Luận văn thạc sĩ: Nghiên cứu tính chất phức chất axetyl salixylat của một số nguyên tố đất hiếm nặng

• Tác giả: Nguyễn Trường Giang
• Người hướng dẫn: PGS. Nguyễn Thị Hiền Lan
• Trường học: Đại học Thái Nguyên
• Chuyên ngành: Hóa vô cơ
• Đề tài: Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất axetyl salixylat của một số nguyên tố đất hiếm nặng
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2019
• Địa điểm: Thái Nguyên

• LỜI CAM ĐOAN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU
• 1.1. Giới thiệu chung về các nguyên tố đất hiếm và khả năng tạo phức của chúng
• 1.2. Đặc điểm chung của các nguyên tố đất hiếm (NTĐH)
• 1.3. Khả năng tạo phức của các nguyên tố đất hiếm
• 1.4. Axit cacboxylic, axit axetylsalixylic, các cacboxylat kim loại. Đặc điểm cấu tạo và khả năng tạo phức của axit monocacboxylic
• 1.5. Axit axetylsalixylic
• 1.6. Các caboxylat kim loại
• 1.7. Tình hình nghiên cứu hợp chất có khả năng phát quang
• 1.8. Một số phương pháp hóa lí nghiên cứu các cacboxylat kim loại
• 1.8.1. Phương pháp phổ hồng ngoại
• 1.8.2. Phương pháp phân tích nhiệt
• 1.8.3. Phương pháp phổ khối lượng
• 1.8.4. Phương pháp phổ huỳnh quang
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 2.1. Dụng cụ và hoá chất
• 2.1.1. Chuẩn bị hoá chất
• 2.1.2. Dung dịch LnCl3
• 2.1.3. Dung dịch NaOH 0,1M
• 2.1.4. Dung dịch EDTA 10-2M
• 2.1.5. Dung dịch Asenazo III ~ 0,1%
• 2.1.6. Dung dịch đệm axetat có pH ≈ 5
• 2.2. Tổng hợp phức chất
• 2.3. Phân tích hàm lượng của ion đất hiếm trong phức chất
• 2.4. Nghiên cứu các phức chất bằng phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại
• 2.5. Nghiên cứu các phức chất bằng phương pháp phân tích nhiệt
• 2.6. Nghiên cứu các phức chất bằng phương pháp phổ khối lượng
• 2.7. Nghiên cứu các phức chất bằng phương pháp phổ huỳnh quang
• DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Tổng Quan Nghiên Cứu Phức Chất Đất Hiếm Axetyl Salixylat

Hóa học phức chất của các nguyên tố đất hiếm là một lĩnh vực phát triển mạnh mẽ. Sự đa dạng trong kiểu phối trí và ứng dụng thực tiễn phong phú đã làm cho phức chất cacboxylat kim loại giữ vị trí đặc biệt trong hóa học các hợp chất phối trí. Các cacboxylat kim loại được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như phân tích, tách, làm giàu và làm sạch các nguyên tố, là chất xúc tác trong tổng hợp hữu cơ, chế tạo các vật liệu mới như vật liệu từ, vật liệu siêu dẫn, vật liệu phát huỳnh quang. Nghiên cứu này tập trung vào tổng hợp và nghiên cứu tính chất phức chất axetyl salixylat của một số nguyên tố đất hiếm nặng, góp phần vào lĩnh vực nghiên cứu phức chất của kim loại với các axit cacboxylic.

1.1. Giới thiệu chung về nguyên tố đất hiếm và khả năng tạo phức

Các nguyên tố đất hiếm (NTĐH) bao gồm scandi (Sc), ytri (Y), lantan (La) và các nguyên tố họ lantanit. Cấu hình electron lớp ngoài cùng tương đồng, dẫn đến tính chất hóa học tương tự nhau. Tuy nhiên, sự khác biệt về số electron trên phân lớp 4f tạo ra những khác biệt nhỏ trong tính chất. Khả năng tạo phức của các NTĐH kém hơn so với các nguyên tố họ d do các electron f bị chắn mạnh. Liên kết trong các phức chất chủ yếu là liên kết ion, nhưng liên kết cộng hóa trị cũng đóng góp một phần. Độ bền của phức chất tăng dần từ lantan đến lutexi do bán kính ion giảm dần.

1.2. Ứng dụng tiềm năng của phức chất đất hiếm axetyl salixylat

Các phức chất đất hiếm có nhiều ứng dụng tiềm năng trong các lĩnh vực khác nhau. Chúng có thể được sử dụng làm chất xúc tác trong các phản ứng hóa học, làm vật liệu phát quang trong các thiết bị điện tử, và làm chất tương phản trong chẩn đoán hình ảnh y học. Phức chất axetyl salixylat có thể có những ứng dụng đặc biệt do tính chất của axetylsalicylic acid (aspirin). Nghiên cứu sâu hơn về tính chất và ứng dụng của các phức chất này là rất quan trọng.

