Luận văn thạc sĩ: Tổng hợp hạt nano Fe3O4@SiO2@Au cấu trúc lõi vỏ trong y sinh học

Luận văn thạc sĩ nghiên cứu vnu uet tổng hợp hạt nano từ fe3o4sio2au cấu trúc lõi vỏ để ứng dụng trong y sinh học, đánh giá hiện trạng, phân tích vấn đề, đề xuất biện pháp hoàn

Trường đại học

Đại học Công nghệ

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

Luận văn thạc sĩ

2010

80
2
0

Phí lưu trữ

30 Point

Mục lục chi tiết

LỜI CAM ĐOAN

LỜI CẢM ƠN

LỜI MỞ ĐẦU

1. CHƯƠNG 1: LÝ THUYẾT TỔNG QUAN

1.1. Lý thuyết về từ học. Các khái niệm cơ bản. Phân loại vật liệu từ. Vật liệu nghịch từ. Vật liệu thuận từ. Vật liệu phản sắt từ. Vật liệu feri từ (ferit). Vật liệu sắt từ. Cấu trúc đomen. Tính chất siêu thuận từ. Các hạt nano từ composite. Các hạt oxít sắt từ. Chất lỏng từ. Cấu trúc silica. Tính chất và ứng dụng của silica. Tổng quan về các hạt nano vàng.

1.2. Tính chất chung của hạt nano vàng (nanoshell). Tính chất vật lý. Tính chất quang. Sơ lược về plasmon. Các phương pháp tổng hợp. Phương pháp đồng kết tủa. Phương pháp bao phủ các hạt nano từ tính trong nền chất vô cơ. Các phương pháp dùng để khảo sát hạt nano từ. Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X – XRD. Từ kế mẫu rung (Vibrating Specimen Magnetometer – VSM). Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscope – TEM). Phổ UV – VIS. Phổ dao động hồng ngoại FT – IR. Ứng dụng hạt nano từ trong y sinh học. Dẫn truyền thuốc. Phương pháp nâng thân nhiệt cục bộ. Chẩn đoán dịch bệnh.

2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM

2.1. Mô hình mô tả quy trình thực nghiệm chế tạo các hạt nano oxit sắt phủ SiO2 và Au với cấu trúc lõi vỏ. Tổng hợp hạt nano oxít sắt từ Fe3O4 trần bằng phương pháp đồng kết tủa. Dụng cụ và hoá chất. Tiến hành thí nghiệm.

2.2. Tổng hợp hạt nano oxít sắt từ Fe3O4 bọc bởi silica oxide. Dụng cụ và hoá chất. Tiến hành thí nghiệm.

2.3. Chức năng hoá bề mặt hạt nano Fe3O4@SiO2. Dụng cụ và hoá chất. Tiến hành thí nghiệm.

2.4. Tổng hợp hạt nano vàng. Dụng cụ và hoá chất. Tiến hành thí nghiệm.

2.5. Tổng hợp hạt nano oxít sắt từ Fe3O4@SiO2@Au cấu trúc lõi vỏ thông qua phát triển mầm. Dụng cụ và hoá chất. Tiến hành thí nghiệm. Quá trình gắn mầm Au lên hạt nano Fe3O4@SiO2-amine. Quá trình phát triển mầm để hình thành lớp vỏ nano vàng.

3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

3.1. Khảo sát các mẫu hạt trần Fe3O4 (F) và Fe3O4 bọc bởi SiO2 (FS). Phân tích các liên kết bằng phổ FT – IR. Phân tích cấu trúc tinh thể bằng phổ nhiễu xạ tia X. Phân tích hình thái bề mặt và kích thước qua ảnh TEM.

3.2. Khảo sát các mẫu Fe3O4 bọc bởi SiO2 được chức năng hoá bề mặt bằng 3 – amino propyl triethoxysilane. Phân tích các liên kết bằng phổ FT – IR. Ảnh hưởng của glycerol trong quá trình chức năng hoá bề mặt hạt từ Fe3O4@SiO2. Ảnh hưởng của nước và nhiệt độ đến quá trình chức năng hoá bề mặt.

