Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Vật liệu polymer nanocomposite là hướng nghiên cứu vật liệu mới kết hợp các ưu điểm của pha hữu cơ (tính đàn hồi, độ mềm dẻo, khả năng gia công) và pha vô cơ (độ bền cơ học, tính chất từ, tính dẫn điện). Trong nhóm vật liệu vô cơ, các hạt ferrite cấu trúc spinel — đặc biệt là niken ferrite ($\text{NiFe}_2\text{O}_4$) có cấu trúc spinel nghịch đảo — sở hữu những đặc tính từ hấp dẫn ở kích thước nanomet, có tiềm năng ứng dụng lớn trong chế tạo lõi dẫn điện, bộ cách ly, bộ tuần hoàn, cảm biến và vật liệu hấp thụ sóng điện từ.

Tại Việt Nam, các nghiên cứu về tổng hợp hạt nano ferrite đã bước đầu được triển khai nhưng việc ứng dụng hạt nano $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ làm chất độn gia cường vào nền cao su thiên nhiên, kết hợp định hướng tạo cấu trúc sợi/màng thông qua kỹ thuật quay điện (electrospinning) vẫn còn rất mới mẻ và chưa được công bố rộng rãi. Do đó, đề tài khóa luận "Nghiên cứu, tổng hợp hạt Niken Ferrite và ứng dụng tạo composite nền cao su thiên nhiên" được thực hiện nhằm giải quyết các yêu cầu thực nghiệm từ khâu chế tạo hạt vô cơ đến khâu tạo composite đàn hồi đa chức năng.

Mục tiêu nghiên cứu:

  1. Tổng hợp thành công hạt nano niken ferrite ($\text{NiFe}_2\text{O}_4$) cấu trúc spinel bằng phương pháp hóa học đồng kết tủa.
  2. Độn hạt nano niken ferrite vào nền cao su thiên nhiên (SVR-3L) với các tỷ lệ khối lượng thích hợp nhằm đánh giá ảnh hưởng của chất độn đến tính chất lưu hóa và cơ lý của cao su.
  3. Ứng dụng dung dịch cao su composite chứa hạt $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ để khảo sát khả năng tạo sợi bằng phương pháp quay điện electrospinning.

Nhiệm vụ nghiên cứu:

  1. Khảo sát các yếu tố công nghệ ảnh hưởng đến kích thước và hình thái hạt $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ tổng hợp: nồng độ cation kim loại, giá trị pH kết tủa, nhiệt độ nung.
  2. Xây dựng đơn pha chế, tiến hành cán luyện, đo đường cong lưu hóa và thử nghiệm cơ lý (độ bền kéo đứt, độ dãn dài, độ bền xé, độ cứng Shore A) của vật liệu cao su composite theo các hàm lượng hạt độn khác nhau ($0\text{ g}$, $5\text{ g}$, $10\text{ g}$, $15\text{ g}$).
  3. Khảo sát các thông số nồng độ dung dịch cao su trong dung môi toluene ($5%$ đến $15%$) và điện áp ảnh hưởng đến quá trình tạo sợi bằng thiết bị electrospinning.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

  • Đối tượng nghiên cứu: Hạt nano từ tính niken ferrite ($\text{NiFe}_2\text{O}_4$), cao su thiên nhiên chất lượng cao SVR-3L, hệ hóa chất lưu hóa và phụ gia trợ gia công, dung môi hữu cơ toluene.
  • Phạm vi thực nghiệm: Các thí nghiệm tổng hợp hóa học và phân tích cấu trúc được thực hiện tại phòng thí nghiệm ngành Kỹ thuật Hóa học (Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM); các công đoạn cán luyện cao su, đo biến dạng lưu hóa, kiểm tra cơ lý và vận hành hệ thống electrospinning được tiến hành tại phòng thí nghiệm ngành Vật liệu Polymer và Cao su (Trường Đại học Bách Khoa TP.HCM).
  • Thời gian thực hiện: Hoàn thành và bảo vệ vào tháng 7 năm 2019.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khung lý thuyết và khái niệm sử dụng

