Tổng quan nghiên cứu

Trong bối cảnh phát triển nhanh chóng của công nghệ nano, việc ứng dụng vật liệu nanocomposite trong phân tích hóa học ngày càng được quan tâm. Theo ước tính, vật liệu nano với kích thước dưới 100 nm có diện tích bề mặt lớn, mang lại hiệu quả xúc tác vượt trội so với vật liệu truyền thống. Enzyme peroxidase, mặc dù có hiệu suất xúc tác cao và tính đặc hiệu, nhưng lại bị hạn chế bởi chi phí sản xuất cao và dễ bị ảnh hưởng bởi điều kiện môi trường như pH và nhiệt độ. Do đó, nghiên cứu phát triển các vật liệu mô phỏng enzyme có hoạt tính xúc tác tương đương hoặc vượt trội là một hướng đi quan trọng.

Luận văn tập trung vào việc tổng hợp nanocomposite Au/SnS nhằm thay thế enzyme peroxidase trong định lượng Vitamin C trong thực phẩm, đặc biệt là nước ép trái cây. Nghiên cứu được thực hiện trong khoảng thời gian từ tháng 4/2022 đến tháng 6/2023 tại Trường Đại học Công nghiệp TP. Hồ Chí Minh. Mục tiêu chính là phát triển một phương pháp phân tích Vitamin C nhanh chóng, chính xác, chi phí thấp và dễ dàng ứng dụng trong thực tế.

Việc xác định hàm lượng Vitamin C có ý nghĩa quan trọng trong bảo đảm chất lượng thực phẩm và sức khỏe người tiêu dùng. Phương pháp quang phổ UV-Vis sử dụng nanocomposite Au/SnS được kỳ vọng sẽ khắc phục các hạn chế của enzyme tự nhiên và các phương pháp phân tích hiện đại khác như HPLC, giúp nâng cao độ nhạy và độ chính xác trong phân tích Vitamin C.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu dựa trên hai lý thuyết chính: hoạt tính xúc tác của enzyme peroxidase và tính chất quang học của nanocomposite Au/SnS. Peroxidase xúc tác phản ứng oxy hóa chất nền TMB (3,3’,5,5’-tetramethylbenzidine) bởi H2O2, tạo ra sản phẩm có màu xanh lam đặc trưng. Nanocomposite Au/SnS được tổng hợp nhằm mô phỏng hoạt tính này, trong đó Au có kích thước trung bình 18.7 nm và SnS từ 20 đến 100 nm, với tỷ lệ Au/SnS tối ưu là 2:1.

Các khái niệm chính bao gồm:

  • Hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt (SPR): Là sự dao động đồng pha của electron tự do trên bề mặt hạt nano vàng khi bị kích thích bởi ánh sáng, làm tăng khả năng hấp thụ và phát xạ quang học.
  • Nanocomposite: Vật liệu kết hợp giữa kim loại Au và chất bán dẫn SnS, tận dụng tính chất điện tử và quang học của từng thành phần để tăng hiệu quả xúc tác.
  • Phản ứng oxy hóa khử TMB-H2O2: Phản ứng xúc tác tạo màu xanh lam, dùng làm cơ sở để định lượng Vitamin C thông qua khả năng khử ox-TMB của acid ascorbic.
  • Giới hạn phát hiện (MDL) và giới hạn định lượng (MQL): Các chỉ số đánh giá độ nhạy và khả năng định lượng của phương pháp phân tích.

Phương pháp nghiên cứu

Nguồn dữ liệu chính là các mẫu nước ép trái cây thương mại (cam và táo) của các hãng Vfresh và Twister. Vật liệu nanocomposite Au/SnS được tổng hợp bằng phương pháp phản ứng hai pha ở nhiệt độ phòng, sử dụng dung dịch HAuCl4 và nano SnS chuẩn bị trước đó bằng phương pháp kết tủa.

Phương pháp phân tích sử dụng phổ UV-Vis tại bước sóng 650 nm để đo độ hấp thụ của sản phẩm phản ứng TMB-H2O2 xúc tác bởi Au/SnS. Các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng như pH, nồng độ TMB, thể tích TMB, thời gian và nhiệt độ phản ứng được khảo sát để xác định điều kiện tối ưu.

Cỡ mẫu nghiên cứu gồm ba mẫu nước ép trái cây, được phân tích song song bằng phương pháp HPLC để đối chứng. Phương pháp chọn mẫu là lấy mẫu ngẫu nhiên từ các sản phẩm phổ biến trên thị trường nhằm đảm bảo tính đại diện.

