Vi bao tinh dầu gừng bằng phức chitosan-mủ trôm thủy phân

Khóa luận vi bao tinh dầu gừng bằng phức chitosan mủ trôm thủy phân - ĐH SPKT TP.HCM

• Tác giả: Nguyễn Ngọc Quế Anh
• Người hướng dẫn: PGS.TS Nguyễn Vinh Tiến
• Trường học: Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Công nghệ Kỹ thuật Hóa học
• Đề tài: Vi bao tinh dầu gừng bằng phức chitosan-mủ trôm thủy phân
• Loại tài liệu: Khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2022
• Địa điểm: Thành phố Hồ Chí Minh

Tóm tắt

I. Tổng quan về vi bao tinh dầu gừng bằng phức chitosan mủ trôm

Nghiên cứu vi bao tinh dầu gừng bằng phức chitosan mủ trôm do Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh triển khai. Đây là bước đột phá trong công nghệ tạo màng bao polymer sinh học tự nhiên. Tinh dầu gừng chứa nhiều hợp chất quý như zingiberene, gingerol và shogaol. Các hoạt chất này có khả năng kháng khuẩn, chống viêm và chống oxy hóa mạnh mẽ. Tuy nhiên, tính chất nhạy cảm với nhiệt độ và ánh sáng làm hạn chế giá trị sử dụng. Do đó, phương pháp vi bao tạo phức đồng tụ giữa chitosan cation và mủ trôm anion mang lại giải pháp che chở vượt trội. Vỏ bọc polymer bảo vệ giọt tinh dầu khỏi tác động môi trường bất lợi. Quá trình tương tác tĩnh điện hình thành lớp màng bền vững quanh lõi tinh dầu. Cấu trúc phức này cải thiện đáng kể độ hòa tan và phân tán trong hệ thống thực phẩm. Sự kết hợp giữa hai nguồn nguyên liệu sinh học cũng giảm thiểu rủi ro độc hại, đảm bảo an toàn cho sức khỏe người tiêu dùng. Bột vi bao sau quá trình thu nhận duy trì hàm lượng hoạt chất ổn định qua thời gian dài bảo quản.

1.1. Khái niệm và bản chất công nghệ vi bao tạo phức

Công nghệ vi bao tạo phức là kỹ thuật bao bọc các giọt lỏng hoặc hạt rắn bằng lớp vỏ polymer siêu mỏng. Cơ chế tạo màng dựa trên tương tác tĩnh điện giữa các đại phân tử mang điện tích trái dấu. Chitosan đóng vai trò là polyelectrolyte dương nhờ sự hiện diện của các nhóm amine tự do. Ngược lại, mủ trôm thủy phân mang điện tích âm do chứa các nhóm carboxylate trong mạch polysaccharide. Khi trộn hai dung dịch ở điều kiện pH thích hợp, hiện tượng đồng tụ phức hợp xảy ra. Lớp vỏ polymer bao bọc toàn bộ bề mặt lõi tinh dầu. Cấu trúc vi bao ngăn chặn sự khuếch tán của các cấu tử bay hơi. Hạt vi bao thành phẩm có kích thước micro, dễ phân tán và có độ ổn định nhiệt cao.

1.2. Đặc tính sinh học của tinh dầu gừng và vật liệu mủ trôm

Tinh dầu gừng sở hữu hương thơm cay nồng đặc trưng cùng nhiều hoạt tính dược lý giá trị. Thành phần chính bao gồm zingiberene, curcumene, farnesene và các hợp chất gingerol. Những cấu tử này hỗ trợ tiêu hóa, tăng cường miễn dịch và chống oxy hóa hiệu quả. Trong khi đó, mủ trôm là nguồn polymer tự nhiên dồi dào từ cây trôm tại Việt Nam. Mủ trôm chứa chuỗi polysaccharide phức tạp gồm acid D-galacturonic, D-galactose và L-rhamnose. Khi được xử lý thủy phân kiềm, mủ trôm giảm bớt nhóm acetyl và tăng độ tan trong nước. Dung dịch mủ trôm thủy phân có khả năng trương nở tốt và tương thích sinh học cao. Sự kết hợp giữa mủ trôm và tinh dầu gừng hình thành chuỗi liên kết an toàn sinh học.

II. Thách thức độ bền và nhu cầu vi bao tinh dầu gừng hiện nay

Tinh dầu tự nhiên luôn đối mặt với vấn đề kém bền vững khi tiếp xúc trực tiếp với môi trường ngoài. Tinh dầu gừng chứa nhiều hợp chất hydrocarbon chưa no và hợp chất chứa oxy dễ bay hơi. Quá trình xử lý nhiệt độ cao trong chế biến thực phẩm thúc đẩy phản ứng oxy hóa và phân hủy hóa học. Sự suy giảm này làm biến đổi mùi vị ban đầu và sinh ra các dẫn xuất không mong muốn. Ánh sáng mặt trời cùng tia cực tím cũng phá hủy cấu trúc phân tử của hoạt chất gingerol. Thêm vào đó, tinh dầu có tính kỵ nước mạnh, gây khó khăn lớn khi phân tán đều vào thực phẩm dạng lỏng. Độ pH thay đổi thất thường trong hệ tiêu hóa cũng làm hao hụt hoạt tính kháng khuẩn. Nếu không áp dụng phương pháp che chắn thích hợp, hiệu quả sinh học của gừng sẽ giảm sút nghiêm trọng. Do đó, việc ứng dụng công nghệ vi bao trở thành yêu cầu cấp thiết. Màng bao bảo vệ giữ vai trò tấm khiên ngăn chặn oxy xâm nhập, kiểm soát quá trình thoát hương và ổn định dược tính.

2.1. Tác động của nhiệt độ và ánh sáng đến tinh dầu gừng

Nhiệt độ và bức xạ mặt trời là hai tác nhân chính gây hư hỏng tinh dầu gừng. Các monoterpene và sesquiterpene trong gừng rất nhạy cảm với nhiệt lượng. Dưới nhiệt độ cao của các công đoạn sấy hoặc tiệt trùng, nhiều cấu tử bay hơi nhanh chóng. Các liên kết đôi trong phân tử dễ bị kích hoạt bởi ánh sáng, dẫn đến quá trình tạo gốc tự do peroxy. Chuỗi phản ứng oxy hóa bẻ gãy khung phân tử, làm giảm sâu hàm lượng zingiberene ban đầu. Mùi hương gừng ấm áp bị thay thế bởi mùi khét và ôi dầu khó chịu. Hoạt tính chống oxy hóa tự nhiên cũng suy giảm nhanh chóng theo thời gian. Sự suy thoái này làm suy giảm chất lượng toàn diện của sản phẩm dinh dưỡng.

