Tổng quan luận án

Sự phát triển công nghiệp, nông nghiệp, đô thị hóa cùng tốc độ gia tăng dân số và biến đổi khí hậu đã gây áp lực lớn đối với an ninh nguồn nước và công tác bảo vệ môi trường. Các nguồn nước tự nhiên và nước thải ngày càng trở nên phức tạp do sự tồn tại đồng thời của nhiều nhóm chất ô nhiễm có độc tính cao, khả năng tích lũy sinh học lớn như kim loại nặng, asen, hợp chất amoni, thuốc nhuộm hữu cơ và các hợp chất dược phẩm - chăm sóc cá nhân (PPCP). Thực tế này đặt ra yêu cầu chuyển dịch từ quy trình kiểm soát đơn chất sang kiểm soát đa chất ô nhiễm, hoặc xử lý chọn lọc các tác nhân khó phân hủy. Trong số các công nghệ hiện hữu, hấp phụ là phương pháp được ứng dụng rộng rãi nhờ hiệu quả cao ở dải nồng độ thấp, quy trình vận hành linh hoạt và khả năng thu hồi nước chất lượng cao. Tuy nhiên, hạn chế lớn nhất của kỹ thuật hấp phụ truyền thống là sự thiếu hụt các vật liệu hấp phụ có dung lượng lớn, tốc độ nhanh, độ chọn lọc cao, độ bền cơ hóa tốt và thuận tiện trong khâu tách loại, tái sinh.

Mục tiêu tổng quát của luận án là nghiên cứu chế tạo một số vật liệu nanocomposite tiên tiến trên cơ sở khoáng sét bentonite kết hợp với các hạt nano vô cơ và polymer chức năng, nhằm định hướng xử lý hiệu quả các chất ô nhiễm cần ưu tiên trong môi trường nước.

Nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể của luận án được xác định gồm ba nội dung:

  1. Nghiên cứu tổng hợp, xác định các đặc trưng cơ bản và đánh giá khả năng hấp phụ của nanocomposite $\text{Fe}_3\text{O}_4/\text{bentonite}$ (ký hiệu là FB) đối với một số chất ô nhiễm dạng anion (asenat $\text{As(V)}$, asenit $\text{As(III)}$), cation kim loại nặng ($\text{Pb}^{2+}, \text{Cd}^{2+}$) và hợp chất hữu cơ (thuốc nhuộm hoạt tính Reactive Red 195 - RR-195).
  2. Nghiên cứu tổng hợp, tối ưu hóa thành phần bằng phương pháp đáp ứng bề mặt, xác định các đặc trưng cơ bản của vật liệu nanocomposite mới nano sắt không/oxit phức hợp (Fe-Mn)/bentonite (ký hiệu là IFMB) và khảo sát hành vi hấp phụ thuốc nhuộm hoạt tính Reactive Yellow 145 (RY-145).
  3. Nghiên cứu tổng hợp, xác định các đặc trưng cơ bản và đánh giá hành vi hấp phụ amoni ($\text{NH}_4^+\text{-N}$) của vật liệu hydrogel nanocomposite in dấu phân tử mạng xen kẽ mới: chitosan-g-poly(acrylic acid)/bentonite kết hợp với chitosan-glutaraldehyde (ký hiệu là CAB/CGA).

Đối tượng nghiên cứu của luận án bao gồm: khoáng sét bentonite tự nhiên nguồn gốc Bình Thuận (chứa khoảng 50% montmorillonite); polymer sinh học chitosan (độ deacetyl hóa $DD > 72%$); các tiền chất muối vô cơ ($\text{FeCl}_3\cdot 6\text{H}_2\text{O}$, $\text{FeSO}_4\cdot 7\text{H}_2\text{O}$, $\text{KMnO}_4$, $\text{MnCl}_2$), chất khử $\text{NaBH}_4$; các monomer và tác nhân liên kết ngang (acrylic acid, glutaraldehyde, N,N'-methylene bisacrylamide, kali persulfate, polyethylene glycol 600); cùng các chất ô nhiễm mô hình trong nước gồm $\text{As(III)}$, $\text{As(V)}$, $\text{Pb}^{2+}$, $\text{Cd}^{2+}$, $\text{NH}_4^+$, thuốc nhuộm RR-195 và RY-145.

Phạm vi nghiên cứu tập trung vào quy trình thực nghiệm tổng hợp vật liệu ở quy mô phòng thí nghiệm, phân tích cấu trúc vi mô, hình thái, tính chất lý hóa bề mặt, khảo sát cân bằng và động học hấp phụ trong hệ gián đoạn (batch adsorption), đồng thời đánh giá khả năng tái sinh và độ bền của vật liệu qua nhiều chu kỳ làm việc.

