Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Nhiễm trùng do vi sinh vật (vi khuẩn, nấm, prion, rickettsia và động vật nguyên sinh) là nguyên nhân gây ra hàng triệu ca tử vong trên toàn cầu mỗi năm. Tác nhân gây bệnh xâm nhập vào cơ thể thông qua vết thương phẫu thuật hoặc đường hô hấp, khởi phát các phản ứng viêm nhiễm nghiêm trọng. Mặc dù thuốc kháng sinh là giải pháp điều trị tiêu chuẩn, tình trạng lạm dụng và sử dụng sai quy cách đã dẫn đến sự xuất hiện của các chủng vi khuẩn kháng thuốc cùng nhiều phản ứng phụ bất lợi. Do đó, việc nghiên cứu các hoạt chất kháng sinh mới có nguồn gốc từ vật liệu nano hai chiều (2D) trở thành giải pháp thay thế nhằm hạn chế cơ chế kháng thuốc của vi khuẩn đối với các loại thuốc phân tử nhỏ. Nhờ các đặc tính vật lý đặc thù và khả năng tương thích sinh học, các tấm nano 2D như Graphene Oxide (GO) và Molybden Disulfide ($\text{MoS}_2$) cho phép tiếp xúc trực tiếp trên bề mặt hoặc thông qua các cạnh sắc để vô hiệu hóa vi khuẩn.

Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu của đề tài được xác định theo 3 nội dung chính:

  1. Tổng hợp vật liệu graphene oxide (GO) bằng phương pháp Hummer cải tiến và chế tạo nanocomposite $\text{MoS}_2/\text{GO}$ bằng phương pháp thủy nhiệt.
  2. Khảo sát đặc trưng hình thái bề mặt, cấu trúc tinh thể, thành phần hóa học và liên kết hóa học của vật liệu khi thay đổi tỷ lệ tiền chất tham gia tổng hợp.
  3. Đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của nanocomposite $\text{MoS}_2/\text{GO}$ đối với vi khuẩn Gram âm Escherichia coli (E. coli) khi thay đổi nồng độ vật liệu và thời gian tiếp xúc.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

  • Đối tượng nghiên cứu: Vật liệu nano hai chiều gồm than chì (graphite), graphene oxide (GO), molybdenum disulfide ($\text{MoS}_2$), hệ nanocomposite dị thể $\text{MoS}_2/\text{GO}$ và chủng vi khuẩn Gram âm kiểm định Escherichia coli.
  • Phạm vi không gian: Thực nghiệm tổng hợp và kiểm tra vi sinh được thực hiện tại các phòng thí nghiệm thuộc Khoa Công nghệ Hóa học và Thực phẩm, Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. Hồ Chí Minh; phân tích FE-SEM và EDX tại Phòng thí nghiệm Nano thuộc Khu Công nghệ cao TP. Thủ Đức; đo phổ XRD và Raman tại Viện Công nghệ Nano – Đại học Quốc gia TP. Hồ Chí Minh.
  • Phạm vi thời gian: Đề tài được hoàn thành và nghiệm thu vào tháng 07 năm 2023.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khung lý thuyết và mô hình cấu trúc

Nghiên cứu dựa trên nền tảng hóa lý của các vật liệu nano hai chiều và cơ chế ức chế vi sinh vật:

  • Graphene và Graphene Oxide (GO): Graphene có cấu trúc mạng lục giác đơn lớp nguyên tử carbon lai hóa $\text{sp}^2$, độ dài liên kết C–C khoảng $0{,}142\text{ nm}$, độ dày $0{,}35\text{ nm}$, độ bền kéo $125\text{ GPa}$, mô đun đàn hồi $1{,}1\text{ TPa}$, độ dẫn nhiệt đạt $5000\text{ W}\cdot\text{m}^{-1}\cdot\text{K}^{-1}$ và độ linh động điện tử $2\times 10^5\text{ cm}^2/\text{V}\cdot\text{s}$. Cấu trúc GO được mô tả theo mô hình Lerf – Klinowski, là dạng tấm than chì bị oxy hóa mang các nhóm chức chứa oxy phân bố không cân bằng hóa học trên bề mặt và biên tấm.
  • Molybdenum Disulfide ($\text{MoS}_2$): Hợp chất dichalcogenide kim loại chuyển tiếp gồm các lớp S–Mo–S liên kết cộng hóa trị, liên kết với nhau bằng lực Van der Waals yếu. $\text{MoS}_2$ tồn tại ở 3 dạng cấu trúc tinh thể: 1T (đối xứng tam giác, phối trí bát diện, tính kim), 2H (đối xứng lục giác, phối trí lăng trụ tam giác, pha bán dẫn ổn định nhiệt động) và 3R (đối xứng hình thoi, bán dẫn). Pha đơn lớp của $\text{MoS}_2$ có vùng cấm trực tiếp $1{,}8\text{ eV}$ và mô đun Young đạt $0{,}27\text{ TPa}$, trong khi dạng đa lớp có vùng cấm gián tiếp $1{,}2\text{ eV}$.
  • Cấu trúc dị thể $\text{MoS}_2/\text{Graphene}$: Sự kết hợp giữa $\text{MoS}_2$ và Graphene hình thành các cấu trúc sandwich dị thể (G/M/G hoặc M/G/M) với 4 dạng tiếp xúc biên: ghế - ghế, ghế - zic zac, zic zac - ghế và zic zac - zic zac, tạo nên siêu mạng tinh thể (supercell) có kích thước xấp xỉ $21{,}55\text{ \AA}$.
  • Cơ chế kháng khuẩn: Gồm 3 pha liên tiếp: liên kết màng, phân tán cấu trúc màng và bất hoạt nội bào. Quá trình tiêu diệt vi khuẩn vận hành qua hai cơ chế chính:
    1. Phá hủy tiếp xúc vật lý: Các cạnh sắc của tấm nano (dao nano) cắt đứt màng tế bào vi khuẩn, làm rò rỉ protein, ADN, ARN và phospholipid nội bào.
    2. Stress oxy hóa: Bao gồm cơ chế phụ thuộc vào các gốc oxy hoạt động (ROS như $\text{H}_2\text{O}_2$, $\bullet\text{OH}$, $\bullet\text{O}_2^-$, $\text{O}_2$) phá vỡ chuỗi đơn ADN; và cơ chế không phụ thuộc ROS thông qua quá trình oxy hóa trực tiếp các nhóm thiol ($-\text{SH}$) của glutathione (GSH) thành glutathione disulfide (GSSG, liên kết $-\text{S}-\text{S}-$).

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm

  • Tổng hợp GO: Phương pháp Hummer cải tiến sử dụng hỗn hợp axit $\text{H}_2\text{SO}_4:\text{H}_3\text{PO}_4$ (tỷ lệ thể tích $3:1$), chất oxy hóa $\text{KMnO}_4$ (kiểm soát nhiệt độ $0–5^\circ\text{C}$), gia nhiệt ở $35–40^\circ\text{C}$ và $90^\circ\text{C}$, khử dư lượng bằng $\text{H}_2\text{O}_2\ 30%$, rửa ly tâm bằng dung dịch $\text{HCl}\ 5%$ và nước cất đến $\text{pH}\ 5–6$. Nồng độ GO được định lượng bằng phương pháp sấy khô thể tích cố định ở $60^\circ\text{C}$ trong 24 giờ.
  • Tổng hợp nanocomposite $\text{MoS}_2/\text{GO}$: Phương pháp thủy nhiệt (hydrothermal) trong thiết bị autoclave lót Teflon. Tiền chất bao gồm natri molybdate ($\text{Na}_2\text{MoO}_4$) và thiourea ($\text{H}_2\text{NCSNH}_2$) phân tán trong dung dịch GO, khảo sát các tỷ lệ khối lượng tiền chất khác nhau ($1:0$; $1:1$; $1:1{,}5$; $1:2$).
  • Kỹ thuật phân tích đặc trưng vật liệu: Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM), phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX), nhiễu xạ tia X (XRD), quang phổ Raman và quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR).
  • Phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn: Nuôi cấy vi khuẩn E. coli trong môi trường Nutrient Broth ở $37^\circ\text{C}$ trong $4–5\text{ giờ}$. Tiến hành lắc trộn dung dịch vi khuẩn với các nồng độ nanocomposite ($0$, $50$, $100$, $150$, $200\ \mu\text{g/mL}$) trong $12\text{ giờ}$ ở nhiệt độ phòng. Mật độ quang được ghi nhận theo từng giờ trên máy quang phổ tử ngoại khả kiến (UV-Vis Hitachi UH5300) tại bước sóng $600\text{ nm}$ ($\text{OD}_{600}$). Hiệu suất kháng khuẩn ($H$) tính theo công thức: $$H = \left(1 - \frac{\text{nồng độ vi khuẩn khi có vật liệu}}{\text{nồng độ vi khuẩn khi không có vật liệu}}\right) \times 100\ (%)$$

