Tổng Hợp Xúc Tác Dựa Trên Vỏ Cua và Trâu Kết Hợp Cobalt và Nickel Oxide

Khóa luận trình bày nghiên cứu xúc tác từ vỏ cua và trấu kết hợp cobalt, nickel oxide cho phản ứng transesterification dầu hạt cải.

2024

79
2
0

Phí lưu trữ

30 Point

Mục lục chi tiết

LỜI CẢM ƠN

LỜI CAM ĐOAN

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Giới thiệu chung

1.2. Tình hình sản xuất và nghiên cứu biodiesel

2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ và thiết bị

2.2. Chuẩn bị mẫu xúc tác

2.3. Phương pháp phân tích

3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng TGA (TG-DSC)

3.2. Phương pháp phân tích kính hiển vi điện tử quét SEM-EDX

3.3. Phương pháp phân tích FT-IR

3.4. Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X (XRD)

3.5. Khảo sát thời gian phản ứng

3.6. Khảo sát tỉ lệ mol giữa methanol và dầu canola

3.7. Phân tích GC-MS thành phần FAME

3.8. Kết quả của trị số acid và độ acid theo tiêu chuẩn quốc gia TCVN

PHỤ LỤC

PL1. Kết quả phân tích đường cong nhiệt trọng lượng TGA (TG-DSC) của tiền chất NO

PL2. Kết quả phân tích đường cong nhiệt trọng lượng TGA (TG-DSC) của tiền chất

PL3. Kết quả kính hiển vi điện tử quét (SEM-EDX) của xúc tác Ni-CS

PL4. Kết quả kính hiển vi điện tử quét (SEM-EDX) của xúc tác Co-SCSIRS

PL5. Kết quả quang phổ hồng ngoại (FT-IR) của mẫu xúc tác Ni-CS

PL6. Kết quả quang phổ hồng ngoại (FT-IR) của mẫu xúc tác Co-SCSIRS

PL7. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) của mẫu xúc tác Ni-CS

PL8. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) của mẫu xúc tác Co-SCSIRS

PL9. Kết quả do GC-MS khảo sát đặc tính của xúc tác Co-SCSIRS trong phản ứng

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tài liệu "Nghiên Cứu Tổng Hợp Xúc Tác Từ Vỏ Cua và Trâu Kết Hợp Cobalt và Nickel Oxide Cho Phản Ứng Transesterification" trình bày một nghiên cứu sâu sắc về việc sử dụng các chất xúc tác từ vỏ cua và trâu, kết hợp với cobalt và nickel oxide, nhằm tối ưu hóa quá trình transesterification trong sản xuất biodiesel. Nghiên cứu này không chỉ mở ra hướng đi mới trong việc tái sử dụng chất thải từ động vật mà còn giúp giảm thiểu chi phí sản xuất biodiesel, mang lại lợi ích kinh tế và môi trường.

Để mở rộng thêm kiến thức về lĩnh vực này, bạn có thể tham khảo tài liệu Nghiên ứu xử lý glyxerin phụ phẩm sản xuất biodiezen thành nguyên liệu cho tổng hợp glyxerin tert bulyl ete gtbe, nơi nghiên cứu về việc xử lý glyxerin, một sản phẩm phụ trong sản xuất biodiesel. Bên cạnh đó, tài liệu Luận văn thạc sĩ công nghệ hóa học nghiên cứu xúc tác base rắn trong tổng hợp biodiesel ở điều kiện nhiệt độ cao sẽ cung cấp thêm thông tin về các loại xúc tác khác trong quá trình sản xuất biodiesel. Cuối cùng, bạn cũng có thể tìm hiểu thêm về Đồ án tốt nghiệp khảo sát quá trình tổng hợp biodiesel từ dầu ăn phế thải và methanol, một nghiên cứu liên quan đến việc sử dụng nguyên liệu tái chế trong sản xuất biodiesel. Những tài liệu này sẽ giúp bạn có cái nhìn toàn diện hơn về các phương pháp và công nghệ trong lĩnh vực biodiesel.