Tổng quan tài liệu và vị trí của luận án

Luận án đã tổng quan hệ thống các công nghệ xử lý nước và nước thải phổ biến hiện nay, phân tích ưu điểm và nhược điểm kỹ thuật của từng phương pháp:

STT Công nghệ / Quá trình Ưu điểm chính Nhược điểm chính
1 Kết tủa hóa học Thiết bị đơn giản; thích hợp cho tải lượng ô nhiễm cao; hiệu quả với kim loại nặng, florua; giảm đáng kể COD. Tiêu thụ hóa chất cao; hiệu suất thấp ở nồng độ chất ô nhiễm nhỏ; phát sinh lượng bùn lớn; độ chọn lọc kém.
2 Keo tụ / Kết bông Thiết bị đơn giản; chi phí đầu tư ban đầu thấp; loại bỏ nhanh chất rắn lơ lửng, hạt keo; giảm BOD và COD. Tiêu tốn hóa chất tạo bông; tạo lượng bùn thải lớn cần xử lý; phải kiểm soát nghiêm ngặt tính chất hóa lý nước ra.
3 Tuyển nổi Phù hợp với hạt có tỷ trọng thấp; thời gian lưu ngắn; ứng dụng tốt trong công nghiệp giấy và bột giấy. Chi phí đầu tư và vận hành cao (điện năng, hóa chất tạo bọt); độ chọn lọc phụ thuộc nhiều vào pH dung dịch.
4 Oxy hóa hóa học Tốc độ phản ứng nhanh; tạo ozone tại chỗ; hiệu quả trong khử xyanua, sulfua; tăng khả năng phân hủy sinh học. Chi phí hóa chất cao; sinh ra các sản phẩm phụ trung gian khó kiểm soát; hiệu quả xử lý COD tổng thể chưa cao.
5 Phương pháp sinh học Chi phí thấp; xử lý tốt chất hữu cơ dễ phân hủy sinh học, $\text{NH}_3$, $\text{NH}_4^+$, sắt; giảm hàm lượng BOD và chất rắn. Tốc độ chậm; kém hiệu quả với chất khó phân hủy (thuốc nhuộm, PPCP); phát sinh bùn vi sinh; nhạy cảm với môi trường.
6 Hấp phụ và trao đổi ion Vận hành ổn định; xử lý hiệu quả ở nồng độ rất thấp (đạt mức ppb); thu hồi được chất có giá trị; khả năng tái sinh cao. Chi phí vật liệu ban đầu có thể cao; cột nhồi dễ bị tắc nghẽn; một số chất hấp phụ thông thường có độ chọn lọc thấp.
7 Thiêu kết / Oxy hóa nhiệt Xử lý triệt để chất hữu cơ trong nước thải đậm đặc hoặc bùn thải; có khả năng thu hồi nhiệt năng. Chi phí đầu tư và năng lượng rất lớn; nguy cơ phát sinh khí độc như dioxin và các hợp chất thứ cấp gây ô nhiễm không khí.
8 Quá trình điện hóa Hiệu quả tách kim loại và chất hữu cơ cao; tạo tác nhân keo tụ tại chỗ; thích ứng tốt với lưu lượng dao động. Chi phí thiết bị và bảo trì cao; xảy ra hiện tượng thụ động hóa bề mặt điện cực; yêu cầu xử lý kim loại hòa tan sau điện phân.
9 Màng lọc (MF, UF, NF, RO) Không cần hóa chất; chất lượng nước đầu ra cao; loại bỏ đa dạng vi sinh vật, muối hòa tan, thuốc nhuộm. Chi phí màng lọc và năng lượng vận hành cao; hiện tượng tắc nghẽn màng (fouling) diễn ra nhanh; yêu cầu tiền xử lý.
10 Bay hơi / Chưng cất Hiệu quả để cô đặc chất thải và tách các chất bay hơi như phenol; nước sau ngưng tụ có độ tinh khiết cao. Tiêu tốn nhiều năng lượng nhiệt; chi phí đầu tư cao; thiết bị dễ bị ăn mòn hóa học do dung dịch cô đặc.
11 Chiết lỏng - lỏng Phù hợp với nồng độ chất ô nhiễm cao; quy trình vận hành liên tục đơn giản; có thể tái chế dung môi chiết. Kém kinh tế ở nồng độ thấp ($<0.5\text{ g/L}$); sử dụng dung môi hữu cơ độc hại; nguy cơ ô nhiễm chéo dòng nước.
12 Oxy hóa nâng cao (AOPs) Tạo gốc tự do có hoạt tính oxy hóa cực mạnh; khoáng hóa sâu chất ô nhiễm hữu cơ khó phân hủy; không tạo bùn. Chi phí thiết bị và hóa chất cao; nhạy cảm với pH; có thể tạo sản phẩm phụ nếu không đạt khoáng hóa hoàn toàn.

Tổng quan tài liệu cho thấy các vật liệu hấp phụ kích thước nano (hạt nano kim loại $\text{Ag}$, $\text{nZVI}$, $\text{nZVAl}$, $\text{nZVZ}$; hạt nano oxit kim loại $\text{Fe}_3\text{O}_4$, $\text{MnO}_2$, $\text{TiO}_2$, $\text{Al}_2\text{O}_3$) có ưu điểm vượt trội về diện tích bề mặt riêng và mật độ tâm hoạt tính cao. Tuy nhiên, các hạt nano tự do dễ bị kết tụ do lực tương tác bề mặt, làm suy giảm hoạt tính và gây khó khăn nghiêm trọng khi tách loại khỏi pha lỏng.