2.2. Khuyết điểm hòa tan và giới hạn hấp thu của tinh dầu gừng

Tinh dầu gừng có tính kỵ nước đặc trưng nên không thể hòa tan trong môi trường nước cất. Khi phối trộn vào đồ uống hay thực phẩm dạng lỏng, tinh dầu có xu hướng tách pha bề mặt. Hiện tượng tách lớp làm giảm tính thẩm mỹ và cản trở sự phân bố đồng đều của hương vị. Bên cạnh đó, môi trường acid mạnh ở dạ dày làm giảm độ bền của các hoạt chất thứ cấp. Tốc độ chuyển hóa nhanh ở đường ruột cũng làm hạn chế tỷ lệ hấp thu sinh học. Cơ thể người khó hấp thụ toàn diện các dưỡng chất nếu không có chất mang dẫn truyền phù hợp. Việc tạo hạt vi bao bằng màng polysaccharide giúp tinh dầu phân tán dạng micelle ổn định. Nhờ đó, sinh khả dụng của tinh dầu gừng được nâng cao vượt trội.

III. Quy trình vi bao tinh dầu gừng bằng phức chitosan mủ trôm

Phương pháp vi bao tinh dầu gừng bằng phức chitosan mủ trôm được tối ưu hóa qua các thông số kỹ thuật nghiêm ngặt. Nghiên cứu thực hiện đo thế zeta và độ đục của dung dịch chitosan cùng mủ trôm nồng độ 0,5% trong khoảng pH từ 2,0 đến 7,0. Sự tích điện trái dấu mạnh nhất giúp phản ứng đồng tụ diễn ra hoàn hảo tại giá trị pH bằng 4,6. Tại điểm đẳng điện tối ưu này, tỷ lệ phối trộn giữa chitosan và mủ trôm đạt mức lý tưởng là 1:2. Sau bước tạo nhũ tương tinh dầu đồng nhất, vỏ polymer bao phủ hoàn toàn giọt dầu. Khảo sát tỷ lệ khối lượng vỏ trên nhân cho thấy tỷ lệ 3:1 đem lại hiệu suất vi bao cao nhất. Quá trình làm khô hạt vi bao được tiến hành bằng sấy đối lưu hoặc sấy thăng hoa. Phương pháp sấy thăng hoa tạo ra hạt có độ xốp cao, cấu trúc hình cầu đồng đều và bảo tồn tối đa hoạt chất thơm. Kỹ thuật này hạn chế thất thoát tinh dầu, đảm bảo chất lượng thành phẩm bột vi bao tốt nhất.

3.1. Tối ưu hóa điều kiện pH và tỷ lệ tạo phức polymer

Quá trình hình thành phức chitosan và mủ trôm thủy phân phụ thuộc lớn vào sự biến thiên của pH. Ở khoảng pH từ 2,0 đến 7,0, sự phân ly ion của hai polymer biến đổi rõ rệt. Nhóm amine của chitosan nhận proton tạo điện tích dương, trong khi nhóm carboxyl của mủ trôm mất proton mang điện tích âm. Đo đạc thế zeta cho thấy lực hút tĩnh điện đạt cực đại tại pH 4,6. Độ đục quang học của dung dịch tại điểm này cũng đạt giá trị cao nhất. Tỷ lệ thể tích chitosan và mủ trôm 1:2 tạo liên kết bền vững nhất giữa hai mạch phân tử. Tỷ lệ này tạo độ cân bằng điện tích hoàn hảo, giúp màng vỏ kết tụ dày dặn và ổn định.

3.2. So sánh hiệu quả giữa sấy đối lưu và sấy thăng hoa

Phương pháp làm khô đóng vai trò quyết định cấu trúc bề mặt và khả năng giữ tinh dầu của hạt vi bao. Sấy đối lưu sử dụng dòng nhiệt nóng liên tục, chi phí vận hành thấp nhưng dễ làm thất thoát tinh dầu. Nhiệt lượng cao làm màng bao co rút, tạo nhiều vết nứt và làm giảm hiệu suất thu hồi. Ngược lại, sấy thăng hoa khử nước bằng cách thăng hoa băng trong môi trường chân không sâu. Cấu trúc tinh thể hạt vi bao sấy thăng hoa giữ được hình thái xốp, bề mặt nhẵn và tròn đều. Nhiệt độ thấp bảo tồn trọn vẹn các liên kết hóa học trong phức polymer. Phổ FTIR chứng minh không có phản ứng phân hủy hoạt chất sau sấy thăng hoa. Bột thu được có khả năng hoàn nguyên tuyệt vời.

IV. Đánh giá hiệu quả vi bao tinh dầu gừng và triển vọng ứng dụng

Kết quả nghiên cứu từ Đại học Sư phạm Kỹ thuật khẳng định tiềm năng to lớn của phức chitosan mủ trôm. Khả năng giải phóng tinh dầu gừng được kiểm soát tối ưu trong các môi trường khác nhau. Tại môi trường nước cất và đệm pH bằng 7,4, màng bao bền vững giúp làm chậm tốc độ rò rỉ tinh dầu. Ngược lại, trong môi trường acid dạ dày với pH bằng 2, vỏ bao trương nở nhẹ và giải phóng hoạt chất theo cơ chế khuếch tán ổn định. Nhờ đó, tinh dầu gừng duy trì hoạt tính sinh học kéo dài mà không gây kích ứng đường tiêu hóa. Sự thành công của đề tài mở ra triển vọng ứng dụng thương mại rộng rãi trong ngành thực phẩm chức năng và dược phẩm. Bột vi bao có thể bổ sung trực tiếp vào trà hòa tan, gia vị khô, viên nang mềm hoặc mỹ phẩm chống viêm. Sử dụng nguồn polymer tự nhiên trong nước góp phần giảm giá thành sản xuất và nâng tầm giá trị nông sản Việt. Đây là giải pháp vật liệu xanh hứa hẹn xu hướng phát triển bền vững.

