Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu
Lý do chọn đề tài và bối cảnh thực tiễn
Sự phát triển của ngành công nghiệp chế biến thực phẩm giúp tăng tính sẵn có và hạ giá thành sản phẩm, dẫn đến xu hướng tiêu thụ thực phẩm công nghiệp chế biến sẵn ngày càng phổ biến. Tuy nhiên, các sản phẩm này thường chứa hàm lượng muối/Natri cao, làm gia tăng nguy cơ mắc các bệnh mạn tính không lây. Theo Chiến lược Quốc gia phòng chống các bệnh không lây nhiễm giai đoạn 2015–2025, Việt Nam đặt mục tiêu giảm 30% mức tiêu thụ muối trung bình/người/ngày ở người trưởng thành so với năm 2015.
Theo khuyến nghị từ Cục Quản lý Thực phẩm và Dược phẩm Hoa Kỳ (FDA), một suất ăn có hàm lượng Natri $\le 5%$ nhu cầu khuyến nghị/ngày được coi là thấp, trong khi $\ge 20%$ được coi là cao và cần hạn chế sử dụng. Tại Việt Nam, lượng Natri tiêu thụ trung bình của người trưởng thành vào khoảng 3,7 g/ngày (tương đương 9,4 g muối/ngày), vượt ngưỡng khuyến cáo của Tổ chức Y tế Thế giới (WHO là dưới 2000 mg Natri/ngày). Về mặt sinh lý dinh dưỡng, tỷ lệ tiêu thụ giữa Natri và Kali trong chế độ ăn hiện đại đã bị đảo ngược: con người tiêu thụ Natri nhiều gấp 3 lần Kali, trong khi trước đây lượng Kali cao gấp 7 lần Natri. Sự mất cân bằng này làm tăng nguy cơ tăng huyết áp, bệnh tim mạch và đột quỵ.
Để kiểm soát dinh dưỡng và dán nhãn thông tin sản phẩm, việc xác định chính xác hàm lượng Natri và Kali trong thực phẩm là yêu cầu cấp thiết. Mặc dù có nhiều phương pháp phân tích như sắc ký ion, ICP-MS hay chuẩn độ, phương pháp quang phổ hấp thụ/phát xạ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS/F-AES) thể hiện tính khả thi cao nhờ độ nhạy tốt, kết quả ổn định và chi phí vận hành phù hợp với số lượng mẫu lớn. Do đó, đề tài "Chuẩn hóa phương pháp xác định hàm lượng Natri, Kali trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (F-AAS)" được tác giả Trần Thị Kiều Diễm thực hiện dưới sự hướng dẫn của TS. Nguyễn Thị Hoàng Lan (Học viện Nông nghiệp Việt Nam) và ThS. Trần Thắng (Viện Dinh dưỡng Quốc gia).
Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu
Mục tiêu tổng quát của đề tài là xây dựng và chuẩn hóa phương pháp xác định hàm lượng Natri, Kali trong thực phẩm bằng phương pháp F-AAS, phục vụ việc định lượng thực tế trong các ma trận thực phẩm.
Nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể bao gồm:
- Tối ưu hóa các điều kiện đo xác định Natri, Kali trên thiết bị AAS.
- Nghiên cứu xác định các yếu tố ảnh hưởng tới phép đo Natri, Kali (nguồn nước, dụng cụ, hóa chất).
- Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn trong phép đo.
- Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp trên các nền mẫu.
- Xác định độ lặp lại và độ thu hồi của phương pháp theo tiêu chuẩn phân tích.
Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
- Đối tượng nghiên cứu: Nguyên tố Natri (Na) và Kali (K) trong các nền mẫu thực phẩm đại diện:
- Nền protein: Thịt lợn nạc.
- Nền nước: Nước quả vải.
- Nền xơ: Quả mướp.
- Nền chất béo: Dầu ăn.
- Nền hydratcacbon: Gạo.
- Phạm vi không gian: Thực hiện tại Phòng thí nghiệm Khoa Hóa thực phẩm – Viện Dinh dưỡng Quốc gia (48B Tăng Bạt Hổ, Hai Bà Trưng, Hà Nội).
