Đồ án tốt nghiệp: Phân lập CNC từ xơ dừa để tổng hợp composite hydrogel ứng dụng trong hấp phụ Pb²⁺

Đồ án tốt nghiệp nghiên cứu phân lập CNCs từ xơ dừa, tổng hợp composite hydrogel ứng dụng hấp phụ ion Pb²⁺ hiệu quả trong xử lý môi trường.

• Tác giả: Trần Quốc Huy
• Người hướng dẫn: TS. Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn
• Trường học: Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Công nghệ Kỹ thuật Hóa học
• Đề tài: Phân lập CNCs từ xơ dừa tổng hợp composite hydrogel ứng dụng hấp phụ Pb²⁺
• Loại tài liệu: Khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2024
• Địa điểm: Thành phố Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• LỜI CAM ĐOAN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Tổng quan về hydrogel
• 1.1.1. Khái niệm về hydogel
• 1.1.2. Phân loại hydrogel
• 1.1.3. Tính chất hydrogel
• 1.2. Ứng dụng của hydrogel trong việc xử lý nước thải
• 1.2.1. Cơ chế hấp phụ của hydrogel trong xử lý nước thải
• 1.2.1.1. Tương tác tĩnh điện
• 1.2.1.2. Trao đổi ion
• 1.2.1.3. Liên kết hydro
• 1.2.1.4. Tương tác phối hợp
• 1.2.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ
• 1.2.2.1. Ảnh hưởng pH dung dịch
• 1.2.2.2. Nồng độ chất ô nhiễm ban đầu
• 1.2.2.3. Sự tồn tại của các ion khác nhau trong dung dịch
• 1.3. Tổng quan nguyên liệu
• 1.3.1. Nguồn nguyên liệu xơ dừa
• 1.3.2. Tổng quan về Cellulose Nanocrystals (CNCs)
• 1.4. Multi walled carbon nanotubes (MWCNTs)
• 1.5. Các phương pháp phân tích và đánh giá
• 1.5.1. Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)
• 1.5.2. Tán xạ ánh sáng động (Dynamic Light Scattering – DLS)
• 1.5.3. Kính hiển vị điện tử quét (Scanning Electron Microscope – SEM) và phổ tán xạ năng lượng tia X (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy – EDX)
• 1.5.4. Tỷ lệ và tốc độ trương nở (swelling ratio và swelling rate - SR)
• 1.5.5. Phương pháp kiểm tra độ bền kéo vật liệu
• 1.6. Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 2.1. Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ và thiết bị nghiên cứu
• 2.1.1. Nguyên liệu, hóa chất
• 2.2. Phương pháp thực nghiệm và nội dung nghiên cứu
• 2.2.1. Quy trình chiết xuất CNCs từ xơ dừa
• 2.2.2. Quy trình tổng hợp composite hydrogel PVA/CNCs/MWCNT
• 2.3. Phương pháp đánh giá
• 2.3.1. Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier – FTIR
• 2.3.2. Kính hiển vi điện tử quét SEM và quang phổ tán xạ năng lượng tia X EDX
• 2.3.3. Tán xạ ánh sáng động DLS và thế Zeta
• 2.3.4. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
• 2.3.6. Khảo sát tính chất lưu biến
• 2.3.7. Khảo sát tốc độ trương nở trong nước
• 2.3.8. Khảo sát tỷ lệ trương nở theo môi trường pH
• 2.3.9. Khảo sát tỷ lệ trương trong môi trường muối
• 2.3.11. Khảo sát ứng dụng hấp phụ Pb2+
• 2.3.12. Khảo sát khả năng tái sử dụng của vật liệu
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
• 3.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phân lập CNCs từ xơ dừa
• 3.1.1. Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình kiềm hóa bằng NaOH
• 3.1.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng nồng độ NaClO ở giai đoạn tẩy trắng
• 3.1.3. Kết quả khảo ảnh hưởng nồng độ H2SO4 đến quá trình thủy phân acid để phân lập CNCs
• 3.2. Đánh giá tính chất CNCs
• 3.2.1. Kết quả đo FTIR của CNCs
• 3.2.2. Kết quả thế Zeta
• 3.2.3. Kết quả nhiễu xạ tia X (XRD)
• 3.3. Tổng hợp mẫu hydrogel
• 3.3.1. Kết quả phổ FTIR
• 3.3.2. Kết quả đo SEM
• 3.3.3. Kết quả đo cơ tính
• 3.3.4. Kết quả đo lưu biến
• 3.3.5. Kết quả khảo sát tốc độ trương nở
• 3.3.6. Kết quả khảo sát tỷ lệ trương nở theo môi trường pH
• 3.3.7. Kết quả khảo sát tỷ lệ trương trong môi trường muối
• 3.3.8. Kết quả khảo sát độ tan
• 3.3.9. Khảo sát ứng dụng hấp phụ Pb2+ trong xử lý nước thải
• 3.3.10. Kết quả sát khả năng tái sử dụng vật liệu hydrogel
• KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Giới thiệu về phân lập CNC từ xơ dừa