Danh mục hóa chất và thiết bị thí nghiệm

Hạng mục Tên hóa chất / Thiết bị Thông số kỹ thuật / Xuất xứ
Hóa chất Bột Graphite thương mại Độ tinh khiết $99{,}9%$, kích thước $>10\ \mu\text{m}$ (Sigma-Aldrich)
$\text{H}_2\text{SO}_4\ 98%$, $\text{H}_3\text{PO}_4\ 85%$, $\text{HCl}\ 35%$ Tinh khiết phân tích (Xilong Scientific)
$\text{KMnO}_4\ 99%$ Việt Nam
$\text{H}_2\text{O}_2\ 30%$, Ethanol $99%$ Xilong Scientific
$\text{Na}_2\text{MoO}_4$ Độ tinh khiết $>99{,}98%$ (Trung Quốc)
Thiourea ($\text{H}_2\text{NCSNH}_2$) Độ tinh khiết $>99{,}00%$ (Xilong Scientific)
Nutrient Broth, Thạch Agar Môi trường vi sinh $100%$ (Ấn Độ, Việt Nam)
Thiết bị Máy quang phổ UV-Vis UH5300 Hitachi (Nhật Bản)
Máy khuấy cơ, Bếp khuấy từ gia nhiệt C-Mag HS7 IKA (Đức / Malaysia)
Máy ly tâm Hermle (Đức)
Bể siêu âm Elma (Đức)
Tủ sấy Memmert, Nồi hấp tiệt trùng Yamato Đức, Nhật Bản
Máy lắc ngang DLAB, Cân kỹ thuật Precisa Mỹ, Thụy Sĩ

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan

Chương 1 hệ thống hóa cơ sở lý thuyết về cấu trúc mạng tinh thể và tính chất cơ - lý - hóa của graphene, than chì, graphene oxide và molybdenum disulfide. Tác giả phân loại các phương pháp tổng hợp graphene và $\text{MoS}_2$ thành hai nhóm tiếp cận: từ trên xuống (top-down, gồm bóc tách cơ học, bóc tách pha lỏng, bóc tách điện hóa) và từ dưới lên (bottom-up, gồm lắng đọng hơi hóa học CVD, thủy nhiệt, nhiệt phân). Về cơ chế cấu trúc dị thể $\text{MoS}_2/\text{Graphene}$, chương này phân tích sự tương thích về mặt tinh thể học giữa mạng lục giác carbon và mạng lục giác của pha $2\text{H}-\text{MoS}_2$, làm rõ khả năng điều biến vùng cấm và tăng cường vận chuyển điện tử. Phần cuối chương trình bày chi tiết cấu tạo tế bào vi khuẩn (nhân ADN đơn bội, tế bào chất, vỏ polysacarit, thành tế bào peptidoglycan, màng sinh chất dày $5–10\text{ nm}$) và cơ chế tiêu diệt khuẩn qua hai con đường: cắt đứt màng bằng tiếp xúc cơ học và phá hủy sinh hóa bằng stress oxy hóa (gốc tự do ROS và quá trình khử hoạt tính của glutathione GSH).

Chương 2: Thực nghiệm và các phương pháp nghiên cứu

Chương 2 mô tả chi tiết toàn bộ tiến trình thực nghiệm từ chuẩn bị hóa chất, thiết bị đến các bước tổng hợp và phân tích. Quy trình chế tạo vật liệu gồm hai giai đoạn độc lập:

  1. Tổng hợp GO: Than chì được oxy hóa trong hệ axit $\text{H}_2\text{SO}_4:\text{H}_3\text{PO}_4$ ($3:1$) với $\text{KMnO}_4$ ở nhiệt độ thấp ($0–5^\circ\text{C}$ trong $25–30\text{ phút}$), phản ứng duy trì tại $35–40^\circ\text{C}$ trong 5 giờ, sau đó pha loãng với nước cất và nâng lên $90^\circ\text{C}$ trong 5 giờ tiếp theo trước khi xử lý bằng $\text{H}_2\text{O}_2$. Dung dịch được rửa lắng, ly tâm bằng $\text{HCl}\ 5%$ và nước cất đến khi đạt $\text{pH}\ 5–6$, sau đó siêu âm $3–4\text{ giờ}$ và ly tâm tách cặn ở tốc độ $5000–6000\text{ vòng/phút}$.
  2. Thủy nhiệt chế tạo $\text{MoS}_2/\text{GO}$: Phản ứng diễn ra trong bình autoclave theo chuỗi biến đổi hóa học: $$\text{H}_2\text{NCSNH}_2 + 2\text{H}_2\text{O} \rightarrow 2\text{NH}_3 + \text{CO}_2 + \text{H}_2\text{S} \quad (1)$$ $$\text{MoO}_4^{2-} + \text{H}_2\text{S} + \text{H}_2\text{O} \rightarrow \text{MoO}_2 + \text{SO}_4^{2-} + 6\text{H}^+ \quad (2)$$ $$\text{MoO}_2 + 2\text{H}_2\text{S} \rightarrow \text{MoS}_2 + 2\text{H}_2\text{O} \quad (3)$$ $$\text{MoS}_2 + \text{GO} \rightarrow \text{MoS}_2/\text{GO} \quad (4)$$ Sản phẩm sau thủy nhiệt được ly tâm ở tốc độ $9000\text{ vòng/phút}$ trong $10\text{ phút}$, rửa bằng nước cất 4–5 lần, rửa cồn 2–3 lần và sấy khô ở $60^\circ\text{C}$ trong 24 giờ.

Chương này cũng thiết lập quy trình kiểm tra vi sinh trên vi khuẩn E. coli tại bước sóng $600\text{ nm}$ với 5 mức nồng độ nanocomposite trong thời gian 12 giờ.

Chương 3: Kết quả và bàn luận

Chương 3 trình bày các kết quả phân tích cấu trúc, hình thái và hoạt tính sinh học của vật liệu:

  • Đặc trưng Graphene Oxide:
    • Nhiễu xạ tia X (XRD): Mẫu than chì ban đầu xuất hiện đỉnh phản xạ sắc nét tại mặt mạng $(002)$ ở góc $2\theta \approx 26^\circ$ ứng với khoảng cách giữa các lớp tinh thể $d_{(002)} \approx 3{,}35\text{ \AA}$. Sau phản ứng oxy hóa, đỉnh $(002)$ dịch chuyển về góc $2\theta \approx 11^\circ$ với khoảng cách mạng nới rộng lên $d_{(002)} \approx 7{,}8\text{ \AA}$, minh chứng các nhóm chức chứa oxy đã chèn vào giữa các lớp carbon.
    • Quang phổ Raman: Phổ của than chì ghi nhận hai đỉnh đặc trưng tại $\sim 1353\text{ cm}^{-1}$ (đỉnh D, dao động đối xứng kiểu $A_{1g}$ phản ánh khuyết tật mạng) và $\sim 1582\text{ cm}^{-1}$ (đỉnh G, dao động đối xứng kiểu $E_{2g}$ của liên kết $\text{sp}^2$). Đối với mẫu GO, đỉnh D xuất hiện tại $\sim 1330\text{ cm}^{-1}$ và đỉnh G dịch chuyển lên $\sim 1599\text{ cm}^{-1}$ với cường độ đỉnh D tăng mạnh, chứng minh mật độ sai hỏng mạng tinh thể và mức độ chức hóa cao.
    • Hình thái và thành phần: Ảnh FE-SEM cho thấy GO tồn tại ở dạng các tấm mỏng xếp lớp nhăn nheo đặc trưng; phân tích phổ EDX xác nhận sự hiện diện đồng thời của carbon và oxy.
  • Đặc trưng Nanocomposite $\text{MoS}_2/\text{GO}$:
    • Hình thái FE-SEM: Tinh thể $\text{MoS}_2$ phát triển dưới dạng các vi cầu hình bông hoa (flower-like microspheres) cấu thành từ các tấm nano mỏng liên kết xen kẽ, phân tán đồng đều trên nền các tấm GO phẳng.
    • Phổ EDX: Xác nhận sự có mặt đầy đủ của các nguyên tố Mo, S, C, O; tỷ lệ nguyên tử Mo:S phản ánh quá trình hình thành pha $\text{MoS}_2$ tương ứng theo các tỷ lệ tiền chất khảo sát ($1:0$; $1:1$; $1:1{,}5$; $1:2$).
    • Phân tích XRD và Raman: Xác nhận pha tinh thể $2\text{H}-\text{MoS}2$ với khoảng cách mặt mạng $d{(002)}$ và kích thước tinh thể trung bình $D_{(002)}$ phụ thuộc trực tiếp vào tỷ lệ nạp tiền chất ban đầu. Kết quả Raman vùng tần số thấp hiển thị các mode dao động đặc trưng của $\text{MoS}_2$, cho phép dự đoán số lớp tinh thể hình thành.
    • Quang phổ FTIR: Thể hiện sự suy giảm các liên kết oxy hóa của GO và sự hình thành liên kết phối hợp giữa $\text{MoS}_2$ và giá đỡ carbon.
  • Kết quả khảo sát khả năng kháng khuẩn: Độ hấp thụ quang học của vi khuẩn E. coli tại bước sóng $600\text{ nm}$ ghi nhận sự suy giảm rõ rệt khi tăng nồng độ nanocomposite từ $50\ \mu\text{g/mL}$ đến $200\ \mu\text{g/mL}$ so với mẫu đối chứng ($0\ \mu\text{g/mL}$). Tỷ lệ ức chế tăng theo thời gian tiếp xúc trong suốt chu kỳ theo dõi 12 giờ.

Kết quả và đóng góp

Kết quả chính

  • Tổng hợp thành công graphene oxide đơn/ít lớp từ bột than chì với đỉnh nhiễu xạ XRD dịch chuyển hoàn toàn từ $2\theta \approx 26^\circ$ ($d = 3{,}35\text{ \AA}$) về $2\theta \approx 11^\circ$ ($d = 7{,}8\text{ \AA}$), đi kèm sự dịch chuyển vị trí phổ Raman của đỉnh D ($\sim 1330\text{ cm}^{-1}$) và G ($\sim 1599\text{ cm}^{-1}$).
  • Chế tạo thành công hệ nanocomposite $\text{MoS}_2/\text{GO}$ bằng phương pháp thủy nhiệt khép kín; $\text{MoS}_2$ hình thành mang pha cấu trúc lục giác $2\text{H}$ ổn định, cấu trúc dạng bông hoa đa lớp phân tán bám dính trên các phiến GO.
  • Chứng minh nanocomposite $\text{MoS}_2/\text{GO}$ có khả năng ức chế sinh trưởng của vi khuẩn Gram âm E. coli; hiệu quả kháng khuẩn phụ thuộc thuận vào nồng độ hạt nano ($50–200\ \mu\text{g/mL}$) và thời gian tiếp xúc trong dải khảo sát $12\text{ giờ}$.

Bảng tổng hợp các thông số thực nghiệm và đặc trưng chính

Đại lượng / Thông số Điều kiện / Giá trị ghi nhận trong văn bản
Góc XRD $2\theta$ mặt $(002)$ Than chì ban đầu: $\sim 26^\circ$ ($d = 3{,}35\text{ \AA}$)
GO tổng hợp: $\sim 11^\circ$ ($d = 7{,}8\text{ \AA}$)
Đỉnh phổ Raman đặc trưng Than chì: Đỉnh D $\sim 1353\text{ cm}^{-1}$, Đỉnh G $\sim 1582\text{ cm}^{-1}$
GO: Đỉnh D $\sim 1330\text{ cm}^{-1}$, Đỉnh G $\sim 1599\text{ cm}^{-1}$
Tỷ lệ tiền chất thủy nhiệt khảo sát Tỷ lệ khối lượng $\text{Na}_2\text{MoO}_4 : \text{H}_2\text{NCSNH}_2$ lần lượt là $1:0$; $1:1$; $1:1{,}5$; $1:2$
Pha tinh thể $\text{MoS}_2$ thu được Pha $2\text{H}$ (đối xứng lục giác, lăng trụ tam giác, bán dẫn)
Hình thái cấu trúc bề mặt (FE-SEM) Cấu trúc vi cầu dạng bông hoa (flower-like) phân tán trên nền phiến GO
Dải nồng độ khảo sát kháng khuẩn $0\ \mu\text{g/mL}$ (đối chứng), $50\ \mu\text{g/mL}$, $100\ \mu\text{g/mL}$, $150\ \mu\text{g/mL}$, $200\ \mu\text{g/mL}$
Thời gian khảo sát mật độ quang vi sinh $12\text{ giờ}$ (chu kỳ đo $1\text{ giờ/lần}$ tại bước sóng $\lambda = 600\text{ nm}$)

Giải pháp và đóng góp của tác giả

  • Xây dựng quy trình thủy nhiệt một giai đoạn sử dụng thiourea đồng thời làm chất khử và nguồn cung cấp lưu huỳnh ($\text{H}_2\text{S}$ sinh ra nội vi), giúp tạo mầm và phát triển tinh thể $\text{MoS}_2$ dạng bông hoa mà không cần bổ sung các chất hoạt động bề mặt phức tạp.
  • Khảo sát có hệ thống ảnh hưởng của 4 tỷ lệ phối trộn tiền chất đến thông số mạng tinh thể ($d_{(002)}$, $D_{(002)}$) và tỷ lệ nguyên tử Mo:S.
  • Cung cấp dẫn liệu thực nghiệm bước đầu khẳng định tiềm năng ứng dụng của hệ vật liệu tổ hợp $\text{MoS}_2/\text{GO}$ trong lĩnh vực vật liệu kháng khuẩn y sinh.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Hạn chế

  • Nghiên cứu chỉ mới khảo sát hoạt tính kháng khuẩn trên một chủng vi khuẩn đại diện là vi khuẩn Gram âm Escherichia coli, chưa mở rộng sang các chủng vi khuẩn Gram dương (như Staphylococcus aureus) hoặc các chủng vi khuẩn kháng đa thuốc lâm sàng.
  • Đánh giá khả năng diệt khuẩn thực hiện hoàn toàn qua phương pháp đo gián tiếp mật độ quang học ($\text{OD}_{600}$) trong thời gian ngắn ($12\text{ giờ}$), chưa kết hợp phương pháp đếm khuẩn lạc (CFU) hoặc quan sát trực tiếp tổn thương màng tế bào vi khuẩn qua ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM).
  • Chưa tiến hành các thử nghiệm đánh giá độc tính tế bào (cytotoxicity) trên tế bào động vật có vú để kiểm chứng độ an toàn sinh học.

Hướng nghiên cứu tiếp

  • Mở rộng khảo sát hoạt tính kháng khuẩn đối với các chủng vi sinh vật khác, bao gồm vi khuẩn Gram dương và nấm men.
  • Nghiên cứu sâu cơ chế tạo gốc tự do ROS nội bào bằng các đầu dò huỳnh quang chuyên dụng và phân tích mức độ oxy hóa glutathione (GSH).
  • Thử nghiệm định hình nanocomposite thành dạng màng lọc composite hoặc vật liệu phủ bề mặt định hướng xử lý môi trường nước nhiễm khuẩn và vật liệu băng gạc y tế.

Giá trị tham khảo

Khóa luận là tài liệu tham khảo chuyên ngành hữu ích cho sinh viên, học viên và cán bộ nghiên cứu thuộc các ngành: Công nghệ Kỹ thuật Hóa học, Khoa học Vật liệu, Công nghệ Vật liệu Vô cơ – Silicat, Công nghệ Sinh học và Kỹ thuật Y sinh.

Các nội dung có giá trị tham khảo chuyên môn cao bao gồm:

  • Quy trình thực nghiệm tổng hợp Graphene Oxide bằng phương pháp Hummer cải tiến với các thông số kiểm soát nhiệt độ và tỷ lệ hóa chất chi tiết.
  • Quy trình thủy nhiệt tổng hợp nanocomposite $\text{MoS}_2/\text{GO}$ và cơ chế phản ứng tạo pha $\text{MoS}_2$ từ thiourea và natri molybdate.
  • Bộ dữ liệu thực nghiệm đối sánh giản đồ XRD, phổ tán xạ Raman và ảnh FE-SEM giữa vật liệu nền than chì, GO và hệ composite pha $2\text{H}-\text{MoS}_2/\text{GO}$.

Câu hỏi thường gặp

1. Dấu hiệu nào trên giản đồ XRD khẳng định quá trình chuyển hóa than chì thành GO đã thành công?

Quá trình chuyển hóa được xác nhận khi đỉnh nhiễu xạ đặc trưng cho mặt mạng $(002)$ của than chì ban đầu ở góc $2\theta \approx 26^\circ$ ($d_{(002)} \approx 3{,}35\text{ \AA}$) biến mất hoặc dịch chuyển hoàn toàn về góc $2\theta \approx 11^\circ$. Sự dịch chuyển này làm tăng khoảng cách giữa các lớp tinh thể lên $d_{(002)} \approx 7{,}8\text{ \AA}$, do các nhóm chức chứa oxy đã chèn vào giữa các phiến carbon trong phản ứng oxy hóa của phương pháp Hummer cải tiến.

2. Thiourea đóng vai trò gì trong phản ứng thủy nhiệt tổng hợp nanocomposite $\text{MoS}_2/\text{GO}$?

Trong quá trình thủy nhiệt ở điều kiện nhiệt độ và áp suất cao của autoclave, thiourea ($\text{H}_2\text{NCSNH}_2$) bị thủy phân sinh ra khí $\text{H}_2\text{S}$, $\text{CO}_2$ và $\text{NH}_3$. Tại đây, thiourea đóng vai trò kép: vừa là chất khử chuyển hóa ion molybdate ($\text{MoO}_4^{2-}$) thành $\text{MoO}_2$, vừa là nguồn cung cấp lưu huỳnh ($\text{H}_2\text{S}$) phản ứng tiếp với $\text{MoO}_2$ để tạo pha tinh thể $\text{MoS}_2$.

3. Cấu trúc hình thái của $\text{MoS}_2$ hình thành trên nền GO quan sát được qua FE-SEM có đặc điểm gì?

Ảnh FE-SEM ghi nhận $\text{MoS}_2$ kết tinh dưới dạng các hạt vi cầu có cấu trúc tương tự bông hoa (flower-like). Cấu trúc này được tạo thành từ các tấm nano mỏng liên kết xen kẽ và phân tán bám dính đồng đều trên bề mặt phẳng của các phiến graphene oxide.

4. Hiệu suất kháng khuẩn của vật liệu đối với vi khuẩn E. coli được xác định bằng phương pháp nào?

Khả năng kháng khuẩn được xác định bằng phương pháp đo độ hấp thụ quang học của dung dịch huyền phù vi sinh tại bước sóng $600\text{ nm}$ ($\text{OD}_{600}$) trên máy quang phổ UV-Vis. Mẫu thử nghiệm được khảo sát ở 5 nồng độ ($0$, $50$, $100$, $150$ và $200\ \mu\text{g/mL}$) trong $12\text{ giờ}$ lắc liên tục ở nhiệt độ phòng.

5. Vật liệu nanocomposite $\text{MoS}_2/\text{GO}$ tiêu diệt tế bào vi khuẩn dựa trên những cơ chế chủ yếu nào?

Vật liệu ức chế và tiêu diệt vi khuẩn qua hai cơ chế chính:

  • Tương tác cơ học trực tiếp: các cạnh sắc của tấm nano hoạt động như dao nano cắt rách màng sinh chất và thành tế bào, gây rò rỉ vật chất di truyền (ADN, ARN) và protein nội bào.
  • Quá trình stress oxy hóa: tiêu diệt khuẩn qua con đường tạo các gốc oxy hoạt động (ROS) gây tổn hại tế bào, hoặc con đường độc lập không phụ thuộc ROS qua việc oxy hóa các nhóm thiol của phân tử chống oxy hóa nội bào glutathione (GSH).

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Vũ Minh Triết đã nghiên cứu và thực hiện thành công quy trình chế tạo vật liệu nanocomposite $\text{MoS}_2/\text{GO}$ bằng phương pháp thủy nhiệt kết hợp kỹ thuật Hummer cải tiến. Các phân tích XRD, Raman, FE-SEM và EDX đã khẳng định sự hình thành của pha tinh thể $2\text{H}-\text{MoS}_2$ dạng bông hoa phân tán ổn định trên giá đỡ graphene oxide. Kết quả thử nghiệm vi sinh bước đầu chứng minh hệ vật liệu có hoạt tính ức chế rõ rệt đối với vi khuẩn Gram âm Escherichia coli phụ thuộc vào nồng độ và thời gian tiếp xúc. Đây là công trình thực nghiệm hoàn chỉnh, cung cấp cơ sở dữ liệu khoa học tin cậy cho định hướng phát triển các vật liệu nano ứng dụng trong y sinh và kháng khuẩn.