Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu
Trong bối cảnh công nghiệp hóa, hiện đại hóa và sự gia tăng của các hoạt động sản xuất như khai khoáng, luyện kim, sản xuất sơn, bình ắc quy và hóa chất nông nghiệp, tình trạng ô nhiễm nguồn nước bởi các kim loại nặng đang trở thành thách thức môi trường nghiêm trọng. Kim loại nặng có đặc tính độc hại ngay cả ở nồng độ rất thấp, không bị phân hủy sinh học, có xu hướng tích lũy sinh học qua chuỗi thức ăn và gây tổn thương nghiêm trọng đến hệ thần kinh, hệ xương khớp, thận, giảm chỉ số IQ, gây đột biến gen và là tác nhân gây ung thư ở người.
Trong số các kim loại nặng độc hại, chì ($\text{Pb}^{2+}$) là chất ô nhiễm phổ biến phát sinh từ nước thải công nghiệp và sự ăn mòn của các đường ống dẫn nước cũ. Khi xâm nhập vào cơ thể người, chì liên kết với hồng cầu và tích tụ trong xương với chu kỳ bán rã kéo dài từ 20 đến 30 năm, gây ra nhiều bệnh lý mạn tính nguy hiểm và ảnh hưởng trực tiếp đến khả năng sinh sản.
Để xử lý ion chì trong môi trường nước, nhiều phương pháp đã được áp dụng như kết tủa hóa học, trao đổi ion, lọc màng, keo tụ - đông tụ và hấp phụ. Trong đó, phương pháp hấp phụ được đánh giá cao nhờ tính linh hoạt, chi phí hợp lý và khả năng tái sinh vật liệu. Tuy nhiên, các vật liệu hấp phụ truyền thống như than hoạt tính, zeolite hoặc oxide kim loại thường có dung lượng hấp phụ thấp, tốc độ đạt cân bằng chậm và khó biến tính bề mặt theo định hướng.
Vật liệu khung hữu cơ - kim loại (Metal-Organic Frameworks - MOFs), đặc biệt là nhóm vật liệu mang tâm kim loại Zirconium (Zr-MOFs hay họ UiO), sở hữu diện tích bề mặt riêng lớn, kích thước mao quản đồng đều và độ bền hóa học, độ bền thủy nhiệt vượt trội trong môi trường nước. Nhằm khắc phục hạn chế của các MOFs thông thường vốn thiếu các tâm tương tác chọn lọc mạnh với cation kim loại, đề tài "Tổng hợp vật liệu Zr-MOFs và ứng dụng hấp phụ ion $\text{Pb}^{2+}$ trong nước" được thực hiện nhằm gắn nhóm chức mang điện tích âm sulfonic ($-\text{SO}_3\text{H}$) vào mạng khung để gia tăng khả năng bắt giữ cation $\text{Pb}^{2+}$ thông qua tương tác tĩnh điện.
Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu của đề tài bao gồm:
- Tổng hợp phối tử hữu cơ chức năng hóa 6-sulfonaphthalene-1,4-dicarboxylic acid ($\text{H}_3\text{SNAA}$).
- Tổng hợp vật liệu $\text{Zr-MOFs}$ biến tính với nhóm chức sulfonic ($\text{UiO-66-NDC-SO}_3\text{H}$) bằng phương pháp nhiệt dung môi.
- Phân tích, đặc trưng hóa cấu trúc và tính chất hóa lý của vật liệu bằng các phương pháp phổ nghiệm và phân tích hình thái hiện đại (PXRD, FT-IR, TGA-DSC, SEM, TEM, EDX).
- Khảo sát các điều kiện ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ ion $\text{Pb}^{2+}$ trong nước gồm giá trị pH, khối lượng chất hấp phụ, nồng độ ban đầu và thời gian tiếp xúc.
- Nghiên cứu các mô hình động học hấp phụ (biểu kiến bậc 1, biểu kiến bậc 2, khuếch tán mao quản Weber-Morris) và các mô hình đẳng nhiệt hấp phụ (Langmuir, Freundlich, Temkin) để làm rõ cơ chế tương tác.
Đối tượng nghiên cứu là vật liệu lai vô cơ - hữu cơ $\text{UiO-66-NDC-SO}_3\text{H}$ và dung dịch chứa ion chì ($\text{Pb}^{2+}$). Toàn bộ quá trình thực nghiệm tổng hợp, phân tích đặc trưng và khảo sát hấp phụ được thực hiện tại phòng thí nghiệm Hóa Lý, Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh năm 2024.
Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu
Cơ sở lý thuyết
- Vật liệu khung xốp và Khung hữu cơ - kim loại (MOFs): Vật liệu MOFs được tạo thành từ các nút mạng kim loại/cụm kim loại liên kết phối trí với các phối tử hữu cơ (linkers) đa càng để tạo nên cấu trúc mạng lưới 2D hoặc 3D với độ xốp cao và diện tích bề mặt riêng lớn.
- Hệ vật liệu Zr-MOFs (UiO-66): Được tạo thành từ các cụm bát diện $\text{Zr}_6\text{O}_4(\text{OH})_4$ liên kết với các phối tử carboxylate. Do liên kết $\text{Zr}-\text{O}$ có năng lượng liên kết lớn, cấu trúc này có độ bền nhiệt lên đến gần 500 °C và bền vững trong môi trường nước, dung môi hữu cơ, acid và base.
- Chiến lược biến tính chức năng hóa: Đưa nhóm sulfonic ($-\text{SO}_3\text{H}$) tích điện âm vào cầu nối naphthalene dicarboxylic acid nhằm tạo các trung tâm bắt giữ cation $\text{Pb}^{2+}$ thông qua lực hút tĩnh điện mạnh mẽ, từ đó nâng cao dung lượng hấp phụ.
Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm
- Tổng hợp hóa học: Sử dụng phản ứng sulfon hóa để tạo linker $\text{H}_3\text{SNAA}$ và phản ứng nhiệt dung môi (solvothermal) có chất điều biến (chất hỗ trợ định hướng tinh thể benzoic acid) để tạo mạng $\text{UiO-66-NDC-SO}_3\text{H}$.
- Phương pháp đặc trưng vật liệu:
- Nhiễu xạ tia X dạng bột (PXRD): Đo trên máy D8 Advance Bruker (bức xạ $\text{Cu K}\alpha$, bước sóng $\lambda = 1{,}5418\ \text{Å}$, góc quét $2\theta = 3^\circ - 50^\circ$) để kiểm tra độ tinh thể hóa và pha cấu trúc.
- Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR): Ghi nhận dao động của các liên kết và nhóm chức đặc trưng trong mẫu nén viên KBr.
- Phân tích nhiệt trọng lượng và nhiệt quét vi sai (TGA-DSC): Thực hiện trên thiết bị Labsys Evo 1600 TGA-SETARAM để xác định độ bền nhiệt và các giai đoạn mất khối lượng.
- Hiển vi điện tử quét (SEM) và truyền qua (TEM): Đo trên thiết bị FESEM S-4800 và TEM Jeol 1010 để khảo sát hình thái bề mặt và kích thước hạt tinh thể.
- Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX và EDX-mapping): Phân tích định tính, định lượng và phân bố không gian của các nguyên tố $\text{Zr, C, O, S}$ trên bề mặt.
- Phương pháp phân tích định lượng ion kim loại:
- Sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS) trên thiết bị iCE 3000 Series (Thermo Scientific) tại bước sóng $217\ \text{nm}$ để xác định nồng độ $\text{Pb}^{2+}$.
- Xây dựng đường chuẩn tuyến tính trong khoảng nồng độ từ 2 đến $20\ \text{mg/L}$ với phương trình:
$$y = 0{,}0075x + 0{,}0011 \quad (R^2 = 0{,}9999)$$
- Mô hình tính toán xử lý dữ liệu hấp phụ:
- Dung lượng hấp phụ tại thời điểm cân bằng ($q_e$) và hiệu suất hấp phụ ($H%$):
$$q_e = \frac{(C_0 - C_e)V}{m}$$
$$H% = \frac{C_0 - C_e}{C_0} \times 100%$$
(Trong đó: $C_0, C_e$ là nồng độ ban đầu và cân bằng tính bằng $\text{mg/L}$; $V$ là thể tích dung dịch tính bằng $\text{L}$ hoặc $\text{mL}$; $m$ là khối lượng chất hấp phụ tính bằng $\text{g}$ hoặc $\text{mg}$).
- Áp dụng các phương trình động học biểu kiến bậc 1, bậc 2, mô hình khuếch tán mao quản Weber-Morris, và các phương trình đẳng nhiệt Langmuir, Freundlich, Temkin để hồi quy dữ liệu thực nghiệm.
