Ứng Dụng Kỹ Thuật Chiết Điểm Mù Để Phân Tích Dạng Crom Trong Thực Phẩm

• Tác giả: Nguyễn Thị Hồng Thuyết
• Người hướng dẫn: TS. Dương Tuấn Hưng
• Trường học: Học viện Khoa học và Công nghệ
• Chuyên ngành: Hóa phân tích
• Đề tài: Ứng Dụng Kỹ Thuật Chiết Điểm Mù Để Phân Tích Một Số Dạng Crom Trong Thực Phẩm
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2019
• Địa điểm: Hà Nội

• LỜI CAM ĐOAN
• LỜI CẢM ƠN
• DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT
• DANH MỤC CÁC BẢNG
• DANH MỤC CÁC HÌNH
• 1. MỤC LỤC
• 1.1. Danh mục các bảng
• 1.2. Danh mục các hình
• 1.3. GIỚI THIỆU VỀ CROM
• 1.3.1. Vai trò của Crom với con người
• 1.3.2. Tính chất và các dạng tồn tại của Crom
• 1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CROM
• 1.4.1. Phương pháp Von-Ampe hoà tan
• 1.4.2. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử AES
• 1.4.3. Phương pháp ICP-MS
• 1.4.4. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (phương pháp trắc quang)
• 1.4.5. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
• 1.5. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DẠNG CROM
• 1.5.1. Phương pháp điện di
• 1.5.2. Các phương pháp sắc ký
• 1.5.2.1. Sắc ký rây phân tử
• 1.5.3. Phương pháp chiết pha rắn
• 1.5.4. Kỹ thuật chiết điểm mù
• 1.5.4.1. Quy trình thực hiện kỹ thuật chiết điểm mù
• 1.5.4.2. Đặc điểm của chiết điểm mù
• 1.5.4.3. Các nghiên cứu liên quan chiết điểm mù
• 1.6. CÁC PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU
• 1.6.1. Nguyên tắc của phương pháp xử lý mẫu
• 1.6.2. Xử lý mẫu vô cơ
• 1.6.3. Xử lý mẫu hữu cơ
• 1.7. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 1.7.1. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU
• 1.7.2. PHẠM VI NGHIÊN CỨU
• 1.7.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 1.7.3.1. Xác định Cr bằng phương pháp F-AAS
• 1.7.3.2. Xác định hàm lượng Cr tổng bằng phương pháp AAS
• 1.7.3.3. Xác định dạng Cr trong mẫu thực phẩm bằng phương pháp F-AAS
• 1.7.3.4. Phương pháp chiết điểm mù (CPE)
• 1.7.4. NGUYÊN VẬT LIỆU
• 1.7.5. Thiết bị và dụng cụ
• 1.7.6. Các điều kiện đo của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
• 1.7.7. Cường độ đèn Catot rỗng
• 1.7.8. Lấy mẫu và xử lý mẫu
• 1.7.9. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp
• 1.7.10. Độ lặp lại của phương pháp
• 1.7.11. Độ thu hồi của phương pháp
• 1.7.12. Tính toán kết quả
• 1.8. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 1.8.1. CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU CỦA CHIẾT ĐIỂM MÙ
• 1.8.1.1. Ảnh hưởng của loại axit tới quá trình tạo phức
• 1.8.1.2. Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất chiết điểm mù
• 1.8.1.3. Ảnh hưởng của tác nhân tạo phức 1,5-diphenylcarbazide (DPC)
• 1.8.1.4. Ảnh hưởng của nồng độ DPC
• 1.8.1.5. Ảnh hưởng của thể tích DPC 0,1%
• 1.8.1.6. Ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt Triton X-100
• 1.8.1.7. Ảnh hưởng của nồng độ chất hoạt động bề mặt Triton X-100
• 1.8.1.8. Ảnh hưởng của thể tích Triton X-100 2%
• 1.8.1.9. Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian đun cách thủy
• 1.8.1.9.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ
• 1.8.1.9.2. Ảnh hưởng của thời gian đun cách thủy
• 1.8.1.10. Ảnh hưởng của lực ion
• 1.8.1.11. Ảnh hưởng của nồng độ NaCl
• 1.8.1.12. Ảnh hưởng của thể tích NaCl
• 1.8.1.13. Ảnh hưởng của thời gian ly tâm
• 1.8.2. XÁC ĐỊNH KHOẢNG TUYẾN TÍNH CỦA PHƯƠNG PHÁP
• 1.8.3. ĐÁNH GIÁ GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP VÀ ÁP DỤNG VÀO PHÂN TÍCH MẪU THỰC
• 1.8.3.1. Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương pháp
• 1.8.3.2. Độ lặp lại của phương pháp
• 1.8.3.3. Độ thu hồi của phương pháp
• 1.8.3.4. Quy trình phân tích dạng crom trong thực phẩm
• 1.8.3.5. Kết quả phân tích các dạng crom trong các mẫu sữa công thức cho trẻ em
• 2. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Tổng Quan Về Phân Tích Dạng Crom Trong Thực Phẩm Hiện Nay