4.1. Cơ chế giải phóng tinh dầu có kiểm soát theo pH

Đặc tính giải phóng có kiểm soát là ưu điểm nổi bật của phức màng bao sinh học. Khi tiếp xúc với môi trường kiềm nhẹ tại ruột non ở pH 7,4, màng phức vẫn giữ liên kết chặt chẽ. Lượng tinh dầu giải phóng diễn ra từ từ, tránh hiện tượng sốc hoạt chất. Tại vùng đệm pH 2,0 mô phỏng dịch vị dạ dày, các nhóm chức trên mạch polymer phân ly làm màng trương nở có trật tự. Quá trình khuếch tán tinh dầu xảy ra liên tục nhưng không phá vỡ hạt đột ngột. Cơ chế giải phóng phụ thuộc pH giúp bảo vệ niêm mạc khỏi tính cay nóng trực tiếp của gừng. Hoạt chất quý được vận chuyển an toàn đến vị trí hấp thu mục tiêu.

4.2. Khả năng ứng dụng thực tế trong công nghiệp thực phẩm và y dược

Bột vi bao tinh dầu gừng sở hữu tiềm năng thương mại hóa to lớn trong chế biến thực phẩm. Sản phẩm có dạng bột mịn, dễ phối trộn đồng đều vào hỗn hợp bánh kẹo, gia vị ăn liền và súp đóng gói. Hương gừng tự nhiên được lưu giữ trọn vẹn mà không bị biến tính qua quá trình nấu nướng. Trong y dược học, bột vi bao là tiền đề hoàn hảo để sản xuất viên nén, viên nang kháng viêm và hỗ trợ tiêu hóa. Khả năng kháng khuẩn giúp thay thế chất bảo quản nhân tạo trong bao bì thông minh. Nguồn nguyên liệu mủ trôm địa phương dồi dào mở ra cơ hội giảm chi phí đầu vào. Đây là hướng đi mang giá trị kinh tế và bảo vệ môi trường cao.

Nội dung chính

Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Cây gừng (Zingiber officinale Rose) là loài thực vật nhiệt đới thuộc họ Gừng (Zingiberaceae), được sử dụng rộng rãi trong ẩm thực và y học cổ truyền nhờ đặc tính kích thích tiêu hóa, kháng viêm, trị cảm sốt và kháng khuẩn. Trong thành phần thân rễ, tinh dầu gừng chứa các hợp chất có hoạt tính sinh học giá trị như zingiberene, α-curcumene, β-bisabolene, β-sesquiphellandrene, cùng các hợp chất cay như 6-gingerol và 6-shogaol. Tuy nhiên, việc ứng dụng tinh dầu gừng trong công nghiệp thực phẩm và dược phẩm gặp nhiều rào cản do các thành phần hoạt tính này có độ bay hơi cao, độ hòa tan trong nước kém, dễ bị phân hủy khi tiếp xúc với nhiệt độ, ánh sáng và pH môi trường, đồng thời mùi hăng và vị cay nồng có thể làm giảm khả năng tiếp nhận của người dùng.

Để khắc phục các nhược điểm trên, kỹ thuật vi bao (microencapsulation) bằng phương pháp tạo giọt tụ phức tạp (complex coacervation) được lựa chọn nhằm đóng gói tinh dầu vào các màng bao polymer sinh học. Nghiên cứu khai thác nguồn nguyên liệu nội địa sẵn có gồm:

• Chitosan: Một polycation tự nhiên thu được từ quá trình deacetyl hóa chitin của vỏ giáp xác, có tính tương thích sinh học, không độc và mang điện tích dương trong môi trường acid loãng.
• Mủ trôm (Gum karaya lấy từ cây Sterculia urens): Nguồn polysaccharide tự nhiên dồi dào tại khu vực Bình Thuận và Ninh Thuận (Phan Rang). Mủ trôm sau khi thủy phân bằng kiềm sẽ giải phóng các nhóm carboxylat mang điện tích âm, đóng vai trò là polyanion để tương tác tĩnh điện với chitosan.

Nhiệm vụ nghiên cứu của khóa luận được xác định cụ thể gồm sáu nội dung:

1. Tổng quan cơ sở lý thuyết về nguyên liệu (gừng, mủ trôm, chitosan) và các phương pháp vi bao hiện hành.
2. Khảo sát thế zeta của dung dịch chitosan và mủ trôm thủy phân nồng độ 0,5% (w/v) trong khoảng pH từ 2,0 đến 7,0.
3. Khảo sát ảnh hưởng của pH và tỉ lệ phối trộn giữa chitosan và mủ trôm đến khả năng hình thành phức polyelectrolyte.
4. Xác định hiệu suất vi bao tinh dầu gừng và hiệu suất thu hồi bột vi bao theo các tỷ lệ khối lượng vỏ : nhân khác nhau.
5. Đánh giá tính chất hóa lý của bột vi bao thu được từ hai phương pháp làm khô: sấy đối lưu và sấy thăng hoa (độ ẩm, độ tan, độ trương nở, khả năng hút ẩm, hình thái bề mặt SEM, phổ FTIR).
6. Khảo sát mức độ giải phóng tinh dầu gừng từ bột vi bao trong ba môi trường: nước cất, hệ đệm pH = 2,0 và hệ đệm pH = 7,4.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

• Đối tượng nghiên cứu: Tinh dầu gừng phân đoạn Notessen, chitosan thương mại, mủ trôm thô thu hoạch tại Việt Nam (Phan Rang - Bình Thuận).
• Phạm vi thực nghiệm: Nghiên cứu thực hiện tại phòng thí nghiệm Bộ môn Công nghệ Hóa học, Khoa Công nghệ Hóa học và Thực phẩm, Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh, trong thời gian từ tháng 02/2022 đến tháng 08/2022.

---

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khung lý thuyết và mô hình tương tác

Đề tài dựa trên nguyên lý tương tác tĩnh điện giữa các polymer đa điện tích trái dấu để tạo giọt tụ phức tạp (complex coacervation). Chitosan ở môi trường acid có các nhóm amine ($-NH_2$) bị proton hóa thành $-NH_3^+$, tích điện dương (polycation). Ngược lại, mủ trôm thô chứa khoảng 40% acid uronic nhưng có 8–14% nhóm acetyl làm hạn chế độ tan; khi được xử lý bằng kiềm, mủ trôm bị khử acetyl và phân ly tạo các nhóm carboxylat ($-COO^-$) tích điện âm (polyanion). Khi phối trộn hai dung dịch trong điều kiện pH phù hợp, lực hút tĩnh điện giữa $-NH_3^+$ và $-COO^-$ thúc đẩy quá trình tách pha, hình thành phức chất bao bọc các giọt tinh dầu gừng đã được nhũ hóa bằng chất hoạt động bề mặt Tween 80.

