Luận Văn Thạc Sĩ Về Phân Tích Selen Trong Bột Tỏi Sử Dụng HPLC-ICP-MS

• Tác giả: Võ Thị Ngọc Thu
• Người hướng dẫn: TS. Trần Thị Kiều Anh
• Trường học: Đại học Quốc gia TP.HCM
• Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học
• Đề tài: Xác định hàm lượng selen nguyên dạng trong bột tỏi bằng phương pháp HPLC-ICP-MS
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2024
• Địa điểm: Thành phố Hồ Chí Minh

• LỜI CẢM ƠN
• TÓM TẮT
• ABSTRACT
• LỜI CAM ĐOAN
• 1. CHƯƠNG 1: TÍNH CẤP THIẾT ĐỀ TÀI
• 1.1. Mục đích nghiên cứu
• 1.2. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
• 1.3. Ý nghĩa khoa học
• 1.4. Ý nghĩa thực tiễn
• 1.5. Selen và hợp chất selen
• 1.5.1. Hợp chất selen vô cơ
• 1.5.2. Hợp chất selen hữu cơ
• 1.6. Vai trò selen
• 1.7. Nguồn thực phẩm chứa selen
• 1.8. Giới hạn quy định sử dụng
• 1.9. Phương pháp phân tích
• 1.9.1. Phương pháp xác định Se tổng
• 1.9.2. Phương pháp xác định Se nguyên dạng
• 2. CHƯƠNG 2: NỘI DUNG THỰC HIỆN
• 2.1. Thiết bị và hóa chất
• 2.1.1. Thiết bị, dụng cụ
• 2.1.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn
• 2.1.3. Chuẩn bị dung dịch pha động
• 2.1.4. Chuẩn bị dung dịch chiết mẫu
• 2.2. Khảo sát thiết bị
• 2.2.1. Thông số cho máy ICP-MS từ tài liệu tham khảo
• 2.2.2. Khảo sát các thông số AE-LC
• 2.2.3. Khảo sát hiệu quả tách với các thông số AE-LC từ tài liệu tham khảo
• 2.3. Đánh giá các yếu tố ảnh hưởng hiệu quả tách
• 2.3.1. Khảo sát hiệu quả tách hỗn hợp chuẩn trên nền mẫu
• 2.3.2. Khảo sát quy trình chiết mẫu
• 2.4. Đánh giá phương pháp phân tích và phân tích Se nguyên dạng trong một số mẫu tỏi
• 2.4.1. Khoảng tuyến tính
• 2.4.2. Giới hạn phát hiện (LOD)
• 2.4.3. Giới hạn định lượng (LOQ)
• 2.4.4. Khảo sát hiệu suất thu hồi
• 2.4.5. Khảo sát độ lặp lại
• 2.4.6. Độ không đảm bảo đo phương pháp
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC HIỆN
• 3.1. Thông số cho máy ICP-MS tại phòng thí nghiệm thực hiện
• 3.2. Khảo sát các thông số AE-LC
• 3.3. Khảo sát hiệu quả tách với thông số AE-LC từ tài liệu tham khảo
• 3.4. Đánh giá các yếu tố ảnh hưởng hiệu quả tách
• 3.5. Khảo sát hiệu quả tách hỗn hợp chuẩn trên nền mẫu
• 3.6. Khảo sát quy trình chiết mẫu
• 3.6.1. Lượng enzyme protease XIV
• 3.7. Đánh giá phương pháp
• 3.7.1. Độ chọn lọc, độ phân giải
• 3.7.2. Khoảng tuyến tính của phương pháp
• 3.7.3. Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương pháp
• 3.7.4. Độ đúng của phương pháp (hiệu suất thu hồi)
• 3.7.5. Độ chính xác phương pháp
• 3.7.6. Độ không đảm bảo đo của phương pháp
• 3.7.7. Độ không đảm bảo đo tại ngưỡng LOQ
• 3.7.8. Độ không đảm bảo đo phương pháp
• 4. CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• PHỤ LỤC 1: SẮC KÝ ĐỒ VÀ BẢNG TÍNH KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG THỜI GIAN CHIẾT MẪU
• PHỤ LỤC 2: SẮC KÝ ĐỒ VÀ BẢNG TÍNH KHẢO SÁT LƯỢNG ENZYME PROTEASE
• PHỤ LỤC 3: SẮC KÝ ĐỒ VÀ BẢNG TÍNH MẪU VẬT LIỆU CHUẨN
• PHỤ LỤC 4: DỮ LIỆU ĐƯỜNG CHUẨN VÀ PHƯƠNG TRÌNH
• PHẦN LÝ LỊCH TRÍCH NGANG

