Bé c«ng th−¬ng tËp ®oµn c«ng nghiÖp than-kho¸ng s¶n viÖt nam viÖn c¬ khÝ n¨ng l−îng vµ má B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi nghiªn cøu x¸c ®Þnh ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Chñ nhiÖm ®Ò tµi: ks. trÇn v¨n khanh 6788 14/4/2008 hµ néi - 2007 Bé c«ng th−¬ng tËp ®oμn c«ng nghiÖp than - kho¸ng s¶n viÖt nam ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vμ Má - TKV ------- [ \ ------- b¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tμI nghiªn cøu khoa häc c«ng nghÖ nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng C¬ quan chñ qu¶n : Bé C«ng Th−¬ng C¬ quan chñ tr× : ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má - TKV Chñ nhiÖm ®Ò tμI : KS. TrÇn V¨n Khanh Chñ nhiÖm ®Ò tµI DuyÖt viÖn KS. TrÇn V¨n Khanh Hµ néi - 2007 Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng nh÷ng ng−êi thùc hiÖn Chøc danh, nghÒ TT Hä vµ tªn N¬i c«ng t¸c nghiÖp KS.
VËt liÖu häc vµ 1 TrÇn V¨n Khanh ViÖn CKNL vµ Má - TKV NhiÖt luyÖn ThS. Khoa häc vµ C«ng 2 B¹ch §«ng Phong ViÖn CKNL vµ Má - TKV nghÖ VËt liÖu 3 NguyÔn Thu HiÒn KS. LuyÖn kim ®en ViÖn CKNL vµ Má - TKV KS. VËt liÖu häc vµ 4 TrÇn ThÞ Mai ViÖn CKNL vµ Má - TKV NhiÖt luyÖn 5 NguyÔn V¨n S¸ng KS.
HÖ thèng ®iÖn ViÖn CKNL vµ Má - TKV 6 Vò ChÝ Cao KS. ChÕ t¹o m¸y ViÖn CKNL vµ Má - TKV KS. VËt liÖu häc vµ 7 Lª Thanh B×nh ViÖn CKNL vµ Má - TKV NhiÖt luyÖn 2 Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Tãm t¾t ®Ò tμI §Ò tµi nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng nh»m môc ®Ých t¨ng c−êng n¨ng lùc thiÕt bÞ vµ ®¸p øng nhu cÇu ®µo t¹o ®éi ngò c¸n bé thö nghiÖm, ®o l−êng cã kü n¨ng cao cho Phßng ThÝ nghiÖm. Trong ®Ò tµi nµy chóng t«i ®· nghiªn cøu −u nh−îc ®iÓm cña c¸c ph−¬ng ph¸p x©y dùng ®−êng cong chuÈn vµ tiÕn hµnh lùa chän ph−¬ng ph¸p tèi −u nhÊt ®Ó x©y dùng mét sè ®−êng cong cô thÓ øng dông trong thùc tÕ.
§Ò tµi ®· tiÕn hµnh lùa chän c¸c bé mÉu chuÈn ®Ó x©y dùng ®−êng cong chuÈn sao cho phï hîp nhÊt. B»ng thùc nghiÖm ®Ò tµi còng ®· chØ ra r»ng viÖc trén mÉu ph¶i tiÕn hµnh qua hai b−íc (trén c¬ häc vµ hßa ®Òu c¶ hçn hîp trong chÊt láng sau ®ã cho bay h¬i) ®Ó ®¹t ®−îc ®é chÝnh x¸c nh− mong muèn. Trong ®Ò tµi chóng t«i ®· ®−a ra quy tr×nh chi tiÕt ®Ó x©y dùng nªn mét ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng. Trong qu¸ tr×nh x©y dùng ®−êng cong chuÈn nhãm ®Ò tµi ®· sö dông phÇn mÒm lµm c«ng cô hç trî viÖc tÝnh to¸n vµ ®−a ra kÕt qu¶ thÝ nghiÖm.