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm

• Xử lý nguyên liệu mủ trôm: Tiến hành thủy phân mủ trôm gốc bằng dung dịch kiềm để tăng độ tan và khả năng ion hóa trong nước.
• Xác định điều kiện tạo phức tối ưu:
  • Đo thế zeta bằng thiết bị Malvern Zetasizer Pro để theo dõi sự biến đổi điện tích bề mặt của chitosan và mủ trôm thủy phân (0,5% w/v) từ pH 2,0 đến 7,0.
  • Đo độ đục (độ hấp thụ quang học tại bước sóng 600 nm) trên máy quang phổ UV-Vis để xác định tỉ lệ chitosan : mủ trôm và giá trị pH đạt khả năng tạo phức cực đại.
  • Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất điện ly (muối NaCl) đến độ bền của phức.
• Quy trình vi bao và tạo nhũ tương:
  • Nhũ hóa tinh dầu gừng vào hệ phân tán với chất nhũ hóa Tween 80 (khảo sát nồng độ 0%, 1%, 2%) và kiểm soát tốc độ đồng hóa cơ học (6000, 7000, 9000 vòng/phút).
  • Khảo sát các tỷ lệ khối lượng vỏ : nhân (phức chitosan-mủ trôm : tinh dầu gừng) gồm 1:1, 2:1, 3:1, và 4:1 trong hệ thể tích 600 ml.
• Phương pháp làm khô: Thu hồi hệ vi bao và làm khô bằng hai kỹ thuật riêng biệt: sấy đối lưu nhiệt độ thấp và sấy thăng hoa.
• Phương pháp phân tích đặc tính bột vi bao:
  • Hiệu suất vi bao (EE) và hiệu suất thu hồi (EY): Chiết xuất tinh dầu bằng hexane, xác định hàm lượng tinh dầu dựa vào đường chuẩn quang phổ UV-Vis tại bước sóng 248 nm.
  • Hình thái học và kích thước: Kính hiển vi quang học, kính hiển vi điện tử quét (SEM) và xử lý phân bố kích thước hạt qua phần mềm ImageJ.
  • Cấu trúc liên kết: Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) để xác minh tương tác liên kết giữa chitosan, mủ trôm và sự hiện diện của tinh dầu gừng.
  • Tính chất vật lý: Đo độ ẩm bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi; xác định độ tan và độ trương nở trong các điều kiện nhiệt độ và pH khác nhau; đo khả năng hút ẩm trong bình hút ẩm kiểm soát bằng dung dịch NaCl bão hòa; đo thông số màu sắc bằng máy so màu cầm tay LS171 Linshang.
  • Đánh giá phóng thích in vitro: Ngâm bột vi bao trong nước cất, dung dịch đệm acid mô phỏng dạ dày (pH = 2,0) và đệm trung tính mô phỏng ruột (pH = 7,4), theo dõi nồng độ tinh dầu thoát ra theo thời gian.

---

Nội dung chính theo từng chương

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

Chương 1 hệ thống hóa các tư liệu khoa học về ba hợp phần chính và công nghệ vi bao:

• Cây gừng và tinh dầu gừng: Trình bày nguồn gốc, phân loại thực vật (gừng dại, gừng gió, gừng trâu, gừng dé), đặc tính vật lý (tỷ trọng 0,872 g/cm³, chỉ số khúc xạ 1,484, điểm chớp cháy 66°C) và thành phần hóa học chính (zingiberene chiếm trên 25% trong tinh dầu chất lượng cao, α-curcumene, β-bisabolene, β-sesquiphellandrene, 6-gingerol, 6-shogaol, α-pinene, 1,8-cineol). So sánh ưu nhược điểm của các phương pháp tách chiết tinh dầu: trích ly bằng dung môi hữu cơ, chưng cất lôi cuốn hơi nước, chưng cất trong nước và chiết xuất bằng chất lỏng siêu tới hạn ($CO_2$).
• Mủ trôm (Gum karaya): Tổng quan về nguồn gốc chiết xuất từ cây Sterculia urens tại Bình Thuận, cấu trúc hóa học phân nhánh gồm các đơn vị monosaccharide D-galacturonic acid, D-galactose và L-rhamnose (tỷ lệ 5:6:4), hàm lượng acid uronic (~40%) và nhóm acetyl (8–14%). Phân tích độ nhớt cao, tính chất ít tan trong nước lạnh của mủ thô và cơ chế cải thiện độ tan thông qua thủy phân kiềm.
• Chitosan: Cấu tạo mắt xích D-glucosamine và N-acetyl-D-glucosamine liên kết qua cầu nối β-(1,4)-glycoside; quá trình sản xuất thông qua phản ứng khử nhóm acetyl từ chitin; các đặc tính tạo phức keo dương trong môi trường acid loãng và các phản ứng dẫn xuất hóa.
• Kỹ thuật vi bao: Phân loại các công nghệ tạo màng (sấy phun, đĩa quay, bay hơi dung môi, tách pha, tạo giọt tụ đơn giản và phức tạp) cùng các cơ chế giải phóng hoạt chất (khuếch tán, phân hủy sinh học, tác động áp suất, thay đổi pH và độ trương nở màng).

CHƯƠNG 2: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP

Chương 2 mô tả chi tiết quy trình chuẩn bị hóa chất, thiết bị và các bước thực nghiệm:

• Liệt kê thông số nguyên liệu: Tinh dầu gừng Notessen, chitosan độ deacetyl hóa xác định, mủ trôm gốc từ Phan Rang; các hóa chất tinh khiết phân tích gồm NaOH, HCl, NaCl, Tween 80, hexane, ethanol và các hệ đệm.
• Mô tả quy trình thủy phân mủ trôm bằng kiềm ở điều kiện gia nhiệt có kiểm soát để chuyển hóa thành dạng hòa tan mang điện tích âm.
• Thiết lập phương pháp đo thế zeta và độ đục huyền phù ở bước sóng 600 nm nhằm xác định điểm đẳng điện của phức polymer.
• Mô tả quy trình vi bao quy mô 600 ml: phối trộn nhũ tương tinh dầu (với Tween 80 và máy đồng hóa cơ học) vào dung dịch chitosan, sau đó bổ sung mủ trôm thủy phân, điều chỉnh pH để kích thích quá trình tạo vỏ giọt tụ quanh nhân dầu.
• Thiết lập đường chuẩn định lượng tinh dầu trong dung môi hexane tại bước sóng 248 nm; trình bày các công thức tính toán hiệu suất vi bao, hiệu suất thu hồi bột, độ trương, độ ẩm, độ tan và phương pháp phân tích giải phóng in vitro ở pH = 2,0 và pH = 7,4.

