Tổng quan nghiên cứu

Các hợp chất este hữu cơ photphat (OPE), đặc biệt là triphenyl phosphate (TPP), đang được sử dụng rộng rãi trên toàn cầu nhằm thay thế chất chống cháy brom hóa trong các sản phẩm tiêu dùng như thiết bị điện tử, đồ nội thất bọc nệm, vật liệu dệt may và sơn móng tay. Theo các khảo sát quốc tế, TPP đã được phát hiện trong 98% mẫu bụi nhà tại Hoa Kỳ với nồng độ trung bình 7.360 ng/g và khoảng 2.020 ng/g tại khu vực châu Âu. Do không liên kết hóa học bền vững với vật liệu polyme nền, các hợp chất này liên tục phát tán ra môi trường không khí và bụi lắng trong nhà. Khi xâm nhập vào cơ thể qua đường hô hấp, tiêu hóa hoặc hấp thụ qua da, TPP nhanh chóng bị thủy phân và chuyển hóa sinh học thành diphenyl phosphate (DPP) – một chất chuyển hóa phân cực được bài tiết chủ yếu qua nước tiểu.

Nhiều nghiên cứu y sinh đã chứng minh DPP có khả năng gây rối loạn chức năng tuyến giáp, biến đổi lipid máu, ức chế enzyme cholinesterase và tiềm ẩn độc tính đối với sự phát triển tim mạch ở phôi thai. Nhằm đánh giá chính xác mức độ phơi nhiễm thực tế tại Việt Nam, luận văn thạc sĩ chuyên ngành Hóa phân tích thực hiện đề tài xây dựng quy trình phân tích vi lượng diphenyl phosphate trong nước tiểu bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ hai lần (LC-MS/MS). Nghiên cứu được triển khai trên 58 mẫu nước tiểu thu thập từ các tình nguyện viên sinh sống tại khu vực Hà Nội. Đề tài không chỉ hoàn thiện quy trình tách chiết pha rắn đạt độ thu hồi từ 98,3% đến 99,5% mà còn cung cấp cơ sở dữ liệu giám sát sinh học đầu tiên về nồng độ DPP tại Việt Nam, phục vụ công tác đánh giá rủi ro sức khỏe cộng đồng theo tiêu chuẩn quốc tế.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu được xây dựng trên nền tảng lý thuyết chuyển hóa sinh học hợp chất hữu cơ độc hại và lý thuyết sắc ký phân tích hiện đại. Về cơ chế chuyển hóa sinh học, các hợp chất tri-este photphat (như TPP, EHDPP, RDP) khi đi vào cơ thể sẽ trải qua quá trình biến đổi sinh học giai đoạn I và II qua hệ enzyme cytochrom P450 tại gan và huyết thanh. Thí nghiệm in vitro trên microsome gan chỉ ra rằng 91% lượng TPP bị chuyển hóa thành diaryl phosphate ester phân cực là DPP trong vòng 30 phút. Do thời gian bán hủy của OPE trong cơ thể người tương đối ngắn, phân tử DPP trong nước tiểu trở thành chỉ thị sinh học chuẩn xác nhất để định lượng mức độ phơi nhiễm nội tại của con người với TPP.

Về mặt hóa học phân tích, phân tử DPP tồn tại ở dạng anion mang điện tích âm trong môi trường nước tiểu có độ pH sinh lý dao động từ 5,0 đến 8,0. Khung lý thuyết chiết tách dựa trên tương tác trao đổi ion giữa gốc photphat của DPP và pha tĩnh phân cực yếu. Việc sử dụng cột chiết pha rắn trao đổi anion yếu polyme (StrataX-AW) với giá trị pKa khoảng 9,0 cho phép lưu giữ chọn lọc DPP và loại bỏ triệt để tạp chất nền hữu cơ. Quá trình định lượng ứng dụng nguyên lý sắc ký lỏng hiệu năng siêu cao kết hợp đầu dò khối phổ ba tứ cực (LC-MS/MS) kết hợp kỹ thuật pha loãng đồng vị với chất chuẩn nội DPP-d10 nồng độ 20 ng/mL, giúp bù trừ hoàn toàn hiệu ứng ức chế ion do nền mẫu sinh học gây ra.

