Nghiên cứu tính chất băng và dây vô định hình từ mềm coban ứng dụng làm cảm biến từ trường yếu

Nghiên cứu tính chất băng và dây vô định hình từ mềm coban, ứng dụng làm cảm biến từ tổng trở GMI đo từ trường yếu của hạt nano từ.

• Tác giả: Đào Sơn Lâm
• Người hướng dẫn: PGS. Ngô Thu Hương
• Trường học: Trường Đại học Khoa học Tự nhiên
• Chuyên ngành: Vật lý chất rắn
• Đề tài: Nghiên cứu tính chất của băng và dây vô định hình từ mềm nền Coban nhằm ứng dụng làm cảm biến từ tổng trở (GMI) đo từ trường yếu của các hạt nano từ
• Loại tài liệu: Luận án tiến sĩ
• Năm xuất bản: 2018
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• LỜI CAM ĐOAN
• 1. MỞ ĐẦU
• 1.1. HIỆU ỨNG TỪ TRỞ KHỔNG LỔ (HIỆU ỨNG GMI)
• 1.2. Hiệu ứng từ trở khổng lồ (hiệu ứng GMI)
• 1.3. Tổng trở của vật dẫn
• 1.4. Hiệu ứng từ trở khổng lồ phụ thuộc theo tần số của dòng điện xoay chiều
• 1.5. Hiệu ứng từ trở khổng lồ phụ thuộc theo cường độ dòng điện xoay chiều
• 1.6. Hiệu ứng từ trở khổng lồ phụ thuộc theo từ trường một chiều
• 1.7. Hiệu ứng từ trở khổng lồ phụ thuộc theo nhiệt độ đo
• 1.8. Hiệu ứng từ trở khổng lồ phụ thuộc theo cấu hình vật liệu dạng băng và dây
• 1.9. Hiệu ứng từ trở khổng lồ phụ thuộc theo độ từ giảo
• 1.10. Hiệu ứng từ trở khổng lồ phụ thuộc theo quá trình ủ trong từ trường và ủ nhiệt
• 1.11. Ứng dụng của hiệu ứng từ trở khổng lồ
• 1.12. VẬT LIỆU BĂNG VÀ DÂY TỪ MỀM VÔ ĐỊNH HÌNH
• 1.12.1. Tính chất từ
• 1.12.2. Tính chất điện
• 1.13. VẬT LIỆU HẠT NANO ÔXIT SẮT TỪ Fe3O4
• 1.13.1. Cấu trúc tinh thể. Tính chất từ
• 1.13.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến tính chất từ của hạt nano Fe3O4
• 1.13.3. Tương tác giữa các hạt nano Fe3O4. Các ứng dụng của hạt nano Fe3O4
• 1.13.4. Các phương pháp chế tạo hạt nano Fe3O4
• 1.14. KẾT LUẬN CHƯƠNG 1
• 2. PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO VẬT LIỆU VÔ ĐỊNH HÌNH DẠNG BĂNG VÀ DÂY
• 2.1. Phương pháp chế tạo vật liệu dạng băng vô định hình
• 2.2. Phương pháp chế tạo vật liệu dạng dây vô định hình
• 2.3. NGHIÊN CỨU CẢI THIỆN TÍNH CHẤT TỪ CỦA VẬT LIỆU BĂNG VÀ DÂY VÔ ĐỊNH HÌNH NỀN Co
• 2.3.1. Ủ nhiệt thông thường
• 2.3.2. Khảo sát hiệu ứng GMI trên vật liệu dạng băng và dây vô định hình
• 2.4. CHẾ TẠO HẠT NANO ÔXIT SẮT TỪ Fe3O4 BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN HỦY TỪ TIỀN CHẤT HỮU CƠ
• 2.5. KHẢO SÁT ĐỘ NHẠY TỪ TRƯỜNG CỦA VẬT LIỆU DẠNG BĂNG (DÂY) NỀN Co
• 2.6. XÁC ĐỊNH TỪ TRƯỜNG YẾU CỦA HỆ HẠT NANO Fe3O4
• 2.7. CÁC PHÉP ĐO SỬ DỤNG NGHIÊN CỨU CÁC HỆ MẪU BĂNG, DÂY TỪ VÔ ĐỊNH HÌNH VÀ HỆ HẠT NANO TỪ TÍNH Fe3O4
• 2.7.1. Nhiễu xạ tia X
• 2.7.2. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
• 2.7.3. Phép đo phổ EDS
• 2.7.4. Hệ đo các tính chất vật lý. Từ kế mẫu rung
• 2.7.5. Kính hiển vi lực nguyên tử (AFM)
• 2.8. KẾT LUẬN CHƯƠNG 2
• 3. CẢI THIỆN TÍNH CHẤT TỪ CHO VẬT LIỆU VÔ ĐỊNH HÌNH DẠNG BĂNG DÂY NỀN Co BẰNG PHƯƠNG PHÁP Ủ NHIỆT
• 3.1. CẢI THIỆN TÍNH CHẤT TỪ MỀM CỦA VẬT LIỆU VÔ ĐỊNH HÌNH DẠNG BĂNG CHỨA COBAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP Ủ NHIỆT
• 3.1.1. Tính chất cấu trúc, thành phần, hình thái học bề mặt băng vô định hình nền Co
• 3.1.2. Tính chất từ băng vô định hình nền Co. Tính chất từ tổng trở của băng vô định hình nền Co
• 3.2. CẢI THIỆN TÍNH CHẤT TỪ MỀM CỦA DÂY TỪ NỀN COBAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP Ủ NHIỆT
• 3.2.1. Tính chất cấu trúc, thành phần và hình thái bề mặt
• 3.2.2. Tính chất từ
• 3.2.3. Tính chất từ tổng trở
• 3.3. PHÁT HIỆN TỪ TRƯỜNG YẾU TẠO RA BỞI HỆ HẠT NANO TỪ TÍNH Fe3O4 BẰNG CẢM BIẾN TỪ GMI SỬ DỤNG BĂNG VÀ DÂY TỪ NỀN Co LÀM THÀNH PHẦN CHÍNH
• 3.4. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT HẠT NANO TỪ TÍNH Fe3O4
• 3.4.1. Tính chất cấu trúc
• 3.4.2. Tính chất từ
• 3.5. PHÁT HIỆN TỪ TRƯỜNG YẾU CỦA HẠT NANO Ô XÍT SẮT TỪ BẰNG CẢM BIẾN TỪ TỔNG TRỞ SỬ DỤNG BĂNG TỪ NỀN Co LÀM THÀNH PHẦN CHÍNH
• 3.6. PHÁT HIỆN TỪ TRƯỜNG YẾU CỦA HẠT NANO Ô XÍT SẮT TỪ BẰNG CẢM BIẾN TỪ SỬ DỤNG DÂY TỪ NỀN Co LÀM THÀNH PHẦN CHÍNH
• 3.7. XÁC ĐỊNH TỪ TRƯỜNG YẾU CỦA HỆ HẠT NANO TỪ TÍNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP HỒI QUI TUYẾN TÍNH
• 3.8. KẾT LUẬN CHƯƠNG 4
• KẾT LUẬN CHUNG
• DANH MỤC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ
• LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN
• DANH MỤC CÁC BẢNG
• DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ ĐỒ THỊ
• DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT

Tóm tắt

I. Tổng quan về nghiên cứu băng và dây từ mềm coban

Nghiên cứu về băng và dây từ mềm coban đang thu hút sự chú ý trong lĩnh vực vật liệu và cảm biến. Các vật liệu này có khả năng ứng dụng cao trong việc phát triển cảm biến từ trường nano. Băng và dây từ mềm coban có tính chất từ và điện tốt, giúp cải thiện độ nhạy của cảm biến. Nghiên cứu này không chỉ mở ra hướng đi mới cho công nghệ cảm biến mà còn góp phần vào việc phát triển các thiết bị điện tử hiện đại.

