Khóa luận tốt nghiệp: Nghiên cứu dẫn xuất 3 4 dihydropyrimidin 21h sử dụng xúc tác monmorillonite

• Tác giả: Nguyễn Thị Lệ Quyên
• Người hướng dẫn: ThS. Phạm Đức Dũng
• Trường học: Trường Đại Học Sư Phạm TP.HCM
• Chuyên ngành: Hóa Học
• Đề tài: Tổng Hợp Dẫn Xuất 3,4-Dihydropyrimidin-2(1H)-One Dùng Xúc Tác Montmorillonite Hoạt Hóa Axit Trong Điều Kiện Không Dung Môi
• Loại tài liệu: Khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2016
• Địa điểm: TP. Hồ Chí Minh

• LỜI MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Phản ứng Biginelli
• 1.2. Ứng dụng của một số dẫn xuất DHPM
• 1.3. Một số phương pháp tổng hợp theo Biginelli đã được thực hiện
• 1.4. Cơ cấu khoáng sét
• 1.4.1. Tấm tứ diện
• 1.4.2. Tính chất vật lý
• 1.4.3. Tính chất hóa học
• 1.4.3.1. Tính trao đổi ion
• 1.4.3.2. Tính trương nở
• 1.4.3.3. Khả năng xúc tác của MMT
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Hóa chất và thiết bị
• 2.2. Điều chế chất xúc tác
• 2.3. Điều chế 3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-one (DHPM)
• 2.4. Quá trình tối ưu hóa
• 2.5. Tổng hợp một số dẫn xuất của DHPM
• 2.6. Xác định sản phẩm
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Mục đích và phạm vi nghiên cứu
• 3.2. Quy trình tổng hợp
• 3.3. Khảo sát xúc tác sử dụng
• 3.4. Tối ưu sản phẩm
• 3.4.1. Tối ưu hóa thời gian
• 3.4.2. Tối ưu hóa tỉ lệ các chất
• 3.4.3. Tối ưu hóa khối lượng xúc tác
• 3.4.4. Thử nghiệm tái sử dụng xúc tác
• 3.5. Tổng hợp một số dẫn xuất của DHPM
• 3.6. Định danh sản phẩm
• 4. CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN – ĐỀ XUẤT
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Nghiên cứu hóa học

Nghiên cứu này tập trung vào tổng hợp hóa học các dẫn xuất 3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-one (DHPM) sử dụng xúc tác montmorillonite trong điều kiện không dung môi. Phương pháp này nhằm mục đích phát triển các quy trình tổng hợp thân thiện với môi trường, giảm thiểu sử dụng dung môi độc hại. Phản ứng hóa học được thực hiện thông qua phản ứng Biginelli, một phản ứng đa thành phần hiệu quả. Nghiên cứu cũng khám phá khả năng xúc tác đất sét của montmorillonite, một vật liệu rẻ tiền và thân thiện với môi trường.

1.1 Phản ứng Biginelli

Phản ứng Biginelli là một phản ứng đa thành phần quan trọng trong hóa học hữu cơ, được sử dụng để tổng hợp các dẫn xuất DHPM. Phản ứng này bao gồm sự ngưng tụ của aldehyde, β-ketoester và urea hoặc thiourea. Cơ chế phản ứng được đề xuất bởi Sweet và Fissekis, qua ion carbenium trung gian. Phản ứng này có ưu điểm là đơn giản, hiệu suất cao và tạo ra sản phẩm tinh khiết.

1.2 Ứng dụng của DHPM

Các dẫn xuất DHPM có nhiều ứng dụng hóa học và dược phẩm, bao gồm hoạt tính kháng virus, kháng khuẩn và chống ung thư. Ví dụ, Monastrol, một dẫn xuất của DHPM, được biết đến với khả năng chống ung thư. Ngoài ra, các dẫn xuất này cũng được sử dụng trong điều trị huyết áp và các bệnh lý khác.

II. Xúc tác montmorillonite

Xúc tác montmorillonite là một vật liệu quan trọng trong nghiên cứu này. Montmorillonite là một loại đất sét có cấu trúc lớp 2:1, với khả năng trao đổi ion và tính acid mạnh. Nó được sử dụng như một xúc tác rắn hiệu quả trong các phản ứng hóa học do tính thân thiện với môi trường và khả năng tái sử dụng. Nghiên cứu này tập trung vào việc hoạt hóa montmorillonite bằng acid để tăng cường khả năng xúc tác.

2.1 Tính chất của montmorillonite

Montmorillonite có tính chất vật lý và hóa học đặc biệt, bao gồm khả năng trương nở, hấp phụ và trao đổi ion. Cấu trúc lớp của nó cho phép nó hoạt động như một xúc tác acid Lewis và Bronsted, làm tăng hiệu suất của các phản ứng hóa học.

2.2 Hoạt hóa montmorillonite

Quá trình hoạt hóa montmorillonite bằng acid sulfuric được thực hiện để tăng cường tính acid và khả năng xúc tác. Các mẫu montmorillonite được xử lý với nồng độ acid khác nhau (20%, 30%, 40%, 50%) và được đánh giá hiệu suất trong phản ứng tổng hợp DHPM.

III. Điều kiện không dung môi

Nghiên cứu này nhấn mạnh việc thực hiện các phản ứng hóa học trong điều kiện không dung môi, một phương pháp thân thiện với môi trường. Phương pháp không dung môi giúp giảm thiểu chất thải và tăng hiệu suất phản ứng. Các thí nghiệm được thực hiện bằng cách khuấy từ điều nhiệt ở nhiệt độ cao, loại bỏ nhu cầu sử dụng dung môi hữu cơ.

3.1 Tối ưu hóa điều kiện phản ứng

Quá trình tối ưu hóa bao gồm khảo sát thời gian, nhiệt độ, tỷ lệ chất tham gia và khối lượng xúc tác. Các điều kiện tối ưu được xác định để đạt hiệu suất cao nhất trong tổng hợp DHPM.

3.2 Tổng hợp các dẫn xuất DHPM

Nghiên cứu cũng thực hiện tổng hợp các dẫn xuất DHPM bằng cách thay đổi các nhóm thế trên aldehyde. Các dẫn xuất này được đánh giá về hiệu suất và tính chất hóa học, mở rộng khả năng ứng dụng của DHPM trong các lĩnh vực khác nhau.

IV. Kết quả và ứng dụng

Nghiên cứu đã chứng minh hiệu quả của xúc tác montmorillonite trong tổng hợp dẫn xuất 3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-one trong điều kiện không dung môi. Phương pháp này không chỉ thân thiện với môi trường mà còn đạt hiệu suất cao, mở ra hướng nghiên cứu mới trong hóa học xanh. Các ứng dụng hóa học của DHPM và dẫn xuất của nó có tiềm năng lớn trong dược phẩm và các ngành công nghiệp khác.

4.1 Đánh giá hiệu suất

Các kết quả thí nghiệm cho thấy hiệu suất tổng hợp DHPM đạt từ 85% đến 95% tùy thuộc vào điều kiện phản ứng. Xúc tác montmorillonite hoạt hóa acid cho hiệu suất cao nhất và có thể tái sử dụng nhiều lần.

4.2 Tiềm năng ứng dụng

Các dẫn xuất DHPM tổng hợp được có tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong dược phẩm, đặc biệt là trong điều trị các bệnh liên quan đến virus và ung thư. Nghiên cứu này góp phần vào sự phát triển của hóa học xanh và các phương pháp tổng hợp bền vững.