Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Lý do chọn đề tài và bối cảnh thực tiễn

Sự phát triển của vật liệu nhựa tổng hợp từ dầu mỏ trong hơn nửa thế kỷ qua đã mang lại nhiều tiện ích vượt bậc nhưng đồng thời gây ra cuộc khủng hoảng ô nhiễm rác thải nhựa trên toàn cầu. Các loại bao bì nhựa truyền thống có thời gian phân hủy kéo dài hàng trăm năm, phát sinh vi nhựa vào môi trường đất và nước, làm suy giảm độ phì nhiêu của đất canh tác và đe dọa trực tiếp đến hệ sinh thái. Bên cạnh đó, các sản phẩm nhựa thông thường khi sử dụng ở nhiệt độ cao (từ 70°C trở lên) có nguy cơ giải phóng các chất phụ gia và chất hóa dẻo độc hại, gây nguy cơ mắc các bệnh lý hiểm nghèo đối với con người.

Trong lĩnh vực bảo quản thực phẩm, đặc biệt là thực phẩm tươi sống như rau củ, trái cây và thịt cá, các biện pháp truyền thống như đóng hộp, hút chân không hoặc cấp đông không phải lúc nào cũng duy trì được độ tươi ngon và giá trị cảm quan ban đầu. Vấn đề cốt lõi gây hư hỏng nông sản và thực phẩm sau thu hoạch là sự phát triển của vi sinh vật gây hại, tiêu biểu là vi khuẩn Escherichia coli (E. coli), cùng tác động của bức xạ ánh sáng và quá trình oxy hóa. Các giải pháp bổ sung tinh dầu hoặc chất kháng khuẩn chiết xuất từ thiên nhiên thường gặp trở ngại về mùi vị đặc trưng và độ bền nhiệt kém. Do đó, việc nghiên cứu chế tạo màng polymer phân hủy sinh học từ polyvinyl alcohol (PVA) kết hợp chitosan (CS) và tích hợp các hạt nano bạc (AgNPs) được đặt ra nhằm tạo ra một thế hệ bao bì vừa có cơ tính tốt, vừa có khả năng kháng khuẩn chủ động và cản tia tử ngoại (UV).

Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu

Đề tài xác định mục tiêu tổng quát và các nhiệm vụ thực nghiệm cụ thể như sau:

  1. Tổng hợp hạt nano bạc (AgNPs): Thực hiện phản ứng khử hóa học muối bạc nitrate ($AgNO_3$) bằng chất khử natri borohydride ($NaBH_4$) trong môi trường dung dịch chitosan làm chất ổn định và chất làm bền cấu trúc.
  2. Chế tạo màng polymer composite phân hủy sinh học (PVA/CS/AgNPs): Phối trộn hệ polymer nền PVA/chitosan ở các tỷ lệ khối lượng khác nhau (10:1, 20:1, 30:1) với các hàm lượng hạt nano bạc khác nhau, sử dụng glycerol làm chất hóa dẻo và kỹ thuật đổ màng dung dịch.
  3. Khảo sát đặc trưng cấu trúc, hình thái và tính chất cơ lý hóa: Đánh giá kích thước hạt, hình thái bề mặt, các nhóm chức hóa học, độ truyền qua quang học, độ bền kéo, độ giãn dài, độ trương nở, độ hòa tan trong nước, góc thấm ướt và độ bền nhiệt của màng.
  4. Đánh giá hoạt tính kháng khuẩn và hiệu quả bảo quản thực phẩm: Khảo sát năng lực ức chế và tiêu diệt vi khuẩn E. coli qua ba phương pháp (vòng tròn kháng khuẩn, đường cong sinh trưởng, trải đĩa đếm khuẩn lạc) và thử nghiệm bảo quản thực tế trên quả mận cơm Sơn La dưới điều kiện chiếu tia UV.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

  • Đối tượng nghiên cứu: Màng polymer composite phân hủy sinh học trên cơ sở polyvinyl alcohol (PVA) và chitosan (CS) có tích hợp hạt nano bạc (AgNPs); vi khuẩn kiểm chứng Escherichia coli (E. coli); đối tượng thực phẩm thực nghiệm là quả mận cơm Sơn La.
  • Phạm vi không gian: Nghiên cứu và thực nghiệm được tiến hành tại các phòng thí nghiệm thuộc Khoa Công nghệ Hóa học & Thực phẩm - Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. Hồ Chí Minh; phân tích kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) được thực hiện tại Phòng Siêu cấu trúc thuộc Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương (Hà Nội).
  • Phạm vi thời gian: Đồ án tốt nghiệp hoàn thành vào tháng 8 năm 2023.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khung lý thuyết và các khái niệm khoa học