- Phạm vi thời gian: Từ tháng 03/2012 đến tháng 08/2021 (thời điểm hoàn thành khóa luận: tháng 09/2021).
Cơ sở lý thuyết và phương pháp
Khung lý thuyết và nguyên tắc kỹ thuật
- Nguyên lý quang phổ hấp thụ nguyên tử (F-AAS): Dựa trên sự hấp thụ năng lượng bức xạ đơn sắc của các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi được chiếu chùm sáng có bước sóng đặc trưng ($\Delta E = h \cdot c / \lambda$). Mẫu được đưa vào buồng aerosol hóa và dẫn vào ngọn lửa đèn khí để hóa hơi, nguyên tử hóa. Kỹ thuật này sử dụng đèn catot rỗng (HCL) làm nguồn phát bức xạ cộng hưởng.
- Nguyên lý quang phổ phát xạ nguyên tử ngọn lửa (F-AES): Dựa trên việc kích thích các nguyên tử tự do trong ngọn lửa lên mức năng lượng cao hơn; khi quay về trạng thái cơ bản, nguyên tử phát ra bức xạ quang phổ đặc trưng được thu nhận qua hệ đơn sắc và detector.
- Tiêu chuẩn thẩm định: Đánh giá giá trị sử dụng của phương pháp theo hướng dẫn thẩm định AOAC 2016 (Appendix F) và phương pháp chuẩn bị dung dịch chuẩn theo TCVN 8909:2011.
Thiết bị, hóa chất và dụng cụ
- Thiết bị chính: Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Analytik Jena novAA 400P (Đức); Lò vi sóng phá mẫu ETHOS UP/UF; Bể siêu âm Elmasonic S120H (công suất 200 W); Cân phân tích độ chính xác 0,1 mg.
- Hóa chất: Dung dịch chuẩn gốc Natri 1000 ppm (Lot HC02467538, Đức); Dung dịch chuẩn gốc Kali 1000 ppm (Lot HC91315030, Đức); Axit nitric đặc $HNO_3\ 68%$ (Merck); Nước khử ion siêu tinh khiết có điện trở kháng $18\ \text{M}\Omega$; Dung dịch $HNO_3\ 2%$.
- Dụng cụ: Bình định mức thủy tinh và nhựa chất dẻo (PE) dung tích 50 mL, 100 mL; Micropipet các dải thể tích (100–1000 $\mu\text{L}$, 5 mL); Ống Falcon nhựa 15 mL, 50 mL.
Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm
- Xử lý và đồng nhất mẫu: Nền gạo và mướp được xay nhỏ bằng máy xay. Nền nước vải ngâm chiết (8 quả vải bóc vỏ ngâm trong 400 mL nước cất 2 lần). Nền thịt lợn nạc được luộc chín, xay mịn và xử lý rung siêu âm trong bể siêu âm ở nhiệt độ 70°C trong 45 phút nhằm giảm bớt lượng Natri và Kali nội sinh cao về khoảng nồng độ phù hợp cho thử nghiệm LOQ và độ lặp lại.
- Quy trình vô cơ hóa: Cân chính xác 0,1 g mẫu (hoặc mẫu lỏng có chất khô $\le 0,1\text{ g}$), bổ sung 5 mL $HNO_3\ 68%$, phân hủy trong lò vi sóng ETHOS UP theo chương trình nhiệt độ cài đặt sẵn. Sau khi để nguội, dung dịch được chuyển sang bình định mức 50 mL và làm đầy đến vạch bằng nước khử ion $18\ \text{M}\Omega$.
- Công thức tính toán:
$$X = \frac{C \cdot V \cdot F}{G}$$
Trong đó: $X$ là hàm lượng khoáng trong mẫu (mg/kg hoặc mg/100g); $C$ là nồng độ Na hoặc K tính từ đường chuẩn (mg/L hay ppm); $V$ là thể tích dung dịch mẫu định mức (50 mL); $F$ là hệ số pha loãng; $G$ là khối lượng mẫu cân ban đầu (g).
