Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Liệu pháp nhiệt (thermal therapy) là phương pháp điều trị không xâm lấn trong y học, hỗ trợ kích thích lưu thông máu, tăng cường trao đổi chất, giảm sưng mô, xoa dịu mệt mỏi, hỗ trợ điều trị cứng cơ và các bệnh lý liên quan đến khớp. Các vật liệu truyền thống thường dùng trong phương pháp này gồm nước nóng, muối biển, bùn khoáng và silica gel. Mặc dù dễ tìm và giá rẻ, nhóm vật liệu này chỉ tích trữ nhiệt dưới dạng nhiệt hiện (sensible heat) dựa vào nhiệt dung riêng, dẫn đến nhược điểm thất thoát nhiệt nhanh, khó kiểm soát nhiệt độ ổn định và mật độ lưu trữ năng lượng thấp.

Vật liệu chuyển pha (Phase Change Material - PCM), tiêu biểu là sáp paraffin (paraffin wax - PW), khắc phục được hạn chế trên nhờ khả năng hấp thụ và giải phóng nhiệt năng lượng lớn tại nhiệt độ gần như không đổi dưới dạng nhiệt ẩn (latent heat). PW sở hữu các ưu điểm: giá thành thấp, không độc hại, độ bền hóa học cao và biên độ chuyển pha ổn định. Tuy nhiên, PW tồn tại hai nhược điểm kỹ thuật lớn: dễ rò rỉ ở trạng thái lỏng gây kích ứng khi tiếp xúc với da và độ dẫn nhiệt thấp (khoảng 0,2 W/m.K), làm chậm quá trình hấp thụ và giải phóng nhiệt. Hơn nữa, các phương pháp gia nhiệt truyền thống cho PCM như dùng nước nóng hoặc khí nóng đòi hỏi nhiều thời gian chuẩn bị.

Để giải quyết các vấn đề trên, đề tài nghiên cứu phương án kết hợp sáp paraffin với khung xốp fumed silica (FS) và than chì trương nở biến tính hạt nano oxit sắt từ (expanded graphite@Fe3O4 - EG@Fe3O4) nhằm tạo thành vật liệu composite chuyển pha ổn định hình dạng (SSPCM) có khả năng chuyển đổi đa phương thức (từ-nhiệt và điện-nhiệt).

Nhiệm vụ nghiên cứu của khóa luận được xác định cụ thể gồm:

  1. Tổng hợp vật liệu hạt nano từ tính gắn trên than chì trương nở (EG@Fe3O4) bằng phương pháp đồng kết tủa.
  2. Tổng hợp vật liệu composite chuyển pha ổn định hình dạng paraffin wax/fumed silica/expanded graphite@Fe3O4 (PW/FS/EG@Fe3O4 SSPCM) bằng phương pháp ngâm tẩm bay hơi dung môi với hàm lượng PW khảo sát trong khoảng từ 50 wt% đến 80 wt%.
  3. Đánh giá toàn diện các tính chất của vật liệu: hình thái học vi mô, cấu trúc tinh thể, độ kết tinh, đặc tính nhiệt, độ tương thích hóa học, độ bền nhiệt, khả năng chống rò rỉ, khả năng chuyển đổi từ-nhiệt, điện-nhiệt và khả năng duy trì nhiệt độ trong ứng dụng liệu pháp nhiệt thực tế.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

  • Đối tượng nghiên cứu: Paraffin wax (PW), fumed silica (FS), expanded graphite (EG), hạt nano oxit sắt từ (Fe3O4) và hệ vật liệu composite PW/FS/EG@Fe3O4 SSPCM.
  • Phạm vi nghiên cứu: Quy trình tổng hợp trong điều kiện phòng thí nghiệm; các phân tích đặc trưng hóa lý; các thử nghiệm chuyển đổi năng lượng từ-nhiệt, điện-nhiệt và thử nghiệm giải phóng nhiệt trên cơ thể tình nguyện viên. Đề tài được hoàn thành trong thời gian từ tháng 11/2023 đến tháng 08/2024 tại Bộ môn Công nghệ Hóa học, Khoa Công nghệ Hóa học và Thực phẩm, Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. Hồ Chí Minh.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khung lý thuyết của đề tài dựa trên cơ chế truyền nhiệt và tích trữ nhiệt ẩn trong vật liệu chuyển pha rắn - lỏng, kết hợp lý thuyết giam giữ mao quản trong cấu trúc vật liệu xốp và các cơ chế chuyển đổi năng lượng vật lý:

  • Lý thuyết ổn định hình dạng (SSPCM): Sử dụng vật liệu xốp chứa các mao quản vi mô và trung bình để cố định paraffin nóng chảy thông qua lực mao dẫn, sức căng bề mặt và tương tác liên kết Van der Waals, ngăn ngừa hiện tượng chảy tràn khi sáp chuyển sang thể lỏng.
  • Cơ chế chuyển đổi điện - nhiệt của Expanded Graphite (EG): Nhờ cấu trúc lớp carbon có độ dẫn điện cao (10–10^5 S/cm) và độ dẫn nhiệt lớn (20–470 W/m.K), khi cấp một hiệu điện thế vượt qua điện áp giới hạn, các electron chuyển động va chạm tạo ra nhiệt Joule, làm nóng khối vật liệu nhanh chóng.
  • Cơ chế chuyển đổi từ - nhiệt của Fe3O4: Các hạt nano Fe3O4 có kích thước dưới 350 nm biểu hiện tính chất siêu thuận từ miền đơn. Khi đặt trong từ trường xoay chiều, năng lượng từ trường chuyển thành nhiệt năng thông qua cơ chế hồi phục Néel (sự quay của moment từ bên trong mạng tinh thể) và cơ chế hồi phục Brown (chuyển động quay ma sát của toàn bộ hạt nano trong môi trường).

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm bao gồm:

  • Tổng hợp hóa học: Phương pháp đồng kết tủa muối Fe3+ và Fe2+ (tỷ lệ mol 1:1) trong môi trường kiềm NH3 (pH ~11) ở 80 °C để cố định Fe3O4 lên chất nền EG; phương pháp ngâm tẩm bay hơi dung môi sử dụng hexane ở 70 °C để phối trộn đồng đều PW vào hỗn hợp bột FS và EG@Fe3O4.
  • Phương pháp tạo hình: Ép mẫu thành viên tròn bằng khuôn ép (đường kính 20–30 mm) dưới áp suất ép 20 MPa bằng máy ép thủy lực.
  • Phương pháp kiểm tra rò rỉ và độ bền chu kỳ nhiệt: Khảo sát rò rỉ trên giấy lọc ở nhiệt độ 70 °C trong 30 phút; kiểm tra độ bền nhiệt qua 500 chu kỳ nóng chảy/kết tinh liên tục giữa bể điều nhiệt 70 °C và bể nước đá ~10 °C.
  • Phương pháp kiểm tra chuyển đổi năng lượng: Sử dụng bộ nguồn tổ ong (360 W) tạo từ trường xoay chiều để đo chuyển đổi từ-nhiệt; cấp nguồn điện một chiều (10 V) để khảo sát chuyển đổi điện-nhiệt; đo phân bố nhiệt độ bề mặt bằng camera nhiệt hồng ngoại.

Phương pháp phân tích công cụ:

  • Kính hiển vi điện tử quét (SEM) phân tích hình thái vi mô và bề mặt.
  • Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) xác định nhóm chức và tương tác hóa học.
  • Nhiễu xạ tia X (XRD) đánh giá cấu trúc tinh thể của các hợp phần.
  • Nhiệt lượng quét vi sai (DSC) đo nhiệt độ chuyển pha, nhiệt ẩn nóng chảy/kết tinh và độ kết tinh.
  • Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) đánh giá độ ổn định nhiệt và ngưỡng phân hủy.

Nguồn dữ liệu: Toàn bộ số liệu được thu thập trực tiếp từ các phép đo thực nghiệm trên hệ thống thiết bị chuẩn tại phòng thí nghiệm chuyên ngành của HCMUTE.