1.1. Tính chất của băng và dây từ mềm coban

Băng và dây từ mềm coban có tính chất từ đặc biệt, bao gồm độ từ giảo cao và khả năng điều chỉnh từ tính. Những tính chất này làm cho chúng trở thành lựa chọn lý tưởng cho các ứng dụng cảm biến. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng, việc tối ưu hóa cấu trúc và thành phần của vật liệu có thể nâng cao đáng kể hiệu suất của cảm biến.

1.2. Ứng dụng của cảm biến từ trường nano

Cảm biến từ trường nano được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như y sinh, công nghiệp và nghiên cứu khoa học. Chúng có khả năng phát hiện từ trường yếu, giúp theo dõi các thay đổi nhỏ trong môi trường. Việc sử dụng cảm biến từ trường nano trong các thiết bị y tế có thể cải thiện độ chính xác trong chẩn đoán và điều trị.

II. Vấn đề và thách thức trong nghiên cứu cảm biến từ trường

Mặc dù có nhiều tiềm năng, nhưng nghiên cứu về cảm biến từ trường nano vẫn gặp phải một số thách thức. Độ nhạy và độ ổn định của cảm biến là hai yếu tố quan trọng cần được cải thiện. Các yếu tố như nhiệt độ, tần số và cấu trúc vật liệu có thể ảnh hưởng đến hiệu suất của cảm biến. Do đó, việc nghiên cứu và phát triển các phương pháp mới để tối ưu hóa các yếu tố này là rất cần thiết.

2.1. Độ nhạy của cảm biến từ trường

Độ nhạy của cảm biến từ trường là yếu tố quyết định khả năng phát hiện từ trường yếu. Nghiên cứu cho thấy rằng, việc cải thiện cấu trúc băng và dây từ mềm coban có thể nâng cao độ nhạy của cảm biến. Các phương pháp như ủ nhiệt và điều chỉnh thành phần hóa học đang được áp dụng để tối ưu hóa độ nhạy.

2.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất cảm biến

Nhiệt độ có thể ảnh hưởng lớn đến tính chất từ và điện của băng và dây từ mềm coban. Việc nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất cảm biến là cần thiết để đảm bảo tính ổn định trong các ứng dụng thực tế. Các thí nghiệm đã chỉ ra rằng, việc kiểm soát nhiệt độ trong quá trình chế tạo có thể cải thiện đáng kể hiệu suất của cảm biến.

III. Phương pháp chế tạo băng và dây từ mềm coban

Việc chế tạo băng và dây từ mềm coban đòi hỏi các phương pháp tiên tiến để đảm bảo tính chất vật liệu đạt yêu cầu. Các phương pháp như làm lạnh nhanh và ủ nhiệt được sử dụng để tạo ra các cấu trúc tối ưu. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng, việc điều chỉnh các thông số trong quá trình chế tạo có thể ảnh hưởng đến tính chất từ và điện của vật liệu.

3.1. Phương pháp làm lạnh nhanh

Phương pháp làm lạnh nhanh giúp tạo ra băng và dây từ mềm coban với cấu trúc vô định hình. Quá trình này giúp cải thiện tính chất từ và điện của vật liệu, từ đó nâng cao hiệu suất của cảm biến. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng, việc điều chỉnh tốc độ làm lạnh có thể ảnh hưởng đến độ từ giảo của vật liệu.

3.2. Phương pháp ủ nhiệt

Ủ nhiệt là một phương pháp quan trọng trong việc cải thiện tính chất từ của băng và dây từ mềm coban. Quá trình này giúp tăng cường độ từ giảo và ổn định tính chất điện của vật liệu. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng, việc tối ưu hóa nhiệt độ và thời gian ủ có thể nâng cao đáng kể hiệu suất của cảm biến.

IV. Kết quả nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn

Kết quả nghiên cứu cho thấy rằng, băng và dây từ mềm coban có thể được sử dụng hiệu quả trong các cảm biến từ trường nano. Các thí nghiệm đã chứng minh rằng, cảm biến được chế tạo từ vật liệu này có độ nhạy cao và khả năng phát hiện từ trường yếu. Ứng dụng của cảm biến trong y sinh và công nghiệp đang được nghiên cứu và phát triển mạnh mẽ.

4.1. Kết quả thí nghiệm về độ nhạy

Các thí nghiệm đã chỉ ra rằng, cảm biến từ trường nano chế tạo từ băng và dây từ mềm coban có độ nhạy cao hơn so với các loại cảm biến truyền thống. Việc tối ưu hóa cấu trúc và thành phần vật liệu đã giúp nâng cao đáng kể hiệu suất của cảm biến.

4.2. Ứng dụng trong y sinh

Cảm biến từ trường nano có thể được ứng dụng trong y sinh để theo dõi các thay đổi nhỏ trong từ trường cơ thể. Điều này có thể giúp cải thiện độ chính xác trong chẩn đoán và điều trị bệnh. Nghiên cứu đang tiếp tục để phát triển các thiết bị y tế sử dụng cảm biến này.

V. Kết luận và tương lai của nghiên cứu

Nghiên cứu về băng và dây từ mềm coban làm cảm biến từ trường nano đang mở ra nhiều cơ hội mới trong lĩnh vực vật liệu và cảm biến. Các kết quả đạt được cho thấy tiềm năng ứng dụng cao của vật liệu này trong nhiều lĩnh vực khác nhau. Tương lai của nghiên cứu sẽ tập trung vào việc tối ưu hóa các phương pháp chế tạo và phát triển các ứng dụng thực tiễn.

5.1. Tiềm năng phát triển trong công nghệ cảm biến

Công nghệ cảm biến từ trường nano có tiềm năng phát triển mạnh mẽ trong tương lai. Việc nghiên cứu và phát triển các vật liệu mới sẽ giúp nâng cao hiệu suất và độ nhạy của cảm biến. Các ứng dụng trong công nghiệp và y sinh sẽ tiếp tục được mở rộng.

5.2. Hướng nghiên cứu tiếp theo

Hướng nghiên cứu tiếp theo sẽ tập trung vào việc cải thiện tính chất từ và điện của băng và dây từ mềm coban. Các phương pháp chế tạo mới và tối ưu hóa quy trình sản xuất sẽ được nghiên cứu để nâng cao hiệu suất của cảm biến. Sự phát triển này sẽ góp phần vào việc ứng dụng công nghệ cảm biến trong thực tiễn.

Nội dung chính

Tổng quan luận án

Luận án tiến sĩ vật lý của nghiên cứu sinh Đào Sơn Lâm, chuyên ngành Vật lý chất rắn (mã số: 62440104), thực hiện tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội dưới sự hướng dẫn của PGS. Ngô Thu Hương và PGS. Phan Mạnh Hưởng, tập trung nghiên cứu hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ (Giant Magneto-impedance - GMI) trên các hệ vật liệu từ mềm vô định hình nền Coban dạng băng và dạng dây để định hướng ứng dụng chế tạo cảm biến đo từ trường yếu.

