Khóa luận tốt nghiệp vật lý phân tích hàm lượng các nguyên tố có trong đất ở huyện cầu ngang bằng phương pháp huỳnh quang tia x

Khóa luận phân tích hàm lượng nguyên tố trong đất huyện Cầu Ngang bằng phương pháp huỳnh quang tia X, cung cấp thông tin khoa học hữu ích.

• Tác giả: Trần Thị Kim Uyên
• Người hướng dẫn: Thầy Tạ Hưng Quý
• Trường học: Trường Đại Học Sư Phạm Thành Phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Vật Lý
• Đề tài: Phân Tích Hàm Lượng Các Nguyên Tố Có Trong Đất Ở Huyện Cầu Ngang Bằng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X
• Loại tài liệu: khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 1998 - 2002
• Địa điểm: Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: CƠ SỞ LÝ THUYẾT
• 1.1. Giới Thiệu Sơ Lược Về Tia X
• 1.2. Các Tương Tác Cơ Bản Của Tia X Với Vật Chất
• 1.3. Các Quá Trình Xảy Ra Huỳnh Quang Tia X
• 1.4. Quá Trình Phát Xạ
• 1.5. Cường Độ Huỳnh Quang Thứ Cấp
• 2. CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG
• 2.1. Phương Pháp Phân Tích Định Tính
• 2.2. Phương Pháp Phân Tích Định Lượng
• 3. CHƯƠNG 3: CÁC NGUYÊN TỐ CÓ TRONG ĐẤT
• 4. CHƯƠNG 4: CHUẨN BỊ MẪU
• 4.1. Chuẩn Bị Mẫu Phân Tích
• 5. CHƯƠNG 5: ĐO VÀ XỬ LÝ PHỔ
• 5.1. Hệ Máy Huỳnh Quang Tia X
• 5.2. Dùng Phần Mềm Axil Xử Lý Phổ
• 5.3. Những Sai Số Phân Tích Và Đánh Giá Các Sai Số Đó
• 5.4. Kết Quả Thực Nghiệm Và Đánh Giá Kết Quả
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về phân tích hàm lượng nguyên tố trong đất bằng huỳnh quang tia X

Phân tích hàm lượng các nguyên tố có trong đất là một nhiệm vụ quan trọng trong nghiên cứu nông nghiệp và môi trường. Phương pháp huỳnh quang tia X (XRF) đã trở thành một công cụ hữu ích trong việc xác định thành phần hóa học của đất. Phương pháp này không chỉ nhanh chóng mà còn cho kết quả chính xác, giúp nông dân và nhà nghiên cứu hiểu rõ hơn về chất lượng đất. Việc áp dụng phương pháp này tại huyện Cầu Ngang sẽ cung cấp thông tin cần thiết để cải thiện năng suất cây trồng.

1.1. Ứng dụng của phương pháp huỳnh quang tia X trong phân tích đất

Phương pháp huỳnh quang tia X cho phép xác định nhanh chóng các nguyên tố vi lượng trong đất mà không cần phá hủy mẫu. Điều này rất quan trọng trong việc đánh giá chất lượng đất và đưa ra các biện pháp cải tạo hợp lý.

1.2. Lợi ích của việc phân tích hàm lượng nguyên tố trong đất

Việc phân tích hàm lượng nguyên tố giúp nông dân biết được đất có đủ dinh dưỡng cho cây trồng hay không. Từ đó, họ có thể điều chỉnh việc bón phân cho phù hợp, nâng cao năng suất cây trồng.

II. Thách thức trong việc phân tích hàm lượng nguyên tố trong đất

Mặc dù phương pháp huỳnh quang tia X mang lại nhiều lợi ích, nhưng vẫn tồn tại một số thách thức trong quá trình phân tích. Các yếu tố như độ chính xác của thiết bị, sự tán xạ của tia X và sự hiện diện của các nguyên tố khác có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Đặc biệt, việc phân tích các nguyên tố nhẹ thường gặp khó khăn do sự tán xạ không kết hợp.

2.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến độ chính xác của phân tích

Độ chính xác của phương pháp huỳnh quang tia X phụ thuộc vào nhiều yếu tố như chất lượng mẫu, điều kiện môi trường và thiết bị sử dụng. Việc kiểm soát các yếu tố này là rất cần thiết để đảm bảo kết quả phân tích chính xác.

2.2. Khó khăn trong việc phân tích nguyên tố nhẹ

Các nguyên tố nhẹ thường có cường độ huỳnh quang thấp, dẫn đến khó khăn trong việc phát hiện và định lượng. Điều này đòi hỏi các nhà nghiên cứu phải sử dụng các phương pháp bổ sung để đảm bảo độ chính xác.

III. Phương pháp phân tích hàm lượng nguyên tố trong đất bằng huỳnh quang tia X

Phương pháp huỳnh quang tia X được sử dụng để phân tích hàm lượng nguyên tố trong đất thông qua việc chiếu tia X vào mẫu đất và ghi nhận các tia X phát ra. Quá trình này cho phép xác định thành phần hóa học của đất một cách nhanh chóng và hiệu quả. Các bước thực hiện bao gồm chuẩn bị mẫu, chiếu tia X và phân tích dữ liệu thu được.

3.1. Quy trình chuẩn bị mẫu đất

Chuẩn bị mẫu đất là bước quan trọng trong quá trình phân tích. Mẫu cần được làm khô, nghiền mịn và nén lại để đảm bảo độ đồng nhất, giúp kết quả phân tích chính xác hơn.

3.2. Quy trình phân tích bằng huỳnh quang tia X

Quy trình phân tích bao gồm việc chiếu tia X vào mẫu đất và ghi nhận các tia X phát ra. Dữ liệu thu được sẽ được xử lý để xác định hàm lượng các nguyên tố có trong đất.

IV. Kết quả nghiên cứu về hàm lượng nguyên tố trong đất huyện Cầu Ngang

Kết quả phân tích hàm lượng nguyên tố trong đất huyện Cầu Ngang cho thấy sự hiện diện của nhiều nguyên tố cần thiết cho sự phát triển của cây trồng. Các nguyên tố như N, P, K, Ca, Mg được xác định với hàm lượng khác nhau, cho thấy đất ở đây có tiềm năng lớn cho nông nghiệp. Tuy nhiên, một số nguyên tố vi lượng như Fe, Zn lại có hàm lượng thấp, cần được bổ sung để cải thiện chất lượng đất.

4.1. Đánh giá chất lượng đất dựa trên kết quả phân tích

Kết quả phân tích cho thấy đất ở huyện Cầu Ngang có hàm lượng các nguyên tố chính đáp ứng nhu cầu của cây trồng. Tuy nhiên, cần chú ý đến việc bổ sung các nguyên tố vi lượng để đảm bảo sự phát triển bền vững.