Phương pháp nghiên cứu

Nghiên cứu khảo sát 58 mẫu nước tiểu thực tế thu thập ngẫu nhiên từ các tình nguyện viên trong độ tuổi từ 3 đến 76 tuổi (gồm 33 nữ và 25 nam) tại thành phố Hà Nội. Mẫu sau khi thu thập được bảo quản ở nhiệt độ âm 20 độ C trong lọ thủy tinh nâu đã rửa sạch và tráng qua methanol cấp độ HPLC để tránh nhiễm bẩn chéo. Trước khi phân tích, 10 mL mẫu được rã đông, đồng nhất và kiểm tra 5 thông số sinh lý nền gồm: pH, tỷ trọng riêng (SG dao động 1,005 - 1,030), creatinine (0,1 - 1,0 g/L), glucose và protein. Mẫu được axit hóa về pH 6,5 bằng dung dịch axit axetic 0,1 M.

Quy trình chuẩn bị mẫu áp dụng kỹ thuật chiết pha rắn (SPE): lấy chính xác 2 mL nước tiểu, thêm chất chuẩn nội DPP-d10, bổ sung 1 mL đệm amoni acetat 10 mM (pH = 5,0) và lắc xoáy trong 1 phút. Mẫu được nạp lên cột chiết StrataX-AW (đã hoạt hóa trước bằng 2 mL MeOH và 2 mL nước tinh khiết HPLC) với tốc độ dòng 1,0 mL/phút. Cột được rửa sạch bằng nước cất và rửa giải bằng 2 mL MeOH chứa 5% amoni hydroxit. Dịch rửa giải được thổi khô dưới dòng khí nitơ tinh khiết 99% ở nhiệt độ 45 độ C, hòa tan lại trong 500 µL acetonitril (ACN) và lọc qua màng lọc nylon kích thước 0,2 µm.

Thiết bị phân tích là hệ thống Waters LC-MS/MS Xevo TQ-XS. Cột phân tích ACQUITY UPLC C18 kích thước 150 x 2,1 mm, cỡ hạt 1,7 µm được duy trì ở 60 độ C. Pha động vận hành theo chế độ rửa giải gradient giữa dung dịch 0,05% axit trifluoroacetic (TFA) và ACN chứa 0,01% axit formic với tốc độ dòng 0,2 mL/phút, thể tích tiêm mẫu 5 µL. Nguồn ion hóa tia điện ESI hoạt động ở chế độ ion âm, điện thế mao quản âm 4000 V, áp suất buồng phun 7 bar và nhiệt độ hóa hơi 150 độ C. Phương pháp LC-MS/MS được lựa chọn thay thế cho sắc ký khí (GC-MS) nhờ khả năng phân tích trực tiếp các chất khó bay hơi mà không cần bước tạo dẫn xuất hóa học phức tạp, giúp nâng cao độ nhạy và rút ngắn thời gian xử lý.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

Quá trình thẩm định phương pháp phân tích theo tiêu chuẩn EPA 1614 đạt được các chỉ số kỹ thuật vượt trội:

  • Độ tuyến tính của đường chuẩn DPP được thiết lập trong dải nồng độ từ 50 đến 1000 ng/mL, ghi nhận phương trình hồi quy với hệ số tương quan R2 đạt 0,9985, chứng minh độ tin cậy định lượng rất cao.
  • Giới hạn phát hiện (LOD) của thiết bị đạt 0,20 ng/mL, giới hạn định lượng (LOQ) đạt 0,66 ng/mL và giới hạn phát hiện của toàn bộ phương pháp (MDL) đạt 0,16 ng/mL với độ lệch chuẩn tương đối RSD chỉ 5,41%.
  • Độ thu hồi thực nghiệm tại 3 mức nồng độ kiểm tra (1 ng/mL, 10 ng/mL và 100 ng/mL) đạt trung bình từ 98,3% đến 99,5%, hoàn toàn đáp ứng khung yêu cầu khắt khe của EPA (70% - 120%).