II. Thách Thức Nghiên Cứu Tính Chất Phức Chất Đất Hiếm

Nghiên cứu tính chất phức chất của các nguyên tố đất hiếm nặng gặp nhiều thách thức. Việc tổng hợp các phức chất tinh khiết đòi hỏi điều kiện nghiêm ngặt và quy trình phức tạp. Phân tích cấu trúc và tính chất của các phức chất này cũng đòi hỏi các phương pháp hiện đại và kỹ năng chuyên môn cao. Ngoài ra, sự tương tác giữa các nguyên tố đất hiếm và axetyl salixylat có thể tạo ra nhiều dạng phức chất khác nhau, gây khó khăn cho việc xác định cấu trúc và tính chất của từng dạng.

2.1. Khó khăn trong tổng hợp phức chất axetyl salixylat tinh khiết

Việc tổng hợp phức chất axetyl salixylat tinh khiết của các nguyên tố đất hiếm nặng đòi hỏi kiểm soát chặt chẽ các điều kiện phản ứng như pH, nhiệt độ và tỷ lệ mol của các chất phản ứng. Sự hình thành các sản phẩm phụ và sự kết tủa của các chất không mong muốn có thể làm giảm hiệu suất và độ tinh khiết của sản phẩm. Cần có các phương pháp tinh chế hiệu quả để loại bỏ các tạp chất và thu được phức chất có độ tinh khiết cao.

2.2. Phân tích cấu trúc phức tạp của phức chất đất hiếm

Cấu trúc của phức chất đất hiếm thường rất phức tạp do khả năng phối trí cao và sự linh hoạt của các phối tử. Việc xác định cấu trúc chính xác của các phức chất này đòi hỏi sử dụng các phương pháp phân tích hiện đại như nhiễu xạ tia X, phổ nghiệm cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) và phổ khối lượng. Phân tích dữ liệu thu được từ các phương pháp này đòi hỏi kiến thức chuyên sâu về hóa học phức chất và kỹ năng xử lý dữ liệu.

III. Phương Pháp Tổng Hợp Phức Chất Axetyl Salixylat Đất Hiếm

Nghiên cứu này sử dụng phương pháp tổng hợp phức chất axetyl salixylat của các nguyên tố đất hiếm nặng bằng cách cho phản ứng giữa muối clorua của các nguyên tố đất hiếm (Tb, Dy, Ho, Yb) với axit axetylsalicylic trong môi trường dung dịch. Các điều kiện phản ứng được tối ưu hóa để thu được phức chất có hiệu suất cao và độ tinh khiết tốt. Các phức chất thu được được phân tích bằng các phương pháp phổ hồng ngoại (IR), phân tích nhiệt (TG-DTA), phổ khối lượng (MS) và phổ huỳnh quang.

3.1. Quy trình tổng hợp phức chất axetyl salixylat chi tiết

Quy trình tổng hợp phức chất axetyl salixylat bao gồm các bước sau: (1) Chuẩn bị dung dịch muối clorua của các nguyên tố đất hiếm; (2) Hòa tan axit axetylsalicylic trong dung môi phù hợp; (3) Trộn hai dung dịch trên với tỷ lệ mol thích hợp; (4) Điều chỉnh pH của dung dịch phản ứng; (5) Lọc và rửa sản phẩm; (6) Sấy khô sản phẩm. Các thông số quan trọng như nhiệt độ, thời gian phản ứng và pH được kiểm soát chặt chẽ để đảm bảo hiệu suất và độ tinh khiết của sản phẩm.

3.2. Tối ưu hóa điều kiện phản ứng để tăng hiệu suất

Để tối ưu hóa điều kiện phản ứng, các yếu tố như tỷ lệ mol của các chất phản ứng, pH, nhiệt độ và thời gian phản ứng được khảo sát. Các thí nghiệm được thực hiện để xác định các điều kiện tối ưu cho việc thu được phức chất với hiệu suất cao nhất và độ tinh khiết tốt nhất. Kết quả cho thấy rằng pH và tỷ lệ mol của các chất phản ứng có ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất của phản ứng.

IV. Phân Tích Cấu Trúc và Tính Chất Phức Chất Đất Hiếm Nặng

Các phức chất axetyl salixylat của các nguyên tố đất hiếm nặng (Tb, Dy, Ho, Yb) được phân tích bằng các phương pháp phổ hồng ngoại (IR), phân tích nhiệt (TG-DTA), phổ khối lượng (MS) và phổ huỳnh quang. Kết quả phân tích cho thấy rằng các nguyên tố đất hiếm tạo thành phức chất với axetyl salixylat thông qua liên kết phối trí giữa ion kim loại và nhóm cacboxylat của axit axetylsalicylic. Cấu trúc và tính chất của các phức chất này phụ thuộc vào bản chất của nguyên tố đất hiếm.

