Đồ án tốt nghiệp nghiên cứu tổng hợp hạt nano kẽm oxit zno sử dụng phương pháp tổng hợp xanh

Đồ án tốt nghiệp: Nghiên cứu tổng hợp hạt nano kẽm oxit ZnO bằng phương pháp xanh. Khám phá quy trình, ứng dụng tiềm năng của vật liệu nano ZnO.

Chuyên ngành

Vật Lý Kỹ Thuật

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

Đồ án tốt nghiệp

2020

49
21
0

Phí lưu trữ

30 Point

Mục lục chi tiết

Lời cảm ơn

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU

1.1. Vật liệu kẽm oxit (ZnO)

1.1.1. Cấu trúc tinh thể ZnO

1.1.2. Cấu trúc vùng năng lượng

1.1.3. Các tính chất điện quang của vật liệu ZnO

1.1.4. Ứng dụng của ZnO

1.2. Phương pháp tổng hợp xanh( Green synthesis)

1.2.1. Giới thiệu chung

1.2.2. Tổng hợp hạt nano ZnO bằng phương pháp tổng hợp xanh

1.3. Tổng quan về lá cây mẫu đơn

1.3.1. Tên gọi và nguồn gốc

1.3.2. Mô tả thực vật:

1.3.3. Thành phần hóa học

1.3.4. Quá trình sinh tổng hợp hạt nano ZnO từ dịch chiết lá mẫu đơn

1.4. Các phương pháp đo đặc trưng

1.4.1. Phương pháp phổ tử ngoại khả kiến (UV-Vis)

1.4.2. Hiển vi điện tử quét (SEM)

1.4.3. Phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)

1.4.4. Nhiễu xạ tia X (XRD)

1.5. Phương pháp xác định bề rộng vùng cấm quang của vật liệu ZnO

1.5.1. Lý thuyết về bề rộng vùng cấm, bề rộng vùng cấm quang của chất bán dẫn.

1.5.2. Chuyển mức của điện tử trong chất bán dẫn

1.5.3. Phương pháp Kubelka-Munk

1.5.4. Quy trình chiết suất

3. Tổng hợp vật liệu ZnO

. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Khảo sát điều kiện chiết

3.1.1. Khảo sát theo dung môi

3.1.2. Khảo sát theo thời gian

3.1.3. Khảo sát theo khối lượng

3.1.4. Khảo sát theo nhiệt độ

3.1.5. Khảo sát theo pH

3.2. Kết quả tổng hợp ZnO

3.2.1. Hình thái mẫu ZnO

3.2.2. Kết quả phân tích EDX

3.2.3. Kết quả phổ nhiễu xạ tia X.

3.2.4. Phổ phản xạ:

3.2.5. Xác định bề rộng vùng cấm quang bằng phương pháp Kubelka – Munk

4. CHƯƠNG 4.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

DANH MỤC HÌNH VẼ

Tóm tắt

I. Tổng Quan Đồ Án Nghiên Cứu Tổng Hợp Xanh Hạt Nano ZnO

Đồ án tốt nghiệp này tập trung vào nghiên cứu tổng hợp hạt nano kẽm oxit (ZnO) bằng phương pháp tổng hợp xanh, một hướng tiếp cận thân thiện với môi trường hơn so với các phương pháp hóa học và vật lý truyền thống. Kẽm oxit (ZnO) là một vật liệu bán dẫn II-VI với năng lượng vùng cấm trực tiếp rộng (3,1 - 3,3 eV) và năng lượng liên kết exciton lớn (60 meV) ở nhiệt độ phòng, thu hút sự chú ý nhờ tính chất điện quang độc đáo và ứng dụng tiềm tàng trong các lĩnh vực như huỳnh quang, quang xúc tác, cảm biến khí, và tế bào mặt trời. Hạt nano ZnO thể hiện các đặc tính chống ăn mòn, chống nấm, quang hóa, xúc tác, điện, kháng khuẩn, lọc tia cực tím và quang điện, được sử dụng rộng rãi trong các lĩnh vực như thuốc, pin mặt trời, ô tô, dệt may, mỹ phẩm và màng nhựa. Tuy nhiên, các phương pháp sản xuất truyền thống thường sử dụng hóa chất độc hại và tiêu tốn năng lượng. Phương pháp tổng hợp xanh sử dụng các nguồn tự nhiên như vi sinh vật và chiết xuất thực vật để tổng hợp hạt nano ZnO, giảm thiểu tác động tiêu cực đến môi trường và sức khỏe cộng đồng. Đề tài này thử nghiệm tổng hợp hạt nano kẽm oxit từ dịch chiết thực vật từ lá cây mẫu đơn, đóng góp vào việc tìm kiếm các phương pháp sản xuất vật liệu nano bền vững hơn.