3.3. Khảo sát từ tính của các mẫu hạt từ Fe3O4, Fe3O4@SiO2 và Fe3O4@SiO2-NH2.

3.4. Khảo sát tính chất các hạt nano vàng. Phân tích cấu trúc tinh thể hạt nano vàng bằng phổ nhiễu xạ XRD. Ảnh hưởng nồng độ chất khử lên quá trình hình thành hạt nano vàng. Ảnh hưởng nhiệt độ và thời gian trong quá trình bảo quản hạt nano vàng.

3.5. Khảo sát các mẫu hạt nano oxít sắt từ Fe3O4@SiO2@Au cấu trúc lõi vỏ. Phân tích cấu trúc tinh thể của các mẫu hạt từ sau khi gắn mầm vàng bằng phổ nhiễu xạ tia X. Phân tích cấu trúc tinh thể của các mẫu nanoshell Fe3O4@SiO2@Au bằng phổ nhiễu xạ tia X.

3.6. Ảnh hưởng nồng độ dung dịch vàng-K trong hình thành lớp vỏ vàng. Ảnh hưởng nồng độ chất khử HCHO lên bề dày lớp vỏ vàng.

4. CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ HƯỚNG PHÁT TRIỂN CỦA ĐỀ TÀI

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về hạt nano Fe3O4 SiO2 Au trong y sinh học

Hạt nano Fe3O4@SiO2@Au là một trong những vật liệu nano có tiềm năng lớn trong lĩnh vực y sinh học. Chúng được tổng hợp từ các thành phần chính là oxit sắt từ (Fe3O4), silica (SiO2) và vàng (Au). Cấu trúc lõi-vỏ của hạt nano này không chỉ giúp cải thiện tính ổn định mà còn tăng cường khả năng tương tác với các tế bào sinh học. Việc nghiên cứu và phát triển các hạt nano này mở ra nhiều cơ hội mới trong việc chẩn đoán và điều trị bệnh, đặc biệt là trong lĩnh vực ung thư.

1.1. Đặc điểm và tính chất của hạt nano Fe3O4

Hạt nano Fe3O4 có kích thước nhỏ, thường từ 10 đến 100 nm, với tính chất từ tính nổi bật. Chúng có khả năng tương tác với từ trường, giúp dễ dàng điều khiển và định vị trong các ứng dụng y sinh học. Đặc biệt, hạt nano này có độ từ hóa cao, cho phép sử dụng trong các phương pháp chẩn đoán hình ảnh như MRI.

1.2. Vai trò của SiO2 trong cấu trúc lõi vỏ

Silica (SiO2) được sử dụng để bọc hạt nano Fe3O4 nhằm tạo ra một lớp bảo vệ. Lớp SiO2 không chỉ giúp ngăn chặn sự oxi hóa mà còn cải thiện tính tương thích sinh học của hạt nano. Điều này rất quan trọng trong việc giảm thiểu độc tính và tăng cường khả năng gắn kết với các phân tử sinh học.

II. Thách thức trong việc tổng hợp hạt nano Fe3O4 SiO2 Au

Mặc dù hạt nano Fe3O4@SiO2@Au có nhiều ưu điểm, nhưng việc tổng hợp chúng vẫn gặp phải một số thách thức. Các vấn đề như kích thước không đồng nhất, độ bền thấp và khả năng gắn kết kháng thể chưa cao là những yếu tố cần được cải thiện. Việc tối ưu hóa quy trình tổng hợp là rất cần thiết để nâng cao hiệu quả ứng dụng của hạt nano này trong y sinh học.

2.1. Kích thước và độ đồng nhất của hạt nano

Kích thước của hạt nano ảnh hưởng trực tiếp đến tính chất từ tính và khả năng tương tác sinh học. Việc kiểm soát kích thước và đảm bảo độ đồng nhất trong quá trình tổng hợp là một thách thức lớn. Các phương pháp như đồng kết tủa và phát triển mầm cần được tối ưu hóa để đạt được kích thước mong muốn.

