Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu
Nhu cầu sử dụng mỹ phẩm chăm sóc sắc đẹp ngày càng gia tăng, trong đó son môi là một trong những sản phẩm phổ biến hàng đầu trên thị trường với đa dạng chủng loại từ son dưỡng, son kem, son nước đến son lì. Do đặc tính được thoa trực tiếp lên môi và niêm mạc, các thành phần hóa học trong son môi có thể hấp thu trực tiếp vào cơ thể thông qua đường biểu bì da hoặc qua đường tiêu hóa trong quá trình ăn uống và sinh hoạt. Một trong những nguy cơ đáng lo ngại đối với sức khỏe người tiêu dùng là sự hiện diện của các kim loại nặng độc hại như cadmium (Cd), asen (As), thủy ngân (Hg) và đặc biệt là chì (Pb).
Kim loại chì là chất độc tích lũy sinh học, gây ức chế enzyme tổng hợp hemoglobin trong máu ngay từ nồng độ thấp (0,5 ppm trong máu hoặc 10 μg/dL), đồng thời tác động nghiêm trọng lên hệ thần kinh trung ương và gây suy giảm chức năng thận. Theo quy định của Cục Quản lý Dược Việt Nam, hàm lượng chì tối đa cho phép trong các sản phẩm mỹ phẩm không được vượt quá 20 ppm (mg/kg). Do đó, việc thiết lập quy trình phân tích định lượng chính xác, đáng tin cậy nhằm kiểm soát hàm lượng chì trong các sản phẩm son môi lưu hành trên thị trường là yêu cầu thực tiễn cấp thiết.
Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu của đề tài bao gồm:
- Khảo sát và tối ưu hóa các thông số vận hành của hệ thống thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS) đối với nguyên tố chì.
- Xây dựng và thẩm định phương pháp định lượng chì trên máy FAAS (khoảng tuyến tính, đường chuẩn hồi quy, giới hạn phát hiện LOD, giới hạn định lượng LOQ, độ lặp lại).
- Tối ưu hóa quy trình xử lý (vô cơ hóa ướt) nền mẫu son môi bằng hệ thống phá mẫu Kjeldahl thông qua khảo sát đơn yếu tố và phương pháp quy hoạch thực nghiệm bậc hai tâm xoay Box – Hunter.
- Đánh giá hiệu suất của quy trình xử lý mẫu qua độ thu hồi và ứng dụng phân tích định lượng hàm lượng chì trên một số mẫu son môi thực tế.
Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:
- Đối tượng nghiên cứu: Kim loại chì (Pb) và quy trình phân tích Pb trong nền mẫu son môi bằng kỹ thuật FAAS.
- Phạm vi không gian: Khảo sát 5 mẫu son môi (Tanako Matte, Voliko, Lipice, Ashley, Loreal Paris) được thu thập tại Chợ Bình Đông (Quận 8) và Cửa hàng Hasaki (Quận 10), Thành phố Hồ Chí Minh.
- Phạm vi thời gian: Thời gian thu thập mẫu và thực nghiệm phân tích được thực hiện từ tháng 12/2018 đến tháng 04/2019.
Cơ sở lý thuyết và phương pháp
Khóa luận dựa trên nền tảng lý thuyết của hóa học phân tích quang phổ và độc chất học môi trường:
- Đặc tính quang phổ của chì (Pb): Chì có số hiệu nguyên tử 82, khối lượng nguyên tử 207,2 g/mol. Khi được nguyên tử hóa, hơi nguyên tử chì tự do hấp thụ các bức xạ cộng hưởng đặc trưng tại bước sóng 217,00 nm và 283,30 nm. Mối quan hệ giữa độ hấp thụ quang học ($A$) và nồng độ chất phân tích ($C$) tuân theo định luật hấp thụ bức xạ $A = a \cdot C^b$.
- Khung pháp lý kiểm soát: Giới hạn hàm lượng kim loại nặng trong mỹ phẩm theo quy định hiện hành của Cục Quản lý Dược – Bộ Y tế Việt Nam (hàm lượng Pb $\le 20\text{ ppm}$).
Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm và công cụ xử lý:
- Phương pháp chuẩn bị và phân hủy mẫu: Kỹ thuật vô cơ hóa ướt (wet digestion) sử dụng hệ thống phá mẫu Kjeldahl (SpeedDigester K-436) với hỗn hợp tác nhân oxy hóa mạnh gồm axit perchloric đặc ($\text{HClO}_4\text{ 70%}$), axit nitric đặc ($\text{HNO}_3\text{ 65%}$) và hydro peroxide đặc ($\text{H}_2\text{O}_2\text{ 30%}$).