Nội dung chính theo từng chương
Chương 1: Tổng quan
Chương 1 hệ thống hóa các tài liệu khoa học liên quan đến đề tài nghiên cứu:
- Phân loại vật liệu xốp: Phân loại theo kích thước lỗ xốp gồm microporous ($< 2\ \text{nm}$), mesoporous ($2 - 50\ \text{nm}$), macroporous ($> 50\ \text{nm}$); và theo bản chất khung (khung vô cơ, khung hữu cơ, khung lai vô cơ - hữu cơ MOFs).
- Lịch sử và tính chất của MOFs: Điểm lại các mốc phát triển từ công bố của Tomic (1965), Yaghi (1995, 1998 với MOF-2) đến các cấu trúc hiện đại (MIL-101, MOF-5, UiO-66, MOF-210 với diện tích bề mặt vượt trên $6000\ \text{m}^2/\text{g}$).
- Các phương pháp tổng hợp MOFs: Phân tích cơ chế, ưu điểm và nhược điểm của 5 phương pháp chính: nhiệt dung môi (solvothermal), vi sóng (microwave), siêu âm (sonochemical), điện hóa (electrochemical) và cơ hóa học (mechanochemical).
- Đặc tính của dòng vật liệu Zr-MOFs (UiO-66): Nhấn mạnh độ ổn định cấu trúc cao do liên kết $\text{Zr(IV)}-\text{carboxylate}$, diện tích bề mặt lý thuyết từ 1180 đến $1240\ \text{m}^2/\text{g}$, thể tích lỗ xốp $0{,}77\ \text{cm}^3/\text{g}$ và khả năng chịu nhiệt đến 500 °C.
- Tổng quan ô nhiễm chì và các vật liệu hấp phụ: Đánh giá độc tính, các nguồn phát thải chì trong nước và tổng hợp dung lượng hấp phụ chì của các vật liệu đã công bố:
| STT |
Tên vật liệu |
Dung lượng hấp phụ cực đại $q_{max}\ (\text{mg/g})$ |
| 1 |
$\text{MIL-101(Cr)-NH}_2$ |
80,0 |
| 2 |
Than hoạt tính (Active carbon) |
48,5 |
| 3 |
TMU-5 |
251,0 |
| 4 |
$\text{Zr-MOF-NH}_2$ |
135,0 |
Chương 2: Thực nghiệm, Hóa chất, Dụng cụ
Chương 2 mô tả chi tiết quy trình thực nghiệm và các thông số kỹ thuật:
- Danh mục hóa chất và thiết bị: Sử dụng các hóa chất độ tinh khiết cao gồm $\text{ZrCl}_4\ (98%)$, oleum $25%\ \text{SO}_3$, $\text{H}_2\text{SO}_4\ (98%)$, $1{,}4-\text{H}_2\text{NDC}\ (98%)$, benzoic acid, DMF, methanol, acetone.
- Quy trình tổng hợp phối tử $\text{H}_3\text{SNAA}$: Phản ứng sulfon hóa giữa $1{,}0\ \text{g}$ acid 1,4-naphthalenedicarboxylic ($1{,}4-\text{H}_2\text{NDC}$) với $5\ \text{mL}$ hỗn hợp $\text{H}_2\text{SO}_4\ 98%$ và oleum $25%$ (tỉ lệ thể tích $3:1$) ở 130 °C trong 24 giờ. Sản phẩm được hòa tan trong $50\ \text{mL}$ nước cất, kết tủa lại bằng $100\ \text{mL}\ \text{HCl}\ 37%$, lọc hút chân không, rửa bằng $\text{HCl}\ 37%$ và sấy khô để thu được bột trắng $\text{H}_3\text{SNAA}$ (độ tinh khiết được kiểm tra qua phổ $^1\text{H-NMR}$).
- Quy trình tổng hợp $\text{UiO-66-NDC-SO}_3\text{H}$: Hòa tan $105{,}9\ \text{mg}\ \text{ZrCl}_4$, $134{,}5\ \text{mg}$ linker $\text{H}_3\text{SNAA}$ và $554{,}5\ \text{mg}$ benzoic acid vào $10{,}5\ \text{mL}\ \text{DMF}$, đánh siêu âm cho tan hoàn toàn, sau đó bổ sung $1{,}0\ \text{mL}\ \text{H}_2\text{O}$. Hỗn hợp được gia nhiệt trong bình kín ở 120 °C trong 24 giờ. Chất rắn sau phản ứng được ly tâm và trao đổi dung môi qua các bước: rửa DMF trong 3 ngày ($6\ \text{mL/ngày}$), ngâm rửa hệ $\text{MeOH}/\text{H}_2\text{O}\ (4:1)$ chứa $\text{H}_2\text{SO}_4\ 0{,}1\ \text{M}$ đến khi dịch rửa đạt $\text{pH} = 5{,}00$, trao đổi với acetone trong 2 ngày ($5\ \text{mL/ngày}$), và hoạt hóa chân không ở 80 °C trong 24 giờ.