Trong ®Ò tµi nµy chóng t«i còng ®· ®−a ra mét sè kÕt qu¶ ph©n tÝch thö nghiÖm thùc tÕ cho c¸c kh¸ch hµng. Tõ kho¸: §−êng cong chuÈn, mÉu chuÈn, mÉu nghiªn cøu, m¸y ph©n tÝch cÊu tróc b»ng nhiÔu x¹ tia X D8 Advanced. 3 Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Môc lôc Lêi nãi ®Çu .6 Ch−¬ng I: Tæng quan chung vÒ ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng. t×nh h×nh nghiªn cøu vμ øng dông ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng.
T×nh h×nh nghiªn cøu ë n−íc ngoµi. T×nh h×nh nghiªn cøu ë trong n−íc. sù cÇn thiÕt cña ®Ò tμi. môc tiªu cña ®Ò tμi .8 Ch−¬ng II: kü thuËt ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng b»ng nhiÔu x¹ tia r¬nghen.
Sù xuÊt hiÖn cña tia X. B¶n chÊt cña tia X. Sù t−¬ng t¸c cña X víi vËt chÊt. nguyªn lý cÊu t¹o phæ kÕ R¬nghen.
C¬ së chung cña ph−¬ng ph¸p. Ph−¬ng ph¸p so s¸nh trùc tiÕp c−êng ®é cña c¸c pha. Ph−¬ng ph¸p mÉu chuÈn trong. Ph−¬ng ph¸p mÉu chuÈn ngoµi.
Ph−¬ng ph¸p cÆp v¹ch t−¬ng ®−¬ng.27 Ch−¬ng III: Thùc nghiÖm x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng. ph−¬ng ph¸p nghiªn cøu. M¸y ph©n tÝch cÊu tróc b»ng nhiÔu x¹ tia R¬nghen. Quy tr×nh x©y dùng ®−êng cong chuÈn .32 4 Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng 3.
Quy tr×nh x©y dùng ®−êng cong chuÈn. C¸ch thùc hiÖn phÐp ph©n tÝch ®Þnh l−îng. Quy tr×nh x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho ph©n tÝch ®Þnh l−îng mét sè pha cô thÓ. Quy tr×nh x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho ph©n tÝch ®Þnh l−îng pha Cellulose trong b«ng.
Quy tr×nh x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho ph©n tÝch ®Þnh l−îng pha ZnO trong líp phñ Zn .66 Ch−¬ng IV: KÕt luËn chung. NhËn xÐt vμ ®¸nh gi¸ kÕt qu¶ nghiªn cøu .69 Tµi liÖu tham kh¶o.72 5 Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Lêi nãi ®Çu Ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen ®· trë thµnh mét trong nh÷ng ph−¬ng ph¸p phæ cËp ë n−íc ta ®Ó nghiªn cøu cÊu tróc kim lo¹i, b¸n dÉn, c¸c kho¸ng vËt, b«ng, vËt liÖu x©y dùng vµ nhiÒu ®èi t−îng kh¸c. HiÖn nay, mét sè c¬ së trong n−íc ®· ®−îc trang bÞ c¸c thiÕt bÞ phôc vô cho ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen nhËp tõ nhiÒu n−íc kh¸c nhau. NhiÒu tr−êng häc vµ c¬ quan nghiªn cøu ®· x©y dùng c¸c phßng thÝ nghiÖm ph©n tÝch cÊu tróc.