4.2. Đề xuất biện pháp cải tạo đất

Dựa trên kết quả phân tích, các biện pháp cải tạo đất như bón phân hữu cơ và vi lượng được đề xuất. Điều này sẽ giúp nâng cao năng suất cây trồng và cải thiện chất lượng đất.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của nghiên cứu

Nghiên cứu về phân tích hàm lượng nguyên tố trong đất bằng phương pháp huỳnh quang tia X đã mở ra nhiều cơ hội cho việc cải thiện chất lượng đất và năng suất cây trồng. Việc áp dụng phương pháp này không chỉ giúp nông dân hiểu rõ hơn về đất đai mà còn góp phần vào việc phát triển nông nghiệp bền vững. Trong tương lai, cần tiếp tục nghiên cứu và phát triển các phương pháp phân tích mới để nâng cao độ chính xác và hiệu quả.

5.1. Tương lai của phương pháp huỳnh quang tia X trong nghiên cứu đất

Phương pháp huỳnh quang tia X sẽ tiếp tục được cải tiến và ứng dụng rộng rãi trong nghiên cứu đất. Sự phát triển của công nghệ sẽ giúp nâng cao độ chính xác và giảm thiểu thời gian phân tích.

5.2. Khuyến nghị cho các nghiên cứu tiếp theo

Các nghiên cứu tiếp theo nên tập trung vào việc mở rộng phạm vi phân tích và cải thiện quy trình chuẩn bị mẫu. Điều này sẽ giúp nâng cao độ tin cậy của kết quả phân tích và ứng dụng thực tiễn.

Nội dung chính

Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Trong sản xuất nông nghiệp, năng suất cây trồng phụ thuộc chặt chẽ vào độ phì nhiêu và thành phần dinh dưỡng khoáng có trong đất canh tác. Đất đóng vai trò là nguồn cung cấp trực tiếp các nguyên tố đa lượng, trung lượng và vi lượng cho quá trình sinh trưởng của thực vật. Để đáp ứng nhu cầu dinh dưỡng tối ưu của cây trồng, việc xác định chính xác thành phần và hàm lượng các nguyên tố hiện diện trong đất là cơ sở khoa học giúp đánh giá tình trạng thừa hoặc thiếu chất, từ đó xây dựng chế độ bón phân và cải tạo đất hợp lý, tiết kiệm chi phí sản xuất.

Trước yêu cầu đó, các phương pháp phân tích thành phần nguyên tố truyền thống như phân tích hóa học ướt bộc lộ nhiều nhược điểm lớn: quy trình thực hiện kéo dài, tiêu tốn nhiều hóa chất phân tích và mẫu bị phá hủy hoàn toàn sau quá trình phản ứng. Các kỹ thuật vật lý hạt nhân hiện đại như phương pháp kích hoạt neutron đòi hỏi nguồn neutron lò phản ứng phức tạp và đắt tiền. Trong bối cảnh này, phương pháp phân tích huỳnh quang tia X (X-ray Fluorescence - XRF) là giải pháp tối ưu nhờ các đặc tính: tốc độ phân tích nhanh, độ chính xác cao, không phá hủy mẫu, cho phép phân tích đồng thời nhiều nguyên tố với giới hạn phát hiện có thể đạt mức phần triệu (ppm).

Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu của khóa luận được xác lập theo các nội dung cụ thể:

1. Nghiên cứu hệ thống cơ sở lý thuyết vật lý về tia X, cơ chế kích thích phát xạ huỳnh quang tia X, các quá trình tán xạ bức xạ và các thuật toán phân tích phổ định tính, định lượng.
2. Thu thập và chuẩn bị 50 mẫu đất nông nghiệp thực địa tại 5 xã thuộc địa bàn nghiên cứu theo đúng quy trình hình học chuẩn.
3. Thiết lập hệ mẫu so sánh nhân tạo đa nguyên tố trên nền lưu huỳnh tinh khiết mô phỏng mẫu đất tự nhiên.
4. Vận hành hệ phổ kế huỳnh quang tia X sử dụng các nguồn đồng vị kích thích ($H^3-Zr$ và $Fe^{55}$), ứng dụng phần mềm chuyên dụng Axil để bóc tách phổ, xác định các thông số đỉnh phổ và đánh giá sai số phân tích.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

• Đối tượng nghiên cứu: Các nguyên tố khoáng dinh dưỡng trong đất trồng trọt, trọng tâm là các nguyên tố có khả năng kích thích bằng nguồn đồng vị phòng thí nghiệm gồm Kali ($K$), Canxi ($Ca$), Sắt ($Fe$) và Titan ($Ti$).
• Phạm vi không gian: Đất canh tác lúa tại 5 xã thuộc huyện Cầu Ngang, tỉnh Trà Vinh (trong đó có xã Thuận Hòa, xã Vinh Kim, xã Nhị Trường).
• Phạm vi thời gian và thực nghiệm: Công trình được thực hiện trong niên khóa 1998 - 2002 tại Khoa Vật lý - Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh, phối hợp đo đạc thực nghiệm trên hệ phổ kế Canberra tại Bộ môn Vật lý Hạt nhân - Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh).

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khóa luận xây dựng trên nền tảng lý thuyết vật lý nguyên tử và vật lý hạt nhân thực nghiệm:

• Khung lý thuyết về bức xạ tia X: Wilhelm Conrad Röntgen phát hiện tia X vào năm 1895. Bức xạ tia X là sóng điện từ có bước sóng trong khoảng từ 0,1 Å đến 100 Å, năng lượng từ 1 đến 100 keV (phân chia thành tia X mềm từ 1 đến 100 Å và tia X cứng từ 0,1 đến 1 Å). Bức xạ phát ra gồm bức xạ hãm liên tục hình thành do sự giảm tốc đột ngột của chùm electron năng lượng cao khi va chạm vào bia kim loại, và bức xạ đặc trưng phát ra khi có sự dịch chuyển electron giữa các phân lớp bên trong nguyên tử. Mối liên hệ giữa bước sóng vạch phổ đặc trưng và số nguyên tử $Z$ tuân theo định luật Moseley (1913):

$$\frac{1}{\lambda} = R(Z - \sigma)^2 \left( \frac{1}{n_1^2} - \frac{1}{n_2^2} \right)$$

