Tổng quan nghiên cứu

Thị trường dược phẩm Việt Nam ghi nhận tốc độ tăng trưởng ấn tượng từ 17% đến 19% mỗi năm, đạt quy mô 2 tỷ USD vào năm 2011. Trên phạm vi toàn cầu, sản lượng tiêu thụ các loại thuốc giảm đau hạ sốt đạt mức khổng lồ, điển hình như tại Đức lượng tiêu thụ ibuprofen đạt 344,89 tấn và diclofenac đạt 85 tấn trong năm 2001, trong khi tại Anh sản lượng ibuprofen đạt 162,3 tấn vào năm 2000. Cùng với sự gia tăng tiêu thụ, dư lượng dược phẩm thải bỏ qua đường bài tiết của con người và nước thải y tế chưa qua xử lý triệt để đang trở thành mối đe dọa sinh thái nghiêm trọng. Điển hình tại Ấn Độ, việc tích tụ diclofenac trong chuỗi thức ăn đã khiến 95% số lượng kền kền suy giảm nghiêm trọng do hội chứng suy thận cấp tính.

Đề tài tập trung giải quyết vấn đề ô nhiễm các hoạt chất thuốc kháng viêm không steroid (NSAID) và thuốc điều hòa lipid trong môi trường nước đô thị. Mục tiêu cụ thể là xây dựng quy trình chiết tách pha rắn (SPE) kết hợp hệ thống điện di mao quản xách tay sử dụng đầu dò đo độ dẫn không tiếp xúc (CE-C4D) nhằm định lượng đồng thời 4 hoạt chất: ibuprofen, diclofenac, naproxen và bezafibrate. Nghiên cứu được triển khai thực nghiệm trên các nguồn nước thải thực tế tại Hà Nội trong giai đoạn 2014-2015, trực thuộc đề tài NAFOSTED mã số 104.70. Kết quả nghiên cứu mang ý nghĩa khoa học và thực tiễn sâu sắc khi cung cấp giải pháp phân tích tại hiện trường với thiết bị nhỏ gọn 9 kg, giúp cắt giảm hơn 60% chi phí vận hành so với sắc ký lỏng hiệu năng cao mà vẫn bảo đảm giới hạn phát hiện ở cấp độ microgam trên lít.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu được xây dựng dựa trên 2 nền tảng lý thuyết cốt lõi trong hóa học phân tích hiện đại:

  1. Lý thuyết điện di mao quản vùng (CZE): Dựa trên nguyên lý các ion phân tích mang điện tích di chuyển với vận tốc vi tỷ lệ thuận với điện trường E và độ linh động điện di qua công thức vi = µi * E. Dưới tác dụng của điện thế cao từ -10 kV đến -20 kV, bề mặt mao quản silica nung chảy hình thành lớp điện kép silanol (Si-OH/Si-O-) khi pH môi trường lớn hơn 3, sinh ra dòng điện thẩm thấu (EOF) đẩy khối dung dịch di chuyển.
  2. Lý thuyết chiết pha rắn pha đảo (Reversed-Phase SPE): Quá trình lưu giữ chất phân tích không phân cực từ pha động phân cực lên bề mặt pha tĩnh alkyl C18 thông qua tương tác kỵ nước Van der Waals.

Nghiên cứu ứng dụng 4 khái niệm kỹ thuật chuyên sâu:

  • Dòng điện thẩm thấu (EOF): Động lực chuyển khối chất lỏng trong mao quản silica.
  • Đầu dò độ dẫn không tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện (C4D): Cơ chế ghi nhận sự biến thiên độ dẫn điện của vùng chất phân tích khi đi qua khe điện cực hình ống mà không tiếp xúc trực tiếp với dịch điện di.
  • Phức chất bao nhận (2-Hydroxypropyl)-β-cyclodextrin (HP-β-CD): Chất phụ trợ tạo liên kết chọn lọc không gian nhằm phân tách các chất có độ linh động tương đương.
  • Thông số đo lường giới hạn phát hiện (LOD với tỷ số tín hiệu trên nhiễu S/N = 3) và giới hạn định lượng (LOQ với S/N = 10).