1.1. Tổng Quan Về Vật Liệu Kẽm Oxit ZnO Cấu Trúc và Tính Chất

Kẽm oxit (ZnO) là một hợp chất bán dẫn nhóm II-VI, tồn tại ở ba dạng cấu trúc chính: Rocksalt, Blend và Wurtzite. Cấu trúc Wurtzite là dạng ổn định nhất ở điều kiện thường. Cấu trúc tinh thể ZnO là mạng lục giác Wurtzite, thuộc nhóm không gian P63mc hoặc C46v. Mạng lục giác Wurtzite có thể coi là 2 mạng lục giác lồng vào nhau, một mạng chứa anion O2- và một mạng chứa Zn2+ và được dịch đi một khoảng bằng u = 3/8 chiều cao. Tính chất điện của ZnO phụ thuộc vào các sai hỏng mạng tinh thể, thường là bán dẫn loại n do khuyết nút O. Tính chất quang của ZnO thể hiện qua dải phổ huỳnh quang ở các vùng tử ngoại, xanh, vàng cam và đỏ. Dải phổ này liên quan đến các tái hợp exciton và tạp chất. ZnO có nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực khác nhau, từ công nghiệp cao su đến dược phẩm và mỹ phẩm, nhờ các tính chất điện, quang và hóa học độc đáo.

1.2. Phương Pháp Tổng Hợp Xanh Hạt Nano Ưu Điểm và Triển Vọng

Phương pháp tổng hợp xanh sử dụng dịch chiết từ các nguồn sinh học (thực vật, vi sinh vật) để khử ion kim loại thành vật liệu nano. Phương pháp này có nhiều ưu điểm so với các phương pháp truyền thống, bao gồm: giảm thiểu hóa chất độc hại, chi phí thấp, tiết kiệm năng lượng và thân thiện với môi trường. Chiết xuất thực vật chứa các hợp chất khử như flavonoid, terpenoid, axit amin và saponin, đóng vai trò quan trọng trong việc khử ion kim loại và ổn định kích thước nano. Các hợp chất hóa học của thực vật đóng vai trò tự lắp ráp làm chất đóng nắp và chất ổn định cho các hạt nano kim loại được sản xuất. Tổng hợp xanh hạt nano ZnO đang được quan tâm, sử dụng các nguồn thực vật khác nhau như nha đam, tầm bóp, gừng, quả tầm xuân, hoa râm bụt...

II. Thách Thức Kiểm Soát Kích Thước và Tính Chất Hạt Nano ZnO

Mặc dù phương pháp tổng hợp xanh có nhiều ưu điểm, nhưng vẫn còn một số thách thức cần giải quyết để kiểm soát tốt hơn kích thước hạt, hình thái hạttính chất của hạt nano ZnO. Các yếu tố như điều kiện phản ứng (nhiệt độ, thời gian, pH), nồng độ tiền chất, và loại chiết xuất thực vật có thể ảnh hưởng đáng kể đến kết quả tổng hợp nano. Việc tối ưu hóa các thông số tổng hợp là rất quan trọng để thu được hạt nano ZnO với kích thước và hình dạng mong muốn, cũng như các tính chất phù hợp cho các ứng dụng cụ thể. Cần có các nghiên cứu sâu hơn về cơ chế phản ứng và vai trò của các thành phần trong chiết xuất thực vật để kiểm soát quá trình tổng hợp nano một cách hiệu quả.