Trích đoạn nội dung tài liệu

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP. HÒ CHÍ MINH VÕ HONG TAN TIEN TONG HOP XUC TAC DUA TREN VO CUA VA TRAU, KET HOP VOI COBALT VA NICKEL OXIDE DE UNG DUNG CHO PHAN UNG TRANSESTERIFICATION KHOA LUAN TOT NGHIEP DAI HOC NGANH SU PHAM KHOA HỌC TU NHIÊN TP. HO CHÍ MINH - 2024 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP. HÒ CHÍ MINH VÕ HONG TAN TIEN TONG HOP XUC TAC DUA TREN VO CUA VA TRAU, KET HOP VOI COBALT VA NICKEL OXIDE DE UNG DUNG CHO PHAN UNG TRANSESTERIFICATION KHOA LUAN TOT NGHIEP DAI HOC NGANH SƯ PHAM KHOA HỌC TỰ NHIÊN NGƯỜI HUONG DAN KHOA HỌC TS. Tran Thị Tố Nga TP. HO CHÍ MINH - 2024 LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành cam ơn cô TS. Tran Thị Tổ Nga — người đã tận tình giúp đỡ va hướng dân tôi trong quá trình học tập, nghiên cứu và hoàn thiện khóa luận này. Tôi xin chân thành cảm ơn Trường, Phòng Đào tạo, các thầy cô trong Khoa Hoá học — Trường Đại học Sư phạm TP. Hỗ Chi Minh đã tạo điều kiện thuận lợi cho tôi thực liện khóa ludn này. Qua đây, tôi cũng xin cảm ơn đến gia đình, người thân và bạn bè đã giúp đỡ tôi trong thời gian thực hiện khóa luận này. Hồ Chi Minh. ngày 04 tháng 5 năm 2024 SINH VIÊN Võ Hồng Tân Tiến LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan dé tài: “Tổng hợp xúc tác dựa trên vỏ cua và trau, kết hợp với cobalt và nickel oxide dé ứng dung cho phản ứng transesterification dau hat cải” là công trình nghiên cứu của tôi dưới sự hướng dan của Cô TS. Trần Thị Té Nea. Tôi xin cam đoan kết qua nêu trong báo cáo là trung thực va chưa từng được người khác công bồ trong bat kì công trình nghiên cứu nào khác. Các trích dan về bảng biểu, kết quả nghiên cứu của những tác giả khác; tài liệu tham khảo trong dé tai déu có nguôn góc rõ rang và theo đúng quy định. Hỗ Chi Minh, ngày 04 thang 5 năm 2024 SINH VIÊN Võ Hồng Tân Tiến MỤC LỤC Cte! 0) ee i MEGA EDN acasascescscasenzcvaaaacaassnaseveecszaaaaatasasunssocorsnczrasaaaaazsnasceraraseeesaaaaaanssussoensses ii MUC 89/wH. iii BANE AC GAG HN Ha a2 an ỶŸyỶ vi DANHIMUC CAC BAN ggaaoaoaỹỷoaaannonnninan-nnnnnnaa-aagagaarrtrrriin viii DANH MỤG GÁC TỪ VIET TẮT noannnnooooonoanninnnnnn-nnnnnnnnnnnnansnnnni ix ¡0DU bả . ốc x MG DAU ississsicccicinscncncniimmmARTERE | 1. Giới thiệu chungg. TH Hàn Hà HH TH HH HH nhưng ng 1 2.MU6:đÌ6hingliÔn:EỨH:::::-:::--:::::::-:s--iiitii111211102111220116211611124116301251025103366385823631561185322351256828gE 3 3.ÌEhani'Vii0EBiỆN:CỨN::cccoooiiiintioiitiniiiiiiiitiiiLG1G131G133314313833338818333588813883858838885338338835383886 3 . Cấu trúc của khóa luận tốt nghiỆp.TONG OUI ccc sssssscccessscsasscsesascssssunesasasussuasevassssssnscnssesscesssussssesresesssssctt 4 1. Tổng quan về các nghiên cứu trước đây,.rrrrr + MDM 3 đe fErdiiiỂEEDioeaaeinnoniniioinitinittoiditiaitriatdimintdninidaisi48iã0380303g 801 9 1. Phản ứng transesterification . cà nen