- Thiết kế thí nghiệm hấp phụ $\text{Pb}^{2+}$:
- Khảo sát pH: Đo tại các khoảng pH từ 1,00 đến 5,50 (điều chỉnh bằng $\text{NaOH}\ 0{,}10\ \text{M}$), sử dụng $10\ \text{mg}$ vật liệu trong $100\ \text{mL}$ dung dịch $\text{Pb}^{2+}\ 250\ \text{mg/L}$, khuấy 24 giờ.
- Khảo sát khối lượng chất hấp phụ: Thay đổi từ $5\ \text{mg}$ đến $25\ \text{mg}$ vật liệu trong $100\ \text{mL}$ dung dịch $\text{Pb}^{2+}\ 50\ \text{mg/L}$ tại $\text{pH} = 5{,}50$.
- Khảo sát đẳng nhiệt: Sử dụng $15\ \text{mg}$ vật liệu trong $100\ \text{mL}$ dung dịch $\text{Pb}^{2+}$ có nồng độ từ 100 đến $900\ \text{mg/L}$ tại $\text{pH} = 5{,}50$, khuấy 24 giờ ở nhiệt độ phòng.
- Khảo sát động học: Sử dụng $5\ \text{mg}$ vật liệu trong $50\ \text{mL}$ dung dịch $\text{Pb}^{2+}\ 50\ \text{mg/L}$ tại $\text{pH} = 5{,}50$, lấy mẫu tại các khoảng thời gian từ 5 đến 120 phút.
Chương 3: Kết quả và Thảo luận
Chương 3 trình bày các kết quả phân tích cấu trúc và đặc tính hấp phụ:
- Đặc trưng cấu trúc vật liệu:
- Kết quả PXRD xác nhận vật liệu có độ kết tinh cao, giữ nguyên khung mạng tinh thể đặc trưng của họ UiO-66.
- Phổ FT-IR xuất hiện các tín hiệu dao động đặc trưng của khung carboxylate và các dải hấp thụ của nhóm sulfonic ($-\text{SO}_3\text{H}$).
- Giản đồ TGA-DSC chứng minh độ bền nhiệt cao của khung vật liệu sau khi biến tính.
- Ảnh SEM và TEM cho thấy các hạt vật liệu có dạng khối đa diện đồng đều với kích thước hạt trung bình dao động trong khoảng $250 - 300\ \text{nm}$.
- Phổ EDX và bản đồ phân bố nguyên tố (EDX-mapping) xác nhận sự hiện diện đồng đều của nguyên tố lưu huỳnh ($\text{S}$) bên cạnh $\text{Zr, C, O}$, khẳng định nhóm sulfonic đã được phân bố dày đặc trong toàn bộ cấu trúc mạng.
- Khảo sát quá trình hấp phụ ion $\text{Pb}^{2+}$:
- Ảnh hưởng của pH: Dung lượng hấp phụ chì phụ thuộc mạnh vào pH môi trường. Ở vùng pH thấp ($\text{pH} < 3$), dung lượng hấp phụ thấp do nồng độ ion $\text{H}_3\text{O}^+$ cao cạnh tranh vị trí hấp phụ và làm proton hóa các nhóm $-\text{SO}_3^-$. Khi pH tăng lên 5,50, các nhóm sulfonic phân ly hoàn toàn mang điện tích âm, tạo lực hút tĩnh điện mạnh với cation $\text{Pb}^{2+}$, giúp dung lượng hấp phụ đạt cực đại.
- Ảnh hưởng của lượng chất hấp phụ: Hiệu suất hấp phụ tăng khi tăng khối lượng vật liệu từ $5\ \text{mg}$ lên $25\ \text{mg}$ do gia tăng số lượng tâm hấp phụ hoạt tính.