Phương pháp nghiên cứu

Nguồn dữ liệu thực nghiệm được thu thập từ 10 điểm xả thải đại diện tại các bệnh viện lớn và trạm xử lý nước thải đô thị trên địa bàn Hà Nội. Cỡ mẫu nghiên cứu gồm 10 mẫu nước thải thực tế (ký hiệu SN3, SS1, TL1, TL2, TL3, TL4, YHN, KN1, TT1, NCT2) kết hợp hàng trăm lượt phân tích lặp trên nền mẫu chuẩn. Phương pháp chọn mẫu là lấy mẫu đơn ngẫu nhiên có chủ đích tại các vị trí đầu ra của hệ thống thu gom nước thải y tế và sinh hoạt.

Quy trình phân tích trải qua 2 giai đoạn chính:

  • Làm giàu mẫu: Nước thải được lọc qua màng 0,45 µm, chỉnh pH về 3,0-3,5 bằng axit HCl để chuyển các hoạt chất về dạng phân tử trung hòa. Mẫu được nạp qua cột chiết pha đảo Merck LiChrolut RP-18 (500 mg/3 mL) với tốc độ 1-2 mL/phút, rửa giải bằng 6 mL hỗn hợp dung môi acetonitrile và đệm Tris (tỷ lệ 60:40 thể tích).
  • Điện di phân tích: Dịch chiết được bơm tự động vào hệ CE-C4D sử dụng mao quản silica nung chảy đường kính trong 50 µm, hệ đệm Tris 9 mM / Axit lactic ở pH 8,0 bổ sung chất phụ trợ HP-β-CD.

Lý do lựa chọn phương pháp CE-C4D kết hợp SPE là khả năng định lượng nhạy bén, tiêu hao lượng hóa chất cực nhỏ (dưới 10 mL dung môi cho mỗi quy trình), không cần sử dụng khí nén cồng kềnh như GC-MS và có thể vận hành ổn định trên thiết bị xách tay tại hiện trường. Toàn bộ quy trình thực nghiệm được thẩm định đối chứng song song trên hệ thiết bị tiêu chuẩn HPLC-DAD Shimadzu trong suốt thời gian 12 tháng thực hiện luận văn.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

  • Tối ưu hóa hiệu suất chiết pha rắn: Cột chiết Merck LiChrolut RP-18 (500 mg/3 mL) đạt hiệu suất thu hồi vượt trội trên 92% cho cả 4 hoạt chất, cao hơn từ 4% đến 6% so với các cột Discovery DSC-18 và Strata C18-E. Tỷ lệ dung môi rửa giải acetonitrile/đệm 60:40 với thể tích 6 mL cho hiệu suất giải hấp đạt cực đại từ 90,5% đến 96,8%.
  • Tách phân giải hoàn toàn các cấu tử: Khi bổ sung chất phụ trợ HP-β-CD ở nồng độ tối ưu 0,75-1,0 mM vào hệ đệm Tris 9 mM / Axit lactic pH 8,0 dưới điện thế -15 kV, độ phân giải R giữa cặp chất khó tách naproxen và diclofenac tăng vọt từ 0,8 lên trên 1,65, giúp 4 pic phân tách sắc nét trong thời gian dưới 12 phút.
  • Thẩm định phương pháp phân tích: Đường chuẩn của cả 4 chất đạt độ tuyến tính tuyệt hảo với hệ số tương quan R² dao động từ 0,9988 đến 0,9999. Độ lệch chuẩn tương đối (%RSD) của diện tích pic và thời gian phân tích đều dưới 4,5%, độ thu hồi trên các nền mẫu thêm chuẩn đạt từ 82,5% đến 98,6%. Giới hạn phát hiện LOD trên hệ CE-C4D đạt 0,08 mg/L đối với ibuprofen và 0,02 mg/L đối với bezafibrate.
  • Khảo sát nồng độ thực tế trong nước thải: Nồng độ phát hiện trong 10 mẫu nước thải tại Hà Nội dao động từ 0,15 µg/L đến 12,4 µg/L. Trong đó, ibuprofen xuất hiện với tần suất 90% các điểm đo với nồng độ cao nhất đạt 12,4 µg/L tại nguồn thải bệnh viện, diclofenac đạt nồng độ cao nhất 4,8 µg/L.

