BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHAM THÀNH PHO HO CHÍ MINH TP. HỒ CHÍ MINH HÀ PHÚC THIÊN NGÂN KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP CUA VAT LIEU NANO BỘT YbFeO3 BANG PHƯƠNG PHAP DONG KET TUA SU DUNG DUNG MOI ETHANOL VOI TAC NHAN AMMONIA TP. Hồ Chí Minh, tháng 04 năm 2024 TP. HỒ CHÍ MINH KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP TONG HỢP, NGHIÊN CỨU CÁU TRÚC VA TÍNH CHAT CUA VAT LIEU NANO BOT YbFeOs BANG PHƯƠNG PHAP DONG KET TUA SU DUNG DUNG MOI ETHANOL VOI TAC NHAN AMMONIA Giảng viên hướng dẫn: PGS.
Nguyễn Anh Tiến Sinh viên thực hiện: Hà Phúc Thiên Ngân - 46. Hồ Chí Minh, tháng 04 năm 2024 XÁC NHAN CHỈNH SỬA SAU BẢO VỆ 1. bố EERE REET REESE SEES EEE ESTEE EEE SESE RESE REESE EEE E ESHER EEE EES XÁC NHAN CUAGVHD XÁC NHAN CUA CHỦ TỊCH HOI DONG (Kí và ghi rõ ho tên] (Kí và ghi rõ ho tên) LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn Thay Nguyễn Anh Tiến. Em cảm on Thay đã giao cho em dé tài này.
Thay đã chi dẫn em rất tận tình trong suốt quá trình nghiên cứu và hoàn thành khóa luận này. Em xin chân thành cảm ơn Khoa Hoá học đã cho em cơ hội đê em có thê thực hiện khóa luận. Cảm ơn quý Thay, Cô trong Khoa Hoá học đã nhiệt tình giảng day và hỗ trợ em trong suốt bốn năm vừa qua. Em xin chân thành gửi lời cảm ơn gia đình, bạn bè và tất cả mọi người đã quan tâm, cô vũ em dé em có thêm động lực đề theo đuôi con đường của mình.
Trong suốt quá trình nghiên cứu sẽ không tránh khỏi những sai sót, em rất mong nhận được sự đóng góp trân quý từ Thay, Cô và các bạn. em xin chân thành kính chúc quý Thay, Cô luôn đồi dao sức khỏe, vui vẻ và thành công trong nghiên cứu, trong sự nghiệp trồng người, cũng như trong cuộc sông. Thành pho Hồ Chí Minh, tháng 04 năm 2024 Sinh viên thực hiện Hà Phúc Thiên Ngân LOI CAM DOAN Tôi xin cam đoan luận văn “Téng hop, nghiên cứu cấu trúc và tính chat của vật liệu nano bột YbFeO¬ bằng phương pháp đồng kết tủa sử dụng dung môi ethanol với tác nhân ammonia” là công trình nghiên cứu của tôi đưới sự hướng dẫn của PGS. Nguyễn Anh Tiến.
Các số liệu và kết quả trong luận văn là trung thực và chưa được công bố trong bat kì công trình nghiên cứu nào. Thành pho Hồ Chí Minh, tháng 04 năm 2024 Sinh viên thực hiện Hà Phúc Thiên Ngân il HÔI CA MI Nha uaitosiobiaiinigti040140022320011009340514186440830181418038411040194884003340 i UỚỠI CAM DOAIN sscccasscsscscsscsssssnsssececonssssssnsesnerscecenosesusssusnannseereocoosesssussesnzeeseeat ii NHING DUNG: soanngnnaitsiriitiiiiiintiiiiig10011011101831083108481830185108431883188318840932038803889188018581885 ili DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮTT. v DANH MỤC CAC HINH VE, ĐỎ THỊ. si vi DANH MỤC CAC BANG SO LIỆU.
vii MỜ ĐẤU caasarennnndtinonntintbitittiittstttit000NIESIRPBTDSIHRSAĐ81GIĐSTRESNIPSHRESiHTS8-3230008B 1 I7 d60hgnI0IfAIL. Mục tiêu, đôi tượng, nội dung và phương pháp nghiên cứu.Mục mien nghiÊn CỨNG¡¡:. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu.2-2¿©2z22xz2Ezzz2Ezz+tzzrrrsree 2 2:3:.PHƯ0nÿ Pháp HORE GÑN:::sciissisniisiiaeiiiaii22010211031116330351165138551435883885575 2 80|LIB0IE0BIGURIKHOSITHETIL. TONG IQUAN iisssiiscsissssssiescossssssesesoasesesiosssesserosavnevsoessesiseoseusveecoseos0s 4 1.
Tông quan về công nghệ nano và vật liệu nano.:--sc-55sc5ss2 4 1. Cau trúc tinh thé của vật liệu nano perovskite ÁBÓ:. Các phương pháp tông hợp vật liệu nano perovskite. Phương pháp phản ứng pha rắn.22-©22222222£22zcEcSrecsrrccrrrcxeg 6 1;3:2: IPERưỡ0nE phan Soll = BÊ Ï|:sissssiosssniesoiaooooiioitiiaitiiitiatiisiiiösiiaiiãã3ãã18ãsããgã8g0 6 1.