Nội dung chính theo từng chương
PHẦN I: MỞ ĐẦU
Chương này nêu rõ tính cấp thiết của việc kiểm soát hàm lượng muối ăn/Natri trong khẩu phần nhằm giảm tỷ lệ bệnh tim mạch và cao huyết áp. Văn bản đưa ra các số liệu dinh dưỡng nền tảng: khẩu phần Natri trung bình của người Việt Nam hiện là 3,7 g/ngày (tương đương 9,4 g muối/ngày), vượt quá mức khuyến cáo 2 g Natri/ngày của WHO. Chương xác lập mục tiêu chuẩn hóa phương pháp phân tích Na và K trên thiết bị AAS tại Viện Dinh dưỡng Quốc gia, cùng 5 yêu cầu kỹ thuật cần đạt theo chuẩn phân tích quốc tế.
TỔNG QUAN TÀI LIỆU
Chương tổng quan hệ thống hóa cơ sở lý thuyết hóa học và phân tích:
- Nguyên tố Natri và Kali: Đặc tính lý hóa, vai trò điện giải trong dịch nội bào (K) và ngoại bào (Na), các mốc tiêu thụ khuyến nghị theo độ tuổi từ Institute of Medicine (2005) và WHO.
- Kỹ thuật F-AAS và F-AES: Cấu tạo ngọn lửa không khí – axetylen (nhiệt độ đạt khoảng 2450°C), cơ chế tạo bụi sol khí (nebulization), cấu tạo đèn catot rỗng (HCL), các dạng sai số quang phổ, sai số vật lý và sai số hóa học.
- Đánh giá thực trạng tại Việt Nam: Nêu bật nghiên cứu trước đây tại Viện Dinh dưỡng Quốc gia sử dụng phương pháp sắc ký ion (đạt độ biến thiên 9% cho Na và 7% cho K, độ thu hồi 90,2%–102,4% trên mẫu sữa chuẩn DDP) và chỉ ra nhu cầu phát triển thêm phương pháp F-AAS để tăng tính linh hoạt và kinh tế cho các phòng kiểm nghiệm.
| Đặc điểm so sánh |
Phương pháp F-AAS |
Phương pháp F-AES |
| Nguyên lý đo |
Đo độ hấp thụ bức xạ đơn sắc từ đèn HCL |
Đo cường độ phát xạ nhiệt của nguyên tử kích thích |
| Vùng bước sóng tối ưu |
200 – 300 nm (dùng cho nguyên tố có năng lượng kích thích cao) |
400 – 800 nm (dùng cho nguyên tố có năng lượng kích thích thấp) |
| Sự phụ thuộc nhiệt độ ngọn lửa |
Ít bị ảnh hưởng hơn bởi dao động nhiệt |
Phụ thuộc rất lớn vào độ ổn định nhiệt độ ngọn lửa |
| Độ chính xác và sai số |
Sai số thường $< 15%$ ở nồng độ ppm, độ lặp lại $1% - 5%$ |
Sai số $< 10%$, độ chính xác $\pm 0,1%$ |
ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Chương này mô tả chi tiết quy trình thực nghiệm: chuẩn bị 5 ma trận mẫu thực phẩm, hóa chất chuẩn độ tinh khiết cao, quy trình vi sóng phá mẫu với axit $HNO_3\ 68%$ và thiết lập dải chuẩn nồng độ 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 ppm. Chương quy định các công thức tính toán thống kê để thẩm định phương pháp theo AOAC 2016: khoảng tuyến tính qua hệ số xác định ($R^2$), giới hạn phát hiện ($LOD = 3 \times SD$), giới hạn định lượng ($LOQ = 10 \times SD$), tỷ số đánh giá độ tin cậy $r = \bar{X} / LOD$ (với tiêu chí chấp nhận $4 < r < 10$), cùng công thức tính độ thu hồi ($R%$) và hệ số biến thiên (%RSD) lặp lại qua 7 lần phân tích độc lập.