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan

Chương này tổng hợp cơ sở lý luận về liệu pháp nhiệt, vật liệu chuyển pha và các vật liệu nano hỗ trợ, đồng thời tổng thuật tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước:

  • Tình hình nghiên cứu trong nước: Các nghiên cứu trước đây tại Việt Nam của nhóm tác giả Nguyễn Tiến Giang tập trung vào vật liệu chuyển pha ứng dụng trong cách nhiệt công trình xây dựng (như hệ n-octadecane/fumed silica với 70 wt% n-octadecane đạt nhiệt ẩn 155,8 J/g; hệ 1-octadecanol/fumed silica chứa 75 wt% nạp đạt nhiệt ẩn 160,3 J/g; hệ glutaric acid/expanded graphite đạt nhiệt ẩn 167 J/g; hệ polyethylene glycol/SiO2/expanded graphite biến tính đạt độ dẫn nhiệt 2,865 W/m.K). Chưa có công trình trong nước nào công bố về ứng dụng PCM trong liệu pháp nhiệt.
  • Tình hình nghiên cứu ngoài nước: Các công bố quốc tế đã phát triển các hệ vật liệu ứng dụng trong liệu pháp nhiệt như khẩu trang PEG/CNT/PVDF duy trì 43,5 °C trong 33 phút chữa viêm mũi dị ứng (Xiao Chen, 2020); composite chuyển pha dẫn điện linh hoạt SEBS/EG/paraffin/dầu silicone duy trì trên 40 °C trong 30 phút (Xuemin Lin, 2022); màng sợi nano Kevlar AKD/DE/AgNWs chuyển đổi quang-nhiệt (Jie Lv, 2023); màng nhiệt dẻo paraffin/SEBS/graphene tự phục hồi duy trì 40–50 °C hơn 25 phút (Xin Li, 2024).
  • Phân loại vật liệu chuyển pha: Tác giả so sánh chi tiết tính chất của ba nhóm PCM chính:
Loại PCM Thành phần điển hình Nhiệt độ nóng chảy (°C) Độ dẫn nhiệt (W/m.K) Nhiệt ẩn (J/g) Mật độ (kg/m³)
PCM vô cơ Muối hydrat, nitrat, clorua, kim loại 10 – 900 0,3 – 1,0 90 – 300 700 – 1600
PCM hữu cơ Paraffin, este, axit béo -50 – 200 0,1 – 0,3 80 – 400 600 – 1500
Eutectic PCM Hỗn hợp muối hoặc hữu cơ 10 – 600 0,3 – 0,7 120 – 375 600 – 1450
  • Vật liệu thành phần: Paraffin wax (PW) thuộc họ ankan mạch thẳng C20–C40, dải nóng chảy 30–90 °C, nhiệt dung riêng 2,1–2,4 kJ/kg.K, enthalpy 180–230 kJ/kg, độ co giãn thể tích 10–20%. Fumed silica (FS) có độ xốp ~90%, cấu trúc hạt nano tạo mạng lưới không gian 3D với lỗ xốp ~100 nm, diện tích bề mặt lớn, độ dẫn nhiệt thấp (<0,05 W/m.K). Than chì trương nở (EG) có khoảng cách giữa các lớp lớn, diện tích tiếp xúc cao, dẫn nhiệt (20–470 W/m.K) và dẫn điện (10–10^5 S/cm). Hạt nano oxit sắt từ (Fe3O4) mang đặc tính siêu thuận từ hỗ trợ chuyển đổi từ-nhiệt.

Chương 2: Thực nghiệm và phương pháp nghiên cứu

Chương 2 mô tả chi tiết danh mục hóa chất, thiết bị, quy trình chế tạo mẫu và phương pháp kiểm tra:

  • Hóa chất sử dụng: Expanded graphite (EG, Hàn Quốc); paraffin wax (PW, Trung Quốc); fumed silica (FS, Trung Quốc); FeCl3, FeCl2.4H2O, dung dịch NH3 25–28%, ethanol 99,7%, hexane 95% (Trung Quốc).
  • Quy trình tổng hợp EG@Fe3O4: Hòa tan muối sắt FeCl2.4H2O và FeCl3 trong hỗn hợp nước cất (35 mL) và ethanol (10 mL), đánh siêu âm 30 phút bằng bể siêu âm ELMA S300H tạo dung dịch vàng nâu. Bổ sung 0,1 g EG và dùng đũa thủy tinh khuấy trong 10 phút. Đặt bình cầu vào bể điều nhiệt MEMMERT WNB 29 ở 80 °C, nhỏ từ từ 20 mL dung dịch NH3 đạt pH ~11. Tiến hành lọc chân không rửa bằng nước cất và ethanol đến trung tính, sấy ở 120 °C trong 12 giờ để thu được bột EG@Fe3O4 (tỷ lệ khối lượng EG:Fe3O4 là 1:1). Quá trình tổng hợp sử dụng đũa thủy tinh để khuấy nhằm hạn chế làm đứt gãy hoặc phá vỡ cấu trúc xốp dạng sâu của EG (thay vì dùng cá từ hoặc cánh khuấy cơ học).
  • Quy trình tổng hợp vật liệu composite PW/FS/EG@Fe3O4 SSPCM: Tỷ lệ khối lượng giữa FS và EG@Fe3O4 được cố định ở mức 65:35. Hòa tan PW vào 50 mL hexane, cho lần lượt FS và EG@Fe3O4 vào khuấy bằng đũa thủy tinh trong 1 giờ. Gia nhiệt cách ly ở 70 °C để hexane bay hơi, sấy khô hoàn toàn ở 70 °C trong 12 giờ. Tác giả khảo sát 4 mẫu với hàm lượng thành phần như sau:
Tên mẫu composite SSPCM Hàm lượng PW (wt%) Hàm lượng FS (wt%) Hàm lượng EG@Fe3O4 (wt%)
50 wt% PW/FS/EG@Fe3O4 50 32,5 17,5
60 wt% PW/FS/EG@Fe3O4 60 26,0 14,0
70 wt% PW/FS/EG@Fe3O4 70 19,5 10,5
80 wt% PW/FS/EG@Fe3O4 80 13,0 7,0
  • Quy trình đánh giá: Kiểm tra chống rò rỉ trên giấy lọc ở 70 °C trong 30 phút đối với viên nén đường kính 30 mm; thử nghiệm độ bền 500 chu kỳ nhiệt (1 phút ngâm tại 70 °C, 1 phút ngâm tại ~10 °C); đánh giá chuyển đổi từ-nhiệt đối với viên mẫu 1,2 g (đường kính 2 cm, dày 0,4 cm, áp suất ép 20 MPa) đặt trong cuộn cảm từ trường xoay chiều 360 W; đánh giá chuyển đổi điện-nhiệt với viên mẫu 1,0 g ở điện áp 10 V; thử nghiệm chế tạo miếng dán nhiệt khối lượng 30 g dán trên da tình nguyện viên ghi nhận qua camera nhiệt hồng ngoại.

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Chương 3 trình bày các kết quả thực nghiệm đạt được:

  • Hình thái học vi mô (SEM): Ảnh SEM cho thấy cấu trúc tổ ong phân lớp xốp của EG, các hạt nano Fe3O4 phân bố đồng đều bám trên bề mặt và chui sâu vào giữa các khe lớp than chì. Hạt fumed silica liên kết chuỗi tạo mạng lưới nano 3D bao bọc và giữ chặt các phân tử paraffin wax bên trong các lỗ rỗng mao quản.
  • Khả năng chống rò rỉ: Mẫu PW nguyên chất bị nóng chảy hoàn toàn và loang rộng trên giấy lọc ở 70 °C sau 30 phút. Các mẫu composite 50, 60 và 70 wt% PW giữ nguyên vẹn hình dáng ban đầu, giấy lọc hoàn toàn sạch không để lại vết dầu loang nhờ sức căng bề mặt và lực mao dẫn của FS. Khi hàm lượng PW tăng lên 80 wt%, giấy lọc xuất hiện vệt rò rỉ do lượng sáp vượt quá dung tích giam giữ của mạng xốp. Do đó, hàm lượng nạp 70 wt% PW được xác định là tỷ lệ tối ưu.
  • Đặc tính tương thích hóa học và cấu trúc (FTIR, XRD): Phổ FTIR của composite xuất hiện đầy đủ các pic dao động đặc trưng của PW (dao động biến dạng và kéo dãn của nhóm C-H ở liên kết chuỗi ankan), pic Si-O-Si của FS, pic Fe-O của Fe3O4 và pic carbon của EG. Không phát hiện pic dao động mới, chứng tỏ giữa sáp và các thành phần chất mang chỉ tồn tại tương tác vật lý đơn thuần. Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) khẳng định pha tinh thể của PW và các đỉnh nhiễu xạ của Fe3O4, EG không bị thay đổi sau quá trình phối trộn.
  • Đặc tính nhiệt (DSC): Phân tích DSC cho thấy mẫu 70 wt% PW/FS/EG@Fe3O4 SSPCM có nhiệt độ nóng chảy chuyển pha đạt 58,6 °C, nhiệt ẩn nóng chảy tích trữ đạt mức 125,8 J/g và độ kết tinh của sáp đạt 97,1%. Sự giam giữ mao quản trong FS làm giảm nhẹ nhiệt độ nóng chảy so với PW nguyên chất nhưng vẫn duy trì dung lượng tích nhiệt cao.
  • Độ bền chu kỳ nhiệt và độ ổn định nhiệt (DSC 500 chu kỳ, TGA): Sau 500 chu kỳ nóng chảy/kết tinh luân phiên, đường cong nhiệt DSC của mẫu 70 wt% SSPCM hầu như trùng khít với mẫu ban đầu, các giá trị nhiệt độ chuyển pha và nhiệt ẩn biến thiên không đáng kể, chứng minh độ tin cậy nhiệt cao. Giản đồ TGA cho thấy vật liệu duy trì độ ổn định nhiệt tốt dưới 200 °C, vượt xa nhiệt độ làm việc tối đa của ứng dụng liệu pháp nhiệt.
  • Hiệu năng chuyển đổi từ - nhiệt: Dưới tác dụng của từ trường xoay chiều (nguồn 360 W), hạt Fe3O4 siêu thuận từ hấp thụ năng lượng và sinh nhiệt nhanh chóng. Khối mẫu 1,2 g 70 wt% SSPCM đạt đến nhiệt độ chuyển pha 58,6 °C chỉ trong vòng 264 giây.
  • Hiệu năng chuyển đổi điện - nhiệt: Nhờ mạng dẫn điện của EG, khi đặt mẫu 1,0 g 70 wt% SSPCM dưới điện áp 10 V, nhiệt Joule sinh ra làm mẫu đạt đến nhiệt độ chuyển pha 58,6 °C sau 313 giây.
  • Ứng dụng trong liệu pháp nhiệt: Miếng dán nhiệt chế tạo từ mẫu composite 70 wt% SSPCM khối lượng 30 g sau khi làm nóng đã giải phóng nhiệt ổn định vào cơ thể tình nguyện viên, duy trì nhiệt độ trong khoảng 40–50 °C trong thời gian hơn 18 phút. Ảnh chụp camera hồng ngoại ghi nhận nhiệt lượng lan tỏa đồng đều trên vùng tiếp xúc da, đáp ứng tiêu chuẩn thời gian và nhiệt độ trong y học nhiệt trị (15–60 phút ở 40–50 °C).

Kết quả và đóng góp

Các kết quả định lượng cụ thể thu được trong nghiên cứu bao gồm:

  • Tỷ lệ nạp sáp paraffin tối ưu không xảy ra rò rỉ là 70 wt% PW trên hệ chất mang FS : EG@Fe3O4 (tỷ lệ 65:35).
  • Dung lượng lưu trữ nhiệt ẩn của vật liệu 70 wt% PW SSPCM đạt 125,8 J/g, với độ kết tinh cao 97,1% và nhiệt độ chuyển pha 58,6 °C.
  • Độ bền cấu trúc và tính chất nhiệt duy trì ổn định sau 500 chu kỳ nóng chảy/kết tinh liên tục.
  • Khả năng chuyển đổi từ-nhiệt: Mẫu 1,2 g đạt nhiệt độ chuyển pha 58,6 °C trong 264 giây khi đặt trong từ trường xoay chiều.
  • Khả năng chuyển đổi điện-nhiệt: Mẫu 1,0 g đạt nhiệt độ chuyển pha 58,6 °C trong 313 giây dưới điện áp 10 V.
  • Ứng dụng thực tế: Miếng dán nhiệt 30 g duy trì nhiệt độ điều trị hiệu quả trong khoảng 40–50 °C trên cơ thể tình nguyện viên trong hơn 18 phút.