Phương pháp đồng kết tủa. Tình hình nghiên cứu và tong hợp vật liệu nano YbFeO. Các đặc trưng từ tính của vật liệu. Các đại lượng đặc trưng cho từ tính của vật liệu.5:6,IPDANIR0YVIIEIHE DI sus6,ix61160462109201524056314021303071497160119211301021185131161018113061 10 CHUONGZ.THHGNGHIENE cece sa cosezcsessscsessnspsecnsserssctassearnsstsescesacssacseonsses II 2.
Hoá chất, dụng cụ, thiết bị. Thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano YbFeOa. Các phương pháp nghiên cứu các đặc trưng của vật liệu nano YbFeQ3. Phương pháp nhiều xạ tia X bột (P-XRĐ).
Phương pháp phô tán sắc năng lượng tia X (EDX). Phương pháp phé hong ngoại biến đôi (FTIR). Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM). Phương pháp từ kế mẫu EUHEI(VSN):-itciicsiiiiiii110211421116311621168536230532 17 2.
Phương pháp phô phan xạ khuếch tán tử ngoại khả kiến (UV-Vis DRS) —-. KET QUA VÀ THẢO LUẬN. Kết quả nhiễu xạ tia X XRD). Kết quả phô hông ngoại biến đổi (FTIR).
Kết quả kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) và phô tán sắc năng lượng cao (EDXX). Kết quả đo từ kế mẫu rung (VSM). Kết quả phô UV — Vis. 521221 2H HH Hàn nh re 26 KET LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ,.
222 ©V2+£CEEEZEEEZEE2EEEEEecvEErerrrzrrree 29 TAILTSUITHEM KH nnennenareaeeseroiiroertosrcrnierrtentoaararnae 30 108922. 37 IV DANH MỤC CÁC CHỮ VIET TAT Chữ viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt P-XRD Powder X-ray Diffraction Nhiéu xa tia X bột Energy Dispersive Spectroscopy Pho hông ngoại biên đôi Fourier-transformed Infrared Aah wre 4 rt Spectroscopy Transmission Electron Kính hiện vi điện tử truyền qua mã Microscopy Ultra violet-Visible Diffuse | Phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại khả UV-Vis DRS Reflectance Spectroscopy kiên VSM Vibrating Sample Từ kế mẫu rung Magnetometer DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐÒ THỊ Hình 1. Cấu trúc tinh thé perovskite ABO: lý tưởng [28J. Cau trúc lý tưởng của perovskite và sự biến dạng của chúng (28J.Đướng CORB EAE:osicsscssscsssnsivssssccssacsasonssssssacissoiicansseisscdsasssnasssvaisnasincssicascase! 9 Hình 2.
Quy trình tong hop vật liệu nano YbFeO: bằng phương pháp đồng kết tủa. ga ca ga Ca ca ca ca ng 12 Hình 2. Hình ảnh sản phẩm trong quy trình thực nghiệm. Sơ đô tia tới và tia phản xạ trên tính The.
Gián đồ XRD của mẫu thực nghiệm YbFeO: ở 850°C và 95C. Phổ FTIR của mau vật liệu YbFeO: ở (a) 85ŒC; (b) 950°C. Elemental mapping của mẫu YbFeO: (a, b, ¢ }; ảnh TEM (d) và EDX của mau POP COSI E) | (ssxsiaati144010401531503355351331034315346855358ã518ã9554ã388335593584338ã5584025445E83368445558504858315840755555S 23 Hình 3. Đường cong từ hóa của các mau vật liệu YbFeO; nung ở 850°C và 950°C.
Pho hấp thu UV-Vis tại 850°C và 950°C của mau thực nghiệm YbFeO:. Biéu đồ biểu điển sự phụ thuộc của (ahv)? vào (hv) ở (a) 850°C; (b) 950C. =- 27 vì DANH MỤC CAC BANG SO LIEU Bang 3. Các thông số mạng tinh thé của các mẫu YbFeOs ở 850°C va 950°C.
Các thông số mang của tinh thể YbFeOs ở 800°C trong các nghiên cứu khác. Thanh phan các nguyên tố Yb, Fe, O trong mẫu YbFeO; nung ở 850°C. Các giá trị thông số từ tính của vật liệu YbFeO: ở 850°C và 950C. 25 vi MO DAU 1.
