Đồ án tốt nghiệp công nghệ kỹ thuật hóa học nghiên cứu phân lập thành phần hóa học từ đoạn butanol của thân cây sài hồ nam pluchea pteropoda hemsl asteraceae

Bài viết khám phá quy trình phân lập thành phần hóa học từ đoạn butanol của thân cây sài hồ nam Pluchea pteropoda, ứng dụng trong công nghệ kỹ thuật hóa học.

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

Khóa Luận Tốt Nghiệp

2024

93
0
0

Phí lưu trữ

35 Point

Mục lục chi tiết

LỜI CẢM ƠN

LỜI CAM ĐOAN

1. MỞ ĐẦU

1.1. ĐẶT VẤN ĐỀ

1.2. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU

1.3. MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU

1.4. Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ Ý NGHĨA THỰC TIỄN

2. TỔNG QUAN

2.1. Tổng quan về chi Pluchea Cass.

2.2. Tổng quan về loài Pluchea pteropoda Hemsl.

2.2.1. Phân loại và phân bố

2.2.2. Mô tả thực vật

2.3. Tình hình tổng quan nghiên cứu về thành phần hóa học

2.3.1. Thành phần hóa học của loài Pluchea pteropoda Hemsl.

2.3.2. Thành phần hóa học của chi Pluchea

3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM

3.1. Nguyên liệu, hóa chất và thiết bị

3.2. Phương pháp nghiên cứu

3.2.1. Phương pháp chiết

3.2.2. Phương pháp sắc ký

3.2.3. Phương pháp phổ

3.2.4. Phương pháp xử lý và phân tích số liệu

3.3. Điều chế cao tổng và cao phân đoạn

3.4. Phân lập các hợp chất phân đoạn Me40

3.4.1. Khảo sát phân đoạn Me40 bằng máy HPLC phân tích

3.4.2. Phân lập phân đoạn Me40 bằng máy HPLC điều chế

4. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

4.1. Kết quả phân lập các hợp chất phân đoạn Me40

4.1.1. Phân lập các hợp chất tinh sạch phân đoạn Me40-1,2,3

4.1.2. Kết quả cấu trúc của các chất phân lập

4.1.2.1. Hợp chất Me40-2 (1)
4.1.2.2. Hợp chất Me40-1 (2)
4.1.2.3. Hợp chất Me40-3 (3)

TÀI LIỆU THAM KHẢO

PHỤ LỤC 1: Kết quả phổ NMR và phổ MS của hợp chất Me40-2 (1)

PHỤ LỤC 2: Kết quả phổ NMR của hợp chất Me40-1 (2)

PHỤ LỤC 3: Kết quả phổ NMR của hợp chất Me40-3 (3)

Tóm tắt

I. Tổng quan về nghiên cứu thành phần hóa học từ cây Sài hồ nam

Cây Sài hồ nam, hay còn gọi là Pluchea pteropoda Hemsl, là một trong những loài thực vật có giá trị dược liệu cao. Nghiên cứu về thành phần hóa học của cây này chưa được thực hiện nhiều, mặc dù nó đã được sử dụng trong y học cổ truyền để điều trị nhiều loại bệnh. Việc phân lập các hợp chất từ cây Sài hồ nam sẽ cung cấp thông tin quý giá về các thành phần hóa học và tiềm năng ứng dụng của chúng trong y học hiện đại.

1.1. Giới thiệu về cây Sài hồ nam và ứng dụng

Cây Sài hồ nam (Pluchea pteropoda) được biết đến với nhiều công dụng trong y học dân gian. Nó thường được sử dụng để điều trị các bệnh như hạ sốt, hạ huyết áp và các vấn đề về hô hấp. Việc nghiên cứu thành phần hóa học của cây sẽ giúp xác định các hợp chất có hoạt tính sinh học.

1.2. Tình hình nghiên cứu thành phần hóa học hiện tại

Hiện tại, nghiên cứu về thành phần hóa học của cây Sài hồ nam còn hạn chế. Một số nghiên cứu đã chỉ ra sự hiện diện của các hợp chất flavonoid, tannin và alkaloid, nhưng chưa có nghiên cứu nào phân lập được các hợp chất cụ thể từ phân đoạn butanol.

II. Vấn đề và thách thức trong nghiên cứu thành phần hóa học

Mặc dù cây Sài hồ nam có nhiều ứng dụng trong y học, nhưng việc nghiên cứu thành phần hóa học của nó vẫn gặp nhiều thách thức. Các vấn đề như thiếu tài liệu nghiên cứu, phương pháp chiết xuất chưa tối ưu và sự đa dạng của các hợp chất trong cây là những yếu tố cần được giải quyết.

2.1. Thiếu tài liệu nghiên cứu về cây Sài hồ nam

Nhiều nghiên cứu trước đây chỉ tập trung vào một số hợp chất nhất định mà chưa khai thác hết tiềm năng của cây Sài hồ nam. Điều này dẫn đến việc chưa có cái nhìn tổng quát về thành phần hóa học của cây.

2.2. Phương pháp chiết xuất chưa tối ưu

Các phương pháp chiết xuất hiện tại chưa được tối ưu hóa cho cây Sài hồ nam, dẫn đến việc thu được các hợp chất không đầy đủ. Cần có các nghiên cứu sâu hơn để cải thiện quy trình chiết xuất và phân lập.

III. Phương pháp nghiên cứu phân lập thành phần hóa học

Để phân lập các hợp chất từ cây Sài hồ nam, nhóm nghiên cứu đã áp dụng các phương pháp chiết xuất và phân tích hiện đại. Quy trình này bao gồm việc chiết xuất bằng butanol, sau đó sử dụng sắc ký cột để phân tách các hợp chất.

3.1. Quy trình chiết xuất bằng butanol

Quy trình chiết xuất bắt đầu bằng việc thu hái mẫu cây Sài hồ nam, sau đó tiến hành chiết xuất bằng butanol. Phương pháp này giúp thu được các hợp chất có hoạt tính sinh học cao từ cây.

3.2. Phân tách và phân lập các hợp chất

Sau khi chiết xuất, các hợp chất được phân tách bằng phương pháp sắc ký cột silica gel. Phương pháp này cho phép tách biệt các hợp chất khác nhau dựa trên tính chất hóa học của chúng.

IV. Kết quả nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn

Kết quả nghiên cứu đã phân lập được ba hợp chất tinh khiết từ phân đoạn butanol của cây Sài hồ nam. Các hợp chất này có cấu trúc dicaffeoyl và lần đầu tiên được báo cáo trong chi Pluchea. Những phát hiện này mở ra hướng đi mới cho việc nghiên cứu và ứng dụng các hợp chất này trong y học.

4.1. Các hợp chất tinh khiết được phân lập

Ba hợp chất tinh khiết được phân lập từ phân đoạn butanol đã được xác định cấu trúc bằng các phương pháp phổ hiện đại. Điều này chứng tỏ tiềm năng của cây Sài hồ nam trong việc cung cấp các hợp chất có giá trị.

4.2. Ứng dụng trong y học và nghiên cứu

Các hợp chất được phân lập có thể được nghiên cứu thêm về hoạt tính sinh học và ứng dụng trong điều trị bệnh. Điều này không chỉ giúp nâng cao giá trị của cây Sài hồ nam mà còn mở ra cơ hội cho các nghiên cứu tiếp theo.

V. Kết luận và triển vọng nghiên cứu trong tương lai

Nghiên cứu về thành phần hóa học của cây Sài hồ nam đã mở ra nhiều cơ hội mới cho việc ứng dụng các hợp chất tự nhiên trong y học. Cần tiếp tục nghiên cứu sâu hơn để khai thác hết tiềm năng của cây này.

5.1. Tóm tắt kết quả nghiên cứu

Kết quả nghiên cứu đã chỉ ra rằng cây Sài hồ nam chứa nhiều hợp chất có giá trị. Việc phân lập thành công các hợp chất này là bước đầu quan trọng cho các nghiên cứu tiếp theo.

5.2. Hướng nghiên cứu trong tương lai

Các nghiên cứu tiếp theo nên tập trung vào việc xác định hoạt tính sinh học của các hợp chất đã phân lập, cũng như tìm hiểu thêm về các hợp chất khác có trong cây Sài hồ nam.

21/02/2025

Trích đoạn nội dung tài liệu

ĐẶT VẤN ĐỀ Từ thời xa xưa, con người đã sử dụng các phương thuốc từ cây cỏ để chữa bệnh dựa vào kinh nghiệm của người đời trước. Thời nay, với sự kết hợp giữa kiến thức truyền thống và sự phát triển của khoa học đã giúp chúng ta tìm ra các phương thuốc đặc trị từ các cây cỏ mà ít gây ra tác dụng phụ, bằng cách xác định các thành phần hóa học trong các loại cây cỏ, hiểu rõ cơ chế hoạt động của chúng và áp dụng chúng vào việc chữa trị bệnh tật. Nước ta là một nước có diện tích rừng khá rộng lớn và thảm thực vật đa dạng, nhiều loại cây thảo dược đã được nghiên cứu và ứng dụng trong các lĩnh vực y học và mỹ phẩm. Tuy nhiên, vẫn còn một số loại cây vẫn chưa được nghiên cứu đầy đủ.

pteropoda, là một cây mà được người xưa dùng để chữa nhiều bệnh như: hạ sốt, hạ huyết áp, điều trị bệnh sốt rét, nhức đầu, tức ngực, khó thở, ho, thương hàn, điều trị đau lưng và kiết lỵ… Mặc dù có nhiều công dụng như vậy nhưng hiện nay vẫn chưa được nghiên cứu chuyên sâu. Các nghiên cứu về cây P. pteropoda mới chỉ xác định được một số hợp chất trong cây và trong tinh dầu, khảo sát một số hoạt tính sinh học trên các cao phân đoạn chủ yếu về hoạt tính kháng khuẩn. Trong bối cảnh xã hội ngày càng phát triển, việc quan tâm đến sức khỏe con người trở nên ngày càng quan trọng.

Với các tác dụng với nhiều loại bệnh, chưa được nghiên cứu nhiều và chuyên sâu với cây P. pteropoda, nhận thấy các điều trên, dưới sự hướng dẫn của giảng viên, với vai trò là sinh viên ngành Hóa hữu cơ, tôi đã quyết định thực hiện đề tài " Nghiên cứu phân lập thành phần hóa học từ phân đoạn Butanol của thân cây Sài hồ nam (Pluchea pteropoda Hemsl, Asteraceae.)" để tìm hiểu cũng như hiểu rõ hơn về thành phần hóa học của cây P. pteropoda, làm tiền đề cho các nghiên cứu hoạt tính sinh học về các hợp chất từ cây P. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU ➢ Thân cây Sài hồ nam – Pluchea pteropoda, được thu hái tại Sóc Trăng vào năm 2022.

x MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU ➢ Điều chế cao phân đoạn Me40 từ thân cây Sài hồ nam – Pluchea pteropoda. ➢ Phân lập các hợp chất tinh khiết từ phân đoạn Me40. ➢ Xác định cấu trúc các hợp chất phân lập được từ phân đoạn Me40. Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ Ý NGHĨA THỰC TIỄN Ý nghĩa khoa học ➢ Cung cấp thông tin về thành phần hóa học của cây Sài hồ nam – Pluchea pteropoda.

➢ Nghiên cứu chuyên sâu về các hợp chất được phân lập để ứng dụng vào các lĩnh vực liên quan. Ý nghĩa thực tiễn ➢ Các hợp chất này có thể được sử dụng trong các lĩnh vực trong ngành dược phẩm. ➢ Nghiên cứu sâu hơn về tính chất và ứng dụng của các hợp chất. xi TỔNG QUAN 1.

Tổng quan về chi Pluchea Cass. Pluchea là một chi thực vật có hoa trong họ Cúc (Asteraceae). Các cây của họ này còn có được biết đến với tên gọi khác như camphorweeds, plucheas, hoặc ít khi được gọi là fleabanes, trong khi một số loài như P. odorata được gọi là sour bushes [1].

Các loài trong chi này thường được tìm thấy ở vùng nhiệt đới và cận nhiệt đới trên khắp thế giới. Chi Pluchea bao gồm 80 loài phân bố chủ yếu ở Bắc và Nam Mỹ, Châu Phi, Châu Á và Úc [2]. Ở Châu Á thì có khoảng 10 loài bao gồm 3 loài có ở Việt Nam là Pluchea indica Less, Pluchea pteropoda Hemsl và Pluchea eupatoroides [3]. Các chiết xuất từ các loài thuộc chi Pluchea đã được sử dụng như chất chống oxy hóa, bảo vệ gan, tác động độc hại cho tế bào, chống loét dạ dày, hạ sốt, chống vi khuẩn, chống nấm, chống virus, chống đau, chống ký sinh trùng và để trung hòa độc tố.

Các phân tích thực vật học của các loài thuộc chi Pluchea đã phát hiện sự hiện diện của các hợp chất flavonoid, tannin, alkaloid, sesquiterpenoid loại eudesmane, monoterpene, lignan glycoside và triterpenoid [2, 4] là cơ sở khoa học cho việc nghiên cứu và phát triển các ứng dụng mới trong tương lai. Tổng quan về loài Pluchea pteropoda Hemsl. Phân loại và phân bố Tên khoa học là Pluchea pteropoda Hemsl (P. Tên gọi khác ở Việt Nam là Cúc tần biển, cây Lức, cây Nam sài hồ (Sài hồ nam), Hải sải… Thuộc giới Plantae, ngành Magnoliophyta, lớp Magnoliopsida, bộ Asterales, họ Asteraceae, chi Pluchea [5].

Cây Sài hồ nam (Pluchea pteropoda) 1 P. pteropoda sống chủ yếu ở các vùng ven biển nhiệt đới châu Á, từ phía Nam Trung Quốc đến khu vực Đông Nam Á,…[6]. pteropoda thường phổ biến ở các tỉnh ven biển, nhiều nhất là ở miền Trung và các tỉnh đồng bằng sông Cửu Long: Quảng Ngãi, Bình Định, Phú Yên, Khánh Hòa. pteropoda là loài cây ưa nước lợ nhưng vẫn có thể sinh trưởng tốt ở các vùng nước ngọt hay nước mặn nên chúng sống chủ yếu ở các khu rừng ngập mặn, các bờ kênh rạch, khu vực cửa sông, ven đường bờ mương ruộng… P.

pteropoda có thể được trồng bằng cành một cách dễ dàng và chịu được ngập úng vào những ngày mưa. Mô tả thực vật Cây thảo sống lâu năm, mang nhiều cành ở phía trên. Lá mọc so le, hình thìa, mép có răng cưa, phiến lá dày, láng ở mặt trên, nhạt màu ở mặt dưới, có mùi thơm hắc. Cụm hoa hình đầu, màu đỏ nhạt, hơi tím tím.

Quả bế có 10 cạnh, có mào lông không rụng. Cây bụi cao 0,5 – 3 m, phân nhánh ở gốc, tiết diện thân tròn, thân non màu xanh, có ít lông mịn. Lá đơn, mọc cách, có mùi hơi hắc, phiến lá dày, cứng dòn, hình bầu dục, bìa lá có răng cưa nhọn hơi sâu và không đều. Lá ở cành mang phát hoa có kích thước khoảng 2 – 4 x 1,5 – 3 cm, rất ít hoặc gần như không có lông.

Cuống lá ngắn khoảng 0,3 cm, cụm hoa đầu hợp thành dạng ngù ở ngọn cành, khi hoa nở có hình chuông hơi thắt ở giữa, kích thước 0,6 – 0,7x 0,4 – 0,5 cm; cuống hoa ngắn khoảng 0,5 – 1 cm. Hoa cái màu trắng ngà, đài hoa là một chùm lông mào màu trắng bẩn dài 0,3 – 0,5 cm; tràng hoa dính nhau bên dưới thành một ống rất hẹp, dài 0,4 – 0,5 mm. Bộ nhuỵ: 2 lá noãn, bầu màu trắng xanh, vòi nhụy màu trắng hồng, nhẵn, dạng sợi dài khoảng 0,4 mm. Hoa lưỡng tính: màu tím nhạt, tràng hoa dính nhau bên dưới thành một ống dài khoảng 0,4 – 0,5 cm, phía trên hơi loe, chỉ nhị màu tím hồng, rời, dài khoảng 0,3 cm, bao phấn màu tím hồng dính nhau thành ống dài khoảng 2 mm bao lấy vòi nhụy, gốc bao phấn có tai tam giác nhọn; hạt phấn màu trắng, hình bầu dục gần cầu, có gai, đường kính 25 – 30 x 17,5 – 27,5 µm; bầu giống ở hoa cái nhưng kích thước ngắn và to hơn; vòi nhụy dạng sợi màu hồng nhạt đậm dần ở đỉnh, dài 0,4 – 0,5 cm, 2 đầu nhụy màu hồng nhạt, dạng máng hẹp.

Quả bế màu nâu nhạt, hình trụ khoảng 1 mm, có túm lông mào của đài tồn tại, mặt ngoài vỏ quả có sọc lồi dọc, có lông ngắn và tuyến rất nhỏ [5, 7]. Mô tả cấu tạo thực vật P. Tình hình tổng quan nghiên cứu về thành phần hóa học. Thành phần hóa học của loài Pluchea pteropoda Hemsl.

Hiện nay, nghiên cứu về thành phần hóa học của cây P. pteropoda trong nước còn khá ít. Năm 2001, từ các dịch chiết từ thân, rễ, lá của P. pteropoda, Đoàn Thanh Tường đã phân lập được 7 hợp chất: taraxast-20(30)-en-3β-yl acetate (taraxasterol acetate) (1), hop-17(21) en-3β-yl acetate (2), hop-17(21)-en-22-ol-3β-yl acetate (3), 26α,27β,28β- neohop-13(18)-en-3β-yl acetate (boemeryl acetate) (4), stimast-5,22-diene-3β-ol (stigmasterol) (5), β-sitosterol (6), β-Sitosterol 3-O-β-D-glucopyranoside (7) [8].

Năm 2005, Nguyễn Thị Chung cũng đã phân lập được 2-(pent-1',3'-diynyl)-5-(3'',4''- dihidroxybut-1''-ynyl)-thiophene (8) [9] và đến năm 2007 thì phân lập được triacontanoic acid (9) [10] từ các bộ phân cây P. 3 1 2 R=H 3 R=OH 4 5 8 6 R=H 7 R=Glc 9 Hình 1. Cấu trúc các hợp chất được phân lập từ P. pteropoda Năm 2023, Đinh Thị Quyên và các cộng sự đã nhận biết sự có mặt của các hợp chất như các hợp chất flavonoid, sterol, saponin, đường khử, và tanin qua các phản ứng hóa học đặc hiệu [11].

Thành phần hóa học của tinh dầu từ cây P. pteropoda đã được nghiên cứu bởi Nguyễn Thị Chung và cộng sự vào năm 2001, và sau đó là Ninh Thế Sơn và cộng sự vào năm 2022. Trong nghiên cứu của Nguyễn Thị Chung và cộng sự, họ xác định được 13 hợp chất, trong đó Longifolene chiếm tỷ lệ cao nhất là 61% [12]. Trong nghiên cứu của Ninh Thế Sơn và đồng nghiệp vào năm 2022, họ đã xác định được tổng cộng 29 hợp chất từ tinh dầu của cây P.

pteropoda, với monoterpen và sesquiterpene chiếm tỷ lệ cao nhất lần lượt là 44,6% và 35,1% [5]. Điều này cho thấy sự đa dạng và phong phú của thành phần hóa học trong tinh dầu của cây P. 4 Ac Ara Caffeoyl EMB Glu Gla Glu6- Api HMCB HMHB MHEB Man Rha Rut Vali Hình 1. Một số ký hiệu sử dụng trong cấu trúc của các hợp chất Bảng 1.

Thành phần hóa học tinh dầu của P. pteropoda [12] STT Tên hợp chất Hàm lượng (%) 1 Δ3- Caren 0,4 2 α- Cucuben 0,8 3 Longifolene 61 4 1β, 4βH, 10βH-Guaia-5, 11-dien 2,5 5 Aristolen 1,2 6 τ-cadinene 1,7 7 Alloaromadendren oxit 10,1 8 (-)-α-Neocloven 2,9 9 Caryophylen oxit 5,0 10 Spathoulennol 1,2 11 Tetracyclo[6.0(1,6)]undecan-3-ol, 2-methylene-6,8,8-trimethyl 3,1 5 Bảng 1. Thành phần hóa học của tinh dầu của P. pteropoda [5] STT Tên hợp chất Rt a RIE b RIL Hàm lượng (%) 1 n-Hexanol 8,43 862 871 0,3 2 Sabinene 11,71 979 975 0,2 3 β-Pinene 11,89 985 979 0,2 4 α-Phellandrene 12,70 1010 1003 0,6 5 p-Cymene 13,36 1029 1026 0,3 6 Limonene 13,52 1034 1029 1,2 7 β-Phellandrene 13,57 1035 1030 0,4 8 Linalool 15,83 1101 1097 0,2 9 Albene 18,24 1170 1167 0,4 10 Terpinen-4-ol 18,80 1186 1177 0,3 11 α-Terpineol 19,23 1198 1189 0,1 12 Thymol methyl ether 20,64 1239 1235 0,5 13 Silphiperfol-5-ene 24,05 1340 1329 0,2 14 Silphin-1-ene 24,79 1362 1351 3,3 15 α-Copaene 25,72 1390 1377 2,2 16 β-Maaliene 26,01 1399 1382 14,0 17 α-Isocomene 26,22 1405 1388 9,0 18 2,5-Dimethoxy-p-cymene 26,97 1429 1417 43,5 19 (E)-β-Caryophyllene 27,24 1438 1419 3,9 20 α-Humulene 28,32 1472 1455 1,6 21 γ-Amorphene 29,50 1511 1496 0,2 22 δ-Cadinene 30,29 1537 1523 1,0 23 (E)-Nerolidol 31,55 1579 1563 0,4 24 Neryl isovalerate 31,75 1586 1583 2,7 25 Caryophyllene oxide 32,31 1605 1584 0,6 26 1-Epi-cubenol 33,49 1647 1629 0,2 27 α-Cadinol 34,22 1673 1654 0,9 28 Geranyl valerate 34,33 1676 1659 1,8 29 Geranyl tiglate 34,97 1699 1696 0,2 Tổng 90,4% a Chỉ số lưu giữ của dãy n-alkanes (C7-C30) trên cột HP5-MS.

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ

Tài liệu "Nghiên cứu phân lập thành phần hóa học từ đoạn butanol của cây sài hồ nam Pluchea pteropoda Hemsl" tập trung vào việc phân tích và tách chiết các hợp chất hóa học từ phần butanol của cây sài hồ nam, một loài thực vật có tiềm năng ứng dụng trong y học và dược phẩm. Nghiên cứu này không chỉ làm sáng tỏ cấu trúc hóa học của các thành phần mà còn mở ra hướng đi mới trong việc khai thác dược liệu từ thiên nhiên. Đây là nguồn tài liệu quý giá cho các nhà nghiên cứu, sinh viên và chuyên gia trong lĩnh vực hóa học thực vật và dược liệu.

Để mở rộng kiến thức về các nghiên cứu hóa học và ứng dụng thực tiễn, bạn có thể tham khảo thêm Luận văn thạc sĩ hóa học phân tích và đánh giá chất lượng nước giếng khu vực phía đông vùng kinh tế dung quất huyện bình sơn tỉnh quảng ngãi, Luận văn thạc sĩ hóa học phân tích và đánh giá chất lượng nước sông gianh tỉnh quảng bình, và Luận văn thạc sĩ khoa học xác định mức độ ô nhiễm các hợp chất hydrocarbons thơm đa vòng pahs trong trà cà phê tại việt nam và đánh giá rủi ro đến sức khỏe con người. Những tài liệu này sẽ giúp bạn hiểu sâu hơn về các phương pháp phân tích hóa học và ứng dụng trong thực tế.