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Chương trình bày toàn bộ số liệu thực nghiệm thu được từ quá trình khảo sát và thẩm định:
- Lựa chọn chế độ đo: Khảo sát nạp chuẩn ở 2 mức (0,1 ppm và 0,5 ppm) trên nền dầu ăn cho thấy:
- Natri đo bằng F-AAS cho độ thu hồi đạt 89,6% – 104,96% (trong khi phép đo phát xạ F-AES cho độ thu hồi quá cao: 136,12% – 309,5%). Do đó, Natri được chọn đo bằng F-AAS ở bước sóng 589,6 nm, cường độ dòng đèn 3 mA, độ rộng khe đo 0,8 nm.
- Kali đo bằng F-AES cho độ thu hồi ổn định 99,1% – 104,6% (trong khi phép đo hấp thụ F-AAS cho độ thu hồi thấp không đạt: 32,1% – 71,5%). Do đó, Kali được chọn đo bằng F-AES ở bước sóng 766,49 nm, cường độ dòng đèn 4 mA, chế độ ngọn lửa axetylen/không khí nén.
- Khảo sát yếu tố ảnh hưởng: Kiểm tra độ nhiễm tạp cho thấy nước cất 1 lần chứa hàm lượng ion nền đáng kể (Na: 0,0513 ppm; K: 0,0817 ppm), gây sai số lớn; trong khi nước khử ion $18\ \text{M}\Omega$ cho tín hiệu âm (Na: -0,0228 ppm; K: -0,0433 ppm), đảm bảo độ tinh khiết làm việc.
- Thẩm định phương pháp:
- Đường chuẩn Na ($y = 0,1661x - 0,0028$) đạt $R^2 = 0,9999$; đường chuẩn K ($y = 1,0204x - 0,0347$) đạt $R^2 = 1,0000$ trong khoảng tuyến tính 0,05 – 1,0 mg/L.
- Thẩm định thành công trên 5 nền mẫu thực phẩm với toàn bộ các giá trị %RSD đều $< 11%$ và độ thu hồi trung bình đều nằm trong dải 80% – 110%.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Tổng kết các thông số kỹ thuật tối ưu đã chuẩn hóa cho việc phân tích Natri và Kali; xác nhận toàn bộ chỉ số thẩm định (khoảng tuyến tính, LOD, LOQ, %RSD, %R) đều đạt yêu cầu của AOAC 2016; đề xuất mở rộng nghiên cứu sang các nhóm nền mẫu thực phẩm phức tạp khác và phân tích trên diện rộng các sản phẩm thương mại.
Kết quả và đóng góp
Kết quả định lượng và thẩm định thực nghiệm
1. Dữ liệu giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)
Phương pháp cho thấy độ nhạy cao trên cả 5 nền mẫu thực phẩm khảo sát, các tỷ số $r = \bar{X} / LOD$ đều nằm trong khoảng $4 < r < 10$, chứng minh nồng độ thử nghiệm phù hợp và giá trị LOD có độ tin cậy cao theo AOAC 2016.
| STT |
Nền mẫu thực phẩm |
Chỉ tiêu Natri (Na) |
|
|
Chỉ tiêu Kali (K) |
|
|
|
|
LOQ (mg/100g) |
LOD (mg/100g) |
Hệ số r |
LOQ (mg/100g) |
LOD (mg/100g) |
Hệ số r |
| 1 |
Nền hydratcacbon (Gạo) |
4,85 |
0,94 |
5,15 |
43,32 |
13,00 |
6,31 |
| 2 |
Nền chất béo (Dầu ăn) |
1,47 |
0,29 |
5,04 |
1,56 |
0,18 |
8,91 |
| 3 |
Nền xơ (Mướp) |
6,56 |
1,24 |
5,29 |
115,81 |
34,74 |
4,58 |
| 4 |
Nền protein (Thịt lợn nạc) |
8,44 |
2,53 |
7,03 |
31,42 |
9,43 |
6,60 |
| 5 |
Nền nước (Nước vải) |
1,15 |
0,22 |
5,35 |
30,95 |
9,29 |
6,17 |
2. Dữ liệu độ lặp lại (%RSD) và độ thu hồi (%R) qua 7 lần phân tích
Độ lặp lại của phương pháp thể hiện qua hệ số biến thiên %RSD đều $< 11%$ tại nồng độ 1 ppm; độ thu hồi trung bình tại 3 mức nồng độ thêm chuẩn trên cả 5 nền mẫu đều đạt quy định của AOAC 2016 (nằm trong dải 80% – 110%).