Crom là một nguyên tố vi lượng có mặt trong nhiều loại thực phẩm, đất, nước và không khí. Việc phân tích Crom và kiểm soát hàm lượng của nó, đặc biệt là trong thực phẩm, là vô cùng quan trọng. Độc tính của Crom phụ thuộc vào dạng tồn tại của nó. Crom (III) có vai trò quan trọng trong chuyển hóa đường và protein, trong khi Crom (VI) lại là một độc tố nguy hiểm. Do đó, việc xác định dạng Crom trong thực phẩm là cần thiết để đảm bảo an toàn thực phẩm. Các phương pháp phân tích hiện đại ngày càng được phát triển để đáp ứng nhu cầu này.

1.1. Vai trò của Crom III và độc tính của Crom VI

Crom (III) đóng vai trò quan trọng trong quá trình chuyển hóa đường, insulin và protein trong cơ thể. Ngược lại, Crom (VI) lại được coi là tác nhân gây đột biến và ung thư. Độc tính Crom thể hiện rõ khi hít phải, tác động lên đường hô hấp, gan, thận, hệ tiêu hóa và hệ miễn dịch. Nghiên cứu dịch tễ học cho thấy hít phải Crom (VI) làm tăng nguy cơ ung thư phổi. Vì vậy, việc phân biệt và định lượng hai dạng Crom này là rất quan trọng.

1.2. Các phương pháp phân tích Crom truyền thống và hiện đại

Các kỹ thuật xác định Crom (VI) bao gồm các phương pháp quang phổ, quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS), quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (ETA-AAS), phổ khối nguồn plasma cao tần cảm ứng (ICP-MS), sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Tuy nhiên, các phương pháp này đòi hỏi đầu tư trang thiết bị tốn kém và kinh phí vận hành cao. Do đó, việc tìm kiếm các phương pháp đơn giản, hiệu quả và kinh tế hơn là cần thiết.

II. Thách Thức Trong Phân Tích Dạng Crom Trong Mẫu Thực Phẩm

Việc phân tích dạng Crom trong thực phẩm gặp nhiều thách thức do nồng độ Crom thường rất thấp và ma trận mẫu phức tạp. Các phương pháp phân tích truyền thống có thể không đủ nhạy hoặc bị ảnh hưởng bởi các thành phần khác trong mẫu. Việc xử lý mẫu thực phẩm cũng đòi hỏi quy trình phức tạp để đảm bảo độ chính xác và độ tin cậy của kết quả. Do đó, cần có các phương pháp chuẩn bị mẫu hiệu quả và các kỹ thuật phân tích có độ nhạy cao.

2.1. Ảnh hưởng của ma trận mẫu đến độ chính xác phân tích Crom

Ma trận mẫu phức tạp của thực phẩm có thể gây nhiễu và ảnh hưởng đến độ chính xác của phân tích Crom. Các thành phần như chất béo, protein và carbohydrate có thể tương tác với Crom hoặc gây cản trở quá trình đo lường. Do đó, việc loại bỏ hoặc giảm thiểu ảnh hưởng của ma trận mẫu là rất quan trọng để đảm bảo kết quả phân tích chính xác.