- Mô hình đẳng nhiệt và động học: Dữ liệu thực nghiệm được xử lý qua các mô hình Langmuir, Freundlich, Temkin và các phương trình động học biểu kiến bậc 1, bậc 2, mô hình Weber-Morris, xác nhận quá trình hấp phụ diễn ra theo cơ chế hấp phụ hóa học kết hợp tương tác tĩnh điện đa lớp/đơn lớp trên các tâm hoạt tính.
Kết quả và đóng góp
Kết quả định lượng chính
- Tổng hợp thành công phối tử $\text{H}_3\text{SNAA}$ và vật liệu tinh thể $\text{UiO-66-NDC-SO}_3\text{H}$ dạng khối đa diện kích thước nano ($250 - 300\ \text{nm}$).
- Xác định điều kiện hấp phụ $\text{Pb}^{2+}$ tối ưu trong nước tại giá trị $\text{pH} = 5{,}50$.
- Dung lượng hấp phụ cực đại ($q_{max}$) của vật liệu $\text{UiO-66-NDC-SO}_3\text{H}$ đối với ion $\text{Pb}^{2+}$ đạt giá trị $1348{,}8\ \text{mg/g}$.
Bảng so sánh dung lượng hấp phụ ion $\text{Pb}^{2+}$
| Tên vật liệu |
Nhóm chức biến tính |
Dung lượng hấp phụ cực đại $q_{max}\ (\text{mg/g})$ |
| Than hoạt tính |
Không |
48,5 |
| $\text{MIL-101(Cr)-NH}_2$ |
$-\text{NH}_2$ |
80,0 |
| $\text{Zr-MOF-NH}_2$ |
$-\text{NH}_2$ |
135,0 |
| TMU-5 |
Không |
251,0 |
| $\text{UiO-66-NDC-SO}_3\text{H}$ (Nghiên cứu này) |
$-\text{SO}_3\text{H}$ |
1348,8 |
Đóng góp khoa học của đề tài
- Đã đề xuất và hoàn thiện quy trình tổng hợp trực tiếp vật liệu Zr-MOF biến tính với nhóm chức sulfonic mật độ cao ($\text{UiO-66-NDC-SO}_3\text{H}$) thông qua việc tự tổng hợp phối tử $\text{H}_3\text{SNAA}$.
- Chứng minh hiệu quả vượt trội của chiến lược chức năng hóa bằng nhóm tích điện âm sulfonic ($-\text{SO}_3^-$) trong việc bắt giữ cation kim loại nặng $\text{Pb}^{2+}$ thông qua tương tác tĩnh điện.
- Cung cấp bộ dữ liệu thực nghiệm toàn diện về đặc trưng cấu trúc vật liệu (PXRD, FT-IR, TGA, SEM, TEM, EDX) và các thông số nhiệt động, động học hấp phụ chì.
Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp
- Hạn chế:
- Nghiên cứu mới khảo sát trên hệ dung dịch chì đơn cấu tử nhân tạo trong phòng thí nghiệm; chưa đánh giá độ chọn lọc hấp phụ trong điều kiện cạnh tranh ion với các cation kim loại khác thường có trong nước thải ($\text{Ca}^{2+}, \text{Mg}^{2+}, \text{Fe}^{3+}, \text{Cu}^{2+}, \text{Cd}^{2+}$).
- Quy trình trao đổi dung môi và hoạt hóa sau tổng hợp kéo dài nhiều ngày qua nhiều giai đoạn dung môi khác nhau ($\text{DMF, MeOH, Acetone}$).
- Hướng nghiên cứu tiếp:
- Khảo sát khả năng tái sinh và số chu kỳ tái sử dụng của vật liệu thông qua các tác nhân giải hấp thích hợp.
- Thử nghiệm xử lý trên các nguồn mẫu nước thải công nghiệp thực tế có nền mẫu phức tạp.
- Nghiên cứu tối ưu hóa quy trình tổng hợp để rút ngắn thời gian và giảm lượng dung môi hữu cơ sử dụng.
Giá trị tham khảo
- Đối tượng thụ hưởng:
- Sinh viên, học viên cao học và nghiên cứu viên các ngành Hóa học (Hóa vô cơ, Hóa lý, Hóa vật liệu), Công nghệ Kỹ thuật Hóa học và Kỹ thuật Môi trường.
- Giá trị ứng dụng:
- Tài liệu tham khảo hữu ích cho quy trình tổng hợp phối tử hữu cơ đa chức ($\text{H}_3\text{SNAA}$) và phương pháp biến tính cấu trúc mạng khung MOFs bền nước.