| Nền mẫu |
Nguyên tố |
Mức nạp chuẩn (ppm) |
Hàm lượng TB (mg/100g) |
Độ lệch chuẩn (SD) |
Hệ số biến thiên %RSD |
Độ thu hồi %R (%) |
| Gạo |
Na |
0,1 / 0,5 / 1,0 |
4,85 / 24,22 / 50,62 |
0,31 / 1,55 / 0,68 |
6,47 / 6,41 / 1,34 |
101,03 / 100,77 / 106,94 |
|
K |
0,5 / 1,0 / 2,0 |
138,73 / 167,91 / 204,16 |
2,04 / 15,10 / 9,18 |
1,47 / 10,95 / 4,49 |
96,50 / 96,88 / 92,92 |
| Mướp |
Na |
0,1 / 0,5 / 1,0 |
6,56 / 23,95 / 47,82 |
0,41 / 1,14 / 1,54 |
6,30 / 4,77 / 3,21 |
95,41 / 99,27 / 99,69 |
|
K |
0,2 / 0,5 / 1,0 |
147,33 / 181,28 / 199,10 |
11,27 / 1,54 / 6,29 |
7,65 / 0,85 / 3,16 |
104,00 / 91,10 / 97,27 |
| Dầu ăn |
Na |
0,1 / 0,5 / 1,0 |
1,47 / 7,64 / 14,51 |
0,097 / 0,41 / 0,61 |
6,62 / 5,33 / 4,24 |
97,89 / 101,83 / 96,74 |
|
K |
0,1 / 0,5 / 1,0 |
1,56 / 7,36 / 15,95 |
0,058 / 0,34 / 0,22 |
3,74 / 4,58 / 1,40 |
104,06 / 98,17 / 106,36 |
| Nước vải |
Na |
0,05 / 0,4 / 0,8 |
1,15 / 11,17 / 20,67 |
0,072 / 0,20 / 0,24 |
6,23 / 1,83 / 1,15 |
92,23 / 105,51 / 100,25 |
|
K |
0,15 / 0,4 / 0,8 |
57,74 / 69,38 / 86,65 |
0,37 / 1,28 / 1,27 |
0,64 / 1,84 / 1,46 |
95,81 / 94,79 / 95,50 |
| Thịt lợn |
Na |
0,4 / 0,8 / 1,5 |
38,57 / 57,10 / 83,99 |
0,53 / 1,13 / 4,27 |
1,37 / 1,98 / 5,08 |
97,78 / 97,21 / 94,09 |
|
K |
1,0 / 1,5 / — |
135,58 / 149,23 / — |
2,17 / 7,22 / — |
1,60 / 4,84 / — |
102,70 / 94,18 / — |
Giải pháp kỹ thuật tác giả đề xuất
- Tối ưu hóa phép đo theo nguyên tố: Tác giả làm rõ việc không thể áp dụng cùng một nguyên lý đo cho cả hai nguyên tố kiềm trên thiết bị AAS Analytik Jena novAA 400P; phải tách biệt phép đo hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS ở bước sóng 589,6 nm) cho Natri và phép đo phát xạ ngọn lửa (F-AES ở bước sóng 766,49 nm) cho Kali để triệt tiêu sai số và đảm bảo độ thu hồi chuẩn xác.
- Biện pháp xử lý nền mẫu giàu khoáng: Đối với các nền mẫu có hàm lượng khoáng nội sinh quá lớn (như protein từ thịt lợn), tác giả đưa ra quy trình tiền xử lý bằng gia nhiệt và rung siêu âm ở 70°C trong 45 phút để chiết bớt khoáng, giúp tạo mẫu thử phù hợp cho việc đánh giá độ thu hồi và LOQ ở dải đo vết.