Phân lập CNC từ xơ dừa là một quy trình quan trọng trong việc phát triển các vật liệu mới, đặc biệt là trong lĩnh vực composite hydrogel. CNC (Cellulose Nanocrystals) được chiết xuất từ xơ dừa, một nguồn nguyên liệu phong phú và thân thiện với môi trường. Việc sử dụng xơ dừa không chỉ giúp giảm thiểu chất thải mà còn tạo ra các sản phẩm có giá trị cao. Nghiên cứu này tập trung vào việc tối ưu hóa quy trình phân lập CNC từ xơ dừa thông qua các yếu tố như nồng độ NaOH, thời gian kiềm hóa và nhiệt độ xử lý. Kết quả cho thấy rằng việc sử dụng NaOH 7% tại 80℃ trong 2 giờ là điều kiện tối ưu để thu được CNC với kích thước nano và tính chất lý hóa tốt.

1.1. Quy trình phân lập CNC

Quy trình phân lập CNC từ xơ dừa bao gồm ba giai đoạn chính: kiềm hóa, tẩy trắng và thủy phân acid. Trong giai đoạn kiềm hóa, nồng độ NaOH và thời gian xử lý có ảnh hưởng lớn đến việc loại bỏ hemicellulose và lignin. Giai đoạn tẩy trắng sử dụng NaClO để làm sạch và loại bỏ màu sắc không mong muốn. Cuối cùng, thủy phân acid bằng H2SO4 giúp thu được CNC với kích thước nano. Các phương pháp phân tích như FTIR, SEM và DLS được sử dụng để đánh giá tính chất của CNC thu được.

II. Tổng hợp composite hydrogel

Composite hydrogel được tổng hợp từ CNC, PVA (Polyvinyl Alcohol), MWCNTs (Multi-walled Carbon Nanotubes) và gelatin. MWCNTs đóng vai trò quan trọng trong việc tăng cường khả năng hấp phụ của hydrogel. Gelatin được sử dụng như một chất liên kết ngang, trong khi APS (Amonium Persulfate) là chất khơi mào cho quá trình polymer hóa. Kết quả cho thấy rằng việc kết hợp CNC với PVA và MWCNTs tạo ra một vật liệu hydrogel có tính chất cơ học và khả năng hấp phụ tốt hơn so với hydrogel chỉ chứa PVA.

2.1. Đánh giá tính chất của composite hydrogel

Tính chất của composite hydrogel được đánh giá thông qua các phương pháp như FTIR, SEM và kiểm tra độ bền kéo. Kết quả cho thấy rằng composite hydrogel có cấu trúc đồng nhất và khả năng trương nở tốt. Đặc biệt, khả năng hấp phụ Pb²⁺ của hydrogel được cải thiện đáng kể khi tăng tỷ lệ CNC trong thành phần. Điều này cho thấy rằng CNC không chỉ cải thiện tính chất cơ học mà còn nâng cao khả năng hấp phụ ion kim loại, góp phần vào việc xử lý nước thải hiệu quả.

III. Khả năng hấp phụ Pb²

Khả năng hấp phụ Pb²⁺ của composite hydrogel được khảo sát dưới nhiều điều kiện khác nhau, bao gồm pH, nồng độ ion kim loại ban đầu và thời gian tiếp xúc. Kết quả cho thấy rằng pH có ảnh hưởng lớn đến khả năng hấp phụ, với pH tối ưu là 6. Nồng độ Pb²⁺ ban đầu cũng ảnh hưởng đến hiệu suất hấp phụ, với hiệu suất cao nhất đạt được ở nồng độ 50 ppm. Ngoài ra, khả năng tái sử dụng của vật liệu cũng được đánh giá, cho thấy rằng hydrogel có thể được tái sử dụng nhiều lần mà không làm giảm hiệu suất hấp phụ.