• Cơ chế huỳnh quang tia X và tương tác với vật chất: Khi chùm photon sơ cấp chiếu vào mẫu, hiệu ứng quang điện làm bật electron ở các phân lớp vỏ trong ($K, L, M$) tạo nên các lỗ trống. Khi nguyên tử tái lập trạng thái cân bằng, electron từ lớp ngoài nhảy vào lấp lỗ trống và phát ra photon tia X huỳnh quang đặc trưng với năng lượng bằng hiệu mức năng lượng liên kết giữa hai vỏ tương ứng. Quá trình phát xạ đặc trưng cạnh tranh trực tiếp với hiệu ứng Auger (tia X đặc trưng vừa sinh ra bị hấp thụ ngay bởi một electron lớp ngoài cùng nguyên tử làm electron này bị bắn ra ngoài mà không phát bức xạ). Hiệu suất huỳnh quang $\omega_K$ là tỉ số giữa tổng số photon vạch $K$ phát ra so với số lỗ trống tạo thành ở lớp $K$.
• Quy luật suy giảm và tán xạ: Chùm tia X truyền qua vật chất bị suy giảm cường độ theo quy luật hàm mũ $I(E) = I_0(E) e^{-\mu \rho x}$, trong đó $\mu$ là hệ số suy giảm khối ($cm^2/g$), cấu thành từ ba quá trình tương tác cơ bản: $\mu = \tau + \sigma_R + \sigma_{incoh}$ ($\tau$ là hệ số hấp thụ quang điện, $\sigma_R$ là tán xạ đàn hồi Rayleigh giữ nguyên năng lượng, $\sigma_{incoh}$ là tán xạ không đàn hồi Compton làm giảm năng lượng photon). Hiện tượng tán xạ photon trong mẫu là nguyên nhân chính tạo nên đường phông (background) trên phổ huỳnh quang.
• Phương pháp nghiên cứu:
  • Phương pháp thực nghiệm phân tích huỳnh quang tia X: Ghi nhận phổ phát xạ thứ cấp của mẫu thông qua đầu dò bán dẫn Si(Li) làm lạnh bằng nitơ lỏng kết nối khối phân tích đa kênh MCA Canberra 4096 kênh.
  • Phương pháp phân tích định tính: Xác định sự hiện diện của nguyên tố dựa trên năng lượng vạch đặc trưng $K_\alpha, K_\beta, L_\alpha$ sau khi chuẩn hóa năng lượng hệ phổ kế bằng bộ nguồn chuẩn trong dải từ 3 keV đến 20 keV.
  • Phương pháp phân tích định lượng: Áp dụng phương pháp chuẩn ngoại tuyến tính xây dựng đồ thị tương quan cường độ - nồng độ ($I = aW + b$) hoặc tỉ số cường độ tương đối nhằm khắc phục hiện tượng trôi phổ; kết hợp nghiên cứu các thuật toán nội chuẩn, thêm chuẩn và hàm kích thích cho mẫu mỏng.
  • Phương pháp xử lý số liệu: Khớp phổ bằng thuật toán bình phương tối thiểu lặp (Iterative Least-squares fitting) thông qua phần mềm Axil; đánh giá độ đúng và độ lặp lại dựa trên mô hình sai số hệ thống và sai số ngẫu nhiên.
• Nguồn dữ liệu: Dữ liệu thực nghiệm đo phổ của 50 mẫu đất thu thập tại 5 xã của huyện Cầu Ngang và 5 mẫu so sánh nhân tạo pha chế từ các hóa chất tinh khiết phân tích ($Fe_2O_3, KCl, CaF_2, TiO_2$) trên chất nền lưu huỳnh.

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Cơ sở lý thuyết

Chương 1 hệ thống hóa các nguyên lý vật lý chi phối sự hình thành và tương tác của tia X với vật chất:

• Trình bày bản chất điện từ của tia X, phân biệt bức xạ hãm liên tục ($E = h\frac{c}{\lambda} = E_1 - E_2$) và bức xạ đặc trưng tuân theo định luật Moseley cho các dãy vạch $K, L, M$.
• Phân tích chi tiết ba quá trình tương tác: tán xạ đàn hồi Rayleigh, tán xạ không đàn hồi Compton và hiệu ứng quang điện. Luận văn chỉ rõ: tỉ số giữa cường độ tán xạ không kết hợp (Compton) và kết hợp (Rayleigh) tăng khi số nguyên tử $Z$ của mẫu giảm, đây là nguyên nhân trực tiếp gây khó khăn cho việc phân tích các nguyên tố nhẹ bằng phương pháp huỳnh quang tia X.
• Khảo sát sự cạnh tranh giữa phát xạ huỳnh quang và hiệu ứng Auger làm suy giảm cường độ vạch phổ ở các nguyên tố nhẹ. Quy tắc chọn lọc chuyển mức lượng tử cho các vạch đặc trưng được xác định: $\Delta n > 0$, $\Delta l = \pm 1$, $\Delta j = 0, \pm 1$.
• Thiết lập phương trình cơ bản mô tả cường độ vạch huỳnh quang thứ cấp $I_i(E_i)$ ghi nhận tại đầu dò theo bố trí hình học góc khối và hệ số suy giảm khối của mẫu:

$$I_i(E_i) = Q_i G_0 I_0(E_0) W_i \frac{1 - \exp\left[ -\left( \frac{\mu(E_0)}{\sin\psi_1} + \frac{\mu(E_i)}{\sin\psi_2} \right) \rho T \right]}{\frac{\mu(E_0)}{\sin\psi_1} + \frac{\mu(E_i)}{\sin\psi_2}}$$

Chương 2: Các phương pháp phân tích huỳnh quang

Chương này đi sâu vào các quy trình kỹ thuật và thuật toán phân tích định tính, định lượng trên phổ huỳnh quang tia X:

• Phân tích định tính: Kỹ thuật XRF có khả năng định tính các nguyên tố từ $Z = 11$ (Natri) đến cuối bảng hệ thống tuần hoàn, với hàm lượng từ vài trăm nanogam (mẫu mỏng) đến vài trăm ppm (mẫu khối). Nhận diện nguyên tố thông qua định vị năng lượng đỉnh phổ; sử dụng bộ nguồn chuẩn năng lượng trải từ 3 keV đến 20 keV để hiệu chuẩn kênh. Phân tích hiện tượng trôi kênh phổ do thời gian chết của hệ đo quá lớn (> 50%) hoặc hệ điện tử không ổn định, đề xuất biện pháp khắc phục bằng cách giảm khối lượng mẫu hoặc tăng khoảng cách từ nguồn kích đến mẫu.
• Phân tích định lượng:
  • Phương pháp chuẩn ngoại tuyến tính: Trong điều kiện thành phần nền mẫu phân tích và mẫu so sánh đồng nhất, hàm lượng được xác định qua phương trình $W = aI + b$. Khi điều kiện thực nghiệm thay đổi theo thời gian gây trôi phổ, sử dụng tỉ số cường độ tương đối $I/I_s$ với $I_s$ là cường độ của vạch nguyên tố chuẩn nội tại có giá trị không đổi.
  • Phương pháp nội chuẩn: Đưa vào mẫu một lượng nguyên tố so sánh $B$ đã biết hàm lượng $W_B$ có số nguyên tử chênh lệch tối đa 1 đến 2 đơn vị so với nguyên tố phân tích $A$, tính toán qua công thức: $W_A = \epsilon W_B \frac{I_A}{I_B}$.
  • Phương pháp thêm chuẩn: Pha thêm một lượng xác định chính nguyên tố cần đo ($W_0$) vào mẫu để suy ra hàm lượng ban đầu $W_x = W_0 \frac{I_x}{I_{x+0} - I_x}$, hoặc thêm nhiều lần liên tiếp để vẽ đường ngoại suy tuyến tính nhằm triệt tiêu sai số thống kê.
  • Phương pháp hàm kích thích: Ứng dụng cho mẫu mỏng theo hệ thức $I_i = \alpha_i \rho_i d$. Xây dựng đường cong hàm kích thích $Z(E_i) = f(\alpha_i^0)$ qua phép bình phương tối thiểu, cho phép xác định hàm lượng mà không cần mẫu chuẩn riêng biệt cho từng đối tượng đo.