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

Chương 3 trình bày các số liệu thực nghiệm và thảo luận khoa học:

• Tương tác tạo phức giữa chitosan và mủ trôm:
  • Kết quả thế zeta cho thấy chitosan mang điện tích dương cao ở pH acid thấp và giảm dần khi pH tăng; mủ trôm thủy phân mang điện tích âm trên toàn dải khảo sát pH 2,0–7,0. Điểm bù trừ điện tích đạt mức tối ưu tại pH = 4,6.
  • Phép đo độ đục ở bước sóng 600 nm của các tỷ lệ phối trộn (1:1, 1:2, 1:4, 4:1) xác nhận tỷ lệ Chitosan : Mủ trôm = 1:2 tại pH = 4,6 tạo ra độ hấp thụ quang học cực đại, chứng minh lượng phức kết tụ hình thành nhiều nhất.
  • Sự gia tăng nồng độ muối điện ly NaCl làm giảm khả năng tạo phức do hiện tượng chắn điện tích tĩnh điện giữa hai mạch polymer.
• Tối ưu hóa quá trình tạo nhũ: Ảnh chụp kính hiển vi và đồ thị phân bố kích thước hạt chỉ ra rằng tốc độ đồng hóa 7000–9000 vòng/phút kết hợp nồng độ chất nhũ hóa Tween 80 từ 1% đến 2% giúp các giọt dầu phân tán đồng đều, hạn chế sự kết tụ hạt trước khi đóng vỏ.
• Hiệu suất vi bao và hiệu suất thu hồi:
  • Khảo sát các tỷ lệ vỏ : nhân (1:1, 2:1, 3:1, 4:1) cho thấy hiệu suất vi bao và thu hồi tăng dần khi tăng lượng vỏ bọc, đạt giá trị cao nhất tại tỷ lệ vỏ : nhân 3:1 với hiệu suất vi bao tinh dầu đạt 66% và hiệu suất thu hồi bột đạt 76%. Khi nâng tỷ lệ lên 4:1, độ nhớt hệ tăng cao gây thất thoát cơ học, làm giảm hiệu suất thu hồi.
• So sánh bột vi bao sấy đối lưu và sấy thăng hoa:
  • Hình thái hạt qua ảnh SEM: Bột sấy thăng hoa có cấu trúc xốp, dạng phiến mỏng xốp liên kết xốp rỗng, diện tích bề mặt lớn; bột sấy đối lưu có bề mặt đặc, co cụm và màng bao co rút chặt hơn.
  • Tính chất vật lý: Bột sấy thăng hoa có độ ẩm thấp hơn, độ tan trong nước và cồn cao hơn so với sấy đối lưu. Tăng tỷ lệ vỏ : nhân làm tăng độ trương nở và khả năng hút ẩm (trong môi trường bão hòa NaCl) của cả hai loại bột.
  • Phổ FTIR: Phổ hồng ngoại ghi nhận các dải hấp thụ đặc trưng của nhóm chức amide hình thành từ tương tác tĩnh điện giữa nhóm amine của chitosan và nhóm carboxyl của mủ trôm, đồng thời chứng minh các liên kết hóa học đặc trưng của tinh dầu gừng vẫn được bảo tồn bên trong màng bao mà không xuất hiện liên kết cộng hóa trị lạ.
• Động học giải phóng tinh dầu: Thử nghiệm giải phóng in vitro xác nhận bột vi bao giải phóng tinh dầu rất chậm trong môi trường nước cất; giải phóng nhanh hơn ở môi trường acid mạnh (pH = 2,0) do chitosan có xu hướng trương nở/hòa tan một phần trong acid; và giải phóng ổn định có kiểm soát ở pH = 7,4. Tốc độ giải phóng từ mẫu sấy thăng hoa nhanh hơn mẫu sấy đối lưu do cấu trúc hạt xốp hơn.

---

Kết quả và đóng góp

Số liệu thực nghiệm then chốt

Thông số nghiên cứu	Điều kiện khảo sát	Kết quả tối ưu / Đo được
Giá trị pH tạo phức cực đại	Khảo sát trong dải pH 2,0 – 7,0	pH = 4,6
Tỷ lệ phối trộn tạo phức	Chitosan : Mủ trôm thủy phân (1:1, 1:2, 1:4, 4:1)	1 : 2
Tỷ lệ khối lượng vỏ : nhân	Phức polymer : Tinh dầu gừng (1:1, 2:1, 3:1, 4:1)	3 : 1
Hiệu suất vi bao tinh dầu (EE)	Tại tỷ lệ vỏ : nhân 3:1	66%
Hiệu suất thu hồi bột vi bao (EY)	Tại tỷ lệ vỏ : nhân 3:1	76%
Bước sóng phân tích quang phổ	Định lượng tinh dầu trong hexane / Đo độ đục tạo phức	248 nm (định lượng tinh dầu) / 600 nm (đo độ đục)
Độ ẩm sản phẩm	Sấy đối lưu so với sấy thăng hoa	Sấy thăng hoa cho độ ẩm thấp hơn
Cấu trúc hình thái (SEM)	Sấy đối lưu so với sấy thăng hoa	Sấy thăng hoa: cấu trúc xốp, diện tích tiếp xúc lớn Sấy đối lưu: màng bao đặc, co cụm

Đóng góp khoa học và thực tiễn

• Thiết lập quy trình công nghệ chuyển hóa mủ trôm tự nhiên thành dạng polyanion tan trong nước bằng kỹ thuật thủy phân kiềm, khắc phục hạn chế độ tan của nguồn nguyên liệu này.
• Chứng minh tính khả thi của việc phối hợp chitosan và mủ trôm thủy phân để tạo hệ vỏ polyelectrolyte bao bọc tinh dầu tự nhiên thông qua phương pháp tạo giọt tụ phức tạp, không cần sử dụng các tác nhân liên kết ngang tổng hợp độc hại.
• Cung cấp tập dữ liệu thực nghiệm toàn diện so sánh hai phương pháp làm khô (sấy đối lưu và sấy thăng hoa), làm rõ mối quan hệ giữa cấu trúc hạt, độ tan, độ ẩm, độ trương nở và động học giải phóng tinh dầu trong các môi trường pH mô phỏng đường tiêu hóa.

