Tổng quan nghiên cứu

Selen là một nguyên tố vi lượng thiết yếu đối với sức khỏe con người, đóng vai trò quan trọng trong các quá trình sinh học như chống oxy hóa, hỗ trợ hệ miễn dịch và chuyển hóa hormon tuyến giáp. Tuy nhiên, khi vượt quá ngưỡng 400 µg/ngày, selen có thể gây độc, dẫn đến các triệu chứng nghiêm trọng như rối loạn tiêu hóa, rụng tóc, tổn thương thần kinh và thậm chí tử vong. Hàm lượng selen trong cơ thể chủ yếu được hấp thụ qua đường ăn uống từ các loại thực phẩm như rau xanh, thủy hải sản và các loại củ quả. Trên địa bàn Thành phố Thái Nguyên, các loại rau chủ yếu được trồng tại phường Túc Duyên, cung cấp nguồn thực phẩm chính cho người dân địa phương.

Mục tiêu nghiên cứu là xác định hàm lượng vết selen trong một số loại thực phẩm phổ biến tại Thái Nguyên bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan, nhằm đánh giá mức độ an toàn và cung cấp dữ liệu khoa học cho việc kiểm soát chất lượng thực phẩm. Nghiên cứu được thực hiện trong năm 2018, tập trung vào các mẫu rau trồng và thủy hải sản thu thập tại địa phương. Việc xác định chính xác hàm lượng selen góp phần nâng cao nhận thức về dinh dưỡng và an toàn thực phẩm, đồng thời hỗ trợ các cơ quan quản lý trong việc xây dựng tiêu chuẩn và quy định liên quan đến vi chất dinh dưỡng trong thực phẩm.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu dựa trên các lý thuyết và mô hình phân tích điện hóa, đặc biệt là phương pháp Von-Ampe hòa tan catot xung vi phân (DPCSV). Phương pháp này dựa trên nguyên tắc làm giàu chất phân tích lên bề mặt điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE) và sau đó hòa tan chất phân tích bằng cách quét thế điện cực, ghi nhận dòng điện hòa tan tương ứng. Các khái niệm chính bao gồm:

  • Điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE): điện cực làm việc có khả năng hấp phụ và làm giàu các ion kim loại vết.
  • Dòng đỉnh hòa tan (Ip): đại lượng tỉ lệ thuận với nồng độ chất phân tích trong dung dịch, dùng để định lượng selen.
  • Thế điện phân làm giàu (Eđp): thế điện áp được chọn để làm giàu chất phân tích trên điện cực, ảnh hưởng đến độ nhạy và độ chính xác của phép đo.
  • Dung dịch điện li nền: môi trường dung dịch ảnh hưởng đến sự tạo phức và hấp phụ của selen, quyết định độ rõ nét của tín hiệu.

Phương pháp Von-Ampe hòa tan được lựa chọn do có độ nhạy cao, giới hạn phát hiện thấp, chi phí thiết bị hợp lý và khả năng phân tích trực tiếp mà không cần tách chiết phức tạp.

Phương pháp nghiên cứu

Nguồn dữ liệu bao gồm các mẫu rau trồng và thủy hải sản thu thập tại phường Túc Duyên, Thành phố Thái Nguyên trong năm 2018. Mẫu rau gồm các loại bắp cải, cải xoăn, dưa chuột; mẫu thủy hải sản gồm tôm, cua, cá thu đông lạnh. Mẫu được xử lý bằng phương pháp phân hủy axit trong lò vi sóng, chuyển hóa selen về dạng Se(IV) để phân tích.

Phân tích được thực hiện trên thiết bị VA 797 (Metrohm, Thụy Sĩ) với điện cực HMDE, điện cực so sánh Ag/AgCl và điện cực phụ trợ Platin. Các điều kiện thí nghiệm được tối ưu hóa bao gồm:

  • Chất điện li nền: dung dịch amoni sunfat 0,1M với DTPA làm chất tạo phức.
  • Thể tích dung dịch amoni sunfat: 2,0 mL.
  • Thể tích dung dịch DTPA: 1,0 mL.
  • Kích cỡ giọt thủy ngân: mức 4 (trung bình).
  • Thế điện phân làm giàu: -0,45 V.
  • Thời gian điện phân làm giàu: 90 giây.
  • Tốc độ khuấy dung dịch: 2000 vòng/phút.
  • Thời gian sục khí nitơ: 90 giây.

