Nghiên cứu chế tạo vật liệu nanocomposite kháng khuẩn trên cơ sở polyethylene chứa nano bạc lai với một số oxit kim loại

Nghiên cứu vật liệu nanocomposite kháng khuẩn từ polyethylene, nano bạc lai oxit kim loại. Ứng dụng tiềm năng trong y tế, thực phẩm, bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

• Tác giả: Nguyễn Văn Thắng
• Người hướng dẫn: TS. Nguyễn Tuấn Anh
• Trường học: Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội
• Chuyên ngành: Kỹ Thuật Hóa Học
• Đề tài: Nghiên Cứu Chế Tạo Vật Liệu Nanocomposite Kháng Khuẩn Trên Cơ Sở Polyethylene Chứa Nano Bạc Lai Với Một Số Oxit Kim Loại
• Loại tài liệu: Luận án tiến sĩ
• Năm xuất bản: 2022
• Địa điểm: Hà Nội

Tóm tắt

I. Vật liệu Nanocomposite kháng khuẩn PE Tổng quan Tiềm năng

Vật liệu nanocomposite đang thu hút sự chú ý lớn từ các nhà khoa học và kỹ sư trên toàn thế giới nhờ những tính năng vượt trội của nó. Trong số đó, vật liệu nanocomposite kháng khuẩn nền PE (Polyethylene) nổi lên như một giải pháp tiềm năng trong nhiều lĩnh vực, từ đóng gói thực phẩm đến y tế. Ưu điểm của vật liệu này bao gồm tính chất cơ học cao, ổn định kích thước, khả năng chống thấm khí và hơi ẩm, bền nhiệt, chịu bức xạ tử ngoại và khả năng chống cháy tốt. Nhờ đó, chúng có thể được ứng dụng rộng rãi trong giao thông, thông tin liên lạc, điện, điện tử, xây dựng và vật liệu chống cháy. Theo tài liệu gốc, nano bạc và các oxit kim loại được tích hợp vào nền PE để tạo ra tính kháng khuẩn ưu việt. Các nghiên cứu tiếp tục tập trung vào việc tối ưu hóa thành phần và quy trình sản xuất để nâng cao hiệu quả và mở rộng ứng dụng của vật liệu này.

1.1. Giới thiệu chung về Vật liệu nanocomposite

Vật liệu nanocomposite là sự kết hợp của hai hoặc nhiều vật liệu khác nhau, tạo thành một vật liệu mới với các tính năng vượt trội. Cấu trúc chung bao gồm một pha liên tục (vật liệu nền) và một hoặc nhiều pha gián đoạn (vật liệu gia cường) được phân bố trong pha nền. Vật liệu nền đóng vai trò liên kết các pha gián đoạn, trong khi vật liệu gia cường tăng cường các tính chất cơ học, độ kết dính và khả năng chống mài mòn. Sự kết hợp này tạo nên vật liệu có tính chất độc đáo, đáp ứng nhu cầu của nhiều ứng dụng khác nhau. Tóm lại, vật liệu nanocomposite đang mở ra những hướng đi mới trong lĩnh vực vật liệu học, hứa hẹn mang lại nhiều ứng dụng đột phá trong tương lai.

1.2. Tại sao chọn PE Polyethylene làm nền Nanocomposite

Polyethylene (PE) là một trong những loại nhựa nhiệt dẻo thông dụng nhất, được sử dụng rộng rãi trong đời sống và công nghiệp. Ưu điểm của PE là giá thành hợp lý, dễ gia công trên các thiết bị công nghiệp, có tính chất cơ học tốt và không độc hại. Việc sử dụng PE làm nền cho vật liệu nanocomposite giúp tận dụng những ưu điểm này, đồng thời kết hợp với các tính chất đặc biệt của vật liệu nano để tạo ra sản phẩm có giá trị cao. Các nghiên cứu về PE kháng khuẩn đang ngày càng được quan tâm, đặc biệt khi kết hợp với các hạt nano như nano bạc.

