kỹ thuật Hóa Dược quan tâm đến quy trình chiết tách tinh dầu từ phụ phẩm thực vật và kỹ thuật vi bao bằng polymer sinh học.
• Các kỹ sư phát triển sản phẩm (R&D) trong ngành hương liệu, mỹ phẩm và hóa gia dụng cần dữ liệu thực nghiệm về phối chế hệ gel nhũ tương tinh dầu khử mùi.

Các nội dung đáng tham khảo nhất:

• Dữ liệu thực nghiệm tối ưu hóa điều kiện trích ly hơi nước (phương pháp sơ chế vỏ cấp đông xay, tỷ lệ 1:3 g/mL, thời gian 2,5 - 3h).
• Phương pháp đánh giá thực nghiệm hệ nhũ tương và hiệu quả vi bao của các polymer CMC, Pectin, Chitosan.
• Công thức phối chế chi tiết của sản phẩm gel tinh dầu khử mùi (CMC 3%, tinh dầu 5%, agar 1%, glycerol 0,1%, cồn 10%).

Câu hỏi thường gặp

1. Thành phần hóa học chính của tinh dầu cam sành thu được bằng phương pháp chưng cất hơi nước gồm những hợp chất nào?
Kết quả phân tích GC-MS ghi nhận tinh dầu chứa 3 thành phần bay hơi chính gồm: D-Limonene chiếm tỷ lệ cao nhất với 98,12%, Beta-Myrcene chiếm 1,28% và Alpha-Pinene chiếm 0,60%.

2. Tại sao vỏ cam dạng cấp đông xay lại được lựa chọn làm nguyên liệu tối ưu thay vì vỏ tươi hay vỏ sấy khô?
Vỏ cam xay cho thể tích tinh dầu cao gấp hơn 3 lần vỏ không xay (2,867 mL so với 0,883 mL) do phá vỡ túi tiết tinh dầu. Vỏ cấp đông (3°C trong 24h) cho thể tích tinh dầu tương đương vỏ tươi (3,80 mL) và cao hơn hẳn vỏ sấy khô (1,567 mL, do sấy làm bay hơi monoterpene), đồng thời nhiệt độ lạnh ức chế vi sinh vật phát triển, duy trì chất lượng mùi hương tự nhiên và thuận lợi cho việc tích trữ nguyên liệu.

3. Trong ba loại polymer khảo sát (Chitosan, Pectin, CMC), polymer nào đạt hiệu quả định hương tốt nhất?
Carboxymethyl cellulose (CMC) cho hiệu quả định hương tối ưu nhất với độ ổn định hệ nhũ tương đạt 93,21 ± 1,21%. Ở tỷ lệ 3% CMC vi bao 5% tinh dầu cam sành, hiệu quả bao gói (EE) đạt 91,08% và hiệu suất sấy thu hồi đạt 91,03 ± 1,32%.

4. Khả năng lưu hương của sản phẩm gel tinh dầu cam sành được đánh giá ra sao sau 1 tháng sử dụng?
Sản phẩm gel khối lượng 10g duy trì khả năng lưu hương trên 1 tháng. Kiểm tra bằng phương pháp chưng cất hơi nước sau 30 ngày cho thấy lượng tinh dầu còn lưu giữ lại bên trong cấu trúc gel đạt 24,12%.

5. Kết quả vận hành trích ly tinh dầu cam sành trên quy mô pilot 30L có đáp ứng yêu cầu an toàn thương mại không?
Quá trình chưng cất pilot 30L thu nhận tinh dầu có hàm lượng D-limonene duy trì trên 97%. Phân tích kiểm nghiệm hàm lượng các kim loại nặng gồm Asen (As), Cadmi (Cd), Thủy ngân (Hg) và Chì (Pb) đều nằm dưới ngưỡng an toàn cho phép theo quy định của Bộ Y tế.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Nguyễn Văn Đạt đã hoàn thành đầy đủ các mục tiêu nghiên cứu về việc tận dụng nguồn phế phẩm vỏ cam sành (Citrus sinensis Osbeck L.) để chiết tách tinh dầu và định hương ứng dụng. Nghiên cứu đã xác lập thành công các thông số công nghệ chưng cất lôi cuốn hơi nước tối ưu ở cả quy mô phòng thí nghiệm và pilot 30L, thu được tinh dầu có hàm lượng D-limonene đạt 98,12% cùng độ an toàn kim loại nặng đạt chuẩn y tế. Việc lựa chọn carboxymethyl cellulose (CMC) làm chất mang đã giải quyết hiệu quả tính dễ bay hơi của tinh dầu, tạo tiền đề chế tạo thành công sản phẩm gel khử mùi có độ ổn định và thời gian lưu hương bền bỉ trên một tháng. Kết quả này vừa mang ý nghĩa khoa học thực nghiệm, vừa góp phần giải quyết bài toán giảm thiểu chất thải rắn nông nghiệp và gia tăng giá trị kinh tế cho chuỗi sản xuất cam sành tại Việt Nam.