Thảo luận kết quả

Các hoạt chất nghiên cứu có giá trị pKa mang tính axit yếu: bezafibrate (pKa 3,60), diclofenac (pKa 4,18), ibuprofen (pKa 4,41) và naproxen (pKa 4,80). Khi môi trường nước được axit hóa về pH 3,0-3,5, toàn bộ các nhóm cacboxyl bị ức chế phân ly thành dạng phân tử trung hòa, tối đa hóa lực hút kỵ nước trên khung alkyl C18. Ngược lại, trong ống mao quản ở pH đệm 8,0, các chất tồn tại dưới dạng anion và di chuyển ngược chiều dòng EOF. Vì naproxen và diclofenac có cấu trúc không gian và khối lượng phân tử gần tương đồng (230,26 g/mol và 296,15 g/mol), việc bổ sung HP-β-CD đã tạo ra phức bao chọn lọc với cấu trúc naphtyl của naproxen, làm giảm vận tốc di chuyển và tạo ra sự phân tách hoàn toàn.

Dữ liệu nghiên cứu được trực quan hóa thông qua các điện di đồ phân tích mẫu thật đối chiếu trực tiếp với sắc ký đồ HPLC-DAD. Sự tương quan nồng độ giữa hai phương pháp biểu diễn qua đồ thị hồi quy tuyến tính đạt hệ số R² = 0,9989 với độ sai lệch tương đối chỉ dao động trong khoảng 3,2% đến 7,8%. Điều này khẳng định độ chính xác của hệ CE-C4D tự phát triển hoàn toàn tương đương với các thiết bị phân tích tiêu chuẩn quốc tế nhưng tiêu tốn lượng dung môi ít hơn 85%.

Đề xuất và khuyến nghị

  1. Triển khai hệ thống quan trắc cơ động: Sở Tài nguyên và Môi trường cùng Ban quản lý các khu y tế cần ứng dụng hệ thiết bị CE-C4D xách tay tại 100% các bệnh viện tuyến trung ương nhằm giám sát định kỳ dư lượng thuốc giảm đau, hướng tới mục tiêu kiểm soát nồng độ xả thải dưới 0,1 µg/L trong lộ trình từ năm 2026 đến năm 2027.
  2. Nâng cấp công nghệ xử lý nước thải y tế: Các đơn vị vận hành trạm xử lý nước thải cần bổ sung công đoạn oxy hóa nâng cao (AOPs) kết hợp màng lọc sinh học MBR trong vòng 18 tháng tới, nhằm tăng hiệu suất phân hủy các hợp chất vòng thơm bền vững như diclofenac và ibuprofen lên trên 95%.
  3. Ban hành tiêu chuẩn xả thải chuyên biệt: Bộ Tài nguyên và Môi trường phối hợp cùng Bộ Y tế xây dựng khung quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về giới hạn tối đa cho phép của dư lượng dược phẩm nhóm NSAID trong nước thải y tế với ngưỡng trần 0,5 µg/L, hoàn thành ban hành trong giai đoạn 2027-2028.
  4. Thương mại hóa thiết bị phân tích nội địa: Trung tâm CETASD phối hợp với các doanh nghiệp thiết bị khoa học xúc tiến chuyển giao công nghệ sản xuất hệ điện di xách tay 2 kênh tự động trong vòng 24 tháng, giúp giảm 50% chi phí mua sắm máy móc cho các phòng thí nghiệm địa phương.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

  • Kỹ sư phân tích môi trường và kiểm nghiệm viên: Áp dụng trực tiếp quy trình chiết SPE và bộ thông số vận hành CE-C4D để phân tích định lượng vi chất ô nhiễm hữu cơ với chi phí tối ưu.
  • Giảng viên và học viên cao học ngành Hóa phân tích: Sử dụng làm tài liệu giảng dạy chuyên sâu về kỹ thuật điện di mao quản, cơ chế tách chiết bằng chất bao cyclodextrin và nguyên lý đầu dò C4D.
  • Cán bộ quản lý môi trường y tế và đô thị: Tham khảo nguồn số liệu khảo sát thực tế tại Hà Nội để xây dựng phương án kiểm soát ô nhiễm dược phẩm tại các nguồn tiếp nhận nước mặt.
  • Kỹ sư phát triển thiết bị đo lường sinh hóa: Khai thác bản vẽ cơ khí, hệ dẫn lỏng tự động và mạch điều khiển Arduino của hệ máy xách tay 9 kg để nghiên cứu phát triển các dòng máy phân tích hiện trường.

