Luận văn thạc sĩ về tổng hợp xúc tác nano PtIn0.9Sn0.12O3 qua phương pháp khử hóa học

• Tác giả: Võ Thị Hiền Hậu
• Người hướng dẫn: Hồ Thị Thanh Vân
• Trường học: Đại học Bách Khoa - Đại học Quốc gia TP. HCM
• Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học
• Đề tài: Nghiên cứu tổng hợp xúc tác nano Pt/(In0,9Sn0,1)2O3 bằng phương pháp khử hóa học
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2016
• Địa điểm: TP. Hồ Chí Minh

• LỜI CẢM ƠN
• LỜI CAM ĐOAN
• DANH MỤC HÌNH ẢNH
• DANH MỤC BẢNG
• DANH MỤC QUY TRÌNH
• DANH MỤC CÁC CHỮ CÁI VIẾT TẮT
• LỜI MỞ ĐẦU
• 1. PHẦN 1: TỔNG QUAN
• 1.1. TÍNH CẤP THIẾT CỦA ĐỀ TÀI
• 1.1.1. Khái niệm về pin nhiên liệu
• 1.1.2. Lịch sử hình thành pin nhiên liệu
• 1.1.3. Cấu tạo và nguyên tắc hoạt động của pin nhiên liệu
• 1.1.3.1. Cấu tạo pin nhiên liệu
• 1.1.3.2. Nguyên tắc hoạt động
• 1.1.4. Phân loại pin nhiên liệu
• 1.1.5. Ứng dụng của pin nhiên liệu
• 1.1.6. Những thách thức đối với pin nhiên liệu màng trao đổi proton
• 1.2. Vật liệu nền không carbon (noncarbon) cho pin PEMFC
• 1.2.1. Tin doped indium oxide (ITO) – Vật liệu noncarbon tiềm năng để làm chất mang Pt trong pin PEMFC
• 1.3. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU LIÊN QUAN ĐẾN VẬT LIỆU ITO VÀ XÚC TÁC Pt/ITO
• 1.3.1. Tình hình nghiên cứu liên quan tới vật liệu nền ITO
• 1.3.2. Tình hình nghiên cứu liên quan tới xúc tác Pt/ITO
• 3. CHƯƠNG 3: CÁC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP XÚC TÁC Pt/ITO
• 3.1. Phương pháp Polyol
• 3.2. Phương pháp tẩm trên chất mang
• 3.3. Phương pháp khử hóa học
• 3.4. Phương pháp khử vật lý
• 3.5. Phương pháp khử hóa lý
• 3.6. Phương pháp khử sinh học
• 3.7. Phương pháp kết tủa
• 3.8. Phương pháp trộn cơ học
• 3.9. Khử nhanh với phương pháp khử hóa học – phương pháp được chọn nghiên cứu trong đề tài này
• 4. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 4.1. Mục tiêu đề tài
• 4.2. Phương pháp thực hiện
• 4.3. Hóa chất và thiết bị
• 4.4. Các phương pháp đánh giá, phân tích
• 4.4.1. Phân tích nhiễu xạ tia X (XRD)
• 4.4.2. Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
• 4.4.3. Đo diện tích bề mặt riêng (BET)
• 4.4.4. Phương pháp đo độ dẫn điện của vật liệu rắn
• 4.4.5. Phương pháp phân tích điện hóa
• 4.4.5.1. Quét thế vòng tuần hoàn (CV- Cyclic Voltammetry)
• 4.4.5.2. Phương pháp đo dòng theo thời gian (Chrono amperometry)
• 4.5. Ký hiệu các mẫu trong đề tài
• 4.6. QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM
• 4.6.1. Tổng hợp ITO bằng phương pháp sol-gel
• 4.6.2. Tổng hợp ITO bằng phương pháp solvothermal
• 4.6.3. Tổng hợp xúc tác Pt trên chất nền ITO
• 5. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
• 5.1. TỔNG HỢP VẬT LIỆU ITO BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL
• 5.2. TỔNG HỢP VẬT LIỆU ITO BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOLVOTHERMAL
• 5.2.1. Khảo sát thời gian phản ứng
• 5.2.2. Khảo sát nhiệt độ phản ứng
• 5.3. SO SÁNH ITO TỔNG HỢP BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL VÀ PHƯƠNG PHÁP SOLVOTHERMAL
• 5.4. TỔNG HỢP XÚC TÁC Pt/ITO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỬ HÓA HỌC
• 5.4.1. Tổng hợp platinum trên nền chất mang ITO (ITO tổng hợp bằng phương pháp sol-gel)
• 5.4.2. Phân tích nhiễu xạ tia X
• 5.4.3. Phân tích bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
• 5.4.4. Khảo sát hoạt tính xúc tác của mẫu Pt/ITO và Pt/C đối với phản ứng oxy hóa methanol
• 5.4.5. Sự ổn định hoạt tính xúc tác điện hóa theo thời gian (độ bền của mẫu xúc tác)
• 5.4.6. Tổng hợp xúc tác Pt/ITO (ITO tổng hợp phương pháp solvothermal nung 500°C)
• 6. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Giới thiệu về nghiên cứu tổng hợp xúc tác nano PtIn0

Nghiên cứu này tập trung vào việc tổng hợp xúc tác nano PtIn0.9Sn0.12O3 bằng phương pháp khử hóa học, nhằm ứng dụng trong pin nhiên liệu màng trao đổi proton (PEMFC). Xúc tác nano này được kỳ vọng sẽ thay thế các vật liệu truyền thống, giảm thiểu sự ăn mòn carbon và tăng độ bền của pin. Phương pháp khử hóa học được lựa chọn do khả năng kiểm soát kích thước hạt và độ đồng đều của vật liệu. Nghiên cứu này đánh giá các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp, bao gồm nhiệt độ, thời gian phản ứng và tác nhân khử.