Để khắc phục rào cản trên, các nghiên cứu quốc tế đã tập trung phát triển nanocomposite trên các chất mang như khoáng sét, polymer hoặc carbon. Đối với hệ vật liệu $\text{Fe}_3\text{O}_4/\text{bentonite}$ (FB), nhiều công trình đã công bố khả năng hấp phụ kim loại và phẩm màu:

  • Đặng và cộng sự (2011) tổng hợp FB bằng phương pháp đồng kết tủa ở $80^\circ\text{C}$, dung lượng hấp phụ $\text{Co(II)}$ đạt $13.85\text{ mg/g}$ ($\text{pH}=5$) và $19.8\text{ mg/g}$ ($\text{pH}=6.6$).
  • Nghiên cứu năm 2012 của nhóm tác giả chế tạo FB tỷ lệ bentonite/Fe = 1.5/1 cho dung lượng hấp phụ $\text{Yb}^{3+}$, $\text{Eu}^{3+}$, $\text{La}^{3+}$ lần lượt là $71.4$, $26.1$ và $18.4\text{ mg/g}$.
  • Năm 2014, vật liệu sét chống FePILC (nung hiếu khí $500^\circ\text{C}$, diện tích bề mặt $210.9\text{ m}^2\text{/g}$) và FeMAG (nung yếm khí, diện tích bề mặt $177.1\text{ m}^2\text{/g}$) đạt dung lượng hấp phụ Methylene Blue lần lượt là $191.5$ và $258.4\text{ mg/g}$.
  • Các công trình khác ghi nhận dung lượng hấp phụ $\text{Pb}^{2+}$ của BM1 và BM2 đạt $85.5 - 90.9\text{ mg/g}$ (2017), hấp phụ Đỏ Congo đạt $48.0\text{ mg/g}$ (2018), hấp phụ $\text{Ni(II)}$ và $\text{Cd(II)}$ trên biến tính MMT-$\text{Fe}_3\text{O}_4$-PEI đạt $62.89\text{ mg/g}$ (2019).
  • Wang và cộng sự (2017) chứng minh $(\text{Fe}_2\text{O}_3\text{-Fe}_3\text{O}_4)/\text{MMT}$ làm tăng năng lượng vùng cấm lên $2.85\text{ eV}$ (so với $2.14\text{ eV}$ của oxit đơn thuần), nâng tốc độ phân hủy quang xúc tác methyl da cam lên 1.61 lần và khả năng thu hồi từ tính đạt $98.8%$.

Đối với nano sắt không ($\text{nZVI}$), nghiên cứu của Barreto và cộng sự chỉ ra $\text{nZVI}$ khử màu nhanh thuốc nhuộm phân tán DR1 bằng cách cắt mạch liên kết azo ($-\text{N}=\text{N}-$). Kerkez và cộng sự (2014) tổng hợp $\text{nZVI}$ trên bentonite cho hiệu suất khử màu thuốc nhuộm đạt $33.7%$ và tăng lên $92%$ khi kết hợp quá trình Fenton. Đối với oxit phức hợp Fe-Mn (FMO), nghiên cứu của G. Zhang và cộng sự (2012) cùng Z. Chen và cộng sự (2011) khẳng định FMO kết hợp được khả năng oxy hóa của mangan ($E^0_{\text{MnO}2} = 1.23\text{ V}$) và khả năng hấp phụ của sắt ($E^0{\alpha\text{-FeOOH}} = 0.67\text{ V}, E^0_{\alpha\text{-Fe}_2\text{O}_3} = 0.66\text{ V}$).

Đối với hydrogel hấp phụ amoni, Zheng và cộng sự (2009) tổng hợp CTS-g-poly(acrylic acid)/attapulgite đạt dung lượng cực đại $q_{\text{max}} = 21.0\text{ mg (NH}_4^+\text{-N)/g}$; Wang và cộng sự (2014) chế tạo CMCS-g-PAA/PGS; A. Wang và cộng sự (2012) tổng hợp CTS-g-PAA/UVMT đạt dung lượng $78.24\text{ mg (NH}4^+\text{-N)/g}$. Tuy nhiên, hydrogel thông thường (như mẫu CAB - CTS-g-PAA/bentonite) có độ trương nở quá lớn ($Q{\text{ep}} = 73.1$), độ bền cơ hóa kém và dễ bị vỡ nát trong môi trường kiềm ($\text{NaOH } 0.1\text{ M}$) khi giải hấp.

Từ các phân tích trên, khoảng trống nghiên cứu mà luận án xác định và tập trung giải quyết gồm:

  1. Nâng cao diện tích bề mặt và độ bền hóa học của nanocomposite $\text{Fe}_3\text{O}_4/\text{bentonite}$ bằng kỹ thuật tách lớp khoáng sét kết hợp tạo xốp bằng tinh bột trước khi xử lý nhiệt.
  2. Thiết kế tổ hợp vật liệu mới IFMB tích hợp đồng thời tính khử của $\text{nZVI}$, tính oxy hóa - hấp phụ của oxit phức hợp Fe-Mn trên chất nền bentonite tách lớp để xử lý thuốc nhuộm hoạt tính khó phân hủy.
  3. Chế tạo hydrogel nanocomposite mạng xen kẽ (IPN) giữa CAB và chitosan liên kết ngang glutaraldehyde (CGA), kết hợp kỹ thuật in dấu phân tử (MIPs) nhằm giảm độ trương nở, nâng cao độ bền kiềm và gia tăng tính chọn lọc hấp phụ ion amoni.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Luận án được xây dựng dựa trên các cơ sở lý thuyết:

  • Cấu trúc tinh thể khoáng sét Montmorillonite (MMT): MMT thuộc nhóm smectite có cấu trúc lớp 2:1, gồm một lớp bát diện $\text{MeO}_6$ ($\text{Me} = \text{Al}^{3+}, \text{Mg}^{2+}$) nằm kẹp giữa hai lớp tứ diện $\text{SiO}_4$. Sự thay thế đồng hình ($\text{Al}^{3+}$ thay thế bởi $\text{Mg}^{2+}, \text{Fe}^{2+}$; $\text{Si}^{4+}$ thay thế bởi $\text{Al}^{3+}$) tạo nên điện tích âm cố định trên bề mặt phiến sét. Các cation bù trừ điện tích liên kết yếu ở không gian giữa các lớp theo dãy ái lực trao đổi: $\text{H}^+ > \text{Al}^{3+} > \text{Ca}^{2+} > \text{Mg}^{2+} > \text{NH}4^+ > \text{Na}^+$. Chiều dày phiến đơn là $9.6\text{ \AA}$, khoảng cách cơ bản $d{001}$ tăng lên $15 - 20\text{ \AA}$ khi ngậm nước. Quá trình biến tính bằng chất hoạt động bề mặt (PEG) và sóng siêu âm hỗ trợ tách rời các phiến sét thành dạng phân tán nanoclay ($<100\text{ nm}$).
  • Mô hình cấu trúc lõi - vỏ của $\text{nZVI}$: Hạt $\text{nZVI}$ gồm lõi sắt kim loại ($\text{Fe}^0$) đóng vai trò cung cấp điện tử cho phản ứng khử, bao bọc bởi lớp vỏ oxit/hydroxyt hỗn hợp Fe(II)-Fe(III) vô định hình (tương tự pha $\text{FeOOH}$) cung cấp các tâm phối trí, hấp phụ hóa học và tương tác tĩnh điện.
  • Kỹ thuật in dấu phân tử (MIPs): Quá trình tạo phức hợp giữa monomer chức năng với phân tử mẫu ($\text{NH}_4\text{Cl}$), tiến hành đồng trùng hợp tạo liên kết ngang ba chiều cố định không gian, sau đó rửa giải phân tử mẫu để lại các khoang rỗng có kích thước và cấu hình hình học đặc hiệu cho ion amoni.

Các phương trình toán học sử dụng trong tính toán hấp phụ:

  • Dung lượng hấp phụ tại thời điểm $t$ ($q_t$, $\text{mg/g}$): $$q_t = \frac{(C_0 - C_t)V}{m}$$
  • Hiệu suất hấp phụ ($H$, $%$): $$H = \frac{C_0 - C_e}{C_0} \times 100$$ Trong đó: $C_0, C_t, C_e$ lần lượt là nồng độ chất bị hấp phụ ban đầu, tại thời điểm $t$ và tại trạng thái cân bằng ($\text{mg/L}$); $V$ là thể tích dung dịch ($\text{L}$); $m$ là khối lượng chất hấp phụ ($\text{g}$).
  • Mô hình đẳng nhiệt Langmuir dạng tuyến tính: $$\frac{C_e}{q_e} = \frac{1}{q_{\text{max}}}C_e + \frac{1}{b \cdot q_{\text{max}}}$$ Trong đó $q_{\text{max}}$ là dung lượng hấp phụ cực đại đơn lớp ($\text{mg/g}$), $b$ là hằng số Langmuir liên quan đến ái lực liên kết ($\text{L/mg}$).
  • Mô hình đẳng nhiệt Freundlich dạng tuyến tính: $$\log q_e = \frac{1}{n} \log C_e + \log K_f$$ Trong đó $K_f$ là dung lượng hấp phụ tương đối ($\text{mg/g}$), $1/n$ là hệ số không đồng nhất đặc trưng cho cường độ hấp phụ.

Hệ thống phương pháp phân tích thực nghiệm được sử dụng:

  • Nhiễu xạ tia X (XRD): xác định thành phần pha tinh thể và khoảng cách liên lớp $d_{001}$.
  • Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR): nhận diện các nhóm chức dao động liên kết ($\text{Si-O-Si}$, $\text{Fe-O}$, $-\text{COOH}$, $-\text{NH}_2$, $-\text{OH}$).
  • Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM) và kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM): khảo sát hình thái bề mặt, kích thước và phân bố hạt nano.
  • Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX): phân tích định tính và bán định lượng thành phần nguyên tố.
  • Đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ khí nitơ (BET/BJH): xác định diện tích bề mặt riêng và kích thước mao quản.
  • Từ kế mẫu rung (VSM): xác định đường cong từ hóa và độ từ hóa bão hòa ($M_s$).
  • Phân tích nhiệt khối lượng - nhiệt vi sai (TG-DTA): khảo sát độ bền nhiệt và các giai đoạn phân hủy cấu trúc.
  • Phương pháp dịch chuyển pH (pH drift method): xác định điểm điện tích không ($pH_{\text{PZC}}$).
  • Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS, máy Perkin Elmer 3300): xác định nồng độ asen, chì, cadmi và độ thôi nhiễm sắt tổng ở $\text{pH}=4$.
  • Phương pháp đo phổ tử ngoại - khả kiến (UV-Vis): xác định nồng độ thuốc nhuộm RR-195 và RY-145 qua các đường chuẩn độ hấp thụ quang.
  • Phương pháp so màu: xác định nồng độ amoni ($\text{NH}_4^+\text{-N}$).
  • Phương pháp phân tích chỉ số COD và TOC: đánh giá mức độ khoáng hóa hợp chất hữu cơ.

Nội dung chính theo từng chương

Mở đầu

Trình bày bối cảnh ô nhiễm môi trường nước, áp lực của các chất ô nhiễm ưu tiên (kim loại nặng, asen, amoni, thuốc nhuộm), các thách thức trong công nghệ xử lý nước đa cấu tử, mục tiêu nghiên cứu và bố cục ba nội dung chính của luận án.