2.2. Độ bền và khả năng gắn kết kháng thể

Độ bền của hạt nano Fe3O4@SiO2@Au là một yếu tố quan trọng trong ứng dụng y sinh học. Hạt nano cần phải có khả năng chống lại sự oxi hóa và phân hủy trong môi trường sinh học. Đồng thời, khả năng gắn kết kháng thể lên bề mặt hạt cũng cần được cải thiện để tăng cường độ nhạy trong chẩn đoán.

III. Phương pháp tổng hợp hạt nano Fe3O4 SiO2 Au hiệu quả

Để tạo ra hạt nano Fe3O4@SiO2@Au, nhiều phương pháp tổng hợp đã được nghiên cứu và áp dụng. Các phương pháp này không chỉ giúp cải thiện tính chất của hạt nano mà còn tối ưu hóa quy trình sản xuất. Việc lựa chọn phương pháp phù hợp sẽ quyết định đến chất lượng và hiệu quả của hạt nano trong ứng dụng y sinh học.

3.1. Phương pháp đồng kết tủa

Phương pháp đồng kết tủa là một trong những kỹ thuật phổ biến để tổng hợp hạt nano Fe3O4. Kỹ thuật này cho phép kiểm soát kích thước và hình dạng của hạt thông qua điều chỉnh các điều kiện phản ứng như pH và nhiệt độ. Kết quả thu được là các hạt nano có tính chất từ tính tốt và đồng nhất.

3.2. Phương pháp phát triển mầm

Phương pháp phát triển mầm được sử dụng để tạo ra lớp vỏ vàng (Au) trên bề mặt hạt nano Fe3O4@SiO2. Kỹ thuật này giúp cải thiện tính chất quang học của hạt nano, đồng thời tăng cường khả năng tương tác với các tế bào sinh học. Việc tối ưu hóa các thông số như nồng độ dung dịch vàng và thời gian phản ứng là rất quan trọng.

IV. Ứng dụng thực tiễn của hạt nano Fe3O4 SiO2 Au trong y sinh học

Hạt nano Fe3O4@SiO2@Au đã được nghiên cứu và ứng dụng trong nhiều lĩnh vực y sinh học. Chúng có thể được sử dụng trong chẩn đoán hình ảnh, điều trị ung thư và vận chuyển thuốc. Những ứng dụng này không chỉ giúp nâng cao hiệu quả điều trị mà còn giảm thiểu tác dụng phụ cho bệnh nhân.

4.1. Chẩn đoán hình ảnh bằng MRI

Hạt nano Fe3O4@SiO2@Au có khả năng tạo ra tín hiệu mạnh trong chẩn đoán hình ảnh bằng MRI. Nhờ vào tính chất từ tính của chúng, hạt nano này có thể được sử dụng như một tác nhân tương phản, giúp cải thiện độ nhạy và độ chính xác trong việc phát hiện các khối u.

4.2. Vận chuyển thuốc và điều trị ung thư

Hạt nano này có khả năng vận chuyển thuốc đến đúng vị trí trong cơ thể nhờ vào từ trường. Điều này giúp tăng cường hiệu quả điều trị và giảm thiểu tác dụng phụ. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng việc sử dụng hạt nano Fe3O4@SiO2@Au trong điều trị ung thư có thể nâng cao tỷ lệ sống sót cho bệnh nhân.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của hạt nano Fe3O4 SiO2 Au

Hạt nano Fe3O4@SiO2@Au đang mở ra nhiều cơ hội mới trong lĩnh vực y sinh học. Với những ưu điểm vượt trội về tính chất vật lý và hóa học, chúng có thể trở thành một công cụ quan trọng trong chẩn đoán và điều trị bệnh. Tuy nhiên, cần tiếp tục nghiên cứu để tối ưu hóa quy trình tổng hợp và cải thiện khả năng ứng dụng của chúng trong thực tế.

5.1. Nghiên cứu và phát triển thêm các ứng dụng mới

Cần tiếp tục nghiên cứu để khám phá thêm các ứng dụng mới của hạt nano Fe3O4@SiO2@Au trong y sinh học. Việc phát triển các phương pháp tổng hợp mới và cải tiến quy trình sản xuất sẽ giúp nâng cao hiệu quả và tính ứng dụng của hạt nano này.