3.1. Đánh giá khả năng tái sử dụng

Khả năng tái sử dụng của composite hydrogel là một yếu tố quan trọng trong ứng dụng thực tiễn. Nghiên cứu cho thấy rằng sau nhiều lần sử dụng, hiệu suất hấp phụ Pb²⁺ vẫn duy trì ở mức cao, cho thấy tính bền vững của vật liệu. Việc tái sử dụng không chỉ giúp giảm chi phí mà còn góp phần bảo vệ môi trường, giảm thiểu lượng chất thải phát sinh từ quá trình xử lý nước thải. Điều này khẳng định giá trị thực tiễn của nghiên cứu trong việc phát triển các vật liệu hấp phụ hiệu quả và thân thiện với môi trường.

Trích đoạn nội dung tài liệu

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT HÓA HỌC PHÂN LẬP CNCs TỪ XƠ DỪA ĐỂ TỔNG HỢP COMPOSITE HYDROGEL ỨNG DỤNG TRONG HẤP PHỤ Pb²⁺ GVHD: HUỲNH NGUYỄN ANH TUẤN SVTH: TRẦN QUỐC HUY TP. Hồ Chí Minh, tháng 8/2024 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP. HỒ CHÍ MINH -------------------- KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC PHÂN LẬP CNCs TỪ XƠ DỪA ĐỂ TỔNG HỢP COMPOSITE HYDROGEL ỨNG DỤNG TRONG HẤP PHỤ Pb2+ DANH MỤC HÌNH SVTH: Trần Quốc Huy MSSV: 20128119 GVHD: TS. Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn Tp. Hồ Chí Minh, tháng 08 năm 2024 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP. HỒ CHÍ MINH -------------------- KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC PHÂN LẬP CNCs TỪ XƠ DỪA ĐỂ TỔNG HỢP COMPOSITE HYDROGEL ỨNG DỤNG TRONG HẤP PHỤ Pb2+ SVTH: Trần Quốc Huy MSSV: 20128119 GVHD: TS. Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn Tp. Hồ Chí Minh, tháng 08 năm 2024 i ii iii iv v vi vii viii ix TÓM TẮT ĐỀ TÀI Tên đề tài: “Phân lập CNCs từ xơ dừa để tổng hợp composite hydrogel ứng dụng trong hấp phụ Pb2+”. Trong nghiên cứu này nhằm cải thiện các tính chất cơ học của hydrogel đi từ polyvinyl alcohol (PVA), tinh thể nanocellulose (CNCs) được phân lập từ nguồn phế phẩm xơ dừa và Multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) để tạo ra vật liệu hấp phụ rẻ tiền, thân thiện với môi trường, hiệu quả hấp phụ cao, cơ tính tốt và có khả năng tái sử dụng để có thể ứng dụng trong việc hấp phụ kim loại Pb2+. Quá trình phân lập CNCs từ xơ dừa đã được tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hưởng bao gồm nồng độ NaOH (3%, 5%, 7%, 9%), thời gian kiềm hóa (2 giờ, 3 giờ, 4 giờ) và nhiệt độ xử lý (70℃, 80℃, 90℃) trong giai đoạn kiềm hóa bằng NaOH, nồng độ NaClO (2%, 4%, 6%) ở giai đoạn tẩy trắng và nồng độ H2SO4 (55%, 60%, 65%, 70%) ở giai đoạn thủy phân acid. CNCs thu được đã được phân tích các tính chất lý hóa bằng các phương phá như FTIR, SEM, DLS, XRD. Kết quả cho thấy việc loại bỏ các thành phần như hemicellulose, lignin, các vùng vô định hình để thu được kích thước nano của vật liệu CNCs được thực hiện trong các điều kiện như sau: kiềm hóa trong dung dịch NaOH 7% tại nhiệt độ 80℃ trong 2 giờ, tẩy trắng bằng dung dịch NaClO 4% tại nhiệt độ 60℃ trong 1 giờ và thủy phân bằng dung dịch H2SO4 65% ở nhiệt độ phòng trong 30 phút. Composite hydrogel đã được tổng hợp với các tỉ lệ CNCs khác nhau và được kết hợp với PVA, MWCNTs, Gelatin và APS. Trong đó MWCNTs có vai trò là thành phần gia tăng khả năng hấp phụ của hydrogel, gelatin đóng vai trò là một liên kết ngang và APS là chất khơi mào. Vật liệu hydrogel thu được đã được đánh giá thành phần hóa học bằng phương pháp phổ hồng ngoại FTIR, hình thái học bằng kính hiển vi điện tử quét SEM, đánh giá tính chất lưu biến và tính chất cơ học. Ngoài ra sự