M«n häc “Ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen” ®· ®−îc ®−a vµo ch−¬ng tr×nh ®µo t¹o ®¹i häc cña nhiÒu ngµnh. Nh÷ng n¨m cuèi thÕ kû 20, còng nh− c¸c m«n khoa häc kh¸c, ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen ®ang ph¸t triÓn víi tèc ®é nh− vò b·o trªn mét b×nh diÖn réng kh¾p, víi mét møc ®é s©u s¾c vµ trªn ph¹m vi quèc tÕ. Hµng n¨m, nhiÒu n−íc trªn thÕ giíi còng ®· tæ chøc c¸c héi nghÞ quèc gia vÒ lÜnh vùc ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen. GÇn ®©y ë n−íc ta, ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen ®· nhËn ®−îc sù quan t©m cña c¸n bé khoa häc kü thuËt cã liªn quan ë c¸c ngµnh kh¸c nhau nh−ng sè l−îng cßn Ýt, ch−a bao qu¸t ®−îc nhiÒu mÆt phong phó cña nã vµ nhÊt lµ viÖc øng dông cô thÓ trong tÝnh to¸n, ph©n tÝch cßn ch−a ®−îc quan t©m ®óng møc.
HiÖn nay, Phßng ThÝ nghiÖm VËt liÖu TÝnh n¨ng Kü thuËt cao thuéc ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má ®· ®−îc trang bÞ mét m¸y ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen D8 Advance cña h·ng Bruker – CHLB §øc cho viÖc nghiªn cøu, tÝnh to¸n vµ ph©n tÝch cÊu tróc cña vËt liÖu. §©y lµ mét trong nh÷ng thiÕt bÞ tiªn tiÕn vµ hiÖn ®¹i nhÊt cña h·ng s¶n xuÊt víi nhiÒu tÝnh n¨ng nh−: ph©n tÝch cÊu tróc pha tinh thÓ ®Þnh tÝnh, ®Þnh l−îng, m« pháng cÊu tróc m¹ng tinh thÓ, nghiªn cøu sù chuyÓn biÕn cÊu tróc pha theo nhiÖt ®é… Tuy nhiªn, ®Ó n©ng cao h¬n n÷a kh¶ n¨ng lµm viÖc cña thiÕt bÞ vµ ®¸p øng nhu cÇu ®µo t¹o c¸n bé cã kü n¨ng cao trong c«ng t¸c thÝ nghiÖm khoa häc, Bé C«ng th−¬ng ®· xem xÐt vµ hç trî giao ®Ò tµi: “Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng” cho ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má. Trªn c¬ së ®ã chóng t«i ®· thùc hiÖn ®Ò tµi nµy. Trong qu¸ tr×nh thùc hiÖn, chóng t«i xin ch©n thµnh c¶m ¬n c¸c c¸n bé Vô Khoa häc, C«ng nghÖ - Bé C«ng Th−¬ng, H·ng Bruker – CHLB §øc, Tr−êng ®¹i häc B¸ch khoa Hµ néi cïng tÊt c¶ c¸c chuyªn gia, ®ång nghiÖp trong vµ ngoµi ViÖn ®· nhiÖt t×nh gióp ®ì ®Ò tµi hoµn thµnh.
Nh÷ng ng−êi thùc hiÖn 6 Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Ch−¬ng I Tæng quan chung vÒ ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng I. t×nh h×nh ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng hiÖn nay 1. T×nh h×nh nghiªn cøu ë n−íc ngoµi ViÖc nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng ®· vµ ®ang ®−îc thùc hiÖn t¹i nhiÒu n−íc trªn thÕ giíi, nhÊt lµ c¸c n−íc c«ng nghiÖp ph¸t triÓn. ViÖc nghiªn cøu vÒ ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng ®· ®−îc quan t©m tõ rÊt sím, rÊt nhiÒu c¸c c«ng tr×nh nghiªn cøu vÒ cÊu tróc vµ thµnh phÇn pha thµnh c«ng ®· gãp phÇn kh«ng nhá vµo viÖc c¶i tiÕn vµ n©ng cao kh¶ n¨ng lµm viÖc cña chi tiÕt, vËt liÖu… 2.
