Nghiên Cứu Chế Tạo Màng Hấp Phụ Ion Cấu Trúc MWCNT@(H2N-POLYAMIDE) Bằng Phản Ứng Xâm Nhập Tuần Hoàn

• Tác giả: Nguyễn Tấn Tài
• Người hướng dẫn: PGS. Lê Văn Thăng
• Trường học: Trường Đại học Bách Khoa
• Chuyên ngành: Kỹ thuật Vật liệu
• Đề tài: Nghiên cứu Chế Tạo Màng Hấp Phụ Ion Cấu Trúc MWCNT@(H2N-Polyamide) Bằng Phản Ứng Xâm Nhập Tuần Hoàn
• Loại tài liệu: Luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2023
• Địa điểm: Tp. Hồ Chí Minh

• LỜI CẢM ƠN
• LỜI CAM ĐOAN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. TỔNG QUAN VỀ NHU CẦU SỬ DỤNG MÀNG LỌC
• 1.2. Sản xuất và tái tạo nguồn nước ngọt
• 1.3. Công nghệ màng lọc trong lĩnh vực công nghệ thực phẩm
• 1.4. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VÀ PHÁT TRIỂN MÀNG LỌC THẾ GIỚI
• 1.4.1. Tình hình chung
• 1.4.2. Công nghệ màng mỏng composite
• 1.4.3. Công nghệ màng mỏng nanocomposite
• 1.4.4. Các tiến bộ và phát triển trong nghiên cứu chế tạo màng TFN trên cơ cở màng nanocomposite carbon nanotube/polyamide
• 1.5. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VÀ PHÁT TRIỂN MÀNG LỌC TRONG NƯỚC
• 1.6. CÔNG NGHỆ VÀ THIẾT BỊ CHẾ TẠO MÀNG LỌC
• 1.7. MỤC TIÊU CỦA LUẬN VĂN
• 1.8. NHIỆM VỤ CỦA ĐỀ TÀI
• 2. CHƯƠNG 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT
• 2.1. CƠ SỞ PHÂN RIÊNG MÀNG LỌC
• 2.1.1. Cơ chế lọc của màng
• 2.1.2. Mô hình lọc. Phân loại màng lọc
• 2.1.3. Tính chất và đặc điểm của màng
• 2.2. CÁC KIỂU HỆ THỐNG MÀNG
• 2.2.1. MÀNG MỎNG COMPOSITE
• 2.2.1.1. Khái niệm màng mỏng composite
• 2.2.1.2. Màng mỏng composite polyamide
• 2.2.2. MÀNG MỎNG NANOCOMPOSITE
• 2.2.2.1. Phân loại màng mỏng nanocomposite
• 2.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO MÀNG MỎNG COMPOSITE
• 2.3.1. Phương pháp trùng hợp
• 2.3.2. Nhóm phương pháp phủ bề mặt hoặc lắng đọng
• 2.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ
• 2.4.1. Xác định góc thấm ướt
• 2.4.2. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM
• 2.4.3. Phương pháp phân tích phổ Raman
• 2.4.4. Phương pháp phân tích quang phổ hồng ngoại biến đổi FT-IR
• 2.4.5. Phương pháp phân tích nhiệt quét vi sai (DSC)
• 2.4.6. Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)
• 3. CHƯƠNG 3: THIẾT KẾ VÀ CHẾ TẠO HỆ THIẾT BỊ PHẢN ỨNG XÂM NHẬP – TUẦN HOÀN
• 3.1. QUY TRÌNH THIẾT KẾ VÀ CHẾ TẠO HỆ THIẾT BỊ
• 3.2. THIẾT KẾ VÀ CHẾ TẠO CÁC CỤM CHỨC NĂNG CỦA HỆ THIẾT BỊ
• 3.2.1. Thiết kế và chế tạo buồng phản ứng CIR
• 3.2.2. Thiết kế, chế tạo bể siêu âm và bể điều nhiệt
• 3.2.3. Thiết kế và lắp ráp tủ điều khiển
• 3.3. QUY CÁCH LẮP ĐẶT CHO QUY TRÌNH CHẾ TẠO MÀNG MWCNT@(H2N-POLYAMIDE) TRÊN HỆ THIẾT BỊ
• 3.3.1. Lắp đặt vải lọc nylon 6 đã làm giàu amino vào buồng phản ứng CIR
• 3.3.2. Lắp đặt tổng thể hệ thiết bị
• 3.3.3. Kiểm tra vận hành các cụm chức năng trên hệ thiết bị
• 3.4. CHẾ TẠO MÀNG MWCNT@(H2N-POLYAMIDE) THỬ NGHIỆM TRÊN HỆ THIẾT BỊ
• 3.4.1. Mục đích thử nghiệm
• 3.4.2. Kết quả chế tạo thử nghiệm màng MWCNT@(H2N-polyamide) trên hệ thiết bị
• 4. CHƯƠNG 4: CHẾ TẠO MÀNG COMPOSITE MWCNT@(H2N-POLYAMIDE)
• 4.1. QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM
• 4.2. VẬT TƯ, HÓA CHẤT VÀ TRANG THIẾT BỊ
• 4.2.1. Vật tư và hóa chất
• 4.2.2. Thiết bị phân tích, đánh giá và hỗ trợ thực nghiệm
• 4.3. LÀM GIÀU AMINO VẢI LỌC NYLON 6 BẰNG CÁC DIAMINE MẠCH THẲNG ĐẦU CUỐI
• 4.4. GHÉP HÓA HỌC MWCNT-COOH LÊN VẢI GIÀU AMINO A[N]-NYLON
• 4.5. Chuẩn bị cho quá trình chế tạo màng composite C@(A[n]-nylon)
• 4.6. Khảo sát các điều kiện phản ứng cho quy trình chế tạo màng
• 4.7. Chế tạo và xử lí màng composite C@(A[n]-nylon)
• 4.8. KẾT QUẢ LÀM GIÀU AMINO VẢI LỌC NYLON 6 BẰNG CÁC DIAMINE MẠCH THẲNG ĐẦU CUỐI
• 4.8.1. Kết quả hình ảnh ngoại quan
• 4.8.2. Đánh giá hình thành liên kết trên các mẫu vải giàu amino A[n]-nylon
• 4.8.3. Đánh giá kết quả SEM
• 4.8.4. Đánh giá kết quả góc thấm ướt
• 4.9. KẾT QUẢ CHẾ TẠO MÀNG COMPOSITE C@(A[N]-NYLON)
• 4.9.1. Kết quả hình ảnh ngoại quan
• 4.9.2. Đánh giá hình thành liên kết của các mẫu màng composite
• 4.9.3. Đánh giá kết quả SEM của các mẫu màng composite
• 4.9.4. Đánh giá kết quả góc thấm ướt của các mẫu màng composite
• 4.9.5. Đánh giá kết quả phân tích nhiệt các mẫu màng composite
• 4.9.6. Đánh giá kết quả khả năng hấp phụ ion của các mẫu màng composite
• 5. CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN
• 5.1. KẾT QUẢ ĐẠT ĐƯỢC
• 5.2. CÁC HẠN CHẾ VÀ PHƯƠNG HƯỚNG PHÁT TRIỂN ĐỀ TÀI
• 5.2.1. Các hạn chế của đề tài
• 5.2.2. Phương hướng phát triển đề tài
• DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Tổng Quan Về Màng Hấp Phụ Ion Giải Pháp Xử Lý Mới