Quá trình nghiên cứu kéo dài từ tháng 4/2022 đến tháng 6/2023, bao gồm tổng hợp vật liệu, khảo sát đặc tính hóa lý (XRD, SEM, TEM, Raman), thẩm định phương pháp và phân tích mẫu thực.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

  1. Tổng hợp nanocomposite Au/SnS thành công với kích thước hạt nano Au trung bình 18.7 nm và SnS từ 20-100 nm, phân bố đồng đều trên chất nền SnS. Tỷ lệ Au/SnS tối ưu là 2:1, được xác định qua phổ Raman và XRD, giúp tăng hiệu quả xúc tác phản ứng TMB-H2O2.

  2. Điều kiện phản ứng tối ưu gồm pH 4.0, nồng độ TMB 0.4 mM, thể tích TMB 100 µL, thời gian phản ứng 15 phút và nhiệt độ 37°C, cho độ hấp thụ cao nhất tại bước sóng 650 nm. Đường chuẩn phản ứng tuyến tính trong khoảng 0 đến 1 mM H2O2 với hệ số tương quan R² > 0.99.

  3. Giới hạn phát hiện (MDL) của phương pháp là 1.92 pmol, giới hạn định lượng (MQL) là 6 pmol, cho thấy độ nhạy cao so với các phương pháp truyền thống. Hiệu suất thu hồi đạt 99.3%, độ lặp lại (RSDr) dưới 2%, đảm bảo độ chính xác và độ tin cậy của phương pháp.

  4. Phân tích mẫu thực cho thấy hàm lượng Vitamin C trong nước ép cam và táo dao động từ 0.15 đến 0.38 mM, kết quả tương đồng với phương pháp HPLC đối chứng, không có sự khác biệt có ý nghĩa thống kê (p > 0.05).

Thảo luận kết quả

Hiệu quả xúc tác của nanocomposite Au/SnS vượt trội so với nano Au hoặc nano SnS riêng lẻ, nhờ sự kết hợp giữa tính plasmonic của Au và khả năng truyền điện tử nhanh của SnS. Điều này được minh họa qua biểu đồ so sánh độ hấp thụ UV-Vis tại 650 nm, thể hiện sự gia tăng đáng kể khi sử dụng Au/SnS.

So với enzyme peroxidase tự nhiên, nanocomposite có ưu điểm ổn định hơn dưới các điều kiện pH và nhiệt độ khác nhau, đồng thời chi phí sản xuất thấp hơn nhiều. Kết quả này phù hợp với các nghiên cứu trước đây về vật liệu nano mô phỏng enzyme, đồng thời mở rộng ứng dụng trong phân tích thực phẩm.

Phương pháp quang phổ UV-Vis sử dụng nanocomposite Au/SnS cho phép phân tích nhanh, dễ thực hiện và có độ nhạy cao, phù hợp với yêu cầu phân tích Vitamin C trong thực tế sản xuất và kiểm soát chất lượng thực phẩm.

Đề xuất và khuyến nghị

  1. Triển khai ứng dụng phương pháp phân tích Vitamin C bằng nanocomposite Au/SnS trong các phòng thí nghiệm kiểm nghiệm thực phẩm, nhằm nâng cao độ chính xác và tiết kiệm chi phí phân tích. Thời gian thực hiện: 6 tháng; chủ thể: các trung tâm kiểm nghiệm.

  2. Phát triển bộ kit phân tích nhanh dựa trên nanocomposite Au/SnS cho người tiêu dùng và doanh nghiệp sản xuất nước ép trái cây, giúp kiểm soát chất lượng tại nguồn. Thời gian nghiên cứu và phát triển: 12 tháng; chủ thể: các công ty công nghệ sinh học.

  3. Mở rộng nghiên cứu ứng dụng nanocomposite Au/SnS trong phân tích các chất chống oxy hóa khác trong thực phẩm, nhằm đa dạng hóa công cụ phân tích. Thời gian nghiên cứu: 18 tháng; chủ thể: các viện nghiên cứu hóa học và thực phẩm.

