Luận án tiến sĩ công nghệ hóa học: Nghiên cứu điều chế vật liệu tìo

• Tác giả: Nguyễn Thị Trúc Linh
• Người hướng dẫn: TS. Phan Đình Tuần
• Trường học: Đại học Bách Khoa
• Chuyên ngành: Công Nghệ Hóa Học
• Đề tài: Nghiên Cứu Điều Chế Vật Liệu TiO2/Hydroxyapatite Và Ứng Dụng Làm Chất Xúc Tác Quang
• Loại tài liệu: luận án tiến sĩ
• Năm xuất bản: 2015
• Địa điểm: TP. Hồ Chí Minh

• LỜI CAM ĐOAN
• LỜI MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Tình hình nghiên cứu điều chế và ứng dụng của vật liệu quang xúc tác TiO2
• 1.2. Tình hình nghiên cứu điều chế và ứng dụng của vật liệu hydroxyapatite
• 1.3. Tình hình nghiên cứu điều chế và ứng dụng vật liệu quang xúc tác TiO2/HAp
• 1.4. Hướng nghiên cứu của luận án
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Lựa chọn nguyên liệu và chế tạo vật liệu TiO2/Hydroxyapatite
• 2.2. Điều chế TiO2 từ tinh quặng Ilmenite Việt Nam
• 2.3. Điều chế HAp bằng phương pháp kết tủa
• 2.4. Điều chế HAp bằng phương pháp thủy nhiệt
• 2.5. Điều chế TiO2/HAp bằng phương pháp kết tủa
• 2.6. Điều chế TiO2/HAp bằng phương pháp thủy nhiệt
• 2.7. Điều chế chất kết dính
• 2.8. Điều chế lớp phủ TiO2/HAp
• 2.9. Các phương pháp xác định đặc trưng của vật liệu
• 2.9.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
• 2.9.2. Phương pháp kính hiển vi điện tử
• 2.9.3. Phương pháp phổ phản xạ khuếch tán (DRS)
• 2.9.4. Phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR)
• 2.9.5. Phương pháp phổ quang điện tử tia X (XPS)
• 2.9.6. Phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)
• 2.9.7. Phương pháp hấp phụ N2 Brunauer-Emmett-Teller (BET)
• 2.9.8. Phương pháp cắt theo TCVN 2097-11994
• 2.9.9. Phương pháp đo độ dày lớp phủ Stylus Profiler
• 2.10. Khảo sát khả năng ứng dụng làm vật liệu quang xúc tác của các sản phẩm
• 2.10.1. Lựa chọn chất phản ứng và điều kiện phản ứng
• 2.10.2. Mô hình thí nghiệm
• 2.10.3. Khảo sát khả năng hấp phụ-quang xúc tác của hai nhóm mẫu điều chế bằng phương pháp kết tủa và thủy nhiệt
• 2.10.4. Xây dựng đường ăng nhiệt hấp phụ thực nghiệm Langmuir
• 2.10.5. Đánh giá hoạt tính quang xúc tác của vật liệu TiO2/HAp
• 2.10.6. Đánh giá hoạt tính quang xúc tác của lớp phủ
• 2.10.7. Đánh giá sai số trong thực nghiệm khảo sát hoạt tính quang xúc tác
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
• 3.1. Điều chế và xác định đặc trưng của vật liệu TiO2
• 3.1.1. Tối ưu hóa quy trình điều chế TiO2 anatase từ titanyl sunfat bằng phương pháp sol-gel
• 3.1.2. So sánh các đặc trưng của sản phẩm TiO2 anatase có nguồn gốc từ tinh quặng Ilmenite và sản phẩm thương mại TiO2 Millenium
• 3.2. Điều chế và xác định đặc trưng của vật liệu HAp
• 3.2.1. HAp được điều chế bằng phương pháp kết tủa
• 3.2.2. HAp được điều chế bằng phương pháp thủy nhiệt
• 3.3. Đặc trưng của vật liệu TiO2/HAp dạng hạt
• 3.3.1. Thành phần pha
• 3.3.2. Năng lượng vùng cắm
• 3.3.3. Sự phân bố của các hợp phần TiO2 và HAp trong vật liệu TiO2/HAp
• 3.3.4. Diện tích bề mặt riêng và kích thước mao quản tập trung
• 3.4. Khả năng ứng dụng làm vật liệu quang xúc tác của các sản phẩm TiO2
• 3.5. Khả năng hấp phụ và hoạt tính quang xúc tác của các sản phẩm TiO2/HAp điều chế bằng phương pháp kết tủa
• 3.5.1. Khảo sát với dung dịch methylene blue (MB) trong nước
• 3.5.2. Khảo sát với dung dịch phenol trong nước
• 3.6. Lớp phủ quang xúc tác TiO2/HAp
• 3.6.1. Thành phần và khả năng kết dính của các chất kết dính khi xử lý nhiệt
• 3.6.2. Chất kết dính kẽm dihydrophotphat
• 3.6.3. Chất kết dính nhôm dihydrophotphat
• 3.6.4. Tỉ lệ khối lượng bột quang xúc tác trong hỗn hợp keo nhôm dihydrophotphat và chất xúc tác
• 3.6.5. Khả năng tái sử dụng các lớp phủ
• 4. CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN CHUNG VÀ KHUYẾN NGHỊ
• DANH MỤC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH

I. Giới thiệu về vật liệu TiO2 và Hydroxyapatite

Nghiên cứu điều chế vật liệu TiO2 và Hydroxyapatite (HAp) đã trở thành một lĩnh vực quan trọng trong công nghệ hóa học. Vật liệu TiO2 được biết đến với khả năng quang xúc tác vượt trội, trong khi Hydroxyapatite là một vật liệu sinh học có ứng dụng rộng rãi trong y học. Luận án này tập trung vào việc điều chế vật liệu TiO2/HAp từ quặng Ilmenite Việt Nam và sản phẩm thương mại. Mục tiêu chính là xác định các đặc trưng cấu trúc và hoạt tính quang xúc tác của vật liệu này. Kết quả nghiên cứu cho thấy rằng việc kết hợp hai loại vật liệu này có thể tạo ra một sản phẩm có tính năng vượt trội hơn so với từng loại vật liệu riêng lẻ.

1.1. Tình hình nghiên cứu hiện tại

Trong những năm gần đây, nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng vật liệu quang xúc tác TiO2 có khả năng phân hủy các chất ô nhiễm hữu cơ trong nước. Các nghiên cứu cũng đã chỉ ra rằng việc kết hợp TiO2 với Hydroxyapatite có thể cải thiện đáng kể khả năng quang xúc tác. Các phương pháp điều chế như kết tủa và thủy nhiệt đã được áp dụng để tạo ra các vật liệu này với các đặc tính khác nhau. Việc nghiên cứu và phát triển các phương pháp điều chế mới sẽ giúp tối ưu hóa tính năng của vật liệu quang xúc tác, từ đó mở rộng ứng dụng trong lĩnh vực xử lý nước thải và môi trường.

II. Phương pháp điều chế vật liệu TiO2 HAp

Luận án đã áp dụng nhiều phương pháp khác nhau để điều chế vật liệu TiO2/HAp. Phương pháp kết tủa được sử dụng để tạo ra TiO2 từ quặng Ilmenite, trong khi HAp được điều chế bằng cả hai phương pháp kết tủa và thủy nhiệt. Các thông số như nhiệt độ, pH và thời gian nung ủ được tối ưu hóa để đạt được các đặc tính mong muốn. Kết quả cho thấy rằng vật liệu TiO2/HAp có cấu trúc tinh thể ổn định và kích thước hạt nhỏ, điều này rất quan trọng cho hoạt tính quang xúc tác.

2.1. Điều chế TiO2 từ quặng Ilmenite

Quá trình điều chế TiO2 từ quặng Ilmenite được thực hiện thông qua phương pháp sunfat. Quá trình này bao gồm các bước hòa tan quặng trong axit sunfuric, sau đó kết tủa TiO2 bằng cách thêm các tác nhân kiềm. Kết quả cho thấy rằng TiO2 thu được có thành phần pha anatase với kích thước hạt trung bình khoảng 30nm. Điều này cho thấy rằng phương pháp này có thể tạo ra vật liệu TiO2 với chất lượng cao, phù hợp cho các ứng dụng quang xúc tác.

III. Đặc trưng và hoạt tính quang xúc tác của vật liệu

Các đặc trưng của vật liệu TiO2/HAp được xác định thông qua các phương pháp phân tích như XRD, SEM, và DRS. Kết quả cho thấy rằng vật liệu TiO2/HAp có diện tích bề mặt riêng lớn và khả năng hấp phụ tốt đối với các chất ô nhiễm như phenol và methylene blue. Hoạt tính quang xúc tác của vật liệu được đánh giá thông qua khả năng phân hủy các chất ô nhiễm trong dung dịch. Kết quả cho thấy rằng vật liệu TiO2/HAp có khả năng phân hủy phenol và methylene blue hiệu quả hơn so với TiO2 đơn thuần.

3.1. Khả năng hấp phụ và hoạt tính quang xúc tác

Nghiên cứu đã chỉ ra rằng vật liệu TiO2/HAp có khả năng hấp phụ cao đối với các chất ô nhiễm hữu cơ. Cụ thể, mẫu chứa 90% khối lượng TiO2 cho thấy hoạt tính quang xúc tác tốt nhất trong việc phân hủy phenol và methylene blue. Điều này cho thấy rằng việc tối ưu hóa tỉ lệ giữa TiO2 và HAp là rất quan trọng để đạt được hiệu suất quang xúc tác tối ưu. Các thí nghiệm cho thấy rằng vật liệu TiO2/HAp có thể được ứng dụng trong xử lý nước thải, góp phần bảo vệ môi trường.

IV. Ứng dụng thực tiễn của vật liệu TiO2 HAp

Vật liệu TiO2/HAp không chỉ có tiềm năng trong lĩnh vực xử lý nước thải mà còn có thể được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác như y học và công nghệ sinh học. Hydroxyapatite là một vật liệu sinh học quan trọng, có khả năng tương thích sinh học cao, trong khi TiO2 có khả năng kháng khuẩn và kháng nấm. Sự kết hợp giữa hai loại vật liệu này có thể tạo ra các sản phẩm có tính năng vượt trội, mở ra nhiều cơ hội mới trong nghiên cứu và phát triển.

4.1. Ứng dụng trong y học

Vật liệu TiO2/HAp có thể được sử dụng trong các ứng dụng y học như vật liệu cấy ghép và tái tạo xương. Hydroxyapatite có khả năng thúc đẩy sự phát triển của tế bào xương, trong khi TiO2 có thể cải thiện khả năng kháng khuẩn của vật liệu. Nghiên cứu cho thấy rằng việc sử dụng vật liệu TiO2/HAp trong y học có thể giúp cải thiện hiệu quả điều trị và giảm thiểu nguy cơ nhiễm trùng.