- Phương pháp phân tích công cụ: Phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS) thực hiện trên hệ thống máy quang phổ Thermo Scientific AA Spectrometer iCE 3000 series, sử dụng đèn cathode rỗng (HCL) chì và ngọn lửa hỗn hợp khí cháy acetylene – không khí nén.
- Phương pháp quy hoạch thực nghiệm: Ứng dụng mô hình toán học quy hoạch thực nghiệm bậc hai tâm xoay Box – Hunter với 2 yếu tố nhằm tối ưu hóa đồng thời các thông số máy FAAS (chiều cao ngọn lửa $h$, lưu lượng dòng khí đốt $v$) và điều kiện phá mẫu (thể tích $\text{HClO}_4$, thể tích $\text{H}_2\text{O}_2$). Dữ liệu được xử lý mặt đáp ứng trên phần mềm chuyên dụng Modde 5.0.
- Phương pháp thống kê và thẩm định: Xây dựng phương trình hồi quy tuyến tính bằng phần mềm Origin 8.5; xác định LOD ($3\text{SD}/b$), LOQ ($10\text{SD}/b$), độ lệch chuẩn tương đối ($\text{RSD%}$), và đánh giá độ đúng thông qua hệ số thu hồi ($H%$) bằng kỹ thuật thêm chuẩn.
Nguồn dữ liệu và hóa chất:
- Dung dịch chì chuẩn gốc $\text{Pb(NO}_3\text{)}_2\text{ 1000 ppm}$ chuẩn phân tích của hãng Merck KGaA (Đức).
- Các hóa chất tinh khiết phân tích $\text{HNO}_3\text{ 65%}$, $\text{HClO}_4\text{ 70%}$, $\text{H}_2\text{O}_2\text{ 30%}$ và nước cất hai lần, nước khử ion hóa.
Nội dung chính theo từng chương
Chương 1. Tổng quan
Chương này tổng hợp các cơ sở lý thuyết về kim loại chì, độc tính đối với cơ thể người, tổng quan thị trường son môi và các kỹ thuật phân tích kim loại vết:
- Tính chất lý hóa và nguồn gốc chì: Trình bày cấu hình electron $[\text{Xe}] 4f^{14}5d^{10}6s^26p^2$, các dạng khoáng vật tự nhiên ($\text{PbSO}_4$, $\text{PbCO}_3$, $\text{PbS}$), các đồng vị bền ($^{204}\text{Pb}$, $^{206}\text{Pb}$, $^{207}\text{Pb}$, $^{208}\text{Pb}$) và sự hiện diện của chì trong môi trường, sản xuất công nghiệp và đời sống.
- Độc tính học: Phân tích 3 con đường xâm nhập chính (tiêu hóa, hô hấp, qua da) và cơ chế gây độc của chì lên hệ thống tạo máu (ức chế 3/7 enzyme tổng hợp heme), hệ thần kinh (gây bệnh não cấp tính, co giật, hôn mê) và hệ bài tiết (suy thận mạn, teo ống thận, tổn thương cầu thận).
- Tổng quan về son môi: Thành phần cấu tạo (dầu khoáng, lanolin, sáp ong) và nguy cơ tích tụ kim loại nặng; trích dẫn thống kê tiêu thụ son môi và ngưỡng quy định 20 ppm của Cục Quản lý Dược Việt Nam.
- Đánh giá so sánh các phương pháp định lượng Pb: So sánh ưu nhược điểm của phương pháp quang phổ UV-VIS (tạo phức chì - dithizon tại 520 nm trong $\text{CCl}_4$), phổ hấp thụ nguyên tử điện nhiệt (EAAS), phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit (GFAAS), khối phổ plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS) và phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS). Tác giả nhấn mạnh phương pháp FAAS có độ nhạy phù hợp cấp độ mg/kg (ppm), độ lặp lại cao, thao tác nhanh và tương thích với trang thiết bị sẵn có tại phòng thí nghiệm.
Chương 2. Thực nghiệm
Chương 2 mô tả chi tiết quy trình chuẩn bị hóa chất, thiết bị, quy trình vận hành và thiết kế các bước thực nghiệm:
- Thiết bị và hóa chất: Sử dụng máy quang phổ AA Spectrometer iCE 3000 series (Thermo Scientific), cân phân tích Sartorius CPA225D, hệ thống phá mẫu SpeedDigester K-436 và hệ thống cất nước hai lần.