---

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

• Hạn chế: Các thí nghiệm được tiến hành ở quy mô phòng thí nghiệm gián đoạn với thể tích mẻ 600 ml; tinh dầu gừng sử dụng là dạng thương phẩm tinh chế (Notessen) chưa đánh giá sự biến động thành phần từ các nguồn gừng thô khác nhau; nghiên cứu chưa đánh giá độ ổn định oxy hóa và hạn sử dụng của bột vi bao qua thử nghiệm bảo quản dài hạn theo thời gian thực; chưa thử nghiệm in vivo về hoạt tính kháng viêm hay kháng khuẩn trên sinh vật sống.
• Hướng mở: Mở rộng nghiên cứu nâng quy mô thiết bị; tối ưu hóa các thông số công nghệ sấy phun làm khô hệ giọt tụ; đánh giá chi tiết tính kháng khuẩn trên các chủng vi sinh vật thực phẩm; thử nghiệm phối trộn bột vi bao tinh dầu gừng vào các ma trận sản phẩm thực phẩm chức năng hoặc dược phẩm dạng viên nén, bột hòa tan.

---

Giá trị tham khảo

Báo cáo khóa luận là tài liệu tham khảo cho sinh viên, học viên cao học và kỹ sư thuộc các chuyên ngành Công nghệ Kỹ thuật Hóa học, Hóa Polymer, Công nghệ Thực phẩm và Công nghệ Dược phẩm.

Nội dung nghiên cứu cung cấp dữ liệu tham khảo về:

• Quy trình thủy phân kiềm mủ trôm để chế tạo polyanion sinh học.
• Kỹ thuật đo thế zeta và độ đục quang phổ nhằm khảo sát tương tác tĩnh điện giữa các polymer tự nhiên mang điện trái dấu.
• Phương pháp luận đánh giá toàn diện hệ vi bao (SEM, FTIR, ImageJ, UV-Vis, động học giải phóng in vitro) và quy trình so sánh ảnh hưởng của kỹ thuật sấy đối lưu và sấy thăng hoa lên tính chất bột polymer sinh học.

---

Câu hỏi thường gặp

1. Tỷ lệ Chitosan : Mủ trôm và giá trị pH tối ưu để hệ hình thành phức polyelectrolyte là bao nhiêu?

Quá trình tạo phức giữa dung dịch chitosan 0,5% và mủ trôm thủy phân 0,5% đạt trạng thái tối ưu tại giá trị pH = 4,6 với tỷ lệ phối trộn khối lượng Chitosan : Mủ trôm là 1:2. Tại điều kiện này, mức độ trung hòa điện tích giữa các nhóm mang điện trái dấu đạt cực đại, tạo ra độ hấp thụ quang học cao nhất ở bước sóng 600 nm.

2. Tỷ lệ vỏ : nhân nào mang lại hiệu suất vi bao tinh dầu và hiệu suất thu hồi bột cao nhất?

Tỷ lệ vỏ : nhân tối ưu là 3:1 (tương ứng 3 phần phức chitosan-mủ trôm và 1 phần tinh dầu gừng). Tại tỷ lệ này, hệ đạt hiệu suất vi bao tinh dầu là 66% và hiệu suất thu hồi bột vi bao là 76%. Tăng tỷ lệ lên 4:1 không làm tăng hiệu suất thu hồi do độ nhớt hệ tăng cao gây bám dính thiết bị.

3. Phương pháp sấy thăng hoa và sấy đối lưu tạo ra những khác biệt gì về tính chất bột vi bao?

Bột vi bao sấy thăng hoa có cấu trúc vi mô xốp hơn, diện tích tiếp xúc lớn hơn, độ ẩm thấp hơn và độ hòa tan cao hơn so với mẫu sấy đối lưu. Ngược lại, bột sấy đối lưu có cấu trúc màng đặc và co cụm hơn, dẫn đến tốc độ giải phóng tinh dầu chậm hơn trong môi trường khảo sát. Phổ FTIR giữa hai phương pháp sấy không ghi nhận sự sai khác về các nhóm chức hóa học.

4. Tại sao mủ trôm nguyên bản bắt buộc phải trải qua quá trình thủy phân bằng kiềm trước khi tạo phức?

Mủ trôm tự nhiên chứa khoảng 8–14% nhóm acetyl trong cấu trúc, khiến các mạch polysaccharide liên kết chặt chẽ và rất khó tan trong nước lạnh (< 0,02%). Việc thủy phân bằng kiềm giúp loại bỏ các nhóm acetyl (quá trình deacetyl hóa) và làm bộc lộ các nhóm carboxylat phân ly tự do ($-COO^-$), giúp mủ trôm tan hoàn toàn trong nước và tạo thành polyanion mang điện tích âm đủ mạnh để tương tác tĩnh điện với cation chitosan.

5. Hàm lượng tinh dầu gừng trong nghiên cứu được định lượng bằng phương pháp nào?

Hàm lượng tinh dầu gừng được định lượng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại - khả kiến (UV-Vis) tại bước sóng cực đại 248 nm. Tinh dầu trong hạt vi bao được chiết tách hoàn toàn bằng dung môi hữu cơ hexane và xác định nồng độ dựa trên phương trình đường chuẩn thiết lập giữa nồng độ tinh dầu và độ hấp thụ quang học.

---

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của sinh viên Nguyễn Ngọc Quế Anh đã hoàn thành việc xây dựng quy trình vi bao tinh dầu gừng bằng phức polyelectrolyte tự nhiên giữa chitosan và mủ trôm thủy phân. Nghiên cứu đã xác lập các thông số tối ưu gồm tỷ lệ chitosan : mủ trôm 1:2 ở pH = 4,6 và tỷ lệ vỏ : nhân 3:1, mang lại hiệu suất vi bao 66% và hiệu suất thu hồi bột 76%. Đồng thời, đề tài đã làm rõ sự khác biệt về hình thái, độ ẩm, độ tan và đặc tính giải phóng tinh dầu có kiểm soát giữa hai kỹ thuật sấy đối lưu và sấy thăng hoa, tạo cơ sở thực nghiệm ứng dụng nguồn polysaccharide mủ trôm bản địa trong lĩnh vực bảo quản hoạt chất sinh học.