  • Vật liệu nano kim loại và hiệu ứng kích thước: Vật liệu có ít nhất một chiều kích thước nằm trong khoảng 1–100 nm. Ở kích thước nano, tỷ lệ diện tích bề mặt trên thể tích gia tăng vượt bậc, mật độ nguyên tử bề mặt chưa bão hòa liên kết cao, làm giảm nhiệt độ nóng chảy và làm tăng hoạt tính hóa học.
  • Hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt (Surface Plasmon Resonance - SPR): Xảy ra khi tần số dao động tập thể của các electron tự do trên bề mặt hạt nano kim loại trùng với tần số của chùm bức xạ điện từ tới, tạo ra đỉnh hấp thụ quang phổ đặc trưng trong vùng khả kiến (khoảng 400 nm đối với hạt nano bạc).
  • Polyvinyl Alcohol (PVA): Polymer tổng hợp có khả năng phân hủy sinh học, tan trong nước, không độc hại đối với cơ thể người, có khả năng tạo màng cơ học cao, độ trong suốt tốt và độ bền kéo lớn nhờ mật độ liên kết hydro giữa các nhóm hydroxyl (-OH).
  • Chitosan (CS): Polysaccharide tự nhiên thu được từ quá trình deacetyl hóa chitin có trong vỏ giáp xác. Chitosan hòa tan trong môi trường acid loãng (khi các nhóm amine $-NH_2$ nhận proton chuyển thành $-NH_3^+$), sở hữu hoạt tính kháng khuẩn tự nhiên, độ tương thích sinh học cao và khả năng tạo phức làm bền hạt nano kim loại.
  • Cơ chế kháng khuẩn của AgNPs: Hạt nano bạc bám dính và xuyên thủng màng tế bào vi khuẩn, gây rối loạn tính thấm màng; kích thích sản sinh các gốc oxy hóa phản ứng (ROS như $\cdot OH$, $O_2^-$, $H_2O_2$) phá hủy bào quan; ion $Ag^+$ phóng thích tương tác mạnh với các nhóm chức thiol (-SH), phosphate và hydroxyl trong protein và chuỗi xoắn acid nucleic, ức chế quá trình phiên mã và nhân đôi DNA của tế bào vi khuẩn.

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm

Quy trình thực nghiệm kết hợp phương pháp tổng hợp hóa học, các kỹ thuật phân tích hóa lý vật liệu hiện đại và các phương pháp vi sinh tiêu chuẩn:

Nhóm phương pháp Kỹ thuật / Thiết bị thực nghiệm Mục đích và thông số đo
Tổng hợp vật liệu Khử hóa học trong dung dịch; Kỹ thuật đổ màng (Solvent Casting) Chế tạo AgNPs từ $AgNO_3$ bằng $NaBH_4$ với chất làm bền CS; Phối trộn với PVA, glycerol và khử bọt khí bằng sóng siêu âm
Hình thái & Cấu trúc Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Xác định hình thái, kích thước và giản đồ phân bố kích thước của hạt nano AgNPs
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) Khảo sát hình thái vi cấu trúc và độ nhẵn/gồ ghề bề mặt màng polymer
Quang phổ FTIR (Phòng B212 ĐH SPKT TP.HCM) Xác định các liên kết hóa học, nhóm chức (-OH, -$NH_2$, C-O, C=O, amide) và tương tác liên kết hydro
Quang phổ tử ngoại - khả kiến (UV-Vis UH-5300 Hitachi) Đo phổ hấp thụ plasmon của AgNPs và đo độ truyền quang của màng (quét bước sóng 190–1100 nm)
Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) Khảo sát sự biến đổi khối lượng theo nhiệt độ, đánh giá độ bền nhiệt của màng composite
Tính chất cơ lý Đo độ bền kéo và độ giãn dài Máy đo cơ tính với tốc độ kéo 3 mm/s; tính độ bền kéo $\delta = F/A$ (MPa) và tỷ lệ giãn dài cực đại khi đứt (%)
Đo độ hút nước và độ tan Cân mẫu khô ban đầu ($W_0$), ngâm nước cất 24h thu khối lượng ướt ($W_t$), sấy khô 60°C trong 12h thu $W_d$; tính độ hút nước $W_a(%)$ và độ mất khối lượng $W_s(%)$
Đo góc thấm ướt ($\theta_C$) Nhỏ giọt glycerol lên bề mặt màng trên lam kính, chụp ảnh vuông góc và xử lý bằng phần mềm ImageJ (drop analysis)
Đánh giá vi sinh Đo đường kính vòng kháng khuẩn Cấy vi khuẩn E. coli trên đĩa thạch nutrient agar, đặt đĩa giấy thấm mẫu vật liệu, ủ 37°C trong 12 giờ
Đo đường cong sinh trưởng Bổ sung 0,25g màng vào dịch nuôi cấy $10^6$ CFU, đo độ hấp thụ quang học $OD_{600}$ theo từng giờ
Phương pháp trải đĩa Cho huyền phù vi khuẩn tiếp xúc với vật liệu (2, 5, 10 $\mu g/mL$) trong 10 phút, cấy trải và đếm khuẩn lạc (CFU) sau 24 giờ
Bảo quản thực phẩm Thử nghiệm trên quả mận cơm Sơn La Bọc mận bằng các màng mẫu khác nhau, đặt trong tủ chiếu xạ tia UV liên tục 7 ngày; đo độ mất khối lượng $H(%)$ và độ biến thiên màu sắc $\Delta E^*_{ab}$

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan

Chương 1 hệ thống hóa cơ sở lý luận về khoa học vật liệu nano kim loại, màng polymer phân hủy sinh học và vi sinh vật học thực phẩm:

  • Vật liệu nano kim loại: Trình bày định nghĩa kích thước nano, các hiệu ứng lượng tử then chốt bao gồm hiệu ứng bề mặt, hiệu ứng kích thước và hiệu ứng cộng hưởng plasmon bề mặt (SPR). Tổng kết các định hướng tổng hợp vật liệu nano theo hai tiếp cận: Từ trên xuống (Top-down) bằng cơ học/quang khắc và Từ dưới lên (Bottom-up) bằng phương pháp vật lý, hóa học (dùng $NaBH_4$, acid citric, muối kim loại) và sinh học (dùng vi sinh vật, dịch chiết thực vật).
  • Hạt nano bạc và hoạt tính kháng khuẩn: Tổng quan vai trò của AgNPs trong y dược và bao bì thực phẩm; dẫn chứng mối tương quan giữa kích thước hạt nano tổng hợp từ acid gallic (7, 29, 89 nm) và hiệu quả diệt khuẩn E. coli, khẳng định kích thước hạt càng nhỏ thì hoạt tính diệt khuẩn càng gia tăng.
  • Màng polymer phân hủy sinh học: Phân tích ba nhóm nguồn gốc nguyên liệu sinh học (nguồn trực tiếp từ sinh khối như tinh bột, cellulose, chitosan; nguồn tổng hợp từ monome sinh học như PLA; nguồn từ vi sinh vật như PHA). Phân tích chi tiết đặc tính cấu trúc phân tử, tính tan và hoạt tính sinh học của chitosan cùng cấu trúc mạch thẳng, độ bền cơ học cao của PVA.
  • Vi khuẩn E. coli và cơ chế kháng khuẩn: Mô tả đặc điểm hình thái, cấu tạo 5 thành phần (DNA, tế bào chất, vỏ capsule, thành tế bào, màng sinh chất) và các nhóm gây bệnh đường ruột (DEC, IPEC, ExPEC); tổng hợp cơ chế diệt khuẩn của ion bạc và AgNPs thông qua tương tác màng, sinh gốc ROS và biến tính acid nucleic.