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1: TONG QUAN .1 Tim hiéu vé cam sanh (Citrus sinensis Osbeek LL.! Mô tả thực vật và phân bé sinh thai.2 Nghiên cứu về thành phần hóa học của vỏ cam sành .1 Những kinh nghiệm dân gian.2 Tac dung simh vn.3 Các polymer sử dụng định hương tỉnh dau .scceessceecsseeesseeseseesceeee 10 13,60 ST THIẾT co cua ao tàn GGGGGUEGGGGehSthokoistoiggiu6/6g86s6 10 1.2 Các phương pháp định hương.3 Cac polymer trong dinh hương .hưNg'0EDT1ÔD DU uueeeevenssniderriteniiaiidieESi005:G0164/24340530148088.gg0ỹ 00001 15 1,401 MNHhbuyn đề lẫn TỆỈ.00068 l5 1:42 Dinh hưỡng ñEHi6i GUÙ ccccscucdgdsttigtitsGGRiisasiSi0S8348ãGxĂ88 15 CHƯONG3:THUCNGHIM.1 Hóa chất và thiết bị.1 Hóa chat va nguy@n [e-mail]ianiichiiitiiLlGid163600063016L00000i008820/0160306101014 17 9:2 Sử OB WIAA CO cac guy nga b64G00100380084013661020000014g46G1.3 Nội dung nghiÊn €Ứ.-- +5 S5 Sư SE vn nguy 19 2.1 Khảo sát phương, pháp trích ly tính dầu cam.2 Tối ưu quy trình trích ly tỉnh dầu cam bằng chưng cắt.13 Hiệu thái cáo tít: chải VỆ LÍ acecooaiaaiiiiiiniiannsaaZ--ndaaaaade 23 2.4 Định hương tỉnh dầu bằng polymer.5 Ứng tạo sản phẩm gel tỉnh đầu.4 Phương pháp phân tích.2 Xác định tính chất vật lý.----¿+22z+2E++zcE2zzzzE2vzzrrrrvsee 26 2.3 Phân tích thành phần hóa học .22-2222 2225222202 28 2:44:Danh sia kha nang tao DM G::izxgscs4666509/ 4600100243413 68sase 29 2.5 Đánh giá khả năng vi bao.--- +2 2+ +s+s+zxzvzz£zxexeczrererreeereree 30 "1 ga.7 Phương pháp kính hiển vi. 2= 2z +£EEE2EExecEEzE2xecczzee 30 2. 31 CHUONG 3: KET QUA VA BAN LUANG sisississcsicisiscssisncsasaciisSianstcosbonsicbesess 32 3:1 Khao-sat phuong phap trich ly scccsisiscssccsssssisssocsassnsavassciedsaie-dhetaccicensnsssnioes 32 3.2 Tối ưu quy trình chưng cất lôi cuốn hơi nước.1 Khảo sát dạng nguyên liệu.----- 2-22 s5sSsSe=ceeszs=esrsexse 33 3.3 Khảo sát tỷ lệ nguyên liệu và dung môi.------- -=s<+++xv++ 34 3:23 KA wht thei pian Chimie Cte. siccscssscsccccnsstascasusicccesciinccssestucscies 35 BiB We Flic wt CEs RAE WE Bi sets pere ms enennsessessncs casesasnassSnanaadctanicpansdnnnn 37 3.4 Sản xuất tỉnh dầu cam sành với quy mô pilot.2- 2 +22 37 2I9,8-H80:86E:KHB nãup/DÌNH HƯỚHỮ bueeenoesennieediaeniemieoikkitextsieskerssftisosos 39 3.1 Khảo sát khả năng ổn định nhũ.5:2 Khao sat KER Hang Vi DAO sisnssnniduetstiieaoi600658454ã58560560691853440664G664 L8 40 RS ilies WAC BIN GIÁ Liga 6sseeesexed 4I 3.6 Đánh giá sản phẩm gel tỉnh dầu.--s¿©+sz+2EE££+22xze+EExeez2xxvee 4I 3.1 Đánh giá sự phân bố kích thước hạạt,.- s2 +£EES+e223++e++ 4I 3:62 Kháo sat thoi pian litt NGOS vaissscsisscisscaccecscesexcccessssacsnsistesanssssasensiivs 42 KẾT LUẬNVÀ KUẨN MO]; ciccasssscszscincsecs ate pestle tabesceasuaeeanideisii 44 TÀI LIỆU THAN KHẢ gác 2n sant shahdieonerenmemeemneeoneeunenais 46 PEI IG ceecescoeeetererequeresnemsenservtniptaeveshemoentnpenrensiievimmeentit is navenetneesaomnenssnsiss 48 iv DANH MỤC BẢNG Bane 151 Phan oat non BQÔgitosigv8g6xopg,giietifGlaabdlloie§@0iandwga 3 Bang 1.2 Thanh phần hóa học của cam sành.