4.1. Phân tích phổ IR xác định liên kết phối trí

Phổ IR được sử dụng để xác định sự hình thành liên kết phối trí giữa ion kim loại và nhóm cacboxylat của axit axetylsalicylic. Sự thay đổi vị trí và cường độ của các pic hấp thụ đặc trưng của nhóm cacboxylat trong phổ IR của phức chất so với phổ IR của axit axetylsalicylic cho thấy sự hình thành liên kết phối trí. Kết quả phân tích phổ IR cho thấy rằng ion kim loại liên kết với nhóm cacboxylat thông qua cả hai nguyên tử oxy.

4.2. Phân tích nhiệt đánh giá độ bền nhiệt của phức chất

Phân tích nhiệt (TG-DTA) được sử dụng để đánh giá độ bền nhiệt của phức chất. Kết quả phân tích cho thấy rằng các phức chất phân hủy ở nhiệt độ cao, và quá trình phân hủy diễn ra qua nhiều giai đoạn. Nhiệt độ phân hủy của các phức chất khác nhau tùy thuộc vào bản chất của nguyên tố đất hiếm. Độ bền phức chất của Tb(III) > Dy(III) > Ho(III) > Yb(III).

4.3. Phổ khối lượng xác định thành phần phân tử

Phổ khối lượng (MS) được sử dụng để xác định thành phần phân tử của phức chất. Kết quả phân tích cho thấy rằng các phức chất có thành phần tương ứng với công thức Ln(AcSi)3, trong đó Ln là nguyên tố đất hiếm (Tb, Dy, Ho, Yb) và AcSi là axetyl salixylat. Các mảnh ion quan sát được trong phổ khối lượng phù hợp với cấu trúc đề xuất của phức chất.

V. Ứng Dụng Tiềm Năng Của Phức Chất Axetyl Salixylat Mới

Các phức chất axetyl salixylat của các nguyên tố đất hiếm nặng có thể có nhiều ứng dụng tiềm năng trong các lĩnh vực khác nhau. Do tính chất phát huỳnh quang của các nguyên tố đất hiếm, các phức chất này có thể được sử dụng làm vật liệu phát quang trong các thiết bị điện tử. Ngoài ra, do tính chất sinh học của axit axetylsalicylic, các phức chất này có thể có hoạt tính dược lý và được sử dụng trong y học.

5.1. Vật liệu phát quang tiềm năng từ phức chất đất hiếm

Các nguyên tố đất hiếm như terbium (Tb) và europium (Eu) nổi tiếng với khả năng phát huỳnh quang mạnh. Phức chất axetyl salixylat của các nguyên tố này có thể được sử dụng làm vật liệu phát quang trong các đèn LED, màn hình và các thiết bị hiển thị khác. Nghiên cứu về tính chất phát quang của các phức chất này có thể dẫn đến việc phát triển các vật liệu phát quang hiệu quả hơn.

5.2. Ứng dụng y học tiềm năng của phức chất axetyl salixylat

Axit axetylsalicylic (aspirin) là một loại thuốc được sử dụng rộng rãi để giảm đau, hạ sốt và chống viêm. Phức chất axetyl salixylat của các nguyên tố đất hiếm có thể có hoạt tính dược lý tương tự, và có thể có những ưu điểm so với aspirin thông thường. Nghiên cứu về hoạt tính sinh học của các phức chất này có thể dẫn đến việc phát triển các loại thuốc mới hiệu quả hơn và ít tác dụng phụ hơn.

VI. Kết Luận và Hướng Phát Triển Nghiên Cứu Phức Chất

Nghiên cứu này đã tổng hợp và nghiên cứu tính chất phức chất axetyl salixylat của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Tb, Dy, Ho, Yb). Kết quả cho thấy rằng các nguyên tố đất hiếm tạo thành phức chất với axetyl salixylat thông qua liên kết phối trí. Cấu trúc và tính chất của các phức chất này phụ thuộc vào bản chất của nguyên tố đất hiếm. Nghiên cứu này mở ra hướng phát triển mới trong lĩnh vực hóa học phức chất và ứng dụng của các phức chất đất hiếm.

6.1. Tổng kết kết quả nghiên cứu chính về phức chất

Nghiên cứu đã thành công trong việc tổng hợp và phân tích tính chất phức chất axetyl salixylat của các nguyên tố đất hiếm nặng. Các phương pháp phổ IR, phân tích nhiệt và phổ khối lượng đã được sử dụng để xác định cấu trúc và tính chất của các phức chất. Kết quả cho thấy rằng các phức chất có cấu trúc tương ứng với công thức Ln(AcSi)3 và có độ bền nhiệt khác nhau tùy thuộc vào bản chất của nguyên tố đất hiếm.

6.2. Hướng nghiên cứu tiếp theo về phức chất đất hiếm

Hướng nghiên cứu tiếp theo có thể tập trung vào việc nghiên cứu sâu hơn về tính chất phát quang và hoạt tính sinh học của các phức chất axetyl salixylat. Ngoài ra, có thể nghiên cứu về khả năng ứng dụng của các phức chất này trong các lĩnh vực khác như xúc tác và vật liệu. Việc phát triển các phương pháp tổng hợp mới và hiệu quả hơn cũng là một hướng nghiên cứu quan trọng.