Chương 1: Quá trình hấp phụ loại bỏ các chất ô nhiễm trong nước và các vật liệu nghiên cứu

Chương này tổng quan cơ sở lý thuyết về phân loại chất ô nhiễm nguồn nước, phân tích ưu nhược điểm của 12 công nghệ xử lý nước hiện hành. Đi sâu vào bản chất nhiệt động học, động học và các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ trên vật liệu rắn xốp (pH, nhiệt độ, liều lượng, kích thước hạt, diện tích bề mặt).

Tổng quan chi tiết về cấu trúc khoáng sét bentonite/montmorillonite, phản ứng trao đổi cation và hiện tượng tách lớp phiến sét. Phân tích các phương pháp tổng hợp nanocomposite $\text{Fe}_3\text{O}_4/\text{bentonite}$ (phương pháp đồng kết tủa và phương pháp sét chống). Tổng quan cơ chế phản ứng của nano sắt không $\text{nZVI}$, cấu trúc lõi vỏ $\text{Fe}^0\text{-FeOOH}$, tính chất oxy hóa - hấp phụ của oxit phức hợp Fe-Mn. Tổng quan về hydrogel composite trên cơ sở polymer sinh học chitosan ghép poly(acrylic acid) và nguyên lý tạo khoang nhận dạng đặc hiệu của polymer in dấu phân tử (MIPs).

Chương 2: Thực nghiệm

Mô tả chi tiết nguồn gốc nguyên liệu, hóa chất tinh khiết phân tích và quy trình chế tạo 3 hệ vật liệu:

  1. Quy trình tổng hợp vật liệu FB: Gồm 3 giai đoạn. Giai đoạn 1 biến tính bentonite bằng PEG 600 (tỷ lệ bentonite/PEG = 2/1, bentonite/nước = 1/80), nâng pH lên 12 bằng $\text{NaOH}$ và siêu âm 10 phút (công suất $500\text{ W}$, tần số $20\text{ kHz}$). Giai đoạn 2 đồng kết tủa dung dịch muối $\text{Fe}^{2+}/\text{Fe}^{3+}$ (tỷ lệ mol 1/2) ở tốc độ nhỏ giọt $1.5\text{ mL/phút}$, duy trì $\text{pH} = 11 - 12$, già hóa $80^\circ\text{C}$ trong 2 giờ. Giai đoạn 3 rửa sạch, phối trộn tinh bột làm chất tạo xốp (tỷ lệ khối lượng tinh bột/sản phẩm = 1/10), tạo gel, sấy $80^\circ\text{C}$ và nung ở các nhiệt độ khác nhau ($250^\circ\text{C}, 350^\circ\text{C}, 500^\circ\text{C}$).
  2. Quy trình tổng hợp vật liệu IFMB: Pha chế các dung dịch tiền chất gồm $\text{KMnO}_4$ ($0.075\text{ M}$), $\text{FeSO}_4$ ($0.225\text{ M}$), $\text{FeCl}_3$ ($0.367\text{ M}$), $\text{MnCl}_2$ ($0.26\text{ M}$) và $\text{NaBH}_4$ ($0.47\text{ M}$). Tạo pha FMB trên huyền phù bentonite 10% ở $\text{pH} = 7 - 8$, sau đó khử muối sắt bằng dung dịch $\text{NaBH}_4$ trong môi trường bảo vệ để hình thành $\text{nZVI}$. Thiết kế ma trận tối ưu hóa thực nghiệm 15 mẫu theo phương pháp đáp ứng bề mặt (RSM).
  3. Quy trình tổng hợp vật liệu CAB/CGA: Tiến hành phản ứng trùng hợp ghép chitosan với monomer acrylic acid (AA) trên chất nền bentonite khi có mặt chất khơi mào KPS và chất liên kết ngang MBA tạo thành hydrogel composite CAB có in dấu ion $\text{NH}_4\text{Cl}$. Tiếp tục phối trộn và tạo mạng xen kẽ liên kết với chuỗi chitosan liên kết ngang glutaraldehyde (CGA) để thu được sản phẩm CAB/CGA.

Mô tả các điều kiện phân tích đặc trưng cấu trúc vật liệu và các thí nghiệm hấp phụ khảo sát ảnh hưởng của pH, thời gian tiếp xúc, nồng độ ban đầu, các chu kỳ giải hấp - tái sinh.

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Trình bày và thảo luận toàn diện các dữ liệu thực nghiệm thu được từ 3 hệ vật liệu:

Hệ vật liệu FB

  • Lựa chọn thành phần và nhiệt độ nung: Khảo sát dãy mẫu FBm-80 (với m = 25, 50, 75, 90, 100% $\text{Fe}_3\text{O}_4$) cho thấy mẫu FB75-80 đạt hiệu suất hấp phụ $\text{As(V)}$ cao nhất. Khảo sát dãy mẫu FB75-T nung ở các nhiệt độ khác nhau (FB75-80, FB75-250, FB75-350, FB75-500) kết hợp đánh giá độ bền hóa học (thôi nhiễm sắt ở $\text{pH}=4$) xác định mẫu FB75-500 có độ bền và tính chất cấu trúc xốp tốt nhất.
  • Đặc trưng cấu trúc: Giản đồ XRD chứng minh sự hình thành pha tinh thể $\text{Fe}_3\text{O}_4$ xen kẽ giữa các phiến sét bentonite tách lớp. Phổ FTIR mẫu FB75-500 xuất hiện các dải dao động đặc trưng của khung alumosilicate và liên kết $\text{Fe-O}$. Ảnh FE-SEM và TEM cho thấy hạt nano $\text{Fe}_3\text{O}4$ phân tán đồng đều trên phiến sét. Đường cong từ hóa VSM khẳng định vật liệu có tính thuận từ siêu thuận tiện cho việc thu hồi bằng nam châm. Điểm điện tích không $pH{\text{PZC}}$ của FB được xác định từ thực nghiệm.
  • Khả năng hấp phụ: Khảo sát động học và đẳng nhiệt hấp phụ trên các chất ô nhiễm:
    • Đối với asen: Mô tả quá trình hấp phụ $\text{As(V)}$ và $\text{As(III)}$ trên các mẫu FB100-80 và FB75-500; dữ liệu thực nghiệm phù hợp tốt với mô hình Langmuir, dung lượng hấp phụ cực đại $q_{\text{max}}$ của FB thể hiện ưu thế xử lý asen ở các giá trị pH khác nhau.
    • Đối với cation kim loại nặng: Quá trình hấp phụ $\text{Pb}^{2+}$ và $\text{Cd}^{2+}$ phụ thuộc rõ rệt vào pH và liều lượng chất hấp phụ; dữ liệu cân bằng tuân theo mô hình đẳng nhiệt Freundlich.
    • Đối với thuốc nhuộm hoạt tính RR-195: Động học hấp phụ tuân theo mô hình giả bậc hai; đường đẳng nhiệt thể hiện dung lượng hấp phụ thuốc nhuộm đạt giá trị cao so với các vật liệu thông thường.

Hệ vật liệu IFMB

  • Tối ưu hóa thành phần: Xây dựng phương trình hồi quy đa biến và các mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng của các tỷ lệ tiền chất đến hiệu suất hấp phụ. Kết quả kiểm tra tính tương thích của mô hình khẳng định độ tin cậy của phương trình tối ưu hóa thành phần cho 15 mẫu IFMB.
  • Đặc trưng lý hóa: Giản đồ XRD và ảnh SEM của bentonite tách lớp, FMB và IFMB chứng minh sự tồn tại đồng thời của pha oxit phức hợp Fe-Mn và các hạt nano $\text{nZVI}$ trên giá đỡ bentonite. Diện tích bề mặt riêng BET của bentonite, FMB và IFMB, phổ EDX và đồ thị xác định $pH_{\text{PZC}}$ cung cấp đầy đủ thông số bề mặt vật liệu.
  • Hành vi hấp phụ và phân hủy thuốc nhuộm RY-145: Nghiên cứu ảnh hưởng của pH dung dịch, thời gian tiếp xúc; động học quá trình tuân theo phương trình giả bậc hai; cân bằng hấp phụ được đánh giá qua hai mô hình Langmuir và Freundlich. Phân tích COD và TOC trước và sau phản ứng cho thấy sự kết hợp giữa hấp phụ và xúc tác chuyển hóa. Thử nghiệm tái sinh khẳng định IFMB duy trì hiệu suất ổn định qua các chu kỳ.

Hệ vật liệu CAB/CGA

  • Tổng hợp và khảo sát các yếu tố quy trình: Phổ FTIR theo dõi quá trình tạo liên kết hydrogel CAB với các tỷ lệ bentonite khác nhau (B0, B5, B10, B20, B30), tỷ lệ monomer AA/CTS, hàm lượng chất liên kết ngang MBA, thời gian phản ứng (t2, t4, t6) và nhiệt độ phản ứng (T50, T80, T100). Đánh giá hàm lượng phân tử in dấu $\text{NH}_4\text{Cl}$ tối ưu cho hiệu suất hấp phụ amoni.
  • Đặc trưng cấu trúc: Phổ FTIR, ảnh FE-SEM, giản đồ phân tích nhiệt TG-DTA và điểm điện tích không $pH_{\text{PZC}}$ của mẫu CAB/CGA chứng minh cấu trúc mạng xen kẽ bền vững. Thử nghiệm độ trương nở xác nhận CAB/CGA có độ trương nở giảm mạnh so với CAB nguyên bản.
  • Khả năng hấp phụ amoni ($\text{NH}_4^+\text{-N}$): Khảo sát sự phụ thuộc vào pH, thời gian tiếp xúc; động học hấp phụ ở nồng độ ban đầu $C_0 = 50\text{ mg/L}$ tuân theo mô hình giả bậc hai; số liệu thực nghiệm phù hợp với mô hình đẳng nhiệt Langmuir và Freundlich.
  • So sánh và tái sử dụng: So sánh động học hấp phụ giữa CAB, CAB/CGA và CAB/CGAtt; đánh giá hiệu quả hấp phụ amoni của CAB/CGA qua 5 chu kỳ hấp phụ - giải hấp liên tiếp bằng $\text{NaOH } 0.1\text{ M}$ cho thấy vật liệu duy trì cấu trúc cơ học nguyên vẹn và hiệu suất xử lý cao.