II. Thách thức Độc tính Phân tán trong Chế tạo Vật liệu PE

Mặc dù nano bạc và oxit kim loại mang lại khả năng kháng khuẩn vượt trội cho vật liệu nanocomposite PE, quá trình chế tạo và ứng dụng vẫn đối mặt với những thách thức đáng kể. Một trong số đó là vấn đề độc tính của các hạt nano. Nano bạc, dù hiệu quả, có thể gây ra những tác động tiêu cực đến sức khỏe và môi trường nếu không được kiểm soát chặt chẽ. Một thách thức khác là đảm bảo sự phân tán đồng đều của các hạt nano trong nền PE. Sự vón cục có thể làm giảm hiệu quả kháng khuẩn và ảnh hưởng đến tính chất cơ học của vật liệu. Do đó, cần có những nghiên cứu sâu rộng để giải quyết những vấn đề này và đảm bảo tính an toàn và hiệu quả của vật liệu nanocomposite kháng khuẩn PE.

2.1. Kiểm soát Độc tính của Nano bạc và Oxit kim loại

Nano bạc và một số oxit kim loại, mặc dù có khả năng kháng khuẩn mạnh mẽ, lại tiềm ẩn nguy cơ độc tính. Các nghiên cứu cần tập trung vào việc xác định nồng độ an toàn của các hạt nano trong vật liệu nanocomposite PE và đánh giá tác động của chúng đến tế bào người và môi trường. Các phương pháp xử lý bề mặt và bao bọc hạt nano cũng có thể được áp dụng để giảm thiểu độc tính. Quan trọng nhất, cần tuân thủ các quy định và tiêu chuẩn an toàn để đảm bảo rằng vật liệu nanocomposite PE không gây hại cho người sử dụng và môi trường.

2.2. Giải pháp cho bài toán Phân tán Nano trong nền PE

Việc phân tán đồng đều các hạt nano trong nền PE là yếu tố then chốt để đảm bảo hiệu quả kháng khuẩn và tính chất cơ học của vật liệu nanocomposite. Các phương pháp như sử dụng chất hoạt động bề mặt, xử lý bề mặt hạt nano, hoặc áp dụng các kỹ thuật trộn tiên tiến có thể giúp cải thiện khả năng phân tán. Nghiên cứu cũng cần tập trung vào việc tối ưu hóa quy trình trộn và lựa chọn loại PE phù hợp để tạo ra vật liệu có cấu trúc đồng nhất và ổn định. Các phương pháp như trộn nóng chảy bằng máy trộn kín là một lựa chọn khả thi.

III. Phương pháp Chế tạo Nanocomposite PE kháng khuẩn Chi tiết

Để chế tạo vật liệu nanocomposite PE kháng khuẩn chứa nano bạc và oxit kim loại, cần tuân thủ một quy trình chặt chẽ. Quá trình này thường bao gồm các bước: tổng hợp hạt nano, xử lý bề mặt, trộn hạt nano vào nền PE, và tạo hình sản phẩm. Việc lựa chọn phương pháp tổng hợp và quy trình trộn phù hợp sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng và tính năng của vật liệu cuối cùng. Theo tài liệu, việc tổng hợp hạt lai nano bạc với các oxit như nano TiO2 và nano ZnO có thể được thực hiện bằng cách sử dụng các oxit nano có kích thước nhỏ hơn 100nm. Sau đó, AgNO3 được pha vào dung dịch để kết tủa bạc hidroxit, và tiến hành khử để thu được nano bạc bám trên bề mặt hạt nano TiO2 hoặc ZnO. Cuối cùng, vật liệu composite được tổng hợp bằng cách trộn PE với các hạt lai nano bạc ở các tỷ lệ khác nhau để khảo sát các tính chất cơ lý và khả năng kháng khuẩn.

3.1. Tổng hợp Hạt lai Nano bạc và Oxit kim loại TiO2 ZnO

Việc tổng hợp hạt lai nano bạc và oxit kim loại (thường là TiO2 hoặc ZnO) là bước quan trọng đầu tiên. Phương pháp thường được sử dụng là kết tủa và khử. Các hạt oxit kim loại được phân tán trong dung dịch, sau đó thêm muối bạc (ví dụ: AgNO3). Quá trình khử sẽ tạo ra các hạt nano bạc bám trên bề mặt của oxit kim loại. Kích thước và hình dạng của hạt lai có thể được điều chỉnh bằng cách kiểm soát các thông số như nồng độ, nhiệt độ và thời gian phản ứng. Quá trình này có tác động lớn đến tính chất kháng khuẩn của vật liệu nanocomposite PE cuối cùng.

3.2. Quy trình Trộn Hạt nano vào nền PE Tối ưu hóa

Sau khi tổng hợp hạt nano, bước tiếp theo là trộn chúng vào nền PE. Có nhiều phương pháp trộn khác nhau, bao gồm trộn cơ học, trộn dung dịch và trộn nóng chảy. Trộn nóng chảy thường được ưa chuộng vì nó phù hợp với quy mô công nghiệp. Quá trình trộn cần được tối ưu hóa để đảm bảo sự phân tán đồng đều của hạt nano trong nền PE và tránh hiện tượng vón cục. Các yếu tố cần xem xét bao gồm tốc độ trộn, thời gian trộn, nhiệt độ và sử dụng chất hoạt động bề mặt để cải thiện khả năng tương thích giữa hạt nano và PE.

IV. Ứng dụng Vật liệu nanocomposite PE kháng khuẩn trong thực tế

Vật liệu nanocomposite PE kháng khuẩn chứa nano bạc và oxit kim loại hứa hẹn mang lại nhiều ứng dụng tiềm năng trong các lĩnh vực khác nhau. Nhờ khả năng kháng khuẩn vượt trội, chúng có thể được sử dụng để sản xuất các sản phẩm đóng gói thực phẩm an toàn hơn, giảm nguy cơ nhiễm khuẩn và kéo dài thời gian bảo quản. Trong lĩnh vực y tế, vật liệu này có thể được ứng dụng trong sản xuất thiết bị y tế, vật liệu cấy ghép và băng gạc vết thương, giúp ngăn ngừa nhiễm trùng và thúc đẩy quá trình phục hồi. Ngoài ra, PE kháng khuẩn còn có thể được sử dụng trong sản xuất đồ gia dụng, đồ chơi trẻ em và các sản phẩm tiêu dùng khác, mang lại môi trường sống sạch sẽ và an toàn hơn.

4.1. Đóng gói Thực phẩm An toàn với PE nanocomposite kháng khuẩn

Ứng dụng tiềm năng nhất của vật liệu nanocomposite PE kháng khuẩn là trong lĩnh vực đóng gói thực phẩm. Các vật liệu đóng gói truyền thống thường không có khả năng kháng khuẩn, tạo điều kiện cho vi khuẩn phát triển và gây hỏng thực phẩm. Sử dụng PE kháng khuẩn giúp ngăn chặn sự phát triển của vi khuẩn, kéo dài thời gian bảo quản và giảm lãng phí thực phẩm. Các sản phẩm như hộp đựng thực phẩm, khay đựng thịt, và màng bọc thực phẩm có thể được sản xuất từ vật liệu này để đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm.

4.2. Ứng dụng Y tế Thiết bị Vật liệu Cấy ghép Băng gạc

Trong lĩnh vực y tế, vật liệu nanocomposite PE kháng khuẩn có thể được sử dụng để sản xuất nhiều loại sản phẩm. Thiết bị y tế như ống thông, catheter, và dụng cụ phẫu thuật có thể được phủ lớp PE kháng khuẩn để giảm nguy cơ nhiễm trùng sau phẫu thuật. Vật liệu cấy ghép như khớp nhân tạo và van tim nhân tạo cũng có thể được làm từ vật liệu này để ngăn ngừa nhiễm trùng và cải thiện khả năng tương thích sinh học. Băng gạc vết thương chứa nano bạc có khả năng thúc đẩy quá trình lành vết thương và ngăn ngừa nhiễm trùng.

V. Hiệu quả Kháng khuẩn Tính chất Cơ lý của PE nanocomposite

Để đánh giá chất lượng của vật liệu nanocomposite PE kháng khuẩn, cần xem xét cả hiệu quả kháng khuẩn và tính chất cơ lý. Hiệu quả kháng khuẩn thường được đánh giá bằng cách đo khả năng tiêu diệt hoặc ức chế sự phát triển của các loại vi khuẩn khác nhau, chẳng hạn như E. coli và S. aureus. Tính chất cơ lý, bao gồm độ bền kéo, độ dãn dài và độ cứng, cũng rất quan trọng để đảm bảo vật liệu có thể chịu được các điều kiện sử dụng khác nhau. Các nghiên cứu cần tập trung vào việc tối ưu hóa thành phần và quy trình sản xuất để đạt được sự cân bằng giữa hiệu quả kháng khuẩn và tính chất cơ lý.

5.1. Đo lường và Đánh giá Hiệu quả Kháng khuẩn

Hiệu quả kháng khuẩn của vật liệu nanocomposite PE thường được đánh giá bằng các phương pháp thử nghiệm in vitro. Các mẫu vật liệu được tiếp xúc với các chủng vi khuẩn khác nhau, và sau đó đo lường số lượng vi khuẩn sống sót sau một khoảng thời gian nhất định. Các phương pháp phổ biến bao gồm phương pháp đếm khuẩn lạc, phương pháp khuếch tán trên thạch và phương pháp sử dụng tế bào sống. Kết quả thử nghiệm cho phép so sánh hiệu quả kháng khuẩn của các vật liệu khác nhau và xác định nồng độ hạt nano tối ưu.

5.2. Ảnh hưởng của Nano Bạc Oxit Kim loại đến Tính chất Cơ lý

Việc bổ sung nano bạc và oxit kim loại vào nền PE có thể ảnh hưởng đến tính chất cơ lý của vật liệu. Một số nghiên cứu cho thấy rằng việc bổ sung hạt nano có thể làm tăng độ bền kéo và độ cứng của PE, nhưng cũng có thể làm giảm độ dãn dài. Ảnh hưởng này phụ thuộc vào nhiều yếu tố, bao gồm loại hạt nano, nồng độ hạt nano, phương pháp trộn và loại PE được sử dụng. Do đó, cần có những nghiên cứu kỹ lưỡng để tối ưu hóa thành phần và quy trình sản xuất để đạt được sự cân bằng giữa hiệu quả kháng khuẩn và tính chất cơ lý.

VI. Tương lai Vật liệu nanocomposite kháng khuẩn PE Hướng đi mới

Nghiên cứu về vật liệu nanocomposite kháng khuẩn PE vẫn còn nhiều tiềm năng phát triển. Các hướng đi mới bao gồm việc khám phá các loại hạt nano mới, phát triển các phương pháp tổng hợp và trộn tiên tiến hơn, và nghiên cứu các ứng dụng mới trong các lĩnh vực khác nhau. Ngoài ra, cần có những nghiên cứu sâu rộng hơn về tính an toàn và tác động môi trường của vật liệu này để đảm bảo rằng chúng được sử dụng một cách bền vững và có trách nhiệm. Hy vọng rằng, với những nỗ lực không ngừng của các nhà khoa học và kỹ sư, vật liệu nanocomposite kháng khuẩn PE sẽ đóng góp quan trọng vào việc cải thiện chất lượng cuộc sống và bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

6.1. Nghiên cứu Hạt nano mới Vật liệu nền thay thế PE

Ngoài nano bạc và oxit kim loại, các nhà khoa học đang khám phá các loại hạt nano khác có khả năng kháng khuẩn, chẳng hạn như nano đồng, nano graphene và nano zeolite. Đồng thời, cũng có những nghiên cứu về việc sử dụng các vật liệu nền thay thế PE, chẳng hạn như các polyme sinh học có khả năng phân hủy sinh học. Việc kết hợp các loại hạt nano mới và vật liệu nền thân thiện với môi trường có thể tạo ra các vật liệu nanocomposite có tính năng vượt trội và ít gây hại cho môi trường hơn.

6.2. Đánh giá tác động Môi trường Độ bền vững của PE kháng khuẩn

Mặc dù vật liệu nanocomposite PE kháng khuẩn mang lại nhiều lợi ích, cần có những đánh giá kỹ lưỡng về tác động môi trường và độ bền vững của chúng. Việc sản xuất và sử dụng các hạt nano có thể gây ra những tác động tiêu cực đến môi trường, chẳng hạn như ô nhiễm nước và đất. Do đó, cần phát triển các phương pháp sản xuất thân thiện với môi trường hơn và tìm cách tái chế hoặc phân hủy vật liệu sau khi sử dụng. Việc sử dụng các vật liệu nền sinh học có thể phân hủy cũng là một giải pháp tiềm năng để giảm thiểu tác động môi trường.

Trích đoạn nội dung tài liệu

Chương 1. Tổng quan Chương 2. Thực nghiệm và phương pháp nghiên cứu Chương 3. Kết quả và thảo luận Kết luận và kiến nghị.

VẬT LIỆU NANOCOMPOSITE 1. Giới thiệu nanocomposite Vật liệu composite là vật liệu tổ hợp từ hai hay nhiều vật liệu khác nhau tạo nên vật liệu mới có tính năng vượt trội so với các vật liệu ban đầu. Nhìn chung, vật liệu composite gồm một hay nhiều pha gián đoạn được phân bố trong một pha liên tục duy nhất. Pha liên tục gọi là vật liệu nền (matrix), thường làm nhiệm vụ liên kết các pha gián đoạn lại.

Pha gián đoạn được gọi là cốt hay vật liệu gia cường (reinforcement) được trộn vào pha nền để làm tăng tính chất cơ học, độ kết dính, khả năng chống mòn, chống xước. của vật liệu [1,5,6]. Tính chất nanocomposite Vật liệu nanocomposite là composite với vật liệu gia cường có kích thước nanomet. Tính chất đặc biệt của loại vật liệu này là sự kết hợp thành công các tính chất riêng nổi trội của mỗi vật liệu riêng rẽ trong hiệu ứng kích thước lượng tử.

Khi phân tán đều vật liệu nano trong vật liệu nền, chúng sẽ tạo ra diện tích tương tác khổng lồ giữa các tiểu phân nano với vật liệu nền cho hiệu ứng bề mặt lớn (diện tích này có thể đạt đến 700 m2/g trong trường hợp chất gia cường là nanoclay). Khi đó khoảng cách giữa các phân tử nano sẽ tương đương với kích thước của chúng và tạo ra những tương tác hoàn toàn khác các bột độn gia cường kích thước micromet truyền thống. Khi trộn trong polyme, vật liệu nano cho các tính chất đặc biệt khác với khi trộn các hạt thông thường, nó làm tăng độ bền ứng suất nhưng vẫn duy trì được độ dẻo. Điều này có được là do hạt độn nano làm giảm đáng kể các khuyết điểm trong vật liệu so với hạt độn thông thường [2, 8].

7 Có thể chia vật liệu nano thành 3 loại tùy thuộc vào số chiều có kích thước nằm trong khoảng nanomet của chúng: + Loại 1: Vật liệu có kích thước nanomet ở cả ba chiều (mỗi chiều nhỏ hơn 100 nm) trong không gian bao gồm các hạt nano (SiO2, Au, Ag và Zn…), fulleren (C60, phân tử hình cầu có đường kính khoảng 1 nm, gồm 60 nguyên tử cacbon sắp xếp thành 20 hình lục giác và 12 hình ngũ giác, theo hình dạng của một quả bóng), hoặc dendrimer (phân tử polyme hình cầu được hình thành thông qua quá trình tự lắp ráp cỡ nano), chấm lượng tử (hạt bán dẫn kích cỡ nano xuất hiện hiệu ứng lượng tử… + Loại 2: Vật liệu có kích thước nanomet ở hai chiều trong không gian và chiều còn lại lớn hơn, ví dụ như ống nanocacbon, ống nano vô cơ (MoS2, TiO2…), sợi nano, các polyme sinh học… + Loại 3: Vật liệu chỉ có một chiều mang kích thước nanomet, hai chiều còn lại lớn hơn, ví dụ như các màng mỏng, lớp, graphen, nanoclay… Hình dạng của chúng ở dạng những lớp mỏng xếp chồng lên nhau hoặc tách hẳn ra thành từng lớp phân bố trong vật liệu nền [8]. Vật liệu polyme composite và vật liệu polyme nanocomposite (PNC) là sự kết hợp của hai hay nhiều cấu tử khác nhau với thành phần chính là nền polyme và vật liệu gia cường ở dạng hạt, dạng sợi hoặc dạng lớp, ngoài ra còn có chất đóng rắn, hoá dẻo, chất độn và chất màu nếu cần. - Pha nền polyme là chất kết dính (pha liên tục) có nhiệm vụ bao bọc, liên kết và chuyển ứng suất tập trung cho vật liệu gia cường. Nền polyme tốt phải đáp ứng các yêu cầu sau: + Có khả năng thấm ướt tốt hoặc tạo được liên kết hoá học với vật liệu gia cường.

8 + Có khả năng biến dạng để làm giảm ứng suất nội xảy ra do sự co ngót khi thay đổi nhiệt độ. + Thích hợp với các phương pháp chế tạo thông thường. + Bền với môi trường ở các điều kiện sử dụng, có chứa nhóm phân cực hoạt động. Trong thực tế, để lựa chọn vật liệu nền tối ưu, cần phải dung hoà các yếu tố về độ bền, khả năng chế tạo và các tính chất khác.

Polyme nền có thể là nhựa nhiệt rắn hoặc nhựa nhiệt dẻo: + Nhựa nhiệt dẻo: PE, PP, PA, PS, ABS, PVC… thường được chế tạo ở trạng thái nóng chảy. + Nhựa nhiệt rắn: polyurethane, epoxy, polyeste không no. thường có thể tiến hành chế tạo ở điều kiện nhiệt độ thường. - Pha gia cường được trộn vào nền polyme, đóng vai trò chịu ứng suất tập trung, làm tăng độ bền của vật liệu.

Cấu trúc ban đầu của cốt, hàm lượng cốt, hình dạng kích thước cốt, tương tác giữa cốt tăng cường và nhựa nền, độ bền mối liên kết giữa chúng ảnh hưởng đến tính chất của vật liệu và quyết định khả năng chế tạo của vật liệu [2]. Ứng dụng nanocomposite Polyme composite là vật liệu quan trọng được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực, từ các lĩnh vực yêu cầu cao như máy bay, tàu vũ trụ đến những ứng dụng thông thường trong cuộc sống hàng ngày. Trong những năm gần đây, những tính chất tối ưu của vật liệu composite sử dụng chất gia cường với kích thước micro đã đạt đến mức tới hạn do tính chất chung của composite luôn là sự hài hoà của các tính chất riêng biệt. Thêm vào đó những khuyết tật kích thước 9 micro luôn tồn tại do chất độn chiếm phần thể tích rất lớn trong vật liệu dẫn đến làm giảm tính chất của composite [6].

Độ bền liên kết giữa nền polyme và chất gia cường có ảnh hưởng đến hiệu quả truyền lực qua vùng phân chia pha. Sự tương tác pha ảnh hưởng đến độ bền liên kết giữa các cấu tử, do đó ảnh hưởng đến các tính chất đặc trưng của vật liệu. Vì vậy điều khiển quá trình này là một khâu quan trọng trong việc hình thành các tính chất vượt trội của vật liệu polyme nanocomposite. Chất gia cường kích cỡ nano thường được xử lý bề mặt trước khi sử dụng, ví dụ như phủ chất liên kết lên bề mặt chất gia cường để tạo một lớp chuyển tiếp giữa chúng và nền polyme hoặc biến tính chất gia cường bằng các chất chứa nhóm chức có khả năng phản ứng với polyme và các nhóm hoạt động trên bề mặt chất gia cường để tạo khả năng tương hợp tốt hơn với nền polyme.

Vật liệu nanocomposite có diện tích mặt phân cách lớn làm cho nó có tính chất khác so với polyme ban đầu. Để hiểu được các ảnh hưởng của chất gia cường thang độ nano lên đặc tính polyme, cần nghiên cứu khu vực mặt phân cách này [8]. Mặt phân cách là khu vực polyme bao quanh hạt nano, có cấu trúc dạng chuỗi, làm thay đổi độ linh động của pha nền. Bên cạnh sự thay đổi về độ linh động, các dạng chuỗi của polyme cũng có thể bị biến dạng kiểu dáng hay mức độ kết tinh.

Chất gia cường nano làm thay đổi tốc độ kết tinh, làm gia tăng sự hình thành pha tinh thể và làm ổn định pha phát triển thêm. Sự thay đổi về hoá học có thể xảy ra ở khu vực mặt phân cách, điển hình là sự hấp thụ ưu tiên tác nhân phản ứng trên chất gia cường nano, làm khu vực xung quanh hạt nano trở thành trung tâm phản ứng, do đó nó được bao bọc bởi một lớp polyme liên kết ngang hoá học với nhau, có mật độ liên kết lớn hơn so với vùng xa mặt phân cách. Hiện tượng này được quan sát thấy trong nanocomposite của epoxy gia cường nano TiO2 [14,98,129]. Phương pháp chế tạo nanocomposite 1.

Trộn hợp nóng chảy Các polyme nhiệt dẻo bị nóng chảy và chuyển sang trạng thái chảy mềm ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ nóng chảy của nó. Phương pháp trộn nóng chảy là một kỹ thuật rất có giá trị để chế tạo nanocomposite và được dùng phổ biến cho các nhựa nhiệt dẻo. Phương pháp này không sử dụng dung môi nên thuận tiện hơn nhiều trong quá trình chế tạo (không phải tách, xử lý và thu hồi dung môi). Quá trình trộn nóng chảy có thể thực hiện trên máy trộn kín hoặc hệ thống máy ép đùn.

Winey và cộng sự [70] nghiên cứu trộn nóng chảy SWCNTs với nền PMMA. Hỗn hợp thu được đem đúc vào khuôn Teflon và sấy khô. Màng tạo thành được đập vỡ thành nhiều phần nhỏ và ép nóng để tạo ra một màng mới. Sau đó lại được chia nhỏ và ép nóng, quá trình được lặp đi lặp lại khoảng 25 lần.

Các tác giả quan sát thấy sự phân tán của SWCNTs được cải thiện sau mỗi quá trình. Màng nanocomposite cuối cùng được ép đùn qua một máy kéo sợi nóng chảy có đường kính lỗ 600 μm để tạo sợi. Do sự sắp xếp của các ống dọc theo trục sợi, modul đàn hồi và độ bền kéo của sợi tổng hợp tăng theo tỉ lệ ống nano, với hàm lượng 8% SWCNTs, độ bền kéo của vật liệu tạo thành tăng 90% và modul đàn hồi tăng 100%. Goh và cộng sự [114] sử dụng một cách khác để phối trộn nóng chảy MWCNTs với PMMA ở tốc độ 120 vòng/phút (nhiệt độ trộn 200 0C) và hỗn hợp này được nén bằng máy ép thủy lực dưới áp suất cao, ở nhiệt độ 210 0C để tạo màng nanocomposite.

Potschke và cộng sự [101] chế tạo nanocomposite MWCNTs/polycacbonat bằng cách ép nóng chảy và nén ép trong khuôn. Đo lưu biến của composite ở 260 oC cho thấy sự tăng đáng kể độ nhớt khi tăng hàm lượng MWCNTs, đặc biệt là với hàm lượng MWCNTs trên 2 %. Trộn hợp dung dịch Một số hạn chế của trộn nóng chảy có thể được khắc phục nếu cả polyme và hạt nano được phân tán đều trong dung dịch. Điều này cho phép biến tính bề mặt hạt mà không phải sấy, giảm sự kết tụ hạt.

Hệ nano polyme sau đó có thể được đúc thành thể rắn, hoặc thành dạng hạt nano/polyme bằng cách sử dụng phương pháp bay hơi dung dịch hay kết tủa [6, 8]. Trùng hợp tại chỗ Có rất nhiều loại nanocomposite được xử lý và chế tạo bằng phương pháp trùng hợp tại chỗ. Trong phương pháp này, các hạt nano được phân tán trong monome hoặc dung dịch chứa monome, sau đó trùng hợp monome và thu được nanocomposite chứa lớp polyme bao phủ lên bề mặt hạt nano. Điều then chốt để trùng hợp tại chỗ là phân tán thích hợp hạt nano trong monome.

Điều này đòi hỏi phải biến tính và hoạt hoá bề mặt hạt. Mặc dù hạt nano phân tán trong chất lỏng dễ hơn phân tán trong dạng nóng chảy nhưng quá trình lắng cũng xảy ra nhanh hơn, do đó cần sử dụng các chất hoạt động bề mặt để ổn định huyền phù [8]. Phủ lõi – vỏ (core-shell) Phương pháp core -shell tạo lớp phủ polyme lên các hạt vô cơ và hữu cơ bằng phương pháp trùng hợp.