Luận Văn Thạc Sĩ Kỹ Thuật Vật Liệu: Tổng Hợp Poly N-Dimethylamino Ethyl Methacrylate Qua Phản Ứng Chuyển Đổi Gốc Tự Do ATRP

• Tác giả: Nguyễn Ngọc Kim Tuyến
• Người hướng dẫn: TS. Nguyễn Thị Lệ Thu
• Trường học: Đại học Bách Khoa, Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Kỹ thuật Vật liệu
• Đề tài: Tổng hợp poly(N,N-Dimethylamino ethyl methacrylate) bằng phản ứng chuyển đổi gốc tự do nguyên tử (ATRP)
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2016
• Địa điểm: Thành phố Hồ Chí Minh

• LỜI CẢM ƠN
• TÓM TẮT LUẬN VĂN
• DANH MỤC HÌNH
• DANH MỤC BẢNG
• DANH MỤC CÔNG THỨC
• DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Tổng quan về quá trình polymer hóa kiểm soát gốc tự do (control radical polymerization)
• 1.2. Phản ứng polymer hóa kiểm soát gốc tự do trên cơ chế RAFT
• 1.2.1. Cơ chế quá trình trùng hợp dạng RAFT
• 1.2.2. Cấu trúc các hợp chất polymer thông qua quá trình tổng hợp RAFT
• 1.2.3. Ứng dụng của phản ứng trùng hợp dạng RAFT trong quá trình tổng hợp polymer
• 1.3. Phản ứng polymer hóa kiểm soát gốc tự do trên cơ chế NMP
• 1.3.1. Cơ chế phản ứng
• 1.3.2. Cấu trúc hợp chất polymer thông qua quá trình tổng hợp NMP
• 1.3.3. Các sản phẩm polymer được tổng hợp bằng phương pháp NMP
• 1.4. Phản ứng polymer hóa kiểm soát gốc tự do trên cơ chế chuyển đổi gốc tự do nguyên tử (ATRP)
• 1.4.1. Cơ chế phản ứng
• 1.4.2. Ảnh hưởng của hệ xúc tác (chất xúc tác và ligand)
• 1.4.3. Ảnh hưởng của dung môi
• 1.4.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ
• 1.4.5. Ảnh hưởng của chất khơi mào
• 1.4.6. Các hệ monomer được dùng để tổng hợp trong phản ứng ATRP
• 1.4.7. Ứng dụng của ATRP trong quá trình tổng hợp polymer
• 1.4.7.1. Tổng hợp homopolymer
• 1.4.7.2. Tổng hợp random copolymer
• 1.4.7.3. Tổng hợp diblock/triblock copolymer
• 1.5. Monomer N,N-Dimethylamino ethyl methacrylate (DMAEMA)
• 1.6. Các phương pháp tổng hợp poly(N,N-Dimethylamino ethyl methacrylate) (PDMAEMA)
• 1.7. Đặc tính ứng dụng của PDMAEMA
• 2. CHƯƠNG 2: TỔNG HỢP POLY(N,N-DIMETHYLAMINO ETHYL METHACRYLATE) BẰNG PHẢN ỨNG CHUYỂN ĐỔI GỐC TỰ DO NGUYÊN TỬ (ATRP)
• 2.1. Cơ chế phản ứng
• 2.1.1. Giai đoạn khơi mào
• 2.1.2. Giai đoạn phát triển mạch
• 2.1.3. Giai đoạn tắt mạch
• 2.2. Quy trình thực nghiệm
• 2.3. Giải thích quy trình
• 2.4. Thiết kế trọng lượng phân tử polymer
• 3. CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM
• 3.1. Nguyên liệu sử dụng
• 3.2. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
• 3.3. Các phương pháp phân tích và đánh giá
• 3.3.1. Phương pháp sắc ký gel – GPC
• 3.3.2. Phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân – NMR
• 3.3.2.1. Khảo sát sự ảnh hưởng của dung môi đến quá trình phản ứng
• 3.3.2.2. Khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình phản ứng trong dung môi THF
• 3.3.2.3. Khảo sát sự ảnh hưởng của tỷ lệ xúc tác/ligand (CuBr/PMDETA) đến quá trình phản ứng
• 3.3.2.4. Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng monomer/chất khơi mào đến quá trình phản ứng
• 3.3.2.5. Khảo sát sự thay đổi trọng lượng phân tử trung bình của PDMAEMA theo thời gian phản ứng
• 4. CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
• 4.1. Quá trình tổng hợp polymer
• 4.2. Kết quả GPC của mẫu PDMAEMA
• 4.3. Kết quả 1H NMR của mẫu PDMAEMA
• 4.4. Khảo sát sự ảnh hưởng của dung môi đến quá trình tổng hợp PDMAEMA bằng phương pháp ATRP
• 4.4.1. Dung môi Toluene
• 4.4.2. Dung môi Tetrahydrofuran (THF)
• 4.5. Khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tổng hợp PDMAEMA
• 4.6. Khảo sát sự ảnh hưởng của tỷ lệ xúc tác/ligand đến quá trình phản ứng
• 4.7. Khảo sát sự thay đổi hàm lượng monomer đến quá trình tổng hợp
• 4.8. Khảo sát sự thay đổi trọng lượng phân tử trung bình của PDMAEMA theo thời gian phản ứng
• 5. CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Giới thiệu về Luận Văn Thạc Sĩ Tổng Hợp Poly N Dimethylamino Ethyl Methacrylate Bằng Phản Ứng ATRP

Luận Văn Thạc Sĩ này tập trung vào việc tổng hợp Poly N-Dimethylamino Ethyl Methacrylate (PDMAEMA) thông qua phương pháp ATRP reaction. Nghiên cứu được thực hiện tại Trường Đại học Bách Khoa, Đại học Quốc gia TP. Hồ Chí Minh, dưới sự hướng dẫn của TS. Nguyễn Thị Lệ Thu và TS. Nguyễn Trần Hà. Mục tiêu chính là tối ưu hóa quá trình tổng hợp PDMAEMA bằng ATRP, đạt hiệu suất chuyển hóa cao và độ đa phân tán thấp. PDMAEMA là một polymer có nhiều ứng dụng trong y sinh và công nghiệp, đặc biệt là trong lĩnh vực dẫn thuốc và dẫn gen.