2.1. Ảnh Hưởng Của Dung Môi và Điều Kiện Chiết Xuất Thực Vật

Việc lựa chọn dung môiđiều kiện chiết xuất ảnh hưởng đến thành phần và nồng độ các hợp chất có trong chiết xuất thực vật, từ đó tác động đến quá trình tổng hợp nano. Dung môi có thể ảnh hưởng đến khả năng hòa tan của các hợp chất khử và ổn định, cũng như pH phản ứng. Nhiệt độ chiết, thời gian chiết, và tỉ lệ dung môi/nguyên liệu cũng cần được tối ưu hóa để thu được chiết xuất với hàm lượng các hợp chất hoạt tính cao nhất. Cần có các nghiên cứu so sánh hiệu quả của các dung môi khác nhau và các điều kiện chiết xuất khác nhau để lựa chọn phương pháp phù hợp nhất cho từng loại thực vật.

2.2. Vai Trò Của Tiền Chất và Chất Ổn Định Trong Quá Trình Tổng Hợp

Tiền chất (muối kẽm) và chất ổn định đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm soát kích thước hạthình thái hạt của hạt nano ZnO. Loại anion trong muối kẽm có thể ảnh hưởng đến cơ chế tạo mầmtăng trưởng hạt. Chất ổn định (thường là các hợp chất hữu cơ trong chiết xuất thực vật) có tác dụng ngăn ngừa sự kết tụ của các hạt nano, giữ cho chúng phân tán đồng đều trong dung dịch. Cần có các nghiên cứu về ảnh hưởng của các loại tiền chấtchất ổn định khác nhau đến tính chất của hạt nano ZnO.

2.3. Ảnh hưởng của pH và nhiệt độ trong quá trình tổng hợp

pH và nhiệt độ là hai yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến quá trình hình thành và phát triển của hạt nano ZnO. pH có thể ảnh hưởng đến khả năng hòa tan của tiền chất, tốc độ phản ứng và sự ổn định của các hạt nano. Nhiệt độ ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng, sự kết tinh và kích thước của các hạt nano. Tối ưu hóa pH và nhiệt độ là rất quan trọng để thu được hạt nano ZnO với kích thước và hình dạng mong muốn.

III. Phương Pháp Tổng Hợp Xanh Hạt Nano ZnO Từ Lá Cây Mẫu Đơn

Đề tài này tập trung vào tổng hợp hạt nano ZnO từ dịch chiết lá cây mẫu đơn bằng phương pháp tổng hợp xanh. Lá cây mẫu đơn chứa các hợp chất có khả năng khử ion kẽm và ổn định hạt nano, như glycoside, steroid, flavonoid, triterpenoids và alkaloids. Quy trình tổng hợp bao gồm: (1) Chiết xuất các hợp chất hoạt tính từ lá cây mẫu đơn; (2) Pha trộn chiết xuất với dung dịch muối kẽm (tiền chất); (3) Khuấy và gia nhiệt hỗn hợp để tạo thành hạt nano ZnO; (4) Thu hồi và làm sạch hạt nano.

3.1. Quy Trình Chiết Xuất Lá Mẫu Đơn Tối Ưu Hóa và Khảo Sát

Lá cây mẫu đơn được rửa sạch, làm khô và cắt nhỏ. Các điều kiện chiết được khảo sát bao gồm: dung môi (nước, ethanol), thời gian chiết (30-75 phút), nhiệt độ chiết (60-100°C), và tỉ lệ lá/dung môi. Phương pháp phổ UV-Vis được sử dụng để đánh giá hiệu quả chiết xuất. Kết quả cho thấy dung môi nước, thời gian 60 phút, nhiệt độ 70°C và tỉ lệ lá/dung môi phù hợp nhất là điều kiện tối ưu cho việc chiết xuất từ lá cây mẫu đơn. Tiến hành chiết lá mẫu đơn ở các điều kiện khác nhau về khối lượng, dung môi, nhiệt độ, thời gian,…Đem cân nguyên liệu với khối lượng xác định cho vào 100ml dung môi cho lên máy khuấy từ có gia nhiệt ở nhiệt độ và thời gian xác định. Sau đó sử dụng bình chiết thủy tinh ta thu được dung dịch chiết lá mẫu đơn. Dung dịch chiết sau đó được đem đi khảo sát phổ hấp thụ bằng máy đo quang phổ Uv-vis.

