Luận văn thạc sĩ hus nghiên cứu chế tạo màng mỏng kim loại được chức năng hóa nhằm ứng dụng làm cảm biến sinh học

Nghiên cứu chế tạo màng mỏng kim loại chức năng hóa, ứng dụng trong cảm biến sinh học, mang lại tiềm năng lớn cho công nghệ y sinh.

• Tác giả: Lê Ngọc Anh
• Người hướng dẫn: TS. Nguyễn Việt Tuyên
• Trường học: Trường Đại học Khoa học Tự nhiên
• Chuyên ngành: Vật lý chất rắn
• Đề tài: Nghiên Cứu, Chế Tạo Màng Mỏng Kim Loại Được Chức Năng Hóa Nhằm Ứng Dụng Làm Cảm Biến Sinh Học
• Loại tài liệu: Luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2015
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Hiện tượng Plasmon bề mặt . Màng nano vàng và ứng dụng
• 1.2. Cộng hưởng Plasmon bề mặt
• 1.3. Điện cực dẫn và khả năng liên kết với nhóm –SH
• 1.4. Tăng cường tín hiệu Raman
• 1.5. Các phương pháp chế tạo
• 1.5.1. Phương pháp Lắng đọng chùm điện tử
• 1.5.2. Phương pháp phún xạ- Sputtering
• 1.5.3. Phương pháp điện hóa
• 1.5.4. Phương pháp lắng đọng hóa học
• 1.6. Mục tiêu của luận văn
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHÉP ĐO KHẢO SÁT
• 2.1. Các bước tiến hành thí nghiệm . Hóa chất thí nghiệm . Chế tạo màng vàng
• 2.2. Các yếu tố khảo sát
• 2.2.1. Khảo sát sự hình thành màng vàng trên đế lamen
• 2.2.2. Nghiên cứu sự ảnh hưởng của nhóm hydroxyl (–OH)
• 2.2.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến hiệu suất phản ứng của APTES với bề mặt lamen
• 2.2.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ dung dịch mầm
• 2.2.5. Nghiên cứu ảnh hưởng của pH dung dịch mầm đến quá trình hấp thụ các hạt mầm
• 2.2.6. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian ngâm mầm
• 2.3. Khảo sát cấu trúc màng nano vàng- Phép đo nhiễu xạ tia X
• 2.4. Phép đo phổ hấp thụ
• 2.5. Khảo sát hình thái của mẫu màng vàng- Kính hiển vi điện tử quét SEM (Scaning Electron Microscope)
• 2.6. Phép đo hiển vi trường tối
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Chế tạo màng nano vàng. Khảo sát cấu trúc màng nano vàng
• 3.2. Khảo sát hình thái của màng nano vàng
• 3.3. Khảo sát mật độ hạt nano vàng trên đế lamen
• 3.4. Phổ hấp thụ của mẫu màng nano vàng
• 3.5. Khảo sát độ lặp lại của các mẫu chế tạo cùng điều kiện
• 3.5.1. Ảnh hưởng của nhóm hydroxyl (-OH)
• 3.5.2. Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất phản ứng của APTES với bề mặt lamen
• 3.5.3. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch HAuCl4 tạo mầm
• 3.5.4. Ảnh hưởng của pH dung dịch mầm đến quá trình hấp thụ các hạt mầm
• 3.5.5. Ảnh hưởng của thời gian ngâm vàng
• KẾT LUẬN
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về nghiên cứu chế tạo màng mỏng kim loại cho cảm biến sinh học

Nghiên cứu chế tạo màng mỏng kim loại chức năng hóa cho cảm biến sinh học đang trở thành một lĩnh vực quan trọng trong khoa học vật liệu và công nghệ sinh học. Màng mỏng kim loại, đặc biệt là màng nano vàng, đã được chứng minh là có khả năng cải thiện độ nhạy và độ chính xác của các cảm biến sinh học. Các ứng dụng của màng mỏng này bao gồm phát hiện protein, DNA và các chất phân tích khác trong môi trường sinh học.

1.1. Hiện tượng Plasmon bề mặt và ứng dụng trong cảm biến

Plasmon bề mặt là hiện tượng dao động của các điện tử tự do tại bề mặt kim loại, tạo ra sự cộng hưởng khi ánh sáng chiếu vào. Hiện tượng này giúp tăng cường tín hiệu trong các cảm biến sinh học, đặc biệt là trong việc phát hiện các phân tử sinh học nhờ vào sự thay đổi phổ hấp thụ của màng nano vàng.