- Làm tài liệu quy chuẩn về phương pháp bố trí thí nghiệm khảo sát hấp phụ kim loại nặng, xây dựng đường chuẩn AAS và quy trình xử lý dữ liệu động học, đẳng nhiệt hấp phụ.
Câu hỏi thường gặp
1. Phối tử hữu cơ $\text{H}_3\text{SNAA}$ được tổng hợp từ những tiền chất nào và điều kiện phản ứng ra sao?
Phối tử $\text{H}_3\text{SNAA}$ (6-sulfonaphthalene-1,4-dicarboxylic acid) được tổng hợp từ $1{,}0\ \text{g}$ acid 1,4-naphthalenedicarboxylic ($1{,}4-\text{H}_2\text{NDC}$) phản ứng với $5\ \text{mL}$ hỗn hợp $\text{H}_2\text{SO}_4\ 98%$ và oleum $25%$ (tỉ lệ thể tích $3:1$). Phản ứng được đun hồi lưu ở nhiệt độ 130 °C trong vòng 24 giờ, sau đó được kết tủa và tinh chế bằng dung dịch $\text{HCl}\ 37%$.
2. Kích thước và hình thái hạt của vật liệu $\text{UiO-66-NDC-SO}_3\text{H}$ được xác định như thế nào?
Thông qua ảnh chụp hiển vi điện tử quét (SEM) và hiển vi điện tử truyền qua (TEM), vật liệu $\text{UiO-66-NDC-SO}_3\text{H}$ được xác định có cấu trúc tinh thể dạng khối đa diện đồng đều với kích thước hạt trung bình dao động trong khoảng $250 - 300\ \text{nm}$.
3. Dung lượng hấp phụ ion $\text{Pb}^{2+}$ cực đại của vật liệu đạt bao nhiêu và ở điều kiện pH nào?
Vật liệu $\text{UiO-66-NDC-SO}_3\text{H}$ đạt dung lượng hấp phụ chì cực đại là $1348{,}8\ \text{mg/g}$ tại điều kiện $\text{pH} = 5{,}50$.
4. Vì sao việc đưa nhóm chức sulfonic ($-\text{SO}_3\text{H}$) vào cấu trúc khung giúp tăng cường khả năng hấp phụ $\text{Pb}^{2+}$?
Trong môi trường nước ở pH thích hợp ($\text{pH} = 5{,}50$), nhóm sulfonic phân ly giải phóng proton để trở thành gốc $-\text{SO}_3^-$ tích điện âm phân bố dày đặc bên trong các mao quản của khung MOF. Cấu trúc này tạo ra lực hút tĩnh điện mạnh mẽ với các cation chì $\text{Pb}^{2+}$, từ đó giữ chặt ion kim loại trong mao quản và gia tăng vượt bậc dung lượng hấp phụ so với các MOFs chưa biến tính.
5. Phương pháp phân tích nào được sử dụng để định lượng ion $\text{Pb}^{2+}$ trong nước và khoảng nồng độ đường chuẩn là bao nhiêu?
Hàm lượng ion $\text{Pb}^{2+}$ được định lượng bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) trên thiết bị iCE 3000 Series tại bước sóng $217\ \text{nm}$. Đường chuẩn được xây dựng bằng phương pháp hồi quy tuyến tính trong khoảng nồng độ từ 2 đến $20\ \text{mg/L}$ với phương trình $y = 0{,}0075x + 0{,}0011$ và hệ số tương quan $R^2 = 0{,}9999$.
Kết luận
Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Lê Nguyễn Gia Thí đã tổng hợp thành công vật liệu khung hữu cơ - kim loại Zirconium biến tính nhóm sulfonic ($\text{UiO-66-NDC-SO}_3\text{H}$) thông qua phối tử tự chế tạo $\text{H}_3\text{SNAA}$. Các kết quả phân tích cấu trúc khẳng định vật liệu có độ tinh thể cao, kích thước hạt đồng đều ($250 - 300\ \text{nm}$) và độ bền nhiệt tốt. Với dung lượng hấp phụ chì cực đại đạt $1348{,}8\ \text{mg/g}$ tại $\text{pH} = 5{,}50$, vật liệu $\text{UiO-66-NDC-SO}_3\text{H}$ thể hiện tiềm năng ứng dụng cao trong lĩnh vực xử lý kim loại nặng độc hại nhằm bảo vệ môi trường nước.