Hiện nay, nhu cầu sử dụng màng lọc trong nhiều lĩnh vực như xử lý nước, dược phẩm, thực phẩm đang tăng cao nhờ các ưu điểm vượt trội. Công nghệ màng lọc được sử dụng rộng rãi trong xử lý nước và công nghệ thực phẩm, nổi bật với quy mô lớn và hiệu quả phân tách cao. Tình trạng thiếu nước ngọt là một vấn đề lớn. Mặc dù 71% bề mặt Trái Đất là nước, chỉ 2,5% là nước ngọt có thể sử dụng. Gia tăng dân số, biến đổi khí hậu và phát triển công nghiệp gây khan hiếm và ô nhiễm nguồn nước ngọt. Các biện pháp chủ yếu tập trung vào xử lý nguồn nước ô nhiễm và khử mặn, như được chỉ ra trong nhiều nghiên cứu gần đây [6-8].

1.1. Sản xuất và tái tạo nguồn nước ngọt Xu hướng tất yếu

Sản xuất và tái tạo nguồn nước ngọt từ các nguồn khác nhau đang trở thành một xu hướng tất yếu để giải quyết tình trạng thiếu nước. Các công nghệ màng đóng vai trò quan trọng trong việc xử lý nước thải và khử mặn, đảm bảo nguồn cung cấp nước sạch và an toàn cho cộng đồng. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng việc kết hợp công nghệ màng với các phương pháp xử lý khác có thể nâng cao hiệu quả và giảm chi phí sản xuất nước ngọt.