re 10 1. Sơ lược quy trình sản xuất biodiesel.222Etrrrrrrrree 12 CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ và thiết DỊ 010011101101110011410134101210140102111661616112111531515 13 2. Chuẩn bị mẫu xúc tác . Quy trình xử lí mẫu từ vỏ cua và trâu trước khi tong hợp xúc tác. Chuan bị mẫu xúc tác NiO/CaO theo phương pháp tam ướt . Chuan bi mẫu xúc tác CoO/CaO-SiO› theo phương pháp đông kết tia . Khảo sát hoạt tính xúc tac trong phản ứng transesterification . Các phương pháp phân tich . Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng và phương pháp đo nhiệt lượng ViLSHII(TGIDS :1::4:2202:22121221254ã13145359454533535945359454534033348339383ã1488ã328358282584885 19 2. Phương pháp nhiễu xa tia X (XRD) . Phuong pháp phân tích quang phô hong ngoại (ET-IR). Phương pháp phân tích kính hiền vi điện từ quét (SEM-EDX). Phương pháp phân tích sắc ký khí và khối phô (GC - MS). Xác định trị số acid và độ acid theo tiêu chuẩn quốc gia TCVN G12T:20 ¿c¿siisisisiziisiziasiziisi212515125151251512515135151451592515128121283512872328355281836855 25 CHƯƠNG 3. KET QUÁ VÀ THẢO LUẬN. IERân:tfGB›đS6 HH: XHG Ẩ:uiiiiainiiiiiiiiiiioiiiiiiiiiiitoiitititiiit14111101414013313588438813358183138. Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng TGA (TG-DSC). Phương pháp phân tích kính hiển vi điện tử quét SEM-EDX. Phương pháp phân tích FT-IR . Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) .is:áis:issi6:ii56102119211155161505:2031614193302516241544155512141651935953035386 4I 3. Khảo sát thời gian phản ứng . Khảo sat tỉ lệ mol giữa methanol và dầu canola. Phân tích GC-MS thành phan FAME. Kết quả của trị số acid và độ acid theo tiêu chuẩn quốc gia TCVN OU 2700721) 1101111111010111111101/1/1/10. 47 KT IHUAN VÀ KIEN INGE ng nnngnnnonsnenoinreeassooonooissiiosnittnttotronuienonl 48 TATLIEU THAM RHA O Goeeeannnaoanannoraiiỷ.-ỷa-niớ-angnrnintanrarsnentranning PHU LUG tistics Phụ lục I. Kết quả phân tích đường cong nhiệt trọng lượng TGA (TG-DSC) của tiền chất NO GiDorennnnniinoiiiitttotiiittiniilttittt0ÐD180D0RGSEDDNGĐHT88880008888001000008000888 PLI Phụ lục 2. Kết quả phân tích đường cong nhiệt trọng lượng TGA (TG-DSC) của tiền HINH OIE MO TU ca sen ccc000011118005555521000010010017005025566100100918100100353850000000018101100 0 830 PL2 Phụ lục 3. Kết quả kính hiện vi điện tử quét (SEM-EDX) của xúc tác Ni-CS. PL3 Phụ lục 4. Kết quả kính hiển vi điện tử quét (SEM-EDX) của xúc tác Co- SCSIRS .aốố cốc cốc Ca Ca CC Cố Ca 0 0 0 7. ng PLS Phụ lục 5. Kết quả quang phô hồng ngoại (FT-IR) của mẫu xúc tác Ni-CS . PL8 Phụ lục 6. Kết qua quang pho hồng ngoại (FT-IR) của mẫu xúc tác Co-SCSIRS. Kết qua phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) của mẫu xúc tác Ni-CS. PL10 Phụ lục 8. Kết qua phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) của mẫu xúc tác Co-SCSIRS EIEHHSGSIETIHGEHOTI.:12::04223:::32/03071:22223/10303021212121134303301)11133131303351931143831316303214143030512 