- Tối ưu hóa thông số đo FAAS: Thiết lập ma trận quy hoạch thực nghiệm Box – Hunter 2 yếu tố với 13 thí nghiệm để khảo sát sự tương tác giữa chiều cao ngọn lửa ($h$: 7,7 – 13,3 mm) và lưu lượng dòng khí đốt ($v$: 0,8 – 1,6 L/phút) trên dung dịch chì chuẩn 7 ppm trong nền $\text{HNO}_3\text{ 1%}$.
- Xây dựng phương pháp định lượng: Khảo sát khoảng tuyến tính trong dải nồng độ rộng 0,01 – 100 ppm; xây dựng đường chuẩn định lượng trong dải 0,1 – 20 ppm; xác định LOD, LOQ và kiểm tra độ lặp lại phép đo ($n=10$) tại 3 mức nồng độ 1 ppm, 10 ppm và 20 ppm.
- Tối ưu hóa quy trình phá mẫu 0,5 g son môi: Tiến hành khảo sát đơn yếu tố đối với thể tích $\text{HClO}_4\text{ 70%}$ (0 – 17 mL), thể tích $\text{HNO}_3\text{ 65%}$ (5 – 15 mL), thể tích $\text{H}_2\text{O}_2\text{ 30%}$ (1 – 7 mL), nhiệt độ phá mẫu (240 – 410°C) và thời gian phá mẫu (60 – 90 phút). Sau đó, tiến hành quy hoạch thực nghiệm bậc hai Box – Hunter 2 yếu tố ($V_1$: $\text{HClO}_4$, $V_2$: $\text{H}_2\text{O}_2$) với 13 thí nghiệm để xác định điểm cực trị trên phần mềm Modde 5.0.
- Khảo sát hệ số thu hồi và phân tích mẫu thật: Thực hiện quy trình thêm chuẩn trên 4 nền mẫu son môi (Voliko, Lipice, Ashley, Loreal Paris) để tính giá trị $H%$, sau đó áp dụng quy trình chuẩn để xử lý và đo định lượng 5 mẫu son môi.
Chương 3. Kết quả và thảo luận
Chương 3 trình bày toàn bộ số liệu đo đạc, phương trình toán học thực nghiệm và thảo luận kết quả:
- Tối ưu hóa máy đo FAAS: Từ ma trận Box – Hunter, phương trình hồi quy mô tả độ hấp thụ quang ($y$) theo tọa độ mã hóa được xác lập:
$$y = 0,1528 - 0,0107x_1^2 - 0,0067x_2^2 + 0,0087x_1x_2$$
Giải hệ phương trình đạo hàm riêng cho tọa độ tối ưu $x_1 = 0, x_2 = 0$, tương ứng giá trị thực nghiệm: lưu lượng khí đốt $v = 1,2\text{ L/phút}$, chiều cao ngọn lửa $h = 10,5\text{ mm}$. Kết hợp với cookbook thiết bị, các thông số tối ưu gồm: bước sóng 217,0 nm; khe đo 0,5 nm; cường độ dòng đèn cathode rỗng 75%.
- Đặc trưng kỹ thuật của phương pháp định lượng:
- Khoảng tuyến tính và đường chuẩn: Tín hiệu hấp thụ tuyến tính tốt trong khoảng 0,1 – 40 ppm (từ 40 ppm trở lên đồ thị bị gấp khúc). Đường chuẩn được chọn trong khoảng 0,1 – 20 ppm với phương trình hồi quy:
$$A_i = (0,0008 \pm 0,0037) + (0,02148 \pm 0,00033) \cdot C_{\text{Pb}}$$
Hệ số tương quan tuyến tính $r = 0,99982$, độ lệch chuẩn tín hiệu $S_D = 0,00316$.
- Giới hạn phát hiện và định lượng: $\text{LOD} = 0,44\text{ ppm}$, $\text{LOQ} = 1,47\text{ ppm}$.
- Độ lặp lại: Độ lệch chuẩn tương đối $\text{RSD%}$ đạt 1,35% (tại 1 ppm), 0,77% (tại 10 ppm) và 0,47% (tại 20 ppm), chứng minh phép đo có độ ổn định và độ tin cậy cao.
- Tối ưu hóa quy trình xử lý mẫu son môi:
- Khảo sát đơn biến xác định điều kiện cố định: thể tích $\text{HNO}_3\text{ 65%} = 10\text{ mL}$, nhiệt độ phá mẫu = 350°C (mức 6 của bếp Kjeldahl), thời gian phá mẫu = 75 phút.