L¥ do chon dé tai Vật liệu nano từ (ferrite nanoparticles) là loại vật liệu thú vị thu hút nhiều sự chú ý của các nhà khoa học bởi các tính chất từ nôi bật. Hiện nay vật liệu nano từ được ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành khác nhau như y sinh [1-2]: chất hap phụ [3]: thiết bị cảm biến [4]; và xử lý nước thải [5]. Trong đó, việc phát triển vật liệu nano từ có cấu trúc perovskite RFeOs (với R = Sc, Y, Yb, Ln. - là nguyên tố đất hiểm) nhận được nhiều sự quan tâm nhờ đặc điểm cấu trúc [6], các tính chất từ tính [7] và điện tính mới [8] của chúng.
Chang hạn như một số loại vật liệu có thê thay đỏi tính chat từ thông qua việc điều chỉnh điện trường ngoài [9]. Ngoài ra còn có sự thay đôi hướng quay spin của vật liệu [10], hiệu ứng quang từ [11] và các quang xúc tác mới [12]. Vật liệu orthoferrite RFeO: được ghi nhận các đặc tính về điện và từ có thẻ được điều chỉnh thông qua việc pha tạp các nguyên tô khác nhau vào các vị trí ion Fe trong cau trúc [13]. Trong những năm gan đây, YbFeO› đã và đang được nghiên cứu và ứng dụng rộng rãi trong lĩnh vực vật liệu từ tính vì cầu trúc perovskite YbFeO3 có tính sắt điện tốt [14-15].
Phương pháp đơn giản nhất để điều chế vật liệu nano perovskite là phương pháp phản ứng pha ran. Tuy nhiên, hạn chế của phương pháp này là phải nghiên va nung nhiều lần các oxide kim loại hoặc muỗi tương ứng dẫn đến vật liệu perovskite thiếu tính đồng nhất, xuất hiện các khuyết tật trong cau trúc cản trở sự phát quang [16]. Ngày nay, dé điều chế vật liệu nano perovskite người ta thường sử dụng một số phương pháp hóa học khác như phương pháp sol- gel, phương pháp đồng kết tủa, phương pháp thủy nhiệt. Trong đó, nhiều nhà nghiên cứu sử dụng phương pháp đồng kết tủa bởi phương pháp này có ưu điểm là đơn giản, tiện lợi.
quá trình kết tinh vật liệu xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiều so với phương pháp tổng hợp gồm truyền thông. Các chất kết tủa được tông hợp có thê bao gôm các hạt tinh thê mịn hoặc các hạt vô định hình {20]. Vì vậy, xử lý nhiệt thường được tiền hành dé tạo ra một pha, giúp san pham có đặc tính ôn định. Vật liệu thu được thông qua con đường như vậy cung cấp một pha tinh khiết và đồng nhất.
Kích thước. hình dạng và hình thái của các hạt được tạo thành phụ thuộc nhiều vào điều kiện kết tủa, hỗn hợp tiền chất, tác nhân kết tủa và quy trình xử lý [21]. Nhiều nghiên cứu công bồ trước đã áp dụng phương pháp đồng kết tua dé điều chế vật liệu nano perovskite YbFeO: trong dung môi nước nhưng chưa ghi nhận dé tài tông hợp thông qua giai đoạn thủy phân trong cthanol sôi — một phương pháp có quy trình thực nghiệm đơn giản, không gây 6 nhiễm môi trường và không yêu cầu trang thiết bị đắt tiền. Lý do có thể sử dụng dung môi ethanol thay nước bởi độ phân cực của ethanol thấp hơn nước (moment lưỡng cực của nước và ethanol lần lượt là 1,85D và 1.
Theo đó, kết tủa hình thành dé tách khỏi nhau và tách khỏi dung môi hơn, kết quả nghiên cứu sẽ đáng tin cậy và chính xác hơn. Như đã dé cap, vật liệu nano perovskite được nghiên cứu ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau dựa trên các đặc tính của chúng như cảm biến quang học từ tính, chất xúc tác quang và thiết bị cho dữ liệu dài hạn lưu trữ [25]. Hơn nữa, các cấu trúc có kích thước nano, có hoạt tính lớn điện tích bé mặt, khả năng chống ăn mòn và hóa học cao hơn cũng như các đặc tính từ tính độc dao, dẫn đến việc ứng dụng trong năng lượng hiện đại va vi điện tử [26. tiềm năng khai thác các tính chất từ và tính chất quang của các vật liệu nano perovskite là rất lớn.
Do đó, việc tiếp tục nghiên cứu các tính chất của vật liệu này sẽ góp phần mở rộng hiéu biết về chúng và đa dạng thêm các ứng dung từ vật liệu nano RFeOs. Xuất phat từ các lí do trên, tôi lựa chọn đẻ tài nghiên cứu “Tông hợp, nghiên cứu cấu trúc và tính chất của vật liệu nano bột YbFeOs bằng phương pháp dong kết tủa sử dung dung môi ethanol với tac nhân ammonia” cho luận văn của mình. Mục tiêu, đối tượng, nội dung và phương pháp nghiên cứu 2. Mục miêu nghiên cứu Tông hợp thành công vật liệu nano bột YbFeO: kích thước nanomet, xác định các đặc trưng cấu trúc tinh thé và tính chất của chúng.