PL12 Phụ lục 10. Kết quả do GC-MS R13 khảo sát đặc tính của xúc tác Co-SCSIRS trong PHAN UriFy tráTiSES(EFIRGSHOIÏ:¿i:i coi 04401411404141411143438310589148353 53:5 PL12 vi DANH MUC CAC HINH Hình 1. Xúc tác dị thé CaO trong phản Ung. Thiết lập sản xuất biodiesel quy mô phòng thí nghiệm trường học. Phan ứng transesterification trong sản xuất dau biodiesel. Sơ lược quy trình biodiesel trong nghiên cứu này . Thu thập trước khi xử lí nguyên liệu từ vỏ cua và trấu. Quy trình xử lý nguyên liệu .- 6 -Ă SH HH, l4 Hình 2. Quy trình tông hợp xúc tác Ni-CS. Quy trình tông hợp xúc tác Co-SCSIRS . Quy trình thu được mẫu trong phản ứng transesterification. Định luật Bragg vẻ sự nhiều Xa tia X. Kết qua phân tích nhiệt trọng lượng TGA (TG — DSC) của tiền chất. Kết quả phan tích nhiệt trọng lượng TGA (TG — DSC) của tiễn chat. Phân tích SEM-EDX của vỏ cua CaO nung ở 900°C. Phân tích SEM-EDX xúc tác NiO/CaO nung ở 50°C. Phân tích SEM-EDX xúc tác CaO-S¡iO: nung ở 900°C. Phân tích SEM-EDX xúc tác CoO/CaO-SiO› nung ở 650°C. Giản 46 FT-IR phân tích của xúc tác Ni-CS nung ở 500C. Giản đồ FT-IR phân tích của xúc tác SCS1RS và Co-SCSIRS. Pho XRD của vỏ cua nung ở 900°C, mẫu xúc tác Ni-CS nung ở 500°C . Phổ XRD của vỏ cua và hai mẫu xúc tác SCSIRS nung ở 900°C, €0:7GSIESnme0 60 sv isscsssccasessssssasssasssasccaxesscnesavossecassnasasaasvsassassveessexoveawseaavead 40 Hình 3. Khảo sát thời gian phản ứng của hai mẫu xúc tác. Khảo sát tỉ lệ mol dầu MeOH: dau của hai mẫu xúc tác. Khảo sát ti lệ mol đầu MeOH: dau của hai mẫu xúc tác. Sắc kí đỗ của các mẫu FAME với điều kiện MeOH:dầu = 24:1. Độ chọn lọc thành phần FAME với điều kiện MeOH:dầu = 24:1 .46 viii DANH MUC CAC BANG Bang 1-1. Kết qua của các bài báo trước đây dé thực hiện đề tài. Các nguyên liệu va hóa chất được sử dụng. Thông số các thí nghiệm thực nghiệm trong đề tài. co cv 18 Bảng 2-3 Công thức tinh trị số acid, độ acid và số liệu thực nghiệm . Thành phan các nguyên tổ trong xúc tác NiO/CaO và CaO. Thành phan nguyên tô trong xúc tác CoO/CaO-SiO: và CaO-SiO;. Kích thước tinh thé của các mẫu xúc tác CS và Ni-CS tính từ kết qua XRD, Bang 3-4. Kích thước tinh thé của các mẫu xúc tác SCSRS và Co-SCSIRS tính từ 'on194 000 01. Kết quả chuẩn độ xác định trị số acid và độ acid.2--s5-ccs5¿ 47 ix DANH MUC CAC TU VIET TAT Free Fatty Acids FFAs Fatty acid methyl ester FAME Crab shell CS Rice shell RS Rice husk ash RHA Thermal gravimetric analysis TGA Thermogravimetry-differential scanning calorimetry TG-DSC X —ray diffraction XRD Scanning Electron Microscopy — Energy Dispersive X-ray SEM - EDX Fourier — transform infrared spectroscopy FT-IR Gas Chromatography/Mass Spectroscopy GC - MS Nickel (II) Nitrate Hexahydrate — Crab shell Ni-CS Cobalt (II) Nitrate Hexahydrate — 5 Crab shell 1 Rice shell Co-SCSIRS TÓM TÁT Hiện nay, biodiesel là một nguồn năng