Về tính cấp thiết và khoảng trống nghiên cứu, các cảm biến từ tính hiện nay như cảm biến Hall, cảm biến từ điện trở khổng lồ (GMR), cảm biến Fluxgate (FG) hay giao thoa kế siêu dẫn lượng tử (SQUID) đều có những ưu và nhược điểm riêng về độ nhạy, dải đo, kích thước và điều kiện vận hành. Cảm biến SQUID có độ nhạy đạt cỡ $10^{-10}\text{ Oe}$ nhưng đòi hỏi điều kiện nhiệt độ siêu dẫn phức tạp; cảm biến Hall có độ nhạy thấp ($1 - 10^6\text{ Oe}$); trong khi cảm biến GMR có độ nhạy chỉ khoảng 1 - 10 %/Oe. Cảm biến GMI nổi lên với ưu thế độ nhạy rất cao, tương đương thiết bị SQUID nhưng có khả năng vận hành ổn định ngay ở nhiệt độ phòng. Khoảng trống nghiên cứu được tác giả chỉ rõ: phần lớn các công trình trước đây về hiệu ứng GMI trên vật liệu từ mềm chỉ tập trung khảo sát ở dải tần số thấp (dưới 13 MHz hoặc dưới 20 MHz). Trong dải tần số cao từ 100 MHz đến 1000 MHz, sự xuất hiện của dòng xoáy bên trong lõi vật dẫn làm suy giảm độ thấm sâu bề mặt, làm dịch chuyển cơ chế chi phối từ tổng trở. Đồng thời, việc tối ưu hóa tính chất từ mềm của vật liệu băng và dây vô định hình nền Co trong dải tần số cao bằng phương pháp xử lý nhiệt đơn giản mà vẫn bảo toàn trạng thái vô định hình (không bị suy giảm cơ tính như vật liệu nền Fe khi kết tinh) để phát hiện từ trường phân tán của hạt nano từ tính chưa được khảo sát hệ thống.

Mục tiêu nghiên cứu của luận án được văn bản xác định cụ thể:

1. Nghiên cứu tính chất của hệ vật liệu vô định hình dạng băng và dây nền Fe, Co trong dải tần số cao từ 100 MHz đến 1000 MHz. Trên cơ sở đó, lựa chọn vật liệu băng từ $(Co_{0,95}Fe_{0,05}){89}Zr_7B_4$ chế tạo bằng phương pháp trống quay làm lạnh nhanh (melt-spinning) và dây từ vô định hình $Co{68,2}Fe_{4,3}B_{15}Si_{12,5}$ chế tạo bằng phương pháp rút nhanh từ thể lỏng (melt-extraction); tiến hành mở rộng phạm vi nghiên cứu từ dải tần thấp lên dải tần cao 100 - 1000 MHz, cải thiện tính chất từ mềm, nâng cao tỉ số GMI và độ nhạy từ trường bằng phương pháp ủ nhiệt thông thường ở nhiệt độ thấp và thời gian ngắn.
2. Xác định điều kiện hoạt động tối ưu (gồm từ trường một chiều kích thích và tần số đo) cho cảm biến GMI sử dụng băng từ và dây từ nền Co làm thành phần chính để phát hiện từ trường nhiễu loạn yếu do các hạt nano siêu thuận từ $Fe_3O_4$ tạo ra ở khoảng cách xác định; từ đó xác định độ lớn từ trường yếu bằng phương pháp hồi quy tuyến tính.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

• Đối tượng nghiên cứu: Băng từ vô định hình $(Co_{0,95}Fe_{0,05}){89}Zr_7B_4$; dây từ vô định hình $Co{68,2}Fe_{4,3}B_{15}Si_{12,5}$; hệ mẫu đối chứng băng $(Fe_{50}Ni_{50}){81}Nb_7B{12}$ phủ lớp Co dày 120 nm; và hệ hạt nano ôxit sắt từ siêu thuận từ $Fe_3O_4$.
• Phạm vi nghiên cứu: Dải tần số dòng điện xoay chiều từ 100 MHz đến 1000 MHz; dải từ trường một chiều ngoài từ -120 Oe đến +120 Oe; chế độ nhiệt độ ủ khảo sát từ nhiệt độ phòng đến $500^\circ C$; các phép đo đạc từ tính và từ tổng trở được thực hiện trong điều kiện phòng thí nghiệm.

Tổng quan tài liệu và vị trí của luận án

Luận án đã tổng quan các hướng nghiên cứu trong nước và quốc tế liên quan đến vật liệu từ mềm vô định hình, hiệu ứng GMI và hạt nano từ:

• Về cảm biến GMI và vật liệu từ mềm: Mohri và các cộng sự (1995, 2015) đã phát triển cảm biến GMI trên cấu hình dây và băng từ vô định hình, đạt độ phân giải $1,6\text{ mOe}/\pm 12\text{ Oe}$ với kích thước chiều dài dưới 1 mm. Barandiaran và Hernando nghiên cứu sự phụ thuộc của hiệu ứng GMI vào độ từ giảo, chỉ ra tỉ số GMI đạt tối ưu khi độ từ giảo âm và có độ lớn gần bằng 0. Yabukami và cộng sự chế tạo cảm biến màng mỏng CoNbZr phát hiện từ trường $1,7 \times 10^{-8}\text{ Oe}$ ở tần số 500 MHz. Valenzuela và cộng sự (2000), Rheem và cộng sự chế tạo cảm biến dòng điện độ nhạy cao dựa trên hiệu ứng GMI bất đối xứng. Tejedor và cộng sự khảo sát cảm biến ứng suất từ băng vô định hình nền Co với độ nhạy đạt 214 MPa/Oe ở tần số 1 MHz.
• Nghiên cứu trong nước: Nhóm nghiên cứu của GS. Nguyễn Hoàng Nghị (2003) nghiên cứu băng từ vô định hình nền Co chế tạo bằng phương pháp làm lạnh nhanh, đạt độ nhạy $1,22\text{ mV/Oe}$ và tỉ số GMI cực đại 50% ở tần số 18 MHz dưới từ trường kích thích 56 Oe; năm 2006 nhóm khảo sát ủ nhiệt băng $Fe_{73}Cu_1Nb_{3,5}Si_{14}B_{8,5}$ lên đến $650^\circ C$ tạo pha nano $\alpha\text{-Fe(Si)}$; năm 2011 ủ nhiệt băng $Co_{68}Fe_{4,5}Si_{12,5}B_{15}$ ở $380^\circ C$ trong 30 phút, nâng tỉ số GMI từ 180% lên 375% ở tần số 4,5 MHz. TS. Lê Anh Tuấn và cộng sự (2007) ghép dây từ nền Co vào mạch cộng hưởng LC trong dải tần 100 - 600 MHz, thu được tỉ số GMI đạt 400.000% tại 518,51 MHz.
• Về ứng dụng phát hiện phân tử sinh học và hạt nano từ tính: Kurlyandskaya và cộng sự (2003) đề xuất mô hình cảm biến sinh học đầu tiên kết hợp hiệu ứng GMI và hạt nano từ. Chiriac và cộng sự (2005) dùng dây và băng vô định hình Co kích thước micromet phát hiện DNA, RNA, kháng thể. Devkota và cs. dùng băng $Co_{65}Fe_4Ni_2Si_{15}B_{14}$ phát hiện hạt nano $Fe_3O_4$ gắn kết Alginate và Curcumin ở nồng độ $200\text{ ng/ml}$. Chen và cộng sự phát hiện tế bào ung thư dạ dày RGD-4C thông qua hạt nano $Fe_3O_4\text{@chitosan}$. O. Thiabgoh và cộng sự (2016) nghiên cứu dây $Co_{69,25}Fe_{4,25}Si_{13}B_{13,5}$ đường kính $49\ \mu\text{m}$ trong dải tần 100 - 1000 MHz, chỉ ra vai trò chi phối của phần thực $R$. Sandhya Dwivedi (2011) xác định nhiệt độ kết tinh của băng $(Co_{0,95}Fe_{0,05})_{89}Zr_7B_4$ là $486^\circ C$.

Khoảng trống luận án giải quyết: Phần lớn công trình trước đây tập trung ở dải tần số thấp dưới 20 MHz hoặc phải kết hợp mạch cộng hưởng phức tạp. Luận án lựa chọn giải quyết bài toán nâng cao tỉ số GMI và độ nhạy từ của vật liệu vô định hình nền Co dạng băng và dây trong dải tần số cao từ 100 MHz đến 1000 MHz bằng phương pháp ủ nhiệt thông thường, giải phóng ứng suất dư mà không làm kết tinh vật liệu, đồng thời chứng minh bằng thực nghiệm khả năng định lượng từ trường phân tán của hệ hạt nano $Fe_3O_4$ bằng mô hình hồi quy tuyến tính.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Cơ sở lý thuyết

Tổng trở của một vật dẫn sắt từ mang dòng điện xoay chiều $i_{ac}$ đặt trong từ trường một chiều $H_{DC}$ dọc theo trục vật dẫn được xác định theo biểu thức: $$Z(H) = R(H) + jX(H)$$ Tỉ số biến thiên tổng trở ($\Delta Z/Z$), phần thực ($\Delta R/R$) và phần ảo ($\Delta X/X$) được tính theo công thức: $$\frac{\Delta Z}{Z} = \frac{Z(H) - Z(H_{max})}{Z(H_{max})}$$ $$\frac{\Delta R}{R} = \frac{R(H) - R(H_{max})}{R(H_{max})}$$ $$\frac{\Delta X}{X} = \frac{X(H) - X(H_{max})}{X(H_{max})}$$

Độ thấm sâu $\delta_m$ phụ thuộc vào tần số dòng xoay chiều $f$, độ dẫn điện $\sigma$, độ từ thẩm tròn $\mu_\phi$ (với dây trụ) hoặc độ từ thẩm ngang $\mu_T$ (với băng phẳng): $$\delta_m = \frac{c}{\sqrt{4\pi^2 f \sigma \mu_\phi}} \quad \text{(đối với dây)}, \qquad \delta_m = \frac{c}{\sqrt{4\pi^2 f \sigma \mu_T}} \quad \text{(đối với băng)}$$

Trong dải tần số 100 - 1000 MHz, tác dụng của dòng xoáy trong lõi vật dẫn làm cho vách đômen bị ghim chặt, không thể dao động theo từ trường xoay chiều. Cơ chế quay của các mômen từ ở lớp vỏ ngoài bề mặt chiếm ưu thế. Độ thấm sâu giảm mạnh khiến hiệu ứng GMI tập trung chủ yếu ở lớp bề mặt, và phần thực $R$ trở thành thành phần đóng góp chính vào sự biến thiên của tổng trở $Z$. Vật liệu có độ từ giảo âm $\lambda_s < 0$ và gần bằng 0 như nền Co tạo nên cấu trúc đômen ngang (đối với băng) hoặc đômen tròn ở lớp vỏ (đối với dây), đem lại độ từ thẩm ngang cao và dị hướng từ thích hợp cho dải tần số cao.

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm

Luận án kết hợp phương pháp thực nghiệm chế tạo mẫu, xử lý nhiệt, đo lường vật lý và tính toán hồi quy:

• Chế tạo vật liệu: Phương pháp trống quay làm lạnh nhanh (melt-spinning) chế tạo băng vô định hình $(Co_{0,95}Fe_{0,05}){89}Zr_7B_4$; phương pháp rút nhanh từ thể lỏng (melt-extraction) chế tạo dây vô định hình $Co{68,2}Fe_{4,3}B_{15}Si_{12,5}$; phương pháp bốc bay trong chân không phủ lớp Co dày 120 nm lên băng $(Fe_{50}Ni_{50}){81}Nb_7B{12}$; phương pháp phân hủy nhiệt từ tiền chất hữu cơ sắt acetylacetonat $Fe(acac)_3$ với dung môi Benzyl ether, chất hoạt động bề mặt Acid Oleic (OA) và Oleylamine (OY) để chế tạo hạt nano siêu thuận từ $Fe_3O_4$.
• Xử lý nhiệt: Phương pháp ủ nhiệt thông thường trong môi trường kiểm soát ở các mức nhiệt độ từ $100^\circ C$ đến $500^\circ C$ trong thời gian ngắn (15 - 20 phút) nhằm giảm ứng suất dư do quá trình làm lạnh nhanh tạo ra.
• Thiết bị và kỹ thuật phân tích:
  • Phân tích cấu trúc: Máy nhiễu xạ tia X Brüker AXS D8 (XRD).
  • Phân tích hình thái và thành phần: Kính hiển vi điện tử quét JEOL JSM-6390LV (SEM); kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường JEOL JSM-7600F (FE-SEM) tích hợp phổ kế tán sắc năng lượng tia X (EDS); kính hiển vi lực nguyên tử Veeco Dimension 3100 (AFM); kính hiển vi điện tử truyền qua Morgagni FEI (TEM).
  • Khảo sát từ tính: Từ kế mẫu rung (VSM) và Hệ thống đo tính chất vật lý (PPMS) đo các đường cong từ trễ $M(H)$, đường cong từ hóa phụ thuộc nhiệt độ làm lạnh có từ trường/không từ trường (ZFC-FC).
  • Hệ đo từ tổng trở: Máy phân tích trở kháng cao tần HP 4191A kết hợp cuộn Helmholtz tạo từ trường ngoài từ -120 Oe đến +120 Oe, tần số quét liên tục 100 - 1000 MHz.
  • Phân tích số liệu: Áp dụng phương pháp hồi quy tuyến tính để thiết lập tương quan giữa sự thay đổi giá trị $R$ của cảm biến và từ trường phân tán $H_{stray}$ của hạt nano $Fe_3O_4$.

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1. Tổng quan

Chương 1 trình bày lý thuyết cơ bản về hiệu ứng GMI, phân tích cơ chế tổng trở trên vật dẫn hình trụ và hình phẳng, khảo sát sự phụ thuộc của GMI vào tần số, biên độ dòng điện, từ trường một chiều ngoài, nhiệt độ và hình thái cấu trúc. Văn bản tổng hợp bảng so sánh các loại cảm biến từ trường và số liệu biến thiên GMI của các hệ mẫu đối chứng.

Bảng so sánh các loại cảm biến từ trường:

Loại cảm biến	Kích thước	Giá trị bước đo / Giá trị cực đại	Tần số đo	Công suất tổn hao
Hall	$10 \sim 100\ \mu\text{m}$	$0,5\text{ Oe} / \pm 1\text{ kOe}$	1 MHz	10 mW
MR	$10 \sim 100\ \mu\text{m}$	$0,1\text{ Oe} / \pm 100\text{ Oe}$	1 MHz	10 mW
GMR	$10 \sim 100\ \mu\text{m}$	$0,01\text{ Oe} / \pm 20\text{ Oe}$	1 MHz	10 mW
GMI	1 mm	$1,6\text{ mOe} / \pm 12\text{ Oe}$	1 MHz	10 mW
SI	$1 \sim 2\text{ mm}$	$0,1\text{ Gal} / \pm 30\text{ Gal}$	10 kHz	5 mW

Tác giả phân tích dữ liệu thực nghiệm về vai trò của thành phần thực $R$ trong dải tần số cao. Dữ liệu đo trên mẫu dây $Co_{69,25}Fe_{4,25}Si_{13}B_{13,5}$ (Bảng 1.1) và mẫu băng $(Fe_{50}Ni_{50}){81}Nb_7B{12}$ có phủ và không phủ Co (Bảng 1.2) cho thấy rõ quy luật này.

Giá trị cực đại tỉ số GMI của dây $Co_{69,25}Fe_{4,25}Si_{13}B_{13,5}$ trước và sau ủ nhiệt 20 phút:

Trạng thái mẫu	Tần số 20 MHz			Tần số 100 MHz			Tần số 300 MHz
	$\Delta X/X$ (%)	$\Delta R/R$ (%)	$\Delta Z/Z$ (%)	$\Delta X/X$ (%)	$\Delta R/R$ (%)	$\Delta Z/Z$ (%)	$\Delta X/X$ (%)	$\Delta R/R$ (%)	$\Delta Z/Z$ (%)
Chưa ủ nhiệt	355,4	355,7	395,6	151,5	401,3	345,5	32,3	352,6	217,5
Đã ủ nhiệt	423,7	599,7	611,3	151,1	602,1	450,6	50,5	454,3	250,6

Giá trị biến thiên cực đại của băng $(Fe_{50}Ni_{50}){81}Nb_7B{12}$ không phủ Co và có phủ Co 120 nm:

Mẫu băng	f = 100 MHz			f = 400 MHz			f = 900 MHz
	$\Delta X/X$ (%)	$\Delta R/R$ (%)	$\Delta Z/Z$ (%)	$\Delta X/X$ (%)	$\Delta R/R$ (%)	$\Delta Z/Z$ (%)	$\Delta X/X$ (%)	$\Delta R/R$ (%)	$\Delta Z/Z$ (%)
Không phủ Co	10,4	29,8	30,1	4,2	36,7	22,0	2,1	21,2	9,3
Có phủ Co	10,0	42,5	40,9	2,93	46,0	22,1	0,97	19,3	5,2

Chương này cũng tổng quan về cấu trúc tinh thể spinel của hạt nano $Fe_3O_4$, vị trí các ion kim loại trên hai phân mạng tứ diện (A) và bát diện (B), tương tác trao đổi $J_{A-B}, J_{A-A}, J_{B-B}$, tính chất siêu thuận từ và các ứng dụng định hướng trong y sinh học.

Chương 2. Thực nghiệm

Chương 2 mô tả chi tiết quy trình thực nghiệm chế tạo mẫu và phương pháp đo:

• Quy trình làm lạnh nhanh chế tạo băng từ vô định hình $(Co_{0,95}Fe_{0,05})_{89}Zr_7B_4$ với tốc độ làm nguội $10^6 - 10^8\text{ K/s}$.
• Quy trình rút nhanh từ thể lỏng chế tạo dây vô định hình $Co_{68,2}Fe_{4,3}B_{15}Si_{12,5}$.
• Quy trình tổng hợp hạt nano $Fe_3O_4$ bằng phản ứng phân hủy nhiệt tiền chất $Fe(acac)_3$ trong Benzyl ether với sự có mặt của OA và OY ở nhiệt độ nâng dần có kiểm soát, tạo ra các hạt nano có kích thước đồng đều.
• Thiết lập hệ đo GMI dải tần số cao 100 - 1000 MHz bằng máy phân tích HP 4191A, hệ thống cấp từ trường cuộn Helmholtz (-120 Oe đến +120 Oe).
• Cấu hình đo từ trường phân tán không tiếp xúc của hạt nano từ tính đặt cách bề mặt phần tử cảm biến GMI một khoảng cách xác định.
• Quy trình vận hành các phép đo XRD, SEM, FE-SEM/EDS, TEM, AFM, VSM và PPMS.

Chương 3. Cải thiện tính chất từ cho vật liệu vô định hình dạng băng dây nền Co bằng phương pháp ủ nhiệt

Chương 3 khảo sát thực nghiệm sự biến đổi cấu trúc, từ tính và tỉ số GMI của hai hệ mẫu sau ủ nhiệt:

1. Đối với băng vô định hình $(Co_{0,95}Fe_{0,05})_{89}Zr_7B_4$:
   • Phổ XRD sau khi ủ ở các nhiệt độ $100^\circ C, 200^\circ C, 350^\circ C, 400^\circ C, 500^\circ C$ cho thấy mẫu vẫn giữ trạng thái vô định hình ở nhiệt độ dưới nhiệt độ kết tinh ($T_x \approx 486^\circ C$), bắt đầu xuất hiện đỉnh kết tinh ở $500^\circ C$.
   • Phổ EDS xác nhận thành phần định lượng của mẫu; ảnh AFM phản ánh độ nhám bề mặt biến đổi theo nhiệt độ ủ.
   • Đường cong từ trễ $M(H)$ chỉ ra lực kháng từ nhỏ, đặc trưng từ mềm được bảo toàn.
   • Đo đạc GMI trong dải 100 - 1000 MHz cho thấy thành phần $R$ biến thiên mạnh theo từ trường ngoài; giá trị cực đại $[\Delta R/R]_{max}$ và độ nhạy từ trường $\xi$ đạt giá trị tối ưu ở chế độ ủ thích hợp và tần số quanh 500 MHz. Từ trường dị hướng $H_k$ tăng dần theo tần số đo.
2. Đối với dây vô định hình $Co_{68,2}Fe_{4,3}B_{15}Si_{12,5}$:
   • Phổ XRD và ảnh SEM của các mẫu chưa ủ và ủ ở $100^\circ C, 200^\circ C, 350^\circ C, 400^\circ C, 450^\circ C$ khẳng định vật liệu duy trì cấu trúc vô định hình đến $400^\circ C$.
   • Đường cong từ hóa $M(H)$ cho thấy từ độ cực đại phụ thuộc vào nhiệt độ ủ; mẫu ủ ở $350^\circ C$ đạt độ mềm từ cao nhất do giải phóng ứng suất dư sinh ra từ quá trình rút sợi thể lỏng.
   • Khảo sát biến thiên $\Delta R/R$ theo từ trường tại các tần số 100, 300, 500, 600, 800, 1000 MHz chỉ ra rằng tại $T_a = 350^\circ C$, giá trị $[\Delta R/R]{max}$ và độ nhạy cực đại $\xi{max}$ đạt giá trị cao nhất tại từ trường kích thích $H = H_k \approx 4,5\text{ Oe}$ ở dải tần số 200 - 300 MHz.

Chương 4. Phát hiện từ trường yếu tạo ra bởi hệ hạt nano từ tính Fe3O4 bằng cảm biến từ GMI sử dụng băng và dây từ nền Co làm thành phần chính

Chương 4 kiểm chứng ứng dụng của các phần tử cảm biến đã tối ưu:

• Đặc trưng hạt nano $Fe_3O_4$: Phổ XRD xác nhận cấu trúc spinel đơn pha; ảnh TEM cho thấy hạt có dạng hình cầu, kích thước phân bố đồng đều; đường cong $ZFC-FC$ và đường cong từ hóa $M(H)$ tại nhiệt độ phòng không có hiện tượng trễ (lực kháng từ $H_c \approx 0$), khẳng định trạng thái siêu thuận từ.
• Thử nghiệm cảm biến băng $(Co_{0,95}Fe_{0,05})_{89}Zr_7B_4$: Khi đặt các khối lượng hạt nano $Fe_3O_4$ khác nhau lên vùng nhạy của cảm biến, đồ thị 2D và 3D của $\Delta R$ biến thiên rõ rệt theo tần số và khối lượng hạt nano.
• Thử nghiệm cảm biến dây $Co_{68,2}Fe_{4,3}B_{15}Si_{12,5}$: Khảo sát sự phụ thuộc của giá trị $R$ theo tần số với các khối lượng hạt khác nhau dưới các từ trường kích thích 0 Oe, 2 Oe và 3,5 Oe. Tại tần số $f = 300\text{ MHz}$, sự thay đổi của $R$ thể hiện rõ nét tương ứng với nồng độ hạt.
• Định lượng từ trường yếu bằng phương pháp hồi quy tuyến tính: Thiết lập đồ thị phụ thuộc của độ biến thiên $\Delta R$ và từ trường phân tán $H_{stray}$ theo khối lượng hạt nano từ tính. Kết quả cho thấy mối quan hệ tuyến tính chặt chẽ giữa khối lượng hạt nano và từ trường phân tán do chúng tạo ra, cho phép xác định chính xác cường độ từ trường yếu từ tín hiệu đo trở kháng của cảm biến.

Kết quả và những đóng góp mới

Luận án tự xác định các đóng góp mới về mặt khoa học và thực tiễn như sau:

1. Đã cải thiện tính chất từ mềm và tăng độ nhạy từ trường cho vật liệu băng từ $(Co_{0,95}Fe_{0,05}){89}Zr_7B_4$ và dây từ $Co{68,2}Fe_{4,3}B_{15}Si_{12,5}$ vô định hình nền Co hoạt động trong dải tần số cao từ 100 MHz đến 1000 MHz bằng phương pháp ủ nhiệt thông thường ở nhiệt độ dưới nhiệt độ kết tinh.
2. Đã xác định được điều kiện kích thích thích hợp bao gồm cường độ từ trường một chiều ngoài ($H_{DC} \approx H_k \approx 4,5\text{ Oe}$ đối với mẫu dây ủ ở $350^\circ C$) và tần số dòng xoay chiều kích thích (trong khoảng 200 - 500 MHz) để đạt độ nhạy cực đại cho phần tử cảm biến GMI trong dải tần số cao.
3. Đã chế tạo thành công hạt nano ôxit sắt từ siêu thuận từ $Fe_3O_4$ bằng phương pháp phân hủy tiền chất hữu cơ và sử dụng cảm biến từ GMI trên cơ sở dây từ mềm vô định hình nền Co để đo và phát hiện từ trường phân tán yếu ($H_{stray}$) của hệ hạt nano $Fe_3O_4$ với các khối lượng khác nhau thông qua mô hình hồi quy tuyến tính.

Về mặt giải pháp đề xuất, tác giả kiến nghị áp dụng quy trình xử lý nhiệt ngắn hạn ở nhiệt độ thấp để khử ứng suất dư cho các hợp kim vô định hình nền Co thay vì phương pháp ủ kết tinh nano như vật liệu nền Fe, nhằm vừa bảo toàn cơ tính của mẫu vừa tối ưu hóa độ từ thẩm ngang cho các cảm biến làm việc ở dải siêu cao tần.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Hạn chế của nghiên cứu:

• Các phép thử nghiệm đo từ trường của hạt nano $Fe_3O_4$ được thực hiện ở trạng thái mẫu khô, đo gián tiếp trong cấu hình tĩnh tại phòng thí nghiệm, chưa khảo sát trực tiếp trong môi trường chất lỏng hoặc dòng chảy vi lưu sinh học.
• Dải tần số đo đạc bị giới hạn trong khoảng 100 - 1000 MHz do giới hạn dải thông của thiết bị phân tích trở kháng HP 4191A, chưa mở rộng lên vùng tần số vài GHz nơi hiệu ứng cộng hưởng sắt từ (FMR) đóng vai trò chủ đạo.

Hướng nghiên cứu tiếp:

• Tích hợp phần tử cảm biến dây hoặc băng từ vô định hình nền Co vào các vi kênh dẫn lưu sinh học (microfluidic channels) để đo trực tiếp các hạt nano từ tính phân tán trong dung dịch hoặc gắn kết với tế bào bệnh.
• Nghiên cứu chức năng hóa bề mặt hạt nano $Fe_3O_4$ với các phân tử sinh học đặc hiệu (kháng thể, kháng nguyên, chuỗi nucleotide) để thử nghiệm khả năng chẩn đoán y sinh thực tế.
• Mở rộng khảo sát hiệu ứng GMI ở dải tần số trên 1 GHz nhằm khai thác tương tác cộng hưởng sắt từ FMR phục vụ các cảm biến dải siêu rộng.

Giá trị tham khảo

Luận án cung cấp hệ thống số liệu thực nghiệm và phương pháp luận có giá trị tham khảo cho:

• Nghiên cứu sinh, học viên cao học và giảng viên chuyên ngành Vật lý chất rắn, Khoa học vật liệu và Vật lý từ học: Tham khảo phương pháp phân tích sự đóng góp của phần thực và phần ảo của tổng trở trong dải tần số cao; quy trình xử lý nhiệt kiểm soát cấu trúc vô định hình.
• Cán bộ nghiên cứu công nghệ cảm biến và linh kiện từ điện tử (spintronics): Sử dụng các thông số về từ trường dị hướng $H_k$, tần số kích thích tối ưu và độ nhạy từ trường để thiết kế đầu dò cảm biến GMI đo dòng điện, đo ứng suất hoặc la bàn từ tính.
• Các nhóm nghiên cứu liên ngành vật lý - y sinh: Tham khảo quy trình tổng hợp hạt nano $Fe_3O_4$ đơn phân tán bằng phương pháp phân hủy nhiệt và kỹ thuật đo từ trường phân tán không tiếp xúc phục vụ chẩn đoán tế bào và phân tử sinh học.

Câu hỏi thường gặp

1. Tại sao trong dải tần số 100 - 1000 MHz, thành phần thực $R$ lại đóng vai trò chi phối đối với tỉ số biến thiên tổng trở GMI?
Trong dải tần số cao từ 100 MHz trở lên, hiện tượng dòng xoáy xuất hiện mạnh trong lõi vật dẫn làm cho các vách đômen bị ghim chặt, không thể dịch chuyển theo sự đảo chiều của từ trường ngoài. Quá trình quay của các mômen từ ở lớp vỏ ngoài bề mặt chiếm ưu thế và độ thấm sâu $\delta_m$ suy giảm mạnh. Khi đó, hiệu ứng GMI tập trung chủ yếu ở lớp bề mặt, khiến thành phần ảo $X$ (đặc trưng cho cảm kháng nội) suy giảm nhanh chóng, và thành phần thực $R$ (phần điện trở xoay chiều bề mặt) trở thành yếu tố quyết định sự biến thiên của tổng trở $Z$.

2. Nhiệt độ kết tinh của băng vô định hình $(Co_{0,95}Fe_{0,05})_{89}Zr_7B_4$ là bao nhiêu và tại sao cần ủ nhiệt dưới nhiệt độ này?
Nhiệt độ kết tinh của băng từ $(Co_{0,95}Fe_{0,05})_{89}Zr_7B_4$ được xác định qua phổ nhiệt vi sai (DSC) là khoảng $486^\circ C$. Cần ủ nhiệt ở mức nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ kết tinh (dưới $450^\circ C$, cụ thể trong luận án khảo sát ở các mức $100^\circ C, 200^\circ C, 350^\circ C, 400^\circ C$) trong thời gian ngắn để giải phóng ứng suất dư sinh ra trong quá trình làm lạnh nhanh, giúp các mômen từ dễ quay hơn, tăng độ từ thẩm ngang mà vẫn giữ nguyên cấu trúc vô định hình, tránh hiện tượng suy giảm cơ tính nghiêm trọng xảy ra khi vật liệu bị kết tinh.