Chương 2: Thực nghiệm

Chương 2 thuyết minh chi tiết quy trình chế tạo vật liệu, hóa chất, thiết bị và các phương pháp thử nghiệm:

  • Hóa chất và thiết bị: Sử dụng hóa chất tinh khiết gồm $AgNO_3$, $NaBH_4$, bột Chitosan, dung dịch acid acetic 1% v/v, polyvinyl alcohol (PVA), glycerol, cồn, cùng các môi trường vi sinh Nutrient Broth (NB), Agar và Peptone.
  • Quy trình tổng hợp hai giai đoạn:
    • Giai đoạn 1 (Tổng hợp AgNPs): Hòa tan 1g chitosan trong 100 mL acid acetic 1% v/v để tạo dung dịch CS 1%wt. Cho dung dịch $AgNO_3$ vào khuấy từ 10 phút, sau đó nhỏ từ từ dung dịch chất khử $NaBH_4$. Dung dịch chuyển từ không màu sang vàng nâu đặc trưng, khuấy tiếp 1 giờ để phân tán đều hạt nano bạc theo phương trình phản ứng: $$2AgNO_3 + 2NaBH_4 \rightarrow 2Ag + B_2H_6 + H_2 + 2NaNO_3$$
    • Giai đoạn 2 (Chế tạo màng composite PVA/CS/AgNPs): Dung dịch PVA được gia nhiệt hòa tan hoàn toàn, sau đó trộn hợp với dịch keo CS/AgNPs và khuấy từ trong 3 giờ. Thêm chất hóa dẻo glycerol, khuấy tiếp 3 giờ và đem siêu âm khử bọt khí. Rót 6 mL dung dịch vào đĩa petri, để khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng trong 2 ngày trước khi bóc tách màng.
  • Phương pháp xác định các chỉ tiêu: Mô tả chi tiết phương pháp quét phổ UV-Vis (190–1100 nm), xác định độ bền kéo qua tiết diện chịu lực $A = d \times s$ với tốc độ kéo 3 mm/s, công thức tính độ hút nước $W_a = [(W_t - W_0)/W_0] \times 100%$, độ hòa tan $W_s = [(W_0 - W_d)/W_0] \times 100%$, đo góc tiếp xúc chất lỏng bằng phần mềm ImageJ, quy trình nuôi cấy vi khuẩn E. coli ở 37°C (tốc độ lắc 150 vòng/phút), và các công thức theo dõi độ hao hụt khối lượng $H(%)$ cùng độ biến đổi màu $\Delta E^_{ab} = \sqrt{(L^_n - L^_1)^2 + (a^_n - a^_1)^2 + (b^_n - b^*_1)^2}$ của quả mận Sơn La.

Chương 3: Kết quả và bàn luận

Chương 3 trình bày các số liệu và phân tích khoa học thu được từ các thực nghiệm:

  • Đặc trưng hạt nano bạc: Ảnh chụp TEM xác nhận AgNPs có dạng hình cầu với kích thước phân bố đồng đều trong khoảng từ 2 đến 20 nm. Phổ UV-Vis ghi nhận đỉnh hấp thụ cộng hưởng plasmon bề mặt tại bước sóng ~400 nm. Khi tăng hàm lượng bạc từ 0,025g lên 0,05g (ở tỷ lệ PVA/CS cố định 20:1), đỉnh hấp thụ dịch chuyển đỏ từ 402 nm, 408 nm sang 425 nm do kích thước hạt tăng lên. Khi tăng lượng chitosan (giảm tỷ lệ PVA/CS từ 30:1, 20:1 xuống 10:1), đỉnh hấp thụ dịch chuyển từ 402,5 nm, 408 nm đến 412 nm, chứng minh chitosan tham gia tạo mầm liên kết và bọc làm bền hạt AgNPs.
  • Hình thái bề mặt (SEM): Bề mặt màng PVA thuần phẳng và nhẵn. Khi bổ sung chitosan, bề mặt màng xuất hiện các nếp gồ ghề và tăng dần khi giảm tỷ lệ PVA/CS từ 30:1 xuống 10:1 do sự gia tăng liên kết hydro và tương tác tĩnh điện gây xáo trộn mạng polymer. Việc tích hợp thêm AgNPs làm tăng mức độ gồ ghề cục bộ do sự hình thành liên kết phối trí giữa hạt nano bạc với các nhóm $-NH_2$ và -OH của mạch polymer.
  • Độ truyền quang (UV-Vis): Màng PVA và PVA/CS không chứa bạc có độ truyền qua quang học đạt xấp xỉ 90% trong vùng ánh sáng khả kiến. Khi bổ sung AgNPs, độ truyền qua giảm mạnh, đặc biệt ở vùng bước sóng tử ngoại gần 400 nm, tạo khả năng ngăn chặn tia UV hiệu quả cho màng bao bì.
  • Thành phần hóa học (FTIR): Phổ FTIR ghi nhận các vân hấp thụ đặc trưng: dao động kéo giãn $-OH$ và $-NH_2$ tại ~3270 $cm^{-1}$, dao động C-H tại 2940–2915 $cm^{-1}$, nhóm carbonyl C=O tại 1711 và 1650 $cm^{-1}$, nhóm N-H (amide I và II) tại 1530–1570 $cm^{-1}$, và nhóm C-O tại 1059–1088 $cm^{-1}$. Sự dịch chuyển của đỉnh dao động từ 3269 $cm^{-1}$ sang 3271 $cm^{-1}$ khi tăng hàm lượng chitosan khẳng định sự hình thành mạng lưới liên kết hydro liên phân tử giữa PVA và CS. Sự dịch chuyển peak khi có mặt AgNPs chứng minh tương tác liên kết giữa hạt nano bạc và nhóm amine tự do.
  • Tính chất cơ học: Màng PVA đơn thuần có độ bền kéo thấp nhất nhưng độ giãn dài cao nhất. Thêm chitosan làm tăng độ bền kéo nhưng làm màng cứng hơn, dẫn đến độ giãn dài giảm. Ở mẫu PVA/CS = 20:1, bổ sung AgNPs với lượng phù hợp làm tăng độ bền kéo từ 41,x MPa lên 47,x MPa; tuy nhiên khi hàm lượng Ag tăng lên mức 0,05g, độ bền kéo suy giảm và độ giãn dài giảm mạnh từ 215,35% xuống 115,52% do sự kết tụ của các hạt nano bạc làm mất cân bằng cấu trúc pha. Tỷ lệ tối ưu được ghi nhận ở mẫu PVA/CS/AgNPs = 10:1:0,025g.
  • Độ hút nước, độ tan và góc thấm ướt: Màng PVA có độ hút nước và độ hòa tan cao nhất do nhiều nhóm -OH tự do ưa nước. Bổ sung chitosan và nano bạc làm giảm độ tan và giảm khả năng trương nở của màng nhờ mật độ liên kết ngang gia tăng. Góc thấm ướt $\theta_C$ tăng dần theo hàm lượng chitosan và nano bạc, phản ánh sự suy giảm các nhóm phân cực tự do trên bề mặt màng, giúp màng tăng tính kháng ẩm.
  • Khả năng diệt khuẩn và bảo quản thực phẩm: Hoạt tính kháng khuẩn đối với E. coli tỷ lệ thuận với hàm lượng chitosan và nano bạc tích hợp. Trong thử nghiệm bảo quản mận cơm Sơn La chiếu xạ UV suốt 7 ngày, màng PVA/CS/AgNPs thể hiện khả năng giảm tỷ lệ hao hụt khối lượng và duy trì độ ổn định màu sắc vượt trội so với các mẫu màng không chứa nano bạc nhờ tác dụng hiệp đồng giữa việc diệt khuẩn và ngăn chặn bức xạ UV.

Kết quả và đóng góp

Kết quả nghiên cứu chính

  • Tổng hợp thành công hạt nano bạc hình cầu kích thước siêu nhỏ (2–20 nm) phân tán đồng đều nhờ cơ chế làm bền bằng dung dịch chitosan 1%wt.
  • Xác định được tỷ lệ phối trộn tối ưu cho màng composite là PVA/CS/AgNPs = 10:1:0,025g, mang lại sự cân bằng vượt trội về độ bền cơ học, độ bền nhiệt, khả năng giảm độ tan trong nước và nâng cao góc thấm ướt bề mặt.
  • Màng composite chứa nano bạc thể hiện khả năng hấp thụ mạnh bức xạ tử ngoại tại bước sóng ~400 nm, độ truyền quang vùng khả kiến được điều chỉnh hợp lý cho bao bì bảo quản.
  • Chứng minh hiệu lực diệt khuẩn E. coli mạnh mẽ qua cả 3 phương pháp vi sinh và khẳng định khả năng kéo dài thời gian bảo quản quả mận cơm Sơn La trong điều kiện chiếu tia UV liên tục 7 ngày, hạn chế tối đa sự mất khối lượng và biến đổi màu sắc quả.