- Kiểm soát nhiễm bẩn phân tích: Bắt buộc sử dụng nước khử ion có điện trở kháng $18\ \text{M}\Omega$ cho toàn bộ quá trình pha chế, sử dụng dụng cụ chứa bằng nhựa PE (polyethylene) thay thế thủy tinh để tránh thôi nhiễm ion kim loại kiềm, và thực hiện rửa đường ống dẫn mẫu bằng nước $18\ \text{M}\Omega$ sau mỗi lần bơm đo.
Đóng góp so với nghiên cứu trước
Khóa luận đã phát triển và chuẩn hóa thành công quy trình phân tích đồng thời Natri (bằng F-AAS) và Kali (bằng F-AES) trên cùng một hệ thống thiết bị AAS thế hệ mới (Analytik Jena novAA 400P). So với phương pháp sắc ký ion trước đó tại Viện Dinh dưỡng Quốc gia (vốn chỉ khảo sát trên nền sữa chuẩn DDP), đề tài này đã mở rộng thẩm định toàn diện trên 5 nhóm ma trận thực phẩm đại diện cho cấu trúc dinh dưỡng phức tạp (hydratcacbon, protein, lipid, xơ, nước), cung cấp bộ thông số vận hành hoàn chỉnh đạt chuẩn AOAC 2016 phục vụ công tác kiểm nghiệm thực phẩm.
Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp
- Hạn chế của đề tài: Do giới hạn về thời gian thực hiện khóa luận tốt nghiệp và điều kiện thực tế của phòng thí nghiệm, quy trình mới bước đầu hoàn thiện chuẩn hóa trên 5 nền mẫu đại diện trong phòng thí nghiệm; chưa triển khai phân tích trên số lượng lớn các mẫu thực phẩm thương phẩm đa dạng trên thị trường.
- Hướng nghiên cứu tiếp:
- Mở rộng thử nghiệm và thẩm định phương pháp trên nhiều nền mẫu thực phẩm chế biến sẵn và thực phẩm hỗn hợp phức tạp khác.
- Tăng cường phân tích số lượng mẫu thực tế để xây dựng bộ cơ sở dữ liệu hoàn chỉnh về hàm lượng Natri và Kali, đóng góp số liệu chính xác nhằm cập nhật Bảng thành phần thực phẩm Việt Nam.
Giá trị tham khảo
- Đối tượng thụ hưởng: Sinh viên, học viên cao học, cán bộ nghiên cứu chuyên ngành Hóa thực phẩm, Công nghệ Thực phẩm, Dinh dưỡng học, Hóa phân tích; kiểm nghiệm viên tại các trung tâm kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm và các phòng thử nghiệm phân tích đạt chuẩn ISO/IEC 17025.
- Các nội dung có giá trị tham khảo cao:
- Quy trình chi tiết phá mẫu vô cơ hóa bằng vi sóng với axit $HNO_3\ 68%$ cho các dạng thực phẩm rắn và lỏng.
- Các thông số vận hành thiết bị quang phổ AAS (Analytik Jena novAA 400P) được tối ưu hóa riêng biệt cho Natri (F-AAS) và Kali (F-AES).
- Phương pháp xử lý nền mẫu giàu khoáng bằng kỹ thuật rung siêu âm 70°C.
- Bộ dữ liệu thực nghiệm mẫu và quy trình thẩm định phương pháp phân tích theo tiêu chuẩn quốc tế AOAC 2016.
Câu hỏi thường gặp
1. Tại sao đề tài lại áp dụng phép đo F-AAS cho Natri nhưng lại chuyển sang phép đo F-AES cho Kali?
Thực nghiệm nạp chuẩn trên nền dầu ăn ở 2 mức nồng độ (0,1 ppm và 0,5 ppm) cho thấy sự khác biệt rõ rệt về độ chính xác:
- Đối với Natri: Phép đo hấp thụ (F-AAS) cho độ thu hồi đạt từ 89,6% đến 104,96% (đáp ứng tiêu chuẩn AOAC 80%–110%), trong khi phép đo phát xạ (F-AES) cho kết quả quá cao với độ thu hồi lên tới 136,12% – 309,5%.
