Đồ án tốt nghiệp DHT LOI CAM ON Để hoàn thành đồ án này, em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến cô ThS. Trịnh Thị Thúy đã tin tưởng giao đề tài và tận tình hướng dẫn em trong suốt quá trình thực hiện. Em cũng xin chân thành cảm ơn TS. Đào Ngọc Nhiệm, cùng các anh chị trên Viện Khoa Học Vật Liệu đã nhiệt tình giúp đỡ và tạo điều kiện cho em trong quá trình thực hiện đề tài.
Em cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành tới các thây, cô Khoa Môi Trường đã giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu đề tài. Em xin chân thành cảm ơn ! Hà Nội, tháng 6 năm 2015. Sinh viên Dương Duy Đức Đồ án tốt nghiệp DHT MUC LUC I/969100005®. Giới thiệu vé nguyén 1igu Silicat.
Nguyên liệu SÉ(. Nguyên liệu SIÏ1C. - - - + kg HH ưệt 6 1. Giới thiệu vật liệu Silica và các dạng thù hình của silica.
Vat Liu Silica. Các dạng thù hình của vật liệu silica. Ứng dụng của vật liệu silica 1. Tổng quan về các phương pháp nghiên cứu.
Phương pháp tông hợp vật liệu kích thước nano. Phương pháp xác định cấu trúc và đánh giá khả năng hấp phụ của vật II -. 17 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM. Hóa chất và dụng CỤ.
Tống hợp vật liệu.1 Tổng hợp vật liệu SiO2.2 Tổng hợp vật liệu CeOz/SiO¿. 2-22-2222 E2EEEEEtEEErrkrrrkrrex 23 Đồ án tốt nghiệp 2. Khảo sát khá năng xử lý POa*' của vật liệu SiO2. Khảo sát khá năng xử lý POa*' của vật liệu CeOs2/SiO¿.
Khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ của vật liệu với PO¿-. Ảnh hưởng của pH đến khả năng xử lý POaŸ của vật liệu. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng xử lý PO4” của vật liệu. Đánh giá dung lượng hấp phụ tối đa PO¿3- của vật liệu.
Phương pháp phân tích PO¿Ÿ'.-- ¿+5 2+ 22t2EtEE2Etzrrrtererrrrrree 25 CHƯƠNG 3: KÉT QUÁ VÀ THẢO LUẬN. Kết quả nghiên cứu vật liệu SiO. Kết quả nghiên cứu sự hình thành và biến đổi pha của vật liệu SiOz27 3. Kết quả khảo sát cấu trúc và hình thái học của vật liệu SiOa.
Kết quả khảo sát khả năng xử lý PO? của vật liệu SiO¿. Kết quả nghiên cứu vật liệu CeOz/SiO;. Kết quả nghiên cứu sự hình thành và biến đổi pha của vật liệu 0. Kết quả khảo sát cấu trúc và hình thái học của vật liệu CeOz/SiO;.
Kết quá khảo sát khả năng xử lý PO? của vật liệu CeO2/SiO¿. 42 TAL LIEU THAM KHẢO .-------©222+ 2 1112121111111 6 43 DHT Đồ án tốt nghiệp DHT Abs BET SEM XRD PVA TA DANH MUC CHU VIET TAT Độ hấp thụ quang (Absorbance) Đăng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ nitro ( the Brunauer-Emmett-Teller) Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy) Phương pháp nhiễu xạ tia X (X Rays Diffraction) Polyvinyl Ancol Cát thạch anh Đồ án tốt nghiệp DANH MỤC HÌNH Hình 2. Quy trình tổng hợp vật liệu ŠiÓ2. Quy trình tổng hợp vật liệu CeO2z⁄/SiÓ2.-----¿-©5cc+2c5ccscccccscces 23 Hình 2.
Đường chuẩn PQ+¿Ÿ. Giản đô nhiễu xạ tia X của cát thạch anh. Giản đô nhiễu xạ tia X silicat ở dang vô định hinh (Amorphous). Giản đô nhiễu xạ tỉa X của mẫu nung ở 750°C trong 2 giờ.