5.2. Hướng tới sản xuất quy mô lớn

Để hạt nano Fe3O4@SiO2@Au có thể được ứng dụng rộng rãi trong y sinh học, cần phát triển các quy trình sản xuất quy mô lớn. Việc này không chỉ giúp giảm chi phí mà còn đảm bảo chất lượng và tính đồng nhất của sản phẩm.

22/07/2025

Trích đoạn nội dung tài liệu

Chương 1: LÝ THUYẾT TỔNG QUAN. Lý thuyết về từ học [1],[2],[9] 1. Các khái niệm cơ bản. - Cảm ứng từ và hệ số từ thẩm : Khi một vật liệu được đặt vào trong một từ trường, thì cảm ứng từ hoặc từ thông xuyên qua thiết diện của vật liệu được xác định bởi biểu thức: Trong hệ SI : B = µ0(H + M) ; và trong hệ Gauss: B = H + 4 π M Trong đó: B : cảm ứng từ ; H: từ trường ngoài M: độ từ hóa hưởng ứng với từ trường ngoài µ0 : độ từ thẩm của chân không B và µ là một nhân tố quan trọng cho ta biết các thông tin liên quan đến các loại vật liệu từ và độ mạnh, yếu của các vật liệu từ riêng biệt.

- Độ cảm từ : () là tỉ số giữa độ từ hóa và từ trường ngoài: χ = M / H. Độ từ thẩm của vật liệu µ cho bởi công thức: µ = B / H  Liên hệ độ cảm từ và độ từ thẩm: µ = µ0 (1 + χ) (Hệ SI) ; µ = 1 + 4 π χ (Hệ CGS) (1) Trong nghiên cứu về tính chất từ, độ từ thẩm là thông số chính đặc trưng để mô tả các vật liệu từ tương ứng khi có từ trường ngoài. Do từ học liên quan đến hóa học, vật lý và khoa học vật liệu nên có hai hệ thống đơn vị được thừa nhận hiện nay.1: Các đại lượng và đơn vị từ trong hệ đơn vị SI và CGS. Đại lượng Hệ đơn vị SI Hệ đơn vị Gauss (CGS) Hệ số chuyển từ CGS sang SI Cảm ứng từ B T G 10-4 Từ trường H A/m Oe 103/4π Độ từ hoá M A/m Emu/cm3 103 Độ từ thẩm μ H/m Không thứ nguyên 4π x 107 Độ cảm từ χ Không thứ nguyên Emu/g.

Phân loại vật liệu từ. Các vật liệu bị từ hóa nhiều hay ít trong từ trường được gọi là các vật liệu từ. Từ tính của các vật liệu từ khác nhau tùy thuộc vào cấu trúc từ của chúng và được phân loại dựa vào hệ số từ hóa  hay còn gọi là độ cảm từ,  có giá trị từ 10-5 đối với vật liệu từ yếu, 106 đối với vật liệu từ mạnh. Ta có thể phân loại thành năm loại 4 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com vật liệu từ cơ bản sau: Vật liệu nghịch từ, thuận từ, phản sắt từ, feri từ, sắt từ.

Vật liệu nghịch từ Chất nghịch từ có hệ số từ hóa  <0, độ lớn xấp xỉ 10-5 (rất yếu). Trong các chất nghịch từ không có mômen từ nguyên tử, chỉ có độ từ hóa cảm ứng M nhỏ hướng ngược chiều với từ trường ngoài. Vật liệu thuận từ Các chất thuận từ có  >0, độ lớn xấp xỉ 10-3  10-5. Trong các chất thuận từ các mômen từ định hướng hỗn loạn do tác dụng nhiệt, chúng nằm khá xa nhau nên tương tác giữa chúng hầu như không tồn tại.