Đóng góp khoa học và thực tiễn của đề tài

  • Đóng góp kỹ thuật: Xây dựng thành công quy trình công nghệ 2 giai đoạn khép kín, thân thiện môi trường để chế tạo màng nanocomposite PVA/CS/AgNPs mà không cần sử dụng các dung môi hữu cơ độc hại hoặc chất hoạt động bề mặt tổng hợp.
  • Đóng góp ứng dụng: Cung cấp giải pháp vật liệu bao bì sinh học có chức năng kháng khuẩn chủ động và cản tia UV, mở ra triển vọng thay thế màng bọc thực phẩm từ nhựa gốc dầu mỏ (PE, PVC), góp phần bảo vệ môi trường và bảo đảm an toàn thực phẩm.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Hạn chế của nghiên cứu

  • Nghiên cứu mới dừng lại ở quy mô khảo sát thực nghiệm trong phòng thí nghiệm với thể tích đổ màng tĩnh trên đĩa petri (6 mL), chưa tiến hành thử nghiệm trên dây chuyền ép/đùn thổi màng liên tục quy mô công nghiệp.
  • Đối tượng vi sinh vật kiểm chứng mới giới hạn trên một chủng vi khuẩn gram âm mô hình (Escherichia coli), chưa mở rộng trên các chủng vi khuẩn gram dương (như Staphylococcus aureus), nấm men và nấm mốc gây thối rữa nông sản.
  • Thử nghiệm bảo quản thực tế chỉ tập trung vào một loại quả có vỏ dày (mận cơm Sơn La) trong điều kiện chiếu tia UV nhân tạo, chưa khảo sát toàn diện trên nhiều nhóm thực phẩm tươi sống khác (rau ăn lá, quả mọng, thịt, thủy hải sản).
  • Chưa có số liệu phân tích định lượng về tốc độ giải phóng (migration rate) của ion $Ag^+$ từ màng vào thực phẩm theo các quy chuẩn giới hạn an toàn thực phẩm hiện hành.

Hướng nghiên cứu phát triển tiếp theo

  • Mở rộng đánh giá phổ kháng khuẩn của màng trên nhiều chủng vi sinh vật hoại sinh và vi khuẩn gây bệnh đường tiêu hóa khác.
  • Khảo sát động học thôi nhiễm ion bạc vào các môi trường mô phỏng thực phẩm (nước, acid acetic, cồn, dầu thực vật) để bảo đảm tiêu chuẩn an toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia và quốc tế.
  • Đánh giá khả năng phân hủy sinh học thực tế của màng trong môi trường đất và phân ủ compost theo thời gian.
  • Tối ưu hóa công nghệ gia công nhằm tiến tới sản xuất màng bọc sinh học ở quy mô bán công nghiệp.

Giá trị tham khảo

Tài liệu khóa luận tốt nghiệp này có giá trị tham khảo chuyên môn sâu đối với:

  • Sinh viên, học viên và nghiên cứu viên: Thuộc các chuyên ngành Công nghệ Kỹ thuật Hóa học, Khoa học & Công nghệ Vật liệu, Công nghệ Thực phẩm, Công nghệ Sinh học và Kỹ thuật Môi trường.
  • Nội dung tham khảo giá trị:
    • Quy trình khử hóa học chế tạo hạt nano kim loại sử dụng biopolymer (chitosan) làm chất ổn định xanh.
    • Bộ phương pháp thực nghiệm đồng bộ để đánh giá cơ lý tính màng mỏng polymer (FTIR, UV-Vis, SEM, TEM, TGA, độ bền kéo, góc thấm ướt, độ trương nở).
    • Chuỗi quy trình thử nghiệm vi sinh học đánh giá hoạt tính kháng khuẩn (khuếch tán đĩa thạch, đo mật độ quang học sinh trưởng, trải đĩa đếm khuẩn lạc) và phương pháp đánh giá chất lượng nông sản qua chỉ số màu $L^*a^b^$ và tỷ lệ hao hụt khối lượng.