1.1. Poly N Dimethylamino Ethyl Methacrylate và ứng dụng

Poly N-Dimethylamino Ethyl Methacrylate (PDMAEMA) là một polymer chức năng quan trọng, được sử dụng rộng rãi trong các ứng dụng y sinh như dẫn thuốc, dẫn gen và tạo gel kỵ nước. Nghiên cứu này nhằm tối ưu hóa quá trình tổng hợp PDMAEMA bằng phương pháp ATRP, đảm bảo polymer có độ đa phân tán thấp và trọng lượng phân tử được kiểm soát chặt chẽ.

1.2. ATRP reaction và vai trò trong tổng hợp polymer

ATRP reaction là một phương pháp controlled radical polymerization, cho phép kiểm soát chính xác cấu trúc và trọng lượng phân tử của polymer. Phương pháp này sử dụng hệ xúc tác CuBr/PMDETA và chất khơi mào EBiB để tổng hợp PDMAEMA trong các dung môi khác nhau như THF và Toluene. Kết quả cho thấy, THF là dung môi tối ưu, đạt hiệu suất chuyển hóa trên 80% và độ đa phân tán dưới 1.5.

II. Phương pháp và quy trình thực nghiệm

Nghiên cứu sử dụng phương pháp ATRP để tổng hợp PDMAEMA với hệ xúc tác CuBr/PMDETA và chất khơi mào EBiB. Quá trình thực nghiệm được thực hiện trong các dung môi THF và Toluene, với các điều kiện nhiệt độ và thời gian phản ứng khác nhau. Kết quả được phân tích bằng các phương pháp GPC và NMR để xác định trọng lượng phân tử và cấu trúc của polymer.

2.1. Thiết kế thí nghiệm và điều kiện phản ứng

Thí nghiệm được thiết kế để khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố như dung môi, nhiệt độ, tỷ lệ xúc tác/ligand và hàm lượng monomer/chất khơi mào đến quá trình tổng hợp PDMAEMA. Kết quả cho thấy, THF là dung môi tối ưu, đạt hiệu suất chuyển hóa cao nhất ở nhiệt độ 60°C trong 24 giờ.

2.2. Phân tích kết quả bằng GPC và NMR

Các mẫu PDMAEMA được phân tích bằng GPC để xác định trọng lượng phân tử trung bình và độ đa phân tán. Kết quả NMR cho thấy cấu trúc của polymer được tổng hợp đúng như mong đợi, với mức chuyển hóa monomer trên 80% và độ đa phân tán dưới 1.5.

III. Kết quả và thảo luận

Nghiên cứu đã thành công trong việc tổng hợp PDMAEMA bằng phương pháp ATRP, đạt hiệu suất chuyển hóa cao và độ đa phân tán thấp. Kết quả cho thấy, THF là dung môi tối ưu, với mức chuyển hóa 85.14% và độ đa phân tán 1.49. Nghiên cứu cũng khẳng định tiềm năng ứng dụng của PDMAEMA trong các lĩnh vực y sinh và công nghiệp.

3.1. Ảnh hưởng của dung môi và nhiệt độ

Kết quả cho thấy, THF là dung môi tối ưu cho quá trình tổng hợp PDMAEMA, đạt hiệu suất chuyển hóa cao nhất ở nhiệt độ 60°C. Trong khi đó, Toluene không mang lại kết quả tương tự, chứng tỏ sự ảnh hưởng quan trọng của dung môi đến quá trình phản ứng.

3.2. Ứng dụng của PDMAEMA trong y sinh và công nghiệp

PDMAEMA có nhiều ứng dụng tiềm năng trong lĩnh vực y sinh, đặc biệt là trong dẫn thuốc và dẫn gen. Ngoài ra, polymer này cũng được sử dụng trong các ứng dụng công nghiệp như chất kết đông, chất tẩy rửa và chất phân tán bột đá trong dầu bôi trơn.

IV. Kết luận và kiến nghị

Nghiên cứu đã thành công trong việc tổng hợp PDMAEMA bằng phương pháp ATRP, đạt hiệu suất chuyển hóa cao và độ đa phân tán thấp. Kết quả khẳng định tiềm năng ứng dụng của PDMAEMA trong các lĩnh vực y sinh và công nghiệp. Nghiên cứu cũng mở ra hướng phát triển mới trong việc tổng hợp các block copolymer dựa trên PDMAEMA.

4.1. Đóng góp của nghiên cứu

Nghiên cứu đã đóng góp quan trọng vào việc tối ưu hóa quá trình tổng hợp PDMAEMA bằng phương pháp ATRP, đồng thời khẳng định tiềm năng ứng dụng của polymer này trong các lĩnh vực y sinh và công nghiệp.

4.2. Hướng phát triển trong tương lai

Nghiên cứu mở ra hướng phát triển mới trong việc tổng hợp các block copolymer dựa trên PDMAEMA, với khả năng điều khiển cấu trúc mạch polymer một cách chính xác, tạo ra các vật liệu mới có tính năng ưu việt.