Đóng góp của tác giả so với các nghiên cứu trước:

  • Khắc phục đồng thời hiện tượng rò rỉ sáp thể lỏng và nhược điểm dẫn nhiệt kém của sáp paraffin nguyên bản mà không cần sử dụng các biện pháp đóng gói vỏ bọc phức tạp.
  • Tích hợp thành công hai phương thức gia nhiệt nhanh (điện-nhiệt và từ-nhiệt) vào cùng một hệ composite chuyển pha, khắc phục nhược điểm tốn thời gian gia nhiệt của các phương pháp truyền thống (ngâm nước nóng hoặc thổi khí nóng).
  • Sử dụng các nguyên liệu chi phí thấp, quy trình tổng hợp đơn giản (đồng kết tủa và ngâm tẩm bay hơi dung môi), dễ tiếp cận và có tiềm năng ứng dụng thực tế cao trong lĩnh vực thiết bị y tế chăm sóc sức khỏe.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Hạn chế của đề tài:

  • Quy trình tổng hợp Fe3O4 trên chất nền EG bắt buộc phải khuấy thủ công bằng đũa thủy tinh để tránh phá vỡ cấu trúc xốp sâu của than chì trương nở, gây khó khăn cho việc kiểm soát độ đồng đều và mở rộng quy mô sản xuất tự động.
  • Các thử nghiệm chuyển đổi từ-nhiệt và điện-nhiệt mới chỉ thực hiện trên khối lượng mẫu thí nghiệm nhỏ (1,0–1,2 g đối với viên nén; 30 g đối với miếng dán).
  • Thử nghiệm liệu pháp nhiệt mới dừng lại ở việc đo đạc thời gian hạ nhiệt trên bề mặt da của tình nguyện viên, chưa đánh giá lâm sàng tác động điều trị thực tế trên bệnh nhân mắc các bệnh lý cụ thể về cơ xương khớp hay tuần hoàn máu.

Hướng nghiên cứu tiếp theo:

  • Tối ưu hóa kỹ thuật khuấy trộn cơ học không phá hủy cấu trúc xốp để mở rộng quy mô tổng hợp vật liệu.
  • Thiết kế và chế tạo các dạng bao gói linh hoạt, mềm dẻo hơn nhằm tăng diện tích tiếp xúc sinh học tại các vùng khớp chuyển động trên cơ thể người.
  • Nghiên cứu tích hợp các nguồn phát từ trường mini hoặc pin di động điện áp thấp vào cấu trúc miếng dán phục vụ điều trị lưu động.

Giá trị tham khảo

Khóa luận là tài liệu tham khảo hữu ích cho:

  • Sinh viên, học viên cao học và cán bộ nghiên cứu thuộc các ngành: Công nghệ Kỹ thuật Hóa học, Kỹ thuật Vật liệu, Khoa học Vật liệu, Kỹ thuật Y sinh và Kỹ thuật Nhiệt.
  • Các nhóm nghiên cứu phát triển vật liệu composite chuyển pha ổn định hình dạng (SSPCM) tích trữ nhiệt ẩn và vật liệu nano từ tính/dẫn điện.
  • Các kỹ sư phát triển sản phẩm trị liệu nhiệt, thiết bị phục hồi chức năng trong y học thể thao và chăm sóc sức khỏe cá nhân.

Các nội dung có giá trị tham khảo chuyên môn cao:

  • Quy trình thực nghiệm chi tiết ở Chương 2: Phương pháp đồng kết tủa gắn Fe3O4 lên than chì trương nở bảo toàn độ xốp và phương pháp ngâm tẩm bay hơi dung môi hexane.
  • Bố trí thực nghiệm đánh giá khả năng chống rò rỉ định lượng và phương pháp kiểm tra độ bền nhiệt qua 500 chu kỳ lặp lại nóng chảy/kết tinh.
  • Phương pháp phân tích và xử lý dữ liệu DSC, XRD, FTIR, TGA và cơ chế chuyển đổi năng lượng từ-nhiệt, điện-nhiệt.

Câu hỏi thường gặp

1. Tại sao trong quá trình tổng hợp Fe3O4 trên nền than chì trương nở (EG) tác giả bắt buộc phải khuấy bằng đũa thủy tinh thay vì dùng máy khuấy đũa hay con cá từ?
Trả lời: Việc dùng đũa thủy tinh khuấy nhẹ bằng tay nhằm hạn chế tối đa việc phá vỡ cấu trúc xốp dạng sâu mong manh của expanded graphite. Sử dụng con cá từ xoay hoặc máy khuấy đũa tốc độ cao sẽ tạo ra lực ma sát và ứng suất cắt lớn làm gãy vụn các mạng xốp liên lớp của EG, làm suy giảm dung lượng chứa sáp và giảm độ dẫn điện, dẫn nhiệt của vật liệu.