Dưới tác dụng của từ trường ngoài các mômen từ của nguyên tử quay rất chậm theo hướng của từ trường ngoài làm cho độ từ hóa M tăng dần theo H. Vật liệu phản sắt từ Chất phản sắt từ cũng giống như các chất thuận từ ở chỗ nó có từ tính yếu, nhưng các mômen từ của chúng sắp xếp đối song với nhau khi nhiệt độ của nó T<TN (nhiệt độ Néel), khi T>TN dẫn đến các trật tự đối song bị phá vỡ làm cho các mômen từ định hướng hỗn loạn, vật liệu sẽ chuyển sang tính chất thuận từ. Vật liệu feri từ (ferit) Chất feri từ có >1, độ lớn xấp xỉ 102  106. Khi nhiệt độ của feri từ T<TC (nhiệt độ chuyển pha) thì cấu trúc từ của chúng gồm 2 phân mạng A và B trong tinh thể có các spin có độ lớn khác nhau sắp xếp đối song với nhau dẫn đến độ từ hóa M tổng cộng khác không ngay cả khi từ trường ngoài bằng không.

Khi đó M được gọi là độ từ hóa tự phát. Khi T>TC trật tự từ bị phá vỡ và vật liệu trở thành thuận từ. Vật liệu sắt từ. Chất sắt từ có >1, độ lớn xấp xỉ 102  106.

Các mômen từ liên kết với nhau mạnh đến mức chúng có thể định hướng song song với nhau ngay cả khi không có từ trường ngoài. Mỗi chất sắt từ có một nhiệt độ đặc trưng gọi là nhiệt độ chuyển pha TC, khi T<TC nó là sắt từ, khi T tăng dần dao động nhiệt độ từ hóa giảm dần và biến mất ở TC, khi T>TC nó trở thành chất thuận từ. Dưới tác dụng của từ trường ngoài, các mômen từ quay một cách dễ dàng theo hướng từ trường ngoài để đạt trạng thái bão hòa. Do đó chúng có giá trị  lớn.1: Trật tự mômen từ: chất nghịch từ (a), thuận từ (b), phản sắt từ (c), feri từ (d), sắt từ (e).

5 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Cấu trúc đomen. Trong các vật liệu khối, các vách đômen hoặc các vùng lớn (đường kính tới vài trăm nano mét) với độ từ hóa đồng đều được phân chia bởi các vách đômen, làm giảm năng lượng của hệ thống. Trong việc tạo thành các đômen, năng lượng tĩnh từ (năng lượng khử từ) đóng vai trò quan trọng.

Năng lượng này liên quan đến sự tồn tại của các cực từ trên bề mặt mẫu nên khi chia nhỏ dần tinh thể sắt từ thành các đômen với các phương từ độ khác nhau, thì làm cho các trường khử từ bên trong tinh thể giảm dần. Vì vậy năng lượng khử từ của tinh thể giảm dần. Khi tạo thành N đômen, năng lượng trường khử từ giảm đi N lần so với giá trị ban đầu. Trong mỗi đômen, vectơ từ độ hướng theo phương từ dễ.

Nếu năng lượng dị hướng chỉ gây ra bởi dị hướng từ tinh thể thì trong tinh thể lập phương ta có nhiều phương từ dễ, còn trong tinh thể lục giác chỉ có một phương từ dễ. Việc tồn tại nhiều phương từ dễ cho phép tồn tại các đômen khép kín khiến năng lượng từ tĩnh gần bằng 0.2: Sự giảm dần của năng lượng trường khử từ của đơn tinh thể sắt từ do tạo thành đômen. Tuy nhiên sự phân chia đômen dẫn đến sự chuyển phương từ hóa hai đômen được thực hiện một cách liên tục qua nhiều mặt phẳng nguyên tử. Do đó, giữa hai đômen có một lớp chuyển tiếp gọi là vách đômen, trong đó vectơ từ độ quay từ phương từ hóa dễ của đômen thứ nhất đến phương từ hóa dễ của đômen thứ hai.

6 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Khi kích thước của hạt giảm đến một kích thước tới hạn, lúc này năng lượng cần thiết để tạo ra nhiều vách đômen lớn hơn năng lượng từ tĩnh, hạt không thể phân chia thành nhiều vách đômen nên chỉ có các đơn đômen được tạo thành. Kích thước giới hạn được tính toán dựa theo phương trình 1 2 DC = 35 (KA)2 μ 0M S (2) Trong đó: DC : Đường kính tới hạn của hạt (m) K : Mật độ năng lượng dị hướng từ (J.m-3) A : Mật độ năng lượng trao đổi (J.10-7 : Độ từ thẩm chân không (H/m). Hầu hết các đường kính tới hạn của các hạt nano thông thường dưới 100nm.