  4. Tăng cường đào tạo và chuyển giao công nghệ tổng hợp nanocomposite Au/SnS cho các đơn vị nghiên cứu và sản xuất trong nước, nhằm nâng cao năng lực nội địa. Thời gian thực hiện: 12 tháng; chủ thể: các trường đại học và viện nghiên cứu.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

  1. Các nhà nghiên cứu và sinh viên ngành Hóa phân tích và Công nghệ nano: Luận văn cung cấp kiến thức tổng hợp về tổng hợp nanocomposite và ứng dụng trong phân tích thực phẩm, hỗ trợ phát triển đề tài nghiên cứu mới.

  2. Phòng thí nghiệm kiểm nghiệm thực phẩm và dược phẩm: Áp dụng phương pháp phân tích Vitamin C nhanh, chính xác, tiết kiệm chi phí, nâng cao hiệu quả kiểm soát chất lượng sản phẩm.

  3. Doanh nghiệp sản xuất nước ép trái cây và thực phẩm chức năng: Sử dụng kết quả nghiên cứu để kiểm soát hàm lượng Vitamin C trong sản phẩm, đảm bảo tiêu chuẩn chất lượng và an toàn thực phẩm.

  4. Cơ quan quản lý nhà nước về an toàn thực phẩm và y tế: Tham khảo phương pháp phân tích mới để xây dựng tiêu chuẩn, quy chuẩn kỹ thuật trong kiểm tra, giám sát chất lượng thực phẩm.

Câu hỏi thường gặp

  1. Nanocomposite Au/SnS có ưu điểm gì so với enzyme peroxidase tự nhiên?
    Nanocomposite Au/SnS có độ bền cao hơn, ít bị ảnh hưởng bởi pH và nhiệt độ, chi phí sản xuất thấp hơn và dễ bảo quản, đồng thời vẫn giữ được hiệu quả xúc tác cao trong phản ứng oxy hóa TMB-H2O2.

  2. Phương pháp phân tích Vitamin C bằng nanocomposite Au/SnS có độ nhạy như thế nào?
    Phương pháp có giới hạn phát hiện là 1.92 pmol và giới hạn định lượng 6 pmol, cho phép phát hiện và định lượng Vitamin C ở nồng độ rất thấp, phù hợp với yêu cầu phân tích thực phẩm.

  3. Có thể áp dụng phương pháp này cho các loại thực phẩm khác ngoài nước ép trái cây không?
    Có thể, tuy nhiên cần khảo sát và hiệu chỉnh điều kiện phản ứng phù hợp với từng loại mẫu thực phẩm để đảm bảo độ chính xác và độ nhạy của phương pháp.

  4. Phương pháp này so sánh thế nào với HPLC truyền thống?
    Kết quả phân tích Vitamin C bằng nanocomposite Au/SnS tương đồng với HPLC, nhưng phương pháp mới có ưu điểm là nhanh hơn, chi phí thấp hơn và không đòi hỏi thiết bị phức tạp.

  5. Quy trình tổng hợp nanocomposite Au/SnS có phức tạp không?
    Quy trình tổng hợp sử dụng phản ứng hai pha ở nhiệt độ phòng, đơn giản, nhanh chóng và có thể thực hiện với thiết bị tiêu chuẩn trong phòng thí nghiệm hóa học, phù hợp cho sản xuất quy mô nhỏ và trung bình.

Kết luận

  • Đã tổng hợp thành công nanocomposite Au/SnS với kích thước hạt nano Au 18.7 nm và SnS 20-100 nm, tỷ lệ Au/SnS tối ưu là 2:1.
  • Phương pháp quang phổ UV-Vis sử dụng nanocomposite Au/SnS cho phép định lượng Vitamin C trong nước ép trái cây với độ nhạy cao, giới hạn phát hiện 1.92 pmol và độ chính xác tốt.
  • Kết quả phân tích mẫu thực tương đồng với phương pháp HPLC, chứng minh tính tin cậy và ứng dụng thực tiễn của phương pháp.
  • Phương pháp có ưu điểm chi phí thấp, dễ thực hiện và bảo quản, phù hợp với các phòng thí nghiệm và doanh nghiệp sản xuất thực phẩm.
  • Đề xuất mở rộng ứng dụng và phát triển bộ kit phân tích nhanh dựa trên nanocomposite Au/SnS trong tương lai.

Luận văn góp phần nâng cao hiệu quả phân tích Vitamin C trong thực phẩm, đồng thời mở ra hướng nghiên cứu mới về vật liệu nano mô phỏng enzyme trong lĩnh vực hóa phân tích. Các bước tiếp theo bao gồm triển khai ứng dụng thực tế và phát triển sản phẩm thương mại từ kết quả nghiên cứu.