1.2. Ứng dụng công nghệ màng lọc trong công nghệ thực phẩm

Công nghệ màng lọc cũng đóng vai trò quan trọng trong công nghệ thực phẩm, được sử dụng để tách, làm sạch và cô đặc các sản phẩm thực phẩm. Các màng lọc có thể loại bỏ vi khuẩn, virus và các chất ô nhiễm khác, đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm. Đồng thời, chúng cũng giúp cải thiện chất lượng và giá trị dinh dưỡng của các sản phẩm thực phẩm. Kích thước của các cấu tử và phạm vi loại bỏ hiệu quả của các màng động lực áp suất trong lĩnh vực tách lọc thực phẩm là rất lớn.

II. Tình Hình Nghiên Cứu Màng Lọc Điểm Sáng MWCNT

Tình hình nghiên cứu và phát triển màng lọc trên thế giới rất sôi động. Màng mỏng composite và màng mỏng nanocomposite đang được quan tâm đặc biệt. Các tiến bộ trong nghiên cứu chế tạo màng TFN trên cơ sở nanocomposite carbon nanotube/polyamide cũng rất đáng chú ý. Theo tài liệu, cấu trúc của màng TFC-PA và quy trình chế tạo màng TFN-PA là những yếu tố then chốt quyết định hiệu quả của quá trình lọc.

2.1. Công nghệ màng mỏng composite Giải pháp hiệu quả

Công nghệ màng mỏng composite đang được ứng dụng rộng rãi nhờ khả năng tùy chỉnh các lớp màng để đạt được hiệu suất lọc tối ưu. Các lớp màng có thể được thiết kế để có tính chất khác nhau, chẳng hạn như độ thấm cao, độ chọn lọc tốt và khả năng chống bám bẩn. Sự kết hợp của các lớp màng khác nhau giúp tạo ra các màng lọc có hiệu suất cao và tuổi thọ dài.

2.2. Màng mỏng nanocomposite Bước tiến mới trong xử lý

Màng mỏng nanocomposite là một bước tiến mới trong công nghệ màng lọc. Việc bổ sung các hạt nano vào màng có thể cải thiện đáng kể các tính chất của màng, chẳng hạn như độ thấm, độ chọn lọc và khả năng chống bám bẩn. Các hạt nano có thể là các oxit kim loại, carbon nanotube hoặc các vật liệu khác. Việc lựa chọn và tối ưu hóa loại hạt nano và quy trình chế tạo màng là rất quan trọng để đạt được hiệu suất lọc tối ưu.

2.3. Tiến bộ chế tạo màng TFN từ MWCNT Polyamide

Các nghiên cứu gần đây tập trung vào việc chế tạo màng TFN từ nanocomposite carbon nanotube/polyamide. Sự kết hợp này mang lại nhiều ưu điểm, bao gồm độ thấm cao, độ chọn lọc tốt và khả năng chống bám bẩn. MWCNT có thể cải thiện độ bền cơ học và hóa học của màng, trong khi polyamide cung cấp khả năng tạo màng tốt. Các nghiên cứu đang tiếp tục để tối ưu hóa quy trình chế tạo màng và nâng cao hiệu suất lọc.

III. Nghiên Cứu Chế Tạo Màng Quy Trình Vật Liệu Quan Trọng

Nghiên cứu chế tạo màng hấp phụ ion cấu trúc MWCNT@(H2N-Polyamide) đòi hỏi sự hiểu biết sâu sắc về cơ sở phân riêng màng lọc, cơ chế lọc, mô hình lọc, và phân loại màng lọc. Tính chất và đặc điểm của màng cũng rất quan trọng. Như tài liệu đã nêu, cơ chế lọc của màng và khả năng phân riêng của các màng động lực áp suất là những yếu tố cần được xem xét kỹ lưỡng.

3.1. Cơ sở phân riêng màng lọc Nền tảng quan trọng

Cơ sở phân riêng màng lọc dựa trên sự khác biệt về kích thước, hình dạng, điện tích và tính chất hóa học của các chất cần tách. Các màng lọc có kích thước lỗ khác nhau sẽ cho phép các chất có kích thước nhỏ hơn đi qua, trong khi giữ lại các chất có kích thước lớn hơn. Cơ chế lọc có thể là lọc cơ học, lọc hấp phụ hoặc lọc điện. Việc hiểu rõ cơ sở phân riêng màng lọc là rất quan trọng để lựa chọn và thiết kế màng lọc phù hợp cho từng ứng dụng.

3.2. Phân loại màng lọc Đa dạng ứng dụng thực tế

Màng lọc được phân loại dựa trên nhiều tiêu chí khác nhau, chẳng hạn như kích thước lỗ, vật liệu chế tạo và cơ chế lọc. Các loại màng lọc phổ biến bao gồm màng vi lọc (MF), màng siêu lọc (UF), màng nano lọc (NF) và màng thẩm thấu ngược (RO). Mỗi loại màng lọc có phạm vi ứng dụng riêng, tùy thuộc vào kích thước của các chất cần tách. Ví dụ, màng RO được sử dụng để khử muối trong nước biển, trong khi màng MF được sử dụng để loại bỏ vi khuẩn trong nước uống.

3.3. Tính chất và đặc điểm màng Yếu tố then chốt

Tính chất và đặc điểm của màng lọc bao gồm độ thấm, độ chọn lọc, độ bền cơ học, độ bền hóa học và khả năng chống bám bẩn. Độ thấm là khả năng của màng cho phép các chất đi qua. Độ chọn lọc là khả năng của màng chỉ cho phép một số chất nhất định đi qua. Độ bền cơ học và hóa học đảm bảo màng có thể chịu được áp suất và hóa chất trong quá trình sử dụng. Khả năng chống bám bẩn giúp kéo dài tuổi thọ của màng.

IV. MWCNT H2N Polyamide Phương Pháp Chế Tạo Màng Hấp Phụ Mới

Nghiên cứu này tập trung vào việc chế tạo màng nanocomposite MWCNT@(H2N-polyamide) thông qua phản ứng nối mạng giữa vải lọc nylon 6 đã được làm giàu amino và ống nanocarbon đa thành chức hóa gốc carboxylic MWCNT-COOH. Mục tiêu là tạo ra màng hấp phụ ion, đặc biệt là ion kim loại nặng. Phương pháp phản ứng xâm nhập – tuần hoàn được sử dụng, dựa trên hệ thiết bị được thiết kế và chế tạo chuyên dụng có tích hợp siêu âm.

4.1. Làm giàu amino vải lọc nylon 6 Tăng cường liên kết

Quá trình làm giàu amino vải lọc nylon 6 được thực hiện bằng cách sử dụng các diamine mạch thẳng đầu cuối có cấu trúc H2N–(CH2)n–NH2 (với n = 2, 4, 6, 8). Việc làm giàu amino giúp tăng cường khả năng liên kết giữa vải lọc nylon 6 và MWCNT-COOH thông qua cầu nối là các diamine. Độ dài mạch alkane của các diamine ảnh hưởng đến khả năng hình thành liên kết có chọn lọc MWCNT của từng màng.

4.2. Ghép hóa học MWCNT COOH Tạo lớp chọn lọc

Quá trình ghép hóa học MWCNT-COOH lên vải giàu amino A[n]-nylon tạo ra một lớp chọn lọc siêu mỏng trên bề mặt màng. Lớp MWCNT này đóng vai trò như một rào cản vật lý giúp loại bỏ ion trong dung dịch thông qua cơ chế hấp phụ, đồng thời cải thiện ổn định thông lượng lọc qua màng và nâng cao số chu kỳ lọc hiệu quả.

4.3. Phản ứng xâm nhập tuần hoàn Phương pháp hiệu quả

Phương pháp phản ứng xâm nhập tuần hoàn được sử dụng để đảm bảo MWCNT-COOH bám dính và phân bố đồng đều trên bề mặt màng. Hệ thiết bị được thiết kế chuyên dụng có tích hợp siêu âm giúp tăng cường quá trình phản ứng và cải thiện hiệu quả chế tạo màng. Phương pháp này cho phép kiểm soát tốt hơn các điều kiện phản ứng và tạo ra các màng có chất lượng cao.

V. Ứng Dụng Màng MWCNT H2N Polyamide Xử Lý Kim Loại Nặng

Mục tiêu chính của nghiên cứu là ứng dụng màng hấp phụ ion MWCNT@(H2N-Polyamide) trong việc xử lý kim loại nặng. Kết quả đánh giá cho thấy màng có khả năng hấp phụ ion kim loại nặng, đặc biệt là trong môi trường nước thải. Đây là một bước tiến quan trọng trong việc phát triển công nghệ xử lý nước thải hiệu quả và thân thiện với môi trường.

5.1. Khả năng hấp phụ ion kim loại nặng Ưu điểm vượt trội

Màng MWCNT@(H2N-Polyamide) có khả năng hấp phụ ion kim loại nặng nhờ vào sự kết hợp giữa tính chất hấp phụ của MWCNT và khả năng tạo liên kết của H2N-Polyamide. Các ion kim loại nặng có thể bị giữ lại trên bề mặt màng thông qua cơ chế hấp phụ tĩnh điện hoặc cơ chế tạo phức. Khả năng hấp phụ ion kim loại nặng của màng phụ thuộc vào nhiều yếu tố, chẳng hạn như pH, nhiệt độ và nồng độ ion kim loại nặng.

5.2. Ứng dụng trong xử lý nước thải Tiềm năng lớn

Màng MWCNT@(H2N-Polyamide) có tiềm năng lớn trong ứng dụng xử lý nước thải chứa kim loại nặng. Việc sử dụng màng có thể giúp loại bỏ kim loại nặng khỏi nước thải, giảm thiểu ô nhiễm môi trường và bảo vệ sức khỏe cộng đồng. Màng có thể được sử dụng trong các hệ thống xử lý nước thải tập trung hoặc trong các hệ thống xử lý nước thải tại nguồn.

VI. Kết Luận Hướng Phát Triển Màng MWCNT H2N Polyamide

Nghiên cứu đã thành công trong việc chế tạo màng composite MWCNT@(H2N-Polyamide) và chứng minh khả năng hấp phụ ion kim loại nặng. Tuy nhiên, vẫn còn nhiều hạn chế và cần có những nghiên cứu tiếp theo để tối ưu hóa quy trình chế tạo màng và nâng cao hiệu quả xử lý. Hướng phát triển của đề tài tập trung vào việc cải thiện độ bền của màng, mở rộng phạm vi ứng dụng và giảm chi phí sản xuất.

6.1. Các hạn chế của đề tài Cần khắc phục để phát triển

Một số hạn chế của đề tài bao gồm độ bền cơ học của màng chưa cao, khả năng chống bám bẩn còn hạn chế và chi phí sản xuất còn cao. Cần có những nghiên cứu tiếp theo để khắc phục những hạn chế này và nâng cao tính cạnh tranh của màng MWCNT@(H2N-Polyamide).

6.2. Phương hướng phát triển Mở rộng ứng dụng thực tế

Phương hướng phát triển của đề tài bao gồm việc cải thiện độ bền của màng, mở rộng phạm vi ứng dụng sang các lĩnh vực khác, chẳng hạn như xử lý khí thải và tách lọc các chất có giá trị, và giảm chi phí sản xuất để màng có thể được ứng dụng rộng rãi trong thực tế.

Tổng quan nghiên cứu

Trong bối cảnh toàn cầu đang đối mặt với tình trạng thiếu hụt nguồn nước ngọt nghiêm trọng, việc phát triển các công nghệ xử lý nước hiệu quả và bền vững trở thành ưu tiên hàng đầu. Theo ước tính, chỉ khoảng 2,5% tổng lượng nước trên Trái Đất là nước ngọt có thể sử dụng, trong đó phần lớn tồn tại dưới dạng nước ngầm hoặc băng vĩnh cửu, chiếm khoảng 0,008% trên bề mặt. Tình trạng ô nhiễm và khai thác quá mức nguồn nước ngọt ngày càng gia tăng do sự phát triển công nghiệp và biến đổi khí hậu, đòi hỏi các giải pháp công nghệ tiên tiến để xử lý và tái tạo nguồn nước. Công nghệ màng lọc, đặc biệt là màng nanocomposite, đã chứng minh hiệu quả vượt trội trong việc xử lý nước ô nhiễm và khử mặn, với ưu điểm về chi phí vận hành thấp, khả năng loại bỏ ion kim loại nặng và các chất ô nhiễm khác.

Luận văn tập trung nghiên cứu chế tạo màng nanocomposite MWCNT@(H2N-polyamide) dựa trên vải lọc nylon 6 thương mại, sử dụng phản ứng xâm nhập tuần hoàn kết hợp kỹ thuật siêu âm để tạo màng có khả năng hấp phụ ion kim loại nặng trong dung dịch nước. Phạm vi nghiên cứu thực hiện tại Trường Đại học Bách Khoa – Đại học Quốc gia TP. Hồ Chí Minh trong năm 2023, với mục tiêu thiết kế hệ thiết bị chế tạo màng, khảo sát ảnh hưởng của các diamine mạch thẳng đầu cuối với độ dài chuỗi khác nhau (n = 2, 4, 6, 8) đến cấu trúc và tính chất màng, đồng thời đánh giá khả năng hấp phụ ion kim loại của màng. Nghiên cứu có ý nghĩa quan trọng trong việc phát triển công nghệ màng lọc mới, góp phần nâng cao hiệu quả xử lý nước ô nhiễm và mở rộng ứng dụng trong các lĩnh vực công nghiệp và môi trường.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Luận văn dựa trên các lý thuyết và mô hình nghiên cứu về màng lọc và vật liệu nanocomposite, bao gồm:

• Cơ chế lọc màng: Phân loại màng thành màng xốp và màng không xốp, với cơ chế lọc dựa trên kích thước lỗ màng và sự chênh lệch áp suất thủy lực. Các thông số đánh giá hiệu suất màng gồm độ lưu giữ (R, %), thông lượng lọc (J, L/m²h), và hệ số tắc nghẽn màng (FRw, %).

• Màng mỏng composite (TFC): Màng TFC-PA gồm lớp polyamide siêu mỏng trên nền xốp polysulfone, có khả năng loại bỏ muối và các cấu tử hòa tan hiệu quả. Màng TFC-PA là nền tảng cho các màng nanocomposite cải tiến.

• Màng nanocomposite (TFN): Kết hợp vật liệu nano như ống nanocarbon đa thành (MWCNT) với màng polyamide để cải thiện tính ưa nước, kháng tắc nghẽn, tăng độ bền cơ học và tính chọn lọc. MWCNT được chức hóa bằng nhóm carboxyl (MWCNT-COOH) để tăng khả năng liên kết với màng.

• Phản ứng xâm nhập tuần hoàn (Circulating-Infiltrating Reaction - CIR): Phương pháp mới được đề xuất để chế tạo màng nanocomposite, sử dụng hệ thiết bị chuyên dụng kết hợp siêu âm nhằm tăng hiệu quả phân tán và liên kết MWCNT trên màng.

Phương pháp nghiên cứu

• Nguồn dữ liệu: Sử dụng vải lọc nylon 6 thương mại làm nền, các diamine mạch thẳng đầu cuối H2N–(CH2)n–NH2 với n = 2, 4, 6, 8 để làm giàu amino cho vải, và MWCNT-COOH làm vật liệu nano chức hóa.

• Thiết kế và chế tạo hệ thiết bị CIR: Hệ thiết bị bao gồm buồng phản ứng CIR tích hợp bể siêu âm và bể điều nhiệt, được thiết kế để thực hiện phản ứng xâm nhập tuần hoàn với sự hỗ trợ của siêu âm nhằm tăng cường phân tán và liên kết MWCNT.

• Phương pháp phân tích: Đánh giá cấu trúc và tính chất màng bằng các kỹ thuật SEM (hình thái bề mặt), FTIR và Raman (xác định liên kết hóa học), DSC và TGA (đánh giá độ bền nhiệt), góc thấm ướt (tính ưa nước). Khả năng hấp phụ ion được đánh giá qua thử nghiệm lọc dung dịch mẫu và dung dịch thực tế, đo độ lưu giữ ion và thông lượng lọc.

• Timeline nghiên cứu: Nghiên cứu được thực hiện từ tháng 02 đến tháng 06 năm 2023, bao gồm các giai đoạn thiết kế thiết bị, chế tạo màng, phân tích đặc tính và thử nghiệm ứng dụng.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

1. Hiệu quả làm giàu amino và phân bố MWCNT: Hình ảnh SEM cho thấy MWCNT-COOH được phân bố đồng đều trên bề mặt màng sau khi làm giàu amino bằng các diamine. Đặc biệt, độ dài chuỗi alkane của diamine ảnh hưởng đến khả năng liên kết MWCNT, với màng sử dụng diamine có n = 8 cho thấy sự phủ MWCNT tốt nhất.

2. Xác nhận liên kết hóa học: Kết quả FTIR và Raman khẳng định sự hình thành liên kết amine CO-NH giữa vải nylon 6 và MWCNT-COOH thông qua cầu nối diamine, chứng minh thành công phản ứng nối mạng trong quá trình chế tạo màng.

3. Tính chất vật lý và nhiệt của màng: Phân tích DSC và TGA cho thấy màng composite có độ bền nhiệt cao hơn so với vải nylon 6 ban đầu, đồng thời góc thấm ướt giảm, thể hiện tính ưa nước được cải thiện rõ rệt nhờ sự có mặt của MWCNT.

4. Khả năng hấp phụ ion kim loại: Thử nghiệm lọc dung dịch mẫu và dung dịch thực tế cho thấy màng MWCNT@(H2N-polyamide) có khả năng loại bỏ ion kim loại nặng hiệu quả, với độ lưu giữ ion đạt trên 85% và thông lượng lọc ổn định qua nhiều chu kỳ (trên 20 chu kỳ thử nghiệm), vượt trội so với vải nylon 6 ban đầu không có tính hấp phụ ion.

Thảo luận kết quả

Nguyên nhân chính của các kết quả trên là do phương pháp phản ứng xâm nhập tuần hoàn kết hợp siêu âm giúp MWCNT-COOH thâm nhập sâu và liên kết bền vững với màng nylon 6 đã được làm giàu amino, tạo thành lớp màng composite có cấu trúc đồng nhất và ổn định. So với các nghiên cứu trước đây sử dụng phương pháp trùng hợp truyền thống, phương pháp CIR giảm thiểu hiện tượng kết tụ MWCNT và tăng cường tính đồng đều của lớp phủ nano. Việc sử dụng diamine với chuỗi alkane dài hơn (n = 8) tạo điều kiện thuận lợi cho sự hình thành liên kết amine CO-NH, nâng cao khả năng hấp phụ ion và tính bền cơ học của màng. Các kết quả này phù hợp với các nghiên cứu về màng TFN CNT-PA trên thế giới, đồng thời mở ra hướng đi mới cho việc ứng dụng màng nanocomposite trong xử lý nước ô nhiễm và tách lọc dịch thực phẩm.

Dữ liệu có thể được trình bày qua các biểu đồ so sánh độ lưu giữ ion và thông lượng lọc giữa các mẫu màng với diamine khác nhau, cũng như bảng tổng hợp các chỉ số nhiệt và góc thấm ướt để minh họa sự cải thiện tính chất vật lý của màng.

Đề xuất và khuyến nghị

1. Mở rộng quy mô sản xuất màng MWCNT@(H2N-polyamide): Áp dụng phương pháp phản ứng xâm nhập tuần hoàn trên hệ thiết bị CIR đã thiết kế để sản xuất màng với quy mô công nghiệp, nhằm đáp ứng nhu cầu xử lý nước ô nhiễm và tách lọc trong công nghiệp thực phẩm trong vòng 2-3 năm tới.

2. Tối ưu hóa thành phần diamine: Khuyến nghị sử dụng diamine mạch thẳng đầu cuối với chuỗi alkane dài (n = 8) để nâng cao hiệu quả liên kết và khả năng hấp phụ ion, đồng thời nghiên cứu thêm các loại diamine khác để đa dạng hóa tính chất màng.

3. Phát triển ứng dụng màng trong xử lý nước thải công nghiệp: Đề xuất triển khai thử nghiệm màng trong các hệ thống xử lý nước thải thực tế tại các khu công nghiệp và nhà máy chế biến thực phẩm, nhằm đánh giá hiệu quả và độ bền lâu dài của màng trong điều kiện vận hành thực tế.

4. Nâng cao tính năng chống tắc nghẽn và kháng khuẩn: Kết hợp thêm các vật liệu nano có tính kháng khuẩn hoặc cải thiện tính chống tắc nghẽn để kéo dài tuổi thọ màng, giảm chi phí bảo trì và nâng cao hiệu suất lọc trong các ứng dụng thực tế.

Các giải pháp trên cần được thực hiện phối hợp giữa các đơn vị nghiên cứu, doanh nghiệp sản xuất màng và các cơ quan quản lý môi trường để đảm bảo tính khả thi và hiệu quả trong thực tiễn.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

1. Nhà nghiên cứu và sinh viên ngành Kỹ thuật Vật liệu và Công nghệ Màng: Luận văn cung cấp kiến thức chuyên sâu về phương pháp chế tạo màng nanocomposite, kỹ thuật siêu âm hỗ trợ và phản ứng xâm nhập tuần hoàn, giúp phát triển các đề tài nghiên cứu liên quan.

2. Doanh nghiệp sản xuất màng lọc và thiết bị xử lý nước: Thông tin về thiết kế hệ thiết bị CIR và quy trình chế tạo màng có thể ứng dụng để cải tiến công nghệ sản xuất, nâng cao chất lượng sản phẩm và mở rộng thị trường.

3. Chuyên gia môi trường và kỹ sư xử lý nước: Kết quả nghiên cứu về khả năng hấp phụ ion kim loại nặng và tính ổn định của màng giúp lựa chọn giải pháp xử lý nước thải hiệu quả, thân thiện môi trường.

4. Cơ quan quản lý và hoạch định chính sách về tài nguyên nước: Luận văn cung cấp cơ sở khoa học để đánh giá và khuyến khích ứng dụng công nghệ màng lọc tiên tiến trong các chương trình bảo vệ và tái tạo nguồn nước sạch.

Câu hỏi thường gặp

1. Phản ứng xâm nhập tuần hoàn là gì và có ưu điểm gì?
   Phản ứng xâm nhập tuần hoàn là phương pháp chế tạo màng bằng cách tuần hoàn dung dịch tiền chất qua màng nền, kết hợp siêu âm để tăng cường phân tán và liên kết vật liệu nano. Ưu điểm là tạo màng đồng đều, giảm kết tụ nano và nâng cao hiệu suất hấp phụ ion.

2. Tại sao sử dụng MWCNT-COOH trong màng nanocomposite?
   MWCNT-COOH có nhóm chức carboxyl giúp tăng tính ưa nước và khả năng liên kết hóa học với polyamide, cải thiện tính bền cơ học, chống tắc nghẽn và tăng khả năng hấp phụ ion kim loại nặng.

3. Ảnh hưởng của độ dài chuỗi diamine đến màng như thế nào?
   Độ dài chuỗi alkane của diamine ảnh hưởng đến khả năng tạo liên kết amine CO-NH với MWCNT, chuỗi dài hơn (n=8) giúp liên kết mạnh hơn, tăng độ phủ MWCNT và cải thiện tính chất hấp phụ ion cũng như độ bền màng.

4. Màng MWCNT@(H2N-polyamide) có thể ứng dụng trong lĩnh vực nào?
   Màng có thể ứng dụng trong xử lý nước ô nhiễm, khử kim loại nặng, tách lọc dịch thực phẩm, và các ngành công nghiệp cần công nghệ lọc hiệu quả, bền vững.

5. Làm thế nào để đánh giá hiệu quả hấp phụ ion của màng?
   Hiệu quả được đánh giá qua thử nghiệm lọc dung dịch mẫu chứa ion kim loại, đo độ lưu giữ ion (%) và thông lượng lọc qua nhiều chu kỳ, kết hợp phân tích cấu trúc màng bằng SEM, FTIR và Raman để xác nhận liên kết hóa học.

Kết luận

• Đã thiết kế và chế tạo thành công hệ thiết bị phản ứng xâm nhập tuần hoàn CIR tích hợp siêu âm, tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình chế tạo màng nanocomposite đồng đều và hiệu quả.
• Màng MWCNT@(H2N-polyamide) được chế tạo từ vải nylon 6 thương mại sau khi làm giàu amino bằng diamine mạch thẳng đầu cuối, với sự liên kết bền vững giữa MWCNT-COOH và polyamide qua liên kết amine CO-NH.
• Độ dài chuỗi alkane của diamine ảnh hưởng rõ rệt đến cấu trúc và tính chất màng, trong đó diamine với n = 8 cho hiệu quả tốt nhất về phân bố MWCNT và khả năng hấp phụ ion kim loại.
• Màng nanocomposite thể hiện khả năng hấp phụ ion kim loại nặng cao, thông lượng lọc ổn định và độ bền nhiệt được cải thiện so với vải nylon 6 ban đầu.
• Nghiên cứu mở ra hướng phát triển công nghệ màng lọc mới, có tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong xử lý nước ô nhiễm và công nghiệp thực phẩm, với kế hoạch mở rộng quy mô sản xuất và thử nghiệm thực tế trong các năm tiếp theo.

Hành động tiếp theo là triển khai quy trình sản xuất màng trên quy mô công nghiệp, đồng thời nghiên cứu mở rộng ứng dụng và tối ưu hóa thành phần vật liệu để nâng cao hiệu quả và độ bền của màng trong thực tế. Các nhà nghiên cứu và doanh nghiệp được khuyến khích hợp tác để phát triển công nghệ này thành sản phẩm thương mại có giá trị cao.