Chương 3: Các nguyên tố có trong đất

Chương này tổng kết vai trò sinh hóa và khoảng hàm lượng tự nhiên của các nguyên tố dinh dưỡng trong đất trồng trọt:

• Kali ($K$): Tham gia xúc tiến quá trình quang hợp, hỗ trợ vận chuyển carbohydrate, làm dày thành tế bào và giác mô giúp cây chống chịu lốp đổ và chịu rét; đất nhiệt đới có hàm lượng kali tự nhiên thấp hơn vùng ôn đới.
• Magie ($Mg$): Tồn tại dạng cacbonat, dễ bị rửa trôi, là nhân tử cấu tạo diệp lục tố và xúc tác quá trình hấp thu lân ($P$).
• Lưu huỳnh ($S$): Chiếm khoảng 0,01% đến 0,05% tổng số trong đất, tham gia cấu tạo các axit amin chứa lưu huỳnh và protein thực vật.
• Silic ($Si$): Vỏ quả đất chứa khoảng 60% $SiO_2$; silic làm tăng độ cứng cáp của thân cây, hỗ trợ lúa đanh dảnh và giải độc mangan.
• Sắt ($Fe$): Xúc tác tổng hợp diệp lục; đất có pH cao thường gây hiện tượng thiếu sắt làm cây bị úa vàng, trắng lá.
• Bo ($B$): Hàm lượng từ 0,001% đến 0,005%, chi phối khả năng phân chia tế bào và thụ phấn; thiếu bo gây hiện tượng hạt lép, rỗng ruột hoặc nẻ củ.
• Molypden ($Mo$): Biến động từ 1,4 đến 2,6 mg/kg đất, tham gia trực tiếp vào quá trình khử nitrat và cố định đạm phân tử.
• Đồng ($Cu$), Coban ($Co$), Kẽm ($Zn$), Mangan ($Mn$): Đồng dao động từ 1 đến 100 mg/kg; coban từ 1 đến 15 mg/kg (nếu $< 2$ mg/kg vật nuôi ăn cỏ dễ mắc bệnh còi xương, thiếu máu); kẽm biến động từ 25 đến 100 mg/kg (trung bình 50 mg/kg) dưới các dạng $ZnS, ZnO$; mangan biến động rộng từ 0,1 đến 350 mg/kg đất.

Chương 4: Chuẩn bị mẫu

Chương 4 trình bày quy chuẩn thực nghiệm thu thập, xử lý mẫu đất thực tế và kỹ thuật pha chế mẫu so sánh:

• Phân loại mẫu: Mẫu chuẩn (vật liệu tự nhiên kiểm chuẩn liên phòng thí nghiệm), mẫu so sánh (pha chế nhân tạo chính xác), mẫu phân tích (phân loại theo độ dày gồm mẫu mỏng bề dày cỡ $\mu m$, mẫu dày vô hạn hấp thụ $\ge 90%$ bức xạ huỳnh quang và mẫu có độ dày trung gian).
• Quy trình lấy mẫu thực địa: Thực hiện tại 5 xã của huyện Cầu Ngang (gồm Thuận Hòa, Vinh Kim, Nhị Trường...). Mỗi thửa ruộng canh tác lúa rộng 1 ha được lấy mẫu tại 5 điểm theo sơ đồ hình học (4 góc và tâm chính giữa thửa ruộng). Dùng dụng cụ đào sâu từ 15 đến 20 cm tính từ tầng rễ lúa trở xuống; mỗi điểm lấy khoảng 200g đất, sau đó trộn đều thành một mẫu gộp nặng khoảng 1 kg đóng gói kèm nhãn địa điểm.
• Xử lý và gia công mẫu phân tích: Mẫu đất được phơi khô tự nhiên, nhặt sạch rễ cây và tạp chất hữu cơ, nghiền mịn và rây qua rây kỹ thuật có kích thước mắt lưới 0,075 mm. Dùng phương pháp chia tư hình vuông lấy 20g bột đất cho vào hộp đo chuyên dụng, mặt đáy bọc màng plastic mỏng đồng nhất đảm bảo tia X truyền qua không suy hao. Mỗi xã chuẩn bị 10 mẫu, tổng số thu được 50 mẫu phân tích.
• Pha chế mẫu so sánh nhân tạo: Phân tích định tính sơ bộ bằng nguồn $H^3-Zr$ trên hệ Canberra xác định trong đất Cầu Ngang luôn hiện diện các nguyên tố $Fe, Ca, K, Ti$. Tác giả pha 5 mẫu so sánh (khối lượng 20g/mẫu) trên chất nền lưu huỳnh ($S$) với các hợp chất tinh khiết $Fe_2O_3, KCl, CaF_2, TiO_2$. Khối lượng hợp chất đưa vào được tính theo công thức:

$$P = B \frac{W(%)}{100} \frac{M}{A \cdot \beta}$$

Trong đó $P$ là khối lượng hợp chất cần cân, $B$ là khối lượng mẫu so sánh (20g), $W(%)$ là hàm lượng phần trăm nguyên tố quan tâm, $M$ là phân tử lượng hợp chất, $A$ là nguyên tử lượng của nguyên tố và $\beta$ là số nguyên tử của nguyên tố trong một phân tử hợp chất.