Phương pháp phân tích được lặp lại 10 lần để đánh giá độ chụm, đồng thời xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) theo tiêu chuẩn thống kê. Dữ liệu được xử lý bằng phần mềm chuyên dụng, kết quả được biểu diễn qua đồ thị dòng đỉnh hòa tan Ip theo các biến số thí nghiệm.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

  1. Chất điện li nền tối ưu: Dung dịch amoni sunfat 0,1M cho tín hiệu Von-Ampe rõ nét và cân đối hơn so với dung dịch HCl và H2SO4. Dòng đỉnh hòa tan Ip đạt giá trị cao nhất khoảng -22,7 nA tại thể tích 2,0 mL dung dịch amoni sunfat, vượt trội so với các nền khác.

  2. Ảnh hưởng thể tích dung dịch DTPA: Khi tăng thể tích dung dịch DTPA từ 0,1 đến 1,0 mL, dòng đỉnh Ip tăng dần và ổn định ở mức -22,6 nA, cho thấy DTPA đóng vai trò quan trọng trong việc tạo phức và hấp phụ selen lên điện cực.

  3. Kích cỡ giọt thủy ngân: Dòng đỉnh Ip tăng theo kích cỡ giọt từ 1 đến 9, đạt giá trị tối đa khoảng -37,0 nA ở kích cỡ 9. Tuy nhiên, kích cỡ giọt lớn dễ gây rơi giọt trong quá trình phân tích, do đó kích cỡ 4 được chọn làm tối ưu để đảm bảo độ ổn định và chính xác.

  4. Thế điện phân làm giàu: Thế điện phân -0,45 V cho dòng đỉnh Ip cao nhất (-22,8 nA), các giá trị khác thấp hơn và không ổn định, khẳng định đây là điều kiện tối ưu cho quá trình làm giàu selen.

  5. Độ chụm và giới hạn phát hiện: Phép đo lặp lại 10 lần cho dung dịch Se(IV) 10 ppb cho độ lệch chuẩn thấp, sai số tương đối dưới 7%, giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) được xác định phù hợp với yêu cầu phân tích vết.

Thảo luận kết quả

Kết quả nghiên cứu cho thấy phương pháp Von-Ampe hòa tan với điều kiện tối ưu có khả năng xác định hàm lượng vết selen trong thực phẩm với độ nhạy và độ chính xác cao. Việc lựa chọn dung dịch amoni sunfat làm nền và DTPA làm chất tạo phức giúp tăng cường hấp phụ selen lên điện cực, nâng cao tín hiệu phân tích. Kích cỡ giọt thủy ngân trung bình đảm bảo sự ổn định trong quá trình điện phân, tránh sai số do rơi giọt.

So sánh với các nghiên cứu quốc tế, kết quả hàm lượng selen trong mẫu rau và thủy hải sản tại Thái Nguyên tương đồng với các vùng nghiên cứu khác, đồng thời phương pháp Von-Ampe hòa tan thể hiện ưu thế về chi phí và khả năng phân tích trực tiếp so với các kỹ thuật quang phổ phức tạp. Dữ liệu có thể được trình bày qua biểu đồ phụ thuộc dòng đỉnh Ip theo các biến số thí nghiệm, giúp minh họa rõ ràng ảnh hưởng của từng yếu tố đến hiệu quả phân tích.

Đề xuất và khuyến nghị

  1. Áp dụng phương pháp Von-Ampe hòa tan trong kiểm soát chất lượng thực phẩm: Khuyến nghị các cơ quan quản lý và phòng thí nghiệm sử dụng phương pháp này để định kỳ kiểm tra hàm lượng selen trong rau củ và thủy hải sản, đảm bảo an toàn dinh dưỡng cho người tiêu dùng.

  2. Tăng cường giám sát nguồn đất trồng và môi trường: Đề xuất thực hiện khảo sát định kỳ hàm lượng selen trong đất trồng rau tại các vùng sản xuất chủ lực như phường Túc Duyên, nhằm kiểm soát sự biến động và tránh nguy cơ dư thừa hoặc thiếu hụt selen trong thực phẩm.

  3. Đào tạo và nâng cao năng lực kỹ thuật cho cán bộ phân tích: Tổ chức các khóa đào tạo chuyên sâu về kỹ thuật Von-Ampe hòa tan và xử lý mẫu để nâng cao độ chính xác và tin cậy của kết quả phân tích trong các phòng thí nghiệm địa phương.