1.1. Mục tiêu nghiên cứu

Mục tiêu chính của nghiên cứu là tổng hợp xúc tác nano PtIn0.9Sn0.12O3 với độ bền cao và hiệu suất xúc tác tốt. Nghiên cứu cũng nhằm so sánh hiệu quả của phương pháp khử hóa học với các phương pháp khác trong việc tạo ra vật liệu có diện tích bề mặt lớn và độ dẫn điện cao. Kết quả nghiên cứu sẽ góp phần phát triển các vật liệu thay thế carbon trong pin PEMFC, giúp cải thiện tuổi thọ và hiệu suất của pin.

1.2. Tầm quan trọng của nghiên cứu

Nghiên cứu này có ý nghĩa quan trọng trong việc giải quyết các vấn đề liên quan đến sự ăn mòn carbon và kết tụ Pt trong pin PEMFC. Xúc tác nano PtIn0.9Sn0.12O3 được kỳ vọng sẽ mang lại hiệu suất cao hơn và độ bền tốt hơn so với các vật liệu truyền thống. Kết quả nghiên cứu có thể ứng dụng trong các lĩnh vực năng lượng sạch, góp phần giảm thiểu ô nhiễm môi trường và thúc đẩy sự phát triển bền vững.

II. Phương pháp nghiên cứu và kết quả

Nghiên cứu sử dụng phương pháp khử hóa học để tổng hợp xúc tác nano PtIn0.9Sn0.12O3. Quá trình tổng hợp bao gồm các bước chính: chuẩn bị dung dịch tiền chất, khử hóa học bằng tác nhân NaBH4, và xử lý nhiệt để tạo cấu trúc tinh thể. Các phương pháp phân tích như XRD, TEM, và BET được sử dụng để đánh giá cấu trúc, hình thái và diện tích bề mặt của vật liệu. Kết quả cho thấy, xúc tác nano PtIn0.9Sn0.12O3 có cấu trúc tinh thể đồng đều và diện tích bề mặt lớn, đáp ứng yêu cầu làm chất mang trong pin PEMFC.

2.1. Quy trình tổng hợp

Quy trình tổng hợp xúc tác nano PtIn0.9Sn0.12O3 bắt đầu với việc chuẩn bị dung dịch tiền chất chứa In, Sn và Pt. Sau đó, dung dịch được khử hóa học bằng NaBH4 ở pH 11, tạo ra các hạt nano Pt trên nền ITO. Quá trình xử lý nhiệt tiếp theo giúp ổn định cấu trúc tinh thể và tăng độ dẫn điện của vật liệu. Kết quả XRD cho thấy sự xuất hiện của các peak đặc trưng cho cấu trúc tinh thể của In2O3 và Pt, chứng tỏ quá trình tổng hợp thành công.

2.2. Đánh giá hiệu suất xúc tác

Hiệu suất xúc tác của PtIn0.9Sn0.12O3 được đánh giá thông qua các phép đo điện hóa như quét thế vòng tuần hoàn (CV) và đo dòng theo thời gian (CA). Kết quả cho thấy, xúc tác nano này có diện tích bề mặt hoạt hóa riêng cao (29,02 m2/g Pt) và độ bền tốt trong môi trường methanol bão hòa khí nitơ. So sánh với xúc tác Pt/C, PtIn0.9Sn0.12O3 thể hiện sự ổn định vượt trội, đặc biệt sau 3600 giây hoạt động.

III. Kết luận và ứng dụng thực tiễn

Nghiên cứu đã thành công trong việc tổng hợp xúc tác nano PtIn0.9Sn0.12O3 bằng phương pháp khử hóa học, với cấu trúc tinh thể đồng đều và diện tích bề mặt lớn. Vật liệu này thể hiện hiệu suất xúc tác cao và độ bền tốt, đáp ứng yêu cầu làm chất mang trong pin PEMFC. Kết quả nghiên cứu mở ra hướng phát triển mới cho các vật liệu thay thế carbon, góp phần cải thiện hiệu suất và tuổi thọ của pin nhiên liệu.

3.1. Ứng dụng trong pin PEMFC

Xúc tác nano PtIn0.9Sn0.12O3 có tiềm năng ứng dụng lớn trong pin PEMFC, nhờ khả năng chống ăn mòn và độ bền cao. Vật liệu này có thể thay thế các chất mang carbon truyền thống, giúp giảm thiểu sự kết tụ Pt và tăng hiệu suất hoạt động của pin. Nghiên cứu này góp phần thúc đẩy sự phát triển của các công nghệ năng lượng sạch và bền vững.

3.2. Hướng phát triển trong tương lai

Trong tương lai, nghiên cứu có thể tập trung vào việc tối ưu hóa quy trình tổng hợp để tăng hiệu suất và giảm chi phí sản xuất. Ngoài ra, việc nghiên cứu các vật liệu thay thế khác cũng là hướng đi tiềm năng, nhằm đa dạng hóa các lựa chọn chất mang trong pin PEMFC. Kết quả nghiên cứu này sẽ là nền tảng quan trọng cho các nghiên cứu tiếp theo trong lĩnh vực năng lượng sạch.