Chương 5: Đo và xử lý phổ

Nội dung chương 5 mô tả chi tiết trang thiết bị phần cứng, phần mềm phân tích phổ Axil và lý thuyết sai số:

• Cấu hình hệ phổ kế XRF: Hệ thống bao gồm nguồn kích thích đồng vị phóng xạ, giá đỡ mẫu, đầu dò bán dẫn làm lạnh bằng nitơ lỏng (bình Dewar), khối tiền khuếch đại (preamplifier), khối khuếch đại chính (amplifier), khối phân tích biên độ đa kênh (MCA) và máy tính cá nhân.
• Đặc tính các nguồn đồng vị thực nghiệm:
  • Nguồn $Fe^{55}$: Cơ chế bắt electron quỹ đạo, phát vạch $K-Fe$ năng lượng 5,9 và 6,4 keV, chuyên dùng kích thích vạch $K$ các nguyên tố nhẹ từ Natri ($Na$) đến Titan ($Ti$).
  • Nguồn $H^3-Zr$ (Tritium hấp phụ trên bia Zirconi): Nguồn bức xạ hãm có năng lượng cực đại 18,6 keV (năng lượng kích thích 15,774 keV), dạng hình trụ cao 5 mm, tiết diện 5 $mm^2$ đặt trên đế nhôm, kích thích hiệu quả các nguyên tố có $19 \le Z \le 37$ (từ Kali đến Rubidi).
  • Nguồn $Cd^{109}$: Kích thích vạch $K$ các nguyên tố trung bình từ $Cr$ đến $Nb$, tia gamma 88,2 keV dùng kích vạch $K$ nguyên tố nặng ($Pt, Au, Hg, Pb$).
  • Nguồn $Am^{241}$: Phát tia gamma 59,5 keV và các vạch $L$ của Neptuni dùng kích thích các nguyên tố nặng.
• Ứng dụng phần mềm Axil xử lý phổ:
  • Chuyển đổi định dạng dữ liệu: Chuyển đổi tệp dữ liệu phổ thô từ máy phân tích Accuspec định dạng .DAT sang định dạng chuẩn .SPE với độ phân giải 4096 kênh, số đếm kênh đầu tiên mặc định bằng 1.
  • Quy trình khớp phổ (Spectrum Analysis): Sử dụng lệnh LOAD để nạp phổ; lệnh DISPLAY thiết lập vùng kênh phân tích qua các tham số BEG, END, ROI, AUTO; lệnh CALIB chuẩn hóa trục năng lượng (keV) dựa trên ít nhất 3 mốc đỉnh phổ (đầu, giữa và cuối dải phổ); lệnh X-RAY thực hiện khai báo (ADD), loại bỏ (REMOVE), hiển thị vị trí vạch lý thuyết (KLM-MARK) và khớp vạch phổ (FIT).
  • Mô hình hóa phông nền (BACKGROUND): Hỗ trợ các dạng phông Linear (tuyến tính), Exponential (hàm mũ), Bremsstrahlung (phông bức xạ hãm) và Filtered (phông lọc). Kết quả khớp phổ xuất qua lệnh REPORT ra tệp .ASR và lưu cấu hình tham số đo trong tệp .INP.
• Lý thuyết và mô hình toán học sai số: Phân tích bản chất của sai số ngẫu nhiên $\epsilon_i$ (ảnh hưởng đến độ lặp lại) và sai số hệ thống $d$ (quyết định tính đúng đắn của phép đo). Mô hình toán học tổng quát:

$$x_i = \bar{X} + d + \epsilon_i + e_k$$

Phương sai phân tích trong phòng thí nghiệm $\sigma_L^2$ phản ánh tổng hợp phương sai phân tích $\sigma_{pt}^2$ và phương sai giữa các kỹ thuật viên $\sigma_k^2$: $\sigma_L^2 = \sigma_{pt}^2 + \sigma_k^2$.

Kết quả và đóng góp

Bảng dữ liệu thực nghiệm đã ghi nhận

Từ kết quả phân tích định tính và tính toán công thức pha chế, luận văn đã xác lập thông số các mẫu so sánh đa nguyên tố phục vụ đo định lượng:

Ký hiệu mẫu	Khối lượng mẫu ($g$)	Nguyên tố pha chế	Hợp chất sử dụng	Chất nền	Mục tiêu phân tích
Mẫu so sánh 1 - 5	20,0	$Fe, Ca, K, Ti$	$Fe_2O_3, KCl, CaF_2, TiO_2$	Lưu huỳnh ($S$)	Lập đường chuẩn định lượng

Đặc trưng kỹ thuật của các nguồn kích thích đồng vị ghi nhận trong nghiên cứu:

Nguồn đồng vị	Dạng bức xạ phát ra	Năng lượng đặc trưng	Dải nguyên tố kích thích tối ưu
$Fe^{55}$	Bắt electron, vạch $K-Fe$	5,9 keV và 6,4 keV	Nguyên tố nhẹ ($Na \rightarrow Ti$)
$H^3-Zr$	Bức xạ hãm	Năng lượng cực đại 18,6 keV	Nguyên tố trung bình ($19 \le Z \le 37$, từ $K \rightarrow Rb$)
$Cd^{109}$	Bắt electron, tia $\gamma$	22,1 keV và 88,2 keV	Nguyên tố trung bình và nặng ($Cr \rightarrow Nb$, $Pt \rightarrow Pb$)
$Am^{241}$	Bức xạ $\alpha$, tia $\gamma$	Tia $\gamma$ 59,5 keV	Nguyên tố trung bình và nặng

Kết quả chính và kiến nghị của tác giả

• Phân tích định tính xác nhận tất cả các mẫu đất canh tác thu thập tại 5 xã của huyện Cầu Ngang đều có sự hiện diện đồng thời của 4 nguyên tố khoáng: Sắt ($Fe$), Canxi ($Ca$), Kali ($K$) và Titan ($Ti$).
• Hoàn thiện quy trình thực nghiệm điều chế hệ 5 mẫu so sánh nhân tạo trên nền lưu huỳnh, khắc phục hiện tượng ma trận nền không đồng nhất khi phân tích mẫu đất khối.
• Đề xuất giải pháp thực tiễn cho ngành nông nghiệp địa phương: Căn cứ vào nồng độ khoáng xác định được trên phổ huỳnh quang tia X để khuyến cáo nông dân huyện Cầu Ngang điều chỉnh lượng phân bón hóa học hợp lý, bổ sung các nguyên tố đất đang thiếu hụt và hạn chế bón thừa các nguyên tố đã bão hòa nhằm tăng năng suất và giảm chi phí canh tác.