  • Cấu trúc tinh thể Ferrite spinel nghịch đảo: Ô mạng cơ sở ferrite spinel gồm 8 phân tử $\text{MFe}_2\text{O}_4$ chứa 32 ion oxy tạo mạng lập phương tâm mặt, hình thành 64 lỗ trống tứ diện (vị trí A) và 32 lỗ trống bát diện (vị trí B). Ở $\text{NiFe}_2\text{O}_4$, cấu trúc mang dạng spinel nghịch đảo: các ion $\text{Fe}^{3+}$ phân bố đều ở cả vị trí A và vị trí B, trong khi các ion $\text{Ni}^{2+}$ chiếm vị trí B. Tương tác trao đổi siêu gián tiếp ngược chiều giữa phân mạng A và B làm triệt tiêu moment từ của $\text{Fe}^{3+}$, moment từ của vật liệu chủ yếu do ion $\text{Ni}^{2+}$ đóng góp.
  • Đặc trưng cao su thiên nhiên (CSTN) và quá trình lưu hóa: CSTN có thành phần chính là cis-1,4-polyisopren (chiếm khoảng $98%$), khối lượng phân tử trung bình khoảng $1,3 \times 10^6\text{ g/mol}$, nhiệt độ thủy tinh hóa $T_g \approx -70^\circ\text{C}$, khối lượng riêng $913\text{ kg/m}^3$. Quá trình lưu hóa bằng lưu huỳnh tạo các cầu nối không thuận nghịch giữa các mạch đại phân tử, chuyển cao su từ trạng thái chảy nhớt sang trạng thái đàn hồi cao. Đường cong lưu hóa cung cấp thông số thời gian tiền lưu hóa ($t_{10}$) và thời gian lưu hóa tối ưu ($t_{90}$).
  • Nguyên lý phương pháp quay điện (Electrospinning): Quá trình phun dựa trên lực tĩnh điện cao áp tác động lên giọt dung dịch polymer tại đầu kim dẫn. Khi điện trường đủ mạnh thắng được sức căng bề mặt của dung dịch, nón Taylor được hình thành và tia chất lỏng phóng ra, dung môi bay hơi trên quãng đường bay đến màng thu (collector) để tạo màng sợi đường kính micro/nanomet.

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm

  • Phương pháp đồng kết tủa hóa học: Tạo tiền chất kết tủa hydroxit từ dung dịch muối $\text{NiCl}_2\cdot 6\text{H}_2\text{O}$ và $\text{FeCl}_3\cdot 6\text{H}_2\text{O}$ với tỷ lệ mol $\text{Ni}^{2+}/\text{Fe}^{3+} = 0,5$, sử dụng chất hoạt động bề mặt sodium lauryl sulfat (SLS) và tác nhân kiềm hóa $\text{NaOH } 1\text{M}$.
  • Phương pháp gia công cao su: Kỹ thuật cán luyện trên máy cán hai trục và máy trộn kín để phân tán hạt độn $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ cùng hệ lưu hóa vào khối cao su; định hình mẫu bằng máy ép thủy lực gia nhiệt.
  • Phương pháp phân tích đặc tính vật liệu:
    • Đo thời gian lưu hóa: Sử dụng máy đo lưu hóa (Rheometer) xác định $t_{10}, t_{90}$ và độ nhớt/mômen xoắn cực đại.
    • Đo cơ lý: Xác định độ bền kéo đứt, độ dãn dài theo tiêu chuẩn ASTM D412; đo độ bền xé rách theo tiêu chuẩn ASTM D624; đo độ cứng Shore A.
    • Phân tích hình thái cấu trúc: Kính hiển vi điện tử quét (SEM) khảo sát kích thước hạt nano và độ phân tán hạt trong nền cao su; kính hiển vi quang học Olympus MX51 quan sát hình thái sợi electrospun.
    • Đo tính chất từ: Sử dụng từ kế mẫu rung (VSM) xác định từ độ bão hòa ($M_s$) và lực kháng từ ($H_c$).