- Đối với Kali: Phép đo phát xạ (F-AES) cho kết quả rất ổn định với độ thu hồi đạt 99,1% – 104,6% (đạt chuẩn AOAC), trong khi phép đo hấp thụ (F-AAS) cho độ thu hồi rất thấp (chỉ đạt 32,1% – 71,5%). Do đó, tác giả đã chọn F-AAS để định lượng Natri và F-AES để định lượng Kali.
2. Mục đích của việc xử lý mẫu thịt lợn nạc bằng bể siêu âm ở 70°C trong 45 phút là gì?
Natri và Kali là các khoáng chất đa lượng có hàm lượng tự nhiên rất lớn trong các mô cơ động vật (thịt lợn nạc chứa khoảng 76 mg Natri/100g và 341 mg Kali/100g). Để xác định giới hạn định lượng (LOQ) và đánh giá độ lặp lại ở nồng độ vết một cách chính xác, tác giả luộc chín, xay mịn và xử lý mẫu thịt trong bể siêu âm ở 70°C suốt 45 phút nhằm chiết bớt hàm lượng Natri và Kali nội sinh trong mẫu xuống mức nồng độ thấp phù hợp cho việc nạp chuẩn thẩm định.
3. Nguồn nước pha chế ảnh hưởng như thế nào đến độ chính xác của phép phân tích Na và K?
Kết quả kiểm tra thực nghiệm của đề tài chỉ ra rằng nước cất 1 lần thông thường bị nhiễm ion khoáng đáng kể (hàm lượng Na đo được là 0,0513 ppm và K là 0,0817 ppm), gây sai số dương nghiêm trọng cho phép đo lượng vết. Trong khi đó, nước cất 2 lần khử ion đạt điện trở kháng $18\ \text{M}\Omega$ cho tín hiệu nền âm (Na là -0,0228 ppm và K là -0,0433 ppm). Do đó, quy định bắt buộc của phương pháp là phải sử dụng nước khử ion $18\ \text{M}\Omega$ để pha loãng dung dịch, chuẩn bị đường chuẩn và tráng rửa ống hút giữa các lần đo.
4. Các thông số vận hành tối ưu trên thiết bị Analytik Jena novAA 400P được thiết lập như thế nào?
- Định lượng Natri (Na): Chế độ đo hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS), vạch phổ bước sóng 589,6 nm, cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL) 3 mA, độ rộng khe đo 0,8 nm, hỗn hợp khí cháy không khí nén/axetylen, tín hiệu đo theo diện tích pic (Peak Area).
- Định lượng Kali (K): Chế độ đo phát xạ nguyên tử ngọn lửa (F-AES), vạch phổ bước sóng 766,49 nm, cường độ dòng đèn HCL 4 mA, hỗn hợp khí cháy không khí nén/axetylen, tín hiệu đo theo diện tích pic (Peak Area).
Kết luận
Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Trần Thị Kiều Diễm đã xây dựng và chuẩn hóa thành công quy trình phân tích hàm lượng Natri bằng phép đo F-AAS (589,6 nm) và Kali bằng phép đo F-AES (766,49 nm) trên thiết bị Analytik Jena novAA 400P. Phương pháp được thẩm định đầy đủ trên 5 hệ ma trận thực phẩm đại diện (gạo, dầu ăn, mướp, thịt lợn, nước vải) với độ tuyến tính cao ($R^2 \ge 0,9999$), độ lặp lại (%RSD $< 11%$) và độ thu hồi ($80% - 110%$) đáp ứng nghiêm ngặt tiêu chuẩn quốc tế AOAC 2016. Nghiên cứu cung cấp một quy trình kiểm nghiệm có độ tin cậy cao, khả thi về mặt kỹ thuật và chi phí, đóng góp thiết thực cho công tác kiểm soát an toàn dinh dưỡng và hoàn thiện cơ sở dữ liệu thành phần thực phẩm tại Việt Nam.