3.2. Tổng Hợp Hạt Nano ZnO Điều Kiện và Thông Số Phản Ứng

Dung dịch chiết lá mẫu đơn được thêm từ từ vào dung dịch muối kẽm với các tỉ lệ khác nhau. Hỗn hợp được khuấy liên tục ở nhiệt độ 70°C trong 4 giờ. Các thông số phản ứng như tỉ lệ chiết xuất/muối kẽm, nồng độ muối kẽm, và pH được tối ưu hóa để thu được hạt nano ZnO với kích thước nano và hình dạng mong muốn. Quá trình tổng hợp vật liệu ZnO được thực hiện như sau: trong phần thực nghiệm này khảo sát tổng hợp ZnO với hai muối tiền chất chứa Zn là kẽm nitrat hexahydrate (Zn(NO3)2.2H2O) được hòa tan trong 50ml nước cất bằng máy khuấy từ trong 10 phút thu được dung dịch kẽm axetat 0,5M trong suốt. Thêm từ từ dung dịch chiết vào dung dịch muối kẽm 0,5M với các thể tích lần lượt là 25ml, 50ml, 100ml, 150ml ở điều kiện khuấy từ liên tục trong thời gian t=4h, nhiệt độ 70°C.

IV. Phân Tích Kết Quả Đặc Trưng Hình Thái Cấu Trúc Hạt Nano ZnO

Hạt nano ZnO thu được được phân tích bằng các phương pháp như kính hiển vi điện tử quét (SEM), nhiễu xạ tia X (XRD), phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)phổ UV-Vis. SEM được sử dụng để quan sát hình thái hạtkích thước hạt. XRD được sử dụng để xác định cấu trúc tinh thểkích thước tinh thể. EDX được sử dụng để phân tích thành phần hóa học. Phổ UV-Vis được sử dụng để xác định bề rộng vùng cấm và các tính chất quang của hạt nano ZnO.

4.1. Kết Quả Phân Tích SEM Hình Thái và Kích Thước Hạt Nano

Kết quả SEM cho thấy hạt nano ZnO có hình dạng dạng tấm kết đám với nhau. Kích thước hạt nằm trong khoảng nm. Sự kết tụ có thể là do lực hút Van der Waals giữa các hạt nano. Từ hình ảnh SEM , các mẫu có hình thái dạng tấm kết đám với nhau, do kích thước hạt rất nhỏ nên hình chụp chưa được rõ nét. Mẫu M02 với thể tích dung dịch chiết 50ml cho hình ảnh SEM rõ nhất hình thái mẫu có dạng thanh.

4.2. Kết Quả Phân Tích XRD Cấu Trúc Tinh Thể và Kích Thước Tinh Thể

Kết quả XRD cho thấy hạt nano ZnO có cấu trúc tinh thể lục giác Wurtzite. Các đỉnh nhiễu xạ tương ứng với các mặt mạng (100), (002), (101), (102), (110) và (112) của pha ZnO. Kết quả phân tích phổ nhiễu xạ cho thấy, các mẫu tổng hợp cho phổ nhiễu xạ khá tương đồng xuất hiện đỉnh tại các góc nhiễu xạ 2θ=32,7°; 35,4°; 37,3°; 46,2°; 57,1°; 67,5° tương ứng với các mặt mạng (100); (002); (101); (102);(110); (112) pha lục giác Wurtzite của ZnO (ICSD-98-018-2356).

4.3. Kết Quả EDX Phân tích thành phần nguyên tố

Kết quả phân tích cho thấy mẫu vật liệu thu được có nguyên tố O, Zn và tỉ lệ % khối lượng khá gần với kết quả lí thuyết. Chứng tỏ đã tổng hợp được vật liệu ZnO từ dịch chiết lá mẫu đơn.