Trích đoạn nội dung tài liệu

MỞ ĐẦU Việt Nam có khí hậu nhiệt đới gió mùa với nhiều vùng địa lý, khí hậu khác nhau là điều kiện thuận lợi cho sự phát triển cuả các loài thực vật nói chung và họ Gừng nói riêng. Đối với đông y gừng là loại dược liệu có nhiều công dụng trong điều trị các bệnh về tiêu hóa và cảm sốt. Đặc biệt là trong tình hình dịch bệnh Covid hiện nay thì gừng và tinh dầu gừng càng được chú trọng và quan tâm hơn để bảo vệ sức khỏe. Tuy nhiên tinh dầu gừng còn nhiều hạn chế do dễ bay hơi và không tan trong nước dẫn đến giảm sinh khả dụng của các tá dược khi uống.

Để hạn chế vấn đề này thì vi bao tinh dầu gừng với những ưu điểm như khắc phục khả năng hòa tan kém trong nước của tinh dầu gừng, bảo vệ các chất khỏi sự bay hơi, phân hủy ánh sáng và tăng khả năng hấp thu các dược chất. Ngoài ra có thể giảm bớt mùi hăng hay vị cay của gừng khi uống. Vi bao là một cách đóng gói tinh dầu gừng vào trong vỏ bọc bằng phức chitosan – mủ trôm nhằm mục đích bảo vệ và giải phóng chúng một cách có kiểm soát và hiệu quả nhất. Trong nghiên cứu này tôi dùng phương pháp vi bao tạo giọt tụ - phương pháp dùng phức của các polymer đa điện tích.

Dựa trên đặc tính của chitosan và mủ trôm, tôi chọn polycation là chitosan và polyanion là mủ trôm thủy phân. Ngoài ra chitosan không độc, dễ tìm thấy trong tự nhiên và có khả năng phân hủy sinh học, được bán sẵn trên thị trường. Trong khi đó, mủ trôm được trồng nhiều ở Bình Thuận, Phan Rang và Ninh Thuận nên mủ trôm là nguồn nguyên liệu dồi dào chưa được khai thác triệt để. Vì vậy đề tài nghiên cứu “Vi bao tinh dầu gừng bằng phức chitosan và mủ trôm thủy phân” được thực hiện nhằm mục đích tận dụng nguồn nguyên liệu có sẵn, hóa chất dễ tìm cùng với sự hỗ trợ của các máy móc, thiết bị trong phòng thí nghiệm để tạo ra bột vi bao tinh dầu gừng thân thiện, an toàn và kéo dài thời gian sử dụng tinh dầu.

1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1. Giới thiệu về cây gừng Gừng có tên khoa học là Zingiber Officinale Rose, tên tiếng Anh Zingiber. Ngoài ra gừng còn có tên gọi khác theo Đông y được gọi là sinh khương (gừng tươi) và can khương (gừng khô). Gừng không chỉ là gia vị quen thuộc đối với người Việt Nam mà còn là vị thuốc quý giúp cơ thể tiêu hóa và hấp thụ thức ăn dễ dàng, trị cảm sốt [1].

Nguồn gốc và phân bố Gừng (Zingiber offcinable) thuộc họ Zingberaceae và có nguồn gốc ở vùng khí hậu nhiệt đới, đặc biệt trồng nhiều ở Đông Nam Á. Nó cũng được trồng rộng rãi ở Ấn Độ, Trung Quốc, Châu Phi, Jamica, Mexico và Hawaii (Evans 1989). Họ gừng là một nhóm cây nhiệt đới đặc biệt phong phú ở Indo-Malaysia (Ấn Độ- Malaixia), gồm có trên 1200 loài thực vật trong 53 giống. Giống Zingiber ước khoảng có 85 loài thảo mộc thơm từ Đông Á và Úc châu nhiệt đới [2].

2: Sự phân bố của cây gừng 1. Phân loại gừng Trong sản xuất và tự nhiên thì gừng ở nước ta chia làm 3 loại chính: Bảng 1. 1: Đặc điểm của các loại gừng thông dụng hiện nay Tên thƣờng gọi Đặc điểm Gừng dại (Zingiber casumuar) Củ khá to, nhiều xơ, vị cay và mùi hăng mạnh. Thịt củ màu vàng xanh được dùng làm thuốc, gia vị.

Thường mọc hoang dại trong tự nhiên Gừng gió (Zingiber Zerumbet) Củ của loài này được dùng làm dược liệu Loài này ít được gây trồng. Gừng trồng phổ biến (Zingiber Trong sản xuất có hai loại khác nhau: officnalbe) + Gừng trâu: củ to, ít xơ cay, thích hợp cho xuất khẩu. + Gừng dé: được dùng để gây trồng phổ biến, cho củ nhỏ hơn vị cay và nhiều xơ hơn. Hiện nay đang được bán nhiều ở thị trường trong nước.

Tinh dầu gừng Lượng tinh dầu gừng thay đổi từ 1 đến 3%, tùy thuộc vào nguồn thân rễ. Ngoài lượng tinh dầu, các thành phần hóa học của dầu gừng bị ảnh hưởng từ nguồn thân rễ, độ tươi hay khô và phương pháp chiết xuất [3]. Tinh dầu gừng thường được chiết xuất từ củ gừng tươi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Nó được sử dụng trong nhiều lĩnh vực như thực phẩm, dược phẩm và công nghiệp.

Trạng thái Tinh dầu gừng có màu vàng nhạt, mùi cay nồng, có hương thơm đặc trưng, độ nhớt thấp, với hàm lượng 𝛼-zingiberence lớn hơn 25% đây cũng là thành phần chính tạo nên hương thơm và nhiều công dụng tuyệt vời cho tinh dầu này [3]. Tính chất vật lý Bảng 1. 2: Tính chất vật lý của tinh dầu gừng ở 20oC Màu sắc Màu vàng nhạt đến vàng hổ phách Mùi hƣơng Mùi cay nồng đặc trưng của gừng Tỷ trọng tƣơng đối 0,872 g/cm3 Chỉ số khúc xạ 1,484 Độ quay cực Trong khoảng từ -500 đến -180 Điểm chớp cháy 660C 4 Hình 1. 3: Tinh dầu gừng 1.

Thành phần hóa học Các thành phần chính trong tinh dầu gừng Việt Nam như Zingiberene (10,3%), 𝛼- Curcumene (11,7-12,6%), β-bisabolene (4,1-8,1%), 𝛽-Sesquiphellandrene (7,4%) [4]. Tinh dầu gừng gồm các hợp chất dễ bay hơi và chất tan tạo ra mùi hương đặc trưng và vị cay của gừng. Trong đó, hai hợp chất chức năng 6-gigerol và 6-shogaol tạo ra vị cay đặc trưng hơn các hợp chất khác có trong gừng. Bên cạnh đó hai hợp chất trên còn mang tính kháng khuẩn và được điều trị các bệnh nhân suy giảm miễn dịch [5].