Kết quả phân tích 58 mẫu nước tiểu thực tế tại Hà Nội cho thấy:

  • Tần suất phát hiện chất chuyển hóa DPP trong quần thể đạt tuyệt đối 100% (58/58 mẫu dương tính).
  • Nồng độ DPP chưa hiệu chỉnh dao động từ 5.890 đến 20.200 pg/mL, với giá trị trung bình là 7.960 pg/mL và giá trị trung vị là 7.390 pg/mL.
  • Nồng độ sau khi hiệu chỉnh theo trọng lượng riêng của nước tiểu (SG-adj) dao động trong khoảng 4.720 đến 60.700 pg/mL, nồng độ trung bình đạt 10.400 pg/mL và trung vị đạt 6.550 pg/mL.
  • Phân bố theo độ tuổi ghi nhận sự khác biệt rõ rệt: nhóm trẻ em từ 4 đến 17 tuổi có nồng độ trung bình SG-adj cao nhất đạt 12.800 pg/mL, tiếp theo là nhóm lao động 25-59 tuổi (10.100 pg/mL), nhóm sinh viên 18-24 tuổi (7.130 pg/mL) và thấp nhất là nhóm trên 60 tuổi (5.540 pg/mL).

Thảo luận kết quả

Dữ liệu nghiên cứu phản ánh tình trạng phơi nhiễm diện rộng với chất chống cháy gốc photpho trong môi trường sống đô thị. Nồng độ trung bình của DPP trong nước tiểu người dân Hà Nội (7.960 pg/mL) cao gấp khoảng 37 lần so với các báo cáo tại Trung Quốc (dao động từ 32,4 đến 280 pg/mL), cao gấp 8 đến 12 lần so với người dân tại Hoa Kỳ (845 - 1.200 pg/mL) và gấp khoảng 10 lần so với các nghiên cứu tại Na Uy (1.000 pg/mL).

Nguyên nhân chính dẫn đến mức phơi nhiễm cao bắt nguồn từ mật độ sử dụng dày đặc các thiết bị điện tử, đồ bọc mút xốp polyurethane và vật liệu dệt gia dụng trong không gian kín tại đô thị lớn. Nhóm trẻ em từ 4 đến 17 tuổi có mức tích tụ cao hơn 131% so với người cao tuổi do trẻ em thường xuyên tiếp xúc trực tiếp với sàn nhà, thảm trải, đồ chơi nhựa và có thói quen đưa tay lên miệng, dẫn đến lượng bụi nhà chứa TPP xâm nhập qua đường tiêu hóa cao hơn đáng kể. Ở người trưởng thành, phụ nữ có xu hướng ghi nhận nồng độ DPP cao hơn nam giới do tiếp xúc trực tiếp với hóa mỹ phẩm, đặc biệt là sơn móng tay chứa TPP làm phụ gia dẻo hóa (vốn có thể làm nồng độ DPP huyết thanh tăng gấp 7 lần sau 10 đến 14 giờ sử dụng).

Về mặt trực quan hóa số liệu, các phát hiện này có thể được biểu diễn trực quan thông qua biểu đồ phân bố hộp (Box-and-Whisker plot) nhằm làm nổi bật độ phân tán nồng độ giữa 4 nhóm tuổi, kết hợp cùng bảng so sánh đối chuẩn quốc tế để chứng minh tính cấp thiết của việc kiểm soát ô nhiễm vi khí hậu trong nhà.

Đề xuất và khuyến nghị

  1. Ban hành quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về ngưỡng phát thải hóa chất: Đề nghị Bộ Tài nguyên và Môi trường phối hợp cùng Bộ Y tế xây dựng quy chuẩn kỹ thuật giới hạn hàm lượng triphenyl phosphate (TPP) và nhóm chất chống cháy photpho hữu cơ (OPFRs) trong sản xuất vật liệu nội thất, thiết bị điện tử và sơn móng tay. Mục tiêu đặt ra là cắt giảm 30% lượng phát thải hóa chất chống cháy độc hại trong không khí trong nhà vào giai đoạn 2024-2026.

  2. Mở rộng chương trình quan trắc và giám sát sinh học dịch tễ: Các viện nghiên cứu trực thuộc Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam cần mở rộng quy mô lấy mẫu từ 58 mẫu lên 500 đến 1.000 mẫu đại diện tại các đô thị trọng điểm như Hà Nội, Thành phố Hồ Chí Minh và Đà Nẵng. Hoạt động này cần hoàn thành trong mốc thời gian 2024-2025 nhằm hoàn thiện bản đồ dịch tễ học môi trường về mức độ phơi nhiễm hóa chất nhân tạo.