V. Ứng Dụng Tiềm Năng Hạt Nano ZnO Tổng Hợp Xanh và Môi Trường

Hạt nano ZnO được tổng hợp xanhứng dụng tiềm năng trong nhiều lĩnh vực, đặc biệt là trong xử lý môi trường. ZnO có khả năng quang xúc tác phân hủy các chất ô nhiễm hữu cơ trong nước và không khí. ZnO cũng có tính kháng khuẩn, có thể được sử dụng để khử trùng nước và các bề mặt. Ngoài ra, ZnO có thể được sử dụng làm chất hấp thụ tia cực tím trong các sản phẩm chống nắng.

5.1. Đánh Giá Hoạt Tính Quang Xúc Tác Tiềm Năng Ứng Dụng ZnO

Hoạt tính quang xúc tác của hạt nano ZnO được đánh giá bằng cách phân hủy các chất ô nhiễm mô hình dưới ánh sáng UV hoặc ánh sáng mặt trời. Hiệu suất quang xúc tác phụ thuộc vào nhiều yếu tố, bao gồm kích thước hạt, hình thái hạt, diện tích bề mặt, và cấu trúc tinh thể của ZnO. Cần có các nghiên cứu để tối ưu hóa tính chất của ZnO để đạt được hiệu quả quang xúc tác cao nhất.

5.2. Đánh Giá Khả Năng Kháng Khuẩn Ứng Dụng Y Sinh Tiềm Năng

Khả năng kháng khuẩn của hạt nano ZnO được đánh giá bằng cách ức chế sự phát triển của các loại vi khuẩn khác nhau. Cơ chế kháng khuẩn của ZnO liên quan đến sự tạo thành các gốc oxy hóa và sự phá hủy màng tế bào vi khuẩn. ZnO có thể được sử dụng trong các ứng dụng y sinh như băng gạc kháng khuẩn và chất khử trùng. Cần có các nghiên cứu để đánh giá độ độc tính của ZnO đối với tế bào người trước khi sử dụng trong các ứng dụng y sinh.

VI. Kết Luận Hướng Phát Triển Tổng Hợp Xanh Nano ZnO Bền Vững

Đồ án này đã trình bày một phương pháp tổng hợp xanh hiệu quả để tạo ra hạt nano ZnO từ dịch chiết lá cây mẫu đơn. Phương pháp này có tiềm năng thay thế các phương pháp truyền thống, góp phần vào việc phát triển các công nghệ sản xuất vật liệu nano bền vững hơn. Cần có các nghiên cứu tiếp theo để tối ưu hóa quy trình tổng hợp, đánh giá tính chấtứng dụng của hạt nano ZnO trong các lĩnh vực khác nhau.

6.1. Tối Ưu Hóa Quy Trình Tổng Hợp và Kiểm Soát Tính Chất

Các nghiên cứu tiếp theo nên tập trung vào việc tối ưu hóa quy trình tổng hợp để kiểm soát tốt hơn kích thước hạt, hình thái hạt, và cấu trúc tinh thể của hạt nano ZnO. Các kỹ thuật như thiết kế thí nghiệm và mô hình hóa có thể được sử dụng để xác định các thông số tổng hợp tối ưu. Cần có các nghiên cứu về cơ chế phản ứng và vai trò của các thành phần trong chiết xuất thực vật để điều chỉnh quá trình tổng hợp nano một cách chính xác.

6.2. Nghiên Cứu Ứng Dụng Mở Rộng Tiềm Năng Hạt Nano ZnO Xanh

Các nghiên cứu tiếp theo nên tập trung vào việc đánh giá ứng dụng của hạt nano ZnO trong các lĩnh vực khác nhau, như quang xúc tác, kháng khuẩn, cảm biến, và tế bào mặt trời. Cần có các nghiên cứu về độ bềnđộ độc tính của hạt nano ZnO trong các điều kiện sử dụng khác nhau. Cần có sự hợp tác giữa các nhà khoa học vật liệu, hóa học, sinh học và kỹ thuật để phát triển các sản phẩm và công nghệ mới dựa trên hạt nano ZnO.

15/09/2025