Đóng góp của công trình

• Xây dựng thành công quy trình lấy mẫu ruộng 5 điểm chuẩn hóa trên diện tích 1 ha và kỹ thuật gia công mẫu bột đất qua rây 0,075 mm đóng gói màng plastic mỏng phục vụ phép đo XRF.
• Làm chủ quy trình vận hành phần mềm chuyên dụng Axil trong môi trường MS-DOS để giải chập các đỉnh phổ tia X bị chồng lấn, trừ phông liên tục và hiệu chuẩn năng lượng đa kênh cho hệ phổ kế Canberra.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

• Hạn chế được tác giả nêu rõ:
  • Số lượng mẫu phân tích thực tế còn hạn chế (mới dừng lại ở 50 mẫu phân bố tại 5 xã), chưa bao quát toàn bộ các tiểu vùng sinh thái nông nghiệp của huyện Cầu Ngang, do đó kết quả đánh giá có thể có sai lệch nhất định so với bức tranh thổ nhưỡng tổng thể.
  • Phép đo huỳnh quang tia X gặp khó khăn trong việc phát hiện định lượng các nguyên tố có số nguyên tử thấp ($Z < 11$) do hiệu suất phát huỳnh quang kém và tỉ số tán xạ Compton/Rayleigh cao gây phông lớn.
  • Bị giới hạn về mặt thời gian và điều kiện thực hiện của một khóa luận tốt nghiệp bậc đại học.
• Hướng nghiên cứu tiếp theo:
  • Mở rộng số lượng và mật độ lấy mẫu trên toàn bộ diện tích đất canh tác của huyện Cầu Ngang và các huyện lân cận thuộc tỉnh Trà Vinh.
  • Khảo sát mở rộng thêm các nguyên tố vi lượng quan trọng khác ($Zn, Cu, Mn, Mo$) bằng cách kết hợp đa dạng các nguồn kích thích đồng vị hoặc ống phát tia X công suất cao.
  • Nghiên cứu sâu hơn về tương quan giữa hàm lượng nguyên tố khoáng tổng số phân tích bằng XRF với hàm lượng khoáng dễ tiêu mà cây lúa có thể hấp thu được trong từng thời kỳ sinh trưởng.

Giá trị tham khảo

Khóa luận là tài liệu tham khảo có giá trị chuyên môn đối với nhiều nhóm đối tượng học thuật:

• Sinh viên và học viên ngành Vật lý hạt nhân, Vật lý kỹ thuật: Cung cấp tài liệu thực tế về phương pháp phân tích phổ tia X thực nghiệm; hướng dẫn chi tiết các lệnh vận hành phần mềm xử lý phổ Axil (từ chuyển đổi tệp .DAT sang .SPE, hiệu chuẩn năng lượng CALIB, chọn vùng ROI đến cài đặt phông BACKGROUND và khớp phổ FIT).
• Sinh viên và nhà nghiên cứu ngành Nông hóa - Thổ nhưỡng, Khoa học Môi trường: Tham khảo quy trình lấy mẫu đất đồng ruộng chuẩn 5 điểm trên thửa đất 1 ha, kỹ thuật gia công mẫu đất bột cỡ hạt 0,075 mm và công thức toán học tính toán khối lượng hóa chất tinh khiết để phối trộn mẫu so sánh nhân tạo trên nền lưu huỳnh.
• Cán bộ phòng thí nghiệm phân tích phổ: Tham khảo mô hình toán học phân tách sai số hệ thống và sai số ngẫu nhiên, phương sai phòng thí nghiệm $\sigma_L^2$ và phương pháp kiểm soát hiện tượng trôi đỉnh phổ do thời gian chết của hệ đo.

Câu hỏi thường gặp

1. Luận văn sử dụng nguồn đồng vị phóng xạ nào làm nguồn kích thích chính để khảo sát đất huyện Cầu Ngang?

Tác giả sử dụng nguồn đồng vị bức xạ hãm Tritium-Zirconi ($H^3-Zr$) tại Bộ môn Vật lý Hạt nhân - Trường Đại học Khoa học Tự nhiên TP.HCM. Nguồn có cấu tạo hình trụ cao 5 mm, tiết diện 5 $mm^2$ gắn trên đế nhôm, phát bức xạ hãm với năng lượng cực đại 18,6 keV (năng lượng kích thích 15,774 keV), kích thích tối ưu dải nguyên tố từ Kali đến Rubidi ($19 \le Z \le 37$).

2. Quy trình lấy mẫu đất nông nghiệp tại thực địa huyện Cầu Ngang được tiến hành ra sao?

Trên mỗi thửa ruộng rộng 1 ha tại 5 xã của huyện Cầu Ngang, tác giả lấy mẫu tại 5 vị trí gồm 4 góc và tâm chính giữa thửa ruộng. Đất được đào sâu từ 15 đến 20 cm tính từ rễ lúa trở xuống; mỗi vị trí lấy khoảng 200g rồi trộn đều thành mẫu gộp nặng 1 kg. Mỗi xã thực hiện thu thập để làm 10 mẫu phân tích, tổng cộng thu được 50 mẫu đất.

3. Mẫu so sánh nhân tạo được pha chế từ các hóa chất nào và dùng chất gì làm nền?

Hệ 5 mẫu so sánh (khối lượng 20g mỗi mẫu) được pha chế nhân tạo dưới dạng hỗn hợp của các hóa chất tinh khiết gồm: $Fe_2O_3, KCl, CaF_2, TiO_2$ tương ứng với 4 nguyên tố cần phân tích là Sắt ($Fe$), Kali ($K$), Canxi ($Ca$), Titan ($Ti$), và sử dụng bột lưu huỳnh ($S$) làm chất nền ma trận.

4. Phần mềm Axil xử lý phổ huỳnh quang tia X theo nguyên lý toán học nào và hỗ trợ những dạng hàm phông nào?

Phần mềm Axil sử dụng phương pháp làm khớp phi tuyến theo thuật toán bình phương tối thiểu lặp (Iterative Least-squares fitting) để bóc tách các đỉnh phổ. Chương trình cung cấp 4 tùy chọn mô hình hóa đường phông nền gồm: LINEAR (phông tuyến tính), EXPON (phông hàm mũ), BREMS (phông bức xạ hãm) và FILTER (phông lọc qua kính lọc).

5. Vì sao kỹ thuật huỳnh quang tia X gặp khó khăn khi phân tích các nguyên tố nhẹ?

Theo lý thuyết trình bày trong luận văn, việc phân tích các nguyên tố nhẹ gặp khó khăn do hai nguyên nhân vật lý chính: tỉ số giữa cường độ tán xạ không kết hợp (Compton) và kết hợp (Rayleigh) tăng mạnh khi số nguyên tử $Z$ giảm tạo nên phông nền lớn; đồng thời hiệu ứng Auger xảy ra mạnh ở các nguyên tố nhẹ làm giảm đáng kể hiệu suất phát photon huỳnh quang của các vạch đặc trưng.