Giản đô nhiễu xạ tỉa X của mẫu nung ở 850°C trong 2 giờ.Ính chụp SEM vật liệu SiO› (độ phóng đại 100 nghìn lẫn). ZÍnh chụp SEM vật liệu SiO›(độ phóng đại 50 nghìn lần). Hiệu suất hấp phụ PO+Ỷ- của vật liệu ŠiÓ2 .---c¿-ccc+cccccccss 32 Hình 3. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu có tỷ lệ CeOz⁄SiOa khác nhau: a) 5-95%; b) 10%-90%; c) 15%-85% và d) 20-80% veccsscssssessssessssessssessssesssssessscessesssessssesessecees 33 Hình 3.
nh chụp SEM vật liệu CeOz⁄SiOa (độ phóng đại 100 nghìn lân). Ảnh chụp SEM vật liệu CeOz⁄SiO› (độ phóng đại 50 nghìn lần). Đồ thj biểu diễn thời gian cân bằng hấp phụ PO+” của vật liệu 0/10/4119 SE. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ PO+” của vật liéu CeO2/SiO2 Hình 3.
Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng xử lý PO¿+` của vật LC COO SSO? cessecssssssssessssesssusssssssssssssussssssssssssssscsssesssssssssssssssssecssueessessseeesseeess 39 Hình 3. Đồ thị biểu diễn dung lượng hấp phụ PO+” tối đa của vật liệu 019714119 SEN. 40 DHT Đồ án tốt nghiệp DHT DANH MUC BANG Bảng 1.1 Dữ liệu về tỷ trọng và chỉ số khúc xạ của tỉnh thể silica. Khối lượng riêng của một số hình thái của tỉnh thể silica.
Một số thống số kỹ thuật của silica vô định hình. Xdy dung dung CHUGN POG scccsecsssessssssssssssssssvsssssssssessssesssssesssesssssesses 26 Bang 3. Khdo sdt kha nang hap phu POs ctia vt iGU SiÓ2. Thời gian cân bằng hấp phụ PO+” của vật liệu CeO2/SiÓ›.
Ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ PO¿` cúa vật liệu CeOz/SiO¿. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng xử lý PO+” của vật liệu CeOz⁄SiO› Đồ án tốt nghiệp MO DAU 1. Tính cấp thiết của đề tài: Hiện nay, với sự phát triển đi lên của các ngành khoa học kỹ thuật, đã tạo điều kiện cho việc đổi mới ứng dụng các thành quả công nghệ vào đời sống. Trong đó, công nghệ sản xuất nano được đánh giá là hướng phát triển mới với khả năng ứng dụng sâu rộng đang góp phần làm thay đổi cuộc sống của con người.
Nhờ vào khả năng ứng dụng linh hoạt của vật liệu Nano mà việc nghiên cứu và sử dụng loại vật liệu này đã và đang được phát triển rất mạnh mẽ trong nhiều lĩnh vực quan trọng. Thực tế tại nước ta trong thời gian gần đây nhu cầu ứng dụng nano từ trong nông nghiệp, thủy sản, y học và môi trường là rất lớn. Trên cơ sở những ứng dụng rộng rãi của vật liệu silica cho thấy việc quan tâm nghiên cứu chế tạo nhằm làm chủ công nghệ sản xuất loại vật liệu này là hướng nghiên cứu có ý nghĩa khoa học và thực tiễn. Theo các tài liệu công bồ trong và ngoài nước chủ yếu chế tạo nano silica đi từ các nguồn alkoxit silic rất đắt tiền như etyl silicat, TEOS,.
Ở đề tài nghiên cứu này, tôi sử dụng nguồn nguyên liệu đầu vào là cát thạch anh có giá thành thấp, có sẵn trong nước, và phương pháp chế tạo silica từ cát thạch anh là hướng mới chưa được nghiên cứu nhiều. Xuất phát từ tình hình thực tế và khả năng nghiên cứu của tôi tại Phòng Vật liệu vô cơ khi nghiên cứu về vật liệu xúc tác - hấp phụ thì cần có một chất mang có độ bền hóa học cao với điện tích bề mặt riêng lớn là thực sự cần thiết. Mặt khác để đánh giá ứng dụng của vật liệu silica trong lĩnh vực xúc tác — hap phụ, chúng tôi tiến hành khảo sát bước đầu khả năng hấp phụ của vật liệu với anion phốt phát. POs3 với lượng vừa đủ là chất thiết yếu cho sự sống, cung cấp dinh dưỡng cho sinh vật.
Nhưng, do sự phát triển nhanh chóng của ngành nông nghiệp, hàm lượng phốt phát trong môi trường tăng lên nhanh chóng làm ảnh hưởng nghiêm trọng tới môi trường sống của con người và sinh vật. Dư thừa photphat gây ra hiện Dương Duy Đức 1 DHT Đồ án tốt nghiệp tượng phú dưỡng, làm gia tăng đột biến các thực vật phù du dẫn đến thiếu hụt lượng oxi hòa tan trong nước (DO), làm giảm số lượng các cá thể và quân thể động vật trong nước. Vì vậy để đáp ứng yêu cầu trên cùng với sự giúp đỡ của các anh chị tại phòng Thí Nghiệm Vật liệu vô cơ, tôi xin đề xuất đề tài tốt nghiệp: “Tổng hợp vật liệu S¡O¿ với kích thước nano, ứng dụng làm chất mang xứ lý PO trong nước”. Mục tiêu của đề tài: - Chế tạo vật liệu SiOa với kích thước nano từ cát thạch anh bằng phương pháp hóa học và thử nghiệm biến tinh vật liệu CeO2/SiOa.