1.2. Tính chất điện hóa của màng mỏng kim loại

Màng mỏng kim loại không chỉ có tính chất quang học mà còn có tính chất điện hóa đặc biệt. Các nghiên cứu cho thấy rằng màng vàng có khả năng dẫn điện tốt và có thể được sử dụng làm điện cực trong các cảm biến sinh học, giúp phát hiện nồng độ DNA và protein.

II. Vấn đề và thách thức trong chế tạo màng mỏng kim loại

Mặc dù có nhiều ứng dụng tiềm năng, việc chế tạo màng mỏng kim loại vẫn gặp phải nhiều thách thức. Các vấn đề như độ đồng đều của màng, khả năng tương tác với các phân tử sinh học và chi phí sản xuất là những yếu tố cần được xem xét kỹ lưỡng.

2.1. Độ đồng đều và chất lượng màng mỏng

Độ đồng đều của màng mỏng kim loại ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu suất của cảm biến. Việc kiểm soát độ dày và cấu trúc của màng là rất quan trọng để đảm bảo tính ổn định và độ nhạy của cảm biến.

2.2. Chi phí và khả năng sản xuất

Chi phí sản xuất màng mỏng kim loại vẫn là một rào cản lớn đối với việc ứng dụng rộng rãi. Các phương pháp chế tạo như lắng đọng chùm điện tử và phún xạ thường yêu cầu thiết bị đắt tiền và quy trình phức tạp.

III. Phương pháp chế tạo màng mỏng kim loại chức năng hóa

Có nhiều phương pháp chế tạo màng mỏng kim loại, mỗi phương pháp có những ưu điểm và nhược điểm riêng. Việc lựa chọn phương pháp phù hợp sẽ quyết định đến chất lượng và tính năng của màng mỏng.

3.1. Phương pháp lắng đọng chùm điện tử

Phương pháp lắng đọng chùm điện tử cho phép kiểm soát chính xác độ dày của màng mỏng. Tuy nhiên, chi phí cao và yêu cầu về chân không là những hạn chế lớn của phương pháp này.

3.2. Phương pháp phún xạ Sputtering

Phương pháp phún xạ là một trong những phương pháp phổ biến nhất để chế tạo màng mỏng. Nó cho phép tạo ra các màng mỏng đồng đều với độ dày khác nhau, nhưng cũng đòi hỏi thiết bị chuyên dụng và chi phí cao.

3.3. Phương pháp điện hóa

Phương pháp điện hóa là một lựa chọn tiềm năng cho việc chế tạo màng mỏng kim loại. Nó có thể tạo ra các màng vàng nano với cấu trúc xốp, giúp tăng cường tính nhạy của cảm biến sinh học.

IV. Ứng dụng thực tiễn của màng mỏng kim loại trong cảm biến sinh học

Màng mỏng kim loại đã được ứng dụng rộng rãi trong các cảm biến sinh học, từ việc phát hiện protein đến DNA. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng màng nano vàng có thể cải thiện đáng kể độ nhạy và độ chính xác của các cảm biến.

4.1. Cảm biến phát hiện protein

Màng nano vàng được sử dụng để phát hiện các protein như BSA thông qua sự thay đổi tín hiệu quang học. Sự tương tác giữa protein và màng vàng tạo ra các tín hiệu có thể đo được, giúp xác định nồng độ protein trong mẫu.

4.2. Cảm biến phát hiện DNA

Cảm biến sinh học sử dụng màng vàng có thể phát hiện nồng độ DNA thông qua các phản ứng hóa học với các phân tử nhận biết. Sự thay đổi tín hiệu điện hóa cho phép xác định nồng độ DNA trong mẫu một cách chính xác.

V. Kết luận và tương lai của nghiên cứu chế tạo màng mỏng kim loại

Nghiên cứu chế tạo màng mỏng kim loại chức năng hóa cho cảm biến sinh học đang mở ra nhiều cơ hội mới trong lĩnh vực khoa học và công nghệ. Tương lai của nghiên cứu này hứa hẹn sẽ mang lại những tiến bộ đáng kể trong việc phát triển các cảm biến sinh học nhạy và chính xác hơn.

5.1. Xu hướng nghiên cứu trong tương lai

Các nghiên cứu trong tương lai sẽ tập trung vào việc cải thiện chất lượng màng mỏng và giảm chi phí sản xuất. Việc phát triển các phương pháp chế tạo mới và tối ưu hóa quy trình hiện tại sẽ là những mục tiêu quan trọng.