Kết quả và những đóng góp mới

  1. Về phương diện vật liệu học:

    • Đã phát triển thành công quy trình tổng hợp nanocomposite $\text{Fe}_3\text{O}_4/\text{bentonite}$ (FB) cải tiến dựa trên kỹ thuật phân tán tách lớp khoáng sét tự nhiên bằng PEG 600 kết hợp sóng siêu âm, sử dụng tinh bột làm tác nhân tạo khuôn xốp vi mao quản trước khi nung nhiệt ở $500^\circ\text{C}$. Giải pháp này vừa gia tăng diện tích bề mặt riêng vừa nâng cao độ bền hóa học (chống thôi nhiễm sắt trong môi trường axit $\text{pH}=4$).
    • Đã chế tạo thành công hệ vật liệu nanocomposite mới đa chức năng IFMB ($\text{nZVI}$/oxit phức hợp Fe-Mn/bentonite), tích hợp đồng thời tính khử của nano sắt không $\text{nZVI}$ và tính xúc tác oxy hóa - hấp phụ của oxit phức hợp Fe-Mn trên nền bentonite phân tán; áp dụng thành công phương pháp đáp ứng bề mặt (RSM) để tối ưu hóa tỷ lệ các cấu tử tiền chất.
    • Đã thiết kế và tổng hợp thành công vật liệu hydrogel nanocomposite mới dạng mạng xen kẽ in dấu phân tử CAB/CGA (CTS-g-PAA/bentonite xen với CTS-GA). Cấu trúc mạng kép kết hợp kỹ thuật in dấu ion amoni đã giải quyết triệt để nhược điểm độ trương nở quá mức ($Q_{\text{ep}}$), nâng cao độ bền cơ học và hóa học trong môi trường kiềm hoàn nguyên, đồng thời gia tăng dung lượng và tính chọn lọc hấp phụ $\text{NH}_4^+\text{-N}$.
  2. Về phương diện ứng dụng thực tiễn:

    • Cung cấp hệ vật liệu hấp phụ từ tính FB có khả năng xử lý đa dạng các nhóm chất ô nhiễm: anion vô cơ ($\text{As(V)}, \text{As(III)}$), cation kim loại nặng ($\text{Pb}^{2+}, \text{Cd}^{2+}$) và thuốc nhuộm dệt nhuộm (RR-195), có khả năng thu hồi nhanh bằng từ trường ngoài mà không làm đục dòng nước sau xử lý.
    • Cung cấp vật liệu IFMB có hiệu quả cao trong việc xử lý các chất màu hoạt tính khó phân hủy (RY-145) và vật liệu CAB/CGA chuyên biệt cho xử lý amoni nồng độ thấp trong nước với khả năng tái sinh ổn định qua 5 chu kỳ liên tiếp.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

  • Hạn chế: Toàn bộ các khảo sát thực nghiệm động học, đẳng nhiệt và cơ chế hấp phụ của các vật liệu FB, IFMB và CAB/CGA trong luận án được tiến hành ở quy mô phòng thí nghiệm trong các hệ dung dịch mô hình đơn cấu tử hoặc khảo sát gián đoạn (batch mode); chưa thực hiện đánh giá toàn diện trên các nguồn nước thải thực tế có thành phần nền phức tạp hoặc vận hành liên tục trên hệ thống cột dòng chảy động (fixed-bed column).
  • Hướng nghiên cứu tiếp:
    1. Thử nghiệm khả năng xử lý của các vật liệu trên các mẫu nước ngầm nhiễm asen thực tế, nước thải dệt nhuộm công nghiệp và nước thải sinh hoạt/chăn nuôi chứa amoni ở quy mô pilot.
    2. Khảo sát vận hành hệ thống cột nhồi liên tục dòng chảy để thu thập các thông số kỹ thuật (đường cong xuyên phá, thời gian lưu) phục vụ tính toán chuyển giao công nghệ.
    3. Tiếp tục nghiên cứu chi tiết cơ chế phân hủy trung gian của thuốc nhuộm trên vật liệu IFMB và đánh giá chi phí kinh tế khi mở rộng quy mô sản xuất vật liệu.

Giá trị tham khảo

  • Đối tượng tham khảo: Luận án là tài liệu tham khảo có giá trị chuyên môn cao cho các nghiên cứu sinh, học viên cao học, giảng viên và các kỹ sư thuộc các chuyên ngành Hóa học (Hóa vô cơ, Hóa lý, Hóa polymer), Khoa học Vật liệu, Kỹ thuật Môi trường và Công nghệ Xử lý Nước.
  • Nội dung có giá trị ứng dụng và tham khảo cao:
    • Quy trình công nghệ tách lớp khoáng sét bentonite Việt Nam và phương pháp biến tính tạo xốp bằng chất tạo khuôn hữu cơ.
    • Phương pháp luận thiết kế ma trận thí nghiệm và tối ưu hóa đa biến RSM trong tổng hợp vật liệu composite đa cấu tử.
    • Kỹ thuật in dấu phân tử (MIPs) kết hợp tạo mạng polymer xen kẽ (IPN) ứng dụng chế tạo vật liệu hydrogel composite hấp phụ chọn lọc ion vô cơ trong pha lỏng.
    • Bộ số liệu thực nghiệm chuẩn xác về các thông số động học (giả bậc 1, giả bậc 2), thông số đẳng nhiệt Langmuir, Freundlich của các ion kim loại nặng, asen, amoni và thuốc nhuộm hữu cơ.