Câu hỏi thường gặp

  • Tại sao cần axit hóa mẫu nước về pH 3,0-3,5 trước khi nạp vào cột C18? Các hoạt chất nghiên cứu có giá trị pKa từ 3,60 đến 4,80. Việc hạ pH xuống 3,0-3,5 giúp chuyển hóa hoàn toàn các phân tử thuốc từ dạng anion tích điện âm sang dạng phân tử trung hòa, tối đa hóa khả năng lưu giữ trên pha tĩnh kỵ nước C18 với độ thu hồi đạt trên 92%.

  • Chất bổ trợ HP-β-CD đóng vai trò gì trong quá trình điện di? HP-β-CD đóng vai trò là chất tạo phức bao chọn lọc không gian. Do naproxen và diclofenac có độ linh động điện di xấp xỉ nhau, khoang kỵ nước của HP-β-CD sẽ tạo phức bao bền vững hơn với naproxen, làm thay đổi vận tốc di chuyển và nâng độ phân giải R từ 0,8 lên 1,65.

  • Thiết bị CE-C4D xách tay có ưu thế gì so với hệ thống HPLC truyền thống? Thiết bị CE-C4D được tích hợp nhỏ gọn trong vali kích thước 45 x 33 x 15 cm, khối lượng chỉ 9 kg, vận hành tự động qua vi mạch Arduino. Phương pháp này giảm 85% lượng dung môi hữu cơ tiêu thụ và tiết kiệm hơn 60% chi phí đầu tư so với HPLC.

  • Giới hạn phát hiện LOD và độ đúng của quy trình phân tích đạt mức nào? Phương pháp đạt giới hạn phát hiện LOD từ 0,02 mg/L đến 0,08 mg/L trên hệ CE-C4D và có thể hạ xuống dưới 0,05 µg/L sau khi làm giàu qua cột SPE. Độ thu hồi của toàn bộ quy trình trên các nền mẫu thực tế đạt giá trị cao từ 82,5% đến 98,6%.

  • Phương pháp có thể áp dụng phân tích đồng thời các nhóm dược phẩm khác không? Hệ thống hoàn toàn có thể mở rộng để phân tích đồng thời các nhóm thuốc kháng sinh, thuốc hạ áp hay kích thích tố sinh học bằng cách điều chỉnh thành phần đệm pH và lựa chọn chất tạo phức bao phù hợp trong pha động điện di.

Kết luận

  • Tối ưu hóa thành công quy trình chiết pha rắn SPE trên cột Merck LiChrolut RP-18 với hiệu suất thu hồi đạt trên 92% cho cả 4 hoạt chất dược phẩm.
  • Phát triển hoàn chỉnh quy trình điện di mao quản CE-C4D tự động phân tích đồng thời ibuprofen, diclofenac, naproxen và bezafibrate trong thời gian dưới 12 phút.
  • Thẩm định độ tin cậy vượt trội với hệ số tương quan tuyến tính R² > 0,9988, độ lệch chuẩn %RSD < 4,5% và độ tương thích với HPLC đạt trên 95%.
  • Công bố bộ dữ liệu thực trạng ô nhiễm 10 nguồn nước thải tại Hà Nội với nồng độ phát hiện từ 0,15 µg/L đến 12,4 µg/L.
  • Khẳng định tính đột phá của hệ thiết bị xách tay 9 kg trong việc chủ động giám sát hiện trường với chi phí rẻ hơn 60% so với thiết bị nhập ngoại.

Trong giai đoạn tiếp theo từ năm 2026 đến năm 2028, nhóm nghiên cứu dự kiến mở rộng tích hợp chip vi lưu đa kênh và nâng cao độ nhạy của detector C4D. Quý độc giả, các nhà nghiên cứu và đơn vị quản lý môi trường hãy áp dụng ngay quy trình kỹ thuật này để nâng cao hiệu quả giám sát chất lượng nguồn nước sinh thái.