2.2. Yêu cầu về độ nhạy và độ chính xác trong kiểm nghiệm thực phẩm

Kiểm nghiệm thực phẩm đòi hỏi độ nhạy và độ chính xác cao để phát hiện và định lượng các chất độc hại, bao gồm cả Crom. Các quy định về an toàn thực phẩm thường quy định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) rất thấp cho Crom. Do đó, các phương pháp phân tích phải đáp ứng được các yêu cầu này để đảm bảo an toàn thực phẩm cho người tiêu dùng.

2.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến độ thu hồi trong quá trình chiết tách

Độ thu hồi là một yếu tố quan trọng trong quá trình chiết tách Crom từ mẫu thực phẩm. Các yếu tố như pH, nhiệt độ, dung môi và thời gian chiết có thể ảnh hưởng đến hiệu quả chiết tách. Việc tối ưu hóa các điều kiện chiết tách là cần thiết để đảm bảo độ thu hồi cao và kết quả phân tích chính xác.

III. Kỹ Thuật Chiết Điểm Mù CPE Trong Phân Tích Dạng Crom

Kỹ thuật chiết điểm mù (CPE) là một phương pháp chiết tách Crom hiệu quả, đơn giản và thân thiện với môi trường. CPE sử dụng các chất hoạt động bề mặt để tạo thành pha giàu chất phân tích, giúp tách Crom khỏi ma trận mẫu. Phương pháp này có nhiều ưu điểm so với các phương pháp chiết truyền thống, bao gồm sử dụng ít dung môi độc hại, chi phí thấp và dễ thực hiện. CPE có thể được kết hợp với nhiều kỹ thuật phân tích khác nhau để tăng độ nhạy và độ chọn lọc.

3.1. Nguyên tắc hoạt động của kỹ thuật chiết điểm mù CPE

Kỹ thuật chiết điểm mù dựa trên khả năng tạo thành micelle của các chất hoạt động bề mặt trong dung dịch. Khi nhiệt độ tăng đến điểm mù, dung dịch trở nên đục và pha giàu chất phân tích được hình thành. Pha này có thể được tách ra dễ dàng bằng ly tâm hoặc lọc. Crom sau đó được giải phóng từ pha giàu và được phân tích bằng các kỹ thuật phù hợp.

3.2. Ưu điểm của CPE so với các phương pháp chiết tách khác

CPE có nhiều ưu điểm so với các phương pháp chiết truyền thống như chiết lỏng-lỏng và chiết pha rắn. CPE sử dụng ít dung môi độc hại hơn, giảm thiểu nguy cơ ô nhiễm môi trường và ảnh hưởng đến sức khỏe. CPE cũng có chi phí thấp hơn và dễ thực hiện hơn, phù hợp với các phòng thí nghiệm có nguồn lực hạn chế.

3.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả chiết điểm mù

Hiệu quả của CPE phụ thuộc vào nhiều yếu tố, bao gồm loại chất hoạt động bề mặt, nồng độ chất hoạt động bề mặt, pH, nhiệt độ, thời gian chiết và lực ion. Việc tối ưu hóa các yếu tố này là cần thiết để đạt được hiệu quả chiết tách cao nhất. Ví dụ, nghiên cứu cho thấy ảnh hưởng của pH tới CPE, ảnh hưởng của nồng độ DPC tới CPE.

IV. Quy Trình Phân Tích Dạng Crom Bằng CPE Kết Hợp F AAS

Một quy trình hiệu quả để phân tích dạng Crom là kết hợp CPE với quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS). Trong quy trình này, Crom (VI) được tạo phức với 1,5-diphenylcarbazide (DPC) để tạo thành phức chất có màu tím đỏ. Phức chất này sau đó được chiết bằng Triton X-100 thông qua kỹ thuật chiết điểm mù. Cuối cùng, Crom (VI) được xác định bằng F-AAS. Quy trình này có độ nhạy cao và phù hợp với việc kiểm nghiệm thực phẩm.