I. Tính cấp thiết đề tài

Hàm lượng selen (Se) là một yếu tố quan trọng trong dinh dưỡng con người. Selen không thể tự tổng hợp trong cơ thể, do đó, việc bổ sung qua thực phẩm là cần thiết. Hàm lượng selen trong thực phẩm phụ thuộc vào điều kiện đất đai và phương pháp canh tác. Tỏi, một loại gia vị phổ biến, chứa nhiều selen và có tác dụng dinh dưỡng cao. Nghiên cứu này nhằm xác định hàm lượng selen trong bột tỏi, từ đó cung cấp thông tin hữu ích cho người tiêu dùng và các nhà sản xuất thực phẩm chức năng.

II. Mục đích nghiên cứu

Mục tiêu chính của nghiên cứu là xây dựng quy trình phân tích hàm lượng selen trong bột tỏi bằng phương pháp HPLC-ICP-MS. Các hợp chất selen như selenocystine, selenomethionine, và selenate sẽ được tách ra và xác định. Nghiên cứu sẽ đánh giá các thông số như giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, và hiệu suất thu hồi. Kết quả sẽ cung cấp cơ sở cho các nghiên cứu tiếp theo về selen trong thực phẩm khác.

III. Phương pháp phân tích

Nghiên cứu sử dụng phương pháp HPLC kết hợp với ICP-MS để phân tích hàm lượng selen trong bột tỏi. Quy trình chiết xuất mẫu được thực hiện bằng đệm acetate ở pH 7,5, kết hợp với enzyme protease XIV và lipase. Thời gian xử lý mẫu khoảng 12 giờ, và quá trình tách sử dụng chế độ gradient cho phép tách các hợp chất selen trong 24 phút. Kết quả cho thấy giới hạn phát hiện từ 0,016 đến 0,033 mg.kg-1, cho thấy độ nhạy cao của phương pháp.

IV. Kết quả thực hiện

Kết quả phân tích cho thấy mẫu bột tỏi Natural DH chứa selenate và selenomethionine với hàm lượng khoảng 0,1 mg.kg-1. Mẫu tỏi Kirland có hàm lượng các chất xác định được khoảng 0,2 mg.kg-1, bao gồm Se-Methylselenocysteine, selenomethionine và selenate. Đặc biệt, mẫu tỏi Hải Dương không phát hiện dạng selen nào, cho thấy sự khác biệt trong hàm lượng selen giữa các nguồn thực phẩm. Điều này nhấn mạnh tầm quan trọng của việc kiểm tra hàm lượng selen trong thực phẩm.

V. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn

Nghiên cứu này không chỉ cung cấp một phương pháp phân tích đáng tin cậy cho hàm lượng selen trong bột tỏi mà còn mở ra hướng đi mới cho các nghiên cứu về selen trong thực phẩm khác. Việc xác định chính xác hàm lượng selen giúp người tiêu dùng có thông tin cần thiết để lựa chọn thực phẩm bổ sung dinh dưỡng. Hơn nữa, kết quả nghiên cứu có thể được áp dụng trong các phòng thí nghiệm để đánh giá chất lượng thực phẩm, từ đó nâng cao giá trị dinh dưỡng của sản phẩm.