Ví dụ DC của Co là 70nm, Trong khi DC của Fe3O4 là 128nm.3 trình bày DC của một số vật liệu từ thông thường.2: Đường kính tới hạn của các vật liệu từ. Vật liệu Đường kính tới hạn của hạt (nm) Co 70 Ni 55 Fe 14 Fe3O4 128 -Fe2O3 166 1. Tính chất siêu thuận từ. Siêu thuận từ là tính chất đáng chú ý của các hạt nano từ.

Khi kích thước của các hạt nano giảm xuống dưới kích thước tới hạn DC. Các mômen từ bị ảnh hưởng mạnh bởi sự dao động nhiệt và hệ thống trở nên siêu thuận từ. Vì thế độ từ hóa không ổn định và lực kháng từ hướng đến 0. Lúc này độ từ dư không còn được giữ theo các định hướng xác định, bởi dị hướng hình dạng hoặc dị hướng từ tinh thể của hạt nữa.

Trong trường hợp này, ở ngay nhiệt độ phòng, năng lượng nhiệt cũng đủ để làm cho các mômen từ thay đổi giữa hai định hướng cân bằng của từ độ. Có hai đặc trưng của trạng thái siêu thuận từ: - Đường cong từ hóa, độ từ hóa chống lại từ trường ngoài không thay đổi với nhiệt độ. - Không có đường cong từ trễ, độ kháng từ HC = 0. 7 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.4: Mối liên hệ giữa lực kháng từ và kích thước hạt.

Khi các hạt nano thể hiện tính siêu thuận từ, chúng cần phải đủ nhỏ để mỗi hạt là một đơn đômen và năng lượng chắn cho spin đảo thì phải thắng được dao động nhiệt. Các hạt từ trở thành đơn đômen khi kích thước của chúng nhỏ hơn 100nm. Các hạt Fe3O4 là đơn đômen khi đường kính của chúng nhỏ hơn 50nm. Khi kích thước của hạt giảm, lực kháng từ giảm dần cho tới 0.

Ở kích thước tới hạn này, các hạt là siêu thuận từ. Đối với các hạt này trạng thái khử từ sẽ xảy ra ngay lập tức khi tắt từ trường, từ độ hầu như luôn đồng nhất trong toàn bộ hạt, nhưng nếu từ hóa theo thời gian thì từ độ bằng không. Lúc này đường cong từ hóa M-H của chất siêu thuận từ cũng tương tự như các chất sắt từ với đặc điểm cơ bản là tiến tới trạng thái bão hòa theo định luật Langevin, nhưng không có hiện tượng từ trễ, tức lực kháng từ bằng không. Quá trình khử từ của chất siêu thuận từ xảy ra không cần lực kháng từ vì đó không phải là quá trình tác dụng của từ trường ngoài mà là do tác dụng của năng lượng nhiệt.5: Đường cong từ hoá của vật liệu siêu thuận từ.

Các hạt nano từ composite. Các hạt oxít sắt từ. Trong tự nhiên, sắt (Fe) là vật liệu có từ độ bão hòa lớn nhất tại nhiệt độ phòng, sắt không độc đối với cơ thể người và tính ổn định khi làm việc trong môi 8 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com trường không khí nên các vật liệu oxit sắt từ được nghiên cứu rất nhiều để làm hạt nano từ. Hạt nano từ ứng dụng trong y sinh học cần phải thỏa mãn ba điều kiện sau : - Tính đồng nhất của các hạt cao: tính đồng nhất về kích thước là tính chất liên quan nhiều đến phương pháp chế tạo.

- Từ độ bão hòa lớn: phụ thuộc vào kích thước hạt, bản chất hạt, lớp phủ. - Vật liệu có tính tương hợp sinh học (không có độc tính): tính tương hợp sinh học liên quan đến bản chất của vật liệu. Một dạng đặc biệt của các vật liệu từ là các ô xít sắt như Fe3O4, - Fe2O3 và MO.

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