5.2. Ứng dụng trong y học và công nghiệp

Màng mỏng kim loại có tiềm năng lớn trong các ứng dụng y học và công nghiệp. Việc phát triển các cảm biến sinh học chính xác hơn sẽ giúp cải thiện khả năng chẩn đoán và điều trị bệnh, cũng như nâng cao hiệu quả trong sản xuất công nghiệp.

Trích đoạn nội dung tài liệu

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN --------------------- LÊ NGỌC ANH NGHIÊN CỨU, CHẾ TẠO MÀNG MỎNG KIM LOẠI ĐƢỢC CHỨC NĂNG HÓA NHẰM ỨNG DỤNG LÀM CẢM BIẾN SINH HỌC LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội 2015 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN --------------------- LÊ NGỌC ANH NGHIÊN CỨU, CHẾ TẠO MÀNG MỎNG KIM LOẠI ĐƢỢC CHỨC NĂNG HÓA NHẰM ỨNG DỤNG LÀM CẢM BIẾN SINH HỌC Chuyên ngành: Vật lý chất rắn Mã số: 60040104 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. NGUYỄN VIỆT TUYÊN Hà Nội 2015 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin được gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc nhất tới thầy giáo TS. Nguyễn Việt Tuyên và TS. Nguyễn Hoàng Nam.

Trong suốt quá trình học tập, nghiên cứu, các thầy luôn tận tình chỉ bảo và giúp em định hướng để hoàn thành luận văn này. Em xin chân thành cảm ơn thầy Lưu Mạnh Quỳnh đã trực tiếp hướng dẫn và đưa ra những ý kiến đóng góp quý báu giúp em hoàn thành luận văn này. Tôi xin cảm ơn sự hỗ trợ nhiệt tình của sinh viên Nguyễn Quang Lộc trong quá trình làm thực nghiệm. Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành tới các thầy, anh, chị tại Trường Đại học Khoa học tự nhiên nói chung và Trung tâm Khoa học vật liệu nói riêng đã giúp đỡ trong suốt quá trình tôi học tập là thực hiện đề tài tại đây.

Luận văn này được thực hiện và hoàn thành tại phòng thí nghiệm Trung tâm Khoa học vật liệu trường Đại học Khoa học tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội. Em cũng xin cảm ơn Ban giám đốc trung tâm Khoa học Vật liệu đã tạo điều kiện cơ sở vật chất, trang thiết bị để em hoàn thành luận văn này. Trong luận văn này có sử dụng thiết bị kính hiển vi trường tối tại Trung tâm Khoa học vật liệu- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, được sự hỗ trợ của dự án Công nghệ nano và ứng dụng- Đại học Quốc gia Hà Nội. Sau cùng, sự cổ vũ, động viên và tạo mọi điều kiện thuận lợi từ gia đình, người thân là động lực to lớn giúp tôi hoàn thành luận văn này.

Hà Nội, tháng 12 năm 2015 Học viên Lê Ngọc Anh LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC MỤC LỤC HÌNH VẼ CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN………………………………………………………. Hiện tượng Plasmon bề mặt. Màng nano vàng và ứng dụng……………………………………………. Cộng hưởng Plasmon bề mặt…………………………………………….

Điện cực dẫn và khả năng liên kết với nhóm –SH………………………. Tăng cường tín hiệu Raman……………………………………………. Các phương pháp chế tạo .Phương pháp Lắng đọng chùm điện tử………………………………….Phương pháp phún xạ- Sputtering……………………………………….Phương pháp điện hóa………………………………………………….Phương pháp lắng đọng hóa học………………………………………. Mục tiêu của luận văn.

15 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHÉP ĐO KHẢO SÁT……………16 2. Các bước tiến hành thí nghiệm. Hóa chất thí nghiệm…………………………………………………….Chế tạo màng vàng………………………………………………………17 2. Các yếu tố khảo sát.

Khảo sát sự hình thành màng vàng trên đế lamen………………………20 2. Nghiên cứu sự ảnh hưởng của nhóm hydroxyl ( –OH)…………………21 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến hiệu suất phản ứng của APTES với bề mặt lamen……………………………………………………………………. Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ dung dịch mầm………………….