  3. Siết chặt kiểm định nguồn nguyên liệu và hóa chất tiêu dùng: Đề nghị Bộ Công Thương và Cục Quản lý Thị trường tăng cường thanh tra các cơ sở sản xuất nệm mút, hàng dệt may và mỹ phẩm làm móng. Thiết lập lộ trình loại bỏ hoàn toàn 100% các chất phụ gia chống cháy thuộc danh mục có nguy cơ gây rối loạn nội tiết và tổn thương phát triển phôi thai trước năm 2027.

  4. Tăng cường truyền thông cộng đồng và cải thiện vi khí hậu: Các cơ sở giáo dục mầm non, trường học và hộ gia đình cần chủ động giảm thiểu phơi nhiễm bụi lắng bằng cách vệ sinh nhà cửa bằng khăn ẩm ít nhất 3 lần mỗi tuần, lắp đặt hệ thống lọc không khí trang bị màng lọc HEPA để giữ lại bụi mịn chứa OPFRs. Nhân viên ngành thẩm mỹ làm móng bắt buộc sử dụng găng tay nitrile bảo hộ nhằm giảm thiểu 40% khả năng hấp thụ hóa chất qua biểu bì da.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

  1. Nhà nghiên cứu và Giảng viên chuyên ngành Hóa phân tích, Hóa môi trường và Độc chất học: Luận văn cung cấp trọn bộ thông số kỹ thuật tối ưu trên hệ thống LC-MS/MS và quy trình chiết tách pha rắn SPE bằng cột StrataX-AW. Đây là tài liệu tham khảo giá trị phục vụ công tác giảng dạy sau đại học và phát triển các phương pháp phân tích đa chỉ thị sinh học trên nền mẫu phức tạp.

  2. Kỹ thuật viên và Chuyên viên kiểm nghiệm tại các phòng thí nghiệm phân tích: Luận văn là cẩm nang thực hành chi tiết về quy trình thẩm định phương pháp theo tiêu chuẩn EPA 1614 với đầy đủ số liệu về giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, độ thu hồi và độ chụm. Tài liệu giúp các trung tâm kiểm nghiệm nhanh chóng chuẩn hóa quy trình phân tích dịch vụ y tế dự phòng và kiểm định hàng tiêu dùng.

  3. Chuyên viên quản lý môi trường và Cơ quan hoạch định chính sách y tế: Các số liệu thực nghiệm định lượng về nồng độ phơi nhiễm thực tế tại Hà Nội cung cấp bằng chứng khoa học đanh thép để các nhà quản lý xây dựng chính sách kiểm soát chất lượng không khí trong nhà và danh mục hóa chất hạn chế sử dụng tại Việt Nam.

  4. Bác sĩ chuyên khoa Nhi, Bác sĩ Nội tiết và Chuyên gia Sức khỏe nghề nghiệp: Tài liệu hỗ trợ đội ngũ y tế nắm bắt rõ nét mối liên hệ giữa nồng độ chất chuyển hóa DPP trong nước tiểu với các nguy cơ suy giảm hormone tuyến giáp, rối loạn chuyển hóa lipid và độc tính tim mạch, phục vụ chẩn đoán sớm và tư vấn phòng ngừa cho các nhóm đối tượng nguy cơ cao.

Câu hỏi thường gặp

Tại sao nghiên cứu lại chọn phân tích chất chuyển hóa DPP trong nước tiểu thay vì trực tiếp định lượng chất mẹ TPP?

Sau khi xâm nhập vào cơ thể, TPP chuyển hóa rất nhanh thành dạng phân cực là DPP dưới tác động của enzyme gan và nhanh chóng bài tiết ra ngoài. Hợp chất TPP nguyên bản có thời gian bán hủy ngắn và khó tồn tại lâu trong dịch sinh học, trong khi DPP trong nước tiểu là chỉ thị sinh học ổn định và đặc trưng nhất để phản ánh chính xác tổng liều phơi nhiễm nội tại của cơ thể.

Kỹ thuật LC-MS/MS có ưu điểm vượt trội nào so với sắc ký khí GC-MS trong phân tích DPP?