lượng tái tạo day hứa hen trong tình trạng ngày càng khan hiếm nguồn nhiên liệu hóa thạch. Trong nghiên cứu nay, xúc tác dị thé từ nguồn phế thai vỏ cua và trau được khảo sát trong phản ứng transesterification cho dầu hạt cải, dé lam tăng tốc độ phản ứng cũng như đạt hiệu suất FAME cao thì nguồn biomass trên kết hợp với oxide của kim loại chuyên tiếp đó là nickel và cobalt. Xúc tác Ni-CS, Co-SCSIRS được tông hợp theo hai phương pháp tâm ướt và đồng kết tủa, sau đó các nghiên cứu vẻ đặc tính của xúc tác được phân tích với TGA, FT- IR, XRD, SEM-EDX cho từng mẫu và so sánh với các tài liệu trước đây. Phản ứng transesterification giữa dan canola với methanol cùng sự tham gia của chất xúc tác đã được khảo sát với các điều kiện khác nhau và được phân tích bằng GC-MS. Kết quả cho thấy hai mẫu xúc tác điều có khả năng ứng dụng cho đời sống thực tiễn. Từ khóa: biodiesel, xúc tác di thé, dau canola, vỏ cua, trấu, nickel oxide, cobalt oxide. ABSTRACT Currently, biodiesel is a promising renewable energy source in the increasingly scarce fossil fuels. In this study, heterogeneous catalysts from waste crab shells and rice husks were investigated in the transesterification reaction for canola oil. To increase the reaction speed as well as achieve high FAME yield, the above biomass source was combined with transition metal oxides such as nickel and cobalt. Ni-CS, Co-5CSIRS catalysts were synthesized by two methods of wet impregnation and co- precipitation, then studies on the properties of the catalyst were analyzed with TGA, FT-IR, XRD, SEM-EDX for each sample and compare with previous documents. The transesterification reaction between canola and methanol with the participation of a catalyst was investigated under different conditions and analyzed by GC-MS. The results show that the two cashew catalyst models have applicability to practical life. Keywords: biodiesel, heterogeneous catalyst, canola oil, crab shell, rice husk, nickel oxide, cobalt oxide. Giới thiệu chung Hiện tượng nóng lên toàn cau là một trong những van dé nghiêm trọng mà con người đang phải đối mặt. Hơn 100 năm trở lại đây, nền nhiệt trung bình trên toàn thé giới đã tăng từ 0,6"C + 0,2°C đồng thời vẫn có xu thé tăng nhiệt độ trong vai năm tới. Nguyên nhân dẫn đến sự nóng lên toàn cầu là do sự giải phóng của một lượng lớn khí tích trữ trong bầu khí quyền chủ yếu là carbon dioxide đến từ nhiên liệu hóa thạch được sản sinh trong quá trình sản xuất và trong các hoạt động sống hằng ngày của con người. Chính vì thé, đã lam hại đến môi trường sông của sinh vật gây mat cân bằng hệ sinh thái, các hiện tượng thiên tai dién ra ngày càng nhiều, ảnh hưởng tiêu cực đến con người. Hơn thé nữa, là sự thay đôi nông độ của các khí nhà kính tạo nên su mat cân bang nhiệt dẫn đến những hệ quả nghiêm trọng đe dọa đến Trái đất {1].

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