Luận văn thạc sĩ: Phân tích glycoside tim bằng quang phổ hồng ngoại

Nghiên cứu quy trình phân tích glycoside tim bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại và kỹ thuật thống kê đa biến, mang lại ứng dụng thực tiễn cao.

Trường đại học

Trường Đại Học

Chuyên ngành

Dược

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

Luận Văn

2023

100
0
0

Phí lưu trữ

35 Point

Mục lục chi tiết

MỞ ĐẦU

1. CHƯƠNG 1: Giới thiệu chung về nhóm thuốc glycoside tim

1.1. Lịch sử ra đời, phân bố trong tự nhiên nhóm glycoside tim

1.2. Cấu trúc phân tử nhóm glycoside tim

1.3. Tính chất vật lý và tính chất hóa học của nhóm glycoside tim

1.4. Tính chất dược lý và tác dụng của nhóm glycoside tim

1.5. Hấp thu và đào thải thuốc glycoside tim

1.6. Một số hoạt chất thuộc nhóm glycoside tim

1.7. Tá dược trong thuốc glycoside tim

1.8. Tổng quan về các phương pháp phân tích glycoside tim

1.8.1. Phương pháp sắc ký

1.9. Nội dung và phương pháp nghiên cứu

1.9.1. Đối tượng nghiên cứu

1.9.2. Nội dung nghiên cứu

1.9.3. Phương pháp nghiên cứu

1.9.4. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

1.9.5. Phương pháp phân tích

1.9.6. Phương pháp xử lý mẫu

1.9.7. Câu lệnh thực hiện hồi quy đa biến trong Matlab

2. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

2.1. Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ hồng ngoại tới quá trình xác định đồng thời digoxin và digitoxin trong hỗn hợp

2.1.1. Khảo sát lựa chọn số sóng thích hợp

2.1.2. Khảo sát tỷ lệ trộn mẫu với bột KBr

2.1.3. Khảo sát ảnh hưởng quá trình ép viên mẫu

2.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ môi trường

2.1.5. Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng mẫu chuẩn

2.1.6. Khảo sát độ lặp lại của quá trình ép viên

2.2. Xây dựng mô hình hồi quy đa biến tuyến tính xác định riêng digoxin trong mẫu dược phẩm bằng phương pháp hồi quy đa biến

2.2.1. Chuẩn bị số liệu đầu vào của mô hình hồi quy đa biến

2.2.2. Lựa chọn số cấu tử chính

2.2.3. Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng

2.2.4. Phân tích mẫu thực tế

2.3. Xây dựng mô hình hồi quy đa biến tuyến tính xác định đồng thời các hoạt chất

2.3.1. Chuẩn bị số liệu đầu vào

2.3.2. Lựa chọn số cấu tử chính

2.3.3. Giới hạn phát hiện (LOD) và Giới hạn định lượng (LOQ)

2.3.4. Đánh giá hiệu suất thu hồi của phương pháp

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về quy trình phân tích glycoside tim hiệu quả

Glycoside tim là một nhóm dược liệu quan trọng trong điều trị bệnh tim. Việc phân tích chính xác hàm lượng glycoside tim trong dược phẩm là rất cần thiết để đảm bảo hiệu quả điều trị. Quy trình phân tích glycoside tim bao gồm nhiều phương pháp khác nhau, từ sắc ký đến quang phổ hồng ngoại. Mỗi phương pháp có ưu điểm và nhược điểm riêng, nhưng đều hướng đến mục tiêu cuối cùng là xác định chính xác hàm lượng glycoside tim.

1.1. Glycoside tim là gì và tầm quan trọng của chúng

Glycoside tim là các hợp chất có nguồn gốc tự nhiên, chủ yếu từ thực vật, có tác dụng tích cực lên hệ tim mạch. Chúng được sử dụng để điều trị các bệnh như suy tim và loạn nhịp tim. Việc hiểu rõ về glycoside tim giúp nâng cao hiệu quả điều trị và giảm thiểu rủi ro ngộ độc.

1.2. Lịch sử và phân bố glycoside tim trong tự nhiên

Glycoside tim đã được sử dụng từ thế kỷ 18, với digoxin và digitoxin là hai loại phổ biến nhất. Chúng có mặt trong nhiều loài thực vật thuộc các họ khác nhau, như Apocynaceae và Asclepiadaceae. Sự phân bố này cho thấy sự đa dạng và tiềm năng của glycoside tim trong y học.

II. Thách thức trong quy trình phân tích glycoside tim hiện nay

Mặc dù có nhiều phương pháp phân tích glycoside tim, nhưng vẫn tồn tại nhiều thách thức. Các phương pháp như HPLC yêu cầu thiết bị hiện đại và quy trình phức tạp, trong khi các phương pháp khác như quang phổ hồng ngoại gặp khó khăn trong việc tách biệt các hợp chất. Điều này đặt ra yêu cầu cần thiết phải phát triển các phương pháp phân tích nhanh chóng và chính xác hơn.

2.1. Những khó khăn trong việc xác định hàm lượng glycoside tim

Việc xác định hàm lượng glycoside tim gặp khó khăn do sự chồng chéo phổ trong quang phổ hồng ngoại. Điều này làm cho việc phân tích trở nên phức tạp và tốn thời gian. Hơn nữa, các phương pháp hiện tại thường yêu cầu xử lý mẫu phức tạp.

2.2. Nguy cơ ngộ độc và yêu cầu về độ chính xác

Glycoside tim có thể gây ngộ độc nếu sử dụng không đúng liều lượng. Do đó, việc phân tích chính xác hàm lượng glycoside tim là rất quan trọng để đảm bảo an toàn cho bệnh nhân. Các phương pháp phân tích cần phải đạt được độ chính xác cao để tránh rủi ro này.

III. Phương pháp sắc ký trong phân tích glycoside tim

Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) là một trong những phương pháp phổ biến nhất để phân tích glycoside tim. HPLC cho phép tách biệt các hợp chất trong mẫu một cách hiệu quả và chính xác. Tuy nhiên, phương pháp này yêu cầu thiết bị hiện đại và quy trình phức tạp.

3.1. Nguyên lý hoạt động của phương pháp HPLC

HPLC hoạt động dựa trên sự phân bố của các hợp chất giữa pha tĩnh và pha động. Các hợp chất sẽ được tách biệt dựa trên tốc độ di chuyển của chúng trong cột sắc ký. Thời gian lưu của mỗi hợp chất sẽ được sử dụng để xác định nồng độ của chúng trong mẫu.

3.2. Ưu điểm và nhược điểm của HPLC

HPLC có ưu điểm là độ nhạy cao và khả năng tách biệt tốt. Tuy nhiên, nhược điểm lớn nhất là yêu cầu thiết bị đắt tiền và quy trình phức tạp, làm cho việc áp dụng trong thực tế gặp khó khăn.

IV. Phương pháp quang phổ hồng ngoại trong phân tích glycoside tim

Phương pháp quang phổ hồng ngoại (NIR) đang trở thành một lựa chọn phổ biến trong phân tích glycoside tim. Phương pháp này cho phép phân tích nhanh chóng mà không cần xử lý mẫu phức tạp. Tuy nhiên, việc tách biệt các hợp chất trong quang phổ hồng ngoại vẫn là một thách thức lớn.

4.1. Nguyên lý hoạt động của phương pháp NIR

Phương pháp NIR hoạt động dựa trên sự hấp thụ ánh sáng hồng ngoại của các liên kết hóa học trong phân tử. Mỗi hợp chất sẽ có một phổ hấp thụ đặc trưng, cho phép xác định chúng trong mẫu.

4.2. Lợi ích của việc sử dụng NIR trong phân tích

NIR có nhiều lợi ích như không cần sử dụng dung môi độc hại, phân tích nhanh chóng và có thể thực hiện trên mẫu rắn. Điều này giúp tiết kiệm thời gian và chi phí trong quy trình phân tích.

V. Ứng dụng thực tiễn của quy trình phân tích glycoside tim

Quy trình phân tích glycoside tim có nhiều ứng dụng thực tiễn trong y học và dược phẩm. Việc xác định chính xác hàm lượng glycoside tim giúp đảm bảo hiệu quả điều trị và an toàn cho bệnh nhân. Các nghiên cứu gần đây đã chỉ ra rằng việc áp dụng các phương pháp phân tích mới có thể cải thiện đáng kể độ chính xác và tốc độ phân tích.

5.1. Ứng dụng trong điều trị bệnh tim

Việc phân tích chính xác hàm lượng glycoside tim trong thuốc giúp bác sĩ điều chỉnh liều lượng phù hợp, từ đó nâng cao hiệu quả điều trị bệnh tim. Điều này đặc biệt quan trọng trong các trường hợp bệnh nhân có nguy cơ ngộ độc cao.

5.2. Nghiên cứu và phát triển thuốc mới

Quy trình phân tích glycoside tim cũng đóng vai trò quan trọng trong nghiên cứu và phát triển thuốc mới. Việc xác định chính xác hàm lượng glycoside tim trong các sản phẩm mới giúp đảm bảo chất lượng và hiệu quả của thuốc.

VI. Kết luận và tương lai của nghiên cứu về glycoside tim

Nghiên cứu về quy trình phân tích glycoside tim đang ngày càng trở nên quan trọng trong y học hiện đại. Các phương pháp phân tích mới như NIR kết hợp với kỹ thuật thống kê đa biến hứa hẹn sẽ mang lại nhiều lợi ích trong việc xác định chính xác hàm lượng glycoside tim. Tương lai của nghiên cứu này sẽ tiếp tục mở ra nhiều cơ hội mới trong việc phát triển các phương pháp phân tích hiệu quả hơn.

6.1. Xu hướng phát triển các phương pháp phân tích mới

Xu hướng hiện nay là phát triển các phương pháp phân tích nhanh chóng, chính xác và tiết kiệm chi phí. Việc kết hợp các công nghệ mới sẽ giúp nâng cao hiệu quả phân tích glycoside tim.

6.2. Tầm quan trọng của nghiên cứu trong y học

Nghiên cứu về glycoside tim không chỉ giúp nâng cao hiệu quả điều trị mà còn góp phần bảo vệ sức khỏe cộng đồng. Việc phát triển các phương pháp phân tích mới sẽ giúp đảm bảo chất lượng thuốc và an toàn cho bệnh nhân.

16/08/2025

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1. Giới thiệu chung về nhóm thuốc glycoside tim 1. Lịch sử ra đời, phân bố trong tự nhiên nhóm glycoside tim Glycoside tim bắt đầu được sử dụng trong y học bởi Withering vào năm 1985, đây là những glycoside steroid có tác dụng đặc biệt lên tim, được dùng để điều trị suy tim. Trong số hơn 300 loại glycoside tim có trong tự nhiên thì digoxin và digitoxin được sử dụng rộng rãi nhất trong điều trị hiện nay.

Glycoside tim có trong hơn 45 loài thực vật chủ yếu thuộc các họ: Apocynaceae, Asclepiadaceae, Celastraceae (Dây gối), Cruciferae, Euphorbiaceae, Fabaceae, Liliaceae, Meliaceae, Moraceae, Ranulculaceae, Scrophulariaceae, Sterculiaceae, Tiliaceae (Đay). và trong một số côn trùng. Ở trong cây glycoside tim có ở các bộ phận: lá, hoa, vỏ thân, rễ, thân rễ, nhựa mủ. Cấu trúc phân tử nhóm glycoside tim Glycoside tim cũng như các glycoside khác cấu trúc hoá học gồm hai phần: phần đường và phần không đường (aglycon hoặc genin) được nối với nhau bằng dây nối glycoside.

Công thức cấu tạo chung của glycoside tim được trình bày ở hình 1.1 Công thức cấu tạo chung của glycoside tim 2 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.1 Công thức các hợp chất glycoside tim. - Phần không đường (aglycon hoặc genin) có thể chia thành hai phần nhỏ: + Phần hydrocacbon: là dẫn xuất của 10,13 – dimetylxyclopentanopehydro phenantren. + Phần mạch nhánh là vòng lacton, có tác dụng chống suy tim, được nối vào vị trí C-17 của khung. Đính vào nhân này còn có các nhóm chức có oxy.

- Phần đường không có tác dụng dược lý, được nối vào -OH ở C-3 của aglycon. Phần không đường có thể chia thành hai phần nhỏ: + Phần hydrocacbon + Mạch nhánh là vòng lacton. - Các loại dây nối: + Dây nối axetal gồm: O- glycoside, C- glycoside, S- glycoside, N- glycoside. + Dây nối este: Pseudoglycoside [11,13,23].

Tính chất vật lý và tính chất hóa học của nhóm glycoside tim * Tính chất vật lý Các glycoside tim là những chất kết tinh được, một số ở dạng vô định hình hoặc lỏng sánh, đa số không màu có vị đắng. Glycoside thường tan trong nước, cồn, ít tan hoặc không tan trong dung môi hữu cơ (benzen, ete …) 3 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com * Tính chất hóa học Các glycoside tim rất nhạy cảm với thay đổi pH môi trường, những glycoside tim có đường 2-desoxy rất dễ thuỷ phân khi đun với axít vô cơ 0,05 N trong metanol 30 phút trong khi những glycoside khác trong điều kiện đó không thuỷ phân được. Trong môi trường kiềm các cacdenolid chuyển thành các dẫn chất iso và các dây nối este bị cắt (nếu có) không hoạt tính. Glycoside dễ bị thuỷ phân bởi các enzim.

Thường thì các enzim này có sẵn trong cây, có khả năng cắt bớt phần glucose để chuyển thành các glycoside thứ cấp. Ví dụ: digilanidaza trong lá digitan lông, digipuapidaza trong lá digitan tía, strophantobiaza trong hạt Strophanthus courmonti, xilarenaza trong Scilla maritima. Tính chất dược lý và tác dụng của nhóm glycoside tim Phần quyết định tác dụng lên tim là phần aglycol bao gồm nhân steroid và vòng lacton chưa bão hoà. Nếu giữ vòng lacton, thay nhân steroid bằng nhân benzen hoặc naphtalen thì mất tác dụng.

Nếu giữ nhân steroid mà thay đổi vòng lacton bằng vòng lactam thì tác dụng mất hoặc giảm đi rất nhiều. Phần đường có ảnh hưởng đến tác dụng nhưng ít, chủ yếu là ảnh hưởng đến độ hoà tan.Sự hấp thu qua dạ dày, tá tràng, ruột non phụ thuộc vào số lượng nhóm -OH của phần aglycon. Digitoxin dễ hấp thu qua đường tiêu hoá và tái hấp thu qua thận và gan thì chỉ có một nhóm -OH tự do trong phần aglycon. Digitoxin tích luỹ trong cơ thể.

Các hoạt chất thuộc nhóm glycoside tim tác dụng lên tim theo cùng một cơ chế. Glycoside tim làm tâm thu ngắn và mạnh, tâm trương dài ra, nhịp tim chậm lại. Do đó bệnh nhân đỡ khó thở và nhịp hô hấp trở lại bình thường. Glycoside tim còn làm giảm dẫn truyền nội tại và tăng tính trợ của cơ tim nên nếu tim bị loạn nhịp, thuốc có thể làm đều nhịp trở lại.

Khi dùng với liều lượng cao, sẽ có hiện tượng nhiễm độc dẫn tới các dấu hiệu tâm thần mê sảng, lú lẫn, giảm thị giác, nôn, chán ăn, tim đập chậm lại, loạn 4 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com nhịp ngoại tâm thu nhĩ, cuối cùng là ngừng đập. Điều trị ngộ độc bằng cách dùng thuốc ức chế gắn tiếp tục glycoside tim vào tim (kali) và thải trừ calci là chất hiệp đồng tác dụng với digitalis trên cơ tim (EDTA) và các thuốc chữa triệu chứng loạn nhịp tim. Điều trị chủ yếu dựa vào mức độ nhiễm độc nặng hay nhẹ với các triệu chứng loạn nhịp ra sao. Hấp thu và đào thải thuốc glycoside tim Glycoside tim được khuếch tán thụ động qua ống tiêu hóa (dạ dày, tá tràng, ruột non): thuốc càng tan tốt trong lipid, càng dễ khuếch tán.

Các nhóm -OH của genin là những cực ưa nước, làm hạn chế độ tan trong lipid của thuốc. Digitoxin có một nhóm -OH tự do ở C14, nên dễ tan trong lipid, được hấp thu hoàn toàn khi uống. Digoxin có 2 nhóm -OH tự do, hấp thu qua đường tiêu hóa tốt hơn uabaigenin, nhưng không hoàn toàn như digitoxin. Glycoside tim gắn nhiều vào mô, đặc biệt là tim, gan phổi, thận vì những cơ quan này được tưới máu nhiều.

[8] Đặc tính dược động lực học của một số glycoside tim được trình bày ở bảng 1.2 Đặc tính dược động học của một số glycoside tim Hấp thu Gắn vào Số Đường Tính hòa qua protein Chuyển Glycoside nhóm thải trừ tan đường huyết hóa OH chính tiêu hóa tương Thận (rất Ouabain 5 Nước Không 0% Không nhanh) Nước > Lanatozid C 2 50% Không Không Thận mỡ Thận và Nước > Digoxin 2 80% 50% 5% gan mỡ (nhanh) Chuyển Thận,gan Digitoxin 1 Mỡ 100% 90% hóa hoàn và phân toàn ở gan (rất nhanh) 5 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail. Một số hoạt chất thuộc nhóm glycoside tim Trong số hơn 300 glycoside tim có trong tự nhiên thì chỉ có digoxin và digitoxin được sử dụng rộng rãi nhất trong điều trị suy tim sung huyết, loạn nhịp tim và được nghiên cứu nhiều nhất hiện nay. Vì vậy chúng tôi chỉ đi sâu nghiên cứu vào hai hoạt chất digoxin và digitoxin trong luận văn này.3 Thành phần các glycoside trợ tim chính Tên chung Genin Phần đường Biệt dược Digitoxin(digitalin) Digitoxigenin 3 digitoxose Digitalin Acetyldigitoxin Digitoxigenin 3 digitoxose+ Acilanid phần acetic Digoxin Digoxigenin 3 digitoxose Digoxin Lanataglycoside C Digoxigenin 3 digitoxose + 1 Xedilanid glucose+ phần acetic G strophantosid Uabaigenin Ramnose Uabanin Scilaren A Scilarenin Ramnose + 1 Xilaren glucose 1. Digoxin Công thức: C41H64O14 (780,95) Tên quốc tế: Digoxin Loại thuốc: thuốc chống loạn nhịp tim.

Digoxin làm tăng sức bóp cơ tim và giảm tính dẫn truyền xung điện qua nút nhĩ thất, do đó thường dùng trong điều trị suy tim, kiểm soát nhịp tim trong rung nhĩ,cuồng động nhĩ, nhịp nhanh kịch phát trên tâm thất. 6 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.2 Công thức cấu tao của digoxin Tính chất vật lý: digoxin là chất kết tinh không màu. Tan trong cồn, pyridin, hay hỗn hợp clorofom – ancol, tan nhiều trong cồn nóng 80%. Độ tan trong nước 64,8 mg/L ở 25 °C và điểm nóng chảy ở 249 °C.

Không tan trong ete, axeton…. Digoxin có thể dùng bằng cách uống hoặc tiêm tĩnh mạch. Thể tích phân phối trung bình khoảng 7,3 l/kg. Thải trừ qua thận gần như hoàn toàn.

Sự thải trừ không phụ thuộc pH của nước tiểu. Digitoxin Công thức: C41H64O13 (764,95) Tên quốc tế: Digitoxin Loại thuốc: thuốc chống loạn nhịp. Là chất độc bảng A. Có cấu trúc và hiệu ứng tương tự như digoxin, mặc dù các hiệu ứng lâu dài không giống như digoxin (được loại bỏ ra khỏi cơ thể qua thận), nó được thải trừ qua gan, do đó có thể được sử dụng ở những bệnh nhân có chức năng thận kém hoặc thất thường.3 Công thức cấu tạo của digitoxin 7 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Tính chất vật lý: Digitoxin là chất kết tinh không màu.

Tan tốt trong cồn, clorofom, tan ít trong nước (1gam/100 lít ở 20oC). Không tan trong dung môi hữu cơ benzen, ete…. Tá dược trong thuốc glycoside tim Dạng thuốc là sản phẩm cuối cùng của quá trình bào chế; có bao gồm dược chất, tá dược, và bao bì. Dược chất hay hoạt chất chính là thành phần chính của dược phẩm có tác dụng dược lý.

Dược chất dùng để trị bệnh, phòng bệnh hoặc chuẩn đoán bệnh. Tá dược hay tá chất là các loại chất phụ thêm vào dược phẩm nhằm làm thuận lợi cho quá trình sản xuất thuốc, tạo cho dược phẩm có thể chất, khối lượng, màu sắc, mùi vị thích hợp hoặc tiện dụng, dễ bảo quản, tăng độ ổn định của thuốc, giải phóng được chất tại nơi mong muốn, phát huy được tối đa tác dụng của dược chất, hạn chế tác dụng phụ và độc tính. Như vậy, tá dược có vai trò là chất độn, chất mang, dung môi hòa tan, và chất bảo quản. Do thành phần tá dược trong mỗi mẫu thuốc glycoside tim đều thay đổi theo mỗi nhà sản xuất.

Tuy nhiên trong quá trình khảo sát chúng tôi nhận thấy lactose, magie stearat, talc… là 3 loại tá dược được sử dụng nhiều nhất và chiếm khối lượng phần trăm lớn (gần 98%). Talc Bột talc là magie silicat tự nhiên đã được lựa chọn và làm thành bột mịn. Công thức hóa học Mg3Si4O10(OH)2. Cấu trúc của talc bao gồm lớp bát diện magie liên kết kẹp giữa hai lớp tứ diện silic.

Tính chất: bột talc rất mịn, nó cho cảm giác trơn bóng như xà phòng. Talc có tính chất cách điện, cách nhiệt, nhiệt độ nóng chảy cao, độ giãn nhiệt thấp, bền hóa học, hấp thụ dầu, kị nước, ưu hợp chất hữu cơ và diện tích bề mặt lớn [2]. 8 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail. Magie stearat Magie stearat là stearat là hỗn hợp các muối của magie và các axit béo.

Công thức: C36H70MgO4 Tính chất: magie stearat có dạng bột trắng mịn, là thành phần tá dược có tác dụng chủ yếu để bôi trơn, chống dính, làm chất độn, không tan trong nước, etanol hoặc ete, chủ yếu được sử dụng như một chất bôi trơn. Lactose Công thức cấu tạo: Hình 1.4: Công thức cấu tạo của lactose Tính chất Lactose có dạng bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng. Dễ tan nhưng tan chậm trong nước, kém tan trong etanol 96%. Tổng quan về các phương pháp phân tích glycoside tim 1.

Phương pháp sắc ký Trong những năm gần đây, phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) đã đóng một vai trò vô cùng quan trọng trong việc tách và phân tích các chất trong mọi lĩnh vực khác nhau, nhất là các lĩnh vực của hóa dược, sinh hóa, hóa thực phẩm, nông hóa, hóa dầu, hóa học hợp chất thiên nhiên, các loại chất có tác dụng độc hại, phân tích môi trường,… đặc biệt là tách và phân tích lượng vết các chất.

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