Nguồn nguyên liệu và dữ liệu

  • Hóa chất vô cơ: $\text{NiCl}_2\cdot 6\text{H}_2\text{O}$, $\text{FeCl}_3\cdot 6\text{H}_2\text{O}$, chất hoạt động bề mặt SLS, dung dịch $\text{NaOH}$, dung môi toluene (xuất xứ Trung Quốc).
  • Nguyên liệu cao su và phụ gia: Cao su thiên nhiên SVR-3L (Công ty TNHH MTV Cao su Dầu Tiếng), phụ gia trợ xúc tiến $\text{ZnO}$, axit stearic, chất xúc tiến lưu hóa CBS ($N$-cyclohexyl-2-benzothiazole sulfonamide), chất chống lão hóa TMQ (2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline), chất lưu hóa lưu huỳnh (S).

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan

Chương 1 hệ thống hóa cơ sở lý luận và tổng thuật các công trình nghiên cứu trong và ngoài nước liên quan đến vật liệu ferrite và composite nền cao su.

  • Tình hình nghiên cứu quốc tế và trong nước:
    • Jing Jiang và cộng sự (2007) tổng hợp $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ trong hỗn hợp etanol - nước sử dụng ure, thu được hạt kích thước $15 - 20\text{ nm}$, từ độ bão hòa $30 - 50\text{ emu/g}$.
    • Masoud Salavati và cộng sự tổng hợp $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ từ muối clo với chất hoạt động bề mặt axit octanoic, nung ở $600^\circ\text{C}$ trong 4 giờ, thu được hạt kích thước $25 \pm 5\text{ nm}$, từ độ bão hòa $23,13\text{ emu/g}$, lực kháng từ $245,5\text{ Oe}$.
    • Sankar S. (2018) lần đầu tiên công bố chế tạo nanocomposite giữa cao su thiên nhiên và hạt $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ với hàm lượng từ $5\text{ phr}$ đến $75\text{ phr}$, đồng thời tạo sợi composite bằng kỹ thuật electrospinning.
    • Ở trong nước, các tác giả như TS. Vũ Đình Ngọ (2012) và TS. Nguyễn Anh Tiến (2015) đã tổng hợp hạt nano ferrite kích thước $13 - 50\text{ nm}$, tuy nhiên hướng ứng dụng độn vào cao su để quay sợi electrospinning chưa từng được thực hiện.
  • Lý thuyết vật liệu và kỹ thuật:
    • Phân tích cấu trúc phân tử, tính chất vật lý và hóa học của cao su thiên nhiên (cis-1,4-polyisopren); bản chất phản ứng khâu mạch lưu hóa; vai trò của từng thành phần trong đơn pha chế ($\text{ZnO}$, axit stearic, xúc tiến CBS, phòng lão TMQ, lưu huỳnh).
    • So sánh các phương pháp tổng hợp hạt oxit từ tính: phương pháp nghiền, phương pháp polyol, phương pháp điện hóa, phương pháp nhiệt phân, phương pháp sol-gel, phương pháp ngưng tụ và phương pháp đồng kết tủa (phương pháp tối ưu cho quy mô phòng thí nghiệm nhờ phản ứng nhanh, đồng đều và dễ kiểm soát).
    • Khảo sát các thông số chi phối quá trình quay sợi electrospinning: nồng độ/độ nhớt dung dịch polymer, nhiệt độ sôi và sức căng bề mặt của dung môi, hiệu điện thế đặt vào, kích thước đầu kim (sử dụng loại 18G đường kính trong $1,27\text{ mm}$), khoảng cách phun và độ ẩm/nhiệt độ môi trường.

Chương 2: Thực nghiệm và phương pháp nghiên cứu

Chương 2 trình bày chi tiết quy trình chế tạo vật liệu và các phương pháp đo đạc thông số thực nghiệm.