2. Hàm lượng sáp paraffin (PW) tối đa có thể nạp vào khung chất mang FS/EG@Fe3O4 mà không bị rò rỉ là bao nhiêu?
Trả lời: Hàm lượng nạp tối đa là 70 wt% PW (ứng với 19,5 wt% FS và 10,5 wt% EG@Fe3O4). Ở tỷ lệ này, lực mao dẫn và sức căng bề mặt của cấu trúc xốp FS giữ chặt hoàn toàn sáp ở thể lỏng ở 70 °C trong 30 phút mà không để lại vết dầu trên giấy lọc. Khi tăng tỷ lệ PW lên 80 wt%, hiện tượng rò rỉ bắt đầu xuất hiện.

3. Khối lượng và thời gian gia nhiệt của vật liệu composite 70 wt% PW SSPCM khi kích hoạt bằng từ trường xoay chiều và nguồn điện là bao nhiêu?
Trả lời: Khi đặt trong từ trường xoay chiều (nguồn công suất 360 W), mẫu viên nén khối lượng 1,2 g đạt đến nhiệt độ chuyển pha 58,6 °C trong 264 giây nhờ hiệu ứng siêu thuận từ của Fe3O4. Khi cấp điện thế 10 V, mẫu khối lượng 1,0 g đạt nhiệt độ chuyển pha 58,6 °C trong 313 giây nhờ hiệu ứng nhiệt Joule qua mạng dẫn điện của EG.

4. Miếng dán nhiệt chế tạo từ vật liệu thử nghiệm duy trì vùng nhiệt độ điều trị trên cơ thể tình nguyện viên trong bao lâu?
Trả lời: Miếng dán nhiệt có khối lượng 30 g chế tạo từ composite 70 wt% PW/FS/EG@Fe3O4 SSPCM sau khi làm nóng có khả năng duy trì nhiệt độ trên bề mặt da tình nguyện viên trong dải nhiệt độ điều trị tối ưu của liệu pháp nhiệt (từ 40 °C đến 50 °C) trong thời gian hơn 18 phút.

5. Vật liệu composite có giữ được độ bền nhiệt sau 500 chu kỳ hoạt động liên tục không?
Trả lời: Có. Sau 500 chu kỳ nóng chảy và kết tinh liên tục giữa bể điều nhiệt 70 °C và bể nước đá ~10 °C, đường cong DSC của mẫu 70 wt% PW SSPCM gần như không đổi so với ban đầu, nhiệt độ chuyển pha và enthalpy tích trữ nhiệt duy trì ổn định, chứng minh vật liệu có độ tin cậy nhiệt cao và tuổi thọ sử dụng lâu dài.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Nguyễn Lam Trường đã tổng hợp thành công vật liệu composite chuyển pha ổn định hình dạng paraffin wax/fumed silica/expanded graphite@Fe3O4 bằng phương pháp ngâm tẩm bay hơi dung môi. Với tỷ lệ tối ưu 70 wt% paraffin wax, vật liệu đạt nhiệt ẩn nóng chảy 125,8 J/g, độ kết tinh 97,1%, nhiệt độ chuyển pha 58,6 °C, hoàn toàn không bị rò rỉ và duy trì độ bền nhiệt sau 500 chu kỳ thử nghiệm. Nhờ sự kết hợp của hạt nano Fe3O4 siêu thuận từ và mạng dẫn điện expanded graphite, vật liệu sở hữu khả năng gia nhiệt linh hoạt qua hai cơ chế từ-nhiệt (đạt 58,6 °C sau 264 giây) và điện-nhiệt (đạt 58,6 °C sau 313 giây ở 10 V). Miếng dán nhiệt 30 g chế tạo từ vật liệu đã chứng minh hiệu quả duy trì dải nhiệt độ 40–50 °C trên cơ thể tình nguyện viên trong hơn 18 phút, khẳng định tiềm năng ứng dụng thực tế trong lĩnh vực liệu pháp nhiệt y học.