- Sử dụng các phương pháp vật lý và hóa học hiện đại để xác định sự hình thành pha tinh thé, cấu trúc và tính chất của vật liệu (BET, SEM, XRD. Nội dung nghiên cứu: - Tổng hợp vật liệu SIOa, CeO2z/S1O; kích thước nano. - Khảo sát hình thái, cấu trúc, tính chất vật liệu SiO› và CeOz/SiO› kích thước nano tổng hợp được. - Đánh giá khả năng xử lý PO¿” của vật liệu tổng hợp được và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng.
Dương Duy Đức 2 DHT Đồ án tốt nghiệp CHUONG 1. Giới thiệu về nguyên liệu silicat Thành phần vỏ trái đất gồm có: 86,5% trọng lượng là SiC: và Silicat, trong đó gồm có: tràng thạch 55% trọng lượng, mêta và octosilicat 15% trọng lượng; Quaczit, opan, canxedoan 12% trọng lượng. Theo nghiên cứu của Virmegaras trong vỏ trái đất luôn chứa 27,6% SiC; 8,8% nhôm. Do đó theo chiều sâu vào tâm trái đất có thể có những vùng những via tạo nên màng dây Phayalite (Fez.SiO¿), phoocterite (P2MgO.SiO2), enstalite (MgO.SiO2), Olivine (MgO.[1] Nguyên liệu Silicat tồn tại chủ yếu ở 3 dạng: Nguyên liệu sét, fenspat, nguyên liệu silic.
Nguyên liệu sét [3] Khoáng sét chủ yếu trong nguyên liệu sét (cao lanh và đất sét các loại) được dùng để sản xuất vật liệu silica. Ngoài các khoáng chính, trong nguyên liệu sét còn lẫn một số tạp chất khoáng khác như cát thạch anh, đá vôi, fenpat, mica, biotit, granat, pyrit, hematit, limonit, vật chất hữu cơ,. Tùy theo hàm lượng và tính chất của mình mà các tạp chất có thể ảnh hưởng đến tính chất sử dụng của nguyên liệu sét. Sau đây là một số nguyên liệu sét đặc trưng.
[3] Đất sét có ở nhiều vùng trong cả nước, chúng thường tập trung thành các mỏ lớn như: ở Hà Nội có sét Đống Đa; ở Sơn Tây có sét Chùa Trầm; ở Hải Dương có sét Trúc Thôn; ở miền Trung có sét Cổ Định; ở miền Nam có sét thuộc tỉnh Lâm Đồng. [5] Các mỏ sét này có chất lượng sét khác nhau vì thành phần khoáng và thành phần hóa học ở mỗi mỏ sét cũng khác nhau. Ở miền Bắc các mỏ sét thường chứa khoáng Caolinit hoặc Illit, miền Nam, mỏ sét Đại Hiệp (Di Linh) có khoáng monmorilonit.[5] Duong Duy Dirc 3 DHT Đồ án tốt nghiệp a.2H2O Khoáng caolinit là thành phần chủ yếu của cao lanh, một số loại đất sét và phiến thạch sét. Caolinit có dung lượng hấp phụ thấp, co sấy nhỏ, tạo huyền phù kém ồn định và cường độ mộc yếu.
Các tinh thê dạng vảy của caolinit trong suốt, có đường viền ngoài dạng giả lục phương và kích thước thường từ 0,1 + 3um. Tỉnh thể caolinit ôn định đến 250°C. Ở 500 + 600°C, sau khi tách nước hóa học tỉnh thể chuyển sang thé vô định hình nhưng vẫn giữ nguyên hình dạng ban đầu của mình đến gần 1200°C.nH2O0 Khoáng monmorilonit có tinh thé dang hat rat nhỏ (cỡ 0,06 um), dung lượng hấp phụ lớn, độ dẻo cao, tạo huyền phù ổn định và trương nở thuận nghịch khi có nước. Khoáng thường chứa các tạp oxit nhuộm màu, các oxit kiềm và kiềm thổ.
Thity mica - Illit - 2,4(K,Na)20.