Nghiên cứu ảnh hưởng của pH dung dịch mầm đến quá trình hấp thụ các hạt mầm………………………………………………………………………. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian ngâm mầm………………………23 2. Khảo sát cấu trúc màng nano vàng- Phép đo nhiễu xạ tia X…………. Phép đo phổ hấp thụ…………………………………………………….

Khảo sát hình thái của mẫu màng vàng- Kính hiển vi điện tử quét SEM (Scaning Electron Microscope)………………………………………………. Phép đo hiển vi trường tối………………………………………………25 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN……………………………………. Chế tạo màng nano vàng. Khảo sát cấu trúc màng nano vàng…………………………………….Khảo sát hình thái của màng nano vàng…………………………………27 3.Khảo sát mật độ hạt nano vàng trên đế lamen………………………….Phổ hấp thụ của mẫu màng nano vàng………………………………….

Khảo sát độ lặp lại của các mẫu chế tạo cùng điều kiện. Ảnh hưởng của nhóm hydroxyl (-OH). Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất phản ứng của APTES với bề mặt lamen. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch HAuCl4 tạo mầm.

Ảnh hưởng của pH dung dịch mầm đến quá trình hấp thụ các hạt mầm. Ảnh hưởng của thời gian ngâm vàng. 37 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] KẾT LUẬN……………………………………………………………………….41 TÀI LIỆU THAM KHẢO……………………………………………………….43 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] MỤC LỤC HÌNH VẼ Tên hình Trang Hình 1.Sự tạo thành dao động Plasmon bề mặt của các hạt nano 1 kim loại Hình 1. Phổ hấp thụ plasmon bề mặt của hạt nano vàng 2 Hình 1.

Mô hình cảm biến sinh học nghiên cứu tương tác 4 protein – kháng thể giữa BSA (huyết thanh) và anti BSA sử dụng màng nano vàng Hình 1. Sự dịch đỉnh hấp thụ cộng hưởng Plasmon của cấu trúc cảm 4 biến nhận biết BSA/anti BSA khi độ dày lớp EMA thay đổi theo thời gian Hình 1. Mô hình cảm biến xác định nồng độ DNA, trước khi DNA bắt 6 cặp (a) và sau khi bắt cặp (b).Sự thay đổi tín hiệu đầu ra theo các nồng độ DNA khác nhau 7 của cảm biến Hình 1.Mô hình màng nano vàng ứng dụng trong tán xạ Raman nhằm 8 xác định nồng độ protein p53 và EGFR Hình 1. Phổ Raman của 4-ATP/ p53 (a) và 6-MP/ EGFR (b) 8 Hình 1.

Ảnh hưởng của nồng độ protein trên phổ Raman của 4ATP 9 Hình 1. Ảnh SEM của màng nano vàng xốp chế tạo bằng phương 10 pháp phún xạ - sputtering trước khi ủ (A) và sau khi ủ nhiệt (B) Hình 1. Quy trình chế tạo màng vàng bằng phương pháp điện hóa 11 Hình 1. Sơ đồ tạo màng vàng 13 Hình 2.

Quy trình chế tạo màng nano vàng 17 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Sơ đồ tạo nhóm –OH trên bề mặt đế lamen. Sơ đồ chức năng hóa đế lamen bằng dung dịch APTES. Sơ đồ tạo mầm vàng trên đế lamen đã được chức năng hóa.

Sơ đồ quá trình phát triển các hạt mầm vàng tạo màng nano 20 vàng.Thiết bị đo nhiễu xạ tia X tại Khoa Vật lý- 24 Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hình 2. Thiết bị Shimadzu UV-24500 tại Trung tâm Khoa học vật 24 liệu- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên- ĐHQGH Hình 2. Kính hiển vi điện tử quét S-4800 tại Viện vệ sinh dịch tễ 25 Trung Ương Hình 2. Kính hiển vi trường tối AXIO- A1 Zeiss tại Trung tâm Khoa 25 học vật liệu- Trường Đại học Khoa học tự nhiên Hình 3.

Phổ nhiễu xạ tia X mẫu màng nano vàng M0 chế tạo với nồng 26 độ HAuCl4= 1mM, pH (APTES)= 9, pH (mầm vàng)=8, thời gian ngâm= 2h. Ảnh SEM màng nano vàng M0 chế tạo với nồng độ HAuCl4= 27 1mM, pH (APTES)= 9, pH (mầm vàng)=8, thời gian ngâm= 2h.Biểu đồ phân bố kích thước hạt nano vàng mẫu M0 27 Hình 3. Ảnh hiển vi trường tối mẫu màng nano vàng M0. Phổ hấp thụ của mẫu màng nano vàng M0 30 Hình 3.