22-2 sZ£2EE££EEZZ22zzzzz 5 B8mE/2«): K HA0/88UG8mig:ng0 6i HỒNG xoinaeseasabieatindoiaiAl04008 1051601 4003128015 0800/0986 22 Bảng 2.2 Khảo sát tỷ lệ nước và tinh dầu. 2-2 ® £2z£Ez£x+zxztzecre 22 Bảng 2.3 Khảo sắt thời gian chưng cất.4 Khãö sštHh CHAO VRE Nƒ¡ccccccáccGGGGG0 G202 G0 ca Ð ga gnde, 23 Bảng 2.5 Khảo sát khả năng ỗn định nhủ. 22 Z2 +22 EZ2EZZ2EzZ+Y+Z 2z 24 Bảng 2.6 Khảo sát khả năng vi bao.7 Công thức sản phẩm gel tinh dầu. 2-2 zZ£zZ+2zz+ii 25 Bang 3.1 Két quả khảo sát phương pháp trích ly.2 Ảnh hưởng của dạng nguyên liệu.

22 ©z+2Ezx++2EZ+ec2vez 33 Bang 3.3 Tính chất vật lý của tính dầu.4 Bảng phân tích chỉ tiêu hóa học.5 Hàm lượng kim loại nặng.-- 5-2 5< 5-5 55525 s2 s+szSzxex+z=zs=ssee 38 ; tu -£N. 39 Bảng 3-7 Khả năng Vì DÃO:--:::áciiitsscsic66262000210n66 0 LDác 21051 La dễ heo CE S1 Cả gi ấu aảxs6det 40 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hinh 1L1:Ánh pữnh bóá GSLSRÌNcccscen nản 106 d0 3306403:0ã66440uexdgx0ai 4 Hình 1.2 Các hợp chất có trong tinh dầu cam. 22 zz22zz+rvvrrrrr 6 Hình 1.3 Cấu trite chitosan .4 Cấu trúc pectin. 2: 2222EEE22Z2EE2Z£EEE++Z£EEE2222E222ec2Czverrrrzree 13 Nhli10 Cu Vu DNEEEsuuaeuaannannanuaanennuntatoaiubosnnnstinnisnuaoioatliousani 14 Hiiih2v1'THiẾY BỊ chưng cất HữH điỂU:,.

12200012062 Gg 0 g0 gu 6 A66 17 HIAN SỐ Sơ Đổ DA HINH GÙ NỔ co căng oi cua Guôg H0 c6ysctGAotecki0/030y08d6 18 Hình 2.3 Sơ đồ chưng cất lôi cuốn hơi nước tỉnh dầu.4 Sơ đồ trích tinh dầu trong hexan.- 2: s= 2# %2 z+xz+Yxcez 21 Jlinh 3.1 Ảnh hưởng các đạng nguyên liệu. -2- 22 2z ©EzZ£+ZZExzZ£+zz+z 34 Hình 3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu và dung môi.3 Ảnh hưởng của thời gian chưng cắt.-2¿©#+EEE+2E2z+EE+2£++ 36 Hình 3.