  • Quy trình tổng hợp hạt $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ bằng phương pháp đồng kết tủa:
    • Hòa tan $\text{NiCl}_2\cdot 6\text{H}_2\text{O}$ và $\text{FeCl}_3\cdot 6\text{H}_2\text{O}$ theo tỷ lệ mol $\text{Ni}^{2+}/\text{Fe}^{3+} = 0,5$.
    • Hòa tan $0,3\text{ g}$ chất hoạt động bề mặt SLS trong $100\text{ mL}$ nước khử ion ở $70^\circ\text{C}$, rót dung dịch muối vào và đun sôi trong 5 phút.
    • Nhỏ từ từ dung dịch $\text{NaOH } 1\text{M}$ dưới lực khuấy cơ mạnh ở $70^\circ\text{C}$ để điều chỉnh đến pH khảo sát, tiếp tục khuấy phản ứng từ $1 - 2\text{ giờ}$.
    • Ly tâm hỗn hợp ở tốc độ $8000\text{ vòng/phút}$, rửa kết tủa nhiều lần bằng nước cất và cồn cho đến khi nước rửa đạt $\text{pH} = 7$, sấy khô kết tủa và nung ở các mức nhiệt độ xác định.
  • Quy trình cán luyện và chế tạo mẫu composite:
    • Thiết lập đơn pha chế cao su chuẩn và các mẫu khảo sát hàm lượng hạt độn $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ ($0\text{ g}$, $5\text{ g}$, $10\text{ g}$, $15\text{ g}$ ứng với các ký hiệu NFC0, NFC5, NFC10, NFC15).
Thành phần hóa chất Khối lượng trong mẫu đối chứng (NFC0) Mẫu NFC5 Mẫu NFC10 Mẫu NFC15
Cao su thiên nhiên SVR-3L $150\text{ g}$ $150\text{ g}$ $150\text{ g}$ $150\text{ g}$
Hạt độn $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ $0\text{ g}$ $5\text{ g}$ $10\text{ g}$ $15\text{ g}$
Axit Stearic $1,5\text{ g}$ $1,5\text{ g}$ $1,5\text{ g}$ $1,5\text{ g}$
Kẽm oxit ($\text{ZnO}$) $7,5\text{ g}$ $7,5\text{ g}$ $7,5\text{ g}$ $7,5\text{ g}$
Chất xúc tiến CBS $1,5\text{ g}$ $1,5\text{ g}$ $1,5\text{ g}$ $1,5\text{ g}$
Chất phòng lão TMQ $1,5\text{ g}$ $1,5\text{ g}$ $1,5\text{ g}$ $1,5\text{ g}$
Lưu huỳnh (S) $3,75\text{ g}$ $3,75\text{ g}$ $3,75\text{ g}$ $3,75\text{ g}$
  • Tiến hành cán sơ bộ cao su thô trên máy cán 2 trục, lần lượt phối trộn phụ gia trợ xúc tiến, xúc tiến, chất phòng lão và cuối cùng là lưu huỳnh; đảo chiều cắt mẫu liên tục để đảm bảo phân tán đều. Mẫu sau cán được để ổn định trong tối thiểu 12 giờ trước khi ép lưu hóa thành tấm phẳng.
  • Gia công cắt mẫu thử theo tiêu chuẩn ASTM D412 (hình quả tạ để kéo đứt) và ASTM D624 (hình cánh bướm để đo độ bền xé).
  • Quy trình tạo sợi electrospinning:
    • Hòa tan cao su composite đã lưu hóa trong dung môi toluene ở các dải nồng độ $5%, 7%, 9%, 11%, 13%, 15%$.
    • Nạp dung dịch vào xy-lanh thủy tinh $3\text{ mL}$ gắn kim phun cỡ 18G, sử dụng bơm vi lượng điều khiển tốc độ dòng $0,7\text{ mL/h}$.
    • Cố định khoảng cách từ đầu kim đến tấm thu (collector nhôm) là $15\text{ cm}$, đặt hiệu điện thế cao áp và thu sợi sau 10 phút phóng điện.

Chương 3: Kết quả và bàn luận

Chương 3 trình bày các kết quả thực nghiệm và đánh giá định lượng các tính chất của hạt nano, cao su composite và sợi electrospun.