Kết luận

Khóa luận của tác giả Trần Thị Kim Uyên đã xây dựng hoàn chỉnh quy trình ứng dụng phương pháp huỳnh quang tia X (XRF) để phân tích thành phần dinh dưỡng khoáng trong đất nông nghiệp tại huyện Cầu Ngang, tỉnh Trà Vinh. Bằng việc kết hợp nguồn kích đồng vị $H^3-Zr$, hệ phổ kế hạt nhân đa kênh Canberra và phần mềm bóc tách phổ Axil, nghiên cứu đã định tính và lập phương án định lượng cho 4 nguyên tố chính gồm Kali, Canxi, Sắt và Titan trên 50 mẫu đất thực địa và 5 mẫu so sánh nhân tạo. Kết quả đạt được cung cấp cơ sở dữ liệu thực nghiệm quan trọng, phục vụ công tác đánh giá độ phì nhiêu thổ nhưỡng và định hướng sử dụng phân bón hợp lý cho cây trồng tại địa phương.

Trích đoạn nội dung tài liệu

Chương 1: Cơ Sở Lý Thuyết.1: Gíới Thiệu Sơ Lược Về Tia X.2: Các Tương Tác Cơ Bản Của Tia X Với Vật Chất.3: Các Qua Trình Xảy Ra Huỳnh Quang Tia X.4: Quá Trình Phát Xa.5: Cường Độ Huỳnh Quang Thứ Cấp. Chương 2: Các Phương Pháp Phân Tích Huỳnh Quang.1: Phương Pháp Phân Tích Định Tính.2: Phương Pháp Phân Tích Định Lượng. Chương 3: Các Nguyên Tố Có Trong Đất. LOO EL or Crore CƠ SỞ LÝ THUYẾT SEGH: Or4n €4j Bim Hyin CHUONG I CƠ SỞ LÝ THUYET 1.1 Giải Thiệu Sơ Lược Vệ Tia X: Vào năm 1895 trong khi nghiên cứu các tia cathod, Wilhelm Conrad Reontgen đã khám phá ra được tia X.

Tia X là bức xạ điện từ có bước sóng nhỏ hơn bước sóng ánh sáng. Bước sóng của nó nằm trong khoảng từ 0.1 A’ đến 100 AP và có năng lượng từ | > 100 KeV, © Tia X có bước sóng từ | A" đến 100 A" được gọi là tia X mềm. © Tia X có bước sóng ti 0,1 A° đến 1 A° được gọi là tia X cứng. Tia X là một dạng của sóng điện từ nên có các tính chất cơ bản của bức xạ điện từ như phản xa, nhiễu xa, khuyếch đại và tán xạ.

Tia X được tạo ra do sự hãm đột ngột điện tử có năng lượng cao hay bởi sự dich chuyển điện tử từ quỹ đạo cao sang quỹ đạo thấp trong nguyên tử. Phương pháp phổ biến nhất để sản sinh ra tia X là ban vào nguyên tử bia chùm electron có năng lượng cao, hoặc tia X, tia y. ® Có hai loại bức xạ ta X : Bức xa này được tạo ra do sự hãm đột ngột electron có năng lượng cao đến đập vào bia. Một phan năng lượng sẽ tương tác với các electron quỹ đạo và phần còn lại phát ra dưới dạng bức xạ có năng lượng : c 1 E, h—=E,-E (1.1) Bức xạ phát ra có đạng liên tục, nên được gọi là bức xạ liên tục hay bức xa ham.2 Bite Xa Đặc Trưng : LUAN YAN TOT NGHIỆP Trang 1 CƠ SỞ LÝ THUYET SUCH : Cchn Cj Kien đp/x Khi có sự chuyển electron từ quỹ đạo cao về quỹ đạo thấp hơn trong nguyên tử thì sẽ tạo ra bức xạ đặc trưng có năng lượng : là WnR say» Ki (1.2) Bức xạ đặc trưng phụ thuộc vào sự phân bố năng lượng của các electron qu đạo trong nguyên tử của nguyên tố bia.

Năm 1913 MoseLey đã tìm ra mối liên hệ giữa bước sóng của vạch đặc trưng và bậc số nguyên tử của nguyên tố Z : poten b2 ay a 3 l (1.3) A nm Ny * Đối với vạch K : Vp = p=R.@-17(1-] — | 1 1 = Vệ, sô * Đối với vạch L : * Đối với vạch M : ~ đu k = 4 — | L4 Vy =——=R.(Z-8)`| >-—~ Khi electron từ các tang bên ngoài dich chuyển về các tang K, L, M, sẽ xuất hiện các bức xạ đặc trưng có năng lượng rất lớn gọi là phổ tia X.2 Tương Tác Cơ Bản Của Tia X Với Vật Chất : 2.1 Su Tan Khi truyền qua môi trường vật chất tia X sẽ tương tác với các electron ở vỏ nguyên tử và bị tán xạ. Sự tấn xạ xẩy ra chủ yếu ở tang ngoài của vỏ nguyên tử. Có hai loại tấn xạ xảy ra trên mẫu là : tán xạ đàn hồi và tấn xa không đàn hồi. LUẬN YAN TỐT NGHIỆP ‘Trang2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT ,SiIEX - Crh Obj Bion 82x % Tan xạ đàn hồi (còn gọi là tán xạ kết hợp hay tán xạ RayLeigh): photon tới và photon tán xạ có cùng năng lượng, phương truyền của tia X bị lệch chứng tỏ có sự suy giảm khối.

s% Tan xạ không đàn hỏi (còn gọi là tắn xạ không kết hợp hay tấn xạ Compton) : năng lượng của photon tán xạ nhỏ hơn năng lượng của photon tới, đồng thời có một điện tử thoát ra. Tia X vừa bị giảm năng lượng vừa bị lệch phương truyền. Bức xạ tới Hình 1 : Mô hình tán xạ RayLeigh và tán xa Compton của tia X. Trong phổ kế huỳnh quang tia X, tán xạ là nguyên nhân gây ra phông trên phổ huỳnh quang của mẫu phân tích.

Trong kĩ thuật phổ kế huỳnh quang tia X, hiệu ứng tán xạ photon đối với mẫu phân tích có hai điểm chính : e Số tia bức xạ do tấn xạ tăng theo số nguyên tử Z (do số electron tăng và mẫu hấp thụ tia tin xa ft). e Tỉ số cường độ tia tán xạ không kết hợp và kết hợp tăng khi số nguyên wre Z của mẫu giảm. Đây là nguyên nhân gây khó khăn khi phân tích các nguyên tố nhẹ bằng phương pháp phổ huỳnh quang tia X. a4 rinh Khi truyền qua môi trường vật chất, tia X sẽ tương tác và mất di một phan nang lượng vì : LUẬN YAN TỐT NGHIỆP Trang3 CƠ SỞ LÝ THUYET SUGH= Ccdn Obj Bice ñy/x > Một phan tia X bi hấp thu bởi môi trưởng.