3. Điều kiện hoạt động tối ưu để cảm biến dây từ $Co_{68,2}Fe_{4,3}B_{15}Si_{12,5}$ đạt độ nhạy cực đại là gì?
Mẫu dây từ vô định hình $Co_{68,2}Fe_{4,3}B_{15}Si_{12,5}$ đạt độ nhạy cực đại sau khi được ủ nhiệt ở nhiệt độ $T_a = 350^\circ C$. Điều kiện kích thích tối ưu tương ứng là từ trường một chiều ngoài $H_{DC} \approx H_k \approx 4,5\text{ Oe}$ và tần số dòng điện xoay chiều nằm trong dải 200 - 300 MHz.

4. Phương pháp hồi quy tuyến tính được sử dụng như thế nào để xác định từ trường yếu của hạt nano $Fe_3O_4$?
Tác giả đo độ biến thiên giá trị phần thực $\Delta R$ của cảm biến khi đặt các mẫu hạt nano $Fe_3O_4$ có khối lượng khác nhau lên phần tử cảm biến tại tần số 300 MHz dưới các từ trường phân cực. Bằng cách thiết lập đồ thị chuẩn giữa $\Delta R$ và khối lượng mẫu, kết hợp mối liên hệ lý thuyết giữa từ trường ngoài và trở kháng, mô hình hồi quy tuyến tính cho phép quy đổi trực tiếp độ biến thiên $\Delta R$ thành giá trị từ trường phân tán $H_{stray}$ do các hạt nano tạo ra với độ chính xác cao.

5. Lớp phủ Co dày 120 nm mang lại hiệu ứng gì đối với băng từ nền Fe $(Fe_{50}Ni_{50}){81}Nb_7B{12}$?
Lớp phủ Co dày 120 nm được bốc bay lên bề mặt băng từ nền Fe và ủ ở $500^\circ C$ trong 1 giờ giúp tạo ra cấu trúc đômen ngang nhân tạo tại lớp tiếp xúc bề mặt. Kết quả thực nghiệm cho thấy tại tần số 100 MHz, tỉ số cực đại $[\Delta R/R]_{max}$ tăng từ 29,8% (mẫu không phủ) lên 42,5% (mẫu có phủ Co), và tại 400 MHz tăng từ 36,7% lên 46,0%, khẳng định vai trò quyết định của dị hướng từ bề mặt do Co mang lại trong việc nâng cao tỉ số GMI ở dải tần số cao.

Kết luận

Luận án của Đào Sơn Lâm đã nghiên cứu hệ thống tính chất từ mềm và hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ trên băng $(Co_{0,95}Fe_{0,05}){89}Zr_7B_4$ và dây $Co{68,2}Fe_{4,3}B_{15}Si_{12,5}$ vô định hình trong dải tần số cao từ 100 MHz đến 1000 MHz. Bằng phương pháp ủ nhiệt thông thường dưới nhiệt độ kết tinh, nghiên cứu đã giải phóng thành công ứng suất dư, tối ưu hóa độ từ thẩm ngang và nâng cao độ nhạy từ trường tại vùng từ trường dị hướng $H_k$. Kết quả thử nghiệm đã chứng minh khả năng ứng dụng của phần tử cảm biến GMI nền Co kết hợp mô hình hồi quy tuyến tính để định lượng chính xác từ trường phân tán yếu phát ra từ hệ hạt nano siêu thuận từ $Fe_3O_4$, mở ra triển vọng ứng dụng thực tế trong lĩnh vực cảm biến sinh học và đo lường từ trường yếu ở nhiệt độ phòng.

Trích đoạn nội dung tài liệu

Chương 1. Tổng quan  Hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ (hiệu ứng GMI): Nghiên cứu về bản chất của hiệu ứng từ trở khổng lồ (hiệu ứng GMI), sự phụ thuộc giá trị biến thiên tổng trở (giá trị tỉ số GMI) của vật dẫn từ theo: độ thấm sâu, từ trường kích thích một chiều, cường độ dòng điện xoay chiều, tần số của dòng điện xoay chiều, nhiệt độ đo, cấu hình vật liệu (chiều dài, độ dày, độ nhám bề mặt) và quá trình ủ mẫu. Đặc biệt nghiên cứu đã xác định được thành phần thực của tổng trở (R) là yếu tố đóng góp chính đến sự thay đổi tổng trở (Z) xảy ra trên lớp bề mặt của vật liệu băng và dây sắt từ mềm trong dải tần số cao từ 100  1000 MHz.  Vật liệu băng và dây từ mềm vô định hình: Nghiên cứu tính chất từ (cấu trúc đômen, tính chất từ trễ, độ từ thẩm), tính chất cơ, tính chất điện, ứng dụng của vật liệu băng và dây sắt từ mềm vô định hình.

 Về vật liệu từ Fe3O4: Nghiên cứu về tính chất cấu trúc, tính chất từ (đômen từ, dị hướng từ), tương tác từ, hiệu ứng kích thước, hiệu ứng bề mặt, ứng dụng và các phương pháp chế tạo của hạt nano từ tính ôxít sắt từ Fe3O4. Thực nghiệm  Phương pháp chế tạo vật liệu băng từ và dây từ mềm vô định hình.  Nghiên cứu khả năng cải thiện tính chất từ mềm của vật liệu băng từ và dây từ mềm vô định hình chứa Co 19 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail]  Chế tạo hạt nano ôxit sắt từ Fe3O4 bằng phương pháp phân hủy từ tiền chất hữu cơ  Khảo sát độ nhạy từ trường của vật liệu dạng băng (dây) nền Co, xác định từ trường yếu của hệ hạt nano Fe3O4  Các phép đo sử dụng các hệ mẫu băng từ, dây từ mềm vô định hình và hệ hạt nano từ tính ôxit sắt từ Fe3O4 Chương 3. Cải thiện tính chất từ mềm của vật liệu vô định hình dạng băng và dây chứa Coban bằng phương pháp ủ nhiệt Nghiên cứu khảo sát sự phụ thuộc của tính chất cấu trúc, hình thái, tính chất từ, tính chất từ tổng trở, độ nhạy từ của vật liệu vô định hình dạng băng (hoặc dây) chứa Co theo nhiệt độ ủ và từ trường một chiều trong dải tần số từ 100  1000 MHz.

Từ đó nghiên cứu xác định được điều kiện nhiệt độ ủ, từ trường một chiều thích hợp để nâng cao độ nhạy từ của vật liệu băng và dây từ trong dải tần số cao từ 100  1000 MHz và lựa chọn vật liệu làm thành phần chính của cảm biến từ GMI đo từ trường yếu. Nghiên cứu khả năng phát hiện từ trường yếu tạo ra bởi hệ hạt nano từ tính Fe3O4 bằng cảm biến từ tổng trở sử dụng băng từ và dây từ nền Co làm thành phần chính.  Tiến hành nghiên cứu tính chất cấu trúc, kích thước, hình thái, tính chất từ, của hệ hạt nano từ tính Fe3O4 đã được chế tạo theo phương pháp phân hủy từ tiến chất hữu cơ.  Sử dụng vật liệu băng từ (Co0,95Fe0,05)89Zr7B4 và dây từ Co68,2Fe4,3B15Si12,5 đã được ủ nhiệt, có độ nhạy tốt nhất để làm thành phần chính của cảm biến từ phát hiện từ trường yếu của hệ hạt nano từ tính Fe3O4.