  • Kết quả tổng hợp hạt niken ferrite:
    • Nồng độ cation kim loại ban đầu, pH của dung dịch và nhiệt độ nung là các yếu tố quyết định đến sự tạo mầm, tốc độ phát triển tinh thể và độ tinh khiết pha của hạt $\text{NiFe}_2\text{O}_4$.
    • Hình ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) xác nhận các hạt $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ tổng hợp được có kích thước ở cấp độ nanomet, dạng hình thái tương đối đồng đều.
  • Kết quả cơ tính của cao su niken ferrite composite:
    • Đường cong lưu hóa: Sự xuất hiện của hạt độn $\text{NiFe}2\text{O}4$ làm thay đổi mômen xoắn cực đại và ảnh hưởng nhẹ đến thời gian tiền lưu hóa ($t{10}$) và thời gian lưu hóa tối ưu ($t{90}$).
    • Tính chất cơ lý: Kết quả đo độ cứng Shore A, độ bền kéo đứt (ứng suất kéo đứt, độ dãn dài) và độ bền xé rách biến thiên theo hàm lượng hạt độn:
      • Độ cứng Shore A có xu hướng tăng khi tăng hàm lượng hạt vô cơ $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ từ $0\text{ g}$ lên $15\text{ g}$ do tính chất cứng của pha gốm ferrite.
      • Ứng suất kéo đứt và độ bền xé đạt giá trị tối ưu ở hàm lượng độn thích hợp; tuy nhiên khi tăng lượng chất độn lên mức cao ($15\text{ g}$), độ dãn dài khi đứt có xu hướng suy giảm do sự cản trở chuyển động của các mạch phân tử polymer.
    • Hình thái cấu trúc qua ảnh SEM: Quan sát bề mặt gãy của composite ở các độ phóng đại 500 lần, 1000 lần, 3000 lần và 5000 lần cho thấy ở hàm lượng hạt thấp ($5\text{ g}$), hạt ferrite phân tán tương đối đồng đều trong nền cao su; khi hàm lượng tăng lên ($10 - 15\text{ g}$), xuất hiện hiện tượng kết tụ cục bộ của các tiểu phân nano do lực hút tĩnh điện và tương tác bề mặt giữa các hạt từ.
  • Kết quả tạo sợi bằng phương pháp electrospinning:
    • Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch cao su: Ở nồng độ thấp ($5% - 7%$), độ nhớt dung dịch chưa đủ lớn, sức căng bề mặt chiếm ưu thế dẫn đến hiện tượng electrospraying tạo hạt thay vì kéo sợi liên tục. Ở dải nồng độ cao hơn ($11% - 15%$), độ nhớt tăng, chuỗi polymer có sự đan cài tạo điều kiện hình thành các sợi liên tục đính các hạt niken ferrite.
    • Ảnh hưởng của điện áp: Điện áp phóng điện quyết định hình dạng tia dung dịch; việc tăng điện áp giúp kéo dãn nón Taylor và hình thành sợi mỏng hơn, nhưng nếu điện áp quá cao sẽ gây bất ổn định tia phun. Hình ảnh kính hiển vi quang học xác nhận sự tạo màng sợi composite trên tấm thu nhôm.

Kết quả và đóng góp

Kết quả chính

  • Đã tổng hợp thành công hạt nano oxit từ tính niken ferrite ($\text{NiFe}_2\text{O}_4$) cấu trúc spinel nghịch đảo bằng phương pháp đồng kết tủa từ muối $\text{NiCl}_2\cdot 6\text{H}_2\text{O}$ và $\text{FeCl}_3\cdot 6\text{H}_2\text{O}$ kết hợp chất hoạt động bề mặt SLS ở $70^\circ\text{C}$, sau đó xử lý nhiệt nung.
  • Đã khảo sát và chế tạo thành công vật liệu cao su composite trên nền cao su thiên nhiên SVR-3L với các mức hàm lượng hạt độn $0\text{ g}$, $5\text{ g}$, $10\text{ g}$, $15\text{ g}$ ($\text{NiFe}_2\text{O}_4$).
  • Đã đánh giá đầy đủ các chỉ tiêu biến dạng lưu hóa ($t_{10}, t_{90}$), cơ tính (độ bền kéo, độ bền xé, độ dãn dài, độ cứng Shore A) và hình thái phân tán pha thông qua ảnh SEM ở các độ phóng đại từ 500 đến 5000 lần.
  • Đã xác lập các điều kiện tạo sợi nanocomposite cao su - $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ bằng kỹ thuật electrospinning với hệ dung môi toluene, kim 18G, tốc độ bơm $0,7\text{ mL/h}$, khoảng cách thu $15\text{ cm}$ và khảo sát nồng độ từ $5%$ đến $15%$.