> Sự tán xạ của tia X với vật chất làm đổi phương truyền.1 Hệ số suy giảm : Xét chùm tia X có cường độ ban đầu I,(E). sau khi qua lớp có bể dày x thì cường độ của nó là I(E). # Khi chùm tia X truyền qua mà không tương tác với vật chất thì : I(E) = (Eye (14) Với : kụ là hệ số suy giảm tuyến tính, có thứ nguyên là cm `. * Khi chùm tia X tương tác với vật chất thì : K(E) = 1,(E) e #99 (1.5) a Với : ® = là hệ số suy giảm khối có thứ nguyên là cm’/g.

@ o là mật độ khối của lớp vật chất. Đối với hợp chất nhiều nguyên tế thì : p= Dwi, (1.6) Trong đó : @ W,: là hàm lượng nguyên tố i. ® 44: là hệ số suy giảm khối đối với nguyên tố i. ® ụ: là hệ số suy giảm khối của cả hợp chất Khi chùm tia X truyền qua môi trường vật chất sẽ xảy ra các quá trình tương tác như: hiệu ứng quang điện, tán xạ kết hợp, tán xạ không kết hợp.

Do đó : H=T+ Oy + Onn (1.7) OVG: LUẬN YAN TỐT NGIIỆ P | Trang4 CƠ SỞ LÝ THUYẾT SUCH - Cestn Chi Kim Tyte @ +: Hệ số hấp thu khối quang điện. ® on: Hệ số hấp thụ khối kết hợp. © inn: Hệ số hấp thụ khối không kết hợp.2 Sự Hấp Thụ : 2 Năng lượng cạnh hấp thụ là năng lượng cực tiểu có thể phát quang một điện tử từ một quỹ đạo trong nguyên tử của nguyên tố cho trước. Vì mỗi nguyên tử có nhiều phân lớp nên có nhiều cạnh hấp thụ a Năng lượng cạnh hấp thụ tuân theo quy tắc sau : Kye > Lite > Laine > Litem 2 Trong cùng một nguyên tố, năng lượng cạnh hấp thụ tang theo a Không có vạch nào trong dãy phổ có năng lượng lớn hơn năng lượng cạnh hấp thụ.

Sau đây là đường cong biểu diễn hệ hấp thụ khối : 10° 10° 10° 10 1 0,1 0 0.1 l 10 Bước sóng A (A) Hình 2 : Đường cong biểu diễn hệ số hấp thụ khối của nguyên tố Uranium theo bước sóng của photon tới. Những điểm bất liên tục trên hình được gọi là cạnh hấp thụ. LUẬN YAN TỐT NGHIỆP Trang5 CƠ SỞ LÝ THUYẾT SUEH- ein Chi Kien Hyén 1.3 xay ra huynh tia XX: Khi một nguồn kích tia X sơ cấp phát ra từ ống tia X hay từ một nguồn đồng vị chiếu vào một mẫu, tia X có thể bị hấp thụ bởi nguyên tử hoặc bị tán Xa qua vật chất. Quá trình nguyên tử hấp thụ tia X và một electron ở lớp vỏ nguyên tử nhận tất cả năng lượng do tia X truyền tới.

Nếu tia X sơ cấp có năng lượng đủ mạnh làm bật electron trong lớp vỏ bên trong nguyên tử tạo thành lỗ trống. nguyên tử lúc này không bến vững, thì khi nguyên tử trở về trạng thái cân bằng, các electron từ lớp vỏ bên ngoài chuyển đến lấp lỗ trống ở lớp vỏ bên trong và sé phát ra tia X đặc trưng có năng lượng là hiệu giữa nang lượng liên kết của hai lớp vỏ tương ứng. Quá trình này gọi là “hiệu ứng quang điện ”. Những tia X phát ra trong quá trình này được gọi là “huỳnh quang ta x”.

Quá trình phát hiện và phân tích các tia X phát ra được gọi là “phép phân tích huỳnh quang tia X”. Phép phân tích huỳnh quang tia X thường dựa vào các lớp vỏ trong cùng (lớp K và L) để định tinh và định lượng các nguyên tố. Các tia X đặc trưng được kí hiệu bằng các chữ K,L.M hay N để cho biết tia X đó phát ra từ vạch nào của lớp vỏ nguyên tử. Các chỉ số a, fi, y được thêm vào để biết sự dịch chuyển của electron từ lớp nào đến lớp nào.

Phương pháp huỳnh quang tia X được 4p dụng rộng rai dé xác định thành phần nguyên tố trong vật chất. Phương pháp này có các ưu điểm sau: @ Phân tích nhanh vớt độ chính xác cao. ® Không phá hiiy mẫu. @ Phân tích cùng lic nhiễu nguyên tố.

@ Giới hạn phát hiện định lượng có thể đạt đến ppm. @ Đối tượng phân tích da dạng : ran, lỏng, khí. LUẬN YAN TỐT NGWIỆP Trang6 CƠ SỞ LÝ THUYET SBE: Erbe Ch Kies Agen Do đó, phương pháp huỳnh quang tia X là một trong các phương pháp được áp dụng để phãn tích các vật liệu trong công nghiệp, nông nghiệp. sinh học, khảo cổ, môi trường.

Ngoài cách dùng tia X, ta còn có thể dùng các nguồn kích sơ cấp khác để tạo ra huỳnh quang tia X như: hạt a, proton hay chùm clectron năng lượng cao, Hiệu ứng quang điện xảy ra thường kèm theo hiệu ứng Auger : tia X đặc trưng vừa phát ra có thể bị hấp thụ ngay bởi một electron ở lớp ngoài hơn trong cùng một nguyên tử. Khi đó không có tia x đặc trưng được phóng thích mà là một điện tử Auger được phóng thích. Hiệu ứng này làm giảm cường độ của vạch phổ và thường xảy ra đối với các nguyên tố nhẹ. Quá trình huỳnh quang tia X được minh hoa bởi hình sau : e (Quang electron) E Bức xa tới Hình 3 : Một electron từ lớp K được bức ra khỏi nguyên tử khi kích thích tia X sơ cấp, tạo ra một lỗ trống.

Hình 4 : Một electron từ lớp L hoặc M nhảy vào lấp day lỗ trống. LUẬN YAN TỐT NGHIỆP Trang7 CƠ SỞ LÝ THUYẾT SUCH - E.tx Bội Bien Ngee Hình § : Khi một lỗ trống được tạo ra trong lớp L từ năng lượng kích thích sơ cấp, một electron từ lớp M hay N nhảy vào để lấp đầy 16 trống. Trong quá trình này nó phát ra tia x đặc trưng.