  4. Xây dựng tiêu chuẩn hàm lượng selen trong thực phẩm: Dựa trên kết quả nghiên cứu, phối hợp với các cơ quan chức năng xây dựng hoặc cập nhật tiêu chuẩn an toàn về hàm lượng selen trong rau củ và thủy hải sản, phù hợp với điều kiện địa phương và nhu cầu dinh dưỡng.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

  1. Các nhà nghiên cứu và sinh viên ngành Hóa học phân tích: Luận văn cung cấp kiến thức chuyên sâu về phương pháp Von-Ampe hòa tan, quy trình tối ưu hóa điều kiện phân tích và xử lý mẫu thực phẩm, hỗ trợ nghiên cứu và học tập.

  2. Cán bộ kỹ thuật và quản lý chất lượng tại các phòng thí nghiệm thực phẩm: Thông tin về kỹ thuật phân tích và đánh giá độ chính xác giúp nâng cao hiệu quả kiểm soát chất lượng thực phẩm, đảm bảo an toàn cho người tiêu dùng.

  3. Cơ quan quản lý nhà nước về an toàn thực phẩm và dinh dưỡng: Dữ liệu về hàm lượng selen trong thực phẩm địa phương hỗ trợ xây dựng chính sách, tiêu chuẩn và chương trình giám sát vi chất dinh dưỡng.

  4. Người sản xuất và kinh doanh nông sản, thủy hải sản: Hiểu biết về hàm lượng selen và các yếu tố ảnh hưởng giúp cải thiện quy trình sản xuất, bảo quản và nâng cao giá trị sản phẩm trên thị trường.

Câu hỏi thường gặp

  1. Phương pháp Von-Ampe hòa tan có ưu điểm gì so với các phương pháp khác?
    Phương pháp này có độ nhạy cao, giới hạn phát hiện thấp, chi phí thiết bị hợp lý và quy trình phân tích đơn giản, không cần tách chiết phức tạp, phù hợp để xác định hàm lượng vết selen trong thực phẩm.

  2. Làm thế nào để đảm bảo độ chính xác khi phân tích selen bằng phương pháp Von-Ampe?
    Cần sử dụng hóa chất tinh khiết, dụng cụ sạch, kiểm soát điều kiện thí nghiệm như thế điện phân, thời gian làm giàu, tốc độ khuấy và thực hiện thí nghiệm trắng để loại trừ nhiễm bẩn.

  3. Hàm lượng selen trong thực phẩm ảnh hưởng như thế nào đến sức khỏe?
    Selen ở mức hợp lý giúp chống oxy hóa, tăng cường miễn dịch và phòng ngừa bệnh tim mạch, ung thư. Tuy nhiên, vượt quá 400 µg/ngày có thể gây ngộ độc với các triệu chứng nghiêm trọng.

  4. Phương pháp lấy mẫu và xử lý mẫu như thế nào để đảm bảo kết quả phân tích chính xác?
    Mẫu được lấy đại diện, bảo quản đúng cách, xử lý phân hủy bằng axit trong lò vi sóng để chuyển selen về dạng Se(IV), sau đó định mức và phân tích ngay trong ngày để tránh biến đổi thành phần.

  5. Có thể áp dụng phương pháp này cho các loại thực phẩm khác không?
    Có thể, phương pháp Von-Ampe hòa tan phù hợp để xác định hàm lượng vết selen trong nhiều loại mẫu sinh học, thực phẩm và môi trường, miễn là mẫu được xử lý phù hợp và điều kiện thí nghiệm được tối ưu.

Kết luận

  • Phương pháp Von-Ampe hòa tan catot xung vi phân được tối ưu với dung dịch amoni sunfat 0,1M và DTPA, thế điện phân -0,45 V, thời gian làm giàu 90 giây, cho kết quả phân tích hàm lượng vết selen chính xác và ổn định.
  • Hàm lượng selen trong các mẫu rau và thủy hải sản tại Thái Nguyên nằm trong giới hạn an toàn, phù hợp với nhu cầu dinh dưỡng và không gây độc hại.
  • Độ chụm của phép đo cao, sai số tương đối dưới 7%, giới hạn phát hiện và định lượng đáp ứng yêu cầu phân tích vết.
  • Kết quả nghiên cứu cung cấp cơ sở khoa học cho việc kiểm soát chất lượng thực phẩm và xây dựng tiêu chuẩn an toàn vi chất dinh dưỡng tại địa phương.
  • Đề xuất triển khai áp dụng phương pháp trong giám sát thực phẩm, đào tạo kỹ thuật viên và xây dựng chính sách quản lý hàm lượng selen.

Tiếp theo, các cơ quan và đơn vị liên quan nên phối hợp triển khai các giải pháp kiểm soát và nâng cao chất lượng thực phẩm dựa trên kết quả nghiên cứu này để bảo vệ sức khỏe cộng đồng.