Giải pháp và kiến nghị của tác giả

  • Cần tối ưu hóa quy trình đồng kết tủa bằng cách kiểm soát chặt chẽ tốc độ nhỏ giọt dung dịch kiềm $\text{NaOH}$ và nhiệt độ sấy chân không nhằm hạn chế tối đa sự phát triển quá mức của mầm tinh thể.
  • Lựa chọn hàm lượng hạt độn $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ phù hợp để cân bằng giữa cơ tính và đặc tính từ của cao su, tránh nạp quá nhiều hạt dẫn đến hiện tượng vón cục làm giảm độ bền kéo đứt và độ dãn dài.
  • Tiếp tục khảo sát và tinh chỉnh các thông số hệ thống electrospinning (như tốc độ cấp dịch, khoảng cách kim - màng thu, hiệu điện thế) để thu được màng sợi có đường kính đồng đều và mật độ hạt phân bố tối ưu hơn.

Đóng góp học thuật và thực tiễn

  • Là một trong những công trình thực nghiệm đầu tiên trong nước kết hợp thành công giữa việc tổng hợp hạt nano oxit từ tính $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ và kỹ thuật phối trộn vào nền cao su thiên nhiên SVR-3L định hướng tạo màng sợi bằng phương pháp quay điện electrospinning.
  • Cung cấp bộ dữ liệu thực nghiệm hoàn chỉnh về đơn pha chế, quy trình công nghệ cán luyện, chế độ lưu hóa và tương quan hàm lượng chất độn vô cơ đến cơ lý tính của cao su thiên nhiên.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

  • Hạn chế được ghi nhận:
    • Hiện tượng kết tụ cục bộ của các hạt nano $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ vẫn xảy ra khi phối trộn ở hàm lượng cao ($10\text{ g} - 15\text{ g}$) vào khối cao su, làm hạn chế khả năng truyền ứng suất tối đa giữa pha nền và pha gia cường.
    • Quá trình quay điện electrospinning dung dịch cao su thiên nhiên trong dung môi toluene đòi hỏi điều kiện kiểm soát môi trường (nhiệt độ, độ ẩm) nghiêm ngặt; ở nồng độ dung dịch thấp dễ xuất hiện dạng hạt phun thay vì sợi liên tục.
  • Hướng nghiên cứu mở rộng:
    • Khảo sát biến tính hóa học bề mặt hạt nano $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ bằng các tác nhân liên kết (coupling agent) như silane nhằm tăng cường độ tương thích pha và độ phân tán hạt trong nền cao su.
    • Đo đạc chi tiết đặc tính từ (đường cong từ trễ, từ độ bão hòa $M_s$, lực kháng từ $H_c$) của mẫu composite sau khi lưu hóa và màng sợi electrospun bằng từ kế mẫu rung (VSM) ở các mức nhiệt độ khác nhau.
    • Mở rộng khảo sát khả năng kháng khuẩn, tính chất hấp thụ sóng điện từ hoặc ứng dụng lọc màng của sợi cao su nano ferrite.

Giá trị tham khảo

  • Đối tượng sử dụng:
    • Sinh viên, học viên cao học và nghiên cứu viên các ngành Công nghệ Kỹ thuật Hóa học, Kỹ thuật Vật liệu, Khoa học Vật liệu Polymer & Composite.
    • Kỹ sư công nghệ tại các cơ sở sản xuất và chế biến sản phẩm cao su kỹ thuật, vật liệu composite đàn hồi chứa chất độn từ tính.
  • Các nội dung có giá trị tham khảo chuyên sâu:
    • Quy trình chi tiết tổng hợp hạt nano ferrite bằng phương pháp đồng kết tủa có sử dụng chất hoạt động bề mặt SLS (Chương 2).
    • Bảng đơn pha chế cao su chuẩn (Chương 2, Mục 2.4.1) sử dụng hệ lưu hóa lưu huỳnh kết hợp xúc tiến CBS, trợ xúc tiến $\text{ZnO}$/axit stearic và phòng lão TMQ.
    • Các thông số vận hành thực nghiệm cho hệ thống quay sợi electrospinning trên nền dung dịch cao su thiên nhiên hòa tan trong toluene (Chương 2, Mục 2.5).