ảnh hưởng CNCs đến khả năng trương nở của hydrogel trong các môi trường khác nhau cũng như độ tan đã được khảo sát và đánh giá. Cuối cùng Khả năng hấp phụ Pb2+ và các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ của vật liệu cũng như khả năng tái sử dụng đã được tiến hành và khảo sát. x LỜI CẢM ƠN Khóa luận tốt nghiệp đối với em là một cột mốc đánh dấu sự trưởng thành của bản thân trong suốt 4 năm theo học tại trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật TP. Hồ Chí Minh. Dù là khoảng thời gian không quá dài nhưng nó cũng không quá ngắn, là khoảng thời gian với những kỷ niệm sẽ mãi ở tromg ký ức của em và với tất cả sự chân thành, em muốn gửi những lời cảm ơn đến đấng sinh thành, gia đình, quý thầy cô, bạn bè đã đồng hành cùng em trong suốt quá trình học tập và thực hiện khóa luận này. Lời cảm ơn đầu tiên, em xin dành cho mẹ em và người thân trong gia đình của mình. Vì nếu không có họ thì em tự hỏi liệu bản thân có đủ động lực, đủ sức để vượt trong những khoảng thời gian mà em khủng hoảng nhất trong quá trình học tập của bản thân và trong thời gian thực hiện khóa luận này hay không? Khi mà có những những lúc đề tài đi vào ngõ cụt và thậm chí những lúc em muốn dừng lại vì bản thân cảm thấy không đủ năng lực. Để đến bây giờ khi hoàn thành khóa luận này dù là chưa phải hoàn chỉnh nhất em cũng thấy tự hào và biết ơn với mọi hành động dù là nhỏ của nhất từ phía gia đình của em. Lời cảm ơn thứ hai, em xin cảm ơn toàn thể các Thầy Cô trong khoa Công nghệ Hóa học và Thực phẩm đã luôn tận tâm và nhiệt huyết trong công tác giảng dạy để truyền đạt đến sinh viên những kiến thức quý báu nhất. Chân thành cảm ơn quý thầy cô vì đã quan tâm lo lắng và luôn tạo mọi điều kiện tốt nhất cho sinh viên trong quá trình học tập và nghiên cứu tại phòng thí nghiệm. Đặc biệt, em xin được bày tỏ lòng biết ơn thầy Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn – người thầy đã giành những thời gian quý báu của bản thân để hướng dẫn, hỗ trợ nhiệt tình trong suốt thời gian thực hiện khóa luận tốt nghiệp. Nếu không có thầy thì những thắc mắc, những bế tắc chắc chắn sẻ còn đó vì bản thân em chưa đủ những kiến thức để có thể gỡ rối được nó. Những góp ý và chia sẻ của thầy về kiến thức về chuyên môn cũng như thái độ sống sẽ là những hành trang cho bản thân em trước khi bước ra xã hội rộng lớn ngoài kia. Em cũng muốn gửi lời cảm ơn những người anh, người chị và các bạn khóa K20 đặc biệt là các bạn Củng Quỳnh Thương, Đinh Quang Cương, Lưu Trà Kiều Trâm, Nguyễn Phan Tường Nhi vì đã đồng hành, giúp đỡ và động viên em trong suốt quá trình nghiên xi cứu và viết khóa luận tốt nghiệp. Cảm ơn vì tất cả đã ở bên cạnh nhau và cùng nắm tay nhau hoàn thành khóa luận một cách tốt nhất. Lời cảm ơn cuối cùng em xin gửi đến bản thân em vì đã cố gắng nổ lực trong suốt 4 năm vừa qua dưới mái trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật TP. Hồ Chí Minh. Mặc dù, em đã cố gắng học tập và không ngừng tìm hiểu kiến thức để có thể hoàn thành khóa luận một cách tốt nhất nhưng vẫn không thể tránh khỏi những sự thiếu sót do sự hạn chế trong kinh nghiệm và kiến thức chuyên môn. Em hy vọng sẽ nhận được những lời nhận xét và góp ý quý báu từ thầy cô cũng như các bạn học để tôi có thể hoàn thiện hơn nữa Một lần nữa, em xin gửi một cái cúi đầu và một lời cảm ơn chân thành đến gia đình, quý thầy cô và các bạn vì đã giúp đỡ em trong suốt quá trình thực hiện khóa luận tốt nghiệp. Em