Câu hỏi thường gặp

1. Hạt nano bạc trong nghiên cứu được tổng hợp bằng phương pháp nào và có kích thước bao nhiêu?

Hạt nano bạc được tổng hợp bằng phương pháp khử hóa học từ muối bạc nitrate ($AgNO_3$) bằng chất khử natri borohydride ($NaBH_4$) trong dung dịch chitosan 1%wt đóng vai trò chất làm bền. Kết quả chụp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) xác nhận hạt nano bạc tạo thành có dạng hình cầu, kích thước dao động trong khoảng từ 2 đến 20 nm với độ phân tán tương đối đồng đều.

2. Tỷ lệ phối trộn nào giữa các thành phần mang lại cơ tính và tính chất lý hóa tối ưu nhất cho màng?

Qua các khảo sát về tỷ lệ PVA/CS (10:1, 20:1, 30:1) và hàm lượng nano bạc (0,025g và 0,05g), mẫu màng chế tạo ở tỷ lệ khối lượng PVA/CS/AgNPs = 10:1:0,025g cho kết quả tối ưu nhất với độ bền cơ học cao, độ hòa tan thấp, bề mặt ổn định và hoạt tính kháng khuẩn vượt trội.

3. Vai trò của chitosan trong quy trình chế tạo màng composite là gì?

Chitosan đóng vai trò kép: Trong giai đoạn 1, các nhóm chức amine ($-NH_2$) và hydroxyl (-OH) của chitosan đóng vai trò làm tâm tạo mầm và bọc làm bền hạt nano bạc, ngăn ngừa hiện tượng kết tụ hạt. Trong giai đoạn 2, chitosan phối trộn với PVA tạo nên mạng lưới liên kết hydro liên phân tử bền vững, giúp tăng độ bền kéo, giảm độ tan của màng và đóng góp hoạt tính kháng khuẩn tự nhiên.

4. Cơ chế nào giúp màng PVA/CS/AgNPs bảo quản tốt quả mận cơm Sơn La dưới ánh sáng UV?

Màng composite thể hiện đỉnh hấp thụ cộng hưởng plasmon bề mặt mạnh của AgNPs tại vùng bước sóng ~400 nm, giúp cản và triệt tiêu đáng kể bức xạ tia UV truyền qua. Đồng thời, sự hiện diện của nano bạc và chitosan giúp tiêu diệt và ức chế sự sinh sôi của vi sinh vật trên bề mặt quả, từ đó làm chậm quá trình hô hấp, giảm tốc độ mất khối lượng và duy trì màu sắc tươi của mận.

5. Hoạt tính kháng khuẩn của màng đối với vi khuẩn E. coli được kiểm chứng qua các phương pháp nào?

Tác giả đã thực hiện đối chứng qua 3 phương pháp vi sinh học: phương pháp đo đường kính vòng tròn ngăn chặn vi khuẩn trên đĩa thạch, phương pháp đo đường cong tăng trưởng theo thời gian thông qua mật độ quang học ở bước sóng 600 nm ($OD_{600}$), và phương pháp trải đĩa huyền phù vi khuẩn tiếp xúc với vật liệu ở các nồng độ 2, 5, 10 $\mu g/mL$ để đếm số lượng khuẩn lạc hình thành (CFU).

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Trần Phi Hùng đã nghiên cứu và chế tạo thành công màng polymer phân hủy sinh học composite trên cơ sở polyvinyl alcohol (PVA), chitosan và hạt nano bạc (AgNPs) có kích thước 2–20 nm bằng quy trình công nghệ 2 giai đoạn thân thiện môi trường. Màng vật liệu tối ưu ở tỷ lệ PVA/CS/AgNPs = 10:1:0,025g thể hiện các đặc tính cơ lý hóa vượt trội, độ bền kéo cao, khả năng cản tia UV hiệu quả cùng hoạt tính diệt khuẩn Escherichia coli mạnh mẽ. Thử nghiệm bảo quản thực tế trên quả mận cơm Sơn La suốt 7 ngày dưới bức xạ UV khẳng định năng lực hạn chế hao hụt khối lượng và duy trì độ ổn định màu sắc của nông sản, mở ra tiềm năng ứng dụng thiết thực trong lĩnh vực bao bì thực phẩm sinh học thay thế nhựa truyền thống.