4: Hai hợp chất chức năng 6-gigerol và 6-shogaol [5] 5 1. Công dụng của tinh dầu gừng Công dụng của tinh dầu gừng được thể hiện qua các thành phần chính của nó. 𝜶-Pinene là chất hữu cơ thuộc nhóm terpene, được tìm thấy trong cây lá kim, đặc biệt là thông, xuất hiện trong thành phần của các loại tinh dầu: gừng, bưởi, sả, hương thảo,…trong y học dùng để điều trị các bệnh viêm nhiễm, bảo vệ dạ dày. 1,8 – Cineol là một hợp chất hữu cơ tự nhiên trong điều kiện nhiệt độ phòng là một chất lỏng không màu, trong công thức phân tử có một ete vòng đồng thời là một monotecpenoit.

1,8 – Cineol được sử dụng trong các chất tạo mùi, tạo vị và trong mỹ phẩm do có mùi thơm và vị hang dễ chịu. Trong y học, nó là thành phần trong nhiều loại nước súc miệng và thuốc ho. Ngoài ra 1,8-Cineol được sử dụng như thuốc trừ sâu và thuốc xua đuổi côn trùng. β-Bisabolene là các chất trung gian trong quá trình tổng hợp nhiều hợp chất hóa học tự nhiên khác bao gồm hernandulcin, chất làm ngọt tự nhiên được phê chuẩn ở châu Âu như một phụ gia thực phẩm.

𝜷-Sesquiphellandrene có màu vàng nhạt, mùi đặc trưng của gừng, vị vừa đắng vừa cay tan trong hầu hết các dung môi. 5: a) Công thức phân tử của 𝛼-Pinene, b) Công thức phân tử của 1,8 – Cineol (C10H18O), c) Công thức phân tử của β-Bisabolene (C15H24) 6 Hình 1. 6: Công thức phân tử của 𝛽-Sesquiphellandrene (C15H24) Từ thành phần của tinh dầu gừng ta thấy được tác dụng dược lý của nó như: kháng khuẩn của tinh dầu gừng đối với vi khuẩn Gram dương, chống oxy hóa, trị ho, chống viêm và giảm đau, chống ung thư của tinh dầu gừng, chống loét dạ dày, điều hòa miễn dịch, giảm nguy cơ buồn nôn và nôn sau phẫu thuật. Các phƣơng pháp chiết tách tinh dầu 1.

Phương pháp trích ly bằng dung môi Việc chiết xuất bằng dung môi thông thường đã được thực hiện cho các nguyên liệu không chịu được nhiệt của quá trình chưng cất hơi nước. Các dung môi khác nhau bao gồm aceton, hexane, ete dầu mỏ, methanol hoặc ethanol có thể được sử dụng để chiết xuất. Nói chung, dung môi được trộn với nguyên liệu thực vật và sau đó được đun nóng để chiết xuất tinh dầu, sau đó là lọc. Tiếp theo, dịch lọc được cô đặc bằng cách làm bay hơi dung môi.

Chất cô đặc là nhựa (resinoid) hoặc sự kết hợp của sáp, hương thơm và tinh dầu. Từ chất cô đặc, sau đó nó được trộn với cồn nguyên chất để chiết xuất dầu và chưng cất ở nhiệt độ thấp. Rượu hấp thụ hương thơm và khi rượu bay hơi, dầu thơm tuyệt đối sẽ được lưu lại. Tuy nhiên, phương pháp này là một quá trình tương đối tốn thời gian, do đó làm cho tinh dầu đắt hơn các phương pháp khác.

Tinh dầu có hoạt tính chống oxy hóa từ Ptychotisverticillata được chiết xuất bằng phương pháp chiết xuất dung môi bởi El Ouariachi và những người khác (2011). Tinh dầu chiếm ưu thế bởi các hợp chất phenolic (48,0%) với carvacrol (44,6%) và thymol (3,4%) là các hợp chất chính. Ozen và những người khác (2011) đã nghiên cứu thành phần hóa học và hoạt tính chống oxy hóa của tinh dầu tách ra từ Thymus praecox subsp. skorpilii (TPS) được chiết xuất bằng cách sử dụng các dung môi khác nhau.

Tinh dầu TPS được phát hiện có chứa thymol (40,31%) và o- cymene (13,66%) là các thành phần chính. Các chất chiết xuất từ etanol, metanol, và nước có hoạt tính loại bỏ gốc tự do đáng kể. Dịch chiết nước có tổng số phenol cao 7 nhất (6,211 mg axit gallic/g trọng lượng khô) và flavonoid (0,809 mg quercetin/g trọng lượng khô). Hơn nữa, Sarikurkcu và những người khác (2009) báo cáo rằng dịch chiết nước thể hiện hoạt tính chống oxy hóa cao hơn các chất chiết xuất khác (hexan, diclometan, etyl axetat và metanol).

Tuy nhiên, cặn dung môi có thể được giữ lại trong sản phẩm cuối cùng do việc loại bỏ không hoàn toàn. Điều này có thể gây dị ứng, độc tính và ảnh hưởng đến hệ thống miễn dịch [7]. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước Chưng cất bằng hơi nước là phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất để chiết xuất tinh dầu thực vật. Tỉ lệ tinh dầu được chiết xuất bằng phương pháp chưng cất hơi nước là 93% và 7% còn lại có thể được chiết xuất thêm bằng các phương pháp khác (Masango 2005).

Mẫu thực vật được đặt trong nước sôi hoặc đun nóng bằng hơi nước. Nhiệt độ chưng cất là nguyên nhân chính gây ra sự phá vỡ cấu trúc tế bào của nguyên liệu thực vật. Kết quả là, các hợp chất thơm hoặc tinh dầu từ nguyên liệu thực vật được giải phóng. Nhiệt độ đun nóng phải đủ để phân hủy nguyên liệu thực vật và giải phóng hợp chất thơm hoặc tinh dầu.

Masango (2005) đã phát triển một thiết kế và vận hành quy trình mới để chưng cất tinh dầu bằng hơi nước nhằm tăng năng suất dầu và giảm sự mất mát của các hợp chất phân cực trong nước thải. Hệ thống bao gồm một lớp nguyên liệu thực vật được đóng gói, nằm phía trên nguồn hơi nước.