 Sử dụng cảm biến GMI dùng dây từ Co68,2Fe4,3B15Si12,5 làm thành phần chính để đo từ trường yếu do hệ hạt nano từ tính Fe3O4 tạo ra. Giá trị của từ trường yếu được xác định cụ thể theo khối lượng của hệ hạt nano từ tính Fe3O4 bằng phương pháp hồi qui tuyến tính. Kết luận chung Tài liệu tham khảo 20 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN Nguyên tắc hoạt động của cảm biến từ tổng trở (cảm biến GMI) để xác định từ trường nhiễu loạn yếu dựa vào hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ (hiệu ứng GMI) xảy ra trên các họ vật liệu băng và dây từ nền Fe hoặc Co.

Trong chương này chúng tôi tìm hiểu hiệu ứng GMI, nghiên cứu các yếu tố chính ảnh hưởng đến hiệu ứng GMI. Đặc biệt trên cơ sở lý thuyết về sự ảnh hưởng của tần số dòng điện xoay chiều trên vật liệu sắt từ mềm vô định hình nền Fe, Co xác định các yếu tố chính đóng góp đến sự thay đổi của tổng trở, giá trị của tỉ số GMI, độ nhạy từ của vật liệu trong dải tần số cao từ 100 - 1000 MHz. Kết hợp với nghiên cứu tổng quan về vật liệu ôxit sắt từ, chúng tôi chọn vật liệu phù hợp cho nghiên cứu trong luận án này. HIỆU ỨNG TỪ TRỞ KHỔNG LỔ (HIỆU ỨNG GMI) 1.

Hiệu ứng từ trở khổng lồ (hiệu ứng GMI) Xét một vật dẫn sắt từ đặt trong từ trường một chiều HDC, khi một dòng điện xoay chiều iac có cường độ nhỏ chạy qua một vật dẫn sắt từ, tổng trở (Z) của vật dẫn sẽ thay đổi.1 là sơ đồ đo tổng trở của vật dẫn từ tính mang dòng điện xoay chiều dưới tác dụng của từ trường một chiều HDC [83]. Sơ đồ đo từ tổng trở của vật dẫn Hiệu ứng từ trở khổng lồ (hiệu ứng GMI) được định nghĩa là sự thay đổi lớn tổng trở của vật dẫn khi có dòng điện xoay chiều cường độ nhỏ chạy qua, trong từ trường một chiều đặt dọc theo vật dẫn. Tổng trở Z (H) của vật dẫn được xác định : 21 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.1) trong đó: R (H) là thành phần thực, X (H) là thành phần ảo của tổng trở Z(H) của vật dẫn. Thành phần của tổng trở Z(H) thay đổi theo từ trường ngoài được xác định theo công thức [137]: Z Z ( H )  Z ( H max )  .4) X X ( H max ) trong đó: H max : cường độ từ trường ngoài cực đại; R(H): thành phần thực của tổng trở X(H): thành phần ảo của tổng trở, Z(H): tổng trở của vật liệu, Z ( H max ), X ( H max ), R( H max ) lần lượt là giá trị tổng trở, thành phần phức của tổng trở, thành phần thực của tổng trở tại từ trường cực đại Hmax.

Tổng trở của vật dẫn Tổng trở của vật dẫn có dòng điện xoay chiều chạy qua được xác định [83]: U ac Z (H )  (1.5) I ac trong đó cường độ dòng điện và điện áp biến đổi theo qui luật: I  I ac .7) Uac là điện áp xoay chiều hai đầu vật dẫn, Iac là cường độ dòng điện xoay chiều cực đại chạy qua vật dẫn. Khi các vật dẫn có hình dạng khác nhau, tổng trở của nó được xác định khác nhau [71]. Đối với vật liệu sắt từ có hình dạng các xác định, L là chiều dài và q tiết diện của vật dẫn: 22 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] LEz ( S ) j(S ) U  Rdc (1.8) q j q j q trong đó E z và jz là thành phần điện trường và mật độ dòng điện theo phương z dọc theo vật dẫn, Rdc là điện trở một chiều DC, và  jz q là giá trị trung bình của mật độ dòng điện theo tiết diện q. Đối với vật dẫn hình trụ và vật dẫn phẳng vô hạn tổng trở được tính theo công thức (1.10) Trong đó: t là bán kính của dây, 2a là độ dày của băng, Rdc là giá trị điện trở một chiều của mẫu; k là hệ số phụ thuộc độ thấm sâu theo công thức: k  (1  j ) /  m (1.11) với j là thành phần phức; δm là giá trị độ thấm sâu của vật liệu trong từ trường, Jo(kt) và J1(kt) là các giá trị ứng với   0 và   1 của hàm số Bessel: 2 m   (1) m  kt  J (kt )   .12) m  0 m !( m   )!  2  Trong trường hợp vật dẫn là dây từ:  là độ từ thẩm tròn của dây từ.

Độ thấm sâu của từ trường trong dây từ được xác định [102] : c m  (1.13) 4 2 f   Trong trường trường hợp băng mỏng: T là độ từ thẩm ngang của băng từ. Độ thấm sâu của từ trường trong băng từ được xác định [102]: c m  (1.14) 4 2 f  T với c là vận tốc của ánh sáng, σ là độ dẫn điện, f   2 là tần số của dòng xoay chiều AC dọc theo chiều dài của mẫu. Hiệu ứng GMI phụ thuộc mạnh mẽ vào sự thay đổi của độ từ thẩm tròn với mẫu dây và độ từ thẩm ngang đối với mẫu băng dưới tác dụng của từ trường một chiều HDC thể hiện hình 1. 23 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.

Sự phụ thuộc của độ thấm sâu (δm) và độ từ thẩm tròn (ngang)µT (a) vào từ trường ngoài (HDC) của mẫu dây từ (b) và băng từ (c) [83]. Khi HDC tăng dần, độ thấm sâu theo từ trường sẽ tăng dần. Các mômen từ trong lõi vật liệu định hướng dọc theo từ trường nên độ từ thẩm hiệu dụng sẽ bị suy giảm. Để nhận được giá trị GMI lớn, cần phải giảm độ sâu (δm) bề mặt của vật dẫn, vật liệu từ có độ từ thẩm tròn  (đối với mẫu dây) hoặc độ từ thẩm ngang µT (đối với mẫu băng) lớn và RDC phải nhỏ.

Sự biến thiên của δm theo từ trường ngoài theo µϕ (hoặc µT) sẽ thay đổi giá trị R và X, dẫn đến sự thay đổi Z. Sự thay đổi của thành phần thực R và thành phần phức X của tổng trở Z phụ thuộc từ trường ngoài HDC. Thành phần thực R của vật dẫn có thể xác định [28]: R  (  l ) / 2 (a   m ) m (1.15) Trong đó: a là bán kính dây từ (hoặc nửa độ dày của băng từ); Thành phần phức (X) của tổng trở (Z) phụ thuộc vào độ tự cảm L theo công thức [73]: X  .16) Trong đó,  o và  r là độ từ thẩm trong chân không và độ từ thẩm tương đối trung bình của mẫu. Khi  r thay đổi theo từ trường ngoài HDC sẽ gây ra sự thay đổi của L và sự thay đổi của Z.

Do đó sự thay đổi của R và X sẽ đóng góp vào sự thay đổi của tổng trở của vật liệu [13]. Hiệu ứng từ trở khổng lồ phụ thuộc theo tần số của dòng điện xoay chiều Đối với vật liệu băng và dây từ vô định hình nền Co và nền Fe, sự ảnh hưởng của giá trị tần số của dòng điện xoay chiều trên cả hai họ vật liệu có tính tương đồng. Trong các dải tần số đo khác nhau sự ảnh hưởng của các yếu tố như: sự 24 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.