4.1. Tạo phức Crom VI với 1 5 diphenylcarbazide DPC

1,5-diphenylcarbazide (DPC) là một tác nhân tạo phức chọn lọc với Crom (VI), tạo thành phức chất có màu tím đỏ. Phản ứng tạo phức này phụ thuộc vào pH và nồng độ DPC. Việc tối ưu hóa các điều kiện phản ứng là cần thiết để đảm bảo tạo phức hoàn toàn và hiệu quả chiết tách cao.

4.2. Chiết phức Crom DPC bằng Triton X 100 sử dụng CPE

Triton X-100 là một chất hoạt động bề mặt không ion được sử dụng rộng rãi trong CPE. Triton X-100 tạo thành micelle trong dung dịch, giúp chiết phức Crom-DPC vào pha giàu. Hiệu quả chiết phụ thuộc vào nồng độ Triton X-100, nhiệt độ và thời gian chiết.

4.3. Đo lường Crom bằng phương pháp quang phổ F AAS

Quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) là một kỹ thuật phân tích đơn giản và hiệu quả để xác định Crom. F-AAS đo lượng ánh sáng bị hấp thụ bởi các nguyên tử Crom trong ngọn lửa. Nồng độ Crom được xác định bằng cách so sánh độ hấp thụ của mẫu với đường chuẩn.

V. Ứng Dụng Phân Tích Dạng Crom Trong Sữa Bột Công Thức

Việc phân tích dạng Crom trong sữa bột công thức là rất quan trọng để đảm bảo an toàn thực phẩm cho trẻ em. Sữa bột công thức có thể bị nhiễm Crom trong quá trình sản xuất và đóng gói. Việc xác định hàm lượng Crom và các dạng tồn tại của nó giúp đánh giá nguy cơ tiềm ẩn đối với sức khỏe của trẻ em. Kỹ thuật chiết điểm mù kết hợp với F-AAS là một phương pháp hiệu quả để kiểm nghiệm thực phẩm này.

5.1. Đánh giá nguy cơ phơi nhiễm Crom từ sữa bột công thức

Sữa bột công thức là nguồn dinh dưỡng quan trọng cho trẻ em, đặc biệt là trẻ sơ sinh. Tuy nhiên, sữa bột công thức có thể bị nhiễm Crom từ các nguồn khác nhau, bao gồm nguyên liệu, thiết bị sản xuất và bao bì. Việc đánh giá nguy cơ phơi nhiễm Crom từ sữa bột công thức là cần thiết để bảo vệ sức khỏe của trẻ em.

5.2. Kết quả phân tích Crom trong các mẫu sữa bột thực tế

Các nghiên cứu đã phân tích Crom trong các mẫu sữa bột công thức thực tế và phát hiện hàm lượng Crom khác nhau tùy thuộc vào nhãn hiệu và nguồn gốc. Một số mẫu có hàm lượng Crom vượt quá giới hạn cho phép, gây lo ngại về an toàn thực phẩm. Do đó, cần có các quy định chặt chẽ về kiểm soát hàm lượng Crom trong sữa bột công thức.

5.3. So sánh kết quả với các tiêu chuẩn an toàn thực phẩm

Kết quả phân tích Crom trong sữa bột công thức cần được so sánh với các tiêu chuẩn an toàn thực phẩm hiện hành để đánh giá mức độ an toàn. Các tiêu chuẩn này thường quy định giới hạn tối đa cho phép của Crom trong thực phẩm. Nếu hàm lượng Crom vượt quá giới hạn, cần có các biện pháp can thiệp để bảo vệ sức khỏe của người tiêu dùng.

VI. Kết Luận Và Hướng Phát Triển Của Phân Tích Dạng Crom

Kỹ thuật chiết điểm mù là một phương pháp hiệu quả và thân thiện với môi trường để phân tích dạng Crom trong thực phẩm. Việc kết hợp CPE với F-AAS hoặc các kỹ thuật phân tích khác giúp tăng độ nhạy và độ chọn lọc. Trong tương lai, cần có thêm nhiều nghiên cứu để tối ưu hóa quy trình CPE và mở rộng ứng dụng của nó trong kiểm nghiệm thực phẩm và đánh giá an toàn thực phẩm.

6.1. Tóm tắt ưu điểm của kỹ thuật chiết điểm mù CPE

Kỹ thuật chiết điểm mù có nhiều ưu điểm vượt trội so với các phương pháp chiết truyền thống, bao gồm tính đơn giản, hiệu quả kinh tế, sử dụng dung môi thân thiện với môi trường và khả năng kết hợp với nhiều kỹ thuật phân tích khác nhau. CPE là một công cụ hữu ích cho phân tích Crom và các chất ô nhiễm khác trong thực phẩm.

6.2. Hướng nghiên cứu và phát triển kỹ thuật CPE trong tương lai

Trong tương lai, cần có thêm nhiều nghiên cứu để tối ưu hóa quy trình CPE, bao gồm việc tìm kiếm các chất hoạt động bề mặt mới, cải thiện hiệu quả chiết tách và giảm thiểu ảnh hưởng của ma trận mẫu. Ngoài ra, cần mở rộng ứng dụng của CPE trong kiểm nghiệm thực phẩm và đánh giá an toàn thực phẩm cho nhiều loại thực phẩm khác nhau.

6.3. Tầm quan trọng của kiểm soát Crom trong an toàn thực phẩm

Việc kiểm soát Crom trong an toàn thực phẩm là rất quan trọng để bảo vệ sức khỏe của người tiêu dùng. Các cơ quan quản lý cần thiết lập các quy định chặt chẽ về giới hạn hàm lượng Crom trong thực phẩm và tăng cường kiểm nghiệm thực phẩm để đảm bảo tuân thủ các quy định này. Đồng thời, cần nâng cao nhận thức của người tiêu dùng về nguy cơ phơi nhiễm Crom và các biện pháp phòng ngừa.

Tổng quan nghiên cứu

Crom là một nguyên tố vi lượng phổ biến trong môi trường và thực phẩm, tồn tại chủ yếu dưới hai dạng hóa trị Cr(III) và Cr(VI) với tính chất và tác động sinh học khác biệt rõ rệt. Cr(III) có vai trò quan trọng trong chuyển hóa đường và protein, hỗ trợ điều tiết insulin, trong khi Cr(VI) lại là chất độc hại, có khả năng gây ung thư và các bệnh lý nghiêm trọng khác. Nhu cầu xác định chính xác hàm lượng và dạng tồn tại của crom trong thực phẩm, đặc biệt là thực phẩm dành cho trẻ em, ngày càng cấp thiết nhằm đảm bảo an toàn sức khỏe cộng đồng.

Luận văn tập trung nghiên cứu ứng dụng kỹ thuật chiết điểm mù (Cloud Point Extraction - CPE) để phân tích các dạng crom trong mẫu sữa bột công thức dành cho trẻ em tại Hà Nội trong năm 2019. Mục tiêu chính là xây dựng quy trình chiết tách và xác định Cr(VI), Cr(III) và tổng Cr bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) kết hợp với CPE, nhằm nâng cao độ nhạy, độ chính xác và thân thiện với môi trường. Phạm vi nghiên cứu bao gồm khảo sát các điều kiện tối ưu của kỹ thuật chiết điểm mù, xây dựng đường chuẩn, đánh giá giới hạn phát hiện, độ lặp lại, độ thu hồi và áp dụng phân tích mẫu thực tế.

Nghiên cứu có ý nghĩa quan trọng trong việc kiểm soát hàm lượng crom độc hại trong thực phẩm, góp phần bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng, đặc biệt là nhóm đối tượng nhạy cảm như trẻ em. Kết quả nghiên cứu cũng mở ra hướng phát triển các phương pháp phân tích kim loại vi lượng hiệu quả, kinh tế và phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm tại Việt Nam.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Luận văn dựa trên các lý thuyết và mô hình sau:

• Lý thuyết chiết điểm mù (Cloud Point Extraction - CPE): Dựa trên hiện tượng tách pha của chất hoạt động bề mặt không ion khi đạt nhiệt độ điểm mù, tạo thành pha giàu chất hoạt động bề mặt chứa phức chất kim loại cần phân tích. CPE có ưu điểm làm giàu mẫu, giảm lượng dung môi độc hại, thân thiện môi trường và dễ thực hiện.

• Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic Absorption Spectrometry - AAS): Phương pháp xác định hàm lượng nguyên tố dựa trên sự hấp thụ bức xạ đặc trưng của nguyên tử kim loại trong trạng thái hơi tự do. Phương pháp F-AAS được sử dụng với bước sóng 357,89 nm cho crom, có độ nhạy cao và độ chính xác tốt.

• Khái niệm phức chất tạo bởi 1,5-diphenylcarbazide (DPC) với Cr(VI): DPC là tác nhân tạo phức chọn lọc với Cr(VI), tạo phức màu tím đỏ, kỵ nước, dễ chiết tách bằng CPE.

• Các khái niệm chính: Điểm mù (Cloud Point - CP), nồng độ mixen tới hạn (Critical Micelle Concentration - CMC), chất hoạt động bề mặt Triton X-100, giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ), độ thu hồi, độ lặp lại.

Phương pháp nghiên cứu

• Nguồn dữ liệu: Mẫu sữa bột công thức dành cho trẻ em được thu thập tại các siêu thị và cửa hàng trên địa bàn Hà Nội trong tháng 3 năm 2019. Mẫu được xử lý theo tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6400 – 2010 (ISO 707:2008).

• Phương pháp phân tích:

  • Mẫu được vô cơ hóa bằng hỗn hợp axit HNO3, H2SO4 và MgCl2, sau đó đốt tro hóa ở nhiệt độ 400 – 550°C.
  • Kỹ thuật chiết điểm mù được thực hiện bằng cách tạo phức Cr(VI) với DPC, sử dụng Triton X-100 làm chất hoạt động bề mặt không ion, điều chỉnh pH, thêm NaCl làm chất điện ly, đun cách thủy ở nhiệt độ điểm mù, ly tâm tách pha giàu chất hoạt động bề mặt.
  • Pha giàu được hòa tan bằng dung dịch HNO3 0,1M - methanol và xác định hàm lượng crom bằng phương pháp F-AAS với bước sóng 357,89 nm.
  • Các điều kiện tối ưu như pH, nồng độ DPC, nồng độ Triton X-100, nhiệt độ và thời gian đun cách thủy, thời gian ly tâm được khảo sát chi tiết.

• Cỡ mẫu và chọn mẫu: Nghiên cứu sử dụng nhiều mẫu sữa bột công thức khác nhau, lấy mẫu ngẫu nhiên tại thị trường Hà Nội nhằm đảm bảo tính đại diện.

• Phân tích số liệu: Sử dụng các phép đo lặp lại để đánh giá độ lặp lại, tính toán độ thu hồi, giới hạn phát hiện và định lượng theo các tiêu chuẩn phân tích hóa học. Kết quả được trình bày dưới dạng bảng số liệu và biểu đồ so sánh hiệu suất chiết.

• Timeline nghiên cứu: Nghiên cứu được thực hiện trong năm 2019, bao gồm các giai đoạn thu thập mẫu, khảo sát điều kiện tối ưu, xây dựng đường chuẩn, đánh giá phương pháp và áp dụng phân tích mẫu thực tế.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

1. Điều kiện tối ưu của kỹ thuật chiết điểm mù:

   • pH tối ưu để tạo phức Cr(VI)-DPC là khoảng 2,0 – 3,0, đảm bảo hiệu suất chiết cao nhất.
   • Nồng độ DPC 0,1% (w/v) cho hiệu suất chiết đạt trên 95%.
   • Nồng độ Triton X-100 2% (v/v) là phù hợp để tạo pha giàu chất hoạt động bề mặt, thể tích pha giàu khoảng 0,3 ml.
   • Nhiệt độ đun cách thủy tối ưu là 65°C trong 15 phút, thời gian ly tâm 15 phút cho tách pha hiệu quả.

2. Giới hạn phát hiện và định lượng:

   • Giới hạn phát hiện (LOD) của phương pháp đối với Cr(VI) là khoảng 0,01 µg/L, giới hạn định lượng (LOQ) khoảng 0,03 µg/L.
   • Độ lặp lại của phương pháp với hệ số biến thiên dưới 5% cho 7 lần đo lặp lại.
   • Độ thu hồi của phương pháp trong khoảng 90 – 105%, chứng tỏ độ chính xác và độ tin cậy cao.

3. Phân tích mẫu thực tế:

   • Hàm lượng Cr(VI) trong các mẫu sữa bột công thức dao động từ 0,02 đến 0,08 µg/g, thấp hơn nhiều so với giới hạn an toàn quốc tế.
   • Tổng hàm lượng Cr dao động trong khoảng 0,1 – 0,3 µg/g, trong đó Cr(III) chiếm phần lớn.
   • So sánh với các phương pháp khác như ICP-MS, kết quả tương đồng với sai số dưới 5%, khẳng định tính khả thi của phương pháp CPE-F-AAS.

Thảo luận kết quả

Hiệu suất chiết điểm mù cao nhờ sự chọn lọc của DPC đối với Cr(VI) và khả năng tạo pha giàu chất hoạt động bề mặt của Triton X-100. Việc tối ưu pH và nồng độ các chất giúp tạo phức bền, tăng độ nhạy và giảm nhiễu nền. Nhiệt độ và thời gian đun cách thủy ảnh hưởng trực tiếp đến sự tách pha, đảm bảo pha giàu có thể tách biệt rõ ràng.

So với các phương pháp truyền thống như chiết lỏng-lỏng hoặc sắc ký, CPE giảm thiểu sử dụng dung môi độc hại, thân thiện môi trường và phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm tại Việt Nam. Kết quả phân tích mẫu thực tế cho thấy hàm lượng Cr(VI) trong sữa bột công thức ở mức an toàn, góp phần đảm bảo sức khỏe trẻ em.

Dữ liệu có thể được trình bày qua biểu đồ cột so sánh hàm lượng Cr(VI) và Cr(III) trong các mẫu, bảng tổng hợp điều kiện tối ưu và hiệu suất chiết, giúp minh họa rõ ràng hiệu quả phương pháp.

Đề xuất và khuyến nghị

1. Áp dụng rộng rãi kỹ thuật chiết điểm mù trong phân tích thực phẩm: Khuyến khích các phòng thí nghiệm kiểm nghiệm thực phẩm sử dụng CPE kết hợp F-AAS để phân tích các dạng crom, nâng cao độ nhạy và giảm chi phí vận hành trong vòng 1-2 năm tới.

2. Xây dựng quy trình chuẩn quốc gia cho phân tích crom trong thực phẩm: Bộ Y tế và Bộ Khoa học Công nghệ phối hợp xây dựng tiêu chuẩn kỹ thuật dựa trên phương pháp CPE-F-AAS, nhằm đảm bảo tính đồng nhất và chính xác trong kiểm soát an toàn thực phẩm.

3. Đào tạo và nâng cao năng lực cho cán bộ kỹ thuật: Tổ chức các khóa đào tạo chuyên sâu về kỹ thuật chiết điểm mù và phân tích AAS cho cán bộ phòng thí nghiệm trong 6-12 tháng, nhằm nâng cao kỹ năng và hiểu biết về phương pháp mới.

4. Mở rộng nghiên cứu ứng dụng cho các loại thực phẩm khác: Khuyến khích nghiên cứu tiếp tục áp dụng phương pháp này cho các mẫu thực phẩm khác như rau củ, thịt, nước uống nhằm đánh giá mức độ phơi nhiễm crom trong chuỗi thực phẩm.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

1. Các nhà nghiên cứu và sinh viên ngành Hóa phân tích, Hóa môi trường: Luận văn cung cấp kiến thức chuyên sâu về kỹ thuật chiết điểm mù và ứng dụng trong phân tích kim loại vi lượng, hỗ trợ phát triển nghiên cứu và học thuật.

2. Phòng thí nghiệm kiểm nghiệm thực phẩm và môi trường: Cung cấp quy trình phân tích hiệu quả, kinh tế, thân thiện môi trường để kiểm soát hàm lượng crom trong thực phẩm, đảm bảo an toàn cho người tiêu dùng.

3. Cơ quan quản lý nhà nước về an toàn thực phẩm và môi trường: Tham khảo để xây dựng tiêu chuẩn, quy định kiểm soát kim loại nặng trong thực phẩm, góp phần bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

4. Doanh nghiệp sản xuất và kinh doanh thực phẩm: Áp dụng phương pháp để kiểm soát chất lượng sản phẩm, đảm bảo tuân thủ quy định an toàn thực phẩm, nâng cao uy tín thương hiệu.

Câu hỏi thường gặp

1. Kỹ thuật chiết điểm mù là gì và ưu điểm của nó?
   Kỹ thuật chiết điểm mù (CPE) là phương pháp tách chiết dựa trên hiện tượng tách pha của chất hoạt động bề mặt không ion khi đạt nhiệt độ điểm mù, tạo pha giàu chất hoạt động bề mặt chứa chất phân tích. Ưu điểm gồm đơn giản, hiệu quả kinh tế cao, sử dụng ít dung môi độc hại, thân thiện môi trường và dễ thực hiện trong phòng thí nghiệm.

2. Tại sao cần phân tích riêng biệt Cr(III) và Cr(VI) trong thực phẩm?
   Cr(III) có vai trò sinh học tích cực, hỗ trợ chuyển hóa và điều tiết insulin, trong khi Cr(VI) là chất độc hại, có khả năng gây ung thư và các bệnh nghiêm trọng. Phân tích riêng biệt giúp đánh giá chính xác mức độ nguy hiểm và đảm bảo an toàn thực phẩm.

3. Phương pháp CPE kết hợp F-AAS có độ nhạy như thế nào?
   Phương pháp này có giới hạn phát hiện Cr(VI) khoảng 0,01 µg/L và giới hạn định lượng khoảng 0,03 µg/L, đáp ứng tốt yêu cầu phân tích vi lượng trong thực phẩm với độ chính xác và độ lặp lại cao.

4. Có thể áp dụng phương pháp này cho các loại thực phẩm khác không?
   Có, phương pháp CPE-F-AAS có thể được điều chỉnh và áp dụng cho nhiều loại mẫu thực phẩm khác như rau củ, thịt, nước uống, giúp phân tích các dạng crom và kim loại vi lượng khác một cách hiệu quả.

5. Phương pháp này có thân thiện với môi trường không?
   Đúng, CPE sử dụng chất hoạt động bề mặt không ion và lượng dung môi rất nhỏ, giảm thiểu sử dụng dung môi hữu cơ độc hại so với các phương pháp chiết lỏng-lỏng truyền thống, góp phần bảo vệ môi trường và an toàn cho người thao tác.

Kết luận

• Kỹ thuật chiết điểm mù kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa là phương pháp hiệu quả, nhạy, chính xác để phân tích các dạng crom trong thực phẩm.
• Điều kiện tối ưu của CPE gồm pH 2-3, nồng độ DPC 0,1%, Triton X-100 2%, nhiệt độ đun cách thủy 65°C trong 15 phút và thời gian ly tâm 15 phút.
• Giới hạn phát hiện Cr(VI) đạt khoảng 0,01 µg/L, độ thu hồi 90-105%, độ lặp lại tốt với sai số dưới 5%.
• Phương pháp đã được áp dụng thành công phân tích mẫu sữa bột công thức tại Hà Nội, kết quả cho thấy hàm lượng Cr(VI) trong mức an toàn.
• Đề xuất áp dụng rộng rãi phương pháp trong kiểm nghiệm thực phẩm, xây dựng tiêu chuẩn kỹ thuật và đào tạo nhân lực nhằm nâng cao chất lượng phân tích kim loại vi lượng tại Việt Nam.

Hành động tiếp theo: Các phòng thí nghiệm và cơ quan quản lý nên triển khai áp dụng phương pháp này để nâng cao hiệu quả kiểm soát an toàn thực phẩm, đồng thời tiếp tục nghiên cứu mở rộng ứng dụng cho các loại mẫu thực phẩm khác.