Phổ hấp thụ của mẫu màng nano vàng ngâm với dung dịch 31 KOH 1M Hình 3. Phổ hấp thụ và ảnh hiển vi trường tối của mẫu màng Au trên 33 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] đế lamen có (m1) và không (m2) thực hiện quá trình ngâm dung dịch KOH 1M. Hấp thụ của mẫu màng vàng với các giá trị pH dung dịch 35 APTES khác nhau Hình 3. Phổ hấp thụ của các mẫu màng vàng với các nồng độ dung 36 dịch HAuCl4 tạo mầm khác nhau.

Phổ hấp thụ của mẫu màng vàng thay đổi giá trị pH dung 37 dịch mầm Hình 3. Ảnh hiển vi trường tối mẫu màng vàng 37 thay đổi giá trị pH dung dịch mầm Hình 3. Ảnh hưởng của giá trị pH dung dịch mầm vàng lên điện tích 38 bề mặt Hình 3. Ảnh hưởng của giá trị pH lên điện tích bề mặt của NH3+ và 38 Au- Hình 3.

Phổ hấp thụ của các mẫu màng Au được chế tạo với thời 39 gian ngâm mầm khác nhau (a) và đường fit hàm (b) Hình 3. Vị trí đỉnh hấp thụ các mẫu thay đổi theo thời gian 40 Hình 3.Ảnh kính hiển vi trường tối các màng Au hình thành trên đế 41 lamen LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] MỤC LỤC BẢNG BIỂU Tên bảng biểu Trang Bảng 2. Hóa chất thí nghiệm 17 Bảng 2. Thông số chế tạo mẫu M0 20 Bảng 3.

Kết quả hấp thụ của các mẫu màng vàng chế tạo cùng điều 31 kiện. Kết quả hấp thụ của mẫu màng vàng thay đổi nồng độ dung 35 dịch HAuCl4 tạo mầm. LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] Luận văn thạc sĩ Lê Ngọc Anh CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1. Hiện tƣợng Plasmon bề mặt Các hạt nano kim loại: Au, Ag, Pt hoặc các oxit như Fe2O3, trong đó Au, Ag được sử dụng nhiều nhất trong các ứng dụng quang học do các hạt này có hiện tượng plasmon bề mặt.

Plasmon là dao động tập thể của các điện tử tự do. Trong đó, plasmon bề mặt là dao động của các điện tử tự do ở bề mặt của kim loại dưới tác dụng của điện trường ngoài. Ở kích thước nhỏ (nhỏ hơn quãng đường tự do trung bình của điện tử) khi điện trường ngoài có tần số trùng với tần số dao động riêng của các điện tử tự do sẽ dẫn đến sự cộng hưởng đồng thời của tất cả các điện tử dẫn trên bề mặt thành một dao động đồng pha, gọi là hiện tượng cộng hưởng Plasmon bề mặt.Sự tạo thành dao động Plasmon bề mặt của các hạt nano kim loại [22] Khi tần số của ánh sáng trùng với tần số dao động của riêng của hạt nano sẽ gây ra hiện tượng cộng hưởng và hấp thụ mạnh chùm sáng tới. tạo ra vị trí đỉnh phổ hấp thụ như Hình 1.

1 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] Luận văn thạc sĩ Lê Ngọc Anh Hình 1. Phổ hấp thụ plasmon bề mặt của hạt nano vàng.[22] Ở đây, đỉnh hấp thụ Plasmon bề mặt của các hạt nano vàng dịch về phía bước sóng dài khi kích thước hạt tăng lên và độ rộng phổ tăng khi kích thước bắt đầu lớn hơn 20 nm. Lý thuyết Mie Lần đầu tiên Mie giải thích sự thay đổi màu sắc của hệ keo hạt nano vàng bằng phương trình Maxwell. Bằng cách này ông đã mô tả tính chất quang học của hạt nano vàng ở bất kì kích thước nào.

Lý thuyết cho rằng điện trường được sinh ra là do kích thích cộng hưởng plasmon bề mặt khi một hạt đơn lẻ không tương tác với phần còn lại của môi trường xung quanh. Bản chất của phổ hấp thụ không phải là do sự dịch chuyển giữa các mức năng lượng mà là do hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt.