Chương 1: Tổng quan các vấn đề nghiên cứu. _ Thanh phan và tính chất của sinh khối lignoxenlulo. Tiềm năng và tính chất của một số dạng phế phụ phâm nông nghiệp 0i 8c 0 aẢ. Các phương pháp truyền thống chế tạo xenlulo.
Tổng quan tình hình nghiên cứu chế tạo xenlulo và các sản phẩm CO BIA tr NAC. Chế tạo xenlulo. Các chất trích ly.---22EEC2EEEE2EE 221122112211. Khái quát nanoxenlulo và ứng dụng.
Khái niệm và ứng dụng nanoxenlulo. Các hương pháp chế tạo nanoxenluÌo. Tổng quan tình hình nghiên cứu chế tạo nanoxenlulo.-----: 44 Chương 2: Vật liệu và phương pháp thực nghiệm. Nguyên vật liỆu.
----- CS HT TT nh nh hy 49 2. Xác định thành phần hóa học của nguyên liệu. Phương pháp trích ly rom ra va thân ngô bằng dung môi hữu cơ. Phương pháp tiền thủy phân rơm ra và thân ngô bằng axit sunfuric.
Phương pháp chế tạo xenlulo. Phương pháp nấu XÚI. Phương pháp nấu sunfat. Phương pháp nấu bằng dung dịch hydropeoxit và axit sunfuric có bổ sung b.
Phương pháp tây trang xenlulo.ceceeeeeeeeeeeee cess seessseesseessseesseessseess 60 2. Phương pháp tây trắng theo sơ đồ công nghệ Do-EP-D:. Phương pháp tây trắng bằng hydropeoxit. Các phương pháp phân tích tính chất của xenlulo.
Xác định hàm lượng ơ-xenlulO. Xác định hàm lượng lignin. Xác định độ kết tỉnh của xenlulo và đo SEM. Phương pháp thủy phân bột xenlulo bằng enzyme.
Phương pháp xác định đường khử. Phương pháp chế tạo silie diOXÍI. Phương pháp chế tạo microxenlulo (MŒC). Phương pháp chế tạo nanoxenlul.
- ------2©++22+++2E+++£+++EEEezrrerrreerrx Chương 3: Kết quả và thảo luận 3. Lựa chọn sơ đồ chuyển hóa rơm rạ và thân ngô thành xenlulo và các sản phẩm có giá trị khác. Nghiên cứu tách các chất trích ly từ rơm rạ và thân ngô. Ảnh hưởng của thời gian trích ly.
Ảnh hưởng của nhiệt độ. -- - - 1 11111 vn n SE S115 55552111 xxx. Ảnh hưởng của tỷ dịch. Khảo sát thành phần hóa học của các chất trích ly.
Nghiên cứu sử lý rơm rạ bằng kiềm để chế tạo xenlulo và dioxit silie. Ảnh hưởng của mức sử dụng natri hydroxit. Ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý. Ảnh hưởng của thời gian xử lý.
Chế tạo silic dioxit vô định hình. Nghiên cứu chế tạo xenlulo từ rơm rạ và thân ngô theo phương pháp nâu sunfat tiền thủy phân.- - + + + 111 nSnS SE S22 5555555221 11115555 2xxxe 3. Tiền thủy phân rơm rạ và thân ngô bằng axit sunfuric. Ảnh hưởng của nồng độ axit sunftric.
Ảnh hưởng của nhiệt độ.-- + 2 11111 nnnnnnn ng 1x xxz 3. Ảnh hưởng của thời gian xử lý. Nấu sunfat tiền thủy phân đề chế tạo xenlulo. Ảnh hưởng của mức sử dụng kiềm hoạt tính.
Ảnh hưởng của nhiệt độ nấu. -- - + + + 111 nnnnn SE S155 5555511112 xxe 94 3. Ảnh hưởng của thời gian nấu. Nghiên cứu chế tạo xenlulo theo phương pháp sử dụng hydropeoxit bÙi8u108›á0:15ã: 59 2A.
Ảnh hưởng của mức sử dụng hydropeoxit.--- 5 222cc c+ssss se 101 3. Ảnh hưởng của mức sử dụng HzSO¿. Ảnh hưởng của mức sử dụng xúc tác NaaMoO¿. Tối ưu hóa điều kiện trích ly kiỀm.
Nghiên cứu các yếu tố công nghệ của quá trình tay trang xenlulo. Tổng hợp và so sánh tính chất của xenlulo chưa tây trắng. Tay trắng xenlulo sunfat bằng dioxit cÌo. Tay trang xenlulo hydropeoxit bằng hydropeoxit.
Nghiên cứu chế tạo microxenlulo và nanoxenlulo từ xenlulo của rơm rạ. Nghiên cứu và đặc trưng của microxenlulo (MCC) từ xenlulo sunfat. chế tạo nanoxenluÏO. - - + + + + + sc s22 2222222125521111 111111111 nn n2 2 ee 122 3.
Ảnh hưởng của nhiệt độ tới hiệu suất và tính chất của nanoxenlulo. Ảnh hưởng của thời gian xử lý tới hiệu suất và tính chất lòi8¡ 192111177. 132 Tài liệu tham khảo.---- -- c2 1212102103122 1 S1 ST TY TY nh nh nh nh 133 Danh mục công bố của Luận án. che se 14] Phụ lục hình ảnh thực nghiệm, nguyên liệu & sản phẩm Lee e dene eee eee e ng nh nề tt xế 142 DANH MUC CAC TU VIET TAT VA THUAT NGU KTD Khô tuyệt đôi MC (Microxenlulo) tinh thê hoặc sợi xenlulo ở kích thước micromet NC (NÑanoxenlulo) tinh thê hoặc sợi xenlulo 6 kich thước nanomet Vị sợi xenlulo Microxenlulo và nanoxenlulo MFC/MFCs (Microfibrillated cellulose/Microfibrils cellulose) Xơ sợi microxenlulo MCC/MCCs__| (Microcrystalline cellulose/Microcrystals cellulose) tính thê microxenlulo NFC/NFCs (Nanofibrillated cellulose/ Nanofibrils cellulose) xơ sợi nanoxenlulo NCC/NCCs (Nanocrystalline cellulose/_ Nanocrystals cellulose) tinh thê nanoxenlulo BNC/BNCs (Bacterial nanocellulose) nanoxenluloza sinh hoc TEMPO (2,2,6,6-Tetramethylpiperidin-1-yloxyl: chat oxi hdéa dé tao lién ket trên bê mặt hạt nano giúp ôn định phân tán SEM (Scanning electron microscopy) - Kính hiện vi điện tử quét: phép đo sử dụng để phân tích cấu trúc bề mặt của mẫu nanoxenluloza FTIR (Fourrier Transformation InfraRed)- phương pháp đo phô dựa trên sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại của vật chất cần nghiên cứu.
XRD ( X-ray diffraction) phé nhiéu xa tia X HPLC (High Performance Liquid Chromatography) Sac ky long hiéu nang cao GC-MS (Gas Chromatography Mass Spectometry) Phuong phap Sac ky khi kêt hợp với khối phố EDX (Energy-dispersive X-ray spectroscopy) Phương pháp tán xạ năng lượng tia X TAPPI (The Technical Association of the Pulp and Paper Industry) Hiệp hội giấy và bột giấy Bắc Mỹ Xenlulo xút Xenlulo thu được băng phương pháp nâu với NaOH Xenlulo sunfat Xenlulo thu được băng phương pháp nâu sunfat tiên thủy phân băng axit sunfuric Xenlulo Xenlulo thu được băng phương pháp sử dụng hydropeoxit trong môi hydropeoxit truong axit ISO (International Organisation for Standardisation) Lién hiệp các Tô chức tiêu chuân quôc gia DANH MỤC CÁC BANG Bảng Nội dung Trang 1.1 Hàm lượng xenlulo, hemixenlulo, lignin trong một sô loại thực vật 13 3.1 Thanh phan hóa hoc co ban của nguyên liệu rơm rạ va thân ngô 68 3.2 _| Các thành phân tan trong nước vả dung dịch NaOH 69 3. | Hàm lượng các chât trích ly của rơm rạ và thân ngô 73 3.4 | Điêu kiện trích ly rơm rạ Q5 TI 3.5 | Diéu kién trich ly than ng6 NK7328 78 3.6 | So sánh 2 phương pháp nâu sunfat rơm rạ theo điêu kiện công nghệ 97 thích hợp 3.7 | Tính chât của bột xenlulo chưa tây trăng 97 3.8 | Tính chât của xenlulo chưa tây trăng chê tạo theo các phương pháp 108 khác nhau 3.9 D6 ket tinh cua xenlulo 111 3.10 | Độ kết tính của xenlulo tay trang 118 3.11 | Tinh chat cua xenlulo tay trang 119 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình Nội dung Trang 1.1 | Sơ đô chê biên sinh khôi lignoxenlulo thành các sản phâm hữu ích 15 1.2 | Một phân sợi xenlulo bao gôm cả vùng tinh thê và vùng vô định hình 37 1. | Điêu chê nanoxenlulo băng axit 41 1.4 † Sự biên đôi bê mặt các hạt tĩnh thê NCC khi chịu tác dụng của các tác 41 nhan khac nhau 1.5 | Phản ứng oxy hoa bang TEMPO 42 1.6 | Sơ đô chê biên NCC băng TEMPO 43 1⁄7 | Sơ đô sản xuât nanoxenlulo băng enzyme 44 2.1 | So do phan tach các chât trích ly băng ete dau md 57 3.1 | Sơ đô chuyên hóa rơm rạ thành xenlulo và các sản phâm có giá trị 71 khac 3.2 | Anh huong cua thoi gian xu ly toi hiéu suat (d6 trich ly) thu cac chat 74 trích ly từ rơm rạ và thân ngô 3-3. | Ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý tới hiệu suất (độ trích ly) thu các chất 76 trích ly từ rơm rạ và thân ngô 3.4 | Anh hưởng của tỷ dịch tới hiệu suât (độ trích ly) thu các chât trích ly 71 từ rơm rạ 3.
| Hình ảnh SEM của rơm rạ 78 3.6 | Trích ly rơm rạ và thân ngô băng etanol 79 3.7 | Anh hưởng của mức sử dụng NaOH tới mức độ tách loại các chât vô 82 cơ (1) và hiệu suất xenlulo (2) 3.8 | Anh huong của nhiệt độ tới mức độ tách loại các chât vô cơ (1) và 83 hiệu suât xenlulo (2) 3. | Anh hưởng của thời gian xử lý tới mức độ tách loại các chât vô cơ (1) 84 và hiệu suất xenlulo (2) 3.10 | Câu tạo mắt căt ngang (a) và mặt cắt dọc (b) của lóng thân cây lúa 85 3.11 | Giản đô XRD của silic dioxit 86 3.12 | Phé EDX cua mau silic dioxit 86 3. | Anh SEM cua dioxit silic 87 3.14 | Anh hưởng của nông độ H;SO¿ tới hiệu suât đường khử 89 3.15 | Anh hưởng của nhiệt độ xử lý tới hiệu suât đường khử 90 3.16 | Anh hưởng của thời gian xử lý tới hiệu suât đường khử 91 3.17 | Thành phân đường thu được băng phương pháp HPLC 92 3.18 | Ảnh hưởng của mức sử dụng kiêm tới hiệu suât và tính chât của bột 93 3. | Ảnh hưởng của nhiệt độ nâu tới hiệu suât và tính chât của bột xenlulo 95 3.20 | Anh hưởng của thời gian nâu tới hiệu suât và tính chât của bột 96 xenlulo 3.21 | Hinh anh SEM cua rom ra va xenlulo 98 3.22 | Anh hưởng của mic su dung H202 tdi hiéu suat va tinh chat bot 102 xenlulo 3.23 | Ảnh hưởng của mức sử dụng H;SO¿ tới hiệu suât và tính chât bột 103 xenlulo 3.24 | Anh hưởng của mức sử dụng NaaMoO¿ tới hiệu suât và tính chât bột 104 xenlulo thu được 3.25 | Ảnh hưởng của mức sử dụng NaOH tới hiệu suât và tính chât bột 105 xenlulo 3.26 | Ảnh hưởng của nhiệt độ trích Iy kiêm tới hiệu suât 105 và tính chất bột xenlulo 3.27 | Anh SEM cia bét xenlulo thu duoc 107 3.28 | Phô XRD của nguyên liệu ban đâu (a), bột xút (b), bột sunfat (c) và 109- bột hydropeoxit 110 3.29 | Ảnh hưởng của mức sử dụng clo hoạt tính tới độ trăng 113 và hiệu suât của bột xenlulo tây trắng 3.30 | Ảnh hưởng nhiệt độ tây tới độ trắng và hiệu suât 114 của bột xenlulo tây trắng 3.31 | Ảnh hưởng của thời gian tây tới độ trăng và hiệu suât 114 của bột xenlulo tây trắng 3.
| Ảnh hưởng của mức sử dụng HO: tới độ trăng và hiệu suât của 115 xenlulo 3. | Ảnh hưởng của mức sử dụng NaOH tới tính chât của xenlulo 116 3. | Ảnh hưởng của nhiệt độ tây tới tính chât của bột xenlulo tây trăng 116 3.35 | Pho XRD cua xenlulo sunfat tay trang (A), xenlulo hydropeoxit tay 118 trang (B) 3.36 | Ảnh hưởng của mức sử dụng kiêm tới hiệu suât và tính chât của 120 xenlulo 3.37 | Anh hưởng của nhiệt độ tới hiệu suât và tính chât của xenlulo 121 3.38 | Anh hưởng của thời gian tinh chê tới tính chât bột xenlulo 121 3. | Ảnh hưởng của nhiệt độ tới hiệu suât và tính chât bột MCC 122 3.40 | Ảnh SEM nanoxenlulo từ rơm rạ xử lý ở các nhiệt độ khác nhau 125 3.41 | Ảnh SEM nanoxenlulo nông độ cao (~0,1%) 126 3.42 | Phố FTIR của mẫu xenlulo và các mẫu nanoxenlulo 127 3.43 | Anh hưởng của nhiệt độ xử lý tới hiệu suât của nanoxenlulo 127 3.44 | SEM của nanoxenlulo với thời gian xử lý khác nhau 128 3.