Câu hỏi thường gặp

  1. Vai trò của việc bổ sung tinh bột và chế độ nung ở $500^\circ\text{C}$ trong quy trình tổng hợp nanocomposite FB là gì? Tinh bột được đưa vào khối gel với tỷ lệ khối lượng tinh bột/sản phẩm = 1/10 để đóng vai trò chất tạo khuôn xốp (pore-forming agent). Khi nung ở nhiệt độ cao ($500^\circ\text{C}$), tinh bột bị phân hủy nhiệt hoàn toàn, để lại hệ thống mao quản rỗng giúp gia tăng diện tích bề mặt tiếp xúc của vật liệu, đồng thời quá trình nhiệt luyện giúp cố định pha tinh thể $\text{Fe}_3\text{O}_4$ trên nền phiến sét, làm tăng độ bền hóa học và hạn chế hiện tượng hòa tan, thôi nhiễm sắt khi làm việc trong môi trường axit ($\text{pH}=4$).

  2. Cấu trúc lõi - vỏ của hạt nano sắt không ($\text{nZVI}$) đóng vai trò gì trong cơ chế loại bỏ chất ô nhiễm của vật liệu IFMB? Hạt $\text{nZVI}$ có cấu trúc lõi - vỏ dị thể, trong đó lõi là sắt kim loại hóa trị không ($\text{Fe}^0$) đóng vai trò là nguồn cung cấp điện tử dồi dào cho các phản ứng khử chất ô nhiễm (như bẻ gãy liên kết mang màu của thuốc nhuộm azo hoặc khử kim loại nặng). Lớp vỏ oxit/hydroxyt sắt vô định hình mỏng bên ngoài đóng vai trò bảo vệ lõi khỏi bị oxy hóa nhanh trong nước, đồng thời cung cấp các vị trí hoạt động cho quá trình tạo phức bề mặt, trao đổi ion và hấp phụ các chất ô nhiễm.

  3. Tại sao hydrogel composite CAB truyền thống cần được cải tiến thành cấu trúc mạng xen kẽ CAB/CGA? Vật liệu CAB nguyên bản (CTS-g-PAA/bentonite) có độ trương nở quá lớn ($Q_{\text{ep}} = 73.1$, nghĩa là $1\text{ kg}$ vật liệu hút $73.1\text{ kg}$ nước, làm thể tích thực tăng lên tới $\approx 74\text{ lít}$), dẫn đến chi phí thiết bị hấp phụ cao. Hơn nữa, do độ trương nở tăng mạnh ở môi trường pH kiềm, vật liệu CAB dễ bị nứt vỡ, mài mòn và suy hao khối lượng trong quá trình giải hấp hoàn nguyên bằng dung dịch $\text{NaOH } 0.1\text{ M}$. Việc tích hợp thêm mạng polymer thứ hai là chitosan liên kết ngang glutaraldehyde (CGA) tạo thành mạng xen kẽ giúp kìm hãm độ trương nở, gia tăng cơ tính và bảo vệ cấu trúc hạt vật liệu khi làm việc lâu dài.

  4. Kỹ thuật in dấu phân tử (MIPs) được áp dụng như thế nào để nâng cao tính chọn lọc hấp phụ amoni của vật liệu CAB/CGA? Trong quá trình tổng hợp CAB, phân tử mẫu $\text{NH}_4\text{Cl}$ được phối trộn cùng các monomer để tạo phức tiền polymer hóa thông qua các tương tác tĩnh điện và liên kết hydro với nhóm chức carboxylate ($-\text{COO}^-$) và amine ($-\text{NH}_2$). Sau khi mạng polymer ba chiều được liên kết ngang bền vững, phân tử mẫu được rửa giải ra khỏi cấu trúc, để lại các khoang trống có hình học, kích thước và sự phân bố nhóm chức không gian tương thích chính xác với cation $\text{NH}_4^+$, giúp vật liệu ưu tiên hấp phụ chọn lọc amoni ngay cả khi có mặt các cation cạnh tranh khác trong nước.

  5. Các phương pháp nào được sử dụng để xác định cấu trúc pha, hình thái và tính chất từ của vật liệu trong luận án? Luận án sử dụng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) để xác định cấu trúc pha tinh thể và sự biến đổi khoảng cách liên lớp của bentonite; kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM) và kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) để quan sát hình thái học bề mặt và kích thước hạt nano; phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) để phân tích thành phần nguyên tố; và phương pháp từ kế mẫu rung (VSM) để đo đường cong từ hóa phụ thuộc từ trường ngoài, xác định độ từ hóa bão hòa phục vụ việc thu hồi vật liệu bằng nam châm.

Kết luận

Luận án đã nghiên cứu và chế tạo thành công ba hệ vật liệu nanocomposite tiên tiến trên nền khoáng sét bentonite tự nhiên biến tính tách lớp gồm: nanocomposite từ tính $\text{Fe}_3\text{O}_4/\text{bentonite}$ (FB), nanocomposite $\text{nZVI}$/oxit phức hợp Fe-Mn/bentonite (IFMB) và hydrogel nanocomposite mạng xen kẽ in dấu phân tử CAB/CGA. Các hệ vật liệu đã giải quyết được các hạn chế cố hữu của vật liệu nano tự do và hydrogel truyền thống, thể hiện dung lượng hấp phụ lớn, động học nhanh và độ bền cao đối với các tác nhân ô nhiễm mục tiêu gồm asen, kim loại nặng ($\text{Pb}^{2+}, \text{Cd}^{2+}$), thuốc nhuộm hoạt tính (RR-195, RY-145) và amoni ($\text{NH}_4^+\text{-N}$). Kết quả nghiên cứu cung cấp cơ sở khoa học và quy trình công nghệ tin cậy cho việc phát triển các vật liệu hấp phụ hiệu năng cao phục vụ kiểm soát ô nhiễm và xử lý nước.