T×nh h×nh nghiªn cøu ë trong n−íc Ph−¬ng ph¸p nhiÔu x¹ tia R¬nghen lµ mét ph−¬ng ph¸p rÊt h÷u hiÖu ®Ó ph©n tÝch cÊu tróc pha tinh thÓ. Chóng ta cã thÓ øng dông ph−¬ng ph¸p nµy ®Ó ph©n tÝch ®Þnh tÝnh, ®Þnh l−îng pha trong tinh thÓ, x¸c ®Þnh chÝnh x¸c h»ng sè m¹ng, m« pháng cÊu tróc vËt liÖu, nghiªn cøu textua… HiÖn nay, ë ViÖt Nam viÖc nghiªn cøu vµ øng dông phÐp ph©n tÝch pha ®Þnh tÝnh ®· ®−îc mét sè phßng thÝ nghiÖm thuéc c¸c ViÖn nghiªn cøu vµ c¸c Tr−êng ®¹i häc trong c¶ n−íc thùc hiÖn vµ ®· ®em l¹i nh÷ng lîi Ých nhÊt ®Þnh. MÆc dï vËy nh−ng viÖc nghiªn cøu x©y dùng c¸c ®−êng chuÈn cho ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng vµ øng dông chóng vµo thùc tÕ vÉn cßn Ýt ®−îc quan t©m v× nhiÒu lý do kh¸c nhau nh− thiÕt bÞ, mÉu chuÈn, v. Trong nh÷ng n¨m gÇn ®©y, cïng víi sù ph¸t triÓn cña ngµnh c¬ khÝ, xu h−íng t¨ng tû lÖ néi ®Þa ho¸ vµ gi¶m nhËp khÈu nh»m gióp chóng ta gi¶m chi phÝ, tiÕt kiÖm ngo¹i tÖ vµ chñ ®éng nguån hµng ®· trë thµnh môc tiªu quan träng cña §¶ng vµ Nhµ n−íc trong qu¸ tr×nh c«ng nghiÖp ho¸ vµ hiÖn ®¹i ho¸.
RÊt nhiÒu c¸c chi tiÕt vµ linh kiÖn quan träng trong c¸c m¸y mãc thiÕt bÞ ®· ®−îc chóng ta chÕ t¹o ra vµ thay thÕ xøng ®¸ng c¸c chi tiÕt, linh kiÖn nhËp ngo¹i. Tuy nhiªn, ®Ó n©ng cao h¬n n÷a kh¶ n¨ng lµm viÖc cña chóng th× chóng ta ph¶i kh«ng ngõng c¶i tiÕn c¶ vÒ kÕt cÊu lÉn vËt liÖu, trong ®ã viÖc nghiªn cøu vµ c¶i tiÕn vËt liÖu ®ãng mét vai trß rÊt quan träng, chÝnh v× lý do ®ã mµ trong nh÷ng n¨m gÇn ®©y viÖc nghiªn cøu vµ x©y dùng nªn c¸c ®−êng chuÈn cho ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng ®· b¾t ®Çu thu hót ®−îc sù quan t©m cña nhiÒu nhµ khoa häc thuéc nhiÒu lÜnh vùc kh¸c nhau ë ViÖt nam. 7 Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Dùa vµo c¸c ®−êng cong chuÈn nµy ta cã thÓ øng dông ®Ó ®¸nh gi¸ mét c¸ch chÝnh x¸c b¶n chÊt vµ tÝnh chÊt cña vËt liÖu. sù cÇn thiÕt cña ®Ò tμi Trong nh÷ng n¨m qua ë n−íc ta cïng víi sù ph¸t triÓn cña ngµnh VËt liÖu th× viÖc ph©n tÝch vµ nghiªn cøu c¸c tÝnh chÊt trong vËt liÖu lµ mét trong nh÷ng chØ tiªu kh«ng thÓ thiÕu, nã lµ chØ tiªu ®Æc biÖt quan träng ®èi víi c¸c ngµnh nh− C¬ khÝ, VËt liÖu, Thuû lîi, v.