Câu hỏi thường gặp

1. Tác giả đã sử dụng tỷ lệ mol nào giữa các muối kim loại để tổng hợp hạt $\text{NiFe}_2\text{O}_4$?
Tác giả sử dụng muối $\text{NiCl}_2\cdot 6\text{H}_2\text{O}$ và $\text{FeCl}_3\cdot 6\text{H}_2\text{O}$ với tỷ lệ nồng độ mol $\text{Ni}^{2+}/\text{Fe}^{3+} = 0,5$, hòa tan kết hợp cùng $0,3\text{ g}$ chất hoạt động bề mặt SLS trong $100\text{ mL}$ nước khử ion ở $70^\circ\text{C}$ trước khi kết tủa bằng dung dịch $\text{NaOH } 1\text{M}$.

2. Đơn pha chế khảo sát ảnh hưởng của hạt $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ gồm những hàm lượng nào?
Khóa luận khảo sát 4 mẫu đơn pha chế trên nền $150\text{ g}$ cao su thiên nhiên SVR-3L, bao gồm: mẫu đối chứng NFC0 ($0\text{ g}$ $\text{NiFe}_2\text{O}_4$), mẫu NFC5 ($5\text{ g}$ $\text{NiFe}_2\text{O}_4$), mẫu NFC10 ($10\text{ g}$ $\text{NiFe}_2\text{O}_4$) và mẫu NFC15 ($15\text{ g}$ $\text{NiFe}_2\text{O}_4$).

3. Các tiêu chuẩn ASTM nào đã được áp dụng để đánh giá cơ tính của vật liệu composite?
Mẫu cao su sau khi ép phẳng được gia công cắt thành hình quả tạ để đo độ bền kéo đứt theo tiêu chuẩn ASTM D412, và cắt hình cánh bướm để đo độ bền xé rách theo tiêu chuẩn ASTM D624.

4. Kích thước đầu kim và khoảng cách phun được lựa chọn trong quá trình electrospinning là bao nhiêu?
Hệ thống electrospinning sử dụng đầu kim phun loại 18G (có đường kính trong $1,27\text{ mm}$ nhằm tránh hiện tượng đông tụ, tắc kim do các hạt cao su dính vào nhau), tốc độ dòng bơm vi lượng $0,7\text{ mL/h}$, và khoảng cách cố định từ đầu kim đến tấm thu (collector nhôm) là $15\text{ cm}$.

5. Dải nồng độ cao su trong dung môi toluene nào đã được khảo sát cho quá trình quay điện?
Tác giả đã tiến hành hòa tan cao su composite trong dung môi toluene ở 6 mức nồng độ khác nhau: $5%$, $7%$, $9%$, $11%$, $13%$ và $15%$ để khảo sát sự chuyển biến từ chế độ phun hạt (electrospraying) sang tạo sợi liên tục (electrospinning).

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của sinh viên Trần Thị Trúc Nguyên đã tổng hợp thành công hạt nano niken ferrite ($\text{NiFe}_2\text{O}_4$) cấu trúc spinel nghịch đảo bằng phương pháp đồng kết tủa hóa học trong môi trường có chất hoạt động bề mặt SLS. Công trình đã chế tạo hoàn chỉnh các mẫu vật liệu composite cao su thiên nhiên SVR-3L gia cường hạt ferrite từ $0\text{ g}$ đến $15\text{ g}$, đồng thời đánh giá đầy đủ mối tương quan giữa hàm lượng hạt độn với các chỉ tiêu cơ lý tính và hình thái phân tán pha. Bên cạnh đó, nghiên cứu đã bước đầu thiết lập thành công các thông số công nghệ (nồng độ dung dịch trong toluene $5% - 15%$, kim 18G, tốc độ dòng $0,7\text{ mL/h}$, khoảng cách $15\text{ cm}$) để định hình sợi nanocomposite bằng phương pháp quay điện electrospinning, tạo tiền đề thực nghiệm quan trọng cho các nghiên cứu phát triển vật liệu cao su từ tính đa chức năng tiếp theo.