- Quy hoạch thực nghiệm Box – Hunter 2 yếu tố ($V_1$: thể tích $\text{HClO}_4\text{ 70%}$, $V_2$: thể tích $\text{H}_2\text{O}_2\text{ 30%}$) thu được mô hình hồi quy:
$$y = 0,00329 - 0,00095x_1^2 - 0,00069x_2^2$$
Điểm cực đại đạt được tại $x_1 = 0$ ($V_1 = 10\text{ mL}$) và $x_2 = 0$ ($V_2 = 3\text{ mL}$).
- Quy trình phá mẫu tối ưu hoàn chỉnh cho 0,5 g son: $10\text{ mL HNO}_3\text{ 65%} + 10\text{ mL HClO}_4\text{ 70%} + 3\text{ mL H}_2\text{O}_2\text{ 30%}$, đun phá mẫu ở 350°C trong 75 phút trên hệ Kjeldahl, làm nguội, lọc và định mức thành 50 mL bằng nước khử ion.
- Hiệu suất thu hồi và kết quả mẫu thực:
- Hiệu suất thu hồi ($H%$) trên các nền mẫu son môi đạt từ 76,04% đến 94,97%, đáp ứng yêu cầu phân tích vết.
- Phân tích định lượng các mẫu son lưu hành thực tế cho thấy toàn bộ các mẫu M2, M3, M4, M5 đều có hàm lượng chì thấp hơn giới hạn định lượng LOQ ($< 1,47\text{ ppm}$ trong dung dịch đo, tương ứng nồng độ tính đổi trên mẫu thật từ 0,96 đến 2,08 mg/kg), đạt tiêu chuẩn an toàn theo quy định của Cục Quản lý Dược.
Kết quả và đóng góp
Bảng tổng hợp các thông số tối ưu và thông số thẩm định phương pháp
| Hạng mục thông số |
Giá trị tối ưu / Kết quả thẩm định |
Ghi chú kỹ thuật |
| Bước sóng đo ($\lambda$) |
217,0 nm |
Vạch hấp thụ đặc trưng của chì |
| Độ rộng khe đo (Bandpass) |
0,5 nm |
Giảm nhiễu phổ nền |
| Cường độ dòng đèn HCL |
75% |
Đèn cathode rỗng chì |
| Lưu lượng khí đốt ($v$) |
1,2 L/phút |
Tối ưu bằng Box – Hunter |
| Chiều cao ngọn lửa ($h$) |
10,5 mm |
Tối ưu bằng Box – Hunter |
| Thành phần hóa chất phá mẫu |
$10\text{ mL HNO}_3 + 10\text{ mL HClO}_4 + 3\text{ mL H}_2\text{O}_2$ |
Cho 0,5 g mẫu son môi |
| Nhiệt độ & thời gian phá mẫu |
350°C trong 75 phút |
Hệ thống Kjeldahl SpeedDigester |
| Khoảng tuyến tính đường chuẩn |
0,1 – 20,0 ppm |
$r = 0,99982$ |
| Phương trình đường chuẩn |
$A = 0,0008 + 0,02148 \cdot C_{\text{Pb}}$ |
$S_D = 0,00316$ |
| Giới hạn phát hiện (LOD) |
0,44 ppm |
Tính theo $3\text{SD}/b$ |
| Giới hạn định lượng (LOQ) |
1,47 ppm |
Tính theo $10\text{SD}/b$ |
| Độ lặp lại ($\text{RSD%}$) |
0,47% – 1,35% |
Khảo sát tại 1, 10, 20 ppm ($n=10$) |
| Hệ số thu hồi ($H%$) |
76,04% – 94,97% |
Khảo sát trên 4 loại nền mẫu son |
Bảng kết quả phân tích hàm lượng chì trong các mẫu son môi thực tế
| Ký hiệu |
Tên mẫu son môi |
Nơi thu thập mẫu |
Nồng độ Pb trong dung dịch đo (ppm) |
Hàm lượng Pb trong mẫu thực (mg/kg) |
Đánh giá theo quy định Cục Quản lý Dược ($\le 20\text{ ppm}$) |
| M1 |
Tanako Matte |
Chợ Bình Đông, Q.8 |
— |
— |
Dùng để khảo sát tối ưu phá mẫu |
| M2 |
Voliko |
Chợ Bình Đông, Q.8 |
0,01536 – 0,01862 |
$1,69 \pm 0,41$ |
Đạt chuẩn ($< \text{LOQ}$) |
| M3 |
Lipice |
Chợ Bình Đông, Q.8 |
0,00791 – 0,01071 |
$0,96 \pm 0,37$ |
Đạt chuẩn ($< \text{LOQ}$) |
| M4 |
Ashley |
Chợ Bình Đông, Q.8 |
0,01024 – 0,01257 |
$1,16 \pm 0,31$ |
Đạt chuẩn ($< \text{LOQ}$) |
| M5 |
Loreal Paris |
Shop Hasaki, Q.10 |
0,01350 – 0,02374 |
$2,08 \pm 0,70$ |
Đạt chuẩn ($< \text{LOQ}$) |
Đóng góp khoa học và thực tiễn của đề tài
- Thiết lập quy trình hoàn chỉnh: Xây dựng thành công quy trình xử lý mẫu mỹ phẩm dạng sáp/son môi bằng hệ thống vô cơ hóa ướt Kjeldahl với hệ axit – chất oxy hóa $\text{HNO}_3 - \text{HClO}_4 - \text{H}_2\text{O}_2$, giải quyết triệt để vấn đề nền mẫu hữu cơ phức tạp chứa nhiều dầu khoáng và sáp.
- Ứng dụng toán quy hoạch thực nghiệm: Kết hợp hiệu quả mô hình toán học Box – Hunter và phần mềm Modde 5.0 để tìm ra điểm tối ưu đồng thời của các yếu tố công nghệ thay vì phương pháp khảo sát đơn biến truyền thống, giúp tiết kiệm hóa chất và rút ngắn thời gian thực nghiệm.
- Cung cấp dữ liệu thực tế: Cung cấp dẫn liệu kiểm nghiệm thực tế về hàm lượng kim loại nặng chì trong một số dòng son môi bình dân và cao cấp trên địa bàn TP. Hồ Chí Minh, khẳng định các mẫu khảo sát đều nằm trong ngưỡng an toàn cho phép.
Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp
Khóa luận chỉ ra một số hạn chế gắn liền với phạm vi nghiên cứu và đề xuất hướng mở rộng:
- Hạn chế về quy mô mẫu: Số lượng mẫu khảo sát còn hạn chế (5 mẫu son môi) tại một số điểm phân phối trên địa bàn TP. Hồ Chí Minh, chưa bao quát toàn bộ các dòng sản phẩm mỹ phẩm đa dạng trên thị trường.
- Giới hạn của kỹ thuật ngọn lửa (FAAS): Phương pháp FAAS có giới hạn định lượng $\text{LOQ} = 1,47\text{ ppm}$. Đối với các mẫu mỹ phẩm có hàm lượng chì siêu vết (dưới 1 ppm trong dung dịch đo), tín hiệu thu được nằm dưới ngưỡng LOQ của thiết bị, đòi hỏi kỹ thuật làm giàu mẫu hoặc thiết bị có độ nhạy cao hơn.
- Hướng nghiên cứu tiếp theo:
- Mở rộng đối tượng phân tích sang các dạng mỹ phẩm khác như kem dưỡng da, phấn mắt, mascara, son dưỡng có màu.
- Ứng dụng và so sánh quy trình với các kỹ thuật có độ nhạy siêu vết cao hơn như phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa lò graphit (GFAAS) hoặc phổ khối plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS).
- Mở rộng kiểm nghiệm đồng thời các kim loại nặng độc hại khác như cadmium (Cd), asen (As), thủy ngân (Hg).
Giá trị tham khảo
Công trình khóa luận là tài liệu tham khảo có giá trị chuyên môn đối với các nhóm đối tượng:
- Sinh viên và học viên ngành Hóa học, Hóa phân tích, Kiểm nghiệm Dược – Mỹ phẩm: Tham khảo quy trình phân tích định lượng kim loại vết bằng phương pháp FAAS, các bước thẩm định phương pháp phân tích (LOD, LOQ, độ lặp lại, độ thu hồi).
- Cán bộ nghiên cứu và kỹ thuật viên phòng thí nghiệm: Vận dụng quy trình vô cơ hóa ướt trên hệ Kjeldahl đối với các nền mẫu hữu cơ nhiều chất béo, sáp; ứng dụng mô hình quy hoạch thực nghiệm bậc hai tâm xoay Box – Hunter trên phần mềm Modde 5.0 để tối ưu hóa điều kiện thí nghiệm hóa học.
- Cơ quan quản lý và kiểm định chất lượng: Bổ sung phương pháp luận và dữ liệu thực nghiệm phục vụ công tác kiểm tra, giám sát chất lượng an toàn mỹ phẩm lưu thông trên thị trường.
Câu hỏi thường gặp
1. Điều kiện đo quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS) tối ưu của máy Thermo Scientific iCE 3000 series đối với nguyên tố chì trong nghiên cứu này là gì?
Các thông số tối ưu gồm: bước sóng $\lambda = 217,0\text{ nm}$; độ rộng khe đo $0,5\text{ nm}$; cường độ dòng đèn cathode rỗng (HCL) $75%$; lưu lượng dòng khí đốt acetylene $v = 1,2\text{ L/phút}$; chiều cao ngọn lửa $h = 10,5\text{ mm}$.
2. Quy trình xử lý (phá mẫu) 0,5 gam son môi được tối ưu hóa như thế nào?
Cân chính xác 0,5 g son môi vào ống Kjeldahl, thêm lần lượt $10\text{ mL HNO}_3\text{ 65%}$, $10\text{ mL HClO}_4\text{ 70%}$ và $3\text{ mL H}_2\text{O}_2\text{ 30%}$. Đặt vào hệ thống phá mẫu SpeedDigester K-436 ở mức nhiệt độ 6 (tương đương 350°C) trong thời gian 75 phút. Sau khi nguội, dung dịch được lọc và định mức đến 50 mL bằng nước khử ion.
3. Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) và phương trình đường chuẩn của phương pháp FAAS trong nghiên cứu đạt giá trị bao nhiêu?
Đường chuẩn tuyến tính trong khoảng nồng độ 0,1 – 20 ppm có phương trình:
$$A = (0,0008 \pm 0,0037) + (0,02148 \pm 0,00033) \cdot C_{\text{Pb}}$$
với hệ số tương quan $r = 0,99982$. Giới hạn phát hiện $\text{LOD} = 0,44\text{ ppm}$ và giới hạn định lượng $\text{LOQ} = 1,47\text{ ppm}$.
4. Kết quả phân tích hàm lượng chì trên các mẫu son môi thực tế như thế nào so với quy chuẩn y tế?
Hàm lượng chì trong 4 mẫu son môi phân tích (Voliko, Lipice, Ashley, Loreal Paris) dao động từ $0,96 \pm 0,37\text{ mg/kg}$ đến $2,08 \pm 0,70\text{ mg/kg}$ (nồng độ dung dịch đo đều dưới LOQ 1,47 ppm), thấp hơn rất nhiều so với giới hạn tối đa cho phép 20 ppm theo quy định của Cục Quản lý Dược Việt Nam, do đó các mẫu đều đạt tiêu chuẩn an toàn về chỉ tiêu chì.
5. Hiệu suất thu hồi ($H%$) của quy trình phân tích được đánh giá ra sao?
Phương pháp thêm chuẩn trên 4 loại nền mẫu son môi cho hệ số thu hồi dao động từ 76,04% đến 94,97%, chứng minh quy trình phá mẫu hạn chế tối đa sự thất thoát chì và loại bỏ tốt ảnh hưởng cản trở của nền mẫu.
Kết luận
Khóa luận tốt nghiệp đã nghiên cứu và xây dựng thành công quy trình xử lý mẫu vô cơ hóa ướt kết hợp phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS) để định lượng chì trong nền mẫu son môi phức tạp. Thông qua phương pháp quy hoạch thực nghiệm bậc hai tâm xoay Box – Hunter trên phần mềm Modde 5.0, đề tài đã xác lập chính xác các điều kiện tối ưu cho cả hệ thống thiết bị đo quang phổ và quy trình phân hủy mẫu trên hệ Kjeldahl. Các thông số thẩm định phương pháp (khoảng tuyến tính 0,1 – 20 ppm, $r = 0,99982$, $\text{LOD} = 0,44\text{ ppm}$, $\text{LOQ} = 1,47\text{ ppm}$, độ lặp lại $\text{RSD} < 1,35%$, độ thu hồi 76,04% – 94,97%) khẳng định độ tin cậy của quy trình. Kết quả phân tích thực tế trên các mẫu son môi lưu hành tại Thành phố Hồ Chí Minh cho thấy hàm lượng chì đều nằm trong ngưỡng an toàn theo quy chuẩn hiện hành của Bộ Y tế.