DPP là hợp chất có tính phân cực cao và độ bay hơi kém, nếu phân tích bằng GC-MS bắt buộc phải trải qua bước tạo dẫn xuất hóa học phức tạp bằng hóa chất độc hại như pentafluorobenzyl bromide. Kỹ thuật LC-MS/MS với nguồn ion hóa tia điện ESI cho phép phân tích trực tiếp, loại bỏ triệt để nền mẫu sinh học phức tạp, đạt giới hạn định lượng thấp 0,66 ng/mL và rút ngắn 50% thời gian xử lý mẫu.

Ý nghĩa của việc hiệu chỉnh nồng độ DPP theo trọng lượng riêng của nước tiểu là gì?

Độ loãng hay đặc của nước tiểu thay đổi liên tục tùy thuộc vào lượng nước nạp vào cơ thể và thể trạng của mỗi cá nhân, với dải tỷ trọng riêng (SG) thực tế dao động từ 1,005 đến 1,030. Hiệu chỉnh nồng độ theo công thức chuẩn hóa SG giúp loại bỏ sai số sinh lý học, đưa nồng độ DPP về cùng một hệ quy chiếu chính xác, phục vụ việc so sánh khách quan giữa các nhóm tuổi và nghiên cứu quốc tế.

Vì sao trẻ em từ 4 đến 17 tuổi tại Hà Nội lại ghi nhận mức phơi nhiễm DPP cao nhất?

Trẻ em có tốc độ hô hấp và chuyển hóa cơ bản cao hơn người lớn tính trên một đơn vị thể trọng. Ngoài ra, thói quen sinh hoạt bò trườn trên sàn nhà, tiếp xúc với thảm, đồ chơi nhựa và tần suất đưa tay lên miệng khiến lượng bụi nhà chứa chất chống cháy TPP xâm nhập vào cơ thể trẻ cao vượt trội, dẫn đến nồng độ tích tụ trung bình đạt 12.800 pg/mL.

Phương pháp nghiên cứu đã đáp ứng các tiêu chí khắt khe nào của tiêu chuẩn EPA 1614?

Phương pháp phân tích đạt độ thu hồi trung bình từ 98,3% đến 99,5%, nằm trọn vẹn trong khoảng quy định 70% đến 120% của EPA 1614. Độ chụm của phép đo thể hiện qua độ lệch chuẩn tương đối RSD chỉ 5,41%, thấp hơn rất nhiều so với ngưỡng giới hạn cho phép là 15%, khẳng định phương pháp có độ lặp lại và độ chính xác tuyệt đối.

Kết luận

  • Xây dựng và tối ưu hóa thành công quy trình phân tích diphenyl phosphate (DPP) trong mẫu nước tiểu người bằng kỹ thuật chiết pha rắn SPE kết hợp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ hai lần LC-MS/MS.
  • Thẩm định phương pháp đạt độ tin cậy vượt trội theo tiêu chuẩn EPA 1614: hệ số tương quan tuyến tính R2 = 0,9985, độ thu hồi từ 98,3% đến 99,5%, giới hạn phát hiện LOD = 0,20 ng/mL và giới hạn định lượng LOQ = 0,66 ng/mL.
  • Khảo sát thực tế trên 58 tình nguyện viên tại Hà Nội ghi nhận 100% mẫu nước tiểu dương tính với DPP, cho thấy mức độ phơi nhiễm chất chống cháy photpho hữu cơ là phổ biến trong cộng đồng.
  • Nồng độ DPP trung bình hiệu chỉnh đạt mức cao 10.400 pg/mL, trong đó nhóm trẻ em từ 4 đến 17 tuổi chịu mức phơi nhiễm nặng nề nhất với nồng độ đạt 12.800 pg/mL.
  • Đóng góp nguồn dữ liệu giám sát sinh học gốc đầu tiên tại Việt Nam, tạo tiền đề khoa học vững chắc để các cơ quan quản lý ban hành chính sách kiểm soát hóa chất chống cháy độc hại trong giai đoạn 2024-2026.

Các tổ chức y tế dự phòng, đơn vị quan trắc môi trường và doanh nghiệp sản xuất tiêu dùng hãy chủ động ứng dụng quy trình phân tích này để nâng cao năng lực kiểm định chất lượng sản phẩm và bảo vệ sức khỏe cộng đồng ngay hôm nay.