hy vọng rằng tôi sẽ có cơ hội được tiếp tục học hỏi và phát triển trong tương lai. Em xin chân thành cảm ơn. Hồ Chí Minh, ngày 05 tháng 08 năm 2023 Sinh viên thực hiện Trần Quốc Huy xii LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là khóa luận tốt nghiệp của tôi dưới sự hướng dẫn của giáo viên hướng dẫn là thầy Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn. Trong khóa luận này các nội dung và kết quả nghiên cứu được trình bày là hoàn toàn trung thực. Các dữ liệu, tài liệu trích dẫn trong luận văn có nguồn gốc rõ ràng và được liệt kê đầy đủ tại danh mục tài liệu tham khảo. Hồ Chí Minh, ngày 05 tháng 08 năm 2024 Sinh viên thực hiện Trần Quốc Huy xiii MỤC LỤC TÓM TẮT ĐỀ TÀI . x DANH MỤC BẢNG . xvii DANH MỤC HÌNH ẢNH . xviii DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT . xx MỞ ĐẦU . xxi CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN .1 Tổng quan về hydrogel .1 Khái niệm về hydogel .2 Phân loại hydrogel .3 Tính chất hydrogel .2 Ứng dụng của hydrogel trong việc xử lý nước thải.3 Cơ chế hấp phụ của hydrogel trong xử lý nước thải.1 Tương tác tĩnh điện .2 Trao đổi ion .3 Liên kết hydro .4 Tương tác phối hợp.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ .1 Ảnh hường pH dung dịch .2 Nồng độ chất ô nhiễm ban đầu .3 Sự tồn tại của các ion khác nhau trong dung dịch .5 Tổng quan nguyên liệu .1 Nguồn nguyên liệu xơ dừa .2 Tổng quan về Cellulose Nanocrystals (CNCs) .6 Multi walled carbon nanotubes (MWCNTs) .6 Các phương pháp phân tích và đánh giá.1 Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier Transform Infrared Spectroscopy – .2 Tán xạ ánh sáng động (Dynamic Light Scattering – DLS) .3 Kính hiển vị điện tử quét (Scanning Electron Microscope – SEM) và phổ tán . 14 xạ năng lượng tia X (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy – EDX) .4 Tỷ lệ và tốc độ trương nở (swelling ratio và swelling rate - SR) .5 Phương pháp kiểm tra độ bền kéo vật liệu .7 Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước. 17 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .1 Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ và thiết bị nghiên cứu .1 Nguyên liệu, hóa chất .2 Phương pháp thực nghiệm và nội dung nghiên cứu .1 Quy trình chiết xuất CNCs từ xơ dừa .2 Quy trình tổng hợp comp hydrogel PVA/CNCs/MWCNT .3 Phương pháp đánh giá.1 Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier – FTIR .2 Kính hiển vi điện tử quét SEM và quang phổ tán xạ năng lượng tia X EDX .3 Tán xạ ánh sáng động DLS và thế Zeta .4 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) .6 Khảo sát tính chất lưu biến .7 Khảo sát tốc độ trương nở trong nước .8 Khảo sát tỷ lệ trương nở theo môi trường pH .9 Khảo sát tỷ lệ trương trong môi trường muối.11 Khảo sát ứng dụng hấp phụ Pb2+ .12 Khảo sát khả năng tái sử dụng của vật liệu . 29 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN .1 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phân lập CNCs từ xơ dừa .1 Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình kiềm hóa bằng NaOH .2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng nồng độ NaClO ở giai đoạn tẩy trắng .3 Kết quả khảo ảnh hưởng nồng độ H2SO4 đến quá trình thủy phân acid để phân lập CNCs .2 Đánh giá tính chất CNCs .1 Kết quả đo FTIR của CNCs.2 Kết quả thế Zeta.3 Kết quả nhiễu xạ tia X (XRD) .3 Tổng hợp mẫu hydrogel.1 Kết quả phổ FTIR.2 Kết quả đo SEM .